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図面 (1)

課題・解決手段

5dl/gより大きい固有粘度及び多くとも70容量%の多孔率を有するポリエチレンを少なくとも含有するミクロポーラスフィルムであって、該フィルムが少なくとも2.5のバッテリーセパレータークオリティーファクター(F)を有し、但し、F=BW.PR/(G.t)、ここで、BWは坪量(g/m2),PRはg単位での穴あき抵抗性、Gは秒/50ml単位でのガーリー値、及びtはμm単位でのフィルム厚さであることを特徴とするミクロポーラスフィルム。本発明は、又、該フィルムの製造方法、バッテリセパレーターとしての該フィルムの使用及び本発明のフィルムを用いて製造されるバッテリーに関する。

概要

背景

概要

5dl/gより大きい固有粘度及び多くとも70容量%の多孔率を有するポリエチレンを少なくとも含有するミクロポーラスフィルムであって、該フィルムが少なくとも2.5のバッテリーセパレータークオリティーファクター(F)を有し、但し、F=BW.PR/(G.t)、ここで、BWは坪量(g/m2),PRはg単位での穴あき抵抗性、Gは秒/50ml単位でのガーリー値、及びtはμm単位でのフィルム厚さであることを特徴とするミクロポーラスフィルム。本発明は、又、該フィルムの製造方法、バッテリセパレーターとしての該フィルムの使用及び本発明のフィルムを用いて製造されるバッテリーに関する。

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請求項1

5dl/gより大きい固有粘度及び多くとも70容量%の多孔率を有するポリエチレンを少なくとも含有するミクロポーラスフィルムであって、該フィルムが少なくとも2.5のバッテリーセパレータークオリティーファクター(F)を有し、但し、F=BW.PR/(G.t)、ここで、BWは坪量(g/m2),PRはg単位での穴あき抵抗性、Gは秒/50ml単位でのガーリー値、及びtはμm単位でのフィルム厚さであることを特徴とするミクロポーラスフィルム。

請求項2

Fが3より大であることを特徴とする請求項1記載のミクロポーラスフィルム

請求項3

5dl/gより大きい固有粘度を有する均一なポリエチレン溶液からフィルムを形成し、該フィルムを冷却し、そして冷却したフィルムを2軸延伸してミクロポーラスフィルムを製造する方法において、蒸発可能な溶媒中でポリエチレンの溶解温度より低い温度での蒸発により、延伸前にフィルムから該溶媒を除去すること、及び延伸したフィルムをカレンダーに通すことを特徴とする方法。

請求項4

カレンダーが25及び50kg/cmの間の圧力を有する請求項3記載の方法。

請求項5

バッテリーセパレーターとして請求項1又は請求項2記載のフィルムを使用する方法。

請求項6

請求項1又は請求項2記載のフィルムを含むバッテリー

0001

本発明は、5dl/gより大きい固有粘度デカリン中で135℃において測定)及び多くとも70容量%の多孔率を有するポリエチレンを少なくとも含有するミクロポーラスフィルムに関する。特に、本発明は、バッテリーセパレーターとしての使用に適するミクロポーラスフィルムに関する。

0002

そのようなミクロポーラスフィルムは、日本特許公開公報平成8年第34873号によって公知である。日本特許公開公報平成8年第34873号の実験27において、14dl/gの固有粘度及び52.5容量%の多孔率を有するポリエチレンを含むミクロポーラスフィルムが開示されている。バッテリーセパレーターとしての用途に適するフィルムはできるだけ薄いものが好ましい。このために、多孔率は多くとも70容量%である。単位面積及び単位厚さ当たりのフィルム重量は、好ましくはできるだけ大きいほうがよい。そして該フィルムはフィルム巻揚げに際して電極鋭利部分による損傷をさけるため、穴あき抵抗性ができるだけ高いものが好ましい。バッテリーセパレーターとしての用途に適するフィルムは、可能な限り高いコンダクタンスも有する。コンダクタンスは開孔の数に依存するので、ガーリー値(Gurley value)で表される空気透過性は、コンダクタンスの尺度である。ガーリー値は、ASTM規準D 726に従い、6.45cm2(1平方インチ)の測定面積及び567グラムの重量を用いて秒/50mlで測定される。低いガーリー値は、フィルムが高い空気透過率を有し又それにより高いコンダクタンスをも有することを意味している。

0003

本発明の目的は、上記した組み合わせの性質の点において、公知のフィルムよりもバッテリーセパレーターとしての用途に、より適したミクロポーラスフィルムを提供することである。
この目的は、該フィルムが、バッテリーセパレータークオリティーファクター(F)が少なくとも2.5であることにより達成される。但し
F=BW.PR/(G.t)、

0004

ここで、BWは坪量(g/m2)であり、PRはg単位での穴あき抵抗性、Gは秒/50ml単位でのガーリー値、及びtはμm単位でのフィルム厚さである。

0005

このことが、バッテリーセパレーターとしての用途に意図されるフィルムにとって、従来のフィルムに比べより優れた望ましい性質の組み合わせを作るのである。

0006

本明細書において‘固有粘度’とは、デカリン中135℃におけるASTMD 4020に基づき測定した固有粘度(dl/g)を云う。

0007

本明細書において‘穴あき抵抗性’とは、DIN 53373に基づき測定された穴あき抵抗性(g)を云う。

0008

本明細書において‘ガーリー値’とは、ASTMD 726に基づき測定されたガーリー値(秒/50ml)を云う。フィルム厚さ(t)は、ISO 4593(μm)で測定された厚さを云う。

0009

本発明は、又、本発明に従うミクロポーラスフィルムを製造する方法に関する。ミクロポーラスフィルムを製造する公知の方法は、日本特許公開公報平成8年第34873号に記載されている。これは、5dl/gより大きい固有粘度を有する均一なポリエチレン溶液からフィルムを形成し、該フィルムを冷却し、そして冷却したフィルムを2軸延伸することによりミクロポーラスポリエチレンフィルムを製造する方法を記載する。

0010

この方法の欠点は、日本特許公開公報平成8年第34873号に記載された公知の方法が2.5以上のバッテリーセパレータークオリティーファクターを有するフィルムを生産するために使用できないことである。

0011

本発明の目的は、少なくとも2.5のバッテリーセパレータークオリティーファクターを有するミクロポーラスフィルムを製造する方法を提供することである。

0012

この目的は、蒸発可能な溶媒中のポリエチレンの溶解温度より低い温度での蒸発により、延伸前にフィルムから該溶媒を除去すること、及び延伸したフィルムをカレンダーに通すことにより達成される。

0013

公知のポリエチレン用溶媒が蒸発可能な溶媒として使用され、その溶媒とは、例えば、トルエンキシレンテトラリンデカリン、C6−C12アルカン又は石油留分等の脂肪族、脂環族及び芳香族炭化水素であり、更に又,例えば、トリクロロベンゼン等のハロゲン化炭化水素及びその他の溶媒である。該溶媒の除去との関連において、大気圧における沸点が210℃より低い溶媒の使用が好ましいが、ほとんど上記した場合がそれに当る。

0014

ポリエチレン溶液からフィルムを製造するためには、5dl/gより大きい固有粘度を有する均一なポリチエレン溶液が用いられなければならない。均一なポリエチレン溶液の連続製法は公知技術により達成され、例えば、押し出し機中で行われる。この技術を使用することによる利点は、該溶液が単一の連続操作により製造されそして押し出されてフィルムになることであり又は他の方法でフィルムに加工されうることである。しかしながら、本発明はそのような技術に限定されず、他のやり方で作成された均一溶液がミクロポーラスフィルムに加工され得ることは当業者にとって直ちに明らかである。

0015

溶液中のポリエチレンの濃度は広範囲に亘り変化し得るが、主に実用上の理由から一般的に2から50重量%の間で選択される。約2重量%より少ないポリエチレンを含む溶液は、それ以上の加工が極めて困難になるほどに脆弱なフィルムを生ずる。一方、30重量%を超える濃度、特に50重量%を超える濃度ではますますその溶液の加工が難しくなる。50重量%以上のポリエチレン濃度を有する濃縮溶液はそれゆえ好ましくないが当該溶液の使用は可能なので、本発明の範囲に入るものである。ポリエチレンの一部が溶解前に架橋されている場合は、該溶液の加工性は同一合計濃度で非架橋のポリエチレンだけを含む溶液の場合よりも良好である場合があることが判明した。

0016

フィルムは、ポリエチレン溶液から形成される。この形成は、種々の方法で、例えば、非常に幅広スロット形ノズルがついた紡糸口金を通すスピニングによる手段、押し出し機による手段又はロール若しくはバンド注入するやり方で行われる。

0017

ポリエチレン溶液がフィルムに加工された後で、その溶液を含むフィルムは冷却される。これは、冷却剤を含む冷却浴にそのフィルムを通すことにより達成されうる。好ましくはポリエチレンが溶解しない冷却剤が使用される。非常に好ましい冷却剤は水である。その温度は、フィルム中でゲル化が生じ、更なる加工のために十分強靭で安定な構造になるように低下される。周囲温度又はそれ以下にまで下げることは可能だが、溶媒は次の加工工程でフィルムから蒸発させなければならないので、有利なプロセスを得るために、一般的には出来るだけその温度を高く維持することが非常に望ましいことは明らかである。このことは、蒸発によりフィルムから溶媒を除去するに要する熱の提供を出来るだけ制限することになる。

0018

次に、溶媒は、その溶解温度より低い温度においてフィルムから蒸発される。溶解温度とは、関連するポリエチレンが溶媒に均一に溶解することができる温度以上の温度である。該溶液が溶解温度より下に冷やされたときに、ゲル化が起きる。溶解温度とゲル化温度との間に少しの違いがありうる。その場合には溶媒は、本発明の方法においてこれらの温度のうち、より低い温度以下でフィルムから蒸発される。

0019

採用されるフィルム成形技術が許せば、フィルムは任意的に前延伸される。このことは、ゲル化フィルムが浴から取り出され又は移送される直線速度は、フィルムが溶液から形成される直線速度とは異なることを意味している。例えば、押し出し加工が用いられるとき、後者の速度は溶液が押し出しスロットダイから流れる直線速度である。前延伸はこの明細書で、移送速度または取り出し速度と上記の流出速度との商であると定義される。

0020

フィルムは、フィルムが形成された後で溶媒の蒸発中に収縮する傾向にある。ミクロポーラスフィルムを得るためには、この収縮はフィルムの平面の少なくとも一方向において防止されうる。該フィルムは、この目的で単純な方法で把持される。もし該フィルムが二方向で把持されれば、ただ厚さの次元だけの減少が可能になりそして実際に厚さが減少するであろう。例えば、管状フィルム中空繊維にも同じことが云える。収縮が防止できるのみならず溶媒の蒸発中であっても一つ以上の方向に延伸すことさえ可能である。

0021

溶媒がフィルムから蒸発した後、フィルムは一つ又はそれ以上の方向への延伸操作に付される。溶媒が除去されたフィルムの延伸は任意的に、蒸発による溶媒の除去の間に延伸が行われる温度より高い温度で生じさせることができるが、このより高い温度は溶融破壊が起きるようなポリエチレン溶融温度をはるかに超すような高温であってはならない。

0022

カレンダー上の圧力は10及び150kg/cmの間である。10kg/cmより低い圧力においては、バッテリーセパレータークオリティーファクターは、時に2.5より少ない。150N/mmより大きい圧力においては、ガーリー値は不当に増加するであろう。

0023

好ましくはカレンダー上の圧力は、25及び50kg/cmの間である。
これは、バッテリーセパレータークオリティーファクターを確実に3より大きくする。

0024

巻き取りロールを経由するフィルムに2から3 N/cm2の張力を働かせることが可能である。

0025

本発明は、バッテリーセパレーターとしての本発明記載のフィルムの使用に関する。

0026

本発明は、また本発明記載のフィルムを含むバッテリーに関する。

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