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技術 電解めっき方法

出願人 日本リーロナール有限会社
発明者 日下大土田秀樹
出願日 2001年12月18日 (18年11ヶ月経過) 出願番号 2001-384970
公開日 2003年7月3日 (17年4ヶ月経過) 公開番号 2003-183879
状態 拒絶査定
技術分野 電気鍍金;そのための鍍金浴 電気メッキ方法,物品 半導体の電極
主要キーワード 電流密度比 半導体用ウエハー ガラス繊維強化材 金属めっき被膜 電解銅めっき溶液 金属析出物 マイクロビアホール フィリング性
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図面 (1)

課題

特にビアフィリングするのに好適である、新規電解めっき方法の提供。

解決手段

正電解時間1−50msec、逆電解時間0.2−5msec、休止時間0.1−20msecの周期電流を加える、金属電解めっき方法。

概要

背景

概要

特にビアフィリングするのに好適である、新規電解めっき方法の提供。

正電解時間1−50msec、逆電解時間0.2−5msec、休止時間0.1−20msecの周期電流を加える、金属電解めっき方法。

目的

効果

実績

技術文献被引用数
1件
牽制数
1件

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請求項1

正電解時間1−50msec、逆電解時間0.2−5msec、休止時間0.1−20msecの周期電流を加える、金属電解めっき方法。

請求項2

電解めっきが電解銅めっきである、請求項1記載の方法。

請求項3

硫酸銅めっき液により電解銅めっきを行う、請求項2記載の方法。

請求項4

めっき液グレインリファイナーを含む、請求項1から3のいずれか1項記載の方法。

請求項5

めっき液が界面活性剤を含む、請求項1から4のいずれか1項記載の方法。

請求項6

請求項1から5のいずれか1項記載の方法により電解めっきされた複合材料

請求項7

請求項1から5のいずれか1項記載の方法により電解めっきされたプリント配線板

請求項8

請求項1から5のいずれか1項記載の方法により電解めっきされたウエハー

--

休止時間を設けなかったことを除き、実施例と同じ条件で実験を行った。結果を同じく図1に示す。休止時間を設けることにより、フィリング性が向上することがわかる。

0001

本発明は、新規電解めっき方法に関する。

0002

近年、パーソナルコンピュータをはじめとする電子機器高性能化、小型化に対応するため、プリント配線板高密度化薄型化が強く求められている。そのような要求に答える手法の一つとして、一層ごとにパターンを形成し、逐次積層を行なうビルドアップ工法を用いて製造される多層プリント配線板ビルドアッププリント配線板)が使用されるようになっている。このようなビルドアッププリント配線板においては、近年、プリント配線板の有効面積を増加させることができ、従来法によるMVH内壁面のみのめっきと比べて、より直径の小さいMVHであっても充分な電気的接続が得られ、プリント配線板の小型化、高密度化に有効であるビアフィリング(Via−filling)と呼ばれる、マイクロビアホール(以下、場合により「MVH」と記載する)全体を導電体充填し、ビルドアッププリント配線板の隣接する層間の電気的接続を行なう方法が開発されている。

0003

ビアフィリング方法としては、導電性ペースト印刷法によりMVHに充填する方法、MVHの底面の導体層のみを活性化して、無電解めっきを選択的に積み上げる方法、および電解めっきによる方法等が発表されている。しかし、導電性ペーストは金属と有機物混合体であるため純粋な金属と比較して導電率が低く、小径のMVHでは充分な電気的接続が困難となり、プリント配線板の小型化、高密度化に対して有効な方法とは言えない。また、印刷法による充填は、粘性のあるペーストを、直径が小さく貫通していない穴に充填することが必要となるが、ペーストの粘性のために、空間を残さず完全に充填するのは困難である。また、無電解めっきを用いる方法は、MVH充填物導電性の高い金属析出物である点で導電性ペースト法より優れているが、めっき皮膜析出速度が遅く生産性に問題がある。たとえば、一般的な高速型無電解銅めっき浴を用いた場合、めっき皮膜の析出速度は3μm/hr程度であるが、これを用いて直径100μm、深さ100μmの典型的なブラインドビアホール(以下、場合により「BVH」と記載する)の内部を銅めっきで充填する場合、30時間以上を要することとなり非常に生産性が悪い。

0004

電解めっきは無電解めっきに対し大幅な時間短縮が可能となるので、MVHへの電解めっきの応用が期待されていた。しかし、MVH内面の全てに金属を析出させる場合、空隙を残すことなくMVH内部を金属で充填するためには、MVH内の底面付近での析出速度が開口部での析出速度より速くなることが必要である。底面付近の析出速度が開口部の析出速度と同じかまたは遅い場合には、MVHが充填されないか、またはMVH内部の金属めっき充填が完了する以前に開口部がふさがって、内部に空隙を残すことになり、いずれの場合であっても実用に耐えないものとなる。よって、マイクロビアホールの充填を達成するためには、金属を適切に析出させることができるように、フィリング条件を厳密に管理する必要がある。

0005

従来は、MVH内の底面付近の析出速度を促進させるために電解めっき浴を使用する場合には、電解条件としては直流電解が一般的であった。また、陰極陽極交換させるPR電解を使用する方法も知られているが、周期が数秒ないし数十秒と非常に長く、金属の析出速度は満足のゆくものではなかった。また、フィリングされた表面は平坦ではなく、ビアの中央部がへこんだ形状であった。そのため、十分な高さまでフィリングをすると、ビア以外の部分のめっき厚が厚くなり、その後の処理において多くの不都合を生じるとともに、経済的にも好ましくなかった。

0006

ビアのフィリング性を向上させる方法の1つとして、硫黄原子を含む特定の化合物を含むめっき液、およびPPR(Pulse Periodic Reverse)電流を用いて電解銅めっきする方法が、特開2000−68651号に開示されている。特開2000−68651号に開示されている発明は、PPR電流を使用することにより、硫黄原子を含む特定の化合物の基体への吸着および脱離を制御するものであるが、ハイアスペクト比のマイクロビアホールに対して充填を達成するためには、めっき条件をより厳密に管理する必要が生ずる。

0007

本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであって、新規な電解めっき方法を提供することを目的とする。本発明の電解めっき方法は、特にビアをフィリングするのに好適であるが、これに限らず、種々の一般的な電解めっきにおいても良好な結果が得られる。

0008

本発明は、正電解時間1−50msec、逆電解時間0.2−5msec、休止時間0.1−20msecの周期で電流を加える、金属電解めっき方法を提供する。本発明は、msec単位の短い周期でカソードアノードを変化させるとともに、msec単位の休止時間を設けることを特徴とする。正電解時間とは、被めっき体がカソードである状態で電解が行われる時間をいい、逆電解時間とは、被めっき体がアノードである状態で電解が行われる時間をいう。休止時間とは、電解が行われない時間をいう。正電解時間、逆電解時間、および休止時間はめっき条件、たとえばフィリングする凹部の口径、アスペクト比、フィリングされる金属の種類などにより変化するが、典型的には以下の通りである。

0009

正電解時間は1−50msec、好ましくは5から30msec、より好ましくは10から20msecである。また逆電解時間は0.2−5msec、好ましくは0.2から2msec、より好ましくは0.2から1msecである。休止時間は0.1−20msec、好ましくは0.5から5msecであり、より好ましくは0.5から1msecである。正電解は、好ましくは0.1−20A/dm2、より好ましくは0.1−10の電流密度で行われ、逆電解は、好ましくは0.1−200A/dm2、より好ましくは0.1−100A/dm2の電流密度で行われる。休止時間は、正電解から逆電解に変化する間、または逆電解から正電解に変化する間のどちらに設けられてもよいし、またその両方において設けられてもよいが、好ましくは逆電解から正電解に変化する間に設けられる。このような休止時間を設けることにより、ビア内にめっきされる金属イオンが供給されるため、良好なフィリング結果が得られるものと考えられる。正電解の電流密度に対する逆電解の電流密度比を本明細書においてはF/R比と呼ぶ。すなわち、正電解の電流密度Fの値を1とした時の逆電解の電流密度Rの値をF/R比と呼び、F/R=1/1はF/R=1/2よりも小さいとされる。F/R比は、所望の適宜決定することができるが、好ましくは1/0.5から1/10の範囲であり、より好ましくは1/0.5から1/3の範囲であり、最も好ましくは1/0.5から1/1の範囲である。F/Rが小さすぎる場合には、ブラインドビアホールの開口部付近に吸着したグレインリファイナーを十分に離脱させることができなくなるため、ブラインドビアホール底面付近での金属めっき被膜の析出速度を、開口部での析出速度よりも速くすることができなくなり、良好なフィリングが得られなくなってしまう。F/Rが大きすぎる場合には、一度析出した金属めっき被膜を溶解させてしまうため、ブラインドビアホールのフィリングに要する時間が長くなるので好ましくない。

0010

本発明方法は、ビアホールのようにアスペクト比が大きな凹部の内部を金属でフィリングするために有用に使用される。本発明方法によれば、口径が100ミクロン以下であって、アスペクト比が1以上、典型的には3以上、特には5以上のものをフィリングすることができる。本発明は、銅、ニッケル、金、銀、パラジウムすず、鉛、白金クロム亜鉛カドミウム、鉄、アルミニウム、およびはんだなどのそれらの合金等、電解めっきを行うことのできるすべて金属について適用することができる。

0011

以下、銅めっきの場合について本発明が説明されるが、これは例示にすぎず、本発明は他の金属のめっきについても同様に適用されることができる。本発明は、たとえば銅めっきによりブラインドビアホールをフィリングする場合に有用である。この際、銅めっき液としては典型的には硫酸銅めっき液が使用され、好ましくはグレインリファイナーが含有される。グレインリファイナーは、典型的には、−X−S−Y−構造(式中、XおよびYはそれぞれ独立して、水素原子炭素原子、硫黄原子、窒素原子および酸素原子からなる群から選択される原子であり、XおよびYは炭素原子の場合のみ同一となりうる。)を有する化合物である。より典型的には、XおよびYはそれぞれ独立して、水素原子、炭素原子、窒素原子および硫黄原子からなる群から選択される原子であり、さらに典型的には、XおよびYはそれぞれ独立して、水素原子、炭素原子および硫黄原子からなる群から選択される原子であり、XおよびYは炭素原子の場合のみ同一となりうる。なお、上述の式 −X−S−Y− においては、Sは原子価2であることを示すが、XおよびY原子まで原子価2であることを意味するのではなく、XおよびY原子はその原子価に応じて任意の他の原子と結合し得ることを表したものである。例えば、Xが水素の場合にはH−S−Y−なる構造を有することになる。

0012

より典型的にはグレインリファイナーは、さらに、分子内にスルホン酸基またはスルホン酸アルカリ金属塩である基を有する化合物である。スルホン酸基またはそのアルカリ金属塩は該分子内に1以上存在することができる。さらにより典型的には、グレインリファイナーは、分子内に−S−CH2O−R−SO3M 構造を有する化合物、または分子内に、−S−R−SO3M 構造を有する化合物(式中、Mは水素又はアルカリ金属原子、Rは炭素原子3〜8個を含むアルキル基である)が挙げられる。さらにより典型的なグレインリファイナーとしては、以下(1)〜(6)の構造を有する化合物が挙げられる。
(1) M−SO3−(CH2)a−S−(CH2)b−SO3−M;
(2) M−SO3−(CH2)a−O−CH2−S−CH2−O−(CH2)b−SO3−M;
(3) M−SO3−(CH2)a−S−S−(CH2)b−SO3−M;
(4) M−SO3−(CH2)a−O−CH2−S−S−CH2−O−(CH2)b−SO3−M;
(5) M−SO3−(CH2)a−S−C(=S)−S−(CH2)b−SO3−M;
(6) M−SO3−(CH2)a−O−CH2−S−C(=S)−S−CH2−O−(CH2)b−SO3−M;
上記、式(1)〜(6)においては、式中、a,b=3〜8の整数であり;Mは水素又はアルカリ金属元素である。

0013

グレインリファイナーは一般に光沢剤とも呼ばれ、めっき被膜外観向上のために使用されるが、他の目的のために使用される場合にも同様の作用効果を奏する限り、本発明のグレインリファイナーに包含される。グレインリファイナーは、1種類のみを使用しても2種類以上を混合して使用してもよい。グレインリファイナーは、例えば、0.1〜100mg/L、好ましくは0.5〜10mg/Lの範囲で使用することができる。グレインリファイナーを、めっき被膜の外観向上以外の目的で使用する場合に、その使用量の好適な範囲は当業者が適宜決定することのできる事項である。

0014

本発明で使用される電解銅めっき液には、典型的には、界面活性剤が含まれる。界面活性剤としては、通常、電解銅めっき溶液添加剤として使用される、公知の任意の界面活性剤を使用することができる。好ましくは、界面活性剤としては、1分子内につき、少なくとも5個のエーテル酸素原子を含むポリエーテルである。このような界面活性剤の例としては、以下(7)〜(9)の構造を有する化合物が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
(7) HO−(CH2−CH2−O)a−H(式中、a=5〜500の整数である);
(8)HO−(CH2−CH(CH3)−O)a−H(式中、a=5〜200の整数である);
(9)HO−(CH2−CH2−O)a−(CH2−CH(CH3)−O)b−(CH2−CH2−O)c−H(式中、aおよびcは整数であって、a+c=5〜250の整数であり,b=1〜100の整数である);

0015

本発明で使用される界面活性剤は、1種類のみを使用しても2種類以上を混合して使用してもよい。本発明で使用される界面活性剤は、例えば0.05〜10g/L、好ましくは0.1〜5g/Lの範囲で使用することができる。めっき液中の濃度が0.05g/L以下の場合には、湿潤効果が不充分となるために、めっき皮膜に多数のピンホールを生じ、正常なめっき皮膜を析出させることが困難になる。10g/Lを越えても、それに見合う効果の向上はほとんど得られないので、経済的観点から好ましくない。硫酸銅めっきを使用する場合には、硫酸銅めっき液は、硫酸硫酸銅水溶性塩素化合物基本組成として含む水性溶液であり、該めっき液の基本組成は、公知の硫酸銅めっきに用いられているものであれば特に制限なく使用することができる。

0016

硫酸銅めっき液中硫酸濃度は、通常、30〜400g/Lであり、好ましくは170〜210g/Lである。例えば、硫酸濃度が30g/L未満の場合には、めっき浴の導電性が低下するため、めっき浴に通電することが困難になる。また、400g/Lを越える場合には、めっき浴中の硫酸銅の溶解を妨げることとなり、硫酸銅の沈澱を招くこととなる。硫酸銅めっき液中の硫酸銅濃度は、通常、20〜250g/Lであり、好ましくは60〜180g/Lである。例えば、硫酸銅濃度が20g/L未満となる場合には、被めっき物である基体への銅イオンの供給が不充分となり、正常なめっき皮膜を析出させることが不可能になる。また、硫酸銅を250g/Lを越えて溶解させることは困難である。

0017

硫酸銅めっき液中に含まれる水溶性塩素化合物としては、公知の硫酸銅めっきに用いられているものであれば特に制限なく使用することが出来る。該水溶性塩素化合物としては、例えば、塩酸塩化ナトリウム塩化カリウム塩化アンモニウム等を挙げることが出来るが、これらに限定されるものではない。水溶性塩素化合物は1種類のみを使用しても良いし、2種類以上を混合して使用してもよい。硫酸銅めっき液に含まれる、該水溶性塩素化合物の濃度は、塩素イオン濃度として、通常は10〜200mg/Lであり、好ましくは30〜80mg/Lである。例えば、塩素イオン濃度が10mg/L未満となる場合には、グレインリファイナー、界面活性剤等が正常に作用しにくくなる。また、200mg/Lを越える場合には、陽極からの塩素ガスの発生が多くなるため好ましくない。

0018

本発明の電解めっき方法に供される基体は、電解めっき方法における条件に耐え得るものであって、めっきにより金属層が形成されるものであれば、任意の材質および形状の基体を使用することができる。材質としては、樹脂セラミック、金属等が挙げられるがこれらに限定されるものではない。例えば、プリント配線板の基体や、シリコンウエハーなどの半導体用ウエハーが好適に使用される。本発明の電解めっき方法は、特に、ビアホールを充填するのに優れることから、本発明に供される基体としては、スルーホール、ビアホール等を有する基体が好ましく、より好ましくは、スルーホールおよび/またはビアホールを有するプリント配線板またはウエハーである。

0019

基体に使用される樹脂としては、例えば、高密度ポリエチレン中密度ポリエチレン分岐低密度ポリエチレン直鎖状低密度ポリエチレン超高分子量ポリエチレン等のポリエチレン樹脂ポリプロピレン樹脂ポリブタジエンポリブチレン樹脂ポリスチレン樹脂等のポリオレフィン樹脂ポリ塩化ビニル樹脂ポリ塩化ビニリデン樹脂ポリ塩化ビニリデン塩化ビニル共重合体樹脂塩素化ポリエチレン塩素化ポリプロピレンテトラフルオロエチレンなどのハロゲン含有樹脂;AS樹脂;ABS樹脂;MBS樹脂ポリビニルアルコール樹脂ポリアクリル酸メチルなどのポリアクリル酸エステル樹脂;ポリメタアクリル酸メチルなどのポリメタアクリル酸エステル樹脂;メタアクリル酸メチル−スチレン共重合体樹脂無水マレイン酸−スチレン共重合体樹脂;ポリ酢酸ビニル樹脂プロピオン酸セルロース樹脂、酢酸セルロース樹脂等のセルロース樹脂エポキシ樹脂ポリイミド樹脂ナイロンなどのポリアミド樹脂ポリアミドイミド樹脂ポリアリレート樹脂ポリエーテルイミド樹脂ポリエーテルエーテルケトン樹脂ポリエチレンオキサイド樹脂;PET樹脂などの各種ポリエステル樹脂ポリカーボネート樹脂ポリサルホン樹脂ポリビニルエーテル樹脂;ポリビニルブチラール樹脂ポリフェニレンオキサイドなどのポリフェニレンエーテル樹脂ポリフェニレンサルファイド樹脂ポリブチレンテレフタレート樹脂ポリメチルペンテン樹脂ポリアセタール樹脂;塩ビ−酢ビコポリマーエチレン−酢ビコポリマー;エチレン−塩ビコポリマー;等およびこれらのコポリマーならびにブレンドのような熱可塑性樹脂、エポキシ樹脂;キシレン樹脂グアナミン樹脂ジアリルフタレート樹脂ビニルエステル樹脂フェノール樹脂不飽和ポリエステル樹脂フラン樹脂;ポリイミド樹脂;ポリウレタン樹脂マレイン酸樹脂メラミン樹脂尿素樹脂;等の熱硬化性樹脂、並びにこれらの混合物が挙げられるが、これらに限定されない。好ましい樹脂としては、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、ビニル樹脂、フェノール樹脂、ナイロン樹脂、ポリフェニレンエーテル樹脂、ポリプロピレン樹脂、フッ素系樹脂、ABS樹脂が挙げられ、より好ましくは、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、ポリフェニレンエーテル樹脂、フッ素系樹脂、ABS樹脂であり、さらにより好ましくは、エポキシ樹脂、およびポリイミド樹脂である。また、樹脂基体は、単独の樹脂からなるものであってもよく、また複数の樹脂からなるものでもよい。また、他の基体上に樹脂が塗布、または積層されたような複合物であっても良い。また、本発明で使用可能な樹脂基体は、樹脂成型物に限定されず、樹脂間にガラス繊維強化材等の補強材を介在させた複合物であってもよく、或いはセラミックスガラスシリコン等の金属等の各種の素材からなる基材に樹脂による皮膜を形成したものであってもよい。

0020

基体材料として使用可能なセラミックとしては、アルミナ(Al2O3)ステアタイト(MgO・SiO2)、フォルステライト(2MgO・SiO2)、ムライト(3Al2O3・2SiO2)、マグネシア(MgO)、スピネル(MgO・Al2O3)、ベリリア(BeO)をはじめとする酸化物系セラミックスや、窒化アルミニウム炭化ケイ素などの非酸化物系セラミックス、さらにはガラスセラミックスをはじめとする低温焼成セラミックスなどが挙げられるがこれらに限定されるものではない。

0021

本発明の電解めっき法に供される基体は、電解めっきに先立って被めっき部分が導電化処理されることとなる。例えば、本発明の方法によりMVHを電解めっきにより金属で充填する場合には、まず、MVHの内面が導電化されることとなる。この導電化処理は、公知の、任意の導電化方法を用いて行われることができ、導電化方法としては、例えば、無電解めっき、ダイレクトプレーティング方法導電性微粒子吸着処理気相めっき法等の各種の方法が挙げられるがこれらに限定されるものではない。

0022

本発明の電解めっき方法においては、めっき温度液温)はめっき浴の種類に応じて適宜設定されることとなるが、通常、10〜40℃であり、好ましくは20〜30℃である。めっき温度が10℃より低い場合には、めっき液の導電性が低下するため、電解時の電流密度を高くすることが出来ず、めっき皮膜の成長速度が遅くなり、生産性が低下する。また、めっき温度が40℃より高い場合には、グレインリファイナーが分解する恐れがあり好ましくない。本発明の電解めっき方法においては、めっきされる金属に応じて、適当な任意の陽極を使用することができる。また可溶性陽極不溶性陽極のどちらも使用できる。例えば、銅めっきの場合には、可溶性陽極として含リン銅陽極、不溶性陽極として、酸化イリジウム、白金張りチタン、白金、グラファイトフェライト二酸化鉛および白金族元素酸化物コーティングしたチタン、ステンレススチール等の材質の陽極が使用できる。

0023

本発明のめっき方法では、めっき液に空気または酸素を通過させ、めっき液中の溶存酸素濃度を高めることが好ましい。理論に拘束されるのは望まないが、めっき液中の溶存酸素酸化剤として機能して、該めっき液中の−X−S−構造を有する化合物を低減させるものと考えられる。めっき液中の溶存酸素濃度を高める方法としては、空気または酸素でのめっき液のバブリングが好ましく、該バブリングはめっき液を撹拌する態様のものであっても良いし、撹拌とは関係なく行われるものであっても良い。また、めっき液中の溶存酸素濃度を高めるバブリングは、電解めっき処理中に行われても良いし、めっき処理の休止中に行われても良い。本発明のめっき方法では、撹拌を行なうことは差し支えなく、被めっき物表面への金属イオンおよび添加剤の供給を均一化するために撹拌を行なうことが好ましい。撹拌方法としては、エアー撹拌や噴流が使用できる。めっき液中の溶存酸素を増加させるという観点から、空気による撹拌が好ましい。また、噴流で撹拌を行う場合にも、空気による撹拌を併用しても良い。更に、あけ替え濾過循環濾過を行なうこともでき、特に濾過器でめっき液を循環濾過することが好ましく、これによりめっき液の温度を均一化し、且つめっき液中のゴミ沈澱物等を除去することができる。

0024

本発明の電解めっき方法により、基体上に金属層を有する複合材料が得られる。本発明の電解めっき方法によれば、得られる複合材料の金属層は粒塊を生じず、ビアを充填する場合には、空隙のないビアの充填が達成される。上記において銅めっきの場合を例として述べたが、他の金属の場合にも同様であることは前記の通りであり、その場合には、任意の公知のめっき液を使用して本発明の方法を実施することができる。その際、電解めっき液の基本組成としては、公知の、通常の電解めっきに使用されるものであれば特に制限なく使用することができ、本発明の目的が達成される限りにおいては、適宜、基本組成の組成物の変更、濃度の変更、添加剤の添加等をすることが可能である。

0025

以下、実施例により本発明を詳細に説明するが、かかる実施例は例示にすぎず、本発明の範囲を何ら制限するものではない。

0026

実施例
CuSO4・5H2O 250g/L
H2SO4 150g/L
Cl− 60mg/L
SPS2mg/L
ノニオン系界面活性剤200mg/L
注)ノニオン系界面活性剤としては、オキシランメチルポリマー−オキシランモノブチルエーテルであるTEXACOケミカルカンパニー製のJEFFOXWL−5000を使用した。
PPR電解条件
電流密度0.5A/dm2
F/R比 1/2
正電解時間 10msec
逆電解時間 0.5msec
休止時間 1msec
温度:20℃
時間:90分
休止時間は逆電解の後に、設けられた。ビアの断面の状態を示す模式図を図1に示す。なお、ビアのビア直径は50ミクロンおよび30ミクロン、絶縁層厚さ40ミクロンであった。

図面の簡単な説明

0027

比較例

0028

図1図1は実施例および比較例におけるビアの断面の状態を示す模式図である。

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