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技術 耐熱性無機繊維成形体

出願人 デンカ株式会社
発明者 斎藤智夫
出願日 2001年4月26日 (20年0ヶ月経過) 出願番号 2001-129161
公開日 2002年11月8日 (18年6ヶ月経過) 公開番号 2002-321986
状態 特許登録済
技術分野 酸化物セラミックスの組成1 セラミック製品3 材料からの成形品の製造 繊維製品の化学的、物理的処理 繊維製品への有機化合物の付着処理 無機繊維 不織物 紙(4)
主要キーワード 直方体箱 誘電エネルギ 中空円盤 無機繊維成形体 金属アルミニウム粉 耐熱性無機繊維 乾燥気流 アルミナ濃度
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この項目の情報は公開日時点(2002年11月8日)のものです。
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課題

還元雰囲気の炉の断熱材、アルカリ成分を含む焼成物焼成するための炉の断熱材、マイクロ波焼成炉用の断熱材として好適な耐熱性無機繊維成形体を提供すること。

解決手段

アルミナ成分99〜100%のアルミナ繊維に、焼成によりアルミナ成分が残存する無機系バインダーと、有機系バインダーとを含有させてなることを特徴とする耐熱性無機繊維成形体である。好ましくは、上記アルミナ繊維の構成鉱物が、α−アルミナ及び/又は中間アルミナからなることである。

概要

背景

従来より、耐熱性無機繊維成形体は、軽量で熱容量と熱伝導率が小さいことから省エネルギーを目的とした加熱炉断熱材として広く使用されている。耐熱性無機繊維成形体としては、非晶質アルミノシリケート質繊維にシリカ系の焼結性バインダーを加えて成形したもの、多結晶質アルミノシリケート質繊維にシリカ系の焼結性バインダーを加え成形したもの、非晶質アルミノシリケート質繊維と多結晶質アルミノシリケート繊維を混合しシリカ系の焼結性バインダーを加え成形したものなどが知られている。更には、常温での強度を確保するため、それらの成形体に有機系バインダーを含有させたものもある。

概要

還元雰囲気の炉の断熱材、アルカリ成分を含む焼成物焼成するための炉の断熱材、マイクロ波焼成炉用の断熱材として好適な耐熱性無機繊維成形体を提供すること。

アルミナ成分99〜100%のアルミナ繊維に、焼成によりアルミナ成分が残存する無機系バインダーと、有機系バインダーとを含有させてなることを特徴とする耐熱性無機繊維成形体である。好ましくは、上記アルミナ繊維の構成鉱物が、α−アルミナ及び/又は中間アルミナからなることである。

目的

本発明は、このような状況に鑑みてなされたものであり、その目的は、水素一酸化炭素等の還元雰囲気の炉、カリウムナトリウム等のアルカリ成分を多く含む材料を焼成するための炉、マイクロ波焼成炉等の断熱材として安定に使用できる耐熱性無機繊維成形体を提供することである。

効果

実績

技術文献被引用数
1件
牽制数
0件

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請求項1

アルミナ成分99〜100%のアルミナ繊維に、焼成によりアルミナ成分が残存する無機系バインダーと、有機系バインダーとを含有させてなることを特徴とする耐熱性無機繊維成形体

請求項2

アルミナ繊維の構成鉱物が、α−アルミナ及び/又は中間アルミナからなることを特徴とする請求項1記載の耐熱性無機繊維成形体。

技術分野

0001

本発明は、水素一酸化炭素等の還元雰囲気の炉の断熱材、カリウムナトリウム等のアルカリ成分を含む焼成物焼成するための炉の断熱材、マイクロ波焼成炉の断熱材等として好適な、耐熱性無機繊維成形体に関する。

背景技術

0002

従来より、耐熱性無機繊維成形体は、軽量で熱容量と熱伝導率が小さいことから省エネルギーを目的とした加熱炉の断熱材として広く使用されている。耐熱性無機繊維成形体としては、非晶質アルミノシリケート質繊維にシリカ系の焼結性バインダーを加えて成形したもの、多結晶質アルミノシリケート質繊維にシリカ系の焼結性バインダーを加え成形したもの、非晶質アルミノシリケート質繊維と多結晶質アルミノシリケート繊維を混合しシリカ系の焼結性バインダーを加え成形したものなどが知られている。更には、常温での強度を確保するため、それらの成形体に有機系バインダーを含有させたものもある。

発明が解決しようとする課題

0003

しかしながら、耐熱性無機繊維成形体の主原料であるセラミック繊維や、バインダー中に含まれるシリカ成分は、高温では水素,一酸化炭素等の還元性ガスによって還元され、酸素を放出しSiOとなって蒸発するといった問題がある。この還元反応は、1250℃以上の温度で特に激しくなり、急激な体積変化を伴って成形体の組織崩壊が起こるので、これら成形体は還元性ガスを含む高温の炉では使用できなかった。

0004

また、耐熱性無機繊維成形体中に含まれるシリカ成分は、高温でカリウム,ナトリウム等のアルカリ成分と反応し、カリオフライト(KAlSiO4)、ネフェリン(NaAlSiO4)等を生成し組織崩壊を起こすため、焼成物にアルカリ成分を含む高温の炉でも使用不可能であった。

0005

更には、マイクロ波焼成炉の断熱材に耐熱性無機繊維成形体を用いようとした場合、シリカ成分はマイクロ波吸収率が高いため、断熱材の方に誘電エネルギーが吸収され、誘電エネルギーの損失となるため被加熱物の温度が上がらなくなる。無理に加熱して誘電エネルギーの出力を高めた場合には、断熱材の温度が上がり過ぎて溶融し、溶融したシリカ成分は蒸気圧が低いため蒸発し、被加熱物の表面に付着し汚染するといった問題があった。

0006

本発明は、このような状況に鑑みてなされたものであり、その目的は、水素,一酸化炭素等の還元雰囲気の炉、カリウム,ナトリウム等のアルカリ成分を多く含む材料を焼成するための炉、マイクロ波焼成炉等の断熱材として安定に使用できる耐熱性無機繊維成形体を提供することである。

課題を解決するための手段

0007

すなわち、本発明は、アルミナ成分99〜100%のアルミナ繊維に、焼成によりアルミナ成分が残存する無機系バインダーと、有機系バインダーとを含有させてなることを特徴とする耐熱性無機繊維成形体である。好ましくは、上記アルミナ繊維の構成鉱物が、α−アルミナ及び/又は中間アルミナからなることである。

発明を実施するための最良の形態

0008

以下、更に詳しく本発明について説明する。

0009

本発明で用いられるアルミナ成分99〜100%のアルミナ繊維は、例えばアルミニウム塩水溶液及び/又はアルミナゾル分散体有機高分子とを混合し、減圧濃縮希釈等によって粘度が調整された紡糸原液を、押し出し法遠心法、吹き出し法などの紡糸法で紡糸し、前駆体繊維としたものを焼成することによって得ることができる。紡糸法の一例は、粘度300〜5000mPa・sの紡糸原液を0.1〜1.0mmのノズルより液糸として押し出し、150〜600℃の乾燥気流によって乾燥固化させたものを吸引集積させる方法である。

0010

アルミニウム塩水溶液及び/又はアルミナゾル分散体としては、アルミニウム純度98.5%以上、好ましくは99.5%以上の金属アルミニウム地金酸溶解して得た塩化物硝酸塩硫酸塩,酢酸塩ベーマイト質のアルミナゾル,非結晶質のアルミナゾル等を用いることができる。

0011

有機高分子としては、ポリビニルアルコールポリエチレンオキサイドポリエチレングリコール等の水溶性高分子を用いることができる。

0012

本発明で用いられるアルミナ繊維の結晶は、α−アルミナ及び/又は中間アルミナであることが好ましい。このようなアルミナ繊維は、前駆体繊維を焼成する際の最高温度を980〜1500℃とすることによって製造することができる。特に、この最高温度を1100〜1350℃とするとアルミナ繊維がある程度の強度を保持しているため、成形体とするときの作業がし易く、かつアルミナ繊維成形体の加熱収縮率を低く保持できるため好ましい。

0013

本発明で用いられる焼成によりアルミナ成分が残る無機系バインダーとは、温度400〜1000℃の焼成によってアルミナ成分のみが残存するものが好ましく、その具体例としては、ベーマイト質アルミナゾル、非結晶質アルミナゾル等のゾル分散液、リン酸アルミニウム塩基性塩化アルミニウム等のアルミニウム塩水溶液などである。この無機系バインダーの使用量は、成形体の加熱収縮率を低く保持するため、質量基準で、アルミナ繊維100部に対して、有効成分であるアルミナ残存成分で2〜15部が好ましい。

0014

本発明で用いられる有機系バインダーとしては、エポキシ系、フェノール系、アクリル酸エステル系ポリウレタン系、イソシアネート系、ポリイミド系、酢酸ビニル系等の接着剤、各種ゴム系接着剤、ポリビニルアルコール、でんぷんなどである。この有機系バインダーの使用量は、質量基準で、アルミナ繊維100部に対し、有効成分として3〜10部程度である。

0015

本発明の耐熱性無機繊維成形体を製造するには、上記アルミナ繊維と有機系バインダーとによりあらかじめ成形体を成形しておき、それに上記無機系バインダーを含浸スプレー等により添加する方法、上記有機系バインダーと上記無機系バインダーを含む水分散体に上記アルミナ繊維を分散しておき、抄造法により成形・乾燥する方法などを採用することができる。

0016

本発明の耐熱性無機繊維成形体の使用に際しては、そのまま還元雰囲気炉,アルカリ成分を焼成するための炉,マイクロ波焼成炉等の断熱材として組み立て、施工することもできるし、あらかじめ1000〜1500℃程度で焼成してから適用することもできる。

0017

以下、実施例、比較例をあげてさらに具体的に本発明を説明する。

0018

実施例1
10%塩酸2000gにアルミニウム純度99.5%の金属アルミニウム粉298gを加え溶解した。この水溶液に水を加えて濃度調整を行い、アルミナ換算の濃度で20%のオキシ塩アルミニウム水溶液2800gを得た。このオキシ塩化アルミニウム水溶液2800gと10%ポリビニルアルコール水溶液600gを混合した後、減圧脱水濃縮を行い、粘度1500mPa・sの紡糸原液1800gを調製した。

0019

この紡糸原液を、円周面に直径0.5mmの孔が300個設けられた直径250mmの中空円盤内に入れ、この円盤を回転させることによる遠心力によって紡糸原液を孔から押し出して繊維状とし、それを500℃の熱風により乾燥固化してアルミナ繊維前駆体を得た。次いで、昇温速度15℃/分、最高温度1250℃で焼成し、α−アルミナ60%、中間アルミナ40%からなる平均繊維径3.5μmのアルミナ繊維(アルミナ純度99.8%)を製造した。

0020

次に、このアルミナ繊維400gを水40000gに分散させ、更にアルミナ濃度20%のアルミナゾル180g、カチオン化でんぷん30gを加えて繊維濃度1%のスラリーとした。このスラリーを抄造成形し、120℃で乾燥して嵩密度0.3g/cm3、250mm×250mm、厚み25mmの耐熱性無機繊維成形体を製造した。これによって、最終的に得られた耐熱性無機繊維成形体の組成は、アルミナ繊維100部に対して無機系バインダー純分(アルミナ分)9部、有機系バインダー7.5部で配合されたものであった。

0021

比較例1
実施例1で得られたアルミナ換算濃度20%のオキシ塩化アルミニウム水溶液2800gとシリカ濃度20%のシリカゾル700gと10%ポリビニルアルコール水溶液750gとを混合した後、減圧脱水濃縮を行い、粘度1500mPa・sの紡糸原液2200gを用いたこと以外は、実施例1と同様にしてアルミナ繊維(α−アルミナ15%、ムライト5%、中間アルミナ型の結晶80%からなる平均繊維径3.5μm、アルミナ純度80%)を製造し、以下同様にして無機繊維成形体を製造した。

0022

比較例2
実施例1で得られた20%のオキシ塩化アルミニウム水溶液2800gとシリカ濃度20%のシリカゾル86gと10%ポリビニルアルコール水溶液618gとを混合した後、減圧脱水濃縮を行い、粘度1500mPa・sの紡糸原液1860gを得た後、それを1050℃で焼成したこと以外は、実施例1と同様にしてアルミナ繊維(中間アルミナ型の結晶100%からなる平均繊維径3.5μm、アルミナ純度97%)を製造し、以下同様にして無機繊維成形体を製造した。

0023

比較例3
アルミナ濃度20%のアルミナゾル180gの代わりに、シリカ濃度20%のシリカゾル180gとしたこと以外は、実施例1と同様にして無機繊維成形体を製造した。これによって、最終的に得られた耐熱性無機繊維成形体の組成は、アルミナ繊維100部に対して無機系バインダー純分(シリカ分)9部、有機系バインダー7.5部で配合されたものであった。

0024

以上の実施例1及び比較例1〜3で製造された無機繊維成形体の評価として、以下の3種の方法で耐久性試験を行った。それらの結果を表1に示す。

0025

(1)還元性ガスに対する耐久性試験
50mm×50mm×25mmの無機繊維成形体をタンマン電気炉中にて水素ガスを5l/minで通しながら40℃/minで1400℃まで昇温、1400℃で24時間保持した後、自然冷却して試料を取り出して外観と成分の分析を行った。

0026

(2)アルカリ成分に対する耐久性試験
100mm×100mm×25mmの無機繊維成形体の上面にNa2O粉をのせ、箱型抵抗加熱炉中にて10℃/minで1400℃まで昇温、1400℃で24時間保持した後、10℃/minで降温し、室温として試料を取り出して外観と成分の分析を行った。

0027

(3)マイクロ波加熱に対する耐久性試験
250mm×250mm×25mmの無機繊維成形体6枚を用い直方体箱型に組み合わせてマイクロ波焼成用断熱材箱とした。この箱の中に焼成用試料を入れて、28GHマイクロ波発生装置を備えた加熱炉にて昇温し、1400℃とし、1時間保持した後、自然冷却し、断熱材の外観と成分の分析を行った。

0028

発明の効果

0029

本発明の耐熱性無機繊維成形体によれば、水素,一酸化炭素等の還元雰囲気の炉での還元性ガスに対する耐性が高く、カリウム,ナトリウム等のアルカリ成分を焼成物に含む炉でのアルカリ成分との反応性が低く、マイクロ波焼成炉におけるマイクロ波の吸収率が低いため、これら用途の断熱材として好適である。

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