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技術 成形型

出願人 三菱化学株式会社
発明者 坂井昭彦
出願日 2002年3月13日 (18年9ヶ月経過) 出願番号 2002-068697
公開日 2003年9月24日 (17年3ヶ月経過) 公開番号 2003-266441
状態 拒絶査定
技術分野 プラスチック等の成形用の型
主要キーワード イオン分析計 二次質量 微粉末充填剤 液状オイル 固化収縮 飛行時間型二次イオン質量分析計 硬度調整剤 被成形材料
関連する未来課題
重要な関連分野

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課題

離型性に優れた成形型を提供すること。

解決手段

成形型の表面をTOF−SIMS(飛行時間型二次イオン質量分析計)で正イオン分析を行った結果が次の(1)〜(3)の条件を満たすことを特徴とする成形型。

(1)全正イオンの検出強度の合計を1と(正規化)したときに、CF3+フラグメントイオンの検出強度が0.05以上であること

(2)CF3+フラグメントイオンの検出強度を1と(正規化)したときに、C2F5+フラグメントイオンおよびC3F7+フラグメントイオンの少なくとも一方の検出強度が0.1以上であること

(3)CF3+フラグメントイオンの検出強度を1と(正規化)したときに、CFO+フラグメントイオンの検出強度が0.1以上であること

概要

背景

インジェクション注型成形プレス等の成形型を用いて樹脂成形体を得る方法において、通常、樹脂成形体は、成形型内で所定の形状に成形された後、成形型を開いて取り出されている。しかし、樹脂成形体は成形型に付着しやすく、成形型から樹脂成形体を取り出す際に、樹脂成形体が破損しやすいという問題がある。特に樹脂成形体の厚みが薄いほど、また、樹脂成形体が大型になるほど破損は起こりやすくなる。

さらに、樹脂成形体が硬化性樹脂からなる場合は、熱可塑性樹脂からなる場合よりも、成形型内における、固化収縮硬化収縮が大きいため、成形型から樹脂成形体を取り出す際の破損が起こりやすい傾向にある。成形体の破損を回避するために、例えば、成形型にシリコン液状オイルを塗布して成形性の向上させる方法や、特定の離系剤を塗布した成形型を用いる方法(特開平10−100164号公報)が提案されている。

概要

離型性に優れた成形型を提供すること。

成形型の表面をTOF−SIMS(飛行時間型二次イオン質量分析計)で正イオン分析を行った結果が次の(1)〜(3)の条件を満たすことを特徴とする成形型。

(1)全正イオンの検出強度の合計を1と(正規化)したときに、CF3+フラグメントイオンの検出強度が0.05以上であること

(2)CF3+フラグメントイオンの検出強度を1と(正規化)したときに、C2F5+フラグメントイオンおよびC3F7+フラグメントイオンの少なくとも一方の検出強度が0.1以上であること

(3)CF3+フラグメントイオンの検出強度を1と(正規化)したときに、CFO+フラグメントイオンの検出強度が0.1以上であること

目的

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
3件

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請求項1

成形型の表面をTOF−SIMS(飛行時間型二次イオン質量分析計)で正イオン分析を行った結果が次の(1)〜(3)の条件を満たすことを特徴とする成形型。(1)全正イオンの検出強度の合計を1と(正規化)したときに、CF3+フラグメントイオンの検出強度が0.05以上であること(2)CF3+フラグメントイオンの検出強度を1と(正規化)したときに、C2F5+フラグメントイオンおよびC3F7+フラグメントイオンの少なくとも一方の検出強度が0.1以上であること(3)CF3+フラグメントイオンの検出強度を1と(正規化)したときに、CFO+フラグメントイオンの検出強度が0.1以上であること

請求項2

成形型がさらに次の条件を満たすことを特徴とする請求項1に記載の成形型。(4)CF3+フラグメントイオンの検出強度を1(正規化)したときに、C2F3O+フラグメントイオン、C3F5O+フラグメントイオンおよびC4F7O+フラグメントイオンの合計の検出強度が0.05以上であること

請求項3

TOF−SIMSで正イオン分析を行う成形型の表面が、被成形材料と接触する面であることを特徴とする請求項1または2に記載の成形型。

請求項4

成形型がガラスを用いたものであることを特徴とする請求項1ないし3のいずれかに記載の成形型。

請求項5

ガラスが強化処理をしたものであることを特徴とする請求項4に記載の成形型。

請求項6

ガラスが研磨処理をしたものであることを特徴とする請求項4または5に記載の成形型。

請求項7

成形型が硬化性樹脂成形するのに用いられることを特徴とする請求項1ないし6のいずれかに記載の成形型。

請求項8

請求項1ないし7のいずれかに記載の成形型内に、硬化性樹脂を注入し、硬化性樹脂を硬化させた後、成形型を取り外すことを特徴とする成形体の製造方法。

請求項9

硬化性樹脂の効果を活性エネルギー線により行うことを特徴とする請求項8に記載の成形体の製造方法。

請求項10

請求項9の方法により得られた成形体。

請求項11

厚さが0.1〜10mmの板状である請求項10に記載の成形体。

請求項12

情報材料用部材である請求項10または11に記載の成形体。

技術分野

※5:CF3+の強度を1とした場合のC2F3O+、C3F5O+、C4F7O+の強度の合計

背景技術

0001

本発明は、成形物成形型からの離型性が良好な成形型に関するにするものである。詳しくは、眼鏡レンズ光学用レンズ表示用基板タッチパネル基板拡散板導光板PDP用シールド板等の光学用部材、CD、DVD、ハードディスク基材等の情報材料基材の成形に用いられる成形型である。

0002

インジェクション注型成形プレス等の成形型を用いて樹脂成形体を得る方法において、通常、樹脂成形体は、成形型内で所定の形状に成形された後、成形型を開いて取り出されている。しかし、樹脂成形体は成形型に付着しやすく、成形型から樹脂成形体を取り出す際に、樹脂成形体が破損しやすいという問題がある。特に樹脂成形体の厚みが薄いほど、また、樹脂成形体が大型になるほど破損は起こりやすくなる。

発明が解決しようとする課題

0003

さらに、樹脂成形体が硬化性樹脂からなる場合は、熱可塑性樹脂からなる場合よりも、成形型内における、固化収縮硬化収縮が大きいため、成形型から樹脂成形体を取り出す際の破損が起こりやすい傾向にある。成形体の破損を回避するために、例えば、成形型にシリコン液状オイルを塗布して成形性の向上させる方法や、特定の離系剤を塗布した成形型を用いる方法(特開平10−100164号公報)が提案されている。

課題を解決するための手段

0004

しかし、これらの方法でも離型性はまだ不十分であり、また、成形型を繰り返して使用すると、離型性が低下するという問題もある。

発明を実施するための最良の形態

0005

上記課題に鑑み、本発明者が鋭意検討した結果、成形型の表面をTOF−SIMS(飛行時間型二次イオン質量分析計)で正イオン分析を行った場合、特定の正イオンが特定の割合で存在する成形型を用いると、離型性が優れ、また、離型性が持続することを見出し、本願発明に到達した。すなわち、本発明の要旨は、成形型の表面をTOF−SIMS(飛行時間型二次イオン質量分析計)で正イオン分析を行った結果が次の(1)〜(3)の条件を満たすことを特徴とする成形型。
(1)全正イオンの検出強度の合計を1と(正規化)したときに、CF3+フラグメントイオンの検出強度が0.05以上であること
(2)CF3+フラグメントイオンの検出強度を1と(正規化)したときに、C2F5+フラグメントイオンおよびC3F7+フラグメントイオンの少なくとも一方の検出強度が0.1以上であること
(3)CF3+フラグメントイオンの検出強度を1と(正規化)したときに、CFO+フラグメントイオンの検出強度が0.1以上であること

0006

以下、本発明について更に詳細に説明する。本発明の成形型は、樹脂などの被成形材料の成形に用いられる成形型であれば特に制限はない。成形型は、金属、ガラスセラミックスプラスチック樹脂等いかなる材料から構成されていてもよく、被成形材料の種類および硬化条件(温度、活性エネルギー線照射)等を案し適宜選定される。得られる成形体の表面平滑性、成形型の取り扱い性活性エネルギー線を透過する点からガラスでできた成形型が好ましく用いられる。ガラスとしては、アルカリガラス石英ガラスパイレックス(R)ガラス、フロートガラステンレックスガラスなどが挙げられる。

0007

成形体を構成するガラスは、その表面が強化処理されたガラスが、成形型の強度の点から好ましい。強化処理されたガラスとしては、熱強化ガラス硝酸カリウム硝酸リチウム等で表面イオン置換処理を施したケミカル強化ガラス;ITO、Sn2O3、SIO2、TiO2等の処理を施したガラス等が挙げられ、特にケミカル強化ガラスが好ましく用いられる。また、得られる成形体の表面平滑性が求められる場合には、研磨を行ったガラスが好ましく用いられる。研磨ガラスとしては、表面平滑度(Ra)が500〜10nmのものが挙げられる。

0008

成形型の表面の正イオン分析は、飛行時間型二次質量イオン分析計(TOF−SIMS)により行い、好ましくは、ION−TOF社製ToF−SIMS−IV装置が用いられる。測定条件は、一次イオンとしてGa+を用い、一次イオン加速エネルギー25keV、一次イオン電流0.5pA、パルス幅〜0.7nsec、300μm角走査二次イオン正イオン測定、積算240secで行う。

0009

本発明は、成形体の表面に特定のフッ素含有化合物が存在することを特徴とする。具体的には、成形型の表面、好ましくは成形型の被成形材料と接する表面を、上記分析装置により正イオン分析を行った結果、次の(1)〜(3)の条件を満たすことを特徴とする。

0010

(1)全正イオンの検出強度の合計を1と(正規化)したときに、CF3+フラグメントイオンの検出強度が0.05以上、好ましくは0.1以上である。このフラグメントイオンの検出強度は大きいほうが好ましい。このフラグメントイオンの検出強度が小さすぎると、初期の離型性が劣る。

0011

(2)CF3+フラグメントイオンの検出強度を1と(正規化)したときに、C2F5+フラグメントイオンおよびC3F7+フラグメントイオンの少なくとも一方の検出強度が0.1以上、好ましくは0.4以上、特に好ましくは1以上である。好ましくは、C2F5+フラグメントイオンおよびC3F7+フラグメントイオンの両方の検出強度が0.1以上、好ましくは0.4以上、特に好ましくは1以上である。これらのフラグメントイオンの検出強度は大きいほうが好ましい。C2F5+フラグメントイオンおよびC3F7+フラグメントイオンは、成形体と成形型の離型性に関与し、これらのフラグメントイオンの検出強度が小さすぎると、成形体の成形型との離型性が劣る。

0012

(3)CF3+フラグメントイオンの検出強度を1と(正規化)したときに、CFO+フラグメントイオンの検出強度が0.1以上、好ましくは0.2以上、特に好ましくは0.4以上である。このフラグメントイオンの検出強度も大きい方が好ましい。CFO+フラグメントイオンは、繰り返し離型性に関与し、このフラグメントイオンの検出強度が小さすぎると、繰り返し離型性が低下する。

0013

本発明の成形型は、上記の(1)〜(3)に加え、次の条件(4)を満足するものであることが好ましい。
(4)CF3+フラグメントイオンの検出強度を1と(正規化)したときに、C2F3O+フラグメントイオン、C3F5O+フラグメントイオンおよびC4F7O+フラグメントイオンの合計の検出強度が、通常0.05以上、好ましくは0.1以上、特に好ましくは0.2以上である。これらのフラグメントイオンの検出強度の合計は大きい方が好ましい。これらのフラグメントイオンは、繰り返し離型性に関与し、これらのフラグメントイオンの検出強度の合計が小さすぎると、繰り返し離型性が悪化する恐れがある。

0014

このような成形型は、例えば、成形型の表面に、フッ素含有化合物、シリコン系化合物アルキル化合物およびこれらの混合物を塗布し、フッ素含有化合物を有する層を形成する方法、真空蒸着スパッタリングCVD等による無溶剤処理を行う方法、フッ素含有化合物を真空蒸着、スパッタリング、CVD等により成形型の表面に化学反応させる方法などが挙げられる。このようにして得られる、フッ素含有化合物を有する層あるいは膜の厚さは、通常0.1μm以下、通常は0.01μm以下である。

0015

本発明の成形型においては、単に特定のフッ素含有化合物を成形型の表面に存在させればよいのではなく、TOF−SIMS(飛行時間型二次イオン質量分析計)で分析した時の各フラグメントイオンの検出強度が特定の範囲であるように、成形体の表面に存在させることにより、優れた脱型性をもち、かつ、脱型性を長期間維持できることを見出したものである。

0016

本発明で用いられるフッ素含有化合物としては、旭硝子社製「サイトップTL−107M」、ダイキン工業社製「オプツールDSX」などの化合物、すなわち、含フッ素ポリマーが挙げられる。成形型表面にフッ素含有化合物を有する層または膜を形成するに先立ち、成形型表面は、SiO2、ITOなどのスパッタリングなどにより表面を改質したり、界面活性剤を用いた洗浄、フッ酸及びアルカリ溶液を用いた洗浄、炭酸カルシウム、などの無機粒子による研磨などにより、成形体表面を清浄化することにより、成形型とフッ素含有化合物との接着性を向上させてもよい。

0017

フッ素含有化合物を含む組成物の塗布によりフッ素含有化合物を含む層を形成する方法が簡便なので好ましく用いられ、具体的には、成形型の表面に、フッ素含有化合物を含む組成物を塗布し、乾燥することによりフッ素含有化合物を含む層が形成される。塗布方法としては、公知の塗布方法、例えば、スプレー塗装スピン塗装、浸漬塗装、ロールコート塗装グラビアコート塗装、カーテンフロー塗装等を用いることができる。

0018

フッ素含有化合物の塗布に用いられる組成物は、フッ素含有化合物の溶液、懸濁液または分散液が挙げられる。この組成物は、通常、溶剤を含有する。溶剤としては、フッ素含有化合物を分散、溶解または懸濁することができれば特に限定されないが、好ましくは、パーフルオロヘキサンパーフルオロ−1,3−ジメチルシクロヘキサンジクロロペンタフルオロプロパン(HCFC−225)等のフッ素系溶媒エタノール等のアルコールなどを挙げることができる。

0019

この組成物には、フッ素含有化合物の他に、例えば、シリカアルミナ酸化チタンカーボンセメント等の微粉末充填剤チタンアルミニウムケイ素等のアルコキシド、その他の低分子量ポリテトラフルオロエチレンテトラフルオロエチレンヘキサフルオロプロピレン共重合体等のフッ素樹脂微粉末等を、硬度調整剤又は増量剤等として添加してもよい。また、公知の架橋剤を加えることにより、硬度調整を行ってもよい。

0020

本発明の成形型を用いて成形される被成形材料としては、熱可塑性樹脂、硬化性樹脂などの樹脂、好ましくは硬化性樹脂、特に好ましくは硬化時の収縮率が5%以上の硬化性樹脂が用いられる。硬化性樹脂としては、各種メタクリレートアクリレートエポキシフェノールノボラック等が挙げられる。硬化性樹脂は、必要に応じて、ラジカル発生剤硬化剤希釈剤添加剤微粒子色素等を含有した硬化性樹脂組成物が用いられる。

0021

本発明の成形型内に樹脂を注入し、樹脂を硬化させた後、脱型することにより成形体を製造することができる。樹脂を硬化させる方法としては、熱、活性エネルギー線の照射が挙げられる。活性エネルギー線としては、紫外線可視光赤外線X線等の電磁波、及び電子線などが挙げられる。本発明の成形型は、成形物の離型性が良好なので、硬化収縮の緩和が困難で成形が難しい活性エネルギー線を用いた成形をする際に使用するのが好ましい。

発明の効果

0022

本発明の成形型を用いて製造された成形体は、表面平滑性が良好なので、眼鏡レンズ、光学用レンズ、表示用基板、タッチパネル基板、拡散板、導光板、PDP用シールド板等の光学用部材、CD、DVD、ハードディスク基材等の情報材料基材などに好適に用いることができる。

0023

本発明によれば、離型性に優れた成形型を提供することができ、大型の成形体や硬化収縮が大きい樹脂の成形が容易に行える。

0024

<実施例1>フロートガラス(100×100×5mm)2枚を3重量%NaOH水溶液に4時間浸漬した後、純水で洗浄し、乾燥した。ガラス表面にフッ素含有化合物(旭硝子社製、商品名「サイトップCTL−107M」)のパーフロロヘキサン溶液(1重量%)を塗布し、100℃で1時間熱処理を行った。得られたガラス板2枚を、フッ素含有化合物の塗布面が内側になるようにして対向させ、間にシリコーンゴム製の幅5mm厚み0.5mmのスペーサーを挟みこみキャビティを作り成形型を形成した。

0025

P−ビス(β−メタクリロイルオキシエチルチオメチルベンゼン100重量部、2,4,6−トリメチルベンゼンジフェニルフォスフィンオキシド(BASF社製「ルシリンTPO」)0.05重量部、ベンゾフェノン0.1重量部を混合し、十分に攪拌した後、脱泡して、光硬化性組成物を調製した。

0026

成形型に光硬化性組成物を注入し、成形型の両面に配置した出力80W/cmのメタルハライドランプ照射量が30J/cm2 となるように照射して樹脂を硬化させた。その後、成形型の周囲の接着テープを取り去って成形型を開放し、樹脂成形体を取出した。同一の成形型を用い、樹脂成形体の成形、脱型を繰り返し、1回目、50回目、100回目の脱型性(取出し易さ)を評価した。結果は表1に示す。

0027

取出し易さ:成形型から樹脂シート取出す際の、型からの樹脂シートの剥がし易さを、次の3段階で評価した。1回目、50回目で×の評価となった場合は、それ以降の評価は行わないこととする。
◎:容易に剥がれる
○:少し剥がしにくい
×:剥がしにくく、樹脂シートが割れ

0028

<実施例2>フッ素含有化合物として、ダイキン工業社製、商品名「オプツールDSX」を用いた他は、実施例1と同様に行って成形型を作成し、脱型性の評価を行った。結果は表1に示す。

0029

<比較例1>フッ素含有化合物の溶液として、信越化学社製、商品名「KBM7803」のエチルアルコール溶液(1重量%)を用いた他は、実施例1と同様に行って成形型を作成し、脱型性の評価を行った。結果は表1に示す。

0030

<比較例2>フッ素含有化合物の溶液として、信越化学社製、商品名「KBM7103」のエチルアルコール溶液(1重量%)を用い、100℃1時間の熱処理のかわりに、常温(23℃)で20時間放置した他は実施例1と同様に行い、成形型を作成し、脱型性の評価を行った。結果は表1に示す。

0031

<比較例3>フッ素含有化合物の溶液として、信越化学社製、商品名「KP801M」のヘキサフロロキシレン溶液(1重量%)用いた他は、実施例1と同様に行って、成形型を作成し、脱型性の評価を行った。結果は表1に示す。

0032

<比較例4>フッ素含有化合物の溶液の代わりに、シリコン系化合物である信越化学社製、商品名「KF96」のキシレン溶液(1重量%)を用いた他は、実施例1と同様に行って、成形型を作成し、脱型性の評価を行った。結果は表1に示す。

0033

<比較例5>フッ素含有化合物として、旭硝子社製、商品名「サイトップCTL−107M」)のパーフロロヘキサン溶液(0.001重量%)を用いた他は、実施例1と同様に行って、成形型を作成し、脱型性の評価を行った。結果は表1に示す。

0034

0035

※1:全てのフラグメントイオン(正イオン)の強度の合計を1とした場合のCF3+の強度
※2:CF3+の強度を1とした場合のC2F5+ の強度
※3:CF3+の強度を1とした場合のC3F7+の強度
※4:CF3+の強度を1とした場合のCFO+の強度
※5:CF3+の強度を1とした場合のC2F3O+、C3F5O+、C4F7O+の強度の合計

0036

<実施例3>透明樹脂板(日本ゼオン製、商品名「ゼオノア」)(100×100×40mm)の表面に、スパッタリングにより、厚さ200ÅのSiO2薄膜を形成した。この樹脂板にフッ素含有化合物(ダイキン工業社製、商品名「オプツールDSX」)のパーフロロヘキサン溶液(1重量%)を塗布し、常温で20時間放置した。ガラス板の代わりに、得られた透明樹脂板を用いた他は実施例1と同様に行い、成形型を作成し、脱型性の評価を行った。成形型が熱と応力により変形したため、70回行った時点で評価を注しした。結果を表2に示す。

0037

0038

※1:全てのフラグメントイオン(正イオン)の強度の合計を1とした場合のCF3+の強度
※2:CF3+の強度を1とした場合のC2F5+ の強度
※3:CF3+の強度を1とした場合のC3F7+の強度
※4:CF3+の強度を1とした場合のCFO+の強度
※5:CF3+の強度を1とした場合のC2F3O+、C3F5O+、C4F7O+の強度の合計

0039

<実施例4>金属板(厚100×100×20mm)にフッ素含有化合物(ダイキン工業社製、商品名「オプツールDSX」)のパーフロロヘキサン溶液(1重量%)を塗布し、常温で20時間放置した。得られた金属板のフッ素含有化合物が被成形樹脂と接触するようにプレス装置に取り付けた。金属板の間ポリカーボネート片(80mm×80mm×10mm)を配置し、温度250℃、圧力15MPaでプレスして、厚さ2mmのポリカーボネートシートを成形し、シートを金属板から取り出した。同一の金属板を用い、ポリカーボネート板のプレスによる成形、シートの取り出しを繰り返し、1回目、50回目、100回目の取出し易さ(脱型性)を評価した。結果は表3に示す。

0040

<比較例6>フッ素含有化合物の溶液として、信越化学社製、商品名「KBM7803」のキシレン溶液(1重量%)を用いた他は、実施例4と同様に行い、脱型性を評価した。結果を表3に示す。

0041

0042

※1:全てのフラグメントイオン(正イオン)の強度の合計を1とした場合のCF3+の強度
※2:CF3+の強度を1とした場合のC2F5+ の強度
※3:CF3+の強度を1とした場合のC3F7+の強度
※4:CF3+の強度を1とした場合のCFO+の強度
※5:CF3+の強度を1とした場合のC2F3O+、C3F5O+、C4F7O+の強度の合計

0043

<実施例5>研磨されたケミカル強化ガラス(400mm×400mm×3mm、表面平滑度Ra0.004μmの表面を炭酸カルシウム粉末で軽く研磨し、ガラス表面の油膜を除いた後、フッ素含有化合物(ダイキン工業社製、商品名「オプツールDSX」)のパーフロロヘキサン溶液(1重量%)を塗布し、常温で20時間放置し、厚さの層を形成した。得られたガラス板2枚を、フッ素含有化合物の塗布面が内側になるようにして対向させ、間にシリコーンゴム製の幅5mm厚み0.5mmのスペーサーを挟みこみキャビティを作り成形型を形成した。

0044

P−ビス(β−メタクリロイルオキシエチルチオメチル)ベンゼン100重量部、2,4,6−トリメチルベンゼンジフェニルフォスフィンオキシド(BASF社製「ルシリンTPO」)0.05重量部、ベンゾフェノン0.1重量部を混合し、十分に攪拌した後、脱泡して、光硬化性組成物を調製した。

0045

成形型に光硬化性組成物を注入し、成形型の両面に配置した出力80W/cmのメタルハライドランプを照射量が30J/cm2 となるように照射して樹脂を硬化させた。その後、成形型の周囲の接着テープを取り去って成形型を開放し、樹脂成形体を取出した。同一の成形型を用い、樹脂成形体の成形、脱型を繰り返し、1回目、50回目、100回目の脱型性(取出し易さ)を評価した。結果は表4に示す。この成形型を用いて製造された成形体は、1回目から100回目のいずれにおいても、成形体表面に傷、剥離跡がなく、液晶基板などの表示基板として好適に使用できる。

0046

0047

※1:全てのフラグメントイオン(正イオン)の強度の合計を1とした場合のCF3+の強度
※2:CF3+の強度を1とした場合のC2F5+ の強度
※3:CF3+の強度を1とした場合のC3F7+の強度
※4:CF3+の強度を1とした場合のCFO+の強度

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