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技術 紙用嵩高剤及び嵩高紙の製造方法

出願人 日華化学株式会社
発明者 田中多加志内田達夫
出願日 2001年9月21日 (20年4ヶ月経過) 出願番号 2001-289358
公開日 2003年4月3日 (18年10ヶ月経過) 公開番号 2003-096692
状態 特許登録済
技術分野 紙(4)
主要キーワード 繊維状無機材料 紙料調成 アルキルシクロヘキサノール モルランダム付加物 竹パルプ 裏打ち紙 包装用紙 ポリアルキレンオキサイド鎖
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この項目の情報は公開日時点(2003年4月3日)のものです。
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課題

嵩高効果に優れ、紙の強度、表面強度及びサイズ度の低下を極力抑え、水に乳化分散して容易に使用することができる紙用嵩高剤及び該嵩高剤を用いる嵩高紙の製造方法を提供する。

解決手段

多価カルボン酸又は該酸無水物と、炭素数12〜36のアルコール又は炭素数12〜44のアミンとの反応生成物であって、平均して多価カルボン酸が有する又は該酸無水物に由来する1分子当たり0.7個以上のカルボキシル基エステル化又はアミド化され、0.3個以上のカルボキシル基が遊離カルボキシル基である化合物又はその遊離カルボキシル基が中和されて塩となった化合物を含有する紙用嵩高剤、並びに、遊離カルボキシル基を有する化合物を含有する紙用嵩高剤を、アルカリ水溶液に分散又は溶解し、又は、遊離カルボキシル基が塩となった化合物を含有する紙用嵩高剤を、そのまま又は水に分散若しくは溶解し、製紙工程に添加して抄紙する嵩高紙の製造方法。

概要

背景

近年、パルプ資源不足、パルプ価格の高騰、地球環境保護の必要性などによって、パルプの使用量をできるだけ抑えるために、紙製品坪量下げ努力がなされている。新聞用紙印刷用紙、記録用紙包装用紙、板紙、壁紙、襖用原紙裏打ち紙などの紙製品の坪量を低減することにより、コスト低減はもちろん、森林資源の保護など、地球環境問題の解決に大きな効果をもたらすと考えられる。また一方では、印刷適性ボリューム感のある高品質の紙が求められており、紙の嵩を高くした密度の低い嵩高紙が要望されている。従来より、嵩を高くする方法として、架橋パルプを用いる方法や、合成繊維との混抄パルプ繊維無機物充填するなどの方法が行われている。しかし、架橋パルプを用いる方法や合成繊維との混抄による方法では、紙のリサイクルが難しく、コスト的にも高くなり、また、無機物の充填による方法では、紙の強度を著しく低下させるという欠点がある。これらの欠点を解消するために、抄紙時に有機化合物を添加して嵩を高くする嵩高剤が検討されている。例えば、紙力を損なうことなく嵩高いシートが得られる紙用嵩高剤として、特開平11−200283号公報には、油脂系非イオン界面活性剤糖アルコール系非イオン界面活性剤又は糖系非イオン界面活性剤を含有する紙用嵩高剤が、特開平11−200284号公報には、高級脂肪酸アルキレンオキサイド付加物を含有する紙用嵩高剤が、特再WO98/03730号公報には、高級アルコールアルキレンオサイド付加物を含有する紙用嵩高剤が提案されている。また、特開平11−350380号公報には、サイズ剤の効果を損なうことなく嵩高なシートが得られる紙用嵩高剤として、オキシアルキレン基を有する多価アルコール脂肪酸エステル化合物が提案されている。しかし、これらの化合物は、嵩高の効果が弱く、紙の強度、表面強度サイズ度の低下が避けられない。高級アルコールのアルキレンオキサイド付加物、高級脂肪酸のアルキレンオキサイド付加物、油脂系非イオン活性剤などには、分子内に親水性の高いポリアルキレンオキサイド鎖が存在するために、サイズ度が著しく低下する。また、多価アルコール脂肪酸エステル化合物は、水とのなじみが悪く、そのままでは使用できないために、アニオン界面活性剤カチオン界面活性剤、非イオン界面活性剤などの界面活性剤を使用しなければ、水や熱水に分散あるいは乳化させることが困難であり、この際に使用する界面活性剤によって、サイズ度を著しく低下させることになる。さらに、水や熱水に容易に乳化分散しないものは、乳化分散工程を別途に組み込むことが必要になる。新聞用紙、印刷用紙、記録用紙、包装用紙、板紙、壁紙、襖紙原紙やその裏打ち紙などの多くの紙製品においては、紙の強度、表面強度やサイズ度は重要な特性であり、この特性に影響を与えることは大きな欠点となる。

概要

嵩高効果に優れ、紙の強度、表面強度及びサイズ度の低下を極力抑え、水に乳化分散して容易に使用することができる紙用嵩高剤及び該嵩高剤を用いる嵩高紙の製造方法を提供する。

多価カルボン酸又は該酸無水物と、炭素数12〜36のアルコール又は炭素数12〜44のアミンとの反応生成物であって、平均して多価カルボン酸が有する又は該酸無水物に由来する1分子当たり0.7個以上のカルボキシル基エステル化又はアミド化され、0.3個以上のカルボキシル基が遊離カルボキシル基である化合物又はその遊離カルボキシル基が中和されて塩となった化合物を含有する紙用嵩高剤、並びに、遊離カルボキシル基を有する化合物を含有する紙用嵩高剤を、アルカリ水溶液に分散又は溶解し、又は、遊離カルボキシル基が塩となった化合物を含有する紙用嵩高剤を、そのまま又は水に分散若しくは溶解し、製紙工程に添加して抄紙する嵩高紙の製造方法。

目的

本発明は、嵩高効果に優れ、紙の強度、表面強度及びサイズ度の低下を極力抑え、冷水や熱水に乳化分散して容易に使用することができる紙用嵩高剤及び該嵩高剤を用いる嵩高紙の製造方法を提供することを目的としてなされたものである。

効果

実績

技術文献被引用数
4件
牽制数
0件

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請求項1

多価カルボン酸又は該酸無水物と、炭素数12〜36のアルコール及び炭素数12〜44のアミンからなる群より選ばれる少なくとも1種の化合物との反応生成物であって、平均して多価カルボン酸が有する又は該酸無水物に由来する1分子当たり0.7個以上のカルボキシル基エステル化又はアミド化され、0.3個以上のカルボキシル基が遊離カルボキシル基である化合物又はその遊離カルボキシル基が中和されて塩となった化合物を含有することを特徴とする紙用嵩高剤。

請求項2

平均して1分子当たり1個以上のカルボキシル基がエステル化又はアミド化された化合物又はその塩となった化合物を含有する請求項1に記載の紙用嵩高剤。

請求項3

平均して1分子当たり0.5個以上のカルボキシル基が遊離カルボキシル基である化合物又はその遊離カルボキシル基が中和されて塩となった化合物を含有する請求項1又は請求項2に記載の紙用嵩高剤。

請求項4

塩が、アンモニウム塩アミン塩又はアルカリ金属塩である請求項1ないし請求項3のいずれかに記載の紙用嵩高剤。

請求項5

請求項1ないし請求項4のいずれかに記載の遊離カルボキシル基を有する化合物を含有する紙用嵩高剤を、アンモニアアミン類又はアルカリ金属水酸化物水溶液に分散又は溶解し、製紙工程に添加して抄紙することを特徴とする嵩高紙の製造方法。

請求項6

請求項1ないし請求項4のいずれかに記載の遊離カルボキシル基が中和されて塩となった化合物を含有する紙用嵩高剤を、そのまま又は水に分散若しくは溶解し、製紙工程に添加して抄紙することを特徴とする嵩高紙の製造方法。

技術分野

0001

本発明は、紙用嵩高剤及び嵩高紙の製造方法に関する。さらに詳しくは、本発明は、強度、表面強度及びサイズ度の大きい嵩高紙を製造することができる紙用嵩高剤及び嵩高紙の製造方法に関する。

背景技術

0002

近年、パルプ資源不足、パルプ価格の高騰、地球環境保護の必要性などによって、パルプの使用量をできるだけ抑えるために、紙製品坪量下げ努力がなされている。新聞用紙印刷用紙、記録用紙包装用紙、板紙、壁紙、襖用原紙裏打ち紙などの紙製品の坪量を低減することにより、コスト低減はもちろん、森林資源の保護など、地球環境問題の解決に大きな効果をもたらすと考えられる。また一方では、印刷適性ボリューム感のある高品質の紙が求められており、紙の嵩を高くした密度の低い嵩高紙が要望されている。従来より、嵩を高くする方法として、架橋パルプを用いる方法や、合成繊維との混抄パルプ繊維無機物充填するなどの方法が行われている。しかし、架橋パルプを用いる方法や合成繊維との混抄による方法では、紙のリサイクルが難しく、コスト的にも高くなり、また、無機物の充填による方法では、紙の強度を著しく低下させるという欠点がある。これらの欠点を解消するために、抄紙時に有機化合物を添加して嵩を高くする嵩高剤が検討されている。例えば、紙力を損なうことなく嵩高いシートが得られる紙用嵩高剤として、特開平11−200283号公報には、油脂系非イオン界面活性剤糖アルコール系非イオン界面活性剤又は糖系非イオン界面活性剤を含有する紙用嵩高剤が、特開平11−200284号公報には、高級脂肪酸アルキレンオキサイド付加物を含有する紙用嵩高剤が、特再WO98/03730号公報には、高級アルコールアルキレンオサイド付加物を含有する紙用嵩高剤が提案されている。また、特開平11−350380号公報には、サイズ剤の効果を損なうことなく嵩高なシートが得られる紙用嵩高剤として、オキシアルキレン基を有する多価アルコール脂肪酸エステル化合物が提案されている。しかし、これらの化合物は、嵩高の効果が弱く、紙の強度、表面強度やサイズ度の低下が避けられない。高級アルコールのアルキレンオキサイド付加物、高級脂肪酸のアルキレンオキサイド付加物、油脂系非イオン活性剤などには、分子内に親水性の高いポリアルキレンオキサイド鎖が存在するために、サイズ度が著しく低下する。また、多価アルコール脂肪酸エステル化合物は、水とのなじみが悪く、そのままでは使用できないために、アニオン界面活性剤カチオン界面活性剤、非イオン界面活性剤などの界面活性剤を使用しなければ、水や熱水に分散あるいは乳化させることが困難であり、この際に使用する界面活性剤によって、サイズ度を著しく低下させることになる。さらに、水や熱水に容易に乳化分散しないものは、乳化分散工程を別途に組み込むことが必要になる。新聞用紙、印刷用紙、記録用紙、包装用紙、板紙、壁紙、襖紙原紙やその裏打ち紙などの多くの紙製品においては、紙の強度、表面強度やサイズ度は重要な特性であり、この特性に影響を与えることは大きな欠点となる。

発明が解決しようとする課題

0003

本発明は、嵩高効果に優れ、紙の強度、表面強度及びサイズ度の低下を極力抑え、冷水や熱水に乳化分散して容易に使用することができる紙用嵩高剤及び該嵩高剤を用いる嵩高紙の製造方法を提供することを目的としてなされたものである。

課題を解決するための手段

0004

本発明者らは、上記の課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、多価カルボン酸の高級アルキルエステル化合物又は高級アルキルアミド化合物であって、平均して1分子当たり0.7個以上のカルボキシル基エステル化又はアミド化され、0.3個以上のカルボキシル基が遊離カルボキシル基である化合物又はその塩を紙用嵩高剤として用いると、紙の強度、表面強度及びサイズ度を損なうことなく、紙を嵩高にすることが可能となることを見いだし、この知見に基づいて本発明を完成するに至った。すなわち、本発明は、(1)多価カルボン酸又は該酸無水物と、炭素数12〜36のアルコール及び炭素数12〜44のアミンからなる群より選ばれる少なくとも1種の化合物との反応生成物であって、平均して多価カルボン酸が有する又は該酸無水物に由来する1分子当たり0.7個以上のカルボキシル基がエステル化又はアミド化され、0.3個以上のカルボキシル基が遊離カルボキシル基である化合物又はその遊離カルボキシル基が中和されて塩となった化合物を含有することを特徴とする紙用嵩高剤、(2)平均して1分子当たり1個以上のカルボキシル基がエステル化又はアミド化された化合物又はその塩となった化合物を含有する第1項に記載の紙用嵩高剤、(3)平均して1分子当たり0.5個以上のカルボキシル基が遊離カルボキシル基である化合物又はその遊離カルボキシル基が中和されて塩となった化合物を含有する第1項又は第2項に記載の紙用嵩高剤、(4)塩が、アンモニウム塩アミン塩又はアルカリ金属塩である第1項ないし第3項のいずれかに記載の紙用嵩高剤、(5)第1項ないし第4項のいずれかに記載の遊離カルボキシル基を有する化合物を含有する紙用嵩高剤を、アンモニアアミン類又はアルカリ金属水酸化物水溶液に分散又は溶解し、製紙工程に添加して抄紙することを特徴とする嵩高紙の製造方法、及び、(6)第1項ないし第4項のいずれかに記載の遊離カルボキシル基が中和されて塩となった化合物を含有する紙用嵩高剤を、そのまま又は水に分散若しくは溶解し、製紙工程に添加して抄紙することを特徴とする嵩高紙の製造方法、を提供することを目的としてなされたものである。

発明を実施するための最良の形態

0005

本発明の紙用嵩高剤は、多価カルボン酸又は該酸無水物と、炭素数12〜36のアルコール及び炭素数12〜44のアミンからなる群より選ばれる少なくとも1種の化合物との反応生成物であって、平均して多価カルボン酸が有する又は該酸無水物に由来する1分子当たり0.7個以上のカルボキシル基がエステル化又はアミド化され、0.3個以上のカルボキシル基が遊離カルボキシル基である化合物又はその遊離カルボキシル基が中和されて塩となった化合物を含有する。本発明に用いる多価カルボン酸又は該酸無水物としては、例えば、マロン酸コハク酸マレイン酸フマル酸グルタル酸アジピン酸フタル酸トリメリット酸ピロメリット酸、カルボキシル基を有する酸化ワックスなど又はこれらの無水物、アルケニル無水コハク酸アルケンレイックアンハイドライドコポリマーダイヤカルナ由来)などの酸無水物、リンゴ酸酒石酸クエン酸などのオキシカルボン酸又はこれらの無水物、マレイン酸、アクリル酸などの単独重合体若しくは共重合体又はこれらの無水物などを挙げることができる。これらの多価カルボン酸又は該酸無水物は、1種を単独で用いることができ、あるいは、2種以上を組み合わせて用いることもできる。

0006

本発明に用いる炭素数12〜36のアルコールは、飽和アルコール不飽和アルコール芳香族アルコールのいずれでもよく、炭化水素基は、直鎖状であっても、分岐を有していてもよく、さらにヒドロキシル基置換されていてもよい。このようなアルコールとしては、例えば、ラウリルアルコールミリスチルアルコールセチルアルコールステアリルアルコールイソステアリルアルコールオレイルアルコールベヘニルアルコール、12−ヒドロキシステアリルアルコール、ダイマージオール、合成アルコールなどの高級アルコール類、オクチルフェノールノニルフェノール、ジノニルフェノールなどのアルキルフェノール類ノニルシクロヘキサノールなどのアルキルシクロヘキサノールアビエチルアルコールなどの脂環族アルコール類などを挙げることができる。これらのアルコールは、1種を単独で用いることができ、あるいは、2種以上を組み合わせて用いることもできる。アルコールの炭素数が12未満であると、嵩高性発現しないおそれがあり、また、サイズ度が低下するおそれがある。アルコールの炭素数が36を超えると、エステル化された化合物をアルカリ塩にしても水に分散しにくくなり、取り扱いが困難になるおそれがある。

0007

本発明に用いる炭素数12〜44のアミンは、第一級アミン又は第二級アミンであり、炭化水素基は、飽和、不飽和のいずれでもよく、直鎖状であっても、分岐を有していてもよく、さらにヒドロキシル基で置換されていてもよい。このようなアミンとしては、例えば、ラウリルアミンミリスチルアミン、セチルアミンステアリルアミンイソステアリルアミン、オレイルアミン、ベヘニルアミン、12−ヒドロキシ−9−オクタデセニルアミンなどの第一級アミン、ジラウリルアミン、ジステアリルアミン、ジベヘニルアミンなどの第二級アミン、その他の合成アミン類などを挙げることができる。これらのアミンは、1種を単独で用いることができ、あるいは、2種以上を組み合わせて用いることもできる。アミンの炭素数が12未満であると、嵩高性が発現しないおそれがあり、また、サイズ度が低下するおそれがある。アミンの炭素数が44を超えると、アミド化された化合物をアルカリ塩にしても、水に分散しにくくなり、取り扱いが困難になるおそれがある。さらに、本発明においては、アルコールとアミンを併用して、多価カルボン酸又は該酸無水物にエステル化反応アミド化反応を行うこともできる。

0008

本発明の紙用嵩高剤は、多価カルボン酸又は該酸無水物と、炭素数12〜36のアルコール及び炭素数12〜44のアミンからなる群より選ばれる少なくとも1種の化合物との反応により得られるエステル化合物又はアミド化合物であって、原料の多価カルボン酸が有するカルボキシル基又は原料の酸無水物に由来するカルボキシル基が、平均して1分子当たり0.7個以上エステル化又はアミド化され、0.3個以上が遊離カルボキシル基である化合物又はその遊離カルボキシル基が中和されて塩となった化合物を含有する。さらに、平均して1分子当たり1個以上のカルボキシル基がエステル化又はアミド化さた化合物又はその塩を含有することがより好ましい。また、平均して1分子当たり0.5個以上のカルボキシル基が遊離カルボキシル基である化合物又はその塩を含有することがより好ましい。平均して1分子当たりのエステル化又はアミド化されたカルボキシル基が0.7個未満であると、嵩高効果が低下するおそれがある。平均して1分子当たりの遊離カルボキシル基が0.3個未満であると、アルカリ剤を用いて塩にしても、冷水や熱水などの水に対する乳化分散性が不良であるるおそれがある。

0009

エステル化又はアミド化された化合物が有する遊離カルボキシル基に対して、適当な対イオンを選択して塩とすることにより、この化合物の塩を冷水や熱水などの水に分散、乳化又は可溶化させることができる。その結果、非イオン界面活性剤などの乳化剤を全く使用しなくてもすむか、あるいは、その使用量を極めて少量にとどめることができ、紙の強度、表面強度やサイズ度への影響を最小限にとどめることができる。特に、本発明の紙用嵩高剤に用いるエステル化合物又はアミド化合物に残された遊離カルボキシル基が塩になっている場合には、製紙工場において容易に冷水や熱水などの水に分散、乳化又は可溶化させて使用することができるために、工程管理も容易となる。カルボキシル基の対イオンを形成するために用いるアルカリ剤としては、例えば、アンモニア、メチルアミンジメチルアミントリメチルアミンエチルアミンジエチルアミントリエチルアミンモノエタノールアミンジエタノールアミントリエタノールアミンなどのアミン類、水酸化ナトリウム水酸化カリウムなどのアルカリ金属水酸化物などを挙げることができる。これらのアルカリ剤は、1種を単独で用いることができ、あるいは、2種以上を組み合わせて用いることもできる。本発明の紙用嵩高剤において、エステル化又はアミド化され、遊離カルボキシル基を有する化合物又はその遊離カルボキシル基が中和されて塩となった化合物は、1種を単独で用いることができ、あるいは、2種以上を組み合わせて用いることもできる。また、本発明の紙用嵩高剤は、界面活性剤や溶剤類を配合して、冷水や熱水などへの分散性乳化性又は溶解性を改善することができる。本発明の紙用嵩高剤に用いるエステル化合物又はアミド化合物の製造方法に特に制限はなく、例えば、多価カルボン酸とアルコール又はアミンを混合し、無触媒又は酸やアルカリなどの触媒の存在下に、加熱、脱水反応することにより得ることができ、あるいは、酸無水物とアルコール又はアミンを混合し、無触媒又は酸やアルカリなどの触媒の存在下に、加熱、開環反応、及び、必要に応じて脱水反応することにより得ることもできる。

0010

本発明の嵩高紙の製造方法の第一の態様においては、本発明の遊離カルボキシル基を有する化合物を含有する紙用嵩高剤を、アンモニア、アミン類又はアルカリ金属水酸化物の水溶液に分散又は溶解し、製紙工程に添加して抄紙する。本発明の嵩高紙の製造方法の第二の態様においては、本発明の遊離カルボキシル基が中和されて塩となった化合物を含有する紙用嵩高剤を、そのまま又は水に分散若しくは溶解し、製紙工程に添加して抄紙する。本発明の紙用嵩高剤を添加する製紙工程に特に制限はなく、例えば、離解工程直後、叩解前後、薬品などを添加する調成前後、抄紙前、また、古紙の場合には再生処理前後など、いずれの工程においても添加することができる。本発明の嵩高紙の製造方法に用いるパルプに特に制限はなく、例えば、広葉樹針葉樹などから得られる木材パルプバガスケナフ竹パルプなどの植物繊維パルプモールドなどの繊維材料などを挙げることができる。また、本発明における紙としては、植物繊維、その他の繊維を膠着させて製造したものであって、素材としてレーヨンポリエステルなどの合成高分子物質を用いて製造した合成紙や、繊維状無機材料を配合した紙なども含むものである。本発明方法において、本発明の紙用嵩高剤の添加量に特に制限はないが、エステル化又はアミド化され遊離カルボキシル基を有する化合物又はその塩が、パルプに対して0.05〜2重量%であることが好ましく、0.2〜1重量%であることがより好ましい。本発明方法においては、紙料に他の薬剤を添加することができる。他の薬剤としては、例えば、湿潤紙力剤乾燥紙力剤澱粉ポリビニルアルコールなどの紙力剤ドライヤー剥離剤ピッチコントロール剤スライムコントロール剤脱墨剤、サイズ剤、紙質改善剤填料顔料染料消泡剤などを挙げることができる。これらの他の薬剤は、紙料調成工程において、単独に添加することができ、あるいは、あらかじめ本発明の紙用嵩高剤に混合して添加することもできる。

0011

以下に、実施例を挙げて本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例によりなんら限定されるものではない。なお、実施例及び比較例において、試験紙は下記の方法により評価した。
(1)密度
JIS P 8118に準じて測定した。密度が小さいほど、嵩高性が良好である。
(2)不透明度
JIS P 8138に準じ、COLORIMETER[(株)色彩技術研究所、CM−53D]を用いて測定した。
(3)白色度
JIS P 8123に準じ、測色機[(株)ミノルタ、CM−3700d]を用いて測定した。
(4)乾燥比破裂強度
JIS P 8112に準じて測定した。
(5)湿潤比破裂強度
試験紙を20℃の水に10分間浸漬したのち、JIS P 8112に準じて測定した。
(6)表面強度
JIS P 8129 2.1のワックスを用いる方法に準じて測定した。
(7)サイズ度
JIS P 8122に準じて測定した。
(8)含水伸度
JIS P 8111にしたがって前処置した試験紙に、鉛筆で長さ15cmの実線を画き、20℃の水に15分間浸漬したのちの実線の長さを測定し、含水伸度を算出した。

0012

実施例1
温度計窒素ガス吹き込み管を取り付けた4つ口フラスコに、無水マレイン酸98g(1モル)とステアリルアルコール270g(1モル)を取り、窒素ガスを吹き込みながらマントルヒーターで徐々に加熱昇温し、100〜110℃で2時間エステ化反応を行い、マレイン酸モノステアリルエステルを得た。このエステルは、水には乳化分散しなかったが、80℃の0.2重量%水酸化ナトリウム水溶液に分散した。広葉樹晒しクラフトパルプと針葉樹晒しクラフトパルプを重量比70/30で配合し、ろ水度440mLに叩解してパルプスラリーを調製した。このパルプスラリーをケミスターラーを用いて撹拌しながら、嵩高剤として上記のエステルを80℃の0.2重量%水酸化ナトリウム水溶液に分散した分散液を、エステルの添加量がパルプに対して0.5重量%になるように添加し、その5分後に硫酸バンドを加えてpHを4.5に調整し、その5分後にエマルジョンサイズ剤[日本PMC(株)、AL−120F]をパルプに対して1重量%添加し、さらにその5分後に湿潤紙力剤[日華化学(株)、トータス604T]をパルプに対して0.7重量%添加し、10分間撹拌を継続して、紙料を調成した。次に、試験用角型シートマシンで坪量80g/m2に抄紙し、プレス機を用いて700kPaで5分間プレスしたのち、試験用ヤンキードライヤーを用いて105℃で3分間乾燥し、試験紙を得た。得られた試験紙の密度は0.562g/cm3、不透明度は87.6%、白色度は79.1、乾燥比破裂強度は2.40、湿潤比破裂強度は0.94、表面強度は6A、サイズ度は41秒、含水伸度は1.01%であった。

0013

実施例2
実施例1と同様にして、マレイン酸モノステアリルエステル368g(1モル)を得、この化合物に徐々にトリエタノールアミン149g(1モル)を加えて中和し、マレイン酸モノステアリルエステルのトリエタノールアミン塩を得た。この塩は、熱水に乳化分散した。この塩を熱水に乳化分散した分散液を嵩高剤として用い、塩の添加量がパルプに対して0.5重量%になるように添加し、実施例1と同様にして試験紙を抄紙し、評価を行った。
実施例3
実施例1と同様な4つ口フラスコに、マレイン酸116g(1モル)、ベヘニルアルコール326g(1モル)及び触媒としてパラトルエンスルホン酸0.6gを取り、窒素ガスを吹き込みながらマントルヒーターで徐々に加熱昇温し、200〜210℃で5時間エステル化反応を行い、マレイン酸モノベヘニルエステルを得た。次いで、90℃に冷却し、48重量%水酸化ナトリウム水溶液83g(NaOH1モル)を徐々に加えて中和し、マレイン酸モノベヘニルエステルのナトリウム塩を得た。この塩は、熱水に乳化分散した。実施例2と同様にして試験紙を抄紙し、評価を行った。
実施例4
実施例1と同様な4つ口フラスコに、無水トリメリット酸192g(1モル)、ステアリルアルコール513g(1.9モル)、セチルアルコール24g(0.1モル)及び触媒としてパラトルエンスルホン酸0.8gを取り、実施例3と同様にして、トリメリット酸のジエステルを得、次いで、実施例2と同様にしてトリエタノールアミンで中和し、トリメリット酸ジエステルのトリエタノールアミン塩を得た。この塩は、熱水に乳化分散した。実施例2と同様にして試験紙を抄紙し、評価を行った。

0014

実施例5
実施例1と同様な4つ口フラスコに、トリメリット酸210g(1モル)、ステアリルアルコール540g(2モル)及び触媒としてパラトルエンスルホン酸0.9gを取り、実施例3と同様にして、トリメリット酸ジステアリルエステルを得た。次いで、48重量%水酸化ナトリウム水溶液83g(NaOH1モル)を徐々に加えて中和し、トリメリット酸ジステアリルエステルのナトリウム塩を得た。この塩は、熱水に乳化分散した。実施例2と同様にして試験紙を抄紙し、評価を行った。
実施例6
実施例1と同様な4つ口フラスコに、無水フタル酸148g(1モル)とイソステアリルアルコール270g(1モル)を取り、実施例1と同様にして140〜150℃で2時間エステル化反応を行い、フタル酸モノイソステアリルエステルを得、次いで28重量%アンモニア水61g(NH31モル)で中和し、フタル酸モノイソステアリルエステルのアンモニウム塩を得た。この塩は、60℃の水に乳化分散した。この塩を60℃の水に乳化分散した分散液を嵩高剤として用い、塩の添加量がパルプに対して0.5重量%になるように添加し、実施例2と同様にして試験紙を抄紙し、評価を行った。
実施例7
実施例1と同様な4つ口フラスコに、アジピン酸146g(1モル)、オレイルアルコール289g(1.08モル)、ステアリルアルコール32g(0.12モル)及び触媒としてパラトルエンスルホン酸0.6gを取り、実施例3と同様にして、アジピン酸エステルを得た。次いで、48重量%水酸化カリウム水溶液93g(KOH0.8モル)を用いて中和し、アジピン酸エステルのカリウム塩を得た。この塩は、60℃の水に乳化分散した。実施例6と同様にして試験紙を抄紙し、評価を行った。

0015

実施例8
実施例1と同様な4つ口フラスコに、ステアリルアミン484g(1.8モル)、セチルアミン29g(0.12モル)及びミリスチルアミン17g(0.08モル)を取り、窒素ガスを吹き込みながらマントルヒーターで徐々に加熱し、170℃に昇温した。次いで、無水トリメリット酸192g(1モル)を、約2時間かけて徐々に添加した。添加終了後、徐々に加熱昇温し、200〜220℃で5時間アミド化反応を行い、トリメリット酸ジアミドを得た。このアミドは、水には乳化分散しなかったが、80℃の0.2重量%水酸化ナトリウム水溶液に容易に分散した。実施例1と同様にして試験紙を抄紙し、評価を行った。
実施例9
実施例8と同様にして、トリメリット酸ジアミドを得、次いで、48重量%水酸化ナトリウム水溶液83g(NaOH1モル)を徐々に加えて中和し、トリメリット酸ジアミドのナトリウム塩を得た。この塩は、熱水に乳化分散した。実施例2と同様にして試験紙を抄紙し、評価を行った。
実施例10
実施例1と同様な4つ口フラスコに、ステアリルアミン264g(0.98モル)とセチルアミン0.6g(0.02モル)を取り、窒素ガスを吹き込みながらマントルヒーターで徐々に加熱し、100℃に昇温した。次いで、無水マレイン酸98g(1モル)を、約2時間かけて徐々に添加した。添加終了後、100〜120℃で2時間アミド化反応を行い、マレイン酸モノアミドを得た。次いで、実施例2と同様にしてトリエタノールアミンで中和し、マレイン酸モノアミドのトリエタノールアミン塩を得た。この塩は、熱水に乳化分散した。実施例2と同様にして試験紙を抄紙し、評価を行った。

0016

実施例11
実施例10と同様にして、ベヘニルアミン325g(1モル)に無水フタル酸148g(1モル)を添加して、140〜150℃で2時間アミド化反応を行い、フタル酸モノベヘニルアミドを得た。次いで、48重量%水酸化ナトリウム水溶液83g(NaOH1モル)を徐々に加えて中和し、フタル酸モノベヘニルアミドのナトリウム塩を得た。この塩は、熱水に乳化分散した。実施例2と同様にして試験紙を抄紙し、評価を行った。
実施例12
実施例8と同様にして、オレイルアミン267(1モル)に無水クエン酸192g(1モル)を添加し、クエン酸モノオレイルアミドを得た。次いで、実施例2と同様にしてトリエタノールアミンで中和し、クエン酸モノオレイルアミドのモノエタノールアミン塩を得た。この塩は、60℃の水に乳化分散した。実施例6と同様にして試験紙を抄紙し、評価を行った。
実施例13
実施例8と同様にして、ジステアリルアミン365g(0.7モル)にコハク酸118g(1モル)を添加し、コハク酸ジステアリルアミド[(C18H37)2NCOCH2CH2COOH]を得た。次いで、48重量%水酸化ナトリウム水溶液83g(NaOH1モル)を徐々に加えて中和し、コハク酸ジステアリルアミドのナトリウム塩を得た。この塩は、熱水に乳化分散した。実施例2と同様にして試験紙を抄紙し、評価を行った。
実施例14
実施例1と同様な4つ口フラスコに、中和価342mgKOH/gのアルケニル無水コハク酸328g(1モル)、オレイルアルコール241g(0.9モル)及びステアリルアルコール27g(0.1モル)を取り、実施例1と同様にして、アルケニルコハク酸モノエステル化物を得、次いで、実施例2と同様にしてトリエタノールアミンで中和し、アルケニルコハク酸モノエステルのトリエタノールアミン塩を得た。この塩は、40℃の水に乳化分散した。この塩を40℃の水に乳化分散した分散液を嵩高剤として用い、塩の添加量がパルプに対して0.5重量%になるように添加し、実施例2と同様にして試験紙を抄紙し、評価を行った。
実施例15
実施例10と同様にして、ステアリルアミン269g(1モル)に中和価342mgKOH/gのアルケニル無水コハク酸328g(1モル)を添加して、アルケニルコハク酸モノステアリルアミドを得た。次いで、48重量%水酸化ナトリウム水溶液83g(NaOH1モル)を徐々に加えて中和し、アルケニルコハク酸モノステアリルアミドのナトリウム塩を得た。この塩は、熱水に乳化分散した。実施例2と同様にして試験紙を抄紙し、評価を行った。

0017

比較例1
ステアリン酸ナトリウムは、熱水に乳化分散した。ステアリン酸ナトリウムを熱水に乳化分散し、実施例2と同様にして試験紙を抄紙し、評価を行った。得られた試験紙の密度は0.601g/cm3、不透明度は84.5%、白色度は77.8、乾燥比破裂強度は2.63、湿潤比破裂強度は1.10、表面強度は7A、サイズ度は42秒、含水伸度は1.19%であった。
比較例2
ステリルアルコールのエチレンオキサイドモル付加物は、40℃の水に乳化分散した。ステリルアルコールのエチレンオキサイド5モル付加物を40℃の水に乳化分散した分散液を嵩高剤として用い、ステリルアルコールのエチレンオキサイド5モル付加物の添加量がパルプに対して0.5重量%になるように添加し、実施例2と同様にして試験紙を抄紙し、評価を行った。
比較例3
ステアリン酸のエチレンオキサイド5モル・プロピレンオキサイド5モル付加物は、冷水に乳化分散した。ステアリン酸のエチレンオキサイド5モル・プロピレンオキサイド5モル付加物を冷水に乳化分散した分散液を嵩高剤として用い、ステアリン酸のエチレンオキサイド5モル・プロピレンオキサイド5モル付加物の添加量がパルプに対して0.5重量%になるように添加し、実施例2と同様にして試験紙を抄紙し、評価を行った。

0018

比較例4
ペンタエリスリトールのステアリン酸テトラエステルは、水に乳化分散しなかった。ペンタエリスリトールのステアリン酸テトラエステルに、ラウリルアルコールのエチレオサイド10モル・プロピレンオキサイド7.5モルランダム付加物10重量%を配合し、熱水に乳化分散した分散液を嵩高剤として用い、ペンタエリスリトールのステアリン酸テトラエステルの添加量がパルプに対して0.5重量%になるように添加し、実施例2と同様にして試験紙を抄紙し、評価を行った。
比較例5
マレイン酸ジステアリルエステルは、水に乳化分散しなかった。比較例4と同様にして、マレイン酸ジステアリルエステルの分散液を調製し、試験紙を抄紙して評価を行った。
比較例6
嵩高剤を添加しなかった以外は、実施例1と同様にして、試験紙を抄紙し、評価を行った。実施例1〜15で合成した化合物とそれらの水への乳化分散性及び比較例1〜5で使用した化合物の水への乳化分散性を、第1表に示す。また、実施例1〜15及び比較例1〜6の試験紙の評価結果を、第2表に示す。

0019

0020

0021

0022

第1表に見られるように、多価カルボン酸又は該酸無水物と、炭素数16〜22のアルコール又は炭素数14〜36のアミンとの反応生成物であって、平均して1分子当たり0.7〜2個のカルボキシル基がエステル化又はアミド化され、平均して0.8〜1.3個のカルボキシル基が遊離カルボキシル基であり、遊離カルボキシル基が中和されて塩となった化合物は、乳化剤を用いなくとも温水又は熱水に容易に乳化分散する。また、遊離カルボキシル基が中和されていない化合物は、水には乳化分散しないが、アルカリ水溶液には容易に乳化分散する。第2表に見られるように、本発明の紙用嵩高剤を添加して抄紙した実施例1〜15の嵩高紙は、従来の嵩高剤を用いて抄紙した比較例1〜5の嵩高紙に比べて、紙厚が厚く、密度が小さく、嵩高性に優れ、不透明度、白色度ともに良好であり、乾燥比破裂強度、湿潤比破裂強度ともに大きく、表面強度の低下が少なく、サイズ度が大きく、含水伸度が小さい。

発明の効果

0023

本発明の紙用嵩高剤を用いて嵩高紙を抄紙すると、嵩高さの増したボリューム感ある高品質の嵩高紙を得ることができ、パルプ原料の使用量を低減し、抄紙速度の向上や、原料コストの低減が可能になる。また、嵩高紙の不透明度や白色度も向上するために、無機填料などの使用量を低減し、嵩高紙の品質を向上することができる。

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