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技術 ポリテトラフルオロエチレン水性分散液の充填移送容器

出願人 AGC株式会社
発明者 星川潤小林茂樹加藤一雄市場洋之
出願日 2002年3月20日 (17年4ヶ月経過) 出願番号 2002-078790
公開日 2003年10月2日 (15年9ヶ月経過) 公開番号 2003-276793
状態 拒絶査定
技術分野 大型容器
主要キーワード 輸送車輌 無給油軸受 移送容器 排出段階 金属箱 ネジ式キャップ 組立て式 抗張力性
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この項目の情報は公開日時点(2003年10月2日)のものです。
また、この項目は機械的に抽出しているため、正しく解析できていない場合があります

図面 (2)

課題

PTFEの凝集が非常に少ないPTFE水性分散液充填移送容器を提供する。

解決手段

移送容器に、アニオン界面活性剤及びノニオン界面活性剤のいずれか又は両者の含有量ポリテトラフルオロエチレンの質量に対して1質量%未満であるポリテトラフルオロエチレン水性分散液を、充填移送容器内の気相との接触面積が0.1m2/kL以下になるように充填する。

概要

背景

乳化重合法によるPTFE水性分散液は、純水、過酸化物重合開始剤パーフロロカルボン酸塩系分散剤、および重合安定剤である高級パラフィン等の混合物撹拌しつつ、テトラフルオロエチレン(以下、TFEという。)モノマー加圧下で注入し重合させ、高級パラフィンを固化させ、除去することにより製造される。このPTFE水性分散液は、鉛粉末、亜鉛粉末ガラス繊維粉末等の充填剤との共析物を得たのちに無給油軸受け等に加工する用途、プラスチック粉末と混合し燃焼時のたれ落ちを防止する用途、燃料電池を含む電池製造において二酸化マンガン水酸化ニッケル炭素などの活性物質粉末と混合して電極板に固定する用途、化学肥料石灰セメントなど粉塵を発生しやすい粉体に混合し発塵を防止する用途などに用いることが可能である。

概要

PTFEの凝集が非常に少ないPTFE水性分散液の充填移送容器を提供する。

移送容器に、アニオン界面活性剤及びノニオン界面活性剤のいずれか又は両者の含有量ポリテトラフルオロエチレンの質量に対して1質量%未満であるポリテトラフルオロエチレン水性分散液を、充填移送容器内の気相との接触面積が0.1m2/kL以下になるように充填する。

目的

効果

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請求項1

移送容器に、アニオン界面活性剤及びノニオン界面活性剤の両者の合計含有量ポリテトラフルオロエチレンの質量に対して1質量%未満であるポリテトラフルオロエチレン水性分散液が、充填移送容器内の気相との接触面積が0.1m2/kL以下になるように充填されていることを特徴とするポリテトラフルオロエチレン水性分散液の充填移送容器。

請求項2

移送容器が、外形保持容器とその内部に装填した不透水性内袋からなり、不透水性内袋が柔軟性を有するフィルムで構成されている袋であり、少なくとも1個の充填排出口を有するものである請求項1記載のポリテトラフルオロエチレン水性分散液の充填移送容器。

請求項3

ポリテトラフルオロエチレン水性分散液の移送容器への充填が、不透水性内袋にその最大容量の99容積%以下の量のポリテトラフルオロエチレン水性分散液を充填した後、充填移送容器上部の気相容積を低減することにより行われている請求項2記載のポリテトラフルオロエチレン水性分散液の充填移送容器。

技術分野

0001

本発明は、ポリテトラフルオロエチレン(以下、PTFEという)水性分散液充填移送容器に関する。

背景技術

0002

乳化重合法によるPTFE水性分散液は、純水、過酸化物重合開始剤パーフロロカルボン酸塩系分散剤、および重合安定剤である高級パラフィン等の混合物撹拌しつつ、テトラフルオロエチレン(以下、TFEという。)モノマー加圧下で注入し重合させ、高級パラフィンを固化させ、除去することにより製造される。このPTFE水性分散液は、鉛粉末、亜鉛粉末ガラス繊維粉末等の充填剤との共析物を得たのちに無給油軸受け等に加工する用途、プラスチック粉末と混合し燃焼時のたれ落ちを防止する用途、燃料電池を含む電池製造において二酸化マンガン水酸化ニッケル炭素などの活性物質粉末と混合して電極板に固定する用途、化学肥料石灰セメントなど粉塵を発生しやすい粉体に混合し発塵を防止する用途などに用いることが可能である。

発明が解決しようとする課題

0003

しかし、PTFE水性分散液は、色材(48(1975)、P510、里川孝臣)に記載されるように、そのままでは機械的攪拌に対して不安定であり、ドラム缶などに充填して車両輸送を行なうと輸送時の揺動により凝集物を発生し、著しい場合にはPTFE微粒子の大半が凝集してしまうという問題があり、商業的用途には適さないとされてきた。PTFE微粒子の凝集を防ぐために、特許第2827152号公報に記載されるような炭化水素系アニオン界面活性剤ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル系界面活性剤ポリオキシアルキレンアルキルエーテル系界面活性剤、パーフロロカルボン酸塩系界面活性剤などの少なくとも1種をPTFEの質量に対して1質量%以上添加するとPTFE水性分散液が安定化することが知られているが、添加された界面活性剤が最終製品の特性に対して悪影響を及ぼす場合があった。また、PTFE水性分散液表面に鉱物油などのオイルを浮遊させて安定性を高める方法が知られているが、PTFE水性分散液の使用前にオイルの除去が必要であり、かつ安定化効果も充分なものではなかった。

課題を解決するための手段

0004

発明者らは前述の課題を克服するために研究を重ねた結果、PTFE微粒子は疎水性が強いために空気との界面に析出して凝集核を生じ、この凝集核を起点にして揺動が長時間続くことによってPTFEの凝集が進行することを見出した。そこで、発明者らはさらに鋭意検討し、移送容器に、アニオン界面活性剤及びノニオン界面活性剤の両者の合計含有量がPTFEに対して1質量%未満であるPTFE水性分散液を充填移送容器の気相との接触面積が0.1m2/kL以下になるように充填して輸送すると、PTFEの凝集が進行しないことを見出し、また、移送容器が外形保持容器内装填した不透水性内袋よりなる移送容器であって、その不透水性内袋は柔軟性を有するフィルムで構成される袋であり、かつ少なくとも1個の充填排出口を有するものであることが望ましいことを見出し、本発明を完成するに至った。

0005

すなわち、本発明は、移送容器に、アニオン界面活性剤及びノニオン界面活性剤の両者の合計含有量がPTFEの質量に対して1質量%未満であるPTFE水性分散液が、充填移送容器内の気相との接触面積が0.1m2/kL以下になるように充填されていることを特徴とするPTFE水性分散液の充填移送容器を提供する。また、本発明は、上記PTFE水性分散液の充填移送容器において、移送容器が外形保持容器とその内部に装填した不透水性内袋からなり、不透水性内袋が柔軟性を有するフィルムで構成されている袋であり、少なくとも1個の充填排出口を有するものであるPTFE水性分散液の充填移送容器を提供する。また、本発明は、上記PTFE水性分散液の充填移送容器において、PTFE水性分散液の移送容器への充填が、不透水性内袋にその最大容量の99容積%以下の量のPTFE水性分散液を充填した後、充填移送容器上部の気相容積を低減することにより行われているPTFE水性分散液の充填移送容器を提供する。

発明を実施するための最良の形態

0006

本発明において使用するPTFE水性分散液は、乳化重合法によりテトラフルオロエチレン(以下、TFEという。)を重合させることにより得られるPTFE水性分散液をいう。ここで、PTFEとは、TFEの単独重合物、または実質的に溶融加工のできない程度の微量のクロロトリフルオロエチレン等のハロゲン化エチレンヘキサフルオロプロピレン等のハロゲン化プロピレンパーフルオロアルキルビニルエーテル等のフルオロビニルエーテル等の、TFEと共重合しうる共重合成分に基づく重合単位を含むいわゆる変性PTFEをいう。PTFEの平均粒径は0.1〜0.5μmの範囲が好ましく、平均分子量は10万〜1億の範囲が好ましい。PTFE水性分散液は、PTFE微粒子が水に10〜40質量%分散したものが好ましく、重合前または重合時に添加されたパーフロロカルボン酸塩系アニオン界面活性剤、微量のアンモニアなどの防腐成分増粘剤、その他のPTFEと水以外の成分等が含まれてもよい。

0007

PTFE水性分散液は、アニオン界面活性剤及びノニオン界面活性剤のいずれかを含有するものであってもよいし、両者を含有するものであってもよく、さらに、両者とも含有しないものであってもよい。本発明の効果が発揮できるPTFE水性分散液は、アニオン界面活性剤及びノニオン界面活性剤の両者の合計含有量がPTFEの質量に対して1質量%未満であり、好ましくは0.8質量%未満であり、より好ましくは0.6質量%未満であり、特に好ましくは0.5質量%未満である。アニオン界面活性剤及びノニオン界面活性剤の両者の合計含有量は、0であってもよいが、PTFE微粒子の凝集を防ぐためには0.05質量%以上が好ましく、0.1質量%以上が特に好ましい。本発明において、充填移送容器とは、PTFE水性分散液が充填されている移送容器を意味する。本発明においては、PTFE水性分散液は、充填移送容器内の気相との接触面積が0.1m2/kL以下、好ましくは0.08m2/kL以下、特に好ましくは0.05m2/kL以下になるように移送容器に充填される。充填移送容器内の気相との接触面積を上記範囲にすると、PTFE微粒子の凝集を防ぐことができる。充填移送容器内の気相との接触面積は、0m2/kLでもよいが、作業性の観点からは、0.002m2/kL以上が好ましく、特に0.005m2/kL以上が好ましい。本発明で使用するPTFE水性分散液の移送容器としては、柔軟性を有する不透水性内袋を外形保持容器内に装填した移送容器が好ましい。

0008

不透水性内袋は、柔軟性を有するフィルムで構成されている袋であって、少なくとも1個の充填排出口を有するものが好ましい。不透水性内袋を構成するフィルムの材質は、耐水性および柔軟性を有するものであれば特に制限はなく、種々の合成樹脂が使用できる。合成樹脂としては、ポリエチレンポリプロピレンなどのポリオレフィンポリエステルポリ塩化ビニルポリ塩化ビニリデンポリアミドなどが挙げられ、好ましくはポリオレフィンである。フィルムは、単層であってもよいが、2重または3重構造になっていてもよく、また、ラミネートされていてもよく、また、化学繊維により補強されたものでもよい。また、フィルムはガスバリア層を有するものであってもよい。不透水性内袋を構成するフィルムの厚みは、0.05〜1.0mmが好ましく、0.1〜0.8mmが特に好ましい。フィルムの厚みがこれ以下では強度不足のことがあり、これ以上では剛性が高すぎるために本発明で使用する際に気相容積を低減する作業が困難になることがある。不透水性内袋は、ブロー成型溶着により袋状の成型体に加工することにより製造できる。

0009

また、不透水性内袋は少なくとも1個の充填または排出に使用する充填排出口を有することが必要であり、50L以上の大型容器では、充填排出口は上部の充填口および下部の排出口など複数個あることが望ましい。充填排出口の材質は耐水性があり、かつ不透水性内袋との接着性がある材質が好ましい。充填排出口の材質としては、ポリオレフィン、ポリ塩化ビニル、ポリエステル、ポリアミドなどが好ましく挙げられる。充填排出口は、不透水性内袋と一体成型、溶着または充填液漏出の無いように固定することにより設けることができる。なお、充填排出口は、ノズル、蛇口、カプラー等を有するものであってもよいし、または、これらの装着可能な構造を有するものであってもよい。外形保持容器は、不透水性内袋を保護、保管できるものであればよく、種々の構造および材質にすることができるが、板状、金網状、メッシュ状などの材料による多面体円筒状などの容器形状を有するもので、不透水性内袋を装填してPTFE水性分散液を充填した場合にその外形を保持できる剛性を有するものが好ましい。外形保持容器の材質としては、鉄、ステンレスアルミニウムなどの金属、プラスチック、耐水ダンボール、木など種々のものが挙げられる。また、剛性を有する柱状の梁材の間に帆布プラスチックシートなどの抗張力性を有する素材を張った外形保持容器であってもよい。外形保持容器は、不透水性内袋の充填排出口が位置する箇所が配管接続可能なように窄孔されていることが望ましく、さらに上部は開閉可能な蓋を有することが取扱いやすく望ましい。外形保持容器は繰り返し使用可能であり、また折り畳むことができるものであれば便利である。また100L以上の容器はパレット一体化されていればフォークリフトで移動可能であり好ましい。

0010

本発明で使用するPTFE水性分散液の移送容器としては、具体的には、アズワン株式会社製ユニオンコンテナー、小株式会社製バロンボックス森工業株式会社製キュービテナーなどのポリエチレン主成分の厚み約0.4mmの不透水性内袋を外形保持容器である外装ダンボールに装填したもの(内容積20L)、ゼオン化成株式会社製STEC−L型コンテナー、藤森工業株式会社製液体輸送コンテナーPL1000、スミトランスジャパン株式会社製マキシコンなどの外形保持容器である組立て式金属箱内に充填口および排出口付きの厚み約0.1〜0.2mmのポリオレフィン製バッグが装填されたもの(内容積1000L)、トライウオール株式会社製イーズイーバルク、石崎産業株式会社製ニューダンテナーなどの外形保持容器である大型段ボール箱内に充填口および排出口付きポリオレフィン製バッグが装填されたもの(内容積1000L)、太陽工業株式会社製フルードバッグなどの木製梁材間にポリプロピレン製帆布を張った外形保持容器内に充填口および排出口付きポリオレフィン製バッグが装填されたもの(内容積1000L)などの市販品が使用できる。

0011

本発明において、移送容器の容量は、PTFE水性分散液を数L充填する少量容器から、数kLまたはそれ以上の容量を充填する大量容器にまで幅広適応することできる。本発明において、PTFE水性分散液の移送容器への充填は、不透水性内袋にその最大容量の99容積%以下の量のPTFE水性分散液を充填した後、充填移送容器上部の気相容積を低減することにより行われることが好ましい。移送容器の最大容量とは、外形保持容器内に不透水性内袋を装填した状態で、PTFE水性分散液を充填しうる最大容量を意味する。本発明においては、移送容器の最大容量の50〜99容積%、より好ましくは最大容量の80〜95容積%のPTFE水性分散液を充填ノズル等を介して充填後、充填口の周囲を軽く押しながら不透水性内袋内に残留する空気を追い出して気相との接触面積を0.1m2/kL以下として充填口を閉じることにより行う充填が、特に好ましい。これにより、より効率的に、PTFEの空気への接触を防止し、凝集核の発生を防止することができる。PTFE水性分散液の充填量が、上記範囲より少ない場合には輸送効率が低下し、上記範囲より多い場合には充填時に溢れる可能性があるため好ましくない。

0012

本発明におけるPTFE水性分散液の移送容器への充填、その輸送およびPTFE水性分散液の排出の好ましい一例を図1に基づいて説明する。外形保持容器1の内部に不透水性内袋2が装填されている移送容器の排出口4が閉じていることを確認後、充填口3に、充填ノズル5を不透水性内袋2の下部まで差し込み、PTFE水性分散液6を初期充填する(図1(a)の充填開始段階)。さらに、PTFE水性分散液6の充填を続け、充填を終了する(図1(b)の充填終了段階)。次に、不透水性内袋2を押圧してPTFE水性分散液6の液面を充填口3近くまで押し上げることにより、不透水性内袋2の上部に残留する空気7を排除し、キャップ8をする(図1(c)の空気の排除段階)。さらに、外形保持容器1の蓋9をして、充填移送容器を輸送車輌10に乗せて輸送する(図1(d)の輸送段階)。その後、排出口4に蛇口11をセットしてPTFE水性分散液6を排出する(図1(e)の液排出段階)。

0013

本発明の別の効果として、従来のような剛直な容器を用いて低部から排液してゆくと内圧が低下するため空気を流入させる必要があり、空気中の塵埃バクテリアなどが製品混入トラブルを生ずる場合があったが、本発明において好ましく使用する移送容器では内袋が変形するために空気抜き孔は不要であり、トラブルを避けることができる。さらに、本発明の別の効果として、従来のような剛直な容器を再利用しようとすると、容器内面洗浄に多大な労力および洗浄水が必要であったが、本発明において好ましく使用する移送容器では内袋を交換すればよいため、作業能率が良い。また、本発明のPTFE水性分散液の充填移送容器により移送したPTFE水性分散液は、一定時間放置後にPTFE微粒子が沈降することがあるが、使用する前に撹拌羽根を有する公知の撹拌機を用いて泡を巻き込まないようにゆっくり撹拌することにより分散状態回復することが可能である。

0014

以下、実施例及び比較例により本発明をさらに詳しく説明するが、これらは何ら本発明を限定するものではない。なお実施例は例1および3、比較例は例2および4である。各項目評価方法を以下に示す。
(1)凝集物の評価方法:PTFE水性分散液を充填した充填移送容器を、乗用車またはトラック積載して200〜500kmを走行したのち、PTFE水性分散液を60メッシュフィルターに通し、フィルター捕捉されたPTFE凝集物を200℃で2時間乾燥させ量し、充填時のPTFE量に対するPTFE凝集物量の割合である凝集率(%)を算出した。なおこの凝集率(%)が1%以上は不良とした。
(2)PTFE水性分散液の粒径:(1)の方法で、フィルターを通過したPTFE水性分散液を、レーザー光散乱法による堀場製作所製LA920を用いてメジアン径を測定した。なお粒径増加率が10%以上は不良とした。

0015

[例1]乳化重合法により、PTFEの平均粒径が0.25μmであり、PTFEの平均分子量が300万であり、PTFE濃度が26質量%であり、重合安定剤であるアニオン界面活性剤をPTFEに対して0.3質量%含有し、液比重が1.17であるPTFE水性分散液を得た。このPTFE水性分散液の20kg(容積17.1L)を、不透水性内袋(アズワン株式会社製ユニオンコンテナー、内容積:20L、主成分:ポリエチレン、厚み:0.4mm)を外形保持容器(アズワン株式会社製ユニオンコンテナー用外装ダンボール)に装填した移送容器に充填し、内袋を軽く押圧して中の空気を追い出し、ネジ式キャップを装着した。PTFE水性分散液と空気との接触面積は6cm2であり、体積当たりの気相接触面積は0.035m2/kLであった。これを乗用車に積載して200kmを走行した結果、凝集物はほとんど発生せず、また粒径増加はなく、PTFE水性分散液の安定性は良好であった。物性の評価結果を表1に示す。

0016

[例2]例1と同じPTFE水性分散液20kg(容積17.1L)を、例1と同じ内容積20Lのユニオンコンテナーをユニオンコンテナー用外装ダンボールに装填した移送容器に20kg(容積17.1L)充填し、中の空気が残ったままでねじ式キャップを装着した。PTFE水性分散液と空気との接触面積は780cm2でありこれは4.56m2/kLに相等するものであった。これを乗用車に積載して200kmを走行した結果、多量の凝集物が発生し、また粒径増加も大きく好ましくなかった。
[例3]厚み0.2mmのポリエチレン製バッグおよび充填口および排出口を有する内袋を鋼製外箱に装填した1000Lの移送容器に、例1と同じPTFE水性分散液を900L充填し、中の空気を追い出し密栓した。PTFE水性分散液と空気との接触面積は92cm2であり、体積当たりの気相接触面積は0.010m2/kLであった。これをトラックに積載し500kmを輸送したが、凝集物は少なく、粒径増加率も小さかった。
[例4]厚み2〜3mmの剛性を有する内容積1000Lのポリエチレン製容器の入った鋼製の籠状の外形保持容器を有する液体用コンテナに、例3と同じPTFE水性分散液を900L充填し、中の空気が残ったままでねじ式キャップを装着した。PTFE水性分散液と空気との接触面積は11600cm2でありこれは1.28m2/kLに相等するものであった。500kmをトラック輸送したが、輸送中のPTFE水性分散液の揺動が著しく、凝集物が大量に発生した。

0017

発明の効果

0018

本発明のPTFE水性分散液の充填移送容器は、PTFE微粒子の凝集を防止し、安定した品質のものを提供することができる。

図面の簡単な説明

0019

図1本発明のPTFE水性分散液充填移送容器の一例を用いて、PTFE水性分散液の充填、輸送および排出を行う際の、(a)充填開始段階、(b)充填終了段階、(c)空気の排除段階、(d)輸送段階、および(e)排出口に蛇口をセットすることによる液排出段階の各段階を示した概略断面図である。

--

0020

1外形保持容器
2不透水性内袋
3充填口
4 排出口
5充填ノズル
6PTFE水性分散液
7 空気
8 不透水性内袋充填口の栓
9 外形保持容器の蓋
10輸送車両
11 蛇口
12 容器

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