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課題

水性インクを用いたインクジェット用記録シートインク吸収層として好適に用いられる水性コーティング剤を提供する。

解決手段

(A)疎水性微粒子1〜40重量%

(B)アニオン性界面活性剤又はカチオン性界面活性剤0.01〜10重量%

(C)バインダー樹脂0.1〜20重量%

(D)水 残部

からなる疎水性微粒子とバインダー樹脂との水性分散液であって、前記疎水性粒子が、粒子表面がトリメチルシリル化された、構造単位〔SiO4/2〕で表されるシリカ系微粒子及び/又は構造単位〔R1SiO3/2〕で表されるシルセスキオキサン系微粒子(ここで、R1は炭素原子数1〜20の、一種又は二種以上の一価有機基である。)であることを特徴とするインクジェット記録シートコーティング剤

概要

背景

水性インクを用いるインクジェット方式プリンターの性能の内、特にプリント速度解像度色彩性などが近年向上してきたことから、記録シートに対して従来以上に、水性インクの吸収速度が速く、吸収容量が大きく、インクのにじみがないこと等の特性が要求されている。

従来より、シリカ粉末接着剤と共に支持体表面に塗工することが提案されている(特開昭55‐51583号、特開昭57‐157786号、特開昭60‐204390号、特開昭62‐158084号、特開平3‐133685号、特開平9‐95042号、特開平2000‐281330号など)。また、アルミナ粉末を接着剤と共に支持体表面に塗工することも提案されている(特開昭60‐232990号、特開平2‐198889号、特開平2‐278870号など)。しかしながらこれらの記録シートは、印字濃度が高く、インク吸収速度及び発色性に優れるという利点を有している一方、インクのにじみを生じたり、支持体内部までインクが浸透するという欠点があった。

このような問題に対して、無機粉体水溶性高分子バインダー、及びシリコーンエマルジョン又は水溶性シリコーン化合物を塗工した記録シート(特開昭61‐89082号)、シラン系カップリング剤を塗布又は含浸した記録シート(特開平2000‐318305号)が提案されている。しかしながら、これらの記録シートは上記問題については改善されるものの、インクの吸収性が低下するという欠点があった。

そこで、インク吸収層を、無機粉末、接着剤及び撥水性樹脂微粒子からなる層で構成させた記録シート(特開平8‐216501号)が提案されている。この記録シートは、種々の特性に優れているものの、前記インク吸収層を構成する成分を含有するコーティング剤の調製の際に、撥水性樹脂微粒子を均一に分散させることが困難であるという欠点があった。

また、疎水性オルガノシロキサン微粒子を含有する分散液を紙基材に塗布する方法(特開平2000‐108507号)が提案されている。この場合は、実際には疎水性オルガノシロキサン微粒子を使用しているのではなく、湿式法で得られた疎水性オルガノシロキサン微粒子の分散液を使用している。しかしながら、分散媒有機溶剤であるために安全性及び地球環境上の問題がある上、水性コート剤に配合したときにそれらの安定性が損なわれるという欠点がある。

概要

水性インクを用いたインクジェット用記録シートのインク吸収層として好適に用いられる水性コーティング剤を提供する。

(A)疎水性微粒子1〜40重量%

(B)アニオン性界面活性剤又はカチオン性界面活性剤0.01〜10重量%

(C)バインダー樹脂0.1〜20重量%

(D)水 残部

からなる疎水性微粒子とバインダー樹脂との水性分散液であって、前記疎水性粒子が、粒子表面がトリメチルシリル化された、構造単位〔SiO4/2〕で表されるシリカ系微粒子及び/又は構造単位〔R1SiO3/2〕で表されるシルセスキオキサン系微粒子(ここで、R1は炭素原子数1〜20の、一種又は二種以上の一価有機基である。)であることを特徴とするインクジェット記録シート用コーティング剤。

目的

本発明者らは、上記の欠点を解決すべく鋭意検討した結果、シリカ及び/又はシルセスキオキサン微粒子表面をトリメチルシリル化処理することによって調製した疎水性微粒子をインク吸収層の1成分として用いることにより良好な結果を得ることが出来ることを見出し、本発明に到達した。従って本発明の目的は、水性インクを用いたインクジェット用記録シートのインク吸収層として好適に用いられる水性コーティング剤を提供することにある。

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
2件

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請求項1

(A)疎水性微粒子1〜40重量%(B)アニオン性界面活性剤又はカチオン性界面活性剤0.01〜10重量%(C)バインダー樹脂0.1〜20重量%(D)水 残部からなる疎水性微粒子とバインダー樹脂との水性分散液であって、前記疎水性粒子が、粒子表面がトリメチルシリル化された、構造単位〔SiO4/2〕で表されるシリカ系微粒子及び/又は構造単位〔R1SiO3/2〕で表されるシルセスキオキサン系微粒子(ここで、R1は炭素原子数1〜20の、一種又は二種以上の一価有機基である。)であることを特徴とするインクジェット記録シートコーティング剤

請求項2

水性分散液中に炭素数3以下のアルコールが20重量%以下となる量含有されている、請求項1に記載されたインクジェット記録シート用コーティング剤。

請求項3

疎水性微粒子の平均粒径が5〜1,000nmである、請求項1又は2に記載されたインクジェット記録シート用コーティング剤。

請求項4

疎水性微粒子が、アニオン性界面活性剤及び酸性触媒を含んだシリカ系及び/又はシルセスキオキサン系微粒子の水性分散液に、トリメチルアルコキシシラン及び/又はトリメチルシラノールを加えることにより表面処理して得られた疎水性微粒子である、請求項1〜3の何れかに記載されたインクジェット記録シート用コーティング剤。

請求項5

疎水性微粒子が、カチオン性界面活性剤及びアルカリ性触媒を含んだシリカ系及び/又はシルセスキオキサン系微粒子の水性分散液に、トリメチルアルコキシシラン及び/又はトリメチルシラノールを加えることにより表面処理して得られた疎水性微粒子である、請求項1〜3の何れかに記載されたインクジェット記録シート用コーティング剤。

発明の効果

0001

本発明は、水性インクを用いたインクジェット用記録シートインク吸収層を形成させるのに好適な水性コーティング剤に関し、特に、粒子表面がトリメチルシリル化されて疎水性となった、シリカ系微粒子、及び/又は、シルセスキオキサン系微粒子を含有する水性コーティング剤に関する。

背景技術

0001

本発明の水性インクを用いたインクジェット用記録シートのインク吸収層として用いられるコーティング剤水性タイプであるため、安全性及び地球環境に関する問題がない上、調製が容易である。またこのコーティング剤を用いて基材上にインク吸収層を設けることにより、発色性に優れると共に、インクにじみのない記録シートを得ることができる。

0002

水性インクを用いるインクジェット方式プリンターの性能の内、特にプリント速度解像度色彩性などが近年向上してきたことから、記録シートに対して従来以上に、水性インクの吸収速度が速く、吸収容量が大きく、インクのにじみがないこと等の特性が要求されている。

0003

従来より、シリカ粉末接着剤と共に支持体表面に塗工することが提案されている(特開昭55‐51583号、特開昭57‐157786号、特開昭60‐204390号、特開昭62‐158084号、特開平3‐133685号、特開平9‐95042号、特開平2000‐281330号など)。また、アルミナ粉末を接着剤と共に支持体表面に塗工することも提案されている(特開昭60‐232990号、特開平2‐198889号、特開平2‐278870号など)。しかしながらこれらの記録シートは、印字濃度が高く、インク吸収速度及び発色性に優れるという利点を有している一方、インクのにじみを生じたり、支持体内部までインクが浸透するという欠点があった。

0004

このような問題に対して、無機粉体水溶性高分子バインダー、及びシリコーンエマルジョン又は水溶性シリコーン化合物を塗工した記録シート(特開昭61‐89082号)、シラン系カップリング剤を塗布又は含浸した記録シート(特開平2000‐318305号)が提案されている。しかしながら、これらの記録シートは上記問題については改善されるものの、インクの吸収性が低下するという欠点があった。

0005

そこで、インク吸収層を、無機粉末、接着剤及び撥水性樹脂微粒子からなる層で構成させた記録シート(特開平8‐216501号)が提案されている。この記録シートは、種々の特性に優れているものの、前記インク吸収層を構成する成分を含有するコーティング剤の調製の際に、撥水性樹脂微粒子を均一に分散させることが困難であるという欠点があった。

発明が解決しようとする課題

0006

また、疎水性オルガノシロキサン微粒子を含有する分散液を紙基材に塗布する方法(特開平2000‐108507号)が提案されている。この場合は、実際には疎水性オルガノシロキサン微粒子を使用しているのではなく、湿式法で得られた疎水性オルガノシロキサン微粒子の分散液を使用している。しかしながら、分散媒有機溶剤であるために安全性及び地球環境上の問題がある上、水性コート剤に配合したときにそれらの安定性が損なわれるという欠点がある。

0007

本発明者らは、上記の欠点を解決すべく鋭意検討した結果、シリカ及び/又はシルセスキオキサン微粒子表面をトリメチルシリル化処理することによって調製した疎水性微粒子をインク吸収層の1成分として用いることにより良好な結果を得ることが出来ることを見出し、本発明に到達した。従って本発明の目的は、水性インクを用いたインクジェット用記録シートのインク吸収層として好適に用いられる水性コーティング剤を提供することにある。

0008

本発明の上記の諸目的は、(A)疎水性微粒子1〜40重量%
(B)アニオン性界面活性剤又はカチオン性界面活性剤0.01〜10重量%
(C)バインダー樹脂0.1〜20重量%
(D)水 残部
からなる疎水性微粒子とバインダー樹脂との水性分散液であって、前記疎水性粒子が、粒子表面がトリメチルシリル化された、構造単位〔SiO4/2〕で表されるシリカ系微粒子及び/又は構造単位〔R1SiO3/2〕で表されるシルセスキオキサン系微粒子(ここで、R1は炭素原子数1〜20の、一種又は二種以上の一価有機基である。)であることを特徴とするインクジェット記録シート用コーティング剤によって達成された。

0009

本発明における(A)成分は、シリカ及び/又はシルセスキオキサン系微粒子の粒子表面がトリメチルシリル化された疎水性微粒子である。上記したシリカ及びシルセスキオキサン系微粒子は、それぞれ構造単位が〔SiO4/2〕及び〔R1SiO3/2〕からなる。このように〔SiO4/2〕及び〔R1SiO3/2〕からなる場合には、両者の比率は任意である。

0010

この他に、構造単位として〔R12SiO2/2〕、〔R13SiO1/2〕のものを含有してもよいが、これらの構造単位の含有量が多いと、微粒子が柔らかくなるので得られるコーティング層は空隙を形成しなくなる結果インクの吸収性が低下する。従って、このことを避ける為には、〔SiO4/2〕及び/又は〔R1SiO3/2〕単位の含有量が70モル%以上であることが必要であり、好ましくは90モル%以上である。

0011

(A)成分の構造単位におけるR1は、炭素原子数1〜20の一種又は二種以上の一価有機基である。このような有機基は、例えば、メチルエチルプロピルブチルペンチル、ヘキシルヘプチルオクチル、ノニルデシルトリデシルテトラデシルヘキサデシルオクタデシル、エイコシルなどのアルキル基シクロブチルシクロペンチルシクロヘキシルなどのシクロアルキル基ビニルアリルなどのアルケニル基フェニル基トリル基などのアリール基;β−フェニルプロピルなどのアラルキル基及びこれら有機基の水素原子の一部又は全部をハロゲン原子置換したトリフロロプロピル、β−(パーフロロブチル)エチル、β−(パーフロロオクチル)エチルなどのハロゲン化有機基及びこれら有機基の水素原子の一部又は全部をアミノエポキシアクリロキシメタクリロキシメルカプトシアノなどの官能基で置換した有機基の中から選択される。本発明においては、これらの中でもメチル基が最も好ましい。

0012

本発明における(A)成分の疎水性微粒子は、上記のシリカ系及び/又はシルセスキオキサン系微粒子の粒子表面をトリメチルシリル化したものである。本発明における(A)成分の疎水性微粒子は、その平均粒径が5nm〜1,000nmであることがが必要であり、好ましくは5nm〜500nmの範囲である。平均粒径が1,000nmより大きいと得られるコーティング層におけるインクの発色性が悪いものとなるし、平均粒径が5nm未満のものを得ることは実質上困難である。

0013

本発明のコーティング剤における(A)成分の配合量は1〜40重量%であることが必要であり、好ましくは5〜30重量%である。40重量%より多いと微粒子が凝集を起こしたりゲル状になり、1重量%未満ではコーティング層を形成させる際に揮発させる分散媒の量が多くなって非効率である。

0014

本発明における(B)成分は、(A)成分の分散剤となるアニオン性界面活性剤又はカチオン性界面活性剤である。アニオン性界面活性剤としては、アルキル硫酸塩ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸塩、N−アシルタウリン酸塩アルキルベンゼンスルホン酸塩、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテルスルホン酸塩α−オレフィンスルホン酸塩、アルキルナフタレンスルホン酸塩アルキルジフェニルエーテルジスルホン酸塩ジアルキルスルホコハク酸塩モノアルキルスルホコハク酸塩ポリオキシエチレンアルキルエーテルスルホコハク酸塩脂肪酸塩ポリオキシエチレンアルキルエーテル酢酸塩N−アシルアミノ酸塩、アルケニルコハク酸塩アルキルリン酸塩ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸塩及びそれらの酸等が挙げられ、カチオン性界面活性剤としては、アルキルトリメチルアンモニウム塩ジアルキルジメチルアンモニウム塩ポリオキシエチレンアルキルジメチルアンモニウム塩、ジポリオキシエチレンアルキルメチルアンモニウム塩トリポリオキシエチレンアルキルアンモニウム塩アルキルベンジルジメチルアンモニウム塩アルキルピリジウム塩、モノアルキルアミン塩、モノアルキルアミドアミン塩等が挙げられる。

0015

これらは単独で、又は2種以上併用して用いることができる。ただし、アニオン界面活性剤カチオン界面活性剤の併用はできない。また、ノニオン性界面活性剤及び/又は両性界面活性剤を少量併用することは差し支えない。本発明における(B)成分の配合量は、0.01〜10重量%であることが必要であり、好ましくは0.05〜5重量%である。0.01重量%未満では本発明のコーティング剤の保存安定性が悪くなり、10重量%を超えると得られるコーティング層においてはインクににじみを生じる上、支持体内部までインクが浸透するものとなる。

0017

バインダー樹脂が水溶性である場合にはそのまま配合することができるが、水溶性でない場合には、水分散液すなわちラテックスの状態で配合し本発明のコーティング剤とすることができる。本発明における(C)成分の配合量は、0.1〜20重量%であることが必要であり、好ましくは0.5〜15重量%である。0.1重量%未満では得られるコーティング層の強度が低下するし、20重量%を超えると得られるコーティング層のインク吸収性が低下する。

0018

本発明における(D)成分は、本発明のコーティング剤の分散媒となる水である。この分散媒中に有機溶媒乳化分散又は溶解していてもよいが、その配合量が多くなると安全性及び地球環境の問題が生じてくるだけでなく、コーティング剤の安定性が損なわれる恐れがあるので、有機溶媒は使用しないことが好ましい。ただし、(A)成分を製造するにあたり、原料としてメトキシシランエトキシシランプロポキシシラン等のオルガノアルコキシシランを用いる場合には、副生成物としてのメタノールエタノールプロピルアルコール等のアルコールを含有することになるが、この場合にもアルコールは20重量%以下であることが好ましい。

0020

本発明の(A)成分である疎水性微粒子は、(B)成分のアニオン性界面活性剤及び酸性触媒を含んだシリカ及び/又はシルセスキオキサン系微粒子の水性分散液に、トリメチルアルコキシシラン又はトリメチルシラノールを加えて縮合反応させるか、又は、(B)成分のカチオン性界面活性剤及びアルカリ性触媒を含んだシリカ及び/又はシルセスキオキサン系微粒子の水性分散液にトリメチルアルコキシシラン又はトリメチルシラノールを加えて縮合反応させることにより得られたものである。

0021

ここで使用するシリカ及び/又はシルセスキオキサン系微粒子の水性分散液は特に限定はされるものではないが、例えば、水ガラス出発原料とし、イオン交換によりアルカリを抽出し、粒子の核をシリカゾルになるまで成長させて得られる、いわゆる、コロイダルシリカスラリーを使用することができる。また、このコロイダルシリカスラリーにアニオン性界面活性剤又はカチオン性界面活性剤を配合しておき、酸性又はアルカリ性下、オルガノトリアルコキシシランを添加し、加水分解縮合させて得られた水性分散液も使用することができる。

0022

特公昭52‐12219号に記載されているように、シルセスキオキサン微粒子の水性分散液、即ち、アニオン性界面活性剤及び酸性触媒を含んだ水、もしくは、カチオン性界面活性剤及びアルカリ性触媒を含んだ水に、オルガノトリアルコキシシラン、もしくは、それらの部分加水分解縮合物を加えて加水分解縮合反応させる方法によって得られる水性分散液も使用することができる。

0023

シリカ及び/又はシルセスキオキサン系微粒子の水性分散液として、前記コロイダルシリカスラリーを用いる場合は、このスラリーには(B)成分の界面活性剤が含有されていないため、(B)成分としてアニオン性界面活性剤又はカチオン性界面活性剤を配合する必要がある。既に、(B)成分であるアニオン性界面活性剤又はカチオン性界面活性剤が配合されているシリカ及び/又はシルセスキオキサン系微粒子の水性分散液の場合には、必要に応じて(B)成分としてアニオン性界面活性剤又はカチオン性界面活性剤を追加する。更に、ノニオン性界面活性剤及び/又は両性界面活性剤を少量併用することは差し支えない。

0024

シリカ、シルセスキオキサン系微粒子の水性分散液に配合される(B)成分がアニオン性界面活性剤である場合には、酸性触媒を添加する。酸性触媒は公知の酸性物質の中から適宜選択されるが、シートの種類によっては、酸及びその塩が多く含まれることが嫌われることから、少量で低いpH値となる強酸を使用することが好ましい。このような強酸としては、例えば、塩酸、硫酸、硝酸リン酸アルキル硫酸アルキルベンゼンスルホン酸ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸等が挙げられる。アルキル硫酸、アルキルベンゼンスルホン酸、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸を使用する場合には、界面活性能酸触媒能とが兼ねられることになる。

0025

添加する酸性触媒の量は、水性分散液のpHが1.0〜4.0の範囲となる量が必要であり、好ましくはpHが1.5〜3.0となる量である。水性分散液のpHが4.0よりも高いとトリメチルアルコキシシラン又はトリメチルシラノールの反応率が悪くなるし、pHを1.0未満にしても反応率の向上は期待できない上、シートの種類によっては酸及びその塩が多く含まれることが嫌われることがある。

0026

シリカ及び/又はシルセスキオキサン系微粒子の水性分散液に配合される(B)成分がカチオン性界面活性剤である場合には、アルカリ性触媒を添加する。アルカリ性触媒は、公知のアルカリ性物質の中から適宜選択することが出来る。例えば、水酸化カリウム水酸化ナトリウム水酸化リチウムなどのアルカリ金属水酸化物水酸化カルシウム水酸化バリウムなどのアルカリ土類金属水酸化物炭酸カリウム炭酸ナトリウムなどのアルカリ金属炭酸塩アンモニアテトラアンモニウムオキサイド又はモノメチルアミンモノエチルアミンモノプロピルアミン、モノブチルアミン、モノペンチルアミンジメチルアミンジエチルアミントリメチルアミントリエタノールアミンエチレンジアミンなどのアミン類等が使用可能である。

0027

添加するアルカリ性触媒の量は、水性分散液のpHが9.0〜13.0の範囲となる量であることが必要であり、好ましくはpHが10.0〜12.0となる量である。水性分散液のpHが9.0未満であるとトリメチルアルコキシシラン又はトリメチルシラノールの反応率が悪くなり、pHを13.0より高くしても反応率の向上が期待できない上、シートの種類によってはアルカリ及びその塩が多く含まれることが嫌われることがある。

0028

(A)成分の疎水性微粒子の製造において使用されるトリメチルアルコキシシランとしては、トリメチルメトキシシラン、トリメチルエトキシシラン、トリメチルプロポキシシラン、トリメチルブトキシシラントリメチルペントシシラン、トリメチルヘキソキシシラン等が挙げられるが、反応性の点からトリメチルメトキシシラン又はトリメチルエトキシシランが好ましい。

0029

本発明の(A)成分である疎水性微粒子は、具体的には、(B)成分である界面活性剤及び触媒を含んだ、シリカ及び/又はシルセスキオキサン系微粒子の水性分散液に、撹拌下、トリメチルアルコキシシラン又はトリメチルシラノールを投入することによって製造される。投入するトリメチルアルコキシシラン又はトリメチルシラノールの量は、シリカ及び/又はシルセスキオキサン系微粒子100重量部に対し0.1〜20重量部であることが必要で、好ましくは0.5〜10重量部の範囲である。0.1重量部未満では表面処理が十分にならないし、20重量部より多くしても表面処理量は増えない。

0030

トリメチルアルコキシシラン又はトリメチルシラノールを投入する時の温度は、水性分散液の凝固点から沸点の間であればよい。反応を完結させるために、投入後しばらく撹拌を続けることが好ましい。その後、必要に応じて酸性物質又はアルカリ性物質で中和する。

0031

本発明のコーティング剤は、以上のようにして得られた(B)成分のアニオン性界面活性剤又はカチオン性界面活性剤を含む(A)成分である疎水性微粒子の水性分散液に、(C)成分のバインダー樹脂を添加することにより調製される。有効成分の濃度が所望のものより高い場合には、水を添加して濃度を調製すればよい。バインダー樹脂が水溶性である場合には、そのまま又は水溶液として配合することができるが、水溶性でない場合には水分散液すなわちラッテクスの状態で配合する。

0032

本発明のコーティング剤を塗工する基材シートは、通常の天然パルプからなる紙、ポリプロピレンポリエチレンポリエステル等のプラスチックフィルムからなるシート、合成繊維合成パルプ合成フィルムを擬紙化したいわゆる合成紙のいずれでもよい。更に、綿、ウールアンゴラモヘア等の天然繊維、又は、ポリエステル、ナイロンアクリルスパンデックス等の合成繊維からなる布が挙げられる。これら基材シートにバーコーターブレードコーターエアーナイフコーターグラビアコーター等を用いた塗工方式により塗工する。本発明においては、コーティング剤の塗工量は適宜設定することが出来るが、特に1〜30g/m2とすることが好ましい。

0033

次に実施例によって本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらによって限定されるものではない。尚、特に明記されている場合を除き、「%」は重量%を表す。

0034

実施例1.1リットルガラスフラスコに、イオン交換水798g、ベヘニルトリメチルアンモニウムクロライド2g及び水酸化ナトリウム0.06gを仕込み、混合して、水溶液の温度を20℃としたところ、pHは10.8であった。液温を15〜25℃に保って撹拌を行いながら、メチルトリメトキシシラン198gを4時間かけて滴下し、次いでトリメチルシラノール2gを投入して1時間撹拌した。液温を50〜60℃に保ちながらさらに1時間撹拌し、その後酢酸0.083gを添加して中和し、粒子表面がトリメチルシリル化されたポリメチルシルセスキオキサン微粒子の水性分散液(疎水性微粒子分散液Aと呼称する)を得た。

0035

得られた疎水性微粒子分散液Aは、メチルトリメトキシシランがすべて加水分解したと仮定すると、メタノールを14%含有していることになる。疎水性微粒子分散液Aを数g計り取り、105℃に設定した熱風循環恒温槽中で3時間乾燥した後乾燥残分を測定したところ、10.7%であった。平均粒径を粒径測定装置N4Plus(ベックマンコールター(株)製)を用いて測定したところ60nmであった。

0036

上記疎水性微粒子分散液A 66.6gにビニブラン2647(日信化学工業(株)製アクリルエマルジョン、濃度=27%、カチオン性)11.1g及びイオン交換水22.3gを添加し、コーティング液とした。A4サイズの黒色用コーピー用紙にコーティング液3.2gを刷毛で塗工し、室温で24時間乾燥させた後、カラーインクジェットプリンター・カラリオPM‐750C(セイコーエプソン(株)製)を用いてプリントした。発色性及びにじみについて目視で観察し評価した結果を表1に示す。

0037

実施例2.実施例1におけるトリメチルシラノール2gをトリメチルメトキシシラン2gとした他は実施例1と同様にして、粒子表面がトリメチルシリル化されたポリメチルシルセスキオキサン微粒子の水性分散液(疎水性微粒子分散液Bと呼称する)を得た。得られた疎水性微粒子分散液Bは、トリメチルメトキシシランがすべて加水分解したと仮定するとメタノールを14%含有していることになる。この疎水性微粒子分散液Bを数g計り取り、105℃に設定した熱風循環式恒温槽中で3時間乾燥した後乾燥残分を測定したところ、10.8%であった。平均粒径を実施例1の場合と同様に粒径測定装置N4Plusを用いて測定したところ56nmであった。上記疎水性微粒子分散液B 66.6gに、実施例1で使用したものと同じビニブラン2647を11.1g及びイオン交換水22.3gを添加してコーティング液とし、実施例1と同様にして、発色性及びにじみについて評価した。結果を表1に示す。

0038

実施例3.実施例1で得られた疎水性微粒子分散液A 66.6gに、ビニブランVA685(日信化学工業(株)製アクリルエマルジョン、濃度=29%、ノニオン性)10.3g及びイオン交換水23.1gを添加してコーティング液とし、実施例1と同様にして、発色性及びにじみについて評価した。結果を表1に示す。

0039

実施例4.1リットルのガラスフラスコに、イオン交換水847g 及びドデシルベンゼンスルホン酸2gを仕込み、混合溶解して水溶液の温度を20℃としたところ、pHは2.1であった。液温を15〜25℃に保って撹拌を行いながら、メチルトリメトキシシラン148gを4時間かけて滴下し、次いでトリメチルシラノール2gを投入して1時間撹拌した。液温を50〜60℃に保ちながらさらに1時間撹拌し、その後トリエタノールアミン1gを添加して中和し、粒子表面がトリメチルシリル化されたポリメチルシルセスキオキサン微粒子の水性分散液(疎水性微粒子分散液Cと呼称する)を得た。

0040

得られた疎水性微粒子分散液Cは、メチルトリメトキシシランがすべて加水分解したと仮定すると、メタノールを11%含有していることになる。上記疎水性微粒子分散液Cを数g計り取り、105℃に設定した熱風循環式恒温槽中で3時間乾燥した後乾燥残分を測定したところ、8.0%であった。実施例1と同様にして平均粒径を粒径測定装置N4Plusを用いて測定したところ26nmであった。疎水性微粒子分散液C 89.7gにビニブランVA685を10.3g添加してコーティング液とし、実施例1と同様にして、発色性及びにじみについて評価した。結果を表1に示す。

0041

実施例5.1リットルのガラスフラスコに、コロイダルシリカスラリー・スノーテックスO(日産化学工業(株)製、濃度=20%、粒子径=10〜20nm)956g及びドデシルベンゼンスルホン酸2gを仕込み、混合溶解して水溶液の温度を20℃としたところpHは2.0であった。撹拌を行いながら、トリメチルシラノール10gを投入し、液温を15〜25℃に保ちながら1時間撹拌した。さらに液温を50〜60℃に保ちながらさらに1時間撹拌し、その後トリエタノールアミン1.9gを添加して中和し、粒子表面がトリメチルシリル化されたシリカ微粒子の水性分散液(疎水性微粒子分散液Dと呼称する)を得た。

0042

得られた疎水性微粒子分散液Dには、アルコールは含まれていない。上記疎水性微粒子分散液Dを数g計り取り、105℃に設定した熱風循環式恒温槽中で3時間乾燥した後乾燥残分を測定したところ、21.1%であった。実施例1と同様にして平均粒径を粒径測定装置N4Plusを用いて測定したところ22nmであった。粒子表面疎水性微粒子分散液D33.5gに、実施例3で使用したものと同じビニブランVA685を10.3g、及びイオン交換水56.2gを添加してコーティング液とし、実施例1と同様にして、発色性及びにじみについて評価した。結果を表1に示す。

0043

実施例6.1リットルのガラスフラスコに、コロイダルシリカスラリー・スノーテックスO 956g 及びドデシルベンゼンスルホン酸2gを仕込み、混合溶解して水溶液の温度を20℃としたところpHは2.0であった。液温を15〜25℃に保って撹拌を行いながら、メチルトリメトキシシラン20gを20分かけて滴下し、次いでトリメチルシラノール2gを投入し、1時間撹拌した。液温を50〜60℃に保ちながらさらに1時間撹拌し、その後トリエタノールアミン1.9gを添加して中和し、粒子表面がトリメチルシリル化されたシリカ-ポリメチルシルセスキオキサン重合体微粒子の水性分散液(疎水性微粒子分散液Eと呼称する)を得た。

0044

得られた疎水性微粒子分散液Eは、メチルトリメトキシシランがすべて加水分解したと仮定すると、メタノールを1.4%含有していることになる。上記疎水性微粒子分散液Eを数g計り取り、105℃に設定した熱風循環式恒温槽中で3時間乾燥した後乾燥残分を測定したところ、21.6%であった。実施例1と同様に、平均粒径を粒径測定装置N4Plusを用いて測定したところ21nmであった。粒子表面疎水性微粒子分散液E33.5gにビニブランVA685を10.3g、及びイオン交換水56.2gを添加してコーティング液とし、実施例1と同様にして、発色性及びにじみについて評価した。結果を表1に示す。

0045

比較例1.1リットルのガラスフラスコに、イオン交換水798g、ベヘニルトリメチルアンモニウムクロライド2g及び水酸化ナトリウム0.06gを仕込んで混合し、水溶液の温度を20℃としたところpHは10.8であった。液温を15〜25℃に保って撹拌を行いながら、メチルトリメトキシシラン200gを4時間かけて滴下し、1時間撹拌した。液温を50〜60℃に保ちながらさらに1時間撹拌し、その後酢酸0.083gを添加して中和し、ポリメチルシルセスキオキサン微粒子の水性分散液(微粒子分散液Aと呼称する)を得た。

0046

得られた微粒子分散液Aは、メチルトリメトキシシランがすべて加水分解したと仮定すると、メタノールを14%含有していることになる。上記微粒子分散液Aを数g計り取り、105℃に設定した熱風循環式恒温槽中で3時間乾燥した後乾燥残分を測定したところ、10.8%であった。実施例1と同様にして平均粒径を粒径測定装置N4Plusを用いて測定したところ60nmであった。微粒子分散液A 66.6gに、実施例1で使用したものと同じビニブラン2647を11.1g、及びイオン交換水22.3gを添加してコーティング液とし、実施例1と同様にして、発色性及びにじみについて評価した。結果を表1に示す。

0047

比較例2.比較例1で得られた微粒子分散液A 66.6gに、実施例3で使用したものと同じビニブランVA685を10.3g、及びイオン交換水23.1gを添加してコーティング液とし、実施例1と同様にして、発色性及びにじみについて評価した。結果を表1に示す。

0048

比較例3.1リットルのガラスフラスコに、イオン交換水847g 及びドデシルベンゼンスルホン酸2gを仕込み、混合溶解して水溶液の温度を20℃としたところ、pHは2.1であった。液温を15〜25℃に保ち、撹拌を行いながらメチルトリメトキシシラン150gを4時間かけて滴下し、1時間撹拌した。液温を50〜60℃に保ちながらさらに1時間撹拌し、その後トリエタノールアミン1gを添加して中和し、ポリメチルシルセスキオキサン微粒子の水性分散液(微粒子分散液Bと呼称する)を得た。

0049

得られた微粒子分散液Bは、メチルトリメトキシシランがすべて加水分解したと仮定するとメタノールを11%含有していることになる。上記微粒子分散液Bを数g計り取り、105℃に設定した熱風循環式恒温槽中で3時間乾燥した後乾燥残分を測定したところ、8.1%であった。実施例1と同様にして平均粒径を粒径測定装置N4Plusを用いて測定したところ26nmであった。微粒子分散液B 89.7gに、実施例3で使用したビニブランVA685を10.3g添加してコーティング液とし、実施例1と同様にして、発色性及びにじみについて評価した。結果を表1に示す。

0050

比較例4.コロイダルシリカスラリー・スノーテックスO 35.0gに、実施例3でも使用したビニブランVA685を10.3g、及びイオン交換水54.7gを添加してコーティング液とし、実施例1と同様にして、発色性及びにじみについて評価した。結果を表1に示す。

0051

比較例5.未処理のA4サイズの黒色用コーピー用紙をカラーインクジェットプリンター・カラリオPM‐750Cを用いてプリントし、発色性及びにじみについて評価した結果を表1に示す。

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