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技術 ハロゲン化水素の吸着による分離法

出願人 エボニックデグサゲーエムベーハー
発明者 ルドルフブルクハルトヨーンカースニッツ
出願日 2002年2月26日 (18年8ヶ月経過) 出願番号 2002-049461
公開日 2002年11月8日 (18年0ヶ月経過) 公開番号 2002-321906
状態 未査定
技術分野 吸着による気体の分離 ハロゲン、その化合物
主要キーワード ストリップ剤 理論分離段数 体積流 周囲圧 固定床装置 流出流 電解的 吸着器
関連する未来課題
重要な関連分野

この項目の情報は公開日時点(2002年11月8日)のものです。
また、この項目は機械的に抽出しているため、正しく解析できていない場合があります

図面 (1)

課題

ハロゲン化水素の改善された吸着による分離法

解決手段

少なくとも2種のハロゲン化水素を含有するガス吸着剤と接触させ、かつ吸着剤が少なくとも1種のハロゲン化水素を選択的に保持するハロゲン化水素の分離法

概要

背景

多くの化学的合成臭化水素不含の高純度塩化水素で実施される。このための例は塩化水素とケイ素とからの四塩化ケイ素製法である。光伝送体製造のための高純度四塩化ケイ素の合成のためには臭化水素不含の塩化水素ガスの使用は必須の条件である。塩化水素もしくは塩酸の臭化水素での不純化の原因はしばしばアルカリ金属塩化物電気分解のために使用する塩水の臭化物での汚染である。この臭化物は電解的元素臭素に変換する。臭素はこの後に続く塩化水素合成において臭化水素に変換する。

塩水から臭化物を除去するための工業的な方法は塩素での酸化である。この際生じる臭素を空気でストリッピングすることにより除去する。いわゆる高温ブロム化法(Heissentbromungsverfahren)においては蒸気ストリップ剤として用いられる。食塩溶液から臭素を除去するためのその他の方法は塩素での酸化と、生じた臭素の水相中での変換もしくは有機溶剤での抽出との組合せである。

特開昭61−054235号公報は酸性ガス又は酸性ガスとの混合物(塩素、ハロゲン化水素)のモルデン沸石での吸着による精製を記載している。不純物としては水があげられており、臭化水素の分離は明確には示されていない。

概要

ハロゲン化水素の改善された吸着による分離法

少なくとも2種のハロゲン化水素を含有するガス吸着剤と接触させ、かつ吸着剤が少なくとも1種のハロゲン化水素を選択的に保持するハロゲン化水素の分離法

目的

効果

実績

技術文献被引用数
1件
牽制数
0件

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請求項1

少なくとも2種のハロゲン化水素を含有するガス吸着剤と接触させ、かつ吸着剤が少なくとも1種のハロゲン化水素を選択的に保持することを特徴とするハロゲン化水素の分離法

請求項2

ハロゲン化水素の1種が塩化水素であり、かつハロゲン化水素の1種が臭化水素である請求項1記載の分離法。

請求項3

ガス中の精製すべきハロゲン化水素の濃度が10〜100体積%である、請求項1記載の分離法。

請求項4

臭化水素を塩化水素から分離する、請求項1記載の分離法。

請求項5

ガス中の臭化水素の濃度が0.1〜20000質量ppmである、請求項4記載の分離法。

請求項6

吸着剤として活性炭又はゼオライトを使用する、請求項1から5までのいずれか1項記載の分離法。

請求項7

吸着剤を固定床移動床又は流動床の形で使用する、請求項1から6までのいずれか1項記載の分離法。

請求項8

吸着における温度が0〜100℃である、請求項1から7までのいずれか1項記載の分離法。

請求項9

吸着の際の圧力が0.1〜20バールである、請求項1から8までのいずれか1項記載の分離法。

請求項10

固定床の場合に中空管速度が吸着の際に0.1〜40cm/sである、請求項1から9までのいずれか1項記載の分離法。

技術分野

0001

本発明はハロゲン化水素吸着による分離のための、特に塩化水素から少量の臭化水素を分離する方法に関する。

背景技術

0002

多くの化学的合成は臭化水素不含の高純度塩化水素で実施される。このための例は塩化水素とケイ素とからの四塩化ケイ素製法である。光伝送体製造のための高純度四塩化ケイ素の合成のためには臭化水素不含の塩化水素ガスの使用は必須の条件である。塩化水素もしくは塩酸の臭化水素での不純化の原因はしばしばアルカリ金属塩化物電気分解のために使用する塩水の臭化物での汚染である。この臭化物は電解的元素臭素に変換する。臭素はこの後に続く塩化水素合成において臭化水素に変換する。

0003

塩水から臭化物を除去するための工業的な方法は塩素での酸化である。この際生じる臭素を空気でストリッピングすることにより除去する。いわゆる高温ブロム化法(Heissentbromungsverfahren)においては蒸気ストリップ剤として用いられる。食塩溶液から臭素を除去するためのその他の方法は塩素での酸化と、生じた臭素の水相中での変換もしくは有機溶剤での抽出との組合せである。

0004

特開昭61−054235号公報は酸性ガス又は酸性ガスとの混合物(塩素、ハロゲン化水素)のモルデン沸石での吸着による精製を記載している。不純物としては水があげられており、臭化水素の分離は明確には示されていない。

発明が解決しようとする課題

0005

前記の全ての方法では、2質量ppmを下回る濃度への臭素の減少は非常に費用をかけて初めて可能である。こうしてこれらの方法は臭素不含の(<2質量ppm)塩化水素を工業的に製造するための塩水の前処理のためには、除外される。こうして塩化水素ガスにおいては、臭素汚染を完全に除去するために効果的な精製法が適用されなければならない。

課題を解決するための手段

0006

ハロゲン化水素を吸着的に分離することができるということが、今や見いだされた。特に塩化水素中に臭化水素として存在する臭素を吸着的に塩化水素から除去することができることが見いだされた。

0007

従って、本願の課題は少なくとも2種のハロゲン化水素を含有するガス吸着剤と接触させ、かつ吸着剤が少なくとも1種のハロゲン化水素を選択的に保持するハロゲン化水素の分離法である。

0008

この吸着法は著しく高い鮮明な分離により優れている、それというのもこの吸着器は非常に多数の理論分離段数を有し、こうして例えば2質量ppmを下回る濃度に臭素含有量を減少させることが可能である。前記の場合として、塩化水素から少量の臭化水素を分離する場合において、塩化水素は吸収において競合体として大過剰に存在するので、このことは意外である。

0009

精製すべきハロゲン化水素の濃度は、特にガス中の塩化水素の濃度は10〜100体積%、有利に50〜100体積%、特に有利に90〜100体積%である。残りは、一般に空気又は窒素もしくは他の好適な不活性ガスである。

0010

分離すべきハロゲン化水素の濃度は、特にガス中の臭化水素の濃度は、電気分解のために使用した塩の由来にもよるが、0.1〜20000質量ppm、有利には0.5〜2000質量%ppm、特に有利には1〜500質量ppmである。

0011

ゼオライトの他にも、特に種々の種類の活性炭が吸着剤として分離のために好適である。吸着剤は粉末状でも、又は有利にはペレット状でも使用することができる。

0012

吸着剤のための配置としては、特に固定床移動床又は流動床を使用することができる。固定床中での配置においては、例えば吸着において常用の、複数の固定床を相前後させて又は平行に又は組み合わせて配置することができ、こうして飽和の認識および突破に対する保障再生をも容易にする。

0013

吸着における温度は0〜100℃、有利に0〜50℃、特に有利には0〜30℃である。最適な温度、一般にはできるだけ低い温度に調節するために、場合によっては冷却しなければならず、又は非常に低い外部温度においては相応して加熱しなければならない。

0014

吸着工程における圧力は0.1〜20バール、有利に0.2〜10バール、特に有利には1〜3バール、殊に有利には約1バール(周囲圧)が有利である。

0015

中空管速度(Leerrohrgeschwindigkeit)は固定床装置の場合には特に有利に0.1〜40cm/sである。

0016

負荷した吸着剤は例えば熱的に再生し、かつリサイクルすることができる。

0017

実施例
第1表には臭素化水素及び塩化水素の分離のための吸着実験実験パラメータ及び結果を示す。

0018

第1図は吸着実験の結果を示す。吸着装置供給流及び流出流における臭化水素の濃度の時間的依存性を図示している。吸着剤としてはCarbo-Tech社の活性炭(CMS-H)(量93.3g)を使用する。塩化水素体積流は約150l/hであった。臭化水素の突破の前には、臭化水素の濃度は2質量ppmより少なく、このことはこの条件下では分析検出限界である。この実験は、長時間にわたって臭化水素のほぼ完全な減少が達成されることを示す。

0019

図面の簡単な説明

0020

図1吸着実験の結果を示すグラフ図。

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