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技術 二相混合体から相どうしを分離するためのデバイスならびに二相混合体の物理的・化学的パラメータの決定に対してのそのデバイスの応用

出願人 コミツサリアアレネルジーアトミークエオゼネルジザルタナティヴ
発明者 ダニエル・ルディルフランシス・マルズュー
出願日 2002年7月24日 (17年11ヶ月経過) 出願番号 2002-215514
公開日 2003年4月22日 (17年2ヶ月経過) 公開番号 2003-117308
状態 特許登録済
技術分野 液体相互の分離 超音波による材料の調査、分析
主要キーワード 熱力学法 分離容積 ヘッド損失 放射耐性 同一フランジ 導入オリフィス 空間的形状 特定配置
関連する未来課題
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図面 (8)

課題

装置系液圧的振舞いを変更することがなくかつ二相混合体の特性を変更することがないような、二相混合体の相分離デバイスの提供。

解決手段

液体−液体二相混合体から相どうしを分離・更新するためのデバイスであって、中空円筒体(1)の形態とされ、−捕捉することを意図した相のための導入オリフィス(3)と、−捕捉することを意図した相を分離した後に導出するための導出オリフィス(4)と、−捕捉することを意図した相とは異なる相のための第3オリフィス(5)と、を具備している。

概要

背景

概要

装置系液圧的振舞いを変更することがなくかつ二相混合体の特性を変更することがないような、二相混合体の相分離デバイスの提供。

液体−液体二相混合体から相どうしを分離・更新するためのデバイスであって、中空円筒体(1)の形態とされ、−捕捉することを意図した相のための導入オリフィス(3)と、−捕捉することを意図した相を分離した後に導出するための導出オリフィス(4)と、−捕捉することを意図した相とは異なる相のための第3オリフィス(5)と、を具備している。

目的

効果

実績

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牽制数
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請求項1

液体液体抽出装置内を互いに向流的に流通する第1液体相と第2液体相とを備えてなる液体−液体二相混合体から相どうしを分離・更新するためのデバイスであって、主要母線が前記両液体相の移動方向に対して実質的に垂直とされている直線状中空円筒体(1)の形態とされ、該円筒体における両ベースのうちの一方のベースが、前記抽出装置の壁(2)を備えているか、あるいは、その壁(2)に対して当接配置されているか、のいずれかとされ、−捕捉することを意図した相のための導入オリフィス(3)であって、捕捉することを意図した前記相の移動方向に沿って開口するようにして、前記円筒体の側壁上に配置された、導入オリフィス(3)と、−捕捉することを意図した前記相を分離した後に導出するための導出オリフィス(4)であって、前記導入オリフィスよりも小さなオリフィスとされているとともに、前記円筒体の前記一方のベースとは異なる方のベース上に配置されている、導出オリフィス(4)と、−捕捉することを意図した前記相とは異なる相のための第3オリフィス(5)であって、前記導入オリフィスのサイズと前記導出オリフィスのサイズとの中間的なサイズとされるとともに、前記導入オリフィスの近くに配置された、第3オリフィス(5)と、を具備していることを特徴とするデバイス。

請求項2

請求項1記載のデバイスにおいて、前記二相混合体が、液体−液体二相エマルジョンまたは液体−液体二相分散液であることを特徴とするデバイス。

請求項3

請求項1記載のデバイスにおいて、捕捉することを意図した前記相に対して適合した湿潤特性を備えた材料から形成されていることを特徴とするデバイス。

請求項4

請求項1〜3のいずれかに記載のデバイスにおいて、捕捉することを意図した前記相が、水性相であることを特徴とするデバイス。

請求項5

請求項1〜3のいずれかに記載のデバイスにおいて、捕捉することを意図した前記相が、有機相であることを特徴とするデバイス。

請求項6

請求項4記載のデバイスにおいて、例えばステンレススチールまたはポリエチレンといったような親水性材料から形成されていることを特徴とするデバイス。

請求項7

請求項5記載のデバイスにおいて、例えばポリテトラフルオロエチレンまたはPVDFまたはポリクロロトリフルオロエチレンといったような疎水性かつ親有機性材料から形成されていることを特徴とするデバイス。

請求項8

請求項1〜7のいずれかに記載のデバイスにおいて、前記液体−液体抽出装置が、円筒形であり、前記分離デバイスの直径が、前記液体−液体抽出装置の直径の90%以下であり、前記分離デバイスの長さが、前記液体−液体抽出装置の直径の85%以下であることを特徴とするデバイス。

請求項9

請求項1〜8のいずれかに記載のデバイスにおいて、前記分離した相内において測定を行うための1つまたは複数のセンサを備えていることを特徴とするデバイス。

請求項10

液体−液体抽出装置のための測定器付き中間フランジであって、請求項1〜9のいずれかに記載された分離・更新デバイスを、1つまたは複数個備えていることを特徴とする測定器付き中間フランジ。

請求項11

請求項10記載の測定器付き中間フランジにおいて、前記分離デバイスの前記分離された相内においてライン上での物理的/化学的測定を行うための1つまたは複数のセンサを備えていることを特徴とする測定器付き中間フランジ。

請求項12

請求項11記載の測定器付き中間フランジにおいて、例えばエマルジョンといったような前記二相混合体自体内において測定を行うための1つまたは複数のセンサを備えていることを特徴とする測定器付き中間フランジ。

請求項13

請求項11または12記載の測定器付き中間フランジにおいて、前記センサが、特に、密度、濃度、酸性度、温度、pH、導電率拡散回折光吸収音波伝搬、および、音波減衰に関する測定の中から選択されたような、物理的・化学的・光学的・音響的測定を行うことを特徴とする測定器付き中間フランジ。

請求項14

請求項10〜13のいずれかに記載の測定器付き中間フランジにおいて、前記分離デバイスにおいて分離された前記相内において1つまたは複数のパラメータに関する参照測定を行うための1つまたは複数のセンサと、例えばエマルジョンといったような前記二相混合体内において同じパラメータに関する測定を行うための1つまたは複数のセンサと、を備えていることを特徴とする測定器付き中間フランジ。

請求項15

請求項10〜14のいずれかに記載の測定器付き中間フランジにおいて、前記センサが、超音波センサであることを特徴とする測定器付き中間フランジ。

請求項16

請求項15記載の測定器付き中間フランジにおいて、2つまたは3つの超音波センサと、2つの相分離デバイスと、を具備することを特徴とする測定器付き中間フランジ。

請求項17

ライン上における測定を行うための測定器が設けられている測定器付き装置であって、請求項10〜16のいずれかに記載されたフランジを、1つまたは複数個備えていることを特徴とする測定器付き装置。

請求項18

請求項17記載の測定器付き装置において、前記フランジが前記抽出装置に沿って配置されており、これにより、測定プロファイルが得られるようになっていることを特徴とする測定器付き装置。

技術分野

(6)欧州特許出願公開明細書第0 035 936号

0001

本発明は、特に液体−液体からなる二相混合体といったような好ましくは液体−液体からなる二相エマルジョンといったような二相混合体から相どうしを分離するためのデバイスに関するものであり、また、そのような二相混合体の物理的および/または化学的パラメータの決定に対してのそのデバイスの応用に関するものである。

0002

特に、本発明は、平面音波伝搬によって、例えば二相エマルジョンといったような二相混合体の物理的パラメータを決定することができる。

0003

本発明の範囲内においては、二相混合体とは、例えば溶液といったような第1相が、連続相の形態とされ、かつ、例えば固体相液体相気体相といったような第2相が、連続相内に分散した例えば液滴や粒子といったような形態とされているような、任意のエマルジョンまたは分散液を意味しているものとして、理解されたい。第2相は、通常、『分散相』と称される。

0004

このタイプの二相混合体は、特に、溶液内の化学成分を分離するために使用される。分離プロセスにおいては、本質的に、例えば化学成分を含有している水性溶液といったような第1溶液と、抽出剤として機能することとなる例えば有機溶媒といったような第2溶液と、を接触させる。この接触は、2つの溶液間における材料の移送を可能とすることを意図している。

0005

この材料移送においては、存在している相どうしの間の界面交換面積を増大させ得るよう、微小液滴を有したエマルジョンまたは分散液の形態とされた二相混合体を形成することが好ましい。材料の移送後には、デカンテーションによって、液体どうしを分離させることができる。

0006

上記プロセスに従って動作する様々な分離デバイスが公知である。中でも、ミキサーデキャンタータイプのデバイスや、遠心抽出タイプのデバイスや、パルスカラムタイプのデバイスを、例示することができる。

0007

抽出カラムにおいては、2つの液体相を向流式に循環させる。その場合、重い相が、ボディの上部へと導入され、軽い相が、ボディの底部へと導入される。これら2つの相を接触させることにより、分離すべき成分は、成分と各相との親和性に応じ化学的熱力学法則に従って一方の相に占有される。これにより、分離すべき成分を完全に抽出することができ、他の相から分離することができる。

0008

よって、特に、使用済み燃料再処理において使用されるような、液体−液体抽出プロセスは、混合領域において二相エマルジョンを形成するような接触器コンタクター)内において実行される。相どうしの間における成分の移送効率は、分散相の局所容積比率と、局所的界面交換面積と、に特に関連している。また、エマルジョン領域内において存在している液体相に関しての、例えば個別成分の濃度(例えば、Uの濃度や、Puの濃度)や導電率酸性度密度等といったような、他の物理的・化学的パラメータを決定することが要望されることもある。

0009

これら様々なパラメータは、いくつかの手法によって決定することができる。第1手法においては、試料採取し、すなわち、少量のエマルジョンを採取し、放置してデキャントした後に各相に関して測定を実行する。

0010

しかしながら、このタイプの手法は、欠点を有している。実際、エマルジョン試料の採取によって、接触器の液圧操作が乱れてしまう。

0011

さらに、試料採取は、分離デバイスが十分な量の混合体を収容している場合しか、実行できない。さらに、採取した試料は、分離デバイス内に再注入しなければならず、あるいは、各測定後に格納しなければならない。加えて、二相混合体が、非常に放射性の大きな物質を含有している場合には、測定試料の採取および格納は、実行不可能であったり、実行が非常に困難であったりする。

0012

特に連続相の密度や処理時の各相内における波の速度すなわち伝搬時間を個別的に求めることを意図しているような第2手法においては、分離デバイス内において混合領域の近傍に、デキャンテーションチャンバを設置する。しかしながら、このような『インサイテュ』型デキャンテーションチャンバは、分離デバイスの液圧的振舞いを変更してしまい、二相混合体の特性を局所的に変更してしまう。

0013

より詳細には、局所的保持割合に関し、超音波伝搬によって局所的保持割合を測定するための方法が、参考文献(1)(2)(3)において既に開示されている。

0014

このパラメータβを、次式によって表すことができることが示されている。

0015

相間における材料移動が起こった場合には、各相内における伝搬速度のライン上での校正が、エマルジョン内における測定と同じ物理的・化学的条件下において、実行されなければならない。

0016

参考文献(4)においては、破壊方法が提案されており、この方法においては、測定前に所定量のエマルジョンを採取してデキャントする。

0017

また、参考文献(5)においては、音響的顕微鏡検査法が提案されている。この方法は、破壊的でもなく侵入的なものでもないという利点を有している。しかしながら、連続相内の校正パラメータしか決定できない。

0018

同様に、界面交換面積に関し、液滴の平均サイズおよび平均数分析するための光学的方法が存在し、これにより、局所的界面交換面積が決定される。しかしながら、光拡散光回折に基づくこの手法は、局所的保持割合がライン上で既知であることを仮定している。例えば、基本原理は、FORULACTION Comapany社からTURBISCAN(登録商標)という名称で市販されているデバイスである。

0019

液滴が大量であると、分析や画像処理によって、簡単には決定できないものと考えられる。

0020

他のパラメータのライン上での決定は、採取された試料に対する分析によって得られる。

0021

参考文献(5)においては、連続相の密度の測定が、音響顕微鏡法によって得られている。この方法自体では、分散相内の値を決定することができない。

0022

物理的・化学的パラメータを決定する際の問題点は、使用済み核燃料の再処理のための新たな液体−液体抽出設備内において現在使用されているデバイスにおいて、特に深刻である。実際、放射性物質の量を制限するために、カラムは、非常に小さい。

0023

そのようなデバイスにおいては、ライン上において少しの試料しか採取することができず、抽出デバイスの形状は、侵入や寸法の局所的変更のために液圧的な乱れや制限をもたらす。

0024

したがって、デバイスの配置によって液圧的振舞いを変更することがなくかつ二相混合体の特性を変更することがないような、例えば液体−液体二相エマルジョンのような特に液体−液体二相混合体といったような二相混合体の相を分離したり更新したりするためのデバイスが要望されている。

0025

また、相どうしの完全な分離や更新を可能とし得るような、特に液体−液体二相混合体といったような二相混合体の相を分離したり更新したりするためのデバイスが要望されている。

0026

また、試料採取を行うことなくかつ侵入を行うことなくかつ液圧的乱れを引き起こすことなくかつ二相混合体の特性を変更することなく測定を行い得るような、液体−液体二相エマルジョンの物理的・化学的パラメータを測定するためのデバイスが要望されている。

0027

最後に、エマルジョンの性質および体積にかかわらず、高信頼性でもってかつ高精度でもってそのような測定を行い得るような、測定デバイスが要望されている。

0028

本発明の目的は、特に上記要求を満たすような、例えば液体−液体二相エマルジョンといったような二相混合体の相を分離したり更新したりするためのデバイスを提供することである。

課題を解決するための手段

0029

また、本発明の目的は、従来技術におけるデバイスの欠点や制限や欠陥や不利を有しておらず、従来技術におけるそのような問題点を解決し得るような、例えば液体−液体二相エマルジョンといったような二相混合体の相を分離したり更新したりするためのデバイスを提供することである。

0030

上記目的および他の目的は、本発明に基づき、液体−液体抽出装置内を互いに向流的に流通する第1液体相と第2液体相とを備えてなる液体−液体二相混合体から相どうしを分離・更新するためのデバイスであって、主要母線が両液体相の移動方向に対して実質的に垂直とされている直線状中空円筒体の形態とされ、この円筒体における両ベースのうちの一方のベースが、抽出装置の壁を備えているか、あるいは、その壁に対して当接配置されているか、のいずれかとされ、−捕捉することを意図した相のための導入オリフィスであって、捕捉することを意図した相の移動方向に沿って開口するようにして、円筒体の側壁上に配置された、導入オリフィスと、−捕捉することを意図した相を分離した後に導出するための導出オリフィスであって、導入オリフィスよりも小さなオリフィスとされているとともに、円筒体の一方のベースとは異なる方のベース上に配置されている、導出オリフィスと、−捕捉することを意図した相とは異なる相のための第3オリフィスであって、導入オリフィスのサイズと導出オリフィスのサイズとの中間的なサイズとされるとともに、導入オリフィスの近くに配置された、第3オリフィスと、を具備しているデバイスによって、達成される。

0031

本発明による相の分離・更新デバイスは、空間的形状に基づき、導入オリフィスおよび導出オリフィスの特定配置に基づき、および、オリフィスどうしの寸法に関する特定の相対関係に基づき、特に、液圧的乱れを制限するという効果があり、二相混合体の特性に影響を与えることがないという効果があり、さらに、相どうしの完全な全体的分離が行えるという効果がある。その結果、本発明によるデバイスは、従来技術におけるデバイスによって提起された問題点に対する解決手段をもたらすとともに、上述の要求のすべての十分に満たすことができる。

0032

好ましくは、二相混合体は、液体−液体二相エマルジョン(または、液体−液体二相分散液)とされる。

0033

有利には、本発明によるデバイスを形成する材料は、捕捉することを意図した相に対して適合した湿潤特性を備えている。

0034

捕捉することを意図した相は、一般に、有機相または水性相とされる。

0035

よって、捕捉することを意図した相が、有機相である場合には、例えばテフロン(登録商標)(PTFE、ポリテトラフルオロエチレン)またはPVDFポリビニリデンフルオロライド)、放射耐性がより大きい)またはポリクロロトリフルオロエチレンKEL−F(登録商標))といったような疎水性かつ親有機性材料が選択されることが好ましい。

0036

捕捉することを意図した相が、水性相である場合には、例えばステンレススチールまたはポリエチレンといったような親水性材料が選択されることが好ましい。

0037

有利には、本発明によるデバイスは、サイズが小さく、そのため、使用済み核燃料の再処理設備内における液体−液体抽出装置に対して、完全に適合する。

0038

サイズが小さいにもかかわらず、本発明によるデバイスは、分離器としての役割を完全に満たすとともに、十分な量の分離相を保持することができ、物理的・化学的な測定や分析を、例えばライン上でもって、行うことができる。

0039

本発明によるデバイスのサイズおよび寸法が、本発明によるデバイスを設置することとなる液体−液体抽出装置のサイズに応じたものとされることは、明らかである。

0040

本発明によるデバイスの長さおよび直径は、
−局所的容積を維持し得るように、
−20〜30%という透過性を確保し得るように(この場合、分離器は、カラムパッキングプレート代替する)、
調節される。

0041

よって、分離デバイスの長さは、一般に、抽出装置のボディまたはフランジの直径の85%以下とされる。分離デバイスの最大直径は、一般に、抽出装置のボディまたはフランジの直径の90%以下とされる。

0042

また、中間フランジの形状は、必ずしも、抽出装置のボディの形状と同一である必要はないことを、指摘しておく。

0043

最小値は、分離および更新を確保するために必要な最小直径および最小長さ(分離容積)である。

0044

実験によれば、最小長さは、例えば約6mm(lmin −6mm)であり、最小直径は、例えば約10mm(φmin −10mm)である。

0045

しかしながら、最小値は、使用されている材料や、相の性質に依存する。実際、親和性や粘度等に応じた内壁上への『結合性』は、いささか重要である。

0046

よって、例示するならば、抽出装置が、50mmという直径(ボディの直径)を有している場合には、本発明によるデバイスは、25mmという直径と20mmという長さとを有した円筒体とされることとなる。

0047

抽出装置が、27mmという直径を有している場合には、本発明によるデバイスは、15mmという直径と12mmという長さとを有した円筒体とされることとなる。

0048

最後に、抽出装置が、15mmという直径を有している場合には、本発明によるデバイスは、12mmという直径と10mm以下という長さ(外形形状においては12〜13mm)とを有した円筒体とされることとなる。

0049

本発明による分離デバイスには、分離した相内において測定を行うための1つまたは複数のセンサを備えることができる。

0050

測定は、特に、例えば濃度や導電率や温度やpH等といったような、物理的/化学的測定とされる。

0051

加えて、本発明は、液体−液体抽出装置のための測定器付き中間フランジであって、上述したような分離・更新デバイスを、1つまたは複数個備えている測定器付き中間フランジに関するものである。

0052

有利には、フランジには、分離デバイスの分離された相内においてライン上での物理的/化学的測定を行うための1つまたは複数のセンサ、例えば1個〜10個のセンサ、が設けられる。

0053

有利には、フランジには、上記に加えて、例えばエマルジョンといったような二相混合体自体内において測定を行うための1つまたは複数のセンサ、例えば1個〜10個のセンサ、が設けられる。

0054

センサ(分離器内にあるか、分離器とは無関係にフランジ内にあるか、あるいは、フランジとは無関係であるか、にかかわらず)は、特に、密度、濃度、酸性度、温度、pH、導電率、拡散回折光吸収音波伝搬、および、音波減衰に関する測定の中から選択されたような、物理的・化学的・光学的・音響的測定を行う。

0055

よって、フランジは、相分離デバイスにおいて分離された相内において1つまたは複数のパラメータに関する参照測定あるいは強度レベルに関する参照測定を行うための1つまたは複数のセンサと、エマルジョン内において同じパラメータに関する測定あるいは強度レベルに関する測定を行うための1つまたは複数のセンサと、を備えることができる。

0056

センサは、特に、超音波センサとすることができる。

0057

フランジは、有利には、3つまたは4つの超音波センサと、2つの相分離デバイスと、を具備することができる。

0058

最後に、本発明は、液体−液体抽出装置のための、ライン上における測定を行うための測定器が設けられている測定器付き装置であって、上述したようなフランジを、1つまたは複数個備えている測定器付き装置に関するものである。

発明を実施するための最良の形態

0059

有利には、フランジは、抽出装置に沿って(抽出装置の長さ方向に沿って)配置されており、これにより、二相混合体の1つまたは複数のパラメータに関しての測定プロファイルが得られるようになっている。

0060

以下、添付図面を参照しつつ、本発明を制限するためではなく本発明を例示する目的のために、本発明について詳細に説明する。

0061

図1は、相の自動的な分離・更新が可能であるような、特に液体−液体エマルジョンといったような二相混合体の相を分離・更新するための本発明によるデバイスを示している。

0062

このデバイスは、直線的な中空円筒体の形態とされており、直線状中空円筒体の一方のベースが、抽出装置の壁(2)を備えている。あるいは、そのベースが、壁(2)に当接するようにして配置されている。

0063

円筒体には、相導入オリフィスと更新オリフィス(あるいは、導出オリフィス)とが設けられている。

0064

本発明においては、円筒体(1)は、円筒体の主要母線(円筒体の全体的延在方向)が複数の液体相の移動方向に対して垂直であるようにして、抽出装置内に配置されている。

0065

捕捉することを意図した相のための導入オリフィス(3)は、大きめのオリフィスとされており、全体的に円形の形態で穴開けされており、30mm未満という直径のカラムに対しては、例えば2〜5mmという直径とされている。穴開け直径が、分離器の容積と関連していることは、明らかである。

0066

また、円筒体は、捕捉することを意図した相のための導出オリフィス(4)を備えている。導出オリフィス(4)は、大まかには、導入オリフィスと同じサイドに配置されている。言い換えれば、抽出装置の壁を備えているベースあるいは抽出装置の壁に当接配置されているベースとは異なる方のベース上に、配置されている。この導出オリフィスは、全体的に円形の形態で穴開けされており、導入オリフィスよりも小さなオリフィスとされている。よって、この導出オリフィスは、30mm未満という直径のカラムに対しては、例えば0.8〜1.2mmという直径を有することとなる。

0067

最後に、本発明による分離デバイスは、導入オリフィスの近くに配置された第3オリフィス(5)を備えている。この第3オリフィスは、導出オリフィス(4)と同じベース上に配置されている。この第3オリフィス(5)は、所望ではない相がデバイス内に侵入した場合に、必要に応じて、その所望ではない相を排出するために使用される。

0068

図2は、(有機相内に分散された)重い水性相を分離・更新するための機構を示しており、図3は、(水性相内に分散された)軽い有機相を分離・更新するための機構を示している。

0069

例えば、図2においては、二相混合体(有機相内の水性相)は、分離デバイス(1)内へと、導入オリフィス(3)を通して侵入する(矢印(6))。分離された水性相は、導出オリフィス(4)を通して排出され(矢印(7))、デバイス内へと侵入した有機相は、第3オリフィス(5)を通して排出される(矢印(8))。

0070

例えば、図3においては、二相混合体(水性相内の有機相)は、同様に、分離デバイス(1)内へと、導入オリフィス(3)を通して侵入する(矢印(9))。分離された有機相は、導出オリフィス(4)を通して排出され(矢印(10))、デバイス内へと侵入した水性相は、第3オリフィス(5)を通して排出される(矢印(11))。

0071

本発明による分離器を形成するために使用されている材料が適切な湿潤特性を有していることにより、分離・更新が、効率的に行われる。その結果、わずかのエマルジョンしか導入されることがなく、分離することを意図した相だけが現れる。

0072

言い換えれば、本発明によるデバイスにおいて分離可能性をもたらしている材料は、エマルジョンをなす相の性質に関連した湿潤特性を有するように選択される。よって、例えば、再処理操作の場合には、例えば硝酸からなるような水性相を分離するために、例えばステンレススチールやポリエチレンといったような親水性材料が選択されることが好ましい。一方、例えばTPH内に30%という濃度でもって含有されたTBPからなるような有機相を分離するためには、例えばテフロン(登録商標)や放射耐性を有したある種の他のポリマーといったような疎水性材料すなわち親有機性材料が使用される。

0073

分離器の円筒形状は、侵入や寸法の局所的変更に関連した液圧的乱れをできるだけ制限し得るような最適のものとして示されている。さらに、本発明によるデバイスは、完全に適応し、このことは、例えば使用済み燃料の再処理のための抽出設備において現在使用されている小径カラムといったような小容量デバイスにとっては、驚くべきことである。

0074

本発明によるデバイスの形状は、エマルジョンを収容している装置の寸法に応じたものとされ、ライン上での物理的・化学的測定および分析を行うのに必要な最小の相分離容積のものとされている。

0075

例示するならば、50mmという直径のボディからなる抽出カラム内においては、本発明によるデバイスは、25mmという直径と20mmという長さとを有することとなる。

0076

27mmという直径のボディからなる抽出カラム内においては、本発明によるデバイスは、15mmという直径と12mmという長さとを有することとなる。

0077

15mmという直径のボディからなる抽出カラム内においては、本発明によるデバイスは、12mmという直径と10mmという長さとを有することとなる。

0078

本発明によるデバイスを設置する装置の容積にかかわらず、また、そのような装置の容積が非常に小さい場合であってさえも、本発明によるデバイスは、非常に小さな液圧変動しか引き起こすことがなく、相の分離・更新に関しての良好性を保証する。

0079

よって、50mmという直径と27mmという直径とを有した各パルス型模擬カラムに関する試験により、本発明によるデバイスの分離能力が、カラムのパルス化における振幅周波数との積によって表されるような対流撹拌エネルギーのみに依存することが示された。

0080

様々な直径(50mmおよび27mm)とされた各パルス型カラムに関しまた試験される各材料(ステンレススチール、テフロン(登録商標)、および、ポリエチレン)に関し、二相システム内に導入される、単位をmbarとしたときのパルス化圧力と、振幅と周波数との積として得られパルス化エネルギーを表すa×fと、の関数として、20℃において音波伝搬速度をもたらす様々な曲線が得られた。分離は、パルス型カラムのボディ内に局所的に存在するエマルジョンの量にかかわらず音波の値が安定していることによって、証明された。

0081

更新効率に関しては、導入される相の酸性度を変更することによって、確認された。結果は、常に完全に得られていた試料に関して行った分析と比較することにより、示された。

0082

定温度における音響伝搬速度を測定し、実験室において得られた校正値と比較した。酸性度の関数としての変化は、全体的に同等であった。

0083

その上、平衡状態の二相システムにおいて、パルス化圧力という観点から、および、振幅×周波数の値という観点から、ステンレススチール製分離器の動作範囲を示すことができた。水性相に関しては、ステンレススチール製分離器内において、0〜130mbarかつ振幅×周波数a.f≦2.6cm.s−1においては、エマルジョンは導入されなかった。

0084

同様に、テフロン(登録商標)製分離器内においては、有機相の分離に関する動作範囲は、0≦a.f≦3.5cm.s−1であった。

0085

また同様に、水性相に関してのポリエチレン製分離器の場合には、動作範囲は、a.fに関して同じであった。

0086

さらに、ステンレススチール、テフロン(登録商標)、および、ポリエチレンから形成された分離器の更新効率は、材料移送時に分離媒体内の伝搬速度が変化することによって、証明された(酸性度の変化によって模擬された)。

0087

酸性度の関数としての、速度変化の様子は、実験室内において得られたものと同等であった。

0088

さらに、本発明は、例えばパルス型カラムといったような抽出装置のための、測定器付き『中間フランジ』と称されるデバイスに関するものである。このフランジは、例えば上述したような分離更新デバイスといったような相分離更新デバイスを、例えば最大10個といったように1つまたは複数備えることができる。

0089

図4は、2つの相分離器(1,13)を備えて構成されているそのような中間フランジ(12)を示している。この場合、例えば相分離器(1)といったような一方の相分離器は、水性相を分離するためのものであり、例えば相分離器(13)といったような他方の相分離器は、有機相を分離するためのものである。フランジは、例えば複数のプレート(15)付きのパルス型カラム(14)といったような液体−液体抽出カラム内に配置されている。

0090

複数のセンサ(16,17,18)が、フランジ面のところにおいて、直接接触状態でもってあるいは導波管を介して、設けられている。各分離器内のエマルジョンおよび/または分離相に関しての、例えば密度や濃度や酸性度や導電率の測定といったような様々なタイプの物理的・化学的・光学的・音響的測定等を、行うことができ、センサの配置のためには、分離器の形状をわずかに変更するだけで良い。格別に有効なセンサは、超音波センサである。

0091

フランジの内部形状は、例えばパルス型カラムといったような液体−液体抽出装置の寸法に応じて計算され、液圧的乱れを引き起こすことがない。

0092

よって、体積が維持される。言い換えれば、フランジの体積は、分離デバイスを考慮すれば、同じ高さのカラムボディの体積に等しい。過度に大きなヘッド損失を避けるために、また、急速な飽和というリスクを避けるために、すべての場所において、20〜25%以上の透過性が維持される。

0093

透過性が、カラム直径に対してのプレート直径の比として定義されることを思い起こされたい。

0094

フランジは、例えばステンレススチールやポリマーといったような、エマルジョンをなす複数の相に対して適合性を有するとともに機械加工することができさらに使用されている溶液の化学侵食に対して耐性を有しておりさらに場合によっては放射性環境内への設置に対して適合性を有しているような、任意の材料から形成することができる。

0095

図4のフランジは、例えば3つのセンサ(16,17,18)を備えている。好ましくは、これらセンサは、超音波センサとされる。これらセンサは、例えば密度や局所的保持割合や音響インピーダンス液滴サイズ液滴数等といったような様々なエマルジョンパラメータを決定するための測定を行うことができる。

0096

図4においては、2つのセンサ(17,18)は、それぞれ対応する分離器において分離された相に関する測定を行い、他のセンサ(16)は、エマルジョン内における測定を行う。

0097

3つの超音波センサは、超音波信号用の像倍器−放出器増幅器へと接続され、その後、超音波信号用のデジタル化ステージおよび処理ステージへと接続される。

0098

よって、このフランジにおいては、特に、エマルジョンをなす各相が受けた物理的・化学的変更を考慮しつつ、インサイテュにおける相分離による自己校正を行いつつ、局所的保持割合(すなわち、局所的な分散相の密度)の測定が可能である。上述の式(1)においては、3つの超音波センサが必要である。パラメータ(tc ,td )は、2×l(ここで、lは、分離器の長さ)という音響経路長さが既知である場合に、第1エコーの時間的局在化によって、それぞれの相分離器内において測定可能である。エマルジョン内の通過時間(t)は、フランジの直径の値とエマルジョンをなす各相の性質(粘度に関連した音波吸収)と使用された超音波周波数とに応じて、透過性によってあるいはエコーによって、測定することができる。

0099

例えば、硝酸と、TPH内に30%という濃度でもって含有されたTBPと、からなる系の場合には、エコーによる測定は、最大20mmという直径(40mmという音響長さ)までは、2MHzにおいて困難なく行うことができる。

0100

図5および図6は、局所的保持割合に関するライン上での測定を行い得る2つの実験的アセンブリを示している。3つの超音波通過時間(第1エコー往復の局在化)の決定は、数値計算またはアナログインターフェースによって行うことができる。

0101

図5に示すアセンブリにおいては、同一フランジ内の3つの超音波センサ(51,52,53)は、同期的に駆動される。レスポンスは、3つのエコーの重ね合わせとされる。

0102

伝搬媒体あるいは音響的経路のいずれかが相違する場合には、3つのエコーは、重なることがなく、容易に相関性喪失する。

0103

符号(54)は、中間介在型の電子インピーダンス適合化デバイスである。場合によっては、増幅器とすることができる。

0104

符号(55)は、複数のフランジに関する各測定を順次的に分析することができるマルチプレクサである。

0105

符号(56)は、マルチプレクサを制御するためのデジタル基板である。

0106

符号(57)は、超音波放出器/増幅器である。

0107

符号(58)は、計算機(60)において行われる処理のための数値データ取得基板である。

0108

図6は、複数の(2つの)フランジに関して、超音波によって保持割合をライン上において測定する例を示している。

0109

センサ(51,52)による2つの測定は、それぞれ対応する分離器において、同時にかつ同期的に行われる。

0110

媒体が相違することにより、2つのエコーは、時間的に分離される。

0111

マルチプレクサ(55)は、複数のフランジ上における各相分離器内における信号を順次的に分析することができる。

0112

センサ(53)による測定は、エマルジョン内において行われている。

0113

よって、マルチプレクサ(54)は、複数のフランジに関しエマルジョン内における測定を順次的に検証することができる。

0114

マルチプレクサ(54,55)は、並列的に処理される。

0115

符号(56,57)は、特定の超音波放出器/増幅器である。

0116

符号(58,59)は、計算機によるデータのデジタル化および処理のための、データ取得基板である。

0117

27mmという直径のパルス型カラムと10mmという長さとされた複数の相分離器とを使用しエマルジョン内における音響経路長さを16mmとした場合に、ライン上での保持割合に関する測定結果が得られた。音響測定を、採取された試料に関して行われた測定と比較した。保持割合の大きさは、パルス化圧力の作用によって変更された。

0118

これにより、絶対的な相違が、2つのポイントよりも小さいままに維持されていることがわかる。

0119

さらに、局所的な測定器を備えているようなフランジを使用するという着想に基づき、それぞれの相分離器内における測定およびエマルジョン内における測定を関連させることにより、エマルジョンを特性づける新たな測定を行うことができる。

0120

つまり、相分離器がポリマー材料から形成されている場合には、相分離器内において、エコーの時間的局在化、および、その最大振幅の測定により、溶液の音響インピーダンス(密度と、音波伝搬速度と、の積)を決定することができ、その結果、密度を決定することができる。

0121

その時々に放出される音響エネルギーの変動を考慮するために、相分離器内に校正デバイスを導入する必要がある。

0122

その場合、テフロン(登録商標)から形成されていると仮定すれば(他のポリマーについても同様の理由)、ステムおよびボトムディスク上における平均振幅の記録により、以下のものを決定することができる。

0123

密度ρは、ρ=ZS/v によって決定される。ここで、vは、溶液内における音響伝搬速度である。

0124

50mmカラムに関しての確認試験により、約0.4%という精度での硝酸密度の非常に良好な決定が示された。

0125

水性相分離器においては、大きな音響インピーダンスを有した標準的ステムは、ステンレススチールから形成することができる。

0126

有機相分離器においては、標準的ステムは、非常に大きな音響インピーダンスを有していなければならず、かつ、疎水性でなければならない。したがって、例えば、疎水性とされたガラスから形成することができる。

0127

さらに、保持割合の測定と、エマルジョンをなす各相内における各音響インピーダンス測定と、を関連させることにより、エマルジョンの特性づけを行うデバイスは、液滴の平均サイズと液滴の平均数とを決定することができる。

0128

実際、音響波長よりも大きなサイズの液滴が、信号の減衰(Ag )を誘起することを考慮すれば、伝達される信号の強度は、 An=A0×(Ag)N によって表される。ここで、A0 は、液滴が存在しない場合の(保持割合がゼロである場合の)信号振幅であり、Nは、同じ平均直径dを有した液滴数である。

0129

以下の式を示すことができる。

0130

保持割合に関する音響測定の数値がわかれば、定義により、以下の式が得られる。

0131

超音波ビームのサイズの液滴の等価数(n)を評価した後においては、液滴の平均数(N)が、次式によって決定される。
Nπ×d2=n/2 ×π×ΦUS2
N=(n3×ΦUS2)/18×l2×β2

0132

関連する平均直径は、次式により得られる。

0133

言い換えれば、界面交換面積は、A=nπD2 となる。

0134

27mmという直径のパルス型カラムに関してこのようにして行われた試験により、信号の減衰が、パルス化エネルギーに応じて変化すること、つまり、液滴数に応じて変化すること、が明瞭に示された。エマルジョン内における音響経路は、テフロン(登録商標)製ディスク上におけるエコーにおいては、16.4mm(8.2mmの2倍)であった。

0135

上述した様々な式を適用することにより、以下の表1が得られた。

0136

写真による評価により、液滴の平均サイズは、100mbar付近のパルス化圧力においては(15〜18%という保持割合)、1〜1.5mmであった。

0137

したがって、例えば3つの(あるいは、4つの)超音波センサが取り付けられているような例えば2つの相分離器を備えた中間フランジが、
体積比率
−音響インピーダンスおよび密度、
−液滴の平均サイズおよび液滴の平均数、
という点において、二相エマルジョンの局所的物的特性づけを優秀に行うデバイスであることが、示された。

0138

他の物理的/化学的パラメータは、相分離領域内に検出器またはセンサを設置することにより、観測することができる。特に、以下の事項が想定される。−光ファイバを使用し、UVから可視範囲において吸収特性を測定することによって(分光法)、構成要素の濃度を測定すること。
−導電率を測定すること。
−pHプローブを使用してpHを測定すること。

0139

原理は、分離器の壁を通して分離容積内へと、検出部材または透過型ガイドを導入することである。異なる測定領域どうしの間における干渉を避けるために、必要に応じて、異なる測定領域どうしを隔離し得るように形状を適合させることができる。

0140

図7は、例えばエマルジョンといったような二相混合体を収容しているとともに、例えばパルス型カラム(61)といったような装置を備えている装置を示している。

0141

この装置が、例えば放射性物質の処理に使用できるものであることにより、密封容器(62)内において補強されていることが好ましい。カラムには、本発明による測定器付き中間フランジ(63)が複数設けられている。図7の例においては、6個のフランジが示されており、各フランジには、相の分離・更新を行うためのデバイスが複数個、および、例えば超音波センサといったようなセンサが複数個、設けられている。

0142

よって、図7は、ボディに沿って測定器付き中間フランジ(63)を複数備えたパルス型カラム(61)を示している。中間フランジ(63)の各々には、互いに同じ3つの超音波センサ(64,65,66)が設けられている。これら超音波センサは、
−(1)分離された水性相、
−(2)分離された有機相、
−(3)エマルジョン、
という3つの媒体内において、伝搬速度の測定を行う。

0143

ここでは、制御デバイスの数を制限しつつ、ライン上における保持割合プロファイルを測定できる手段を提供している。以下のようないくつかのマルチプレクサシステムを使用している。
−水性相分離器内において測定を行っている複数のセンサ(1個のフランジにつき1個)のすべてに対して接続された、同一かつ単一のマルチプレクサ(67)。
−有機相分離器内において測定を行っている複数のセンサ(1個のフランジにつき1個)のすべてに対して接続された、第2マルチプレクサ(68)。
−同様に、エマルジョン内において測定を行っている複数のセンサのすべてに対して接続された、第3のマルチプレクサ(69)。

0144

これら3個のマルチプレクサ(67,68,69)は、3つの特定の超音波放出器・増幅器を介して計算機(614)によって直接的に制御することができる、あるいは図7に示すように、付加的なマルチプレクサステージ(611)へと接続することができる。後者の場合には、放出器・増幅器(612)およびデータ取得基板(613)の数を1個ずつへと減らすことができ、その後、制御用計算機に対して接続することができる。符号(610)は、複数のマルチプレクサを制御するための、標準的な数値入出力基板である。

0145

各瞬間(t)において、3つのマルチプレクサ(67,68,69)は、同一チャネル番号へと切り替えられ、同じフランジに関する複数の測定結果の伝達が確保される。付加的なマルチプレクサ(611)は、データ取得基板(613)に対して、各フランジ上の3つのセンサから供給された3つのエコーを順次的に伝達することができる。その場合、計算機によってデータが取得されてデータ処理が行われたときには、次なるフランジに関する複数のマルチプレクサへと切り替えられる。

図面の簡単な説明

0146

[参考文献]
(1)仏国特許出願公開明細書第2 780 789号
(2)米国特許明細書第4,726,221号
(3)“Model for hold-up measurements in liquid dispersions using an
ultrasonic technique”, J. YI and L.L. TAVLARIDES, Ind. Eng. Chem. Res.,vol. 29, no. 3, p. 475-482, 1990
(4)“Control of dispersed-phase volume fraction in multistage
extraction columns”, C.TSOURIS and L.L. TAVLARIDES, Chemical
Engineering Science, vol. 46, no. 11, p. 2857-2865, 1991
(5)仏国特許出願公開明細書第2 478 314号

--

0147

図1本発明による相の分離更新デバイスを概略的に示す側断面図である。
図2本発明による分離デバイス内における水性相の分離更新を概略的に示す側断面図であって、この場合、分離器は、ステンレススチールまたはポリエチレンから形成されている。
図3本発明による分離デバイス内における有機相の分離更新を概略的に示す側断面図であって、この場合、分離器は、テフロン(登録商標)から形成されている。
図4本発明による二相分離器を2つ備えて構成されている測定器付き中間フランジを概略的に示す側断面図であって、この場合、一方の二相分離器は、水性相を分離するためのものであり、他方の二相分離器は、有機相を分離するためのものであり、フランジは、プレートタイプの液体−液体抽出カラム内に配置されているとともに、分離された各相内における測定と二相混合体内における測定とを行うためのセンサを備えている。
図5複数の二相分離器を備えたいくつかのフランジに関して測定を行うという例を概略的に示す図であって、信号の多重化を行っている。
図6複数の二相分離器を備えたいくつかのフランジに関して測定を行うという例を概略的に示す図であって、信号の多重化を行っている。
図7例えばエマルジョンといったような二相混合体を収容しているとともに、混合領域に沿って測定プロファイルを決定できるような本発明による測定器付き中間フランジが設置されている装置を概略的に示す図である。

0148

1中空円筒体、分離デバイス、相分離器
2 壁
3導入オリフィス
4導出オリフィス
5 第3オリフィス
12中間フランジ
13 相分離器
14パルス型カラム(抽出装置)
16センサ
17 センサ
18 センサ
51超音波センサ(センサ)
52 超音波センサ(センサ)
53 超音波センサ(センサ)
61 パルス型カラム(抽出装置)
63測定器付き中間フランジ
64 超音波センサ(センサ)
65 超音波センサ(センサ)
66 超音波センサ(センサ)

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