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技術 液状担体中に分散している層状充填材と弾性重合体から作られたバリヤーコーティングおよび被覆された構成物、特にタイヤ

出願人 インマツト・インコーポレーテツドミシユラン・ルシエルシユ・エ・テクニツク・ソシエテ・アノニム
発明者 フイーニー,キヤリー・エイバルザー,レイモンド・ジエイフアレル,マイケルゴールドバーグ,ハリス・エイグラー,マイケル・デイル,メングシスタイナー,ウイリアム・ジータネルト,クラウスウオード,ベネツト・シーウインストン,ポール・ビー
出願日 1998年6月8日 (23年1ヶ月経過) 出願番号 1999-503217
公開日 2002年2月5日 (19年5ヶ月経過) 公開番号 2002-504174
状態 特許登録済
技術分野 積層体(2) タイヤ一般 塗料、除去剤
主要キーワード 内側表面領域 内側接触面 温度スパイク モーブ 疲労耐久 モデルグラフ 固定負荷 PVOH溶液
関連する未来課題
重要な関連分野

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図面 (11)

課題・解決手段

バリヤーコーティング合物担体液中の(a)弾性(好適にはブチル含有)重合体、(b)分散していて25を越えるアスペクト比を示す剥離層状充填材および(c)少なくとも1種の界面活性剤を含めて、上記混合物の固体含有量を30%未満にしそして重合体(a)と充填材(b)の比率を20:1から1:1の範囲にする。このバリヤーコーティング混合物を用いて被覆品硬質または軟質弾性重合体)そして自立性フィルムおよび膜(柔軟性および弾性重合体)を製造する。例えば、上記バリヤーコーティング混合物から生じさせたバリヤーコーティングをタイヤの表面または2つの表面の接触面に与えるか、或は表面(例えばインナーライナー)の代わりに用いるか或はそれを減少させる。また、タイヤを製造または修理する方法そして踏み面を再び付けるタイヤを強化する方法も包含する。

概要

背景

概要

バリヤーコーティング合物担体液中の(a)弾性(好適にはブチル含有)重合体、(b)分散していて25を越えるアスペクト比を示す剥離層状充填材および(c)少なくとも1種の界面活性剤を含めて、上記混合物の固体含有量を30%未満にしそして重合体(a)と充填材(b)の比率を20:1から1:1の範囲にする。このバリヤーコーティング混合物を用いて被覆品硬質または軟質弾性重合体)そして自立性フィルムおよび膜(柔軟性および弾性重合体)を製造する。例えば、上記バリヤーコーティング混合物から生じさせたバリヤーコーティングをタイヤの表面または2つの表面の接触面に与えるか、或は表面(例えばインナーライナー)の代わりに用いるか或はそれを減少させる。また、タイヤを製造または修理する方法そして踏み面を再び付けるタイヤを強化する方法も包含する。

目的

効果

実績

技術文献被引用数
2件
牽制数
5件

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請求項1

バリヤーコーティング合物であって、担体液中に、(a)弾性重合体、(b)分散していて25を越えるアスペクト比を示す剥離層血小板状充填材、および(c)少なくとも1種の界面活性剤、を含んでいて、上記混合物の固体含有量が30%未満で重合体(a)と充填材(b)の比率が20:1から1:1の範囲である混合物。

請求項2

上記コーティングが乾燥時に上記重合体単独で作られたコーティングに比べて気体蒸気および化学品透過性の点で少なくとも5倍大きい低下を与える請求の範囲第1項記載の混合物。

請求項3

上記重合体が溶液、分散液、乳液、懸濁液およびラテックスから成る群から選択される形態である請求の範囲第1項記載の混合物。

請求項4

上記重合体がブチル含有重合体である請求の範囲第1項記載の混合物。

請求項5

上記ブチル含有重合体がブチルゴムブロモブチルゴムクロロブチルゴムおよびイソブチレンゴムから成る群から選択されて上記重合体が硬化し得るか、未硬化か或はある程度硬化している請求の範囲第4項記載の混合物。

請求項6

上記ブチル含有重合体が硬化し得るか、未硬化か或はある程度硬化しているポリイソブチレンホモポリマーであるか或はそれとイソプレンの硬化し得るか、未硬化か或はある程度硬化している共重合体である請求の範囲第4項記載の混合物。

請求項7

上記重合体がハロゲン置換を受けている請求の範囲第6項記載の混合物。

請求項8

上記ブチル含有重合体がイソブチレンを50%より多い量で含む重合体または共重合体である請求の範囲第4項記載の混合物。

請求項9

上記重合体が約1重量%から約30重量%の範囲で存在している請求の範囲第1項記載の混合物。

請求項10

上記充填材がベントナイトひる石、モントモリロナイトノントロナイトベイライト、ボルコスコイト、ヘクトライトサポナイトラポナイト、サウコナイト、マガジイト、ケニアイト、レジカイト、上記シリケート類の混合物および溶液から成る群から選択される請求の範囲第1項記載の混合物。

請求項11

上記充填材がひる石である請求の範囲第1項記載の混合物。

請求項12

上記分散している層状充填材が約1重量%から約10重量%の範囲で存在している請求の範囲第1項記載の混合物。

請求項13

約5%から約17%の固体含有量を有する請求の範囲第1項記載の混合物。

請求項14

上記界面活性剤が乳化剤泡消し剤消泡剤分散剤湿潤剤レベリング剤および増粘剤から成る群から選択される請求の範囲第1項記載の混合物。

請求項15

上記増粘剤がポリビニルアルコール含有重合体である請求の範囲第14項記載の混合物。

請求項16

上記増粘剤が塩化リチウムである請求の範囲第14項記載の混合物。

請求項17

湿潤剤と泡消し剤または消泡剤を包含する少なくとも2種類の界面活性剤を含んで成る請求の範囲第14項記載の混合物。

請求項18

上記担体液が水、ヘキサンヘプタントルエン、1−メチル−2−ピロリジノンシクロヘキサノンエタノールメタノール、他の炭化水素およびそれらの組み合わせから成る群から選択される請求の範囲第1項記載の混合物。

請求項19

基質上で起こさせる該バリヤーコーティングの硬化を向上させる硬化剤成分を更に含んで成る請求の範囲第1項記載の混合物。

請求項20

乾燥時に上記重合体を約45重量%から約95重量%、上記分散している層状充填材を約5重量%から約55重量%および上記界面活性剤を約1.0重量%から約15重量%含んで成るコーティングまたはフィルムを形成し、上記乾燥したコーティングまたはフィルム中の上記充填材が25を越える有効アスペクト比を示す請求の範囲第1項記載の混合物。

請求項21

上記充填材が上記乾燥したコーティングまたはフィルム中に約5重量%を越える量で存在している請求の範囲第20項記載の混合物。

請求項22

上記乾燥したコーティングまたはフィルム中の上記充填材が50を越える有効アスペクト比を示す請求の範囲第20項記載の混合物。

請求項23

上記乾燥したコーティングまたはフィルム中の上記充填材が100を越える有効アスペクト比を示す請求の範囲第20項記載の混合物。

請求項24

バリヤーコーティング混合物であって、担体液中に、(a)ブチル含有重合体ラテックス、(b)分散していて約1000以上のアスペクト比を示す剥離層状ひる石充填材、および(c)少なくとも1種の界面活性剤、を含んでいて、上記混合物の固体含有量が17%未満で重合体(a)と充填材(b)の比率が20:1から1:1の範囲である混合物。

請求項25

上記コーティングが乾燥時に上記重合体単独で作られたコーティングに比べて気体、蒸気および化学品透過性の点で少なくとも5倍大きい低下を与える請求の範囲第24項記載の混合物。

請求項26

約5から約15重量%の範囲の固体含有量を有していて上記ブチル含有重合体を約65重量%から約90重量%、上記ひる石充填材を約10重量%から約35重量%および上記界面活性剤を約1.0重量%から約15重量%含んで成る乾燥したコーティングまたはフィルムを形成し、上記乾燥したコーティングまたはフィルム中の上記充填材が25を越える有効アスペクト比を示す請求の範囲第24項記載の混合物。

請求項27

基質を含んでいてそれの表面が弾性重合体を約45重量%から約95重量%、分散していて25を越えるアスペクト比を示す剥離層血小板状充填材を約5重量%から約55重量%および少なくとも1種の界面活性剤を約1.0重量%から約15重量%含んで成るバリヤーコーティングで被覆されている被覆品であって、上記乾燥したコーティングまたはフィルム中の上記充填材が25を越える有効アスペクト比を示し、上記乾燥したコーティングが上記品の気体、蒸気または化学品透過性を上記重合体単独で被覆した上記基質の透過性の5倍を越えて低下させている品。

請求項28

上記基質が柔軟性または弾性重合体性でありそして上記コーティングがそれの透過性を上記基質が約10%に及ぶ伸びおよび機械的負荷を繰り返し受けた後にも保持している請求の範囲第27項記載の品。

請求項29

上記コーティングが、(a)上記弾性重合体、(b)上記分散していて25を越えるアスペクト比を示す剥離層血小板状充填材、および(c)上記少なくとも1種の界面活性剤、を担体液中に含んでいて固体含有量が30%未満で重合体(a)と充填材(b)の比率が20:1から1:1の範囲であるバリヤーコーティング混合物から作られたものである請求の範囲第27項記載の品。

請求項30

上記重合体が溶液、分散液、乳液、懸濁液およびラテックスから成る群から選択される形態である請求の範囲第29項記載の品。

請求項31

上記重合体がブチル含有重合体である請求の範囲第29項記載の品。

請求項32

上記ブチル含有重合体がブチルゴム、ブロモブチルゴム、クロロブチルゴムおよびイソブチレンゴムから成る群から選択されて上記重合体が硬化し得るか、未硬化か或はある程度硬化している請求の範囲第31項記載の品。

請求項33

上記ブチル含有重合体が硬化し得るか、未硬化か或はある程度硬化しているポリ(イソブチレン)ホモポリマーであるか或はそれとイソプレンの硬化し得るか、未硬化か或はある程度硬化している共重合体である請求の範囲第31項記載の品。

請求項34

上記重合体がハロゲン置換を受けている請求の範囲第33項記載の品。

請求項35

上記ブチル含有重合体がイソブチレンを50%より多い量で含む重合体または共重合体である請求の範囲第31項記載の品。

請求項36

上記重合体が上記混合物中に約1重量%から約30重量%の範囲で存在している請求の範囲第29項記載の品。

請求項37

上記充填材がベントナイト、ひる石、モントモリロナイト、ノントロナイト、ベイデライト、ボルコンスコイト、ヘクトライト、サポナイト、ラポナイト、サウコナイト、マガジイト、ケニアイト、レジカイト、上記シリケート類の混合物および溶液から成る群から選択される請求の範囲第29項記載の品。

請求項38

上記充填材がひる石である請求の範囲第29項記載の品。

請求項39

上記分散している層状充填材が上記混合物中に約1重量%から約10重量%の範囲で存在している請求の範囲第29項記載の品。

請求項40

上記混合物が約5%から約17%の固体含有量を有する請求の範囲第29項記載の品。

請求項41

上記界面活性剤が乳化剤、泡消し剤、消泡剤、分散剤、湿潤剤、レベリング剤および増粘剤から成る群から選択される請求の範囲第29項記載の品。

請求項42

上記増粘剤がポリビニルアルコール含有重合体である請求の範囲第41項記載の品。

請求項43

上記増粘剤が塩化リチウムである請求の範囲第41項記載の品。

請求項44

湿潤剤と泡消し剤または消泡剤を包含する少なくとも2種類の界面活性剤を含んで成る請求の範囲第41項記載の品。

請求項45

上記混合物の上記担体液が水、ヘキサン、ヘプタン、トルエン、1−メチル−2−ピロリジノン、シクロヘキサノン、エタノール、メタノール、他の炭化水素およびそれらの組み合わせから成る群から選択される請求の範囲第29項記載の品。

請求項46

上記混合物が基質上で起こさせる該バリヤーコーティングの硬化を向上させる硬化剤成分を更に含んで成る請求の範囲第29項記載の品。

請求項47

上記充填材が上記乾燥したコーティングまたはフィルム中に約5重量%を越える量で存在している請求の範囲第29項記載の品。

請求項48

上記乾燥したコーティングまたはフィルム中の上記充填材が50を越える有効アスペクト比を示す請求の範囲第47項記載の品。

請求項49

上記乾燥したコーティングまたはフィルム中の上記充填材が100を越える有効アスペクト比を示す請求の範囲第47項記載の品。

請求項50

被覆品であって、基質を(a)ブチル含有重合体ラテックス、(b)分散していて約1000以上のアスペクト比を示す剥離層状ひる石充填材、および(c)少なくとも1種の界面活性剤を担体液中に含んでいて固体含有量が17%未満で重合体(a)と充填材(b)の比率が20:1から1:1の範囲であるバリヤーコーティング混合物で被覆しそして上記コーティングを乾燥させることで作られていて上記コーティングが乾燥時に上記重合体単独で作られたコーティングに比べて気体、蒸気および化学品透過性の点で少なくとも5倍大きい低下を与えている品。

請求項51

上記混合物が約5から約15重量%の範囲の固体含有量を有していて上記乾燥したコーティングまたはフィルムが上記ブチル含有重合体を約65重量%から約90重量%、上記ひる石充填材を約10重量%から約35重量%および上記界面活性剤を約1.0重量%から約15重量%含んで成り、ここで、上記乾燥したコーティングまたはフィルム中の上記充填材が25を越える有効アスペクト比を示す請求の範囲第50項記載の品。

請求項52

請求の範囲第1−26項いずれか記載のバリヤーコーティング混合物を乾燥させることで作られたフィルム。

請求項53

上記重合体単独で作られたフィルムが示す透過性の5倍より大きい気体、蒸気または化学品透過性を示す請求の範囲第52項記載のフィルム。

請求項54

膜の形態である請求の範囲第52項記載のフィルム。

請求項55

手袋の形態である請求の範囲第52項記載のフィルム。

請求項56

品の気体、蒸気または化学品透過性を低下させる方法であって、上記品を請求の範囲第1−26項いずれか記載のバリヤーコーティング混合物で被覆して上記混合物を乾燥させることを含み、ここで、上記コーティングが上記重合体単独で作られたコーティングに比べて気体、蒸気および化学品透過性の点で少なくとも5倍大きい低下を与える方法。

請求項57

イヤであって、(a)弾性重合体、(b)分散していて25を越えるアスペクト比を示す剥離層血小板状充填材、および(c)少なくとも1種の界面活性剤、を担体液中に含んでいて固体含有量が30%未満で重合体(a)と充填材(b)の比率が20:1から1:1の範囲であるバリヤーコーティング混合物によって作られたバリヤーコーティングが表面または2つの表面の接触面に存在するタイヤ。

請求項58

上記コーティングが乾燥時に上記重合体単独で作られたコーティングに比べて気体、蒸気および化学品透過性の点で少なくとも5倍大きい低下を与えている請求の範囲第57項記載のタイヤ。

請求項59

上記重合体が溶液、分散液、乳液、懸濁液およびラテックスから成る群から選択される形態である請求の範囲第57項記載のタイヤ。

請求項60

上記重合体がブチル含有重合体である請求の範囲第57項記載のタイヤ。

請求項61

上記ブチル含有重合体がブチルゴム、ブロモブチルゴム、クロロブチルゴムおよびイソブチレンゴムから成る群から選択されて上記ゴムが硬化し得るか、未硬化か或はある程度硬化している請求の範囲第60項記載のタイヤ。

請求項62

上記ブチル含有重合体が硬化し得るか、未硬化か或はある程度硬化しているポリ(イソブチレン)ホモポリマーであるか或はそれとイソプレンの硬化し得るか、未硬化か或はある程度硬化している共重合体である請求の範囲第60項記載のタイヤ。

請求項63

上記重合体がハロゲン置換を受けている請求の範囲第62項記載のタイヤ。

請求項64

上記ブチル含有重合体がイソブチレンを50%より多い量で含む重合体または共重合体である請求の範囲第60項記載のタイヤ。

請求項65

上記重合体が上記混合物中に約1重量%から約30重量%の範囲で存在している請求の範囲第57項記載のタイヤ。

請求項66

上記充填材がベントナイト、ひる石、モントモリロナイト、ノントロナイト、ベイデライト、ボルコンスコイト、ヘクトライト、サポナイト、ラポナイト、サウコナイト、マガジイト、ケニアイト、レジカイト、上記シリケート類の混合物および溶液から成る群から選択される請求の範囲第57項記載のタイヤ。

請求項67

上記充填材がひる石である請求の範囲第57項記載のタイヤ。

請求項68

上記分散している層状充填材が上記混合物中に約1重量%から約10重量%の範囲で存在している請求の範囲第57項記載のタイヤ。

請求項69

上記混合物が約5%から約17%の固体含有量を有する請求の範囲第57項記載のタイヤ。

請求項70

上記界面活性剤が乳化剤、泡消し剤、消泡剤、分散剤、湿潤剤、レベリング剤および増粘剤から成る群から選択される請求の範囲第57項記載のタイヤ。

請求項71

上記増粘剤がポリビニルアルコール含有重合体である請求の範囲第70項記載のタイヤ。

請求項72

上記増粘剤が塩化リチウムである請求の範囲第70項記載のタイヤ。

請求項73

上記混合物が湿潤剤と泡消し剤または消泡剤を包含する少なくとも2種類の界面活性剤を含んで成る請求の範囲第70項記載のタイヤ。

請求項74

上記担体液が水、ヘキサン、ヘプタン、トルエン、1−メチル−2−ピロリジノン、シクロヘキサノン、エタノール、メタノール、他の炭化水素およびそれらの組み合わせから成る群から選択される請求の範囲第57項記載のタイヤ。

請求項75

上記混合物が基質上で起こさせる該バリヤーコーティングの硬化を向上させる硬化剤成分を更に含んで成る請求の範囲第57項記載のタイヤ。

請求項76

該混合物が乾燥時に上記重合体を約45重量%から約95重量%、上記分散している層状充填材を約5重量%から約55重量%および上記界面活性剤を約1.0重量%から約15重量%含んで成るコーティングを形成し、上記乾燥したコーティングまたはフィルム中の上記充填材が25を越える有効アスペクト比を示す請求の範囲第57項記載のタイヤ。

請求項77

上記充填材が上記乾燥したコーティング中に約5重量%を越える量で存在している請求の範囲第76項記載のタイヤ。

請求項78

上記乾燥したコーティング中の上記充填材が50を越える有効アスペクト比を示す請求の範囲第76項記載のタイヤ。

請求項79

上記乾燥したコーティング中の上記充填材が100を越える有効アスペクト比を示す請求の範囲第76項記載のタイヤ。

請求項80

上記コーティング混合物がそれの乾燥状態において泡消し界面活性剤を約0.0001重量%から約10重量%の範囲で含んでいて界面活性剤全体パーセントが15重量%以下である請求の範囲第76項記載のタイヤ。

請求項81

上記混合物がそれの乾燥したコーティングの状態において(a)約45重量%から約95重量%の範囲で存在する弾性重合体、および(b)約5重量%から約55重量%の範囲で存在して分散している高いアスペクト比を示す層状充填材、を含んで成る請求の範囲第76項記載のタイヤ。

請求項82

上記コーティングが乾燥時に(a)上記乾燥したコーティング中に少なくとも約45%の重量パーセントで存在する上記重合体、および(b)上記乾燥した混合物中に約5重量%を越える量で存在して分散していて上記乾燥した混合物に25を越える有効アスペクト比を与える上記層状充填材、を含んで成る請求の範囲第57項記載のタイヤ。

請求項83

タイヤであって、(a)ブチル含有重合体ラテックス、(b)分散していて約1000以上のアスペクト比を示す剥離層状ひる石充填材、および(c)少なくとも1種の界面活性剤、を担体液中に含んでいて固体含有量が17%未満で重合体(a)と充填材(b)の比率が20:1から1:1の範囲であるバリヤーコーティング混合物を乾燥させることで作られていて乾燥時に上記重合体単独で作られたコーティングに比べて気体、蒸気および化学品透過性の点で少なくとも5倍大きい低下を与えるバリヤーコーティングが表面または2つの表面の接触面に備わっているタイヤ。

請求項84

上記混合物が約5から約15重量%の範囲の固体含有量を有していて上記乾燥したコーティングが上記ブチル含有重合体を約65重量%から約90重量%、上記ひる石充填材を約10重量%から約35重量%および上記界面活性剤を約1.0重量%から約15重量%含んで成り、ここで、上記乾燥したコーティングまたはフィルム中の上記充填材が25を越える有効アスペクト比を示す請求の範囲第83項記載のタイヤ。

請求項85

タイヤであって、弾性重合体を約45重量%から約95重量%、分散していて25を越えるアスペクト比を示す剥離層血小板状充填材を約5重量%から約55重量%および少なくとも1種の界面活性剤を約1.0重量%から約15重量%含んで成るバリヤーコーティングが表面または2つの表面の接触面に備わっていて、上記乾燥したコーティングまたはフィルム中の上記充填材が25を越える有効アスペクト比を示し、上記乾燥したコーティングが上記タイヤ表面または接触面の気体、蒸気または化学品透過性を上記重合体単独で被覆した上記タイヤまたは接触面の透過性の5倍を越えて低下させているタイヤ。

請求項86

上記コーティングがそれの透過性を上記タイヤ表面が約10%に及ぶ伸びおよび機械的負荷を繰り返し受けた後にも保持している請求の範囲第85項記載のタイヤ。

請求項87

バリヤーで覆われたタイヤであって、ブチル含有重合体、25を越える有効アスペクト比を示す層状充填材を2体積%を越える量および少なくとも1種の界面活性剤を含んで成るバリヤーコーティングを表面または接触面に持つタイヤ。

請求項88

バリヤーコーティング混合物から作られた約1から約100ミクロンのバリヤーコーティングを含んで成るタイヤであって、該バリヤーコーティング混合物が、(a)上記混合物中に約45重量%から95重量%の範囲で存在する弾性重合体、(b)上記混合物中に約5重量%から約55重量%の範囲で存在して分散している25を越えるアスペクト比を示す剥離層血小板状充填材、および(c)少なくとも1種の界面活性剤、を担体液中に含んでいて、上記混合物の固体含有量が30%未満で重合体(a)と充填材(b)の比率が20:1から1:1の範囲である、タイヤ。

請求項89

タイヤの製造方法であって、(a)混合物中に約1から30重量%の範囲で存在する弾性重合体、(b)混合物中に約1から約10重量%の範囲で存在して分散している25を越えるアスペクト比を示す剥離層血小板状充填材、および(c)少なくとも1種の界面活性剤、を担体液中に含んでいて固体含有量が30%未満で重合体(a)と充填材(b)の比率が20:1から1:1の範囲であるバリヤーコーティング混合物を上記タイヤの表面に被覆するか或は上記タイヤの2つの表面の間の接触面に導入しそして上記コーティング混合物を上記タイヤ上で乾燥させることを含み、ここで、上記乾燥させたコーティングが上記重合体を単独で乾燥させた物のそれに比べて気体、蒸気または化学品透過性の点で5倍より大きい低下を与える方法。

請求項90

上記コーティングをタイヤのインナーライナーの代わりに用いて上記タイヤの製造を行う請求の範囲第89項記載の方法。

請求項91

離型剤を塗布する前にタイヤの上記表面または接触面を上記混合物で被覆する請求の範囲第89項記載の方法。

請求項92

離型剤の存在なしにタイヤの上記表面または接触面を上記混合物で被覆する請求の範囲第89項記載の方法。

請求項93

上記タイヤを硬化させる前にタイヤの上記表面または接触面を硬化剤成分を更に含んで成る上記混合物で被覆する請求の範囲第89項記載の方法。

請求項94

硬化前の上記被覆したタイヤ表面に上記離型剤を塗布する請求の範囲第92項記載の方法。

請求項95

上記タイヤを硬化させた後のタイヤの上記表面または接触面を上記混合物で被覆する請求の範囲第89項記載の方法。

請求項96

タイヤを修理する方法であって、(a)混合物中に約1から約30重量%の範囲で存在する弾性重合体、(b)混合物中に約1から約10重量%の範囲で存在して分散している25を越えるアスペクト比を示す剥離層血小板状充填材、および(c)少なくとも1種の界面活性剤、を担体液中に含んでいて固体含有量が30%未満で重合体(a)と充填材(b)の比率が20:1から1:1の範囲であるバリヤーコーティング混合物を上記タイヤの表面に被覆するか或は上記タイヤの2つの表面の間の接触面に導入しそして上記コーティングを上記タイヤ上で乾燥させることを含む方法。

請求項97

上記被覆すべき表面がタイヤのインナーライナーである請求の範囲第96項記載の方法。

請求項98

上記バリヤーコーティングを上記タイヤのインナーライナーの代わりに用いる請求の範囲第96項記載の方法。

請求項99

タイヤに再び踏み面を付ける方法であって、(a)i.混合物中に約1から約30重量%の範囲で存在する弾性重合体、ii.混合物中に約1から約10重量%の範囲で存在して分散している25を越えるアスペクト比を示す剥離層血小板状充填材、およびiii.少なくとも1種の界面活性剤、を担体液中に含んでいて固体含有量が30%未満で重合体(a)と充填材(b)の比率が20:1から1:1の範囲であるバリヤーコーティング混合物の塗布を行って該タイヤのインナーライナーを増強し、そして(b)上記タイヤに再び踏み面を付ける、ことを含む方法。

請求項100

タイヤまたはタイヤ表面の気体、蒸気および化学品透過性を低下させる方法であって、上記タイヤまたはタイヤ表面を請求の範囲第1−24項いずれか記載のバリヤーコーティング混合物で被覆しそして上記混合物を乾燥させることを含み、ここで、上記コーティングが上記重合体単独で作られたコーティングに比べて気体、蒸気および化学品透過性の点で少なくとも5倍大きい低下を与える方法。

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0001

液状担体中に分散している層状充填材弾性重合体から作られたバリヤーコーテ
ィングおよび被覆された構成物、特にタイヤ
発明の分野
本発明は気体蒸気および化学品バリヤーコーティング(barrier c
oating)が気体、化学品および蒸気透過性の点で向上した低下を与えるこ
とを特徴とする新規なバリヤーコーティング組成物、新規なタイヤ構成物および
層に関する。

背景技術

0002

選択した基質が気体、蒸気、化学品および/または香気に接触しないようにす
るか或はその度合を低下させるバリヤーコーティングは幅広記述されており、
そのようなコーティングは多様な産業、例えば包装産業、自動車産業、塗料産業
、タイヤ産業などで用いられている。そのようなバリヤー混合物またはコーティ
ングのいくつかではそれに透過性を低下させる板様構造物を含有させることが提
案されている。例えば、とりわけ、E.L.Cussler他,J.Membrane Sci., 38:161
-174(1988);W.J.Ward他,J.Membrane Sci.,55:173-180(1991)、米国特許第4
,528,235;4,536,425;4,911,218;4,960,639;4
,983,432;5,091,467および5,049,609そして1993年3
月4日付け公開された国際特許出願番号WO93/04118を参照のこと。

0003

バリヤーコーティング混合物の開示は数多いにも拘らず、本産業で用いるに有
用なコーティングの大部分は透過性を最適には低下させないか或は脆くて柔軟性
を示さない傾向がある。例えばブチルゴム気体透過
性を向上させることに加えてそれの弾性および耐疲れ性(fatigue re
sistance)を保持させる試みは、タイヤに入れるブチルゴムを血小板
(platelet)充填材含有重合体で被覆することを伴っている。例えば米
国特許第4,911,218号および5,049,609号を参照のこと。その
ような方法で達成された透過性低下度合は最小限のみであった。

0004

タイヤで用いられるゴムが示す気体バリヤー特性を向上させる他の試みは、ゴ
ムの組成物を含めてそのゴム組成物層状シリケート小板(1ayered s
ilicate platelets)を分散させることを伴っていた。例えば
米国特許第4,857,397号、WO97/00910およびG.J.van Amerogen,“Dif
fusion in Elastomers”,Rubber Chem Tech,37,1065-1152頁(1964)を参照の
こと。ゴムの気体バリヤー特性を向上させる目的で剥離層状(exfoliat
ed layered)シリケート材料が用いられた。例えば米国特許第5,5
52,469号を参照。

0005

ゴムと重合体の組成物に入れる血小板状材料を配向させる言及がいくつか成さ
れた。特に、そのような小板を気体拡散の方向に対して垂直に配向させるとゴム
の柔軟性が悪影響を受けることなく層状シリケート小板を含有するゴム組成物の
気体透過性が低下することが確認されている。例えば米国特許第5,576,37
2;5,576,373および5,665,183を参照のこと。重合体シート材料
に個々別々の小板を含めてそれらを重なり合う相互関係シート材料の面に対し
て実質的に平行に配向させると耐穴開き性(puncture resista
nce)が向上する。例えば米国特許第5,665,810号を参照。

0006

血小板型充填材を含有していて本産業で用いるに有用な大部分のコーティン
グは溶融加工で作られていて、溶融加工では、固体状の重合体と固体状の充填材
一緒溶融させて高せん断速度で混合することが行われる。そのような溶融加
工で作られたコーティングは100%固体であり、血小板状充填材の使用量は通
常約3重量%未満である。そのようなコーティングは透過性を最適には低下させ
ない。

0007

タイヤまたはタイヤ構成要素の製造または処理では、内側のタイヤ表面または
タイヤの層または構成要素間の接触面が気体、蒸気および化学品に対して示す透
過性が低くなるようにする改良がいろいろ記述されている。例えば、タイヤ産業
では、充填材、例えばカーボンブラックなどをインナーライナー(innerl
iners)に約30体積%(即ち100部当たり30部)以下の量で添加する
か或はコーティングを用いてブチルゴムの不透過性を向上させることが通常に行
われている。しかしながら、そのような試みは透過性を適切には低下させないこ
とが確認されている。一体式のインナーライナーが備わっているタイヤが米国特
許第5,178,702号に開示されており、そこでのタイヤには、少なくとも
2つの層が硫黄硬化ゴム組成物[ゴムが100重量部でアクリロニトリル/ジエ
ン重合体が100重量部で幅も厚みも指定されていないへん形(platy)充
填材が約25−150重量部入っている]を含んで成るバリヤー層であるゴム積
層物の層が複数とトップ層が備わっている。このような組成物は柔軟性およびバ
リヤー性能を保持させながらインナーライナーのコストを低下させると述べられ
ている。

0008

本技術分野では、多様な産業で用いるに有用な向上した透過特性を示す追加的
バリヤーコーティング混合物および被覆された柔軟性および弾
性重合体(elastomeric)製品、特に向上した透過特性を示す新規な
タイヤ用コーティング、インナーライナーまたは層、そしてそれを用いたタイヤ
の製造および修理方法が求められているままである。
発明の要約

0009

本発明は、弾性重合体(elastomeric polymer)中に実質
的に分散している剥離層状シリケート類が入っているコーティング組成物を提供
することを通して従来技術の問題を解決するものである。このコーティングは乾
燥時に結果として高い有効アスペクト比(effective aspect
ratio)と向上した透過特性を示す弾性重合体バリヤーをもたらす、即ち上
記コーティングの透過性低下の点でより大きな向上をもたらす。このコーティン
グはタイヤ組成物で数多くの用途を有する。

0010

本発明は、1つの面において、担体液(carrier liquid)中に
(a)弾性重合体と(b)分散していて25を越えるアスペクト比を示す剥離層
血小板様充填材と(c)少なくとも1種の界面活性剤が入っているバリヤーコー
ティング混合物を提供する。この混合物の固体含有量を30%未満にしそして重
合体(a)と充填材(b)の比率を約20:1から1:1の範囲にする。上記重
合体を、好適には、上記バリヤーコーティング混合物にこれが液体の形態の時に
約1から30%の範囲で存在させそして乾燥させたコーティング中に約45重量
%から約95重量%の範囲で存在するようにする。上記分散している層状充填材
を液状のコーティング混合物に約1から約10重量%の範囲で存在させそしてそ
れから生じさせる乾燥させた混合物中に約5重量%から約55重量%の範囲で存
在させる。約25を越える有効アスペクト比、好適に
は約100を越える有効アスペクト比を示す充填材を入れて乾燥させたコーティ
ングは気体、蒸気または化学品の透過性を上記重合体を単独(充填材を添加しな
いで)で乾燥させた物のそれの5倍を越えて低下させる。

0011

本発明は、1つの態様において、約5から約15重量%の範囲の固体含有量を
有していてそれの乾燥状態においてブチルゴムラテックスを約65重量%から約
90重量%、層状充填材、望ましくはひる石(vermiculite)を約1
0重量%から約35重量%および界面活性剤を約0.1重量%から約15重量%
含んで成る好適なバリヤーコーティング混合物を提供する。

0012

さらなる面において、本発明は、少なくとも1つの表面または接触面がこの上
に記述したバリヤーコーティング混合物の塗布で作られた乾燥したバリヤーコー
ティングで被覆されている被覆品を提供する。好ましくは約25を越える有効ア
スペクト比、好適には約100を越える有効アスペクト比を示す充填材が入って
いるコーティングを上記製品に被覆すると上記製品の気体、蒸気または化学品透
過性が上記重合体単独で被覆した上記製品の透過性の5倍を越えて低下する。

0013

さらなる面において、本発明は、弾性重合体と25を越える有効アスペクト比
を示す層状充填材と少なくとも1種の界面活性剤を含んで成るフィルムを提供す
る。好適には、上記混合物を乾燥させた時に上記重合体が上記混合物中に少なく
とも約45%の重量パーセントで存在するようにする。好適には、上記混合物を
乾燥させた時に上記充填材が上記混合物中に約5重量%を越える量(または2体
積%を越える量)で存在するようにする。約25を越える有効アスペクト比、好
適には約100を越える有効アスペクト比を示す充填材が入っているフィルムが
示す気体、
蒸気または化学品透過性は上記重合体を単独(充填材を添加しないで)で乾燥さ
せた物から作られたフィルムに比べて5倍を越えて低下している。

0014

別の面において、本発明は、
(a)弾性重合体、
(b)分散していて25を越えるアスペクト比を示す剥離層血小板状充填材、お
よび
(c)少なくとも1種の界面活性剤、
を担体液中に含んでいて固体含有量が30%未満で重合体(a)と充填材(b)
の比率が20:1から1:1の範囲であるバリヤーコーティング混合物によって
作られた乾燥したバリヤーコーティングが表面または2つの表面の接触面に位置
しているタイヤを提供する。このコーティングは乾燥時に上記重合体を約45重
量%から約95重量%、上記分散している層状充填材を約5重量%から約55重
量%および上記界面活性剤を約1.0重量%から約15重量%含んで成る。約2
5を越える有効アスペクト比、好適には約100を越える有効アスペクト比を示
す上記充填材が入っているコーティングで上記タイヤを被覆すると、このタイヤ
の気体、蒸気または化学品透過性が上記重合体単独で被覆したタイヤの透過性の
5倍を越えて低下する。

0015

更に別の面において、本発明は、
(a)ブチル含有重合体ラテックス
(b)分散していて約1000以上のアスペクト比を示す剥離層状ひる石充填材
、および
(c)少なくとも1種の界面活性剤、
を担体液中に含んでいて固体含有量が17%未満で重合体(a)と充填材(b)
の比率が20:1から1:1の範囲であるバリヤーコーティング混合物によって
作られた乾燥したバリヤーコーティングが表面または2つの表面の接触面に備わ
っているタイヤを提供する。好適な態様におけるコーティング混合物は約5から
約15重量%の範囲の固体含有量を有していて、上記ブチル含有重合体を約65
重量%から約90重量%、上記ひる石充填材を約10重量%から約35重量%お
よび上記界面活性剤を約1.0重量%から約15重量%含んで成る乾燥したコー
ティングを上記タイヤの表面に形成する。約25を越える有効アスペクト比、好
適には約100を越える有効アスペクト比を示す上記充填材が入っているコーテ
ィングで上記タイヤを被覆すると、このタイヤの気体、蒸気または化学品透過性
が上記重合体単独で被覆したタイヤの透過性の5倍を越えて低下する。

0016

さらなる面において、本発明は、上述したバリヤーコーティングを表面または
2つの表面の接触面に位置させることでブチルゴムのインナーライナーを置き換
えたか或は減少させたタイヤを提供する。

0017

さらなる面において、本発明はタイヤの製造方法を提供し、この方法に、この
上に記述したバリヤーコーティング混合物で上記タイヤの表面を被覆するか或は
上記混合物を上記タイヤの2つの表面の間に位置する接触面の中に導入すること
を含める。

0018

さらなる面において、本発明の方法は、タイヤのインナーライナーの代わりに
上記コーティングを接触面として用いることを伴う。

0019

更に別の面において、本発明はタイヤを修理する方法を提供し、この方法に、
この上に記述したバリヤーコーティング混合物で上記タイヤの
表面を被覆するか或は上記混合物を上記タイヤの2つの表面の間に位置する接触
面の中に導入することを含める。

0020

更に別の面において、本発明は、インナーライナーの不透過性が向上するよう
にこの上に記述した如きバリヤーコーティング混合物の塗布を行うことを通して
タイヤに再び踏み面を付ける(retreading)方法を提供する。

0021

本発明の他の面および利点を以下に詳細に行う説明および請求の範囲に記述す
る。
図の簡単な説明

0022

図1は、本発明の組成物が達成する有効アスペクト比を示す「Cussler
モデルグラフである。このグラフには、本発明のバリヤーコーティング混合物
に含めた充填材の体積パーセントに対比させた透過性低下がプロットしてある。
Cusslerは、層状充填材を配向させることによる透過性低下のモデルをい
くつか記述しており、それらは期待される微細構造に依存する。簡潔さの目的で
、本発明では式:
Pu/P=[1+(a2X2)/(1−X)]/(1−X)
[式中、Pは、充填材を添加した(filled)材料が示す透過性であり、P
uは、充填材を添加しなかった材料が示す透過性であり、aは、充填材粒子のア
スペクト比であり、Xは、コーティング中の充填材粒子の体積分率である]を用
いる。アスペクト比が25、50、75および100の充填材に関するCuss
lerの理論曲線をグラフに示す。太い「実験データ線に下記の実施例1−8
のバリヤーコーティング混合物の実験データ点が表示されている。理論曲線を基
準にしたデータの位置から有効アスペクト比を推定することができる。

0023

図2は、充填材であるひる石の重量パーセントを基準にした透過性結果をプロ
ットした図である。透過性が充填材の重量%に対比させてプロットしてある。充
填材の重量%を高くするとコーティングの透過性が低下する。

0024

図3は、コーティング中の充填材の重量%に対比させて透過性の低下をプロッ
トしたグラフである。充填材の重量%を高くすると透過性の低下度合が高くなる

0025

図4は、ブチルラテックス[BL100(商標)]を用いた本発明のコーティ
ング組成物に入れるに有効な最大固体パーセントをこの組成物中のMICROL
ITE(商標)ひる石の重量パーセントに対比させて示すグラフである。

0026

図5は、本発明のコーティング組成物に入れるに有効なブチルラテックス[B
L100(商標)]と充填材の比率をこの組成物中のMICROLITE(商標
)ひる石の重量パーセントに対比させて示すグラフである。

0027

図6は、実施例17の曲げ試験(flex test)を基にして10%伸び
、即ち1Kサイクルの時の柔軟性データを示している。

0028

図7は、P195/70R14MX4タイヤが65℃の時に示す静的空気保持
(static air retention)を示すグラフであり、このグラ
フには、通常のブチルインナーライナーが備わっている2種類のタイヤ(◇およ
び◆)、このブチルインナーライナーがカーカスゴムに置き換わっている2種類
のタイヤ(△および▲)、そしてカーカスゴムインナーライナーの上に実施例1
6のバリヤー組成物を被覆した3種類のタイヤ(○、大および小●)に関する圧
力(バール)が時
間(日数)に対してプロットしてある。

0029

図8は、タイヤ(Michelin MX4)をロードホイール(roadw
heel)で1000km走らせる前と後の65℃における静的空気保持を示す
グラフであり、このグラフには、圧力(バール)が時間(日数)に対してプロッ
トしてある。通常のブチルインナーライナーが備わっている2種類のタイヤ(◇
および◆)、このブチルインナーライナーがカーカスゴムに置き換わっている2
種類のタイヤ(△および▲)、そしてカーカスゴムインナーライナーに実施例1
6のバリヤーコーティング組成物を被覆した2種類のタイヤを用いる(○は10
00km走らせる前を表しそして●は1000km走らせた後を表す)。

0030

図9は、タイヤ(Michelin MX4)をクリーツ(cleats)を
用いた耐久試験で8000km走らせる前と後の65℃における静的空気保持を
示すグラフであり、このグラフには、圧力(バール)が時間(日数)に対してプ
ロットしてある。通常のブチルインナーライナーが備わっている2種類のタイヤ
(◇および◆)、このブチルインナーライナーがカーカスゴムに置き換わってい
る2種類のタイヤ(△および▲)、カーカスゴムインナーライナーを実施例16
の組成物で被覆した2種類のタイヤを用いて、これらのタイヤをクリーツを用い
た耐久試験で試験し(*は8000km走らせる前を表しそして●は8000k
m走らせた後を表す)、そしてカーカスゴムインナーライナーを上記バリヤーコ
ーティング組成物で被覆した2種類のタイヤを用いたが、これらのタイヤの場合
、実施例19に記述するように、クリーツを用いた耐久試験では試験しなかった
(+および−)。

0031

図10は、一般的タイヤ構造の図であり、そこにはビード1、ボディ
プライ5、サイドウォール10、ホワイトサイドウォール15、トレッド20
、インナーライナー25およびベルト30が示されている。
発明の詳細な記述

0032

本発明は、柔軟性または弾性重合体基質(圧力下の柔軟性または弾性重合体基
質を包含)に塗布するに適切なバリヤーコーティング混合物を提供することを通
して、バリヤーコーティングの技術で満たされていなかった必要性を満たすもの
である。本発明のそのようなコーティングは上記基質の気体、蒸気または化学品
透過性を低下させるものである。本発明ではまたそのようなバリヤーコーティン
グ混合物から作られた被覆品ばかりでなく自立性(free−standing
)フィルムおよび膜も提供する。そのようなコーティングを用いて作成した改良
タイヤおよびタイヤ構成要素は空気、気体、蒸気および化学品に対して低下した
透過性を示す。本発明に従うタイヤおよびタイヤ構成要素そしてタイヤの組み立
てまたは修理方法は、タイヤの寿命を長くしかつタイヤに含まれる最も高価な構
成要素の1つであるブチルゴム製インナーライナーの量を少なくすることを可能
にするものである。本発明の組成物および方法は、タイヤの表面および接触面を
被覆するバリヤーコーティング混合物を用いて性能を向上させそして/またはコ
ストを低くすることによるものである。
I. 定義

0033

用語「混合物」または「コーティング混合物」を本明細書で用いる場合、通常
に定義されるように、これは真の液状溶液ばかりでなくコロイド状分散液、懸濁
液、乳液およびラテックスを包含すると解釈する。例えば「コロイド状分散液ま
たはラテックス」は、サイズが分子規模より
大きい、例えば約0.001から約0.1ミクロン粒子が液体の中に入ってい
る分散液または懸濁液のいずれかを意味する。乳液には一般に約0.05から1
.0ミクロンの粒子が液体中に入っている。「懸濁液」には一般に1.0ミクロ
ンを越える粒子が液体中に入っている。

0034

本明細書で用いる如き「バリヤーコーティング混合物」は、固体を基質に塗布
する時に用いる固体が入っていてそれらが溶解しているか或は懸濁している液体
を意味する。本発明の新規な面は、以下により詳細に記述するように、バリヤー
コーティング混合物の固体含有量が非常に低く、例えば約1から約30%の範囲
固体量の時でも血小板状の充填材が液体中により良好に分散する点である。本
発明に従い、「コーティング混合物」を乾燥させた後、それを「乾燥(した)コ
ーティング」または「フィルム」と呼ぶ。

0035

用語「蒸気バリヤー」は、液体およびそれの蒸気に対するバリヤーを意味する
。通常、蒸気は大気圧下で液体と平衡状態にある気体である。簡潔さの目的で、
用語「蒸気バリヤー」を本明細書で用いる場合、これは気体および化学品ばかり
でなく伝統的に定義される蒸気に対するバリヤーを意味すると解釈することがで
きる。

0036

用語「気体バリヤー」は酸素窒素二酸化炭素および他の気体に対するバリ
ヤーを包含する。

0037

「化学品バリヤー」は、分子がある種の基質から別の基質にか或はある種の基
質からその基質の表面に移行またはブルーミング(blooming)すること
に対するバリヤーを包含する。

0038

そのようなコーティングで被覆する用語「基質」または「品」は、これらに限
定するものでないが、柔軟性および弾性重合体(または高弾性
材料、例えばゴムなど、および他の表面、例えばタイヤ、風船手袋コンド
ム、蓄積(accumulation)用ダイヤフラムおよび膜、アクチュエー
ター(actuators)およびレギュレーター(regulators)な
どを包含する。また、ゴムタイヤのインナーライナーばかりでなくタイヤ内の他
の弾性重合体または柔軟性表面または接触面も本発明に従う基質である。

0039

用語「アスペクト比」は、固体形態の全ての血小板状材料の特性である。アス
クト比は血小板状充填材粒子、例えばマイカフレーク(mica flake
)などの横寸法をその小板の厚みで割った積である。「高いアスペクト比」は、
横寸法を厚みで割った値が25を越える血小板状充填材を指す。全ての充填材が
示すアスペクト比はその選択した充填材の固有の特性である。例えばMICRO
LITE(商標)963++ひる石水溶液[W.R.Grace]は、約10,
000の特徴的アスペクト比または10−30μmx10Åの寸法を有する。

0040

インターカレーション(intercalation)を、コーティング組成
物に入っている重合体が血小板状充填材の各層の間に存在する状態として定義す
る。インターカレーションはX線ラインの検出で定義可能で、X線ラインは、ひ
る石の層間の間隔が元々の材料における間隔よりも大きいことを示している。「
剥離(exfoliation)」を、層状充填材の場合、重合体が各粒子を完
全に取り巻くように元々の粒子の個々の層が完全に分離するとして定義する。望
ましくは、そのような小板がランダムな間隔で位置するように各小板の間に存在
する重合体の数を多くする。剥離小板の間隔はランダムなことからX線ラインは
全く現れない。ある環境下では、充填材を水性媒体または非水性媒体
に分散させると剥離が起こり得る。その結果として固体状粒子のアスペクト比が
分散前のそれよりも高くなることが起こり得る。

0041

用語「有効アスペクト比」は、血小板状の充填材を結合剤(binder)の
中に添加した時にそれが示す挙動に関する。このような小板は単一の小板構成で
存在しないで数多くの形態で存在する可能性があり、例えば10−50個の小板
または数百個の小板から成る束(凝集物と呼ぶ)として存在する可能性がある。
このような小板が単一層形態で存在しない場合、そのような束、即ち凝集物全体
のアスペクト比は単一層粒子のそれよりもずっと小さい。従って、結合剤に入っ
ている粒子のアスペクト比を有効アスペクト比と呼ぶ。

0042

E.L.Cussler他,J. Membrane Sci.,38:161-174(1988)が記述している如き理
論モデルに対比させて実験データをプロットすることを通して有効アスペクト比
を決定する。結合剤に入れた充填材の体積%に対比させて透過性の低下をグラフ
にすることで各有効アスペクト比に関する理論曲線を生じさせる。このグラフを
用いて実験データの有効アスペクト比を予測する。図1を参照のこと。
II.バリヤーコーティング混合物

0043

本発明に従うバリヤーコーティング混合物に担体液(即ち水性液または溶媒
中の下記の成分:
(a)弾性重合体、
(b)分散していて25を越えるアスペクト比を示す剥離層血小板状充填材、お
よび
(c)少なくとも1種の界面活性剤、
を含めて、固体含有量を望ましくは30%固体未満にしそして重合体(a
)と充填材(b)の比率を約20:1から1:1の範囲にする。このようなバリ
ヤーコーティング混合物は、結果として、透過率が充填材を添加していない重合
体を基準にして5Xから2300X低下したフィルムをもたらす。その結果は他
の小板が充填されているバリヤーコーティングを基とする従来技術に比べて実質
的に高い。

0044

本発明のバリヤーコーティング混合物は、いくつかの重要な性質、即ち充填材
が弾性重合体の中に適切に分散することと充填材の小板が弾性重合体中で配向す
ることばかりでなく乾燥バリヤーコーティングおよびタイヤで望まれる透過性低
下と柔軟性が達成されるように上記充填材のアスペクト比が高いことの均衡が取
れていることを特徴とする。このような特徴を図1に示すデータが立証している
。本発明のバリヤーコーティング混合物に含める固体の含有量を望ましくは非常
に低くする、即ち約1%から約30%固体にする。より望ましい固体含有量範囲
は約5%から約17%固体の範囲である。このような固体含有量は、高いアスペ
クト比を示す充填材の分散は固体含有量の影響を受けることから、バリヤーコー
ティングの組成および乾燥コーティングの性能における重要な考慮である。本バ
リヤーコーティング組成物で用いる固体全体の含有量を高くすると、充填材、例
えばひる石などの良好な分散を達成することができなくなる可能性があり、そし
て本明細書の実施例および図に報告する本発明のコーティングの透過性低下特性
が達成されなくなる。好適な固体含有量範囲(5−17%)は、予想外に、コー
ティング産業で典型的に用いられている含有量よりもずっと低く、従ってバリヤ
ーコーティング配合に関する従来技術の教示で予測されるものでない。

0045

本発明の所望のバリヤーコーティングを得ようとする時、予想外に、
本コーティング組成物中の固体パーセントと結果として得る乾燥コーティング中
の充填材の重量パーセントの間の関係が重要な問題になる。例えば、本バリヤー
コーティング組成物にブチルゴム(Lord Corporation)を弾性
重合体として含有させそしてMICROLITE963++ひる石溶液(W.
R.Grace & Co.)を充填材として含有させる態様において、図4
凝集および他の否定的な影響を乾燥コーティング(即ちフィルム)特性に与え
ることなく本発明のコーティング配合で使用可能な最大の全固体量の範囲を該充
填材が構成する全固体量の分率の関数として示す。MICROLITE充填材を
5%にした1つの態様における最大限の固体量は約16%であり、上記充填材を
25%にした別の態様における最大限の固体量は約9%である。上記充填材を約
50%にした更に別の態様における最大限の固体量は約5%である。図4に示す
ように、他の実施例もそのような範囲内に入る。図4に示す結果は実施例9−1
2で用いた配合を基にした結果である。

0046

以下に示す実施例のバリヤーコーティングを比較することで本発明のバリヤー
コーティングの性能にとって充填材と固体の比率が重要であることを観察するこ
とができる。1つの比較として、実施例9Dに本発明に従うバリヤーコーティン
グ組成物を記述する、即ち最終的な乾燥フィルム中のMicrolite充填材
量が20%になるような配合ではバリヤーコーティング混合物中の固体量を10
%以下にすべきであることを記述する一方、実施例21にはMICROLITE
充填材とブチルゴムを含有していて最大固体パーセントが図4に示した最大固体
パーセントを越えているコーティング組成物を示す。実施例21のバリヤーコー
ティング混合物は乾燥コーティング中に固体を11.5%およびMic
rolite充填材を20%含有する。実施例21の組成物から得られたバリヤ
ーフィルムが示す性能は実施例9Dのそれよりも実質的に低く(透過性の低下:
固体量が11.5%の場合には40.5xであるのに比較して固体量が10%の
場合には104.9x)、このことは、充填材の固体%を高くすればするほど分
散性が劣る結果としてそれの有効アスペクト比が低くなることを示している。

0047

ブチル含有重合体ラテックスに関して図4に記述した非常に低い固体含有量は
また他の弾性重合体ラテックスに適用可能なばかりでなく、また他の溶媒または
共溶媒も入っている担体液中の弾性重合体にも適用可能である。本分野の技術者
は、本発明のバリヤーコーティングの他の配合の場合、本明細書に記述する如き
担体に入れる電解質の濃度、界面活性剤、ひる石または他の充填材のグレード
よび組成、そして重合体ラテックスまたは他の弾性重合体のグレードおよび組成
が変わることを考慮に入れて、図4に示す最大値いくらか変える必要があるこ
とを理解するであろう。

0048

望まれるならば、最終フィルム厚を調整するばかりでなく懸濁液の流動性を調
整する目的で増粘剤を用いて本バリヤーコーティング混合物の固体含有量を更に
図4に示す最大値より低いレベルに調整することも可能である。例えば、PV
ターポリマーを用いると粘度が4.5から370にまで高くなることを示す実
施例14−15、そして塩化リチウムを増粘剤として用いて粘度を同様に上昇さ
せた実施例16を参照のこと。また、通常用いられる他の増粘剤も有用であり得
る。

0049

本発明のコーティング混合物の固体含有量は、好適には、特に重合体がブチル
含有重合体、例えばブチルラテックスなどで充填材がひる石溶
液の時の好適な重合体と充填材の比率は約20:1から約1:1、より好適には
9:1から1:1であることを基にしている。実施例9−12に、重合体と充填
材の比率がこの上に示した範囲内であることを特徴とする多様な本発明の望まし
い組成物をある範囲の固体含有量、重合体含有量(重量)および充填材含有量
重量)に渡って示す。

0050

好適には、乾燥バリヤーコーティング(フィルム)中に上記重合体が約45か
ら約95重量%の範囲で存在しそして分散している層状充填材が約5から約55
重量%の範囲で存在するようにする。
A. 弾性重合体

0051

本発明のコーティング混合物の製造で用いるに有用な弾性重合体には数多くの
種類の中から一般に選択される重合体が含まれる。選択する重合体は硬化し得る
重合体、ある程度硬化している重合体または未硬化の重合体であり、それらは水
または溶媒に溶解し得る。そのような重合体には、これらに限定するものでない
が、オレフィン熱可塑性弾性重合体(olefinic thermopla
stic elastomer)(TPO)、ポリアミド熱可塑性弾性重合体(ポ
リアミドTPE)、ポリブタジエン熱可塑性弾性重合体、例えばシンジオクテ
ィック1,2−ポリブタジエン熱可塑性弾性重合体(ポリブタジエンTPE)な
ど、ポリエステル熱可塑性弾性重合体(ポリエステルTPE)、ポリウレタン
可塑性弾性重合体(TUPR)、例えば熱可塑性ポリエステル−ポリウレタン弾
性重合体(TPAU)および熱可塑性ポリエーテル−ポリウレタン弾性重合体(
TPEU)など、スチレン系(styrenic)熱可塑性弾性重合体(スチ
ン系TPE)、ビニル熱可塑性弾性重合体、例えばポリ塩化ビニルポリオール
pPVC)などが含まれる。

0052

本発明の重合体成分としてまた多様なゴム状(rubbery)重合体(硬化
し得るか、ある程度硬化しているか、或は未硬化)を用いることも可能であり、
それにはアクリル系ゴム、例えばエチレンアクリレート共重合体(EACM
など、そしてブタジエンゴム、例えばポリブタジエンなどが含まれる。本発明の
コーティング混合物の製造で用いるに有用なブチル含有重合体には、これらに限
定するものでないが、硬化し得るか、ある程度硬化しているか或は未硬化の重合
体、即ちブチルゴム、例えばイソブチレンイソプレン共重合体(IIR)など
ブロモブチルゴム、例えばブロモイソブチレン−イソプレン共重合体(BII
R)など、クロロブチルゴム、例えばクロロイソブチレン−イソプレン共重合体
CIIR)など、そしてイソブチレンゴムが含まれる。ブチルゴムを、ポリ
イソブチレン)ホモポリマーまたはポリ(イソブチレン)とイソプレンの共重合
体として定義する。修飾ブチルゴムにはハロゲン置換を受けさせたポリ(イソ
レン)およびそれとイソプレンの共重合体が含まれる。また、イソブチレンを
50%を越える量で含有する追加的重合体または共重合体、例えばポリ(イソブ
チレン−コ−アクリロニトリル)なども本発明の実施で用いるに有用である。本
分野の技術者は硬化し得るか、ある程度硬化しているか或は未硬化の他のブチル
含有重合体を容易に選択し得るであろう。

0053

有用な更に他の弾性重合体はクロロスルホン化を受けさせたポリエチレンゴム
、例えばクロロスルホン化ポリエチレン(CSM)など、エピクロロヒドリン
ム、例えばポリエピクロロヒドリン(CO)、ポリエピクロロヒドリン共重合体
(CO共重合体)など、エチレン−プロピレンゴムEPR)、例えばエチレン
プロピレン共重合体(EPM)、
エチレン−プロピレンジエン共重合体(EPDM)などである。

0054

そのような使用に適した他の重合体にはフルオロエラストマー類(fluor
oelastomers)、例えばフッ化ビニリデンヘキサフルオロプロピ
ン共重合体(FKM)など、天然ゴム(NR)、ネオプレンゴム、例えばポリク
ロロプレン(CR)など、ニトリルゴム、例えばアクリロニトリル−ブタジエン
共重合体(NBR)など、ポリイソプレンゴム(PI)、ポリスルフィドゴム
ポリウレタン、例えばポリエステルウレタン(AU)およびポリエーテルウレタ
ン(EU)など、プロピレンオキサイドゴム、シリコンゴム、例えばシリコン
MQ)およびメチルビニルフルオロシリコン(FVMQ)など、そしてスチレン
−ブタジエンゴム、例えばスチレン−ブタジエン共重合体SBR)などが含ま
れる。

0055

このような重合体は、好適には、水もしくは溶媒またはそれらの混合物中で溶
液、分散液、ラテックス、懸濁液、乳液またはそれらの混合物を生じ得る。弾性
重合体、ブチルラテックスとして用いる本発明のコーティング混合物を以下に具
体的に例示する。本発明の組成物で用いるに適切な市販ブチルラテックスはLo
rd(商標)BL−100ブチルラテックスであり、これは62重量%の水性
チルラテックス溶液[Lord Corporation]である。別の適切な
ブチルラテックスはPolymer Latex ELRブチルラテックス、即
ち50%ブチルラテックス溶液(Polymer Latex)であり、これの
使用を実施例10に示す。更に別の適切な重合体はPolymer Latex
から入手可能な51.7%ブロモ−ブチルラテックス溶液(実施例11−12を
参照)である。このようなラテックスは、このラテッ
クスを安定しかつバリヤー配合の性能に影響を与えるイオン界面活性剤パッケー
ジ(package)を含有している。他のブチルラテックス類もそれを同様な
イオン界面活性剤と組み合わせるならば同様に有用であると予測される。好適に
は、選択した重合体を乾燥コーティング混合物中に乾燥組成物の約45重量%の
最小量で存在させる。
B. 充填材

0056

この上に記述した如き本発明のコーティング混合物に、また、分散している層
状充填材も含め、この充填材は混合時に本質的に高いアスペクト比を示し、この
アスペクト比の範囲は約25から約30,000の如き高い値に及ぶ範囲であり
得る。現在のところ好適な充填材はひる石である。より詳細には、望ましいひる
石は水を基とするひる石分散液であるMICROLITE(商標)963++(
W.R.Grace)[1994年6月15日付けで公開されたヨーロッパ特許
出願公開第601,877号を参照]であり、これは分散しているマイカが7.
5重量%入っている水溶液である。本発明の混合物の1つの新規な面は、選択し
た充填材が乾燥コーティング中で示す有効アスペクト比である。本発明に従い、
そのような充填材は乾燥したコーティング中で実質的に分散した状態のままであ
り、それによって、それは図1に示すように「高い有効アスペクト比」を示す。
図1は配向のレベルが高いと仮定する。好適には、本発明の組成物に含める充填
材の有効アスペクト比は25より高く、好ましくは約100より高いが、またよ
り高い比を得ることも可能である。配向度合が高くない態様の場合、透過性を大
きく低下させるに必要な有効アスペクト比は100を越えるであろう。コーティ
ング混合物(液状)中に存在させる層状充填材の量は混合物全体の約1から約1
0重量%の
範囲である。本発明の乾燥コーティング中に存在させる層状充填材の量は最低
乾燥コーティングの約5重量%から最大で約55重量%である。本発明の組成物
は、乾燥時、上記充填材を充分に分散した形態で保持しており、その結果として
図1に示すように、乾燥させたコーティングの有効アスペクト比は高くかつ透
過性の低下度合が大きく向上している。

0057

MICROLITEひる石は非常に高いアスペクト比を示すことからこれが好
適な充填材である。このひる石板の横方向の平均サイズは10から30ミクロン
の範囲である。この板は水中で大きく剥離し、従ってそれの厚みは1−2nmで
ある。この充填材が水分散液中で示すアスペクト比は平均で10,000−30
,000である。本発明のコーティングおよび乾燥過程中に数多くの板が再び集
まり、それによって最終コーティング中で達成される有効アスペクト比が低下す
ることは明らかである。しかしながら、できるだけ大きなアスペクト比で出発
た方が非常に有利である。

0058

本発明のバリヤーコーティング混合物で用いる目的で選択した充填材が示すア
スペクト比が重要であることを以下に示す実施例のいくつかの結果を比較するこ
とで立証する(即ち、実施例22に対比させた実施例9C)。実施例22は、ア
スペクト比が低い方の充填材を使用したバリヤーコーティング配合の例、例えば
実施例9CのMicrolite 963++の代わりにアルミニウムフレーク
充填材をバリヤーコーティング混合物中に分散させた例である。アルミニウム
レーク充填材のアスペクト比(25)はMicrolite 963++のアス
ペクト比(10000−30000)よりもずっと小さいことから、結果として
得るフィルムのバリヤー特性も実質的に低い(45.4xに対して4.8x)。
従って、アルミニウムは板様充填材ではあるが、25のアスペクト比はアスペク
ト比が高い剥離ひる石(Microlite 963++)を用いた時に見られ
るバリヤー結果を達成するにはあまりにも低すぎる。従って、本発明における使
用で選択する血小板状充填材は、25より高い、好適には25よりずっと高い、
例えば10,000またはそれ以上のアスペクト比を示すべきである。

0059

MICROLITE963++ひる石(W.R.Grace)が好適ではあ
るが、また、剥離度合が低いグレードのMICROLITEひる石(即ちグレー
ド963、923および903)を用いても良好な結果を達成することができる
。本発明のバリヤーコーティングおよびフィルムではまた他の層状シリケート類
も有用である。本発明のバリヤーコーティングに含める他のシリケート類の有効
性は小板の横方向サイズ、水中で起こす剥離の度合、そしてコーティングおよび
乾燥過程中にそれらが再び集まってより大きな粒子を形成する度合に依存する。
他の層状シリケート類の例には、ベントナイト、ひる石、モントモリロナイト
ノントロナイト(nontronite)、ベイライト(beidellit
e)、ボルコスコイト(volkonskoite)、ヘクトライト(hec
torite)、サポナイト(saponite)、ラポナイト(laponi
te)、サウコナイト(sauconite)、マガジイト(magadiite
)、ケニアイト(kenyaite)、レジカイト(ledikite)および
上記シリケート類の混合物が含まれる。MICROLITEひる石の特性に類似
した特性を示すばかりでなく有意に高いアスペクト比を有する他の公知シリケー
ト類の選択お
よび使用は本発明の教示に従って本分野の技術者に明らかであると予測する。
C.界面活性剤および他の添加剤

0060

本発明のコーティング混合物、特に本発明に従ってタイヤの表面および接触面
で用いるに有用なコーティング混合物に、また、少なくとも1種または2種以上
の適切な界面活性剤を含めて表面張力を低くする。界面活性剤には、他の様式で
湿潤剤(wetting agents)、泡消し剤乳化剤分散剤、レベリ
ング剤(leveling agents)などとして知られる材料が含まれる
。界面活性剤はアニオン性カチオン性およびノニオン性であり得、各種類の界
活性剤が数多く商業的に入手可能である。本組成物に含めるに適切な界面活性
剤は、残存する界面活性剤によって乾燥コーティングが犠牲になることがないこ
とが確保されるに充分なほど低い臨界ミセル濃度を示すものである。本発明の方
法および溶液で用いるに有用な界面活性剤(類)は、好適には、特に高度に帯電
している充填材、例えばひる石などと一緒に用いるに有用なノニオン界面活性剤
である。ブチルラテックス分散液[Lord](これが現在のところ好適なブチ
ル含有重合体源である)中に存在するアニオン乳化剤と好ましくない相互作用
示す場合には、如何なる追加的イオン性添加剤も最小限に保つべきである。界面
活性剤または乳化剤が非イオン性の場合にはそのような要因がなくなる。ひる石
を含有させた組成物のイオン濃度が高い場合[例えばpHを調整する目的で塩基
、例えばLiOH、NH4OHおよびNaOHなどを添加した場合など]では、
充填材の凝集が促される可能性があり、それによって透過性低下が悪影響を受け
る可能性がある。

0061

本発明のいくつかの態様には界面活性剤を少なくとも2種類含めて、この2種
類に好適には湿潤剤と泡消し剤の両方を含める。更に別の組成物には追加的効果
を果す追加的界面活性剤を含めてもよい。以下に示す実施例て用いる望ましい界
面活性剤は、とりわけ、非イオン性のシロキサンを基とするSilwet(商標
)L−77湿潤剤[OSISpecialties,Inc.]、BYK(商
標)−306湿潤/レベリング剤[BYK Chemie]、FOAAST
R(商標)VL消泡剤(Henkel)およびDC200(商標)泡消し剤[D
ow Corning]である。以下に例示するように、ある種の泡消し剤はバ
リヤーコーティングに溶解しないことから、泡消し剤を例えば1−メチル−2−
ピロリジノン(NMP)などと一緒に前以て溶液中に分散させておいてもよい。

0062

また、他の適切な界面活性剤を選択することも可能である。上記コーティング
溶液または組成物に添加する界面活性剤の量および数は選択する個々の界面活性
剤(類)に依存するが、乾燥コーティングの性能を犠牲することなく基質の湿り
を達成するに必要な最小量の界面活性剤量に制限すべきである。例えば、典型的
な界面活性剤量は乾燥コーティングの約10重量%に等しいか或はそれ以下の量
であり得る。

0063

本発明者らは、重合体がブチルゴムである組成物の場合、それに存在させる泡
消し剤の量が透過性に有意な影響を与え得ることに気付いた。例えば、0.5p
pmから1pmにまで高めるとブチルラテックス/ひる石混合物の透過性が2倍
になり得る。本発明者らは、このような任意成分の量を所望の透過性低下が得ら
れるように調整することができることを確認した。本発明の乾燥コーティング中
に存在させる泡消し用界
面活性剤の望ましいある範囲は約0.0001重量%から約1.0重量%である

0064

本コーティング混合物に含める他の任意成分には、この上で考察したように凝
集が起こらないようにする注意払うことを条件とするが、同様に、pHを約8
から約11の範囲に調整する通常の作用剤、例えばNH4OH、NaOHまたは
LiOHなどが含まれる。

0065

別の態様では、コーティング配合物の粘度を調整する目的で増粘剤を用いるこ
とも可能である。そのような増粘剤には、これらに限定するものでないが、ポリ
ビニルアルコール(PVOH)ターポリマー、例えばポリビニルブチラール/ポ
酢酸ビニルポリビニルアルコール、または増粘剤である塩化リチウムが含ま
れ得る。1つの態様では、実施例14−15に示すようにPVOHターポリマー
を配合に添加することでコーティング混合物の粘度を4.5cPから370cP
にまで上昇させることができる。例えば、固体全体の含有量が10%でMICR
OLITEひる石の含有量が2%のコーティング混合物配合の場合、PVOHタ
ポリマーの如き増粘剤を約3重量%から約5.5重量%の範囲の量で添加して
もよい。望ましくは、このような増粘剤を3.5重量%を越える量で添加する。
増粘剤の好適な範囲は約5から5.5重量%の範囲である。増粘剤であるPVO
Hターポリマーの量を5.5重量%より多くすると充填材小板の凝集が促される
可能性があることに気付いた。別の例として、また、塩化リチウムを増粘剤とし
てコーティング混合物に添加してもコーティング混合物の粘度が上昇し得る(例
えば実施例16を参照)。例えば、固体全体の含有量が10%でMICROLI
TEの含有量が2%のコーティング混合物の場合、そのような増粘剤を約3重量
%から約5重量%の範囲の量で用いる。望ましくは、増粘剤を4%を越える量で
用い、より望ましくは増粘剤を5%用いる。増粘剤である塩化リチウムの量を5
重量%より多くするとバリヤー特性が劣ってしまう。本分野の技術者は、本明細
書に含める教示を基にして、コーティング混合物中で用いる充填材の種類および
量に応じて増粘剤の種類および量を容易に決定および調整することができるであ
ろう。

0066

本バリヤーコーティングに含める更に別の任意成分はコーティングの硬化に影
響を与える成分である。例えば、ある種の硬化「パッケージ」は酸化亜鉛を約1
0から約30重量%、硫黄を約5から約20重量%、水を約30から約60重量
%、分散剤を約0.1から約10%、ジブチルジチオカルバミン酸亜鉛を約5か
ら約20%および2−メルカプトベンゾチアゾール亜鉛を約1から約10%含有
する。本コーティング混合物に添加する硬化パッケージの量はこのコーティング
混合物に含めるブチルゴムの量を基準にした量である。1つの態様では、乾燥状
態の硬化パッケージを本コーティング混合物に含めるブチルゴム100部当たり
10部を越える量で添加する。乾燥状態の硬化パッケージの望ましい量は本混合
物に含めるブチルゴム100部当たり約15部の硬化パッケージである。本分野
の技術者は、本明細書の教示を本技術の知識と組み合わせることを基にして、本
発明のブチルラテックスバリヤーコーティング混合物の硬化を向上させる硬化「
パッケージ」を容易に設計しかつ本コーティング混合物に添加するに望ましい量
を容易に選択することができるであろう。例えば米国特許第4,344,859
号を参照のこと。
D. 担体液

0067

本発明のコーティング混合物を適切な担体液中に存在させる。本発明
の組成物で用いるに適切な担体には、これらに限定するものでないが、水および
溶媒、例えばヘキサンヘプタントルエン、1−メチル−2−ピロリジノン、
シクロヘキサノンエタノールメタノールおよび他の炭化水素などが含まれる
。また、水と有機担体の組み合わせを担体液として用いることも可能である。適
切な担体である有機溶媒の選択は本技術分野の技術の範囲内である。
E.バリヤー混合物の態様

0068

本発明に従ってタイヤまたはタイヤの表面もしくは接触面に塗布するに有用な
バリヤーコーティング混合物の1つの例は、担体液中に(a)弾性重合体と(b
)分散していて25を越えるアスペクト比を示す剥離層血小板状充填材と(c)
少なくとも1種の界面活性剤を含んで成るバリヤーコーティング混合物によって
生じさせたコーティングを包含し、ここでは、上記混合物の固体含有量を30%
未満にしそして重合体(a)と充填材(b)の比率を20:1から1:1の範囲
にする。このようなバリヤーコーティング混合物は、結果として、充填材を添加
していない重合体に比較して透過率を5Xから2300X低下させるフィルムを
生じる。このような結果は、他の小板が充填されているバリヤーコーティングを
基とする従来技術に比べて実質的に高い。

0069

本発明に従ってタイヤの表面および接触面に塗布するに望ましい別のバリヤー
コーティング混合物は担体液中に下記の成分:(a)ブチル含有重合体ラテック
ス、(b)分散していて約1000以上のアスペクト比を示す剥離層状ひる石充
填材および(c)少なくとも1種の界面活性剤を含むものである。上記混合物の
固体含有量を17%未満にしそして重合体(a)と充填材(b)の比率を20:
1から1:1の範囲にする。

0070

好適な態様では、この上に記述したコーティング混合物の固体含有量を約5か
ら約15重量%の範囲にし、そしてそれが上記タイヤの表面に上記重合体を約4
5重量%から約95重量%、上記充填材を約5重量%から約55重量%および上
記界面活性剤(類)を約1.0重量%から約10重量%含んで成る乾燥したコー
ティングを形成するようにする。この上に記述した混合物の乾燥コーティングは
、好適には約25を越える有効アスペクト比を示す充填材を含有していて、気体
、蒸気または化学品透過性を上記重合体を単独(充填材の添加なし)で乾燥させ
た物のそれに比べて5倍を越えて低下させる。好適には、上記乾燥コーティング
の有効アスペクト比は約50を越え、約100を越えることさえある。

0071

本発明で用いるに有用な1つの好適なコーティング混合物は約5から約15重
量%の範囲の固体含有量を有し、そして乾燥したコーティングはブチル含有重合
体ラテックスを約65重量%から約90重量%、ひる石充填材を約10重量%か
ら約35重量%、界面活性剤としての泡消し剤を約0.1重量%から約0.10
重量%含んでいて界面活性剤全体の重量パーセントは約15%以下である。以下
に示す実施例に記述するように、選択する重合体は弾性重合体であるブチルゴム
またはブチルラテックス、例えばLord(商標)BL−100ブチルラテック
ス[Lord Corporation]であり、これは62重量%のブチルラ
テックス水溶液の状態である。実施例1−12および14−16に詳細に記述す
る方法を用いて本発明で用いるに有用で好適な追加的バリヤーコーティング混合
物を調製することも可能である。
III.被覆品、例えばタイヤ構成物

0072

コーティング混合物を以下に示す実施例1−12および14−16に
詳述する如く調製した後、これを適切な基質、例えばタイヤのカーカス、タイヤ
のインナーライナーまたはタイヤの他の表面もしくは接触面などに塗布して、そ
のような基質が気体、蒸気または化学品に対して示す透過性を低下させる。約2
5を越える有効アスペクト比を示す充填材が入っている乾燥コーティングが示す
気体、蒸気または化学品透過性は、充填材を添加しないで上記重合体を単独で乾
燥させた物が示すそれの5倍を越える度合で低下している。上記混合物中に存在
させる重合体の量を、より好適には、それを乾燥させた時の乾燥コーティング中
にそれが少なくとも約45%の重量パーセントで存在するようにする。上記充填
材が好適には上記混合物中にこの混合物を乾燥させた時に約5重量%を越える量
で存在するようにする。このようなバリヤーフィルムは充填材を添加しなかった
上記重合体に比較して5Xから2300Xの透過率低下を達成する。このような
結果は他の小板が充填されている弾性重合体を基とする従来技術よりも実質的に
高い。

0073

上記乾燥コーティングが示す有効アスペクト比は好適には約50を越え、約1
00を越えることさえある。実施例1−12に示すように、本発明の組成物に起
因する透過率低下は、充填材を添加しなかった重合体単独のそれの約5Xから約
2300Xの範囲であり得る。

0074

本発明のコーティング混合物を用いたコーティングを受けさせるに望ましい基
質は柔軟性および/または弾性重合体基質(場合により加圧下の)であり得る。
柔軟性または弾性重合体基質の例には、この上で考察した如き風船、手袋、飛行
自転車、自動車およびトラックなど用のタイヤ、そしてタイヤの層、コンド
ーム、蓄圧器、レギュレーターおよびアクチュエーターダイアフラムおよび膜
が含まれる。以下に示す開
示では本発明のバリヤーコーティング組成物の使用を説明する目的で選択した基
質としてタイヤまたはタイヤ構成物を用いる。

0075

タイヤの製造および修理産業では、選択したバリヤーコーティング混合物、例
えばこの上に記述した如きバリヤーコーティング混合物をタイヤの表面または多
様な目的を達成する接触面に塗布することで上記タイヤまたはそれの表面が気体
、蒸気または化学品に対して示す透過率を低くすることができる。このようなバ
リヤーコーティングは全種類の空気入りタイヤの製造で使用可能で、上記タイヤ
の寿命を長くしかつブチルゴム含有量を低くすることができるか或はそれに置き
換わり得る。本発明で用いるに有用なコーティングは、約1−100μmの範囲
のコーティングで、タイヤに含まれる約0.5から約3mmのブチルゴムに置き
換わり得る。

0076

通常のタイヤ製造過程は下記の段階を伴う:天然および合成ゴム製品を他の化
学品、例えば硬化剤抗酸化剤などと一緒にする。織物および金属製の補強用
ードと組み合わせる場合には、そのような化学構成要素にいろいろな半仕上げ
階、例えば押出し加工およびカレンダー加工などを受けさせる。この半完成品
タイヤ組み立て用ドラムまたはドラム類で組み立てた後、その結果として得られ
る「生」、即ち未硬化のタイヤに加硫高温加圧下の硬化用プレスで受けさせる
。この製造過程のいろいろな変形はタイヤ組み立て産業の技術者によく知られて
いる。従って、一般的には、タイヤは一般に図10に記述した層、即ちビード1
ボディープライ5、サイドウォール10、ホワイトサイドウォール15、トレ
ッド20、インナーライナー25およびベルト30で構成されている。この上に
記述したバリヤーコーティング混合物をタイヤ構成要素ま
たは表面に塗布してもよく、そのような構成要素には、これらに限定するもので
ないが、ボディープライ5、サイドウォール10、ホワイトサイドウォール15
、トレッド20および/またはインナーライナー25が含まれる。

0077

いくつかの目標を達成する目的でタイヤ製造過程のいくつかの段階中に本発明
のバリヤーコーティングをいろいろなタイヤ表面に塗布してもよい。
A. 空気保持

0078

本発明の1つの態様に従う目標が空気保持の場合、本バリヤーコーティング組
成物をタイヤのブチルインナーライナー(butyl innerliner)
代替として用いてタイヤを構築する。この態様では、ボディープライの半仕上
過程中、ボディープライコード包み込むゴム製品の表面に、それを硬化させ
る前に、本バリヤー混合物を塗布する。従って、本発明のこの面は、ブチルイン
ナーライナーの半仕上げ過程をなくすことを可能にするものである。

0079

別法として、タイヤのボディープライを組み立てている過程中、タイヤ組み立
て機の所で、ボディープライの表面に、それを硬化させる前に、本バリヤー混合
物を塗布する。本発明のこの面もまたブチルインナーライナーの半仕上げ過程を
なくすことを可能にするものである。

0080

同じ空気保持目標を達成する更に別の任意選択は、タイヤの組み立てが完了し
た後であるがそれを硬化させる前にブチルインナーライナーではなくタイヤの内
側表面に本バリヤー混合物を塗布することを包含する。この上に記述した方法は
全部、本バリヤー混合物を適切な場所に位置させた後にタイヤを硬化させる方法
である。

0081

本発明に従ってタイヤの空気保持を向上させる更に別の方法は、タイヤを硬化
させた後であるがそれを使用する前にブチルインナーライナーを本バリヤー材料
に置き換えることを伴う。このような方法では、インナーライナーではなくタイ
ヤの内側表面に本バリヤー混合物を塗布する。
B. ブチルインナーライナーが示す不透過性の向上

0082

本発明の方法の更に別の例として、ブチルインナーライナーが示す不透過性を
向上させる目的で本バリヤーコーティング混合物を用いる。この態様では、イン
ナーライナーの半仕上げ過程中、インナーライナーの表面(類)に、それを硬化
させる前に、本コーティング混合物を塗布する。別法として、ブチルインナー
イナーの薄い2枚のシートの間に本コーティング混合物を積層物(lamina
te)として塗布する。

0083

この方法の代替では、タイヤを組み立てている過程中であるがそれを硬化させ
る前に本バリヤー混合物の塗布を行う。タイヤ組み立て機の所で本混合物をイン
ナーライナーの表面および/またはボディープライの表面に塗布してもよい。更
に別の代替法は、タイヤの組み立てが完了した後であるがそれを硬化させる前に
タイヤの内側表面に本バリヤー混合物を塗布することを伴う。この上に記述した
強化方法は全部、本バリヤー混合物を適切な場所に位置させた後にタイヤを硬化
させる方法である。

0084

タイヤのインナーライナーが示す不透過性を本発明に従って向上させる更に別
の方法は、タイヤを硬化させた後であるがそれを使用する前に本バリヤー混合物
をタイヤの内側表面に塗布することを伴う。

0085

本発明のこの面の別の態様では、使用したタイヤに関して、問屋またはタイヤ
貯蔵所の所で、硬化させて使用したタイヤの内側表面に本バリヤー混合物を塗布
することを通してタイヤのブチルインナーライナーの
不透過性を向上させることができる。このような方法を用いて、また、タイヤを
修理した後に本バリヤー混合物をそのタイヤの内側表面全体にか或はタイヤの修
理領域のみに塗布することを通してタイヤの修理を行うことも可能である。
C. 非ブチル(non−butyl)インナーライナーが示す不透過性の向上

0086

本発明の方法を用いてまた非ブチルインナーライナーが示す不透過性を向上さ
せることも可能である。例えば、インナーライナーの半仕上げ過程中、タイヤを
硬化させる前に、本バリヤー混合物をインナーライナーの表面(類)に塗布して
もよいか或は2枚の薄いシートの間に積層物として塗布してもよい。

0087

別法として、タイヤ組み立て過程中、タイヤを硬化させる前に、タイヤ組み立
て機の所で本バリヤー混合物をインナーライナーの表面にか或はボディープライ
の表面に塗布してもよい。更に別の代替は、タイヤの組み立てが完了した後、未
硬化のタイヤの内側表面に本バリヤー混合物を塗布することを伴う。この上に記
述した非ブチルインナーライナーの強化方法は全部、本バリヤー混合物を適切な
場所に位置させた後にタイヤを硬化させる方法である。

0088

非ブチルインナーライナーが示す不透過性を向上させる別の方法は、タイヤを
硬化させた後であるがそれを使用する前にその硬化させたタイヤの内側表面に本
バリヤー混合物を塗布することを伴う。
D.化学品バリヤー

0089

本発明の方法および組成物の更に別の態様は、可動性化学品種が硬化前のタイ
ヤの1構成要素または内側接触面からタイヤの別の構成要素ま
たは接触面に移行する(即ち染み、劣化などが起こる)度合を低くするか或はな
くさせる目的でバリヤーコーティングを用いることを伴う。例えば、サイドウォ
ールの白色ゴム黒色ゴムの間に本バリヤーを加えることで、染みを付ける抗酸
化剤および油が黒色ゴムから白色ゴムに移行するのを最小限にするか或は熱酸化
劣化が起こる度合を低くすることができるであろう。このバリヤーが果す機能を
現在のブチルゴムの厚い層(〜1mm)が達成する度合は僅かのみである。

0090

本発明のこの面に従い、構成要素であるゴム材料の半仕上げ過程中に本バリヤ
ー混合物をそのゴム材料の表面に塗布する。別法として、タイヤ組み立て中にタ
イヤ組み立て機の所でゴム材料の表面に本バリヤー混合物を塗布してもよい。

0091

タイヤに含まれるある種のゴム構成要素では、それを隣接するゴム構成要素に
含まれる種の化学品移行から保護することができるならば、より低いコストでそ
れを再び組み込む(reformulate)ことが可能になるであろう。この
場合、そのような2つの構成要素の間に本発明を加えてそのような化学品移行を
低くするか或は最小限にすることができるであろう。従って、本方法の別の化学
品バリヤー用途は、コストを低くするか或はタイヤの性能を向上させる目的で材
料を再び組み込みそして本バリヤー混合物を構成ゴム材料の半仕上げ過程中にそ
の再び組み込むゴム材料の表面に塗布することを伴う。別法として、タイヤ組み
立て中、タイヤ組み立て機の所で、その再び組み込むゴム材料の表面に本バリヤ
ー混合物を塗布してもよい。

0092

本発明の更に別の方法は、タイヤを硬化させる前、硬化中または硬化後に起こ
表面反応の度合を低くするか或はなくすことを伴う。この上
に記述した如きバリヤーコーティング層の塗布は、タイヤの化粧外観を向上させ
る(ワックスブルームおよび酸化を低下させる)目的でタイヤの外側(サイド
ウォールの上)に塗布する化学品/気体バリヤーとして有用である。このタイヤ
に塗布したバリヤー層は、また、熱酸化劣化(オゾン)および亀裂が起こる度合
を低くする化学品バリヤーとしても働く。本発明のこの面に従い、タイヤを組み
立てている間か或はその後に、未硬化タイヤの内側および外側表面に本バリヤー
混合物を塗布する。

0093

また、タイヤを硬化させた後に本バリヤー混合物をそのタイヤの内側および外
側表面に塗布することでも、硬化させたタイヤに起こる同様な表面反応をなくさ
せるか或はその度合を低くすることができる。これは、タイヤ硬化後直ちにか或
はタイヤを販売または修理する時にはタイヤの任意処理として実施可能である。

0094

本発明のタイヤ構成物の更に別の変法は、反応性化学品が生タイヤから硬化用
ブラダー(bladder)に移行する度合を低くする目的でこの上に記述した
バリヤーコーティング溶液を用いてそれを上記ブラダーの表面に塗布することを
伴う。この方法は上記硬化用ブラダーの寿命を長くする方法である。また、上記
硬化用ブラダーをより薄くする機構、従って伝熱を向上させかつ硬化収率を高め
る機構も提供する。このバリヤーコーティングは、また、気体/水蒸気バリヤー
としても働き、それによって、より安価で性能がより良好な材料、例えば高負荷
(highly loaded)SBRゴムなどから支持型ゴム(suppor
ting rubber)をそれに固有のバリヤー特性を持たせる必要なく製造
することが可能になる。
E. 再び踏み面を付ける方法

0095

本発明の方法および組成物の更に別の態様は、この上で定義した如きバリヤー
コーティング混合物を擦り減ったタイヤの踏み面を再び付ける時に用いることを
伴う。踏み面を再び付ける通常の方法では、通常の再び踏み面を付ける過程の前
か或は後にタイヤの内側および外側表面に本バリヤー混合物を塗布してもよい。
IV.基質の被覆またはフィルムの形成方法

0096

本発明の組成物で被覆すべき品(それの表面または接触面を包含)に前以て処
理を受けさせておかなくてもよいか、或はその品の同定および利用性に応じて、
それらの表面に多様な前処理を受けさせておいてもよい。例えば、その品の1つ
の側にヒートシール(heat seal)層を付着させておいてもよい。その
ようなヒートシール層エチレン−プロピレン共重合体またはエチレン−プロピ
レン−ブチレンターポリマーで作られていてもよい。従って、このようなヒート
シール層の表面に本コーティング溶液を塗布する。別法として、基質または品に
保護用トップコート層を含めてもよく、例えば、耐摩耗性などの目的でポリウレ
タンまたはTeflon(商標)型材料[DuPont]などの層を含めてもよ
い。本分野の技術者はそのようなトップコートを選択し得るであろう。そのよう
なトップコート層の上または下に本発明のコーティングを塗布してもよい。

0097

別の例として、離型剤(mold release agent)を塗布する
前のタイヤ表面に本バリヤーコーティングを塗布してもよい。また、離型剤を存
在させないでタイヤのブチルゴム表面もしくは接触面を本混合物で覆うことも可
能である。別法として、未硬化状態のタイヤ表面を本発明の組成物で覆った後、
それを離型剤で覆うことも可能であ
る。その後、タイヤのカーカスを硬化させてもよい。以下に示す実施例18−2
0を参照のこと。

0098

別法として、本発明のコーティング混合物を剥離可能(releasable
鋳型に塗布して被覆品ではなくフィルムを生じさせることも可能である。従っ
て、このようなフィルムは上述した重合体と25を越えるアスペクト比を示す層
状充填材を2体積%を越える量で含む硬化した混合物から成る。この膜の形態で
あってもよいフィルムは、それ自身、いろいろな実験室手順で用いられる蒸気、
気体もしくは化学品バリヤー層として使用可能であるか、或は手袋または風船の
材料として使用可能である。そのような乾燥した自己支持型フィルムまたは膜は
、気体、蒸気もしくは化学品の透過性が上記重合体を単独で乾燥させたものから
生じさせたフィルムの透過性の5倍を越えて低下していることを特徴とする。

0099

この上に記述したタイヤ製造方法および処理の各々において、本発明の被覆品
または自立性フィルムを生じさせる時に行う選択したバリヤーコーティング混合
物の塗布は、これらに限定するものでないが、ローラートランスファー(rol
ler transfer)または塗料コーティングスプレーコーティング
はけ塗りおよびディップコーティングを包含する技術で達成可能である。ロール
コーティング技術には、これらに限定するものでないが、ロッドリバースロー
ル(reverse roll)、フォワードロール(forward ro
ll)、エアナイフ(air knife)、ナイフオーバーロール(knif
e over roll)、ブレードグラバー(gravure)およびスロ
ットダイスコーティング方法が含まれる。このような種類のコ
ーティング方法の一般的記述を出典、例えばModern Coating and Drying Techni
ques,(E.CohenおよびE.Gutoff,編集;VCH出版社)ニューヨーク(1992)そしてWe
b Processing and Converting Technology and Equipment,(D.Satas,編集,Va
n Nostrand Reinhold)ニューヨーク(1984)などに見ることができる。三次元品の
場合、好適には、これらに限定するものでないがスプレーコーティングまたはデ
ィップコーティングを包含する技術でそれの被覆を行ってもよい。このような塗
料方法は本発明に対する制限ではなく、それらおよび本分野の技術者によく知ら
れている他の方法から選択可能である。しかしながら、乾燥を空気中で行う(即
粉末コーティング)のではなく基質上で行うようにコーティングを取り付ける
べきである。乾燥を噴霧中に起こさせるか或は他の塗布手段で行うと凝集が起こ
る可能性がある。

0100

本コーティング混合物を基質、例えばタイヤの表面、接触面もしくは構成要素
などまたは鋳型に塗布する時の厚みは、その基質、本コーティングを塗布する目
的、そしてその被覆品の最終使用に応じて、所望の如何なる厚みであってもよい
。従って、例えば本発明のコーティング混合物をこの上に記述した方法でタイヤ
の表面(または他の基質)に塗布して、乾燥コーティングの厚みが約0.1μm
から約100μmの乾燥コーティングを生じさせてもよい。そのような厚み調整
は充分に本分野の技術の範囲内である[例えばカナダ特許第993,738号を
参照]。

0101

コーティング後、その被覆品、例えばタイヤの表面もしくは構成要素またはフ
ィルムなどを、選択した温度、例えば室温または室温より高い温度で乾燥させて
もよい。乾燥温度相対湿度および空気対流の流量の選択は乾燥で望まれる時間
に依存する、即ち空気の温度を高くすればす
るほど、相対湿度が低ければ低いほど、そして乾燥させるコーティング表面の上
循環させる空気の流量を高くすればするほど、短い乾燥時間を達成することが
できるであろう。乾燥後、剥離したシリケート充填材粒子は弾性重合体ラテック
ス(溶液、乳液など)内に互いかつタイヤ基質表面に対して高度に平行に配向し
ている。本分野の技術者は乾燥条件を所望に応じて容易に調整することができる
であろう。この乾燥させたバリヤーコーティングの性能は25−160℃の範囲
に渡る乾燥温度に及んで敏感でない。

0102

この乾燥コーティングは、従来技術に比較、特に充填材を添加しなかった重合
体に比較して、驚くべきほどの透過性低下を示す。以下に示す実施例で明らかな
ように、本発明の乾燥コーティングがもたらす透過性低下は充填材を添加しなか
った上記重合体単独に比較して7倍からほとんど2300倍であることが分かる
。本発明のコーティングが示す透過性の評価は下記のパラメーターで測定したも
のである。品物に付着させた乾燥コーティングまたは自立性フィルムの酸素透過
率(OTR)の測定を、一般に、通常の装置、例えばMOCON(商標)OX−
TRAN2/20モジュールなどを用いて行う。OTR単位は、1気圧下23℃
で0%の相対湿度におけるcc/m2・日である。このOTRとコーティング厚
掛けることで該コーティングの透過率を計算する。透過率単位は、23℃で0
%の相対湿度におけるcc・mm/m2・日・気圧である。もし、このコーティ
ングが既知の基質、例えば既知のタイヤ表面もしくは構成要素上のコーティング
であるならば、下記の式を用いて、その既知基質の透過率を差し引く:
バリヤーコーティングの透過率=X1/[(1/OTR)−(X2/PX2)]
[式中、X1は、バリヤーコーティングの厚みであり、X2は、基質(例えばタイ
ヤの表面または構成要素)の厚みであり、そしてPx2は、該基質が示す透過率で
ある]。充填材を添加しなかった重合体が示す透過率を充填材を添加した重合体
が示す透過率で割ることで、その充填材を添加しなかった重合体からの透過率低
下を計算する。透過率の低下は無単位(unitless)である。

0103

本乾燥コーティングは、好適には、それの低い透過性を該基質に約10%に及
ぶ伸びおよび機械的負荷を繰り返し受けさせた後でも保持している。負荷および
伸びを繰り返し受けさせた後のコーティングの一体性の評価を以下の実施例17
に記述する如く検査した。

0104

この上に記述した本発明のコーティングおよび方法は、空気保持を維持または
向上させる目的で、全ての空気入りタイヤ、例えばミニスペアタイヤ(mini
spare tires)、乗用車軽トラック、トラック、オフロード[重量
構造(heavy construction)]、航空機オートバイ自転
車のタイヤなどの製造または修理に適用可能である。本バリヤーコーティングは
、質量の低下、気体透過性の低下(その結果として空気の保持がより良好になる
)、タイヤの熱酸化劣化の低下、そしてコストの低下を可能にし得るものである
。本発明に従って調製したタイヤが示す他の利点には、タイヤの複雑さの低下そ
してタイヤ性能の向上(化学劣化の低下による)が含まれる。本方法およびコー
ティングは、また、タイヤの寿命を長くしかつ上記タイヤに含まれるブチルゴム
含有量を低くするか或はそれの置き換えを行うことも可能にし得る。本発明のコ
ーティングを用いると、例えば実施例18−20に教示するように、タイヤに含
まれる約0.5−3mmのブチルゴ
ムを約1−100μmの範囲のコーティングに置き換えることが可能になる。

0105

また、この上に記述したように、本発明のコーティングに適切な硬化剤(例え
ば硬化パッケージ)を用いた修飾を実施例16に教示する様式で受けさせること
も可能である。以下に示す実施例で考察するように、本コーティングをタイヤに
取り付けた後、それに加硫または予備加硫条件を受けさせることも同様に可能で
ある。

0106

以下に示す実施例で本発明の説明を行うが、これは本発明の範囲を限定するこ
とを意図するものでない。
実施例1−バリヤーコーティング

0107

本発明に従う弾性重合体バリヤーコーティング水溶液を下記の如く調製し、こ
こで、弾性重合体はブチルラテックス(MW=600,000)で充填材はMI
CROLITE(商標)分散マイカ(dispersed mica)である。

0108

50mLのビーカーにBYK(商標)−306湿潤剤(ポリエーテルで修飾し
ジメチルポリシロキサン共重合体)[BYK Chemie]を0.7g、1
NのNH4OHを4.4gおよび蒸留水を20.5g入れて、このビーカーを撹
拌板(stir plate)の上に置いて撹拌棒撹拌することで、溶液を生
じさせる。62重量%のブチルラテックス水溶液の状態のLord(商標)BL
−100ブチルラテックス[Lord Corporation]をガラス製ジ
ャーに18.9g入れた後、この溶液を上記ブチルラテックスに撹拌しながらゆ
っくり加える。その結果として生じた溶液が溶液Aである。

0109

10mLのビーカーに溶媒である1−メチル−2−ピロリジノン(N
MP)にDC 200 Fluid(商標)、1000cs[Dow Corn
ing]が0.04重量%入っている溶液を0.125gと1NのNH4OHを
1.5g入れて混合することで、泡消し剤を水溶性溶媒に分散させる予備混合
行う。この溶液をMICROLITE(商標)963++[W.R.Grace
](分散しているマイカが7.5重量%入っている水溶液)が17.3g入って
いる別の100mLのビーカーに撹拌板上で撹拌棒を用いて撹拌しながら加える
。その結果として生じた溶液に蒸留水(36.3g)を加え、この溶液を溶液B
と呼ぶ。

0110

溶液Aを撹拌板上で最大撹拌で撹拌しながらそれに溶液Bをゆっくり加える。
高せん断撹拌を用いない。その結果として生じた分散液は室温におけるプラス
ックまたはゴム基質への塗布、例えばスプレーコーティングなどで用いる準備が
出来ている。このコーティング混合物は固体を水中に13.7%の含有量で有す
る。

0111

このコーティング溶液を基質であるポリプロピレンフィルムに塗布して乾燥さ
せた後のコーティングはブチルゴムを85.4重量%、充填材を9.5重量%、
湿潤剤であるBYKを5.1%および泡消し剤であるDC200(商標)(線状
ポリジメチルシロキサン重合体)[Dow Corning]を0.0003重
量%含有している。

0112

MOCON(商標)OX−TRAN 2/20モジュールを用いて酸素透過率
(OTR)を測定する。このOTRは1気圧、0%RH、23℃において239
.6cc/m2・日である。この組成物の透過率は0%RH、23℃において5
.2cc・mm/m2・日・気圧である。このコーティングが示す透過率低下は
充填材を添加しなかったブチルゴムが示す透過率低下の18.1倍である。
実施例2−バリヤーコーティング

0113

本発明に従う別の弾性重合体バリヤーコーティング水溶液を下記の如く調製し
、ここで、弾性重合体はブチルラテックス(MW=600,000)で充填材は
5重量%の量のMICROLITE(商標)分散マイカである。

0114

50mLのビーカーにBYK(商標)[BYK Chemie]を0.5g、
1NのNH4OHを5.3gおよび蒸留水を16g重量測定して入れて混合し、
その結果として生じた溶液を撹拌板上で撹拌棒を用いて撹拌する。2オンスのガ
ラス製ジャーにLord(商標)BL−100ブチルラテックス(62重量%の
ブチルラテックス溶液、Lord Corporation)を23g重量測定
して入れる。このブチルラテックスを手で撹拌しながらこれに上記50mLのビ
ーカーに入っている溶液をゆっくり加える。この溶液が溶液Aであり、それを撹
拌しないで取って置く。

0115

10mLのビーカー内でNMPにDC 200(商標)Fluid、1000
cs[Dow Corning]が0.04%入っている溶液を0.125gと
1NのNH4OHを1.5g−緒に混合する。別の100mLのビーカーにMI
CROLITE(商標)963++充填材[7.5%溶液、W.R.Grace
]を10g重量測定して入れる。このMICROLITE(商標)充填材を撹拌
板上で撹拌棒を用いて撹拌しながらそれに上記10mLのビーカーに入っている
溶液を加える。その結果として得た溶液B(100mLのビーカーに入っている
)に蒸留水を43.4gを加える。

0116

次に、溶液Aを撹拌板上で最大撹拌(高せん断撹拌ではなく)で撹拌
しながらこの溶液Aに溶液Bをゆっくり加える。その結果として生じた混合物は
固体を水中に15.5%有する。

0117

このコーティング溶液を基質であるポリプロピレンフィルムに塗布して乾燥さ
せた後のコーティングはブチルラテックスを92.0重量%、MICROLIT
E充填材を4.8%、界面活性剤であるBYK 306を3.2%および界面活
性剤であるDC200を0.0003%含有している。MOCON(商標)OX
−TRAN 2/20モジュールを用いて酸素透過率(OTR)を測定する。こ
のOTRは1気圧、0%RH、23℃において284.6cc/m2・日である
。この組成物の透過率は0%RH、23℃において14.2cc・mm/m2・
日・気圧である。このコーティングが示す透過率低下は充填材を添加しなかった
ブチルラテックスが示す透過率低下の6.6倍である。
実施例3−バリヤーコーティング

0118

本発明に従う更に別の弾性重合体バリヤーコーティング水溶液を下記の如く調
製し、ここで、弾性重合体はブチルラテックス(MW=600,000)で充填
材は15重量%の量のMICROLITE(商標)分散マイカである。

0119

溶液A:50mLのビーカーにBYK(商標)−306[BYK Chemi
e]を0.32g、1NのNH4OHを3.5gおよび蒸留水を26.1g入れ
て混合する。その結果として生じた溶液を撹拌板上で撹拌棒を用いて撹拌する。
2オンスのガラス製ジャーにLord(商標)BL−100ブチルラテックス(
62%のブチルラテックス溶液、Lord Corporation)を15.
1g重量測定して入れる。このブチルラテックス溶液を手で撹拌しながらこれに
上記50mLのビー
カーに入っている溶液をゆっくり加える。その結果として得た溶液Aを撹拌しな
いで取って置く。

0120

溶液B:10mLのビーカーにDC 200(商標)Fluid、1000c
s[Dow Corning]の0.04%NMP溶液を0.04gと1NのN
H4OHを1.5g入れて混合する。別の100mLのビーカーにMICROL
ITE(商標)充填材を22.0g重量測定して入れると同時にそれを撹拌板上
で撹拌棒を用いて撹拌する。その結果として得た溶液(100mLのビーカーに
入っている)に蒸留水(31.5g)を加える。

0121

溶液Aを撹拌板上で最大撹拌(高せん断撹拌ではなく)で撹拌しながらこの溶
液Aに溶液Bをゆっくり加える。その結果として生じた混合物は固体を水中に1
1.3%の含有量で有する。

0122

このコーティング溶液を基質であるポリプロピレンフィルムに塗布して乾燥さ
せた後のコーティングはブチルゴムを82.6重量%、MICROLITE充填
材を14.6%、界面活性剤であるBYK 306を2.8重量%および界面活
性剤であるDC200を0.00014重量%含有している。

0123

MOCON(商標)OX−TRAN 2/20モジュールを用いて酸素透過率
(OTR)を測定する。このOTRは1気圧、0%RH、23℃において102
.6cc/m2・日である。この組成物の透過率は0%RH、23℃において2
.99cc・mm/m2・日・気圧である。この乾燥させたコーティング混合物
から生じたフィルムは、充填材を添加しなかった重合体のそれの31.4倍の透
過率低下を与える。
実施例4−バリヤーコーティング

0124

本発明に従う更に別の弾性重合体バリヤーコーティング水溶液を下記の如く調
製し、ここで、弾性重合体はブチルラテックス(MW=600,000)で充填
材は20重量%の量のMICROLITE(商標)分散マイカである。

0125

溶液A:50mLのビーカーにBYK(商標)−306[BYK Chemi
e]を0.5g、1NのNH4OHを3.0gおよび蒸留水を28.6g入れ、
その結果として生じた溶液を撹拌板上で撹拌棒を用いて撹拌する。2オンスのガ
ラス製ジャーにLord(商標)BL−100ブチルラテックス(62%のブチ
ルラテックス溶液、Lord Corporation)を12.9g重量測定
して入れる。このブチルラテックス溶液を手で撹拌しながらこれに上記50mL
のビーカーに入っている溶液をゆっくり加える。その結果として得た溶液Aを撹
拌しないで取って置く。

0126

溶液B:10mLのビーカーにDC 200(商標)Fluid、1000c
s[Dow Corning]の0.04%NMP溶液を0.0625gと1N
のNH4OHを1.5g入れて一緒に混合する。別の100mLのビーカーにM
ICROLITE(商標)963++充填材(7.5%溶液、W.R.Grac
e)を26.7g重量測定して入れる。このMICROLITE(商標)充填材
を撹拌板上で撹拌棒を用いて撹拌しながらそれに上記10mLのビーカーに入っ
ている溶液を加える。その結果として得た溶液(100mLのビーカーに入って
いる)に蒸留水を26.8g加える。

0127

溶液Aを撹拌板上で最大撹拌(高せん断撹拌ではなく)で撹拌しながらこの溶
液Aに溶液Bをゆっくり加える。その結果として生じたコーティ
ング混合物は固体を水中に10.5%含有する。

0128

このコーティング溶液を基質であるポリプロピレンフィルムに塗布して乾燥さ
せた後のコーティングはブチルゴムを76.2重量%、MICROLITE充填
材を19.1重量%、BYK 306界面活性剤を4.7%およびDC200界
面活性剤を0.00024%含有している。

0129

MOCON(商標)OX−TRAN 2/20モジュールを用いて酸素透過率
(OTR)を測定する。このOTRは1気圧、0%RH、23℃において89.
4cc/m2・日である。この組成物の透過率は0%RH、23℃において2.
04cc・mm/m2・日・気圧である。この乾燥させたコーティング混合物か
ら得られたフィルムは充填材を添加しなかった重合体のそれの46.1倍の透過
率低下を与える。
実施例5−バリヤーコーティング

0130

本発明に従う更に別の弾性重合体バリヤーコーティング水溶液を下記の如く調
製し、ここで、弾性重合体はブチルラテックス(MW=600,000)で充填
材は25重量%の量のMICROLITE(商標)分散マイカである。

0131

溶液A:50mLのビーカーにBYK(商標)−306[BYK Chemi
e]を0.5g、1NのNH4OHを2.5gおよび蒸留水を31.1g入れ、
その結果として生じた溶液を撹拌板上で撹拌棒を用いて撹拌する。2オンスのガ
ラス製ジャーにLord(商標)BL−100ブチルラテックス(62%のブチ
ルラテックス溶液、Lord Corporation)を10.9g重量測定
して入れる。このブチルラテックス溶液を手で撹拌しながらこれに上記50mL
のビーカーに入っている溶液をゆっくり加える。この溶液Aを撹拌しないで取っ
て置く。

0132

溶液B:10mLのビーカーにDC 200(商標)Fluid、1000c
s[Dow Corning]の0.04%NMP溶液を0.0625gと1N
のNH4OHを1.5g入れて一緒に混合する。別の100mLのビーカーにM
ICROLITE(商標)963++充填材(7.5%溶液、W.R.Grac
e)を30.0g重量測定して入れる。このMICROLITE(商標)充填材
を撹拌板上で撹拌棒を用いて撹拌しながらそれに上記10mLのビーカーに入っ
ている溶液を加える。その結果として得た溶液(100mLのビーカーに入って
いる)に蒸留水を23.5g加える。

0133

溶液Aを撹拌板上で最大撹拌(高せん断撹拌ではなく)で撹拌しながらこれに
溶液Bをゆっくり加える。その結果として生じたコーティング混合物は固体を水
中に9.5%含有する。

0134

このコーティング溶液を基質であるポリプロピレンフィルムに塗布して乾燥さ
せた後のコーティングはブチルゴムを70.9重量%、MICROLITE充填
材を23.8重量%、BYK 306界面活性剤を5.3%およびDC200界
面活性剤を0.00026%含有している。

0135

MOCON(商標)OX−TRAN 2/20モジュールを用いて酸素透過率
(OTR)を測定する。このOTRは1気圧、0%RH、23℃において40.
2cc/m2・日である。この組成物の透過率は0%RH、23℃において1.
0cc・mm/m2・日・気圧である。この乾燥させたコーティング混合物から
生じたフィルムは充填材を添加しなかった重合体のそれの88.3倍の透過率低
下を与える。
実施例6−バリヤーコーティング

0136

本発明に従う更に別の弾性重合体バリヤーコーティング水溶液を下記
の如く調製し、ここで、弾性重合体はブチルラテックス(MW=600,000
)で充填材は30重量%の量のMICROLITE(商標)分散マイカである。

0137

溶液A:50mLのビーカーにBYK(商標)−306[BYK Chemi
e]を0.5g、1NのNH4OHを2.5gおよび蒸留水を31.3g入れ、
その結果として生じた溶液を撹拌板上で撹拌棒を用いて撹拌する。2オンスのガ
ラス製ジャーにLord(商標)BL−100ブチルラテックス(62%のブチ
ルラテックス溶液、Lord Corporation)を10.7g重量測定
して入れる。このブチルラテックス溶液を手で撹拌しながらこれに上記50mL
のビーカーに入っている溶液をゆっくり加える。この溶液Aを撹拌しないで取っ
て置く。

0138

溶液B:10mLのビーカーにDC 200(商標)Fluid、1000c
s[Dow Corning]の0.04%NMP溶液を0.0625gと1N
のNH4OHを1.5g入れて一緒に混合する。別の100mLのビーカーにM
ICROLITE(商標)963++充填材(7.5%溶液、W.R.Grac
e)を38.0g重量測定して入れる。このMICROLITE(商標)充填材
を撹拌板上で撹拌棒を用いて撹拌しながらそれに上記10mLのビーカーに入っ
ている溶液を加える。その結果として得た溶液(100mLのビーカーに入って
いる)に蒸留水を15.5g加える。

0139

溶液Aを撹拌板上で最大撹拌(高せん断撹拌ではなく)で撹拌しながらこれに
溶液Bをゆっくり加える。その結果として生じたコーティング混合物は固体を水
中に10%含有する。

0140

このコーティング溶液を基質であるポリプロピレンフィルムに塗布し
て乾燥させた後のコーティングはブチルゴムを66.3重量%、MICROLI
TE充填材を28.7重量%、BYK 306界面活性剤を5.0%およびDC
200界面活性剤を0.00025%含有している。

0141

MOCON(商標)OX−TRAN 2/20モジュールを用いて酸素透過率
(OTR)を測定する。このOTRは1気圧、0%RH、23℃において32.
6cc/m2・日である。この組成物の透過率は0%RH、23℃において0.
55cc・mm/m2・日・気圧である。この乾燥させたコーティング混合物か
ら生じたフィルムは充填材を添加しなかった重合体のそれの110.6倍の透過
率低下を与える。
実施例7−バリヤーコーティング

0142

本発明に従う更に別の弾性重合体バリヤーコーティング水溶液を下記の如く調
製し、ここで、弾性重合体はブチルラテックス(MW=600,000)で充填
材は35重量%の量のMICROLITE(商標)分散マイカである。

0143

溶液A:50mLのビーカーにBYK(商標)−306[BYK Chemi
e]を0.5g、1NのNH4OHを1.16gおよび蒸留水を35.0g入れ
、その結果として生じた溶液を撹拌板上で撹拌棒を用いて撹拌する。2オンスの
ガラス製ジャーにLord(商標)BL−100ブチルラテックス(62%のブ
チルラテックス溶液、Lord Corporation)を8.4g重量測定
して入れる。このブチルラテックス溶液を手で撹拌しながらこれに上記50mL
のビーカーに入っている溶液をゆっくり加える。この溶液Aを撹拌しないで取っ
て置く。

0144

溶液B:10mLのビーカーにDC 200(商標)Fluid、1000c
s[Dow Corning]の0.04%NMP溶液を0.
125gと1NのNH4OHを1.5g入れて一緒に混合する。別の100mL
のビーカーにMICROLITE(商標)963++充填材(7.5%溶液、W
.R.Grace)を37.3g重量測定して入れる。このMICROLITE
(商標)充填材を撹拌板上で撹拌棒を用いて撹拌しながらそれに上記10mLの
ビーカーに入っている溶液を加える。その結果として得た溶液(100mLのビ
ーカーに入っている)に蒸留水を16.5g加える。

0145

溶液Aを撹拌板上で最大撹拌(高せん断撹拌ではなく)で撹拌しながらこれに
溶液Bをゆっくり加える。その結果として生じたコーティング混合物は固体を水
中に8.5%含有する。

0146

このコーティング溶液を基質であるポリプロピレンフィルムに塗布して乾燥さ
せた後のコーティングはブチルゴムを61.2重量%、MICROLITE充填
材を32.9重量%、BYK 306界面活性剤を5.9%およびDC200界
面活性剤を0.00059%含有している。

0147

MOCON(商標)OX−TRAN 2/20モジュールを用いて酸素透過率
(OTR)を測定する。このOTRは1気圧、0%RH、23℃において26.
8cc/m2・日である。この組成物の透過率は0%RH、23℃において0.
55cc・mm/m2・日・気圧である。この乾燥させたコーティング混合物か
ら生じたフィルムは充填材を添加しなかった重合体のそれの171倍の透過率低
下を与える。
実施例8−バリヤーコーティング

0148

本発明に従う更に別の弾性重合体バリヤーコーティング水溶液を下記の如く調
製し、ここで、弾性重合体はブチルラテックス(MW=600,000)で充填
材は18.7重量%の量のMICROLITE(商標)
分散マイカである。

0149

溶液A:500mLのビーカーにBYK(商標)−306[BYK Chem
ie]を7.0g、1NのNH4OHを17.9gおよび蒸留水を296.1g
入れ、その結果として生じた溶液を撹拌板上で撹拌棒を用いて撹拌する。16オ
ンスのガラス製ジャーにLord(商標)BL−100ブチルラテックス(62
%のブチルラテックス溶液、Lord Corporation)を129g重
量測定して入れる。このブチルラテックス溶液を手で撹拌しながらこれに上記5
00mLのビーカーに入っている溶液をゆっくり加える。この溶液Aを撹拌しな
いで取って置く。

0150

溶液B:100mLのビーカーにDC 200(商標)Fluid、1000
cs[Dow Corning]の0.04%NMP溶液を1.25gと1Nの
NH4OHを8g入れて一緒に混合する。別の100mLのビーカーにMICR
OLITE(商標)963++充填材(7.5%溶液、W.R.Grace)を
266.7g重量測定して入れる。このMICROLITE(商標)充填材を撹
拌板上で撹拌棒を用いて撹拌しながらそれに上記100mLのビーカーに入って
いる溶液を加える。その結果として得た溶液(1000mLのビーカーに入って
いる)に蒸留水を274g加える。

0151

溶液Aを撹拌板上で最大撹拌(高せん断撹拌ではなく)で撹拌しながらこの溶
液Aに溶液Bをゆっくり加える。その結果として生じたコーティング混合物は固
体を水中に8.5%含有する。

0152

このコーティング溶液を基質であるポリプロピレンフィルムに塗布して乾燥さ
せた後のコーティングはブチルゴムを74.8重量%、MIC
ROLITE充填材を18.7重量%、BYK 306界面活性剤を6.5%お
よびDC200界面活性剤を0.00047%含有している。

0153

MOCON(商標)OX−TRAN 2/20モジュールを用いて酸素透過率
(OTR)を測定する。このOTRは1気圧、0%RH、23℃において123
.2cc/m2・日である。この組成物の透過率は0%RH、23℃において2
.96cc・mm/m2・日・気圧である。この乾燥させたコーティング混合物
から生じたフィルムは充填材を添加しなかった重合体のそれの31.6倍の透過
率低下を与える。
実施例9−MICROLITE(商標)ひる石の%を固体%と共に変化させたバ
リヤーコーティング組成物
A. 水中16.0%固体:ブチルラテックスが95%でMICROLITE(
商標)充填材が5%

0154

パートA:4オンスのガラス製ジャーにLord(商標)BL−100ブチル
ラテックス(61.6%のブチルラテックス溶液、Lord Corporat
ion)を24.7g測定して入れる。このラテックスを撹拌板上で撹拌棒を用
いてゆっくり撹拌する。30mLのビーカーにBYK(商標)−306湿潤剤[
BYK Chemie]を0.1g、1NのNH4OHを3.4gおよび蒸留水
を16.8g入れて混合することで溶液を生じさせた後、この30mLのビーカ
ーに入っている溶液を上記ブチルラテックス溶液にゆっくり撹拌しながらゆっく
り加える。

0155

パートB:50mLのビーカーに蒸留水を44.0gおよび1NのNH4OH
を0.32g入れて混合する。別の100mLのビーカーにMICROLITE
(商標)963++充填材(7.5%溶液、W.R.Grace)を10.7g
測定して入れた後、このMICROLITE
(商標)充填材を撹拌板上で撹拌棒を用いて撹拌しながらそれに上記50mLの
ビーカーに入っている溶液を加える。

0156

パートAを撹拌板上で中程度に撹拌(高せん断撹拌を回避)しながらそれにパ
ートBをゆっくり加える。

0157

この上で得たコーティング溶液からバリヤーフィルム(21.5ミクロン)を
ポリプロピレン上に生じさせる。このフィルムは結果として1気圧、23℃、0
%RHにおいて386.1cc/m2・日のOTRをもたらしかつ23℃、0%
RHにおいて15.3cc・mm/m2・日・気圧の透過率をもたらし、結果と
して6.2xの透過率低下である。ブチル/充填材の比率は19.0:1に等し
い。
B. 水中15.0%固体:ブチルラテックスが90%でMICROLITE(
商標)充填材が10%

0158

パートA:4オンスのガラス製ジャーにLord(商標)BL−100ブチル
ラテックス(61.6%のブチルラテックス溶液、Lord Corporat
ion)を21.9g測定して入れる。このラテックスを撹拌板上で撹拌棒を用
いてゆっくり撹拌する。30mLのビーカーにBYK(商標)−306湿潤剤[
BYK Chemie]を0.1g、1NのNH4OHを3.1gおよび蒸留水
を19.9g入れて混合することで溶液を生じさせた後、この30mLのビーカ
ーに入っている溶液を上記ブチルラテックス溶液にゆっくり撹拌しながらゆっく
り加える。

0159

パートB:50mLのビーカーに蒸留水を34.4gおよび1NのNH4OH
を0.6g入れて混合する。別の100mLのビーカーにMICROLITE(
商標)963++充填材(7.5%溶液、W.R.Grace)を20.0g測
定して入れた後、このMICROLITE(商
標)充填材を撹拌板上で撹拌棒を用いて撹拌しながらそれに上記50mLのビー
カーに入っている溶液を加える。

0160

パートAを撹拌板上で中程度に撹拌(高せん断撹拌を回避)しながらそれにパ
ートBをゆっくり加える。

0161

この上で得たコーティング溶液からバリヤーフィルム(22ミクロン)をポリ
プロピレン上に生じさせる。このフィルムは結果として1気圧、23℃、0%R
Hにおいて166.5cc/m2・日のOTRをもたらしかつ23℃、0%RH
において4.57cc・mm/m2・日・気圧の透過率をもたらし、結果として
20.7xの透過率低下である。ブチル/充填材の比率は9.0:1に等しい。
C. 水中12.0%固体:ブチルラテックスが85%でMICROLITE(
商標)充填材が15%

0162

パートA:4オンスのガラス製ジャーにLord(商標)BL−100ブチル
ラテックス(61.6%のブチルラテックス溶液、Lord Corporat
ion)を16.5g測定して入れる。このラテックスを撹拌板上で撹拌棒を用
いてゆっくり撹拌する。30mLのビーカーにBYK(商標)−306湿潤剤[
BYK Chemie]を0.1g、1NのNH4OHを2.3gおよび蒸留水
を26.1g入れて混合することで溶液を生じさせた後、この30mLのビーカ
ーに入っている溶液を上記ブチルラテックス溶液にゆっくり撹拌しながらゆっく
り加える。

0163

パートB:50mLのビーカーに蒸留水を30.3gおよび1NのNH4OH
を0.7g入れて混合する。別の100mLのビーカーにMICROLITE(
商標)963++充填材(7.5%溶液、W.R.Grace)を24.0g測
定して入れた後、このMICROLITE(商
標)充填材を撹拌板上で撹拌棒を用いて撹拌しながらそれに上記50mLのビー
カーに入っている溶液を加える。

0164

パートAを撹拌板上で中程度に撹拌(高せん断撹拌を回避)しながらそれにパ
ートBをゆっくり加える。

0165

この上で得たコーティング溶液からバリヤーフィルム(16.75ミクロン)
をポリプロピレン上に生じさせる。このフィルムは結果として1気圧、23℃、
0%RHにおいて108.1cc/m2・日のOTRをもたらしかつ23℃、0
%RHにおいて2.08cc・mm/m2・日・気圧の透過率をもたらし、結果
として45.4xの透過率低下である。ブチル/充填材の比率は5.65:1に
等しい。
D. 水中10.0%固体:ブチルラテックスが80%でMICROLITE(
商標)充填材が20%

0166

パートA:4オンスのガラス製ジャーにLord(商標)BL−100ブチル
ラテックス(61.6%のブチルラテックス溶液、Lord Corporat
ion)を13.0g測定して入れる。このラテックスを撹拌板上で撹拌棒を用
いてゆっくり撹拌する。30mLのビーカーにBYK(商標)−306湿潤剤[
BYK Chemie]を0.1g、1NのNH4OHを1.8gおよび蒸留水
を30.1g入れて混合することで溶液を生じさせた後、この30mLのビーカ
ーに入っている溶液を上記ブチルラテックス溶液にゆっくり撹拌しながらゆっく
り加える。

0167

パートB:50mLのビーカーに蒸留水を27.5gおよび1NのNH4OH
を0.8g入れて混合する。別の100mLのビーカーにMICROLITE(
商標)963++充填材(7.5%溶液、W.R.Grace)を26.7g測
定して入れた後、このMICROLITE(商
標)充填材を撹拌板上で撹拌棒を用いて撹拌しながらそれに上記50mLのビー
カーに入っている溶液を加える。

0168

パートAを撹拌板上で中程度に撹拌(高せん断撹拌を回避)しながらそれにパ
ートBをゆっくり加える。

0169

この上で得たコーティング溶液からバリヤーフィルム(16.25ミクロン)
をポリプロピレン上に生じさせる。このフィルムは結果として1気圧、23℃、
0%RHにおいて56.3cc/m2・日のOTRをもたらしかつ23℃、0%
RHにおいて0.9cc・mm/m2・日・気圧の透過率をもたらし、結果とし
て104.9xの透過率低下である。ブチル/充填材の比率は4.00:1に等
しい。
E. 水中9.0%固体:ブチルラテックスが75%でMICROLITE(商
標)充填材が25%

0170

パートA:4オンスのガラス製ジャーにLord(商標)BL−100ブチル
ラテックス(61.6%のブチルラテックス溶液、Lord Corporat
ion)を11.0g測定して入れる。このラテックスを撹拌板上で撹拌棒を用
いてゆっくり撹拌する。30mLのビーカーにBYK(商標)−306湿潤剤[
BYK Chemie]を0.1g、1NのNH4OHを1.5gおよび蒸留水
を32.4g入れて混合することで溶液を生じさせた後、この30mLのビーカ
ーに入っている溶液を上記ブチルラテックス溶液にゆっくり撹拌しながらゆっく
り加える。

0171

パートB:50mLのビーカーに蒸留水を24.1gおよび1NのNH4OH
を0.9g入れて混合する。別の100mLのビーカーにMICROLITE(
商標)963++充填材(7.5%溶液、W.R.Grace)を30g測定し
て入れた後、このMICROLITE(商標)
充填材を撹拌板上で撹拌棒を用いて撹拌しながらそれに上記50mLのビーカー
に入っている溶液を加える。

0172

パートAを撹拌板上で中程度に撹拌(高せん断撹拌を回避)しながらそれにパ
ートBをゆっくり加える。

0173

この上で得たコーティング溶液からバリヤーフィルム(12.0ミクロン)を
ポリプロピレン上に生じさせる。このフィルムは結果として1気圧、23℃、0
%RHにおいて37.5cc/m2・日のOTRをもたらしかつ23℃、0%R
Hにおいて0.47cc・mm/m2・日・気圧の透過率をもたらし、結果とし
て200.9xの透過率低下である。ブチル/充填材の比率は3.00:1に等
しい。
F. 水中8.0%固体:ブチルラテックスが70%でMICROLITE(商
標)充填材が30%

0174

パートA:4オンスのガラス製ジャーにLord(商標)BL−100ブチル
ラテックス(61.6%のブチルラテックス溶液、Lord Corporat
ion)を9.1g測定して入れる。このラテックスを撹拌板上で撹拌棒を用い
てゆっくり撹拌する。30mLのビーカーにBYK(商標)−306湿潤剤[B
YK Chemie]を0.1g、1NのNH4OHを1.3gおよび蒸留水を
34.5g入れて混合することで溶液を生じさせた後、この30mLのビーカー
に入っている溶液を上記ブチルラテックス溶液にゆっくり撹拌しながらゆっくり
加える。

0175

パートB:50mLのビーカーに蒸留水を22.0gおよび1NのNH4OH
を1.0g入れて混合する。別の100mLのビーカーにMICROLITE(
商標)963++充填材(7.5%溶液、W.R.Grace)を32g測定し
て入れた後、このMICROLITE(商標)
充填材を撹拌板上で撹拌棒を用いて撹拌しながらそれに上記50mLのビーカー
に入っている溶液を加える。

0176

パートAを撹拌板上で中程度に撹拌(高せん断撹拌を回避)しながらそれにパ
ートBをゆっくり加える。

0177

この上で得たコーティング溶液からバリヤーフィルム(15.8ミクロン)を
ポリプロピレン上に生じさせる。このフィルムは結果として1気圧、23℃、0
%RHにおいて15.7cc/m2・日のOTRをもたらしかつ23℃、0%R
Hにおいて0.25cc・mm/m2・日・気圧の透過率をもたらし、結果とし
て377.6xの透過率低下である。ブチル/充填材の比率は2.34:1に等
しい。
G. 水中7.5%固体:ブチルラテックスが65%でMICROLITE(商
標)充填材が35%

0178

パートA:4オンスのガラス製ジャーにLord(商標)BL−100ブチル
ラテックス(61.6%のブチルラテックス溶液、Lord Corporat
ion)を7.9g測定して入れる。このラテックスを撹拌板上で撹拌棒を用い
てゆっくり撹拌する。30mLのビーカーにBYK(商標)−306湿潤剤[B
YK Chemie]を0.1g、1NのNH4OHを1.1gおよび蒸留水を
35.9g入れて混合することで溶液を生じさせた後、この30mLのビーカー
に入っている溶液を上記ブチルラテックス溶液にゆっくり撹拌しながらゆっくり
加える。

0179

パートB:50mLのビーカーに蒸留水を19.0gおよび1NのNH4OH
を1.0g入れて混合する。別の100mLのビーカーにMICROLITE(
商標)963++充填材(7.5%溶液、W.R.Grace)を35g測定し
て入れた後、このMICROLITE(商標)
充填材を撹拌板上で撹拌棒を用いて撹拌しながらそれに上記50mLのビーカー
に入っている溶液を加える。

0180

パートAを撹拌板上で中程度に撹拌(高せん断撹拌を回避)しながらそれにパ
ートBをゆっくり加える。

0181

この上で得たコーティング溶液からバリヤーフィルム(11.6ミクロン)を
ポリプロピレン上に生じさせる。このフィルムは結果として1気圧、23℃、0
%RHにおいて16.8cc/m2・日のOTRをもたらしかつ23℃、0%R
Hにおいて0.20cc・mm/m2・日・気圧の透過率をもたらし、結果とし
て472.0xの透過率低下である。ブチル/充填材の比率は1.85:1に等
しい。
H. 水中6.0%固体:ブチルラテックスが60%でMICROLITE(商
標)充填材が40%

0182

パートA:4オンスのガラス製ジャーにLord(商標)BL−100ブチル
ラテックス(61.6%のブチルラテックス溶液、Lord Corporat
ion)を5.8g測定して入れる。このラテックスを撹拌板上で撹拌棒を用い
てゆっくり撹拌する。30mLのビーカーにBYK(商標)−306湿潤剤[B
YK Chemie]を0.1g、1NのNH4OHを0.8gおよび蒸留水を
38.3g入れて混合することで溶液を生じさせた後、この30mLのビーカー
に入っている溶液を上記ブチルラテックス溶液にゆっくり撹拌しながらゆっくり
加える。

0183

パートB:50mLのビーカーに蒸留水を22.0gおよび1NのNH4OH
を1.0g入れて混合する。別の100mLのビーカーにMICROLITE(
商標)963++充填材(7.5%溶液、W.R.Grace)を32g測定し
て入れた後、このMICROLITE(商標)
充填材を撹拌板上で撹拌棒を用いて撹拌しながらそれに上記50mLのビーカー
に入っている溶液を加える。

0184

パートAを撹拌板上で中程度に撹拌(高せん断撹拌を回避)しながらそれにパ
ートBをゆっくり加える。

0185

この上で得たコーティング溶液からバリヤーフィルム(4.0ミクロン)をポ
リプピレン上に生じさせる。このフィルムは結果として1気圧、23℃、0%
RHにおいて21.5cc/m2・日のOTRをもたらしかつ23℃、0%RH
において0.081cc・mm/m2・日・気圧の透過率をもたらし、結果とし
て1165.4xの透過率低下である。ブチル/充填材の比率は1.49:1に
等しい。
I. 水中5.5%固体:ブチルラテックスが55%でMICROLITE(商標
)充填材が45%

0186

パートA:4オンスのガラス製ジャーにLord(商標)BL−100ブチル
ラテックス(61.6%のブチルラテックス溶液、Lord Corporat
ion)を4.9g測定して入れる。このラテックスを撹拌板上で撹拌棒を用い
てゆっくり撹拌する。30mLのビーカーにBYK(商標)−306湿潤剤[B
YK Chemie]を0.1g、1NのNH4OHを0.7gおよび蒸留水を
39.3g入れて混合することで溶液を生じさせた後、この30mLのビーカー
に入っている溶液を上記ブチルラテックス溶液にゆっくり撹拌しながらゆっくり
加える。

0187

パートB:50mLのビーカーに蒸留水を21.0gおよび1NのNH4OH
を1.0g入れて混合する。別の100mLのビーカーにMICROLITE(
商標)963++充填材(7.5%溶液、W.R.Grace)を33g測定し
て入れた後、このMICROLITE(商標)
充填材を撹拌板上で撹拌棒を用いて撹拌しながらそれに上記50mLのビーカー
に入っている溶液を加える。

0188

パートAを撹拌板上で中程度に撹拌(高せん断撹拌を回避)しながらそれにパ
ートBをゆっくり加える。

0189

この上で得たコーティング溶液からバリヤーフィルム(3.6ミクロン)をポ
リプロピレン上に生じさせる。このフィルムは結果として1気圧、23℃、0%
RHにおいて20.6cc/m2・日のOTRをもたらしかつ23℃、0%RH
において0.076cc・mm/m2・日・気圧の透過率をもたらし、結果とし
て1241.1xの透過率低下である。ブチル/充填材の比率は1.22:1に
等しい。
J. 水中5.0%固体:ブチルラテックスが50%でMICROLITE(商
標)充填材が50%

0190

パートA:4オンスのガラス製ジャーにLord(商標)BL−100ブチル
ラテックス(61.6%のブチルラテックス溶液、Lord Corporat
ion)を4.0g測定して入れる。このラテックスを撹拌板上で撹拌棒を用い
てゆっくり撹拌する。30mLのビーカーにBYK(商標)−306湿潤剤[B
YK Chemie]を0.1g、1NのNH4OHを0.6gおよび蒸留水を
40.3g入れて混合することで溶液を生じさせた後、この30mLのビーカー
に入っている溶液を上記ブチルラテックス溶液にゆっくり撹拌しながらゆっくり
加える。

0191

パートB:50mLのビーカーに蒸留水を20.7gおよび1NのNH4OH
を1.0g入れて混合する。別の100mLのビーカーにMICROLITE(
商標)963++充填材(7.5%溶液、W.R.Grace)を33.3g測
定して入れた後、このMICROLITE(商
標)充填材を撹拌板上で撹拌棒を用いて撹拌しながらそれに上記50mLのビー
カーに入っている溶液を加える。

0192

パートAを撹拌板上で中程度に撹拌(高せん断撹拌を回避)しながらそれにパ
ートBをゆっくり加える。

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