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技術 微小溶融シリカ粒子

出願人 株式会社トクヤマ
発明者 大原雅和永野尊凡青木博男浦川孝雄
出願日 2000年10月6日 (20年2ヶ月経過) 出願番号 2002-264912
公開日 2003年5月14日 (17年7ヶ月経過) 公開番号 2003-137533
状態 特許登録済
技術分野 珪素及び珪素化合物
主要キーワード 中心口 天然ケイ石 環状口 溶融シリカ粒子 三重管 ケイ素原料 破砕状シリカ イオンクロマト法
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この項目の情報は公開日時点(2003年5月14日)のものです。
また、この項目は機械的に抽出しているため、正しく解析できていない場合があります

図面 (3)

課題

有機シラン化合物燃焼によって得られる、比較的微細溶融シリカ粒子を提供する。

解決手段

有機シラン化合物の燃焼によって得られる微小溶融シリカ粒子であって、平均粒子径が0.05〜5μmであり、且つ、粒子の着色が無いことを特徴とする微小溶融シリカ粒子であり、有機シラン化合物をガス状で供給する供給口の外周に水素及び/又は炭化水素並びに酸素をそれぞれ供給して外周炎を形成することにより、該ケイ素化合物シリカ微粒子に変換し、更に、上記外周炎中で該シリカ微粒子を相互に融着せしめて平均粒子径を0.05〜5μmに成長させ、次いで、溶融したシリカ粒子を分散した状態で冷却することによって得ることが可能である。

概要

背景

溶融シリカ粒子は球状であり、流動性充填性が良いため、半導体封止用樹脂フィラーとして多く使用されている。この溶融シリカ粒子は、サブミクロンの大きさのものから数百ミクロンの大きさのものが製造されているが、半導体封止用樹脂への充填率を高めるに、平均粒子径が十数ミクロンから数十ミクロンという比較的大きい溶融シリカ粒子とサブミクロンから数ミクロン程度の小さい平均粒子径を有する溶融シリカ粒子との混合物を用いる方法等が採用されている。

一方、半導体封止用樹脂のフィラーとして使用される溶融シリカ粒子は、一般に、天然ケイ石などの粉砕によって得られた平均粒子径数十ミクロン程度の破砕状シリカ燃料または支燃性ガスに分散させてバーナーにより加熱溶融させて得られるが、かかる方法によって得られる溶融シリカ粒子は、数十ミクロンを中心とした粒度分布を持ち、前記高充填に好ましい粒度分布とするためには、これに別途サブミクロンから数ミクロン程度の小さい溶融シリカ粒子を添加する必要があった。

そのため、平均粒子径がサブミクロンから数ミクロン程度の小さい溶融シリカ粒子(以下、微小溶融シリカ粒子ともいう)を選択的に製造する方法が研究・開発されている。

従来、上記微小溶融シリカ粒子を製造する方法として、微細に粉砕されたケイ素粉末火炎により酸化溶融せしめる方法が提案されている。

ところが、上記方法は、微細に粉砕した固体ケイ素原料を使用する必要があり、粉砕におけるケイ素粉末の汚染粉塵としての原料の取扱性において問題があった。また、反応は、ケイ素粉末の蒸発酸化燃焼を伴い、粒子径の制御が困難であり、微小溶融シリカ粒子の粒子径を制御することが困難であった。

また、微小溶融シリカ粒子を得るための他の方法として、ケイ素合金電気炉で製造する際に副産される非晶質シリカを主成分とする0.1〜1μm粉末水洗することにより製造する方法が提案されている(特許文献1参照)。

しかし、上記方法は、副産するシリカを利用するものであり、生産量の制限があり、また、純度を著しく向上させるためには水洗に多大の労力を必要とすることが懸念される。

概要

有機シラン化合物燃焼によって得られる、比較的微細な溶融シリカ粒子を提供する。

有機シラン化合物の燃焼によって得られる微小溶融シリカ粒子であって、平均粒子径が0.05〜5μmであり、且つ、粒子の着色が無いことを特徴とする微小溶融シリカ粒子であり、有機シラン化合物をガス状で供給する供給口の外周に水素及び/又は炭化水素並びに酸素をそれぞれ供給して外周炎を形成することにより、該ケイ素化合物シリカ微粒子に変換し、更に、上記外周炎中で該シリカ微粒子を相互に融着せしめて平均粒子径を0.05〜5μmに成長させ、次いで、溶融したシリカ粒子を分散した状態で冷却することによって得ることが可能である。

目的

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
0件

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請求項1

有機シラン化合物燃焼によって得られる微小溶融シリカ粒子であって、平均粒子径が0.05〜5μmであり、且つ、粒子の着色が無いことを特徴とする微小溶融シリカ粒子。

請求項2

鉄が20ppm未満アルミニウムが5ppm未満、ニッケルが5ppm未満、クロムが5ppm未満、ナトリウムが3ppm未満、及び塩素が3ppm未満である請求項1記載の微小溶融シリカ粒子。

技術分野

0001

したがって、高純度微小溶融シリカ粒子を得ることが可能な溶融シリカ粒子の製造方法の開発が求められてきた。

背景技術

0001

本発明は、新規な溶融シリカ粒子に関する。

0002

0002

溶融シリカ粒子は球状であり、流動性充填性が良いため、半導体封止用樹脂フィラーとして多く使用されている。この溶融シリカ粒子は、サブミクロンの大きさのものから数百ミクロンの大きさのものが製造されているが、半導体封止用樹脂への充填率を高めるに、平均粒子径が十数ミクロンから数十ミクロンという比較的大きい溶融シリカ粒子とサブミクロンから数ミクロン程度の小さい平均粒子径を有する溶融シリカ粒子との混合物を用いる方法等が採用されている。

発明を実施するための最良の形態

0003

0003

一方、半導体封止用樹脂のフィラーとして使用される溶融シリカ粒子は、一般に、天然ケイ石などの粉砕によって得られた平均粒子径数十ミクロン程度の破砕状シリカ燃料または支燃性ガスに分散させてバーナーにより加熱溶融させて得られるが、かかる方法によって得られる溶融シリカ粒子は、数十ミクロンを中心とした粒度分布を持ち、前記高充填に好ましい粒度分布とするためには、これに別途サブミクロンから数ミクロン程度の小さい溶融シリカ粒子を添加する必要があった。

0004

0004

そのため、平均粒子径がサブミクロンから数ミクロン程度の小さい溶融シリカ粒子(以下、微小溶融シリカ粒子ともいう)を選択的に製造する方法が研究・開発されている。

0005

従来、上記微小溶融シリカ粒子を製造する方法として、微細に粉砕されたケイ素粉末火炎により酸化溶融せしめる方法が提案されている。

0005

0006

ところが、上記方法は、微細に粉砕した固体ケイ素原料を使用する必要があり、粉砕におけるケイ素粉末の汚染粉塵としての原料の取扱性において問題があった。また、反応は、ケイ素粉末の蒸発酸化燃焼を伴い、粒子径の制御が困難であり、微小溶融シリカ粒子の粒子径を制御することが困難であった。

0006

0007

また、微小溶融シリカ粒子を得るための他の方法として、ケイ素合金電気炉で製造する際に副産される非晶質シリカを主成分とする0.1〜1μm粉末水洗することにより製造する方法が提案されている(特許文献1参照)。

0007

0008

しかし、上記方法は、副産するシリカを利用するものであり、生産量の制限があり、また、純度を著しく向上させるためには水洗に多大の労力を必要とすることが懸念される。

0008

0009

特開平8−245214号公報

0009

0010

0011

0012

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0014

0015

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0017

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0019

0020

0021

0022

発明の効果

0023

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0025

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0038

実施例1〜3
図3に示す工程に準じて、下記の方法により微小溶融シリカ粒子を製造した。先ず、タンク8より、純度99.99%に精製したシロキサンオクタメチルシクロテトラシロキサン沸点175℃)をライン9より気化器10に送って気化せしめ、ガス状のシロキサンをライン11から三重管よりなる多重管バーナー1の中心口に供給した。

0039

0040

0041

0042

0043

0044

図面の簡単な説明

0045

(1)平均粒子径および粒度分布変動係数
堀場製作所製レーザー回折散乱式粒度分布測定装置(LA−920)を用い測定した。

--

0046

(2)着色度
微小溶融シリカ粒子を目視で観察し、下記の基準により評価した。

0047

A; 全く着色がない
B; 黒い部分が僅かに観察される
(3)不純物分析
ICP発光分光光度法、原子吸光光度法およびイオンクロマト法により、鉄、アルミニウムクロムニッケルナトリウムおよび塩素元素について、定量した。

0048

実施例4
実施例1において、有機シラン化合物を、純度99.99%に精製したテトラメトキシシラン(沸点121℃)とした以外、他の条件は同様にして微小溶融シリカ粒子を得た。

0049

0050

比較例1
実施例1において、バーナーで外周炎を形成せず、全てのガスを混合した状態で燃焼を行った以外、他の条件は同様にして微小溶融シリカ粒子を得た。

0051

0052

0053

0054

図1本発明に使用される多重管バーナーの代表的な態様を示す断面図
図2本発明の多重管バーナーについて他の態様を示す正面図
図3本発明の方法の代表的な工程を示す概念

0055

1多重管バーナー
2中心口
3、4環状口
主管
6 サブ多重管バーナー
間隙
8有機シラン化合物タンク
10気化器
12反応器
14 固気分離器
100 有機シラン化合物
101可燃性化合物
102 酸素

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