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技術 合成繊維用処理剤

出願人 三洋化成工業株式会社
発明者 北東建二
出願日 2001年11月20日 (19年3ヶ月経過) 出願番号 2001-354085
公開日 2003年5月30日 (17年8ヶ月経過) 公開番号 2003-155664
状態 未査定
技術分野 繊維製品への有機化合物の付着処理
主要キーワード 分布則 非揮発成分 本処理剤 合成繊維製品 静電気防止性 検出限界値 配合槽 未反応アルキレンオキサイド
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課題

紡糸延伸時の糸条への均一付着性が良好で、製糸収率が良好となる合成繊維用処理剤を得る。

解決手段

脂肪族エステル(A)と脂肪族系アルコールアルキレンオキサイド付加物(B)とからなり、(B)が下記一般式(1)で表される脂肪族系アルコールアルキレンオキサイド付加物の1種または2種以上の混合物であって、特定の分子量分布分布定数を有することを特徴とする合成繊維用処理剤。

R1−(OA)k−OH (1)

[式中、R1 は炭素数8〜24の脂肪族炭化水素基または炭素数8〜24の脂環式炭化水素基;Aは炭素数2以上の1種以上のアルキレン基;kは平均が1〜20となる0または1以上の整数

概要

背景

従来、合成繊維紡糸延伸用の製糸性向上処理剤としては、例えば、脂肪族エステル非イオン活性剤及びアニオン活性剤に、特定のポリオキシエチレンアルキルエーテル末端封鎖非イオン界面活性剤を用いた合成繊維用処理剤が知られている(特開平7−216733号公報)。

概要

紡糸延伸時の糸条への均一付着性が良好で、製糸収率が良好となる合成繊維用処理剤を得る。

脂肪族エステル(A)と脂肪族系アルコールアルキレンオキサイド付加物(B)とからなり、(B)が下記一般式(1)で表される脂肪族系アルコールアルキレンオキサイド付加物の1種または2種以上の混合物であって、特定の分子量分布分布定数を有することを特徴とする合成繊維用処理剤。

R1−(OA)k−OH (1)

[式中、R1 は炭素数8〜24の脂肪族炭化水素基または炭素数8〜24の脂環式炭化水素基;Aは炭素数2以上の1種以上のアルキレン基;kは平均が1〜20となる0または1以上の整数

目的

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
1件

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請求項1

脂肪族エステル(A)と脂肪族系アルコールアルキレンオキサイド付加物(B)とからなり、(B)が、下記〜を満たす脂肪族系アルコールアルキレンオキサイド付加物であることを特徴とする合成繊維用処理剤。脂肪族系アルコール(a1)のアルキレンオキサイド(b1)付加物であって、下記一般式(1)で表される化合物の1種または2種以上の混合物からなる。R1−(OA)k−OH (1)[式中、R1 は炭素数8〜24の脂肪族炭化水素基または炭素数8〜24の脂環式炭化水素基;Aは炭素数2以上の1種以上のアルキレン基;kは平均が1〜20となる0または1以上の整数重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比:Mw/Mnが下記関係式(2)または(3)を満たす。Mw/Mn≦0.030×Ln(v)+1.010 (但し、v<10)(2)Mw/Mn≦−0.026×Ln(v)+1.139(但し、v≧10)(3)[但し、vは脂肪族系アルコール(a1)1モル当たりに付加したアルキレンオキサイドの平均付加モル数を表し、上記一般式(1)でのkの平均に相当する。]下記式(4)から求められる分布定数cが2.0以下である。(本項はvが12以下のcを求めることが可能な場合のみ適用する。)c=(v+n0/n00−1)/[Ln(n00/n0)+n0/n00−1] (4)[但し、vは上記に同じ、n00は反応に用いた(a1)のモル数、n0 は未反応の(a1)のモル数を表す。]

請求項2

さらにイオン性界面活性剤(C)、および/または(B)以外の非イオン性界面活性剤(D)を含有する請求項1記載の合成繊維用処理剤。

請求項3

25℃における20質量%水系エマルションポリエステルフィルムに対する接触角が接触1秒後で35°以下である請求項1または2記載の合成繊維用処理剤。

請求項4

(A):(B):(C):(D)の質量比が40〜85:3〜30:0〜10:0〜20である請求項1〜3のいずれか記載の合成繊維用処理剤。

請求項5

請求項1〜4のいずれか記載の合成繊維用処理剤が付着されてなる合成繊維製品

技術分野

0001

本発明は、合成繊維用処理剤および合成繊維製品に関する。更に詳しくは、合成繊維生産性を向上し得る合成繊維用処理剤およびこの処理剤を付与してなる合成繊維製品に関する。

背景技術

0002

従来、合成繊維の紡糸延伸用の製糸性向上処理剤としては、例えば、脂肪族エステル非イオン活性剤及びアニオン活性剤に、特定のポリオキシエチレンアルキルエーテル末端封鎖非イオン界面活性剤を用いた合成繊維用処理剤が知られている(特開平7−216733号公報)。

発明が解決しようとする課題

0003

しかしながら、この合成繊維用処理剤では、給油時の水系エマルションの物性が劣り、糸への均一付着性が十分でないため、製糸性が必ずしも安定ではなかった。本発明の目的は、紡糸延伸時の糸条への均一付着性が良好で、毛羽糸切れが少なくそのため製糸収率が良好な合成繊維用処理剤を得ることである。

課題を解決するための手段

0004

本発明者らは、上記目的を達成するため鋭意検討した結果、本発明に到達した。すなわち脂肪族エステル(A)と脂肪族系アルコールアルキレンオキサイド付加物(B)とからなり、(B)が、下記〜を満たす脂肪族系アルコールアルキレンオキサイド付加物であることを特徴とする合成繊維用処理剤;並びにこの合成繊維用処理剤が付着されてなる合成繊維製品である。

0005

脂肪族系アルコール(a1)のアルキレンオキサイド(b1)付加物であって、下記一般式(1)で表される化合物の1種または2種以上の混合物からなる。
R1−(OA)k−OH (1)
[式中、R1 は炭素数8〜24の脂肪族炭化水素基または炭素数8〜24の脂環式炭化水素基;Aは炭素数2以上の1種以上のアルキレン基;kは平均が1〜20となる0または1以上の整数
重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比:Mw/Mnが下記関係式(2)または(3)を満たす。
Mw/Mn≦0.030×Ln(v)+1.010 (但し、v<10)(2)
Mw/Mn≦−0.026×Ln(v)+1.139(但し、v≧10)(3)
[但し、vは脂肪族系アルコール(a1)1モル当たりに付加したアルキレンオキサイドの平均付加モル数を表し、上記一般式(1)でのkの平均に相当する。]
下記式(4)から求められる分布定数cが2.0以下である。(本項はvが12以下のcを求めることが可能な場合のみ適用する。)
c=(v+n0/n00−1)/[Ln(n00/n0)+n0/n00−1] (4)
[但し、vは上記に同じ、n00は反応に用いた(a1)のモル数、n0 は未反応の(a1)のモル数を表す。]

発明を実施するための最良の形態

0006

本発明において、(A)の脂肪族エステルとしては、1価アルコール塩基酸エステル、1価アルコール2塩基酸エステル、2価アルコール1塩基酸エステル、多価アルコール1塩基酸エステルなどがあげられる。1価アルコール1塩基酸エステルとしては、例えば、炭素数4〜22の1価アルコール(ブチルアルコール2−エチルヘキシルアルコールデシルアルコールラウリルアルコールトリデシルアルコールミリスチルアルコールセチルアルコールイソステアリルアルコールステアリルアルコールオレイルアルコールベヘニルアルコールなど)と、炭素数8〜22の1塩基酸オクチル酸ラウリン酸ミリスチル酸、パルミチン酸ステアリル酸、オレイン酸ベヘニン酸エルシン酸など)とのエステル、1価アルコール2塩基酸エステルとしては、例えば、前記炭素数4〜22の1価アルコールと炭素数6〜8の2塩基酸(アジピン酸チオジプロピオン酸、セバチン酸など)とのエステル、2価アルコール1塩基酸エステルとしては、例えば、炭素数4〜10の2価アルコール(1,6ヘキサンジオールネオペンチルグライコール、ネオペンチルグライコールオキシピバレートなど)と前記炭素数8〜22の1塩基酸とのエステル、多価アルコール1塩基酸エステルとしては、例えば、炭素数5〜8の3〜8価またはそれ以上の多価アルコール(トリメチロールプロパンペンタエリスリトールソルビトールなど)と前記炭素数8〜22の1塩基酸とのエステルがあげられる。

0007

具体例としては、1価アルコール1塩基酸エステルとしては、2−エチルヘキシルステアレートイソステアリルオレートオレイルオレートなど;1価アルコール2塩基酸エステルとしては、ジイソステアリルアジペートジオレイルアジペート、ジオレイルチオジプロピネートなど、2価アルコール1塩基酸エステルとしては、1,6ヘキサンジオールジラウレート、ネオペンチルグライコールジオレートなど、多価アルコール1塩基酸エステルとしては、トリメチロールプロパントリラウレート、ペンタエリスリトールテトラオレートなどがあげられる。脂肪族エステル類として好ましいものは、1価アルコール1塩基酸エステル、1価アルコール2塩基酸エステルから選ばれた1種または2種以上のものであり、特に好ましいものは、2−エチルヘキシルステアレート、イソステアリルオレート、ジイソステアリルアジペートおよびジオレイルアジペートである。

0008

本発明において、(B)は、脂肪族系アルコール(a1)(本明細書中、脂肪族系アルコールとは、脂肪族アルコール脂環式アルコールの両者を含むものとする。)にアルキレンオキサイド(b1)を付加して得られる脂肪族系アルコールアルキレンオキサイド付加物の1種または2種以上の混合物であり、下記一般式(1)で表される。
R1−(OA)k−OH (1)
[式中、R1 は炭素数8〜24の脂肪族炭化水素基または炭素数8〜24の脂環式炭化水素基;Aは炭素数2以上の1種以上のアルキレン基;kは平均が1〜20となる0または1以上の整数]

0009

上記一般式(1)において、R1 は、脂肪族系アルコール(a1)の残基であり、炭素数が通常8〜24の脂肪族炭化水素基(アルキル基アルケニル基アルカジエニル基など)または脂環式炭化水素基(シクロアルキル基多環炭化水素基など)を表す。R1 は、直鎖状分岐状など2種以上の基の混合物であってもよい。炭素数8未満では、繊維処理剤として十分な乳化性が得られず、炭素数が24を超えると(A)との相溶性が劣り、好ましくない。R1 の具体例としては、アルキル基としては、オクチル、ノニルデシルラウリルトリデシル、ミリスチル、セチル、ステアリル、ノナデシル、2−エチルヘキシル、2−エチルオクチル基などが挙げられる。アルケニル基としては、オクテニル、デセニル、ドデセニル、トリデセニル、ペンタデセニル、オレイル、ガドレイル基などが挙げられる。アルカジエニル基としては、リノレイル基などが挙げられる。シクロアルキル基としては、エチルシクロヘキシルプロピルシクロヘキシル、オクチルシクロヘキシル、ノニルシクロヘキシル基などが挙げられる。多環炭化水素基としては、アダマンチル基などが挙げられる。

0010

一般式(1)中、Aは炭素数2以上、好ましくは2〜8、さらに好ましくは2〜4、特に好ましくは炭素数2または3のアルキレン基を表し、(OA)の部分は、炭素数2以上のアルキレンオキサイド(b1)の付加により形成される。このようなアルキレンオキサイド(b1)としては、エチレンオキサイド(以下、EOと略記)、プロピレンオキサイド(以下、POと略記)、1,2−または2,3−ブチレンオキサイドテトラヒドロフランスチレンオキサイドなどが挙げられる。好ましくはEO、およびEOとPOの併用である。一般式(1)中、kは(b1)の付加モル数に相当し、平均が1〜20となる整数であり、好ましくは1〜10である。更に好ましくは3〜9である。kが20を超えると、エマルション物性が悪くなり、均一付着性が十分得られず好ましくない。

0011

前記脂肪族系アルコール(a1)は、R1 残基を与えるものであり、炭素数が通常8〜24(好ましくは12〜18)のアルコールであり、天然アルコールでも合成アルコール(チーグラーアルコール、オキソアルコールなど)でもよい。具体例としては、オクチルアルコールノニルアルコール、デシルアルコール、ウンデシルアルコール、ドデシルアルコール、トリデシルアルコール、テトラデシルアルコールヘキサデシルアルコールオクタデシルアルコール、ノナデシルアルコールなどの飽和脂肪族アルコール;オクテニルアルコール、デセニルアルコール、ドデセニルアルコール、トリデセニルアルコール、ペンタデセニルアルコール、オレイルアルコール、ガドレイルアルコール、リノレイルアルコールなどの不飽和脂肪族アルコール;エチルシクロヘキシルアルコール、プロピルシクロヘキシルアルコール、オクチルシクロヘキシルアルコール、ノニルシクロヘキシルアルコール、アダマンチルアルコールなどの環状脂肪族アルコールが挙げられ、これらの1種または2種以上が使用出来る。これら脂肪族系アルコールは1級または2級が好ましく、さらに1級が好ましい。また、アルキル基部分は直鎖状でも分岐状でもよい。特に好ましくはドデシル(ラウリル)アルコール、トリデシルアルコール、テトラデシルアルコール、ヘキサデシルアルコール、オクタデシルアルコール、オレイルアルコールである。

0012

(B)としては、工程が煩雑でないことから、(a1)と(b1)から直接製造されたものであることが好ましい。ここで、「直接製造された」とは、上記付加物が、精留などにより未反応アルコールや付加モル数の異なるものを分別する操作なしで、直接得られたものであることを意味する。但し、分別を目的としないで、簡単な操作で未反応アルキレンオキサイド低沸点物ストリッピングしたものは分別操作に含まれない。

0013

また、本発明で、(B)は、重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比:Mw/Mnが下記関係式(2)または(3)を満たす必要がある。
Mw/Mn≦0.030×Ln(v)+1.010 (但し、v<10)(2)
Mw/Mn≦−0.026×Ln(v)+1.139(但し、v≧10)(3)
これらの式で、Ln(v)はvの自然対数を意味し、vは脂肪族系アルコール(a1)1モル当たりに付加したアルキレンオキサイドの平均付加モル数を表し、前記一般式(1)でのアルキレンオキサイドの付加モル数であるkの平均に相当する。なお、Mw/Mnの測定は、ゲルパーミエーションクロマトグラフによる。 (以下同じ)
関係式(2)または(3)を満たさない、すなわち分子量分布が広くなると、充分なエマルション性能が得られない。また、Mw/Mnは下記関係式(2')または(3') を満たすことが好ましい。
Mw/Mn≦0.031×Ln(v)+1.000 (但し、v<10)(2')
Mw/Mn≦−0.026×Ln(v)+1.129(但し、v≧10)(3')

0014

一般式(1)においてAがエチレン基のみである場合、即ち、脂肪族系アルコール(a1)にEOのみを付加した場合には、重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比:Mw/Mnが関係式(2)または(3)に代わって、下記(6)または(7)を満たすことが好ましい。
Mw/Mn≦0.020×Ln(v)+1.010 (但し、v<10)(6)
Mw/Mn≦−0.026×Ln(v)+1.116(但し、v≧10)(7)
関係式(6)または(7)を満たす場合、即ち分子量分布が狭くなると、良好なエマルション性能が得られる。また、この場合、Mw/Mnは下記関係式(6')または(7')を満たすことがさらに好ましい。
Mw/Mn≦0.018×Ln(v)+1.015 (但し、v<10)(6')
Mw/Mn≦−0.023×Ln(v)+1.113(但し、v≧10)(7')

0015

さらに、(B)は、下記Weibullの分布則の式(8)から導き出される関係式(4)から分布定数cを求めることができるとき、cが2.0以下である必要がある。cは好ましくは1.0以下、さらに好ましくは0.7以下である。関係式(4)において、分布定数cの値が小さい、すなわち未反応の脂肪族系アルコールの含有量が少ないほど分子量分布が狭いことを意味する。なお、この式は、未反応の脂肪族系アルコール(a1)の量が検出限界(0.001質量%)以上の場合に適用される式であり、(B)の場合はアルキレンオキサイド(b1)の平均付加モル数が12モル程度まで適用可能である。cが2.0を超えると、充分な均一付着性能が得られない。
v=c×Ln(n00/n0)−(c−1)×(1−n0/n00) (8)
c=(v+n0/n00−1)/[Ln(n00/n0)+n0/n00−1] (4)
これらの式で、Ln(n00/n0)は(n00/n0)の自然対数を意味し、vは上記に同じ、n00は反応に用いた脂肪族系アルコール(a1)のモル数、n0 は未反応の脂肪族系アルコール(a1)のモル数を表す。

0016

本発明において、上記(B)としては、さらに下記一般式(1’)で表される化合物であることが、糸への付着性の点で好ましい。
R1−[(OC2H4)m/(OD)n]−(OC2H4)p−OH (1')
[式中、R1 は炭素数8〜24の脂肪族炭化水素基または炭素数8〜24の脂環式炭化水素基;Dは炭素数3または4のアルキレン基;mは平均が0〜5となる0または1以上の整数、nは平均が0〜5となる0または1以上の整数、pは平均が1〜10となる0または1以上の整数であり、(m+n+p)は平均が1〜20となる整数であり、(m+p)/(m+n+p)は平均0.5以上である。{(OC2H4)m/(OD)n}は、m≠0,n≠0のときブロック付加またはランダム付加を表す。]

0017

上記一般式(1’)中、(OC2H4)の部分は、EOの付加により形成される。Dは炭素数3または4のアルキレン基を表し、(OD)の部分は、炭素数3または4のアルキレンオキサイドの付加により形成される。このようなアルキレンオキサイドとしては、PO、1,2−もしくは2,3−ブチレンオキサイドなどが挙げられる。

0018

上記一般式(1’)中、mは平均が0〜5となる0または1以上の整数であり、さらに好ましくは0〜3の整数である。nは平均が0〜5となる0または1以上の整数であり、さらに好ましくは0〜2である。pは平均が1〜10となる0または1以上の整数であり、さらに好ましくは1〜8である。(m+n+p)は平均が1〜20の整数であり、さらに好ましくは1〜12である。(m+p)/(m+n+p)は平均0.5以上であり、さらに好ましくは0.7以上である。0.5以上であると、乳化性が良好となる。{(OC2H4)m/(OD)n}の部分は、ブロック付加〔(OC2H4)m、(OD)nの順〕 でもランダム付加でもよいが、さらに好ましくはブロック付加である。

0019

本発明において、(B)としては、以下に述べる方法により製造された(B1)または(B2)であることが好ましい。すなわち、前記の、Weibullの分布則から導かれる式(4)から求められる分布定数cが2.0以下となる付加物を与える触媒(d)の存在下、前記脂肪族系アルコール(a1)にアルキレンオキサイド(b2)を平均1〜2.5モル付加して得られる脂肪族系アルコールアルキレンオキサイド付加物(B1)であるか、(B1)にさらにアルカリ触媒(e)の存在下でアルキレンオキサイド(b3)を付加反応させてなる脂肪族系アルコールアルキレンオキサイド付加物(B2)であるのが好ましい。さらに好ましくは(B2)である。

0020

上記アルキレンオキサイド(b2)および(b3)としては、炭素数2以上のアルキレンオキサイドが挙げられる。具体例としては、一般式(1)におけるOAを形成するアルキレンオキサイド(b1)の例として前記したアルキレンオキサイドが挙げられ、2種以上を併用してもよい。2種以上用いる場合は、ブロック付加でもランダム付加でもよいが、好ましくはブロック付加である。これらのうちで好ましくは、EO、およびEOとPOの併用である。

0021

触媒(d)としては、得られるアルキレンオキサイド付加物の分布定数cが2.0以下となるものを用いる。好ましくはcが1.0以下、さらに好ましくは0.7以下、特に好ましくは0.45以下となるものである。分布定数cが2.0を超えるものを用いると、低温カスミを生じて、経日安定性が悪くなったり、付着性が低下する。

0022

分布定数cが2.0以下となる触媒の具体例としては、過ハロゲン酸もしくはその塩、硫酸もしくはその塩、燐酸もしくはその塩、および硝酸もしくはその塩が挙げられ、過ハロゲン酸もしくはその塩が好ましい。塩を形成する場合の金属は、特に限定されるものではないが、アルカリ金属以外のものが好ましく、2価または3価の金属が好ましい。これら金属として好ましくは、Mg、Ca、Sr、Ba、Zn、Co、Ni、Cu、Alであり、より好ましくは、Mg、Zn、Ca、Sr、Ba、Alであり、特に好ましくは、Mg、Zn、Alである。過ハロゲン酸(塩)のハロゲンとしては塩素臭素沃素が挙げられ、塩素が好ましい。したがって、(d)としては、2価もしくは3価の金属の過塩素酸塩が好ましく、Mg、ZnおよびAlから選ばれる金属の過塩素酸塩がさらに好ましい。また、(d)に2価もしくは3価の金属アルコラートを併用してもよい。金属アルコラートのアルキル基としては、アルコールとして留去し易い低級(炭素数1〜4)アルキル基、または原料脂肪族系アルコールと同一組成のアルキル基が挙げられる。これらの触媒は1種でもよいが、2種以上の触媒〔たとえば、過塩素酸マグネシウム硫酸マグネシウム水塩=95/5〜50/50、過塩素酸マグネシウム/過塩素酸アルミニウム=99/1〜30/70(いずれも質量比)〕を併用してもよい。

0023

触媒(d)の使用量としては、反応速度と経済性の点から、(a1)と(b2)の合計100質量部当たり、0.001〜1質量部が好ましい。さらに好ましくは0.003〜0.8質量部、特に好ましくは0.005〜0.5質量部である。

0024

(a1)に(b2)を付加して得られるアルキレンオキサイド付加物(B1)に、アルキレンオキサイド(b3)を付加させる際に用いる触媒は、アルカリ触媒(e)である。アルカリ触媒(e)としては、アルカリ金属およびアルカリ土類金属水酸化物、たとえば、水酸化リチウム水酸化ナトリウム水酸化カリウム水酸化セシウム水酸化マグネシウム水酸化カルシウム水酸化バリウムなどが挙げられるが、より好ましくは水酸化カリウム、水酸化セシウムである。触媒(e)の使用量としては、反応速度と経済性の点から、(B1)と(b3)の合計100質量部当たり、0.0001〜1質量部が好ましい。さらに好ましくは0.001〜0.8質量部である。

0025

(a1)と(b2)を反応させる場合の反応条件としては、(a1)と(d)を混合し、窒素置換を行った後、−0.08〜0.5MPAで、80〜200℃で(b2)を導入し、所定量の(b2)を投入後、80〜200℃で反応系内の圧力が平衡になるまで熟成を行う方法などが挙げられる。このようにして得られたアルキレンオキサイド付加物(B1)に、アルカリ触媒(e)を添加し、アルキレンオキサイド(b3)を、上記と同様の方法で反応することで、脂肪族系アルコールアルキレンオキサイド付加物(B2)が得られる。

0026

本発明の合成繊維用処理剤中にさらイオン性界面活性剤(C)を含有させると静電気防止性摩耗防止性などが良好となり好ましい。(C)としては、アニオン界面活性剤(C1)、両性界面活性剤(C2)、カチオン界面活性剤(C3)が挙げられる。

0027

アニオン界面活性剤(C1)としては、カルボン酸塩(C11)、硫酸エステル塩(C12)、カルボキシメチル化物の塩(C13)、スルホン酸塩(C14)およびリン酸エステル塩(C15)等が挙げられる。

0028

カルボン酸塩(C11)としては、炭素数8〜22の飽和もしくは不飽和脂肪族カルボン酸オキシカルボン酸を含む)の塩が挙げられ、具体的には、飽和脂肪族カルボン酸、例えばカプリル酸ベラルゴン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸ステアリン酸イソステアリン酸ベヘン酸2−エチルヘキサン酸;不飽和脂肪族カルボン酸、例えばオレイン酸;脂肪族オキシカルボン酸、例えばリシノール酸、オキシステアリン酸;およびヤシ油パーム核油米ぬか油牛脂等をケン化して得られる高級脂肪酸の混合物;の塩等が挙げられる。塩としては、アルカリ金属(ナトリウムカリウムなど)、アンモニウムアミン類たとえばモノ−,ジ−およびトリ−アルカノールアミン(炭素数2〜8;トリエタノールアミン等)、モノ−,ジ−およびトリ−アルキルアミン(アルキル基の炭素数1〜6;トリエチルアミン等)、複素環アミンモルホリン等)等の塩が挙げられる。以下の(C1)の塩についても同様のものが用いられる。

0029

硫酸エステル塩(C12)としては、(C12−1)高級アルコール硫酸エステル塩(炭素数8〜18の脂肪族アルコールの硫酸エステル塩)、(C12−2)高級アルキルエーテル硫酸エステル塩[炭素数8〜18の脂肪族アルコールのEOおよび/またはPO1〜10モル付加物の硫酸エステル塩]、(C12−3)硫酸化油天然不飽和油脂または不飽和のロウをそのまま硫酸化して中和したもの)、(C12−4)硫酸化脂肪酸エステル不飽和脂肪酸(炭素数3〜18)の低級アルコール(炭素数1〜7)エステルを硫酸化して中和したもの]および(C12−5)硫酸化オレフィン(炭素数12〜18のオレフィンを硫酸化して中和したもの)等が挙げられる。

0030

(C12−1)の具体例としては、オクチルアルコール硫酸エステル塩、デシルアルコール硫酸エステル塩、ラウリルアルコール硫酸エステル塩、ステアリルアルコール硫酸エステル塩、チーグラー触媒を用いて合成されたアルコール(例えば、ALFOL 1214:CONDEA社製)の硫酸エステル塩およびオキソ法で合成されたアルコール(例えばドバノール23,25,45:三菱油化製、トリデカノール協和発酵製、オキソコール1213,1215,1415:日産化学製ダイヤドール115−L,115H,135:三菱化成製)の硫酸エステル塩等が挙げられる。
(C12−2)の具体例としては、ラウリルアルコールEO2モル付加物の硫酸エステル塩、およびオクチルアルコールEO3モル付加物の硫酸エステル塩等が挙げられる。
(C12−3)の具体例としては、ヒマシ油落花生油オリーブ油ナタネ油、牛脂および羊脂などの硫酸化物の塩等が挙げられる。
(C12−4)の具体例としては、オレイン酸ブチル、およびリシノレイン酸ブチルなどの硫酸化物の塩等が挙げられる。
(C12−5))の具体例としては、例えばティーポールシェル社製)等が挙げられる。

0031

カルボキシメチル化物の塩(C13)としては、(C13−1)脂肪族アルコール(炭素数8〜24)のカルボキシメチル化物の塩、および(C13−2)脂肪族アルコール(炭素数8〜24)のEOおよび/またはPO1〜20モル付加物のカルボキシメチル化物の塩等が挙げられる。

0032

(C13−1)の具体例としては、オクチルアルコールカルボキシメチル化ナトリウム塩、デシルアルコールカルボキシメチル化ナトリウム塩、ラウリルアルコールカルボキシメチル化ナトリウム塩、ドバノール23カルボキシメチル化ナトリウム塩、およびトリデカノールカルボキシメチル化ナトリウム塩等が挙げられる。
(C13−2)の具体例としては、オクチルアルコールEO3モル付加物カルボキシメチル化ナトリウム塩、ラウリルアルコールEO4モル付加物カルボキシメチル化ナトリウム塩、ドバノール23EO3モル付加物カルボキシメチル化ナトリウム塩、トリデカノールEO5モル付加物カルボキシメチル化ナトリウム塩等が挙げられる。

0033

スルホン酸塩(C14)としては、(C14−1)アルキル(炭素数8〜24)ベンゼンスルホン酸塩、(C14−2)アルキル(炭素数8〜24)ナフタレンスルホン酸塩、(C14−3)スルホコハク酸ジエステル[例えば炭素数が4〜20またはそれ以上の飽和または不飽和アルコールおよびこれらのアルキレンオキサイド1〜10モル付加物から選ばれるアルコールのエステル]の塩、(C14−4)α−オレフィン(炭素数3〜30)スルホン酸塩、および(C14−5)イゲポンT型等が挙げられる。

0034

(C14−1)の具体例としては、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム塩等;(C14−2)の具体例としては、ドデシルナフタレンスルホン酸ナトリウム塩等;(C14−3)の具体例としては、スルホコハク酸ジ−2−エチルヘキシルエステルナトリウム塩等が挙げられる。

0035

リン酸エステル塩(C15)としては、(C15−1)高級アルコール(炭素数8〜24)リン酸エステル塩、および(C15−2)高級アルコール(炭素数8〜24)EO付加物リン酸エステル塩等が挙げられる。

0036

(C15−1)の具体例としては、ラウリルアルコールリン酸モノエステルジナトリウム塩、ラウリルアルコールリン酸ジエステルナトリウム塩、およびオレイルアルコールリン酸ジエステルカリウム塩等;(C15−2)の具体例としては、ラウリルアルコールEO3モル付加物リン酸ジエステルカリウム塩、オレイルアルコールEO5モル付加物リン酸モノエステルジカリウム塩等が挙げられる。これら(C11)〜(C15)の中で好ましいものは、カルボン酸塩(C11)およびリン酸エステル塩(C15)、とくに(C15)である。

0037

両性界面活性剤(C2)としては、ベタイン型両性界面活性剤アミノ酸型両性界面活性剤およびスルホン酸塩型両性界面活性剤等が使用できる。(C2)のうち好ましいものとしては、例えば下記一般式(9)、(10)または(11)で示されるもの、およびこれらの2種以上の混合物が挙げられる。

0038

0039

[式中、R2 、R3 、R4 はそれぞれ独立に炭素数1〜30のアルキル基、アルケニル基、ヒドロキシアルキル基ポリオキシアルキレン基(アルキレン基の炭素数:2〜4)、および式R6−T−R7−で示される基(R6 は炭素数1〜30の脂肪酸からCOOH基を除いた残基、R7 は炭素数1〜4のアルキレン基またはヒドロキシアルキレン基、Tは−COO−または−CONH−を表す。)から選ばれる基;R5 は炭素数1〜4のアルキレン基またはヒドロキシアルキレン基;X-はCOO-またはSO3-;R8 は炭素数1〜30のアルキル基、アルケニル基またはヒドロキシアルキル基;R9 は炭素数1〜4のアルキレン基またはヒドロキシアルキレン基;R10は水素原子または式−R9COOM1/m で示される基;R11は水素原子、炭素数1〜30のアルキル基またはアルケニル基;Mは水素原子、アルカリ金属、アルカリ土類金属またはアミンカチオンであってMが複数の場合は同一でも異なっていてもよい;mはMの価数を表し、1または2である。]

0040

R2 、R3 、R4 、R8 およびR11の炭素数1〜30のアルキル基としては、直鎖状、分岐状のいずれでもよく、メチル基エチル基、n−およびi−のプロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシル基、トリデシル基、テトラデシル基、ペンタデシル基、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オクタデシル基、ノナデシル基、エイコシル基、ヘキコシル基およびドコシル基ならびに2−エチルデシル基等;炭素数2〜30のアルケニル基としては、直鎖状、分岐状のいずれでもよく、n−およびi−のプロペニル基ヘキセニル基、ヘプテニル基、オクテニル基、デセニル基ウンデセニル基、ドデセニル基、テトラデセニル基、ペンタデセニル基、ヘキサデセニル基、ヘプタデセニル基オクタデセニル基およびノナデセニル基ならびに2−エチルデセニル基等が挙げられる。R2 、R3 、R4 、およびR8 の炭素数1〜30のヒドロキシアルキル基としては直鎖状、分岐状のいずれでもよく、ヒドロキシメチル基ヒドロキシエチル基、n−およびi−のヒドロキシプロピル基ヒドロキシブチル基ヒドロキシヘキシル基、ヒドロキシオクチル基、ヒドロキシデシル基、ヒドロキシドデシル基、ヒドロキシテトラデシル基、ヒドロキシヘキサデシル基およびヒドロキシオクタデシル基などが挙げられる。R2 、R3 およびR4 のポリオキシアルキレン基としては、式R16−(OA)s−で示される基(R16は水素原子または炭素数1〜4のアルキル基、Aは炭素数2〜4のアルキレン基、sは2〜15の整数)が挙げられる。炭素数2〜4のアルキレン基Aとしては、1,2−エチレン基、1,2−および1,3−プロピレン基、ならびに1,2−、2,3−、1,3−および1,4−ブチレン基等が挙げられる。炭素数1〜4のアルキル基R16は、直鎖状、分岐状のいずれでもよく、メチル基、エチル基、n−およびi−のプロピル基、およびブチル基等が挙げられる。

0041

残基R6 を構成する炭素数1〜30の脂肪酸としては、直鎖状、分岐状のいずれでもよく、ギ酸酢酸プロピオン酸酪酸イソ酪酸吉草酸カプロン酸エナント酸、カプリル酸、ペラルゴン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、ステアリン酸、イソステアリル酸、ベヘン酸、2−エチルヘキサン酸等があげられる。これらのうち好ましいものは、炭素数6〜24の脂肪酸である。R5 、R7 およびR9 の炭素数1〜4のアルキレン基としては、直鎖状、分岐状いずれでもよく、メチレン基、エチレン基、n−およびi−のプロピレン基、ブチレン基等;炭素数1〜4のヒドロキシアルキレン基としては、直鎖状、分岐状のいずれでもよく、ヒドロキシメチレン基、ヒドロキシエチレン基、n−およびi−のヒドロキシプロピレン基、ヒドロキシブチレン基などが挙げられる。好ましいものは炭素数1〜4のアルキレン基である。これらのうち好ましいものは、R2 およびR8 は炭素数6〜24のアルキル基、アルケニル基、ヒドロキシアルキル基およびR6CONHR7−基であり、R3、R4 は炭素数1〜24のアルキル基、アルケニル基およびヒドロキシアルキル基である。Xのうち好ましいものはCOO-である。

0042

R10は、水素原子またはR9COOM1/m基である。これらのうち好ましいものはR10が水素原子のものとR10がR9COOM1/m基のものの混合物である。Mのアルカリ金属としてはリチウム、カリウム、ナトリウム等;アルカリ土類金属としてはカルシウムマグネシウム等;アミンカチオンとしてはモノ−、ジ−およびトリ−のエタノールアミンカチオン、2−エチルヘキシルアミンカチオン等が挙げられる。これらのうち好ましいものは、水素原子およびアルカリ金属である。

0043

一般式(9)で示されるベタイン型両性界面活性剤としては、例えば、アルキル(炭素数1〜30)ジメチルベタイン(ステアリルジメチルベタイン、ラウリルジメチルベタイン等)、アルキル(炭素数1〜30)アミドアルキル(炭素数1〜4)ジメチルベタイン(ヤシ油脂肪酸アミドプロピルジメチルベタイン等)、アルキル(炭素数1〜30)ジヒドロキシアルキル(炭素数1〜30)ベタイン(ラウリルジヒドロキシエチルベタイン等)、スルフォベタイン型両性界面活性剤(ペンタデシルジメチルタウリン等)等が挙げられる。これらのうち好ましいものはアルキルジメチルベタイン、アルキルアミドアルキルジメチルベタインである。

0044

一般式(10)で示されるアミノ酸型両性界面活性剤としては、例えば、アラニン型[アルキル(炭素数1〜30)アミノプロピオン酸型、アルキル(炭素数1〜30)イミノジプロピオン酸型等]両性界面活性剤(ステアリルアミノプロピオン酸ナトリウム、β−ラウリルアミノプロピオン酸ナトリウム、N−ラウリル−β−イミノジプロピオン酸ナトリウム等)、グリシン型[アルキル(炭素数1〜30)アミノ酢酸型等]両性界面活性剤(ラウリルアミノ酢酸ナトリウム等)が挙げられる。これらのうち好ましいのは、アルキルアミノプロピオン酸型両性界面活性剤、アルキルイミノジプロピオン酸型両性界面活性剤である。

0045

一般式(11)で示されるスルホン酸塩型両性界面活性剤(アミノスルホン酸型両性界面活性剤)としては、例えば、アルキル(炭素数1〜30)タウリン型(C15H31NHCH2CH2SO3Na、C17H35NHCH2CH2CH2SO3Na等)両性界面活性剤等が挙げられる。これら(C2)のうちでさらに好ましいものはベタイン型両性界面活性剤である。

0046

カチオン界面活性剤(C3)としては、例えば下記一般式(12)または(13)で示されるもの、およびこれらの2種以上の混合物が挙げられる。

0047

ID=000005HE=055 WI=077 LX=1115 LY=0900

0048

[式中、R12、R13、R14はそれぞれ独立に炭素数1〜30のアルキル基、アルケニル基、ヒドロキシアルキル基、ポリオキシアルキレン基(アルキレン基の炭素数:2〜4)、および式R6−T−R7−で示される基(R6 は炭素数1〜30の脂肪酸からCOOH基を除いた残基、R7 は炭素数1〜4のアルキレン基またはヒドロキシアルキレン基、Tは−COO−または−CONH−を表す。)から選ばれる基;R15は炭素数1〜30のアルキル基、アルケニル基、ヒドロキシアルキル基またはポリオキシアルキレン基;R12とR13とR14とのいずれか2つが結合してNとともに複素環を形成してもよい;Q- は無機酸アニオンまたは有機酸アニオン、QHは無機酸または有機酸を表す。]

0049

R12、R13、R14の炭素数1〜30のアルキル基、アルケニル基、ヒドロキシアルキル基、ポリオキシアルキレン基、および式R6−T−R7−で示される基としては、前記R2 、R3 、R4 と同じものが挙げられる。R12、R13、R14としては、これらのうち、炭素数1〜24のアルキル基、アルケニル基およびヒドロキシアルキル基が好ましい。R15の炭素数1〜30のアルキル基、アルケニル基、ヒドロキシアルキル基またはポリオキシアルキレン基としては、R12、R13、R14で挙げたものと同様である。これらのうち好ましいものは、炭素数1〜4のアルキル基およびヒドロキシアルキル基である。

0050

アニオンQ-を形成する酸、QHとしては次のものが挙げられる。
(1)無機酸
ハロゲン化水素酸塩酸臭素酸沃素酸等)、硝酸、炭酸、燐酸等;
(2)有機酸
(a)アルキル硫酸エステル
メチル硫酸エチル硫酸等の炭素数1〜4のアルキル硫酸エステル;
(b)アルキル燐酸エステル
ジメチル燐酸、ジエチル燐酸等の炭素数1〜8のモノおよび/またはジアルキル燐酸エステル;
(c)炭素数1〜30の脂肪族モノカルボン酸
飽和モノカルボン酸(残基がR6 を構成する脂肪酸として挙げたもの等)、不飽和モノカルボン酸アクリル酸メタクリル酸、オレイン酸等)、および脂肪族オキシカルボン酸(グリコール酸乳酸、オキシ酪酸、オキシカプロン酸、リシノール酸、オキシステアリン酸、グルコン酸等);
(d)炭素数7〜30の芳香族または複素環モノカルボン酸
芳香族モノカルボン酸安息香酸ナフトエ酸ケイ皮酸等)、芳香族オキシカルボン酸サリチル酸、p−オキシ安息香酸マンデル酸等)、および複素環モノカルボン酸(ピロリドンカルボン酸等);
(e)2〜4価のポリカルボン酸
炭素数2〜30の直鎖状または分岐状の脂肪族ポリカルボン酸飽和ポリカルボン酸シュウ酸マロン酸コハク酸グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸スベリン酸アゼライン酸、セバチン酸等)、炭素数4〜30の不飽和ポリカルボン酸マレイン酸フマール酸イタコン酸等)];炭素数4〜20の脂肪族オキシポリカルボン酸リンゴ酸酒石酸クエン酸等);炭素数8〜30の芳香族ポリカルボン酸ジカルボン酸フタル酸イソフタル酸テレフタル酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸およびビフェニルジカルボン酸(2,2’−、3,3’−および/または2,7−体)等〕、トリもしくはテトラカルボン酸トリメリット酸ピロメリット酸等)];硫黄を含有する炭素数4〜30のポリカルボン酸(チオジプロピオン酸等);

0051

(f)炭素数2〜30のアミノ酸
アスパラギン酸グルタミン酸システィン酸等のアミノ酸;
(g)有機酸変性シリコーン
ジオルガノポリシロキサンのメチル基の一部がカルボキシル基および/またはスルホン基を有する基に置換した有機酸。
(h)脂肪族アルコール(炭素数8〜24)のカルボキシメチル化物
オクチルアルコールのカルボキシメチル化物、デシルアルコールのカルボキシメチル化物、ラウリルアルコールのカルボキシメチル化物、ドバノール23(三菱油化製)のカルボキシメチル化物およびトリデカノール(協和発酵製)のカルボキシメチル化物等。
(i)脂肪族アルコール(炭素数8〜24)のEOおよび/またはPO1〜20モル付加物のカルボキシメチル化物
オクチルアルコールEO3モル付加物のカルボキシメチル化物、ラウリルアルコールEO2.5モル付加物のカルボキシメチル化物、イソステアリルアルコールEO3モル付加物のカルボキシメチル化物、ドバノール23EO3モル付加物のカルボキシメチル化物およびトリデカノールEO2モル付加物のカルボキシメチル化物等。これらのうちで好ましいものは、メチル硫酸、エチル硫酸、アジピン酸、グルコン酸、およびイソステアリン酸である。

0052

一般式(12)で示される第4級アンモニウム塩型カチオン界面活性剤としては、例えば、アルキル(炭素数1〜30)トリメチルアンモニウム塩ラウリルトリメチルアンモニウムクロライド、ラウリルトリメチルアンモニウムイソステアリン酸塩等)、ジアルキル(炭素数1〜30)ジメチルアンモニウム塩ジデシルジメチルアンモニウムクロライドジオクチルジメチルアンモニウムブロマイドジデシルジメチルアンモニウムイソステアレート等)、窒素環含有第4級アンモニウム塩セチルピリジニウムクロライド等)、ポリ(付加モル数2〜15)オキシアルキレン(炭素数2〜4)鎖含有第4級アンモニウム塩[ポリ(付加モル数3)オキシエチレントリメチルアンモニウムクロライド等]、アルキル(炭素数1〜30)アミドアルキル(炭素数1〜10)ジアルキル(炭素数1〜4)メチルアンモニウム塩ステアラミドエチルジエチルメチルアンモニウムメトサルフェート等)等が挙げられる。これらのうち好ましいのはアルキルトリメチルアンモニウムの有機酸塩およびとくにジアルキルジメチルアンモニウムの有機酸塩である。

0053

一般式(13)で示されるアミン塩型カチオン界面活性剤としては、3級アミンを無機酸(塩酸、硝酸、硫酸、ヨウ化水素酸等)または有機酸(酢酸、ギ酸、蓚酸、乳酸、グルコン酸、アジピン酸、アルキル硫酸等)で中和して得られるものが使用できる。例えば、炭素数3〜90の脂肪族3級アミン(トリエチルアミン、エチルジメチルアミン、N,N,N’,N’−テトラメチルエチレンジアミン等)、炭素数3〜90の脂環式含窒素ヘテロ環を含む)3級アミン(N−メチルピロリジン、N−メチルピペリジンN−メチルモルホリン、4−ジメチルアミノピリジン、N−メチルイミダゾール、4,4’−ジピリジル等)、炭素数3〜90のヒドロキシアルキル基含有3級アミン(トリエタノールアミンモノステアリン酸エステル、N−ステアラミドエチルジエタノールアミン等)等の無機酸塩または有機酸塩等が挙げられる。これらのうち好ましいのは、脂肪族アミンの無機酸塩および有機酸塩である。

0054

イオン性界面活性剤(C)として、好ましいものは(C1)、および(C1)と(C2)の併用である。

0055

本発明の処理剤中には、必要により、(B)以外の非イオン界面活性剤(D)[多価(好ましくは3〜8価)アルコール脂肪酸(炭素数8〜22)エステルのEO(1〜50モル)付加物(ソルビタンモノラウレートEO付加物、ソルビタンモノオレートEO付加物など)、グリセリンエステルEO付加物〔硬化ヒマシ油もしくはヒマシ油のEO(1〜50モル)付加物など〕、およびその脂肪酸エステル(硬化ヒマシ油EO1〜50モル付加物トリオレートなど)など]、その他の添加剤(E)[香料酸化防止剤紫外線吸収剤など]等が配合されていてもよい。

0056

本発明の処理剤における(A)、(B)、(C)および(D)の比率(質量比)は、好ましくは、40〜85:3〜30:0〜10:0〜20、さらに好ましくは、50〜80:5〜25:0.1〜9:1〜18、特に好ましくは、55〜70:10〜20:3〜8:5〜15である。(A)の比率が85以下では処理剤の経日安定性が良好となり、40以上であると処理剤の乳化性が向上する。(B)の比率が30以下では処理剤の乳化性が向上し、3以上では均一付着性が向上する。(C)の比率が10以下であると処理剤の経日安定性が良好となり、(D)の比率が20以下では均一付着性がより向上する。

0057

また、処理剤中の(B)100質量部に対する(D)の量は、好ましくは150質量部以下、さらに好ましくは、1〜100質量部である。また、(B)と(C)の合計100質量部に対する(D)の量は、好ましくは150質量部以下、さらに好ましくは、1〜100質量部である。処理剤中の(E)の含有量は、好ましくは1質量%以下、さらに好ましくは0.5質量%以下である。

0058

本発明の処理剤の20質量%水系エマルションの、25℃におけるのポリエステルフィルムに対する接触角は、35°以下であることが好ましい。さらに好ましくは33°以下である。接触角が35°以下であるとエマルションの繊維に対する付着性が向上し、均一に付与できる。上記接触角は、処理剤を水で希釈した20質量%エマルションの、ポリエステルフィルムに対する接触1秒後の接触角を、協和界面化学社製のCA−Z型自動接触角計で測定したものである。(測定温度:25℃ 単位:°)

0059

本発明の処理剤は、(A)と(B)と、必要により(C)、(D)および/または(E)とを配合し、常温もしくは必要により加熱して均一に混合することにより得られる。各成分の配合順序配合方法等は特に限定されない。

0060

本発明の処理剤は、合成繊維の溶融紡糸工程において、水系エマルションとして紡出糸条に給油される。水系エマルションの作成方法はとくに限定されず、例えば、処理剤に25〜50℃の水または湯を投入して希釈するか、25〜50℃の水または湯の中に本処理剤を加えて乳化し、エマルションを作成する。

0061

水系エマルションには、水以外に必要により、水と均一混合可能な水溶性溶剤を併用してもよい。水溶性溶剤としては、エチレングリコールグリセリンなどが挙げあげられる。好ましくは、エチレングリコールである。水溶性溶剤の使用量は、全溶剤中、好ましくは20質量%以下、さらに好ましくは10質量%以下である。

0062

エマルションの濃度(溶剤以外の非揮発成分)は特に限定されず、任意の濃度の選択が可能であるが、好ましくは0.5〜30質量%、さらに好ましくは5〜20質量%である。

0063

エマルションの給油方法については特に限定はなく、ノズル給油、ローラー給油など、通常用いられる方法のいずれでもよい。

0064

本発明の処理剤の合成繊維への付着量は、繊維に対し純分〔水(もしくは水と水溶性溶剤)を除く非揮発成分〕で、好ましくは0.3〜3質量%、さらに好ましくは、0.5〜2質量%である

0065

適用される合成繊維としては特に限定されず、ポリエステルナイロンおよびポリプロピレンなどがあげられる。糸銘柄については特に限定はないが、500デニール以下の編織用途の原糸に好適である。

0066

以下、実施例により本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。以下、部は質量部、%は質量%を示す。ゲルパーミエーションクロマトグラフ(GPC)による分子量の測定、ガスクロマトグラフGC)による未反応の脂肪族系アルコールの含有量の測定は次の通りである。

0067

《GPCの測定条件
カラムSKgel SuperH4000
TSK gel SuperH3000
TSK gel SuperH2000
(いずれも東ソー株式会社製)
カラム温度:40℃
検出器RI
溶媒:テトラヒドロフラン
流速:0.6ml/分
試料濃度:0.25質量%
注入量 :10μl
標準ポリオキシエチレングリコール
(東ソー株式会社製;TSK STANDARD
POLYETHYLENE OXIDE)
データ処理装置:SC−8020(東ソー株式会社製)

0068

《GCの測定条件》
カラム:シリコンGE−SE30
検出器:FID
Injection :280℃
昇温速度 :100〜250℃/10℃毎分
内部標準:オクタノール

0069

製造例1
撹拌および温度調節機能の付いたステンレス製オートクレーブに、ラウリルアルコール186部(1モル)、過塩素酸マグネシウム0.32部および水酸化マグネシウム0.03部を投入し、混合系内を窒素で置換した後、減圧下(20hPA)、120℃にて1時間脱水を行った。次いでEO88部(2モル)を150℃にて、ゲージ圧が0.1〜0.3MPAとなるように導入した。EOの付加重合に要した時間は10時間であった。得られた反応物に水酸化カリウム1.3部を加え、EO220部(5モル)を130℃で反応させた。反応物を前記GPCの測定条件によって測定した結果、Mw/Mnは1.047[一般式(2)をみたすMw/Mnの上限計算値1.068]、前記GCの測定条件によって測定した未反応のラウリルアルコールは全反応物中の0.02質量%(0.0005モル)であった。(定数c=0.91)

0070

製造例2
撹拌および温度調節機能の付いたステンレス製オートクレーブに、オレイルアルコール270部(1モル)、過塩素酸マグネシウム0.32部および水酸化マグネシウム0.03部を投入し、混合系内を窒素で置換した後、減圧下(20hPA)、120℃にて1時間脱水を行った。次いでEO88部(2モル)を150℃にて、ゲージ圧が0.1〜0.3MPAとなるように導入した。EOの付加重合に要した時間は10時間であった。得られた反応物に水酸化カリウム1.3部を加え、EO220部(5モル)を130℃で反応させた。反応物を前記GPCの測定条件によって測定した結果、Mw/Mnは1.046[一般式(2)をみたすMw/Mnの上限計算値1.068]、前記GCの測定条件によって測定した未反応のオレイルアルコールは全反応物中の0.02質量%(0.0004モル)であった。(定数c=0.88)

0071

製造例3
撹拌および温度調節機能の付いたステンレス製オートクレーブに、ラウリルアルコール186部(1モル)、過塩素酸マグネシウム0.05部を投入し、混合系内を窒素で置換した後、減圧下(約20hPA)、120℃にて1時間脱水を行った。次いでEO88部(2モル)を150℃にて、ゲージ圧が0.1〜0.3MPAとなるように導入した。EOの付加重合に要した時間は10時間であった。得られた反応物に水酸化カリウム1.3部を加え、PO116部(2モル)次いでEO220部(5モル)の順に130℃にて反応を行った。反応物をGPCの測定条件によって測定した結果、Mw/Mnは1.069[一般式(2)をみたすMw/Mnの上限計算値;1.076]、GCの測定条件によって測定した未反応のラウリルアルコールは検出限界値(0.001質量%)以下であった。

0072

比較製造例1
撹拌および温度調節機能の付いたステンレス製オートクレーブに、ラウリルアルコール186部(1モル)、水酸化カリウム、0.3部を投入し、混合系内を窒素で置換した後、減圧下(20hPA)、120℃にて1時間脱水を行った。次いでEO308部(7モル)を150℃にて、ゲージ圧が0.1〜0.3MPAとなるように導入した。反応物をGPCの測定条件によって測定した結果、Mw/Mnは1.089[一般式(2)をみたすMw/Mnの上限計算値;1.068]、GCの測定条件によって測定した未反応のラウリルアルコールは全反応物中の2.9質量%(0.077モル)であった。(定数c=3.70)

0073

比較製造例2
撹拌および温度調節機能の付いたステンレス製オートクレーブに、オレイルアルコール270部(1モル)、水酸化カリウム、0.3部を投入し、混合系内を窒素で置換した後、減圧下(20hPA)、120℃にて1時間脱水を行った。次いでEO308部(7モル)を150℃にて、ゲージ圧が0.1〜0.3MPAとなるように導入した。反応物をGPCの測定条件によって測定した結果、Mw/Mnは1.10[一般式(2)をみたすMw/Mnの上限計算値;1.068]、GCの測定条件によって測定した未反応のオレイルアルコールは全反応物中の3.2質量%(0.069モル)であった。(定数c=3.48)

0074

比較製造例3
撹拌および温度調節機能の付いたステンレス製オートクレーブに、ラウリルアルコール186部(1モル)、水酸化カリウム0.3部を投入し、混合系内を窒素で置換した後、減圧下(20hPA)、120℃にて1時間脱水を行った。次いで、EO88部(2モル)、PO116部(2モル)、EO220部(5モル)を150℃にて、ゲージ圧が0.1〜0.3MPAとなるように導入した。反応物をGPCの測定条件によって測定した結果、Mw/Mnは1.11[一般式(2)をみたすMw/Mnの上限計算値;1.076]、GCの測定条件によって測定した未反応のラウリルアルコールは全反応物中の0.50質量%(0.016モル)であった。(定数c=2.54)

0075

実施例1
下記処方の各成分を撹拌機を有する配合槽仕込み、40〜50℃にて混合し、均一淡黄色液状の本発明の処理剤[1]100部を得た。
処方:
2−エチルヘキシルステアレート(60部)
製造例1のラウリルアルコールEO7モル付加物(20部)
硬化ヒマシ油EO10モル付加物 (15部)
ラウリルアルコールEO3モル付加物リン酸ジエステルカリウム塩( 3部)
オレイン酸カリウム塩 ( 2部)

0076

実施例2
下記処方の各成分を櫂型撹拌機を有する配合槽に仕込み、40〜50℃にて混合し、均一淡黄色液状の本発明の処理剤[2]100部を得た。
処方:
2−エチルヘキシルステアレート(40部)
イソステアリルオレート(20部)
製造例2のオレイルアルコールEO7モル付加物(20部)
硬化ヒマシ油EO20モル付加物 (15部)
オレイルアルコールリン酸ジエステルカリウム塩( 5部)

0077

実施例3
下記処方の各成分を櫂型撹拌機を有する配合槽に仕込み、40〜50℃にて混合し、均一淡黄色液状の本発明の処理剤[3]100部を得た。
処方:
イソステアリルオレート(40部)
ジオレイルアジペート(20部)
製造例3のラウリルアルコールEO2モル、PO2モル、EO5モルブロック
付加物(20部)
ヒマシ油EO10モル付加物(15部)
オレイルアルコールEO5モル付加物リン酸モノエステルジカリウム塩
( 5部)

0078

実施例4
下記処方の各成分を櫂型撹拌機を有する配合槽に仕込み、40〜50℃にて混合し、均一淡黄色液状の本発明の処理剤[4]100部を得た。
処方:
イソステアリルオレート(40部)
ジイソステアリルアジペート(20部)
製造例3のラウリルアルコールEO2モル、PO2モル、EO5モルブロック
付加物(20部)
ソルビタンモノオレートEO20モル付加物(15部)
ラウリルアルコールEO5モル付加物リン酸ジエステルカリウム塩( 3部)
オレイルアルコールリン酸ジエステルカリウム塩 ( 2部)

0079

実施例5
下記処方の各成分を櫂型撹拌機を有する配合槽に仕込み、40〜50℃にて混合し、均一淡黄色液状の本発明の処理剤[5]100部を得た。
処方:
ジイソステアリルアジペート(60部)
製造例2のオレイルアルコールEO7モル付加物(10部)
製造例3のラウリルアルコールEO2モル、PO2モル、EO5モルブロック
付加物(10部)
硬化ヒマシ油EO20モル付加物トリオレート (15部)
ラウリルアルコールEO3モル付加物リン酸ジエステルカリウム塩( 3部)
ラウリルジメチルベタイン( 2部)

0080

比較例1
下記処方の各成分を櫂型撹拌機を有する配合槽に仕込み、40〜50℃にて混合し、均一淡黄色液状の比較の処理剤[6]100部を得た。
処方:
2−エチルヘキシルステアレート(60部)
比較製造例1のラウリルアルコールEO7モル付加物(20部)
硬化ヒマシ油EO20モル付加物 (15部)
ラウリルアルコールEO3モル付加物リン酸ジエステルカリウム塩( 3部)
オレイン酸カリウム塩 ( 2部)

0081

比較例2
下記処方の各成分を櫂型撹拌機を有する配合槽に仕込み、40〜50℃にて混合し、均一淡黄色液状の比較の処理剤[7]100部を得た。
処方:
イソステアリルオレート(60部)
比較製造例2のオレイルアルコールEO7モル付加物(20部)
硬化ヒマシ油EO10モル付加物 (15部)
オレイルアルコールEO5モル付加物リン酸ジエステルカリウム塩( 5部)

0082

比較例3
下記処方の各成分を櫂型撹拌機を有する配合槽に仕込み、40〜50℃にて混合し、均一淡黄色液状の比較の処理剤[8]100部を得た。
処方:
トリメチロールプロパントリラウレート(60部)
比較製造例3のラウリルアルコールEO2モル、PO2モル、EO5モルブロ
ック付加物(30部)
ヒマシ油EO30モル付加物( 5部)
ラウリルアルコールリン酸ジエステルカリウム塩( 3部)
オレイン酸カリウム塩 ( 2部)

0083

比較例4
下記処方の各成分を櫂型撹拌機を有する配合槽に仕込み、40〜50℃にて混合し、均一淡黄色液状の比較の処理剤[9]100部を得た。
処方:
ジオレイルアジペート(60部)
比較製造例1のラウリルアルコールEO7モル付加物(10部)
比較製造例3のラウリルアルコールEO2モル、PO2モル、EO5モルブロ
ック付加物( 5部)
硬化ヒマシ油EO20モル付加物 (25部)
ラウリルアルコールEO3モル付加物リン酸ジエステルカリウム塩( 3部)
オレイン酸ナトリウム塩 ( 2部)

0084

比較例5
下記処方の各成分を櫂型撹拌機を有する配合槽に仕込み、40〜50℃にて混合し、均一淡黄色液状の比較の処理剤[10]100部を得た。
処方:
ジイソステアリルアジペート(60部)
比較製造例1のラウリルアルコールEO7モル付加物(15部)
比較製造例3のラウリルアルコールEO2モル、PO2モル、EO5モルブロ
ック付加物( 5部)
ソルビタントリオレートEO10モル付加物 (15部)
ラウリルアルコールEO3モル付加物リン酸ジエステルカリウム塩( 3部)
ラウリルジメチルベタイン( 2部)

0085

性能試験
実施例1〜5で得た本発明の処理剤[1]〜[5]、および比較例1〜5で得た比較の処理剤[6]〜[10]を用い、水で希釈して処理剤の20%水系エマルションを作成し、エマルション粘度、接触角、キャンバス法による浸透性試験付着性試験を行った。

0086

測定方法
エマルション粘度:20%エマルションの粘度をウベローデ粘度計で測定した。(測定温度:25℃ 単位:mm2/S)

0087

接触角:20%エマルションのポリエステルフィルムに対する接触1秒後の接触角を、協和界面化学社製のCA−Z型自動接触角計で測定した。(測定温度:25℃ 単位:°)

0088

浸透性:100ccビーカーに20%エマルションを入れ、25℃の恒温槽で15分間温度調整したエマルションの液表面に、2cm×2cm×3cm(厚み)のウールフエルトを静かに浮かべ、液中に沈降するまでの時間(秒)を測定した。5回行って平均値を算出した。

0089

付着性:給油糸の処理剤実付着量P(%)を測定し、下式で付着性を評価した。
付着性(%)=(P[%]/目標付着量[%])×100
評価方法ガラスシャーレに20%エマルションを入れ、それをローラー給油装置に取り付ける。市販ポリエステル(75D、36fil)を、ローラー上で走行させ、ローラータッチでエマルションを付着させる。糸の速度、太さ、エマルションの単位時間当たりの減少量から、目標付着量〔エマルションがすべて糸に付着すると仮定した値(純分)〕を算出する。その値と、エマルション付着後、乾燥した糸の質量から実付着量を計算し、付着性の評価を行う。

0090

0091

表1の結果からも明らかなように、本発明の処理剤(各実施例)は、いずれも、繊維に対し高度な付着性を有している。

0092

次に各処理剤の20%エマルションを用い、スピンドロー方式(引き取り速度:3000m/分、延伸速度:4000m/分)で500デニール96フィラメントポリエステル繊維を紡糸した。この際、各エマルションはノズル給油方式で紡出直後に付与した。またエマルション付与量繊維質量に対し10%とした。紡糸中の糸切れ回数(1時間当たり)、および得られた原糸品質毛羽数染色性)の評価結果を表2に示す。なお毛羽数は得られた原糸ケーク20個について毛羽数を測定し、100万メートル当たりの数で表した。また染色性は、得られた原糸で織地を作成し、これを下記条件で染色して染色斑の程度を目視で判定した。

0093

染色方法」ポリエステル新合繊織物試供布として、染色した。
染色液
均染剤イオネットRAP250(三洋化成工業製): 1.0g/l
染 料 Sumikaron Yellow Brown R(住友化学工業製) : 0.5%o.w.f
Sumikaron Red E-RPD(住友化学工業製) : 0.4%o.w.f
Sumikaron Blue E-RPD(住友化学工業製) : 0.04%o.w.f
P H 9.5(PH調整剤にて調整)
<浴 比> 1:15
<装 置>カラーマスターHDー24型「辻井染機工業(株)製」
温度条件
60℃で染液に試供布を入れる。
60℃から130℃まで1℃/分で昇温する。
130℃到達後20分間130℃に保持する。
その後取り出して水洗、脱水、乾燥する。

0094

0095

さらに、本発明の処理剤(1〜5)で前記の製糸条件で大量に製糸し、後加工整経糊付け製織)を行ったところ、従来糸と同等以上の工程通過性を示した。中でも本発明の処理剤1および2を用いた原糸が良好であった。

発明の効果

0096

本発明の合成繊維用処理剤は、繊維に対する均一付着性が良好であり、ポリエステルやナイロンの溶融紡糸、延伸に際して、優れた製糸特性を示す。とくに延伸速度4000m/分以上、1ステップで編織可能なフィラメント原糸を得る高速紡糸工程(スピンドロー方式)において、高速走行下のこれらの繊維糸条に対し、高度の付着性を発揮し、所望通り平滑性制電性等を付与することができる。

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