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図面 (4)

課題

コストがかさまないフォトレジスト製法の提供。

解決手段

感光剤樹脂及び溶媒を混ぜる混合槽バルブフッ素系樹脂及びポリオレフィンから選ばれる1種以上のフィルター等からなる装置を用い、下記工程を行う。

(a)原料フォトレジストをフィルターで濾過する工程、(b)混合槽からフィルター迄を、N−メチルピロリドン及び/又は溶媒で洗浄する工程、(c)工程(a)で得た湿潤フィルターを、工程(b)で得た洗浄液で、逆向きに洗浄する工程、(d)工程(c)で逆洗浄されたフィルターで、工程(a)の原料フォトレジストを濾過する工程:

概要

背景

フォトレジスト液製品は、従来、フォトレジストを構成する各成分を混合する混合槽と、複数のバルブと、フッ素系樹脂製及びポリオレフィン製フィルターから選ばれる1種以上のフィルターが格納されたフィルターハウジングと、上記混合槽、バルブ及びフィルターハウジングを接続する配管とからなる装置を用いて、フッ素系樹脂製及びポリオレフィン製のフィルターから選ばれる1種以上のフィルターにより、原料フォトレジスト液を濾過して製造されていた。

概要

コストがかさまないフォトレジストの製法の提供。

感光剤樹脂及び溶媒を混ぜる混合槽、バルブ、フッ素系樹脂及びポリオレフィンから選ばれる1種以上のフィルター等からなる装置を用い、下記工程を行う。

(a)原料フォトレジストをフィルターで濾過する工程、(b)混合槽からフィルター迄を、N−メチルピロリドン及び/又は溶媒で洗浄する工程、(c)工程(a)で得た湿潤フィルターを、工程(b)で得た洗浄液で、逆向きに洗浄する工程、(d)工程(c)で逆洗浄されたフィルターで、工程(a)の原料フォトレジストを濾過する工程:

目的

効果

実績

技術文献被引用数
4件
牽制数
0件

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請求項1

フォトレジストを構成する感光剤成分、樹脂成分及び溶媒成分を混合する混合槽と、複数のバルブと、フッ素系樹脂製及びポリオレフィン製フィルターから選ばれる1種以上のフィルターが格納されたフィルターハウジングと、上記混合槽、バルブ及びフィルターハウジングを接続する配管とからなる装置を用い、下記(a)〜(d)の工程を行うことを特徴とするフォトレジスト液製品の製造方法。(a)上記混合槽内で調製された原料フォトレジスト液を、フィルターハウジング内で濾過する工程、(b)次いで、混合槽からフィルターハウジング入口部までの装置内を、N−メチルピロリドン、及び/又は、上記溶媒成分と同一もしくは異なる溶媒を用いて洗浄する工程、(c)工程(a)で得た1種以上の湿潤フィルターを、工程(b)で得た洗浄液を用いて、濾過時の方向とは逆向きに洗浄する工程、(d)工程(c)で逆洗浄されたフィルターにより、工程(a)の原料フォトレジスト液と同種又は異種の原料フォトレジスト液を濾過する工程:但し、工程(d)で濾過する原料フォトレジスト液が工程(a)の原料フォトレジスト液と異種である場合は、両者のフォトレジスト液を構成する溶媒は同一である。

請求項2

フッ素系樹脂が、ポリテトラフルオロエチレンである請求項1に記載の製造方法。

請求項3

ポリオレフィンが、ポリエチレンである請求項1又は2に記載の製造方法。

請求項4

原料フォトレジスト液中の樹脂成分又は感光剤成分が、N−メチルピロリドンの希薄濃度溶液中において容易に溶解又は分解するものである請求項1〜3のいずれかに記載の製造方法。

請求項5

請求項6

濾過が、フッ素系樹脂製のフィルター及びポリオレフィン製のフィルターを通過させるものである請求項1〜5のいずれかに記載の製造方法。

請求項7

原料フォトレジスト液中の樹脂成分が、アルカリ可溶性樹脂である請求項1〜6のいずれかに記載の製造方法。

請求項8

アルカリ可溶性樹脂が、ノボラック樹脂である請求項7に記載の製造方法。

請求項9

逆洗浄されたフィルターが、ポリエチレン製のフィルターである請求項1〜8のいずれかに記載の製造方法。

技術分野

0001

本発明はフォトレジスト液製品の製造方法に関し、詳しくは、紫外線遠紫外線電子線、X線等の放射線によって作用するリソグラフィに適したフォトレジスト液製品を製造する方法に関するものである。

背景技術

0002

フォトレジスト液製品は、従来、フォトレジストを構成する各成分を混合する混合槽と、複数のバルブと、フッ素系樹脂製及びポリオレフィン製フィルターから選ばれる1種以上のフィルターが格納されたフィルターハウジングと、上記混合槽、バルブ及びフィルターハウジングを接続する配管とからなる装置を用いて、フッ素系樹脂製及びポリオレフィン製のフィルターから選ばれる1種以上のフィルターにより、原料フォトレジスト液を濾過して製造されていた。

発明が解決しようとする課題

0003

しかしながら、上記フィルターは繰り返し濾過操作に使用すると、フィルターに捕捉された微粒子により目詰まりしてしまい、事実上使い捨てになるため、従来の製造方法は、結果的にコストがかさむものであった。

課題を解決するための手段

0004

本発明者は、コストがかさまないフォトレジスト液製品の製造方法を提供すべく鋭意検討した結果、上記混合槽内で調製された原料フォトレジスト液の濾過に使用されたフッ素系樹脂製及びポリオレフィン製のフィルターから選ばれる1種以上のフィルターが格納されたフィルターハウジングを、混合槽からフィルターハウジング入口部までの装置内を洗浄して得たN−メチルピロリドン、及び/又は、上記溶媒成分と同一もしくは異なる溶媒の洗浄液により、濾過時の方向とは逆向きに洗浄し、この逆洗浄されたフィルターを用いて原料フォトレジスト液を濾過すると、上記課題が解決されることを見出し、本発明を完成するに至った。

0005

即ち、本発明は、フォトレジストを構成する感光剤成分、樹脂成分及び溶媒成分を混合する混合槽と、複数のバルブと、フッ素系樹脂製及びポリオレフィン製のフィルターから選ばれる1種以上のフィルターが格納されたフィルターハウジングと、上記混合槽、バルブ及びフィルターハウジングを接続する配管とからなる装置を用い、下記(a)〜(d)の工程を行うことを特徴とするフォトレジスト液製品の製造方法を提供するものである。
(a)上記混合槽内で調製された原料フォトレジスト液を、フィルターハウジング内で濾過する工程、(b)次いで、混合槽からフィルターハウジング入口部までの装置内を、N−メチルピロリドン、及び/又は、上記溶媒成分と同一もしくは異なる溶媒を用いて洗浄する工程、(c)工程(a)で得た1種以上の湿潤フィルターを、工程(b)で得た洗浄液を用いて、濾過時の方向とは逆向きに洗浄する工程、(d)工程(c)で逆洗浄されたフィルターにより、工程(a)の原料フォトレジスト液と同種又は異種の原料フォトレジスト液を濾過する工程:但し、工程(d)で濾過する原料フォトレジスト液が工程(a)の原料フォトレジスト液と異種である場合は、両者のフォトレジスト液を構成する溶媒は同一である。

発明を実施するための最良の形態

0006

以下、本発明を詳細に説明する。本発明において用いられる原料フォトレジスト液は、上記リソグラフィに適用できるものであればよいが、好ましくは、上記フォトレジスト液中の感光剤成分が、N−メチルピロリドンの希薄濃度溶液中において、容易に分解するものを挙げることができる。このような感光剤成分としては、例えば、o−ベンゾキノンジアジドスルホン酸エステル、o−ベンゾキノンジアジドスルホン酸アミド、o−ナフトキノンジアジドスルホン酸エステルやo−ナフトキノンジアジドスルホン酸アミドのようなキノンジアジドスルホン酸エステル及びキノンジアジドスルホン酸アミド等が挙げられる。

0007

フォトレジスト液を構成する溶媒成分としては、N−メチルピロリドンと混和するものが好ましい。このような有機溶媒としては、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートアセトンメチルイソブチルケトン2−ヘプタノンシクロヘキサノンγ−ブチロラクトン乳酸エチル酢酸ブチル酢酸アミルピルビン酸エチルジエチレングリコールジメチルエーテルメチルセロソルブアセテート及びエチルセロソルブアセテート等が例示される。工程(a)及び(d)の原料フォトレジスト液中の樹脂成分としては、アルカリ可溶性樹脂が好ましい。アルカリ可溶性樹脂としては、例えば、ポジ型フォトレジストに用いられるノボラック樹脂が好ましい。

0008

本発明は、上記混合槽内で調製された原料フォトレジスト液の濾過に使用されたフッ素系樹脂製及びポリオレフィン製のフィルターから選ばれる1種以上のフィルターを、混合槽からフィルターハウジング入口部までの装置内を洗浄して得たN−メチルピロリドン、及び/又は、上記フォトレジストを構成する溶媒成分と同一もしくは異なる溶媒の洗浄液により、濾過時の方向とは逆向きに洗浄し、この逆洗浄されたフィルターを用いて原料フォトレジスト液を濾過することを特徴とするものであり、原料フォトレジスト液を一旦フッ素系樹脂製のフィルターに通過させ、その後、ポリオレフィン製のフィルターに通過させる方法が好ましい。本発明において用いられるフッ素系樹脂製フィルターとしては、ポリテトラフルオロエチレン製のものが好ましい。又、ポリオレフィン製フィルターとしては、ポリエチレン製のものが好ましい。逆洗浄後に再使用するフィルターとしては、ポリエチレン製のフィルターが好ましい。フィルターの逆洗浄の際には、原料フォトレジスト液に含まれる感光剤成分が、N−メチルピロリドン溶液中において、1〜200ppmの範囲の希薄濃度になることが好ましい。例えば、o−ベンゾキノンジアジドスルホン酸エステル、o−ベンゾキノンジアジドスルホン酸アミド、o−ナフトキノンジアジドスルホン酸エステルやo−ナフトキノンジアジドスルホン酸アミド等のポジ型フォトレジストに用いられる感光剤成分は、比較的、フォトレジスト液中の微粒子数の増加原因となりやすいが、フィルターに残存している感光剤成分が上記濃度範囲でN−メチルピロリドンにより分解されやすいので、効率的な逆洗浄を行うことが可能になる。

0009

本発明で用いられるポリテトラフルオロエチレン製のフィルターとしては、例えば、ABD1UFD3E[日本ポール(株)製]、ABD1UFT3EN[日本ポール(株)製]等が挙げられる。孔径は、通常0.01〜1μm程度のものが使用される。又、ポリエチレン製のフィルターとしては、例えば、SH4M228J3[日本ミリポア(株)製]、CS09XFE[三菱化成(株)製]、CS20XFE[三菱化成(株)製]等が挙げられる。孔径は、通常0.01〜0.2μm程度のものが使用される。

0010

以下、実施例等により、本発明を更に詳細に説明する。

0011

参考例1
図3に記載の装置[配管における太線及び矢印は、液の流れ方向を示す]を用いて、原料フォトレジスト液の濾過を行い、PFI−32A6[アルカリ可溶性ノボラック樹脂キノンジアジドスルホン酸エステル系感光剤及び2−ヘプタノンからなる住友化学工業(株)製のポジ型フォトレジスト液製品]を得た。なお、図3記載の(1)内には、アルカリ可溶性ノボラック樹脂、キノンジアジドスルホン酸エステル系感光剤及び2−ヘプタノン等を混合することにより調製された上記PFI−32A6(原料フォトレジスト液)の残液が溜まっている。図3のフィルターハウジング(3)には、フィルターとして、ポリエチレン製のSH4M228J3[孔径0.2μm、日本ミリポア(株)製]が格納されており、上記ポリエチレン製フィルターは、原料フォトレジスト液を一回濾過することにより、湿潤されている。なお、フィルターハウジング(2)は、溶媒由来の微粒子のカットを主目的として設けている。

0012

次いで、バルブ(5)を閉じ、且つ、バルブ(5)の右側下方に位置するバルブ(11)を開けた状態で、上記原料フォトレジストの残液が溜まった釜(1)から、フィルターハウジング(2)を経由して、フィルターハウジング(3)の下方に位置するバルブ(5)までの流路を、2−ヘプタノン、N−メチルピロリドン及び2−ヘプタノンを用いて、この順に洗浄した。2−ヘプタノン14.1kgによる粗洗浄後、洗浄液を回収した。これを回収2−ヘプタノンとした。次に、N−メチルピロリドンをそれぞれ5.4kg及び7kg使用して2回洗浄(以下、NMP洗浄という)し、洗浄液を回収した。これらを合わせて回収NMPとした。最後は、2−ヘプタノンによる置換洗浄を7回行い、それぞれ順に、2−ヘプタノンを5kg、6.2kg、6kg、7.2kg、6kg、8kg及び7kg使用した。6回目及び7回目の洗浄液を合わせて回収2−ヘプタノンとした。粗洗浄後に得られた回収2−ヘプタノン中の感光剤濃度は1.5ppmであった。又、回収NMPは感光剤が検出されなかった。そして、1回目の置換洗浄後に得られた液中のNMP濃度は2807ppmであり、6回目の置換洗浄後に得られた液中のNMP濃度は59ppmであり、7回目の置換洗浄後に得られた液中のNMP濃度は29ppmであった。なお、フィルターハウジング(2)は、溶媒由来の微粒子のカットを主目的として設けている。

0013

実施例1
図1に記載の装置を使用し、参考例1の粗洗浄後に得た回収2−ヘプタノン、回収NMP、及び、置換洗浄により得た回収2−ヘプタノンをこの順に用いて、フィルターハウジング(3)内に格納されたポリエチレン製のフィルター(前記参考例1において、原料フォトレジスト液の濾過に用いたSH4M228J3)を逆洗浄した。具体的には、バルブ(7)、バルブ(8)、バルブ(9)、フィルターハウジング(3)及びバルブ(10)の経路で上記の回収溶媒通液し[太線及び矢印で示した流れ方向]、それぞれ順に、回収2−ヘプタノン洗浄液約14kg、回収NMP洗浄液約12kg、及び、回収2−ヘプタノン洗浄液約15kgを得た。上記の回収溶媒による逆洗浄後、前記回収溶媒洗浄液を蒸留して、それぞれ、蒸留2−ヘプタノン約13kg、蒸留NMP約11kg及び蒸留2−ヘプタノン約14kgを得た。

0014

次に、これらの蒸留溶媒のうち、NMP約7kg及び2−ヘプタノン約26kgをこの順に用いて、バルブ(7)、バルブ(8)、バルブ(9)、フィルターハウジング(3)及びバルブ(10)の経路で上記の蒸留溶媒を通液[太線及び矢印で示した流れ方向(図3を参照)]し、ポリエチレン製フィルター(SH4M228J3)を逆洗浄して、それぞれ、回収NMP洗浄液約7kg及び回収2−ヘプタノン洗浄液約26kgを得た。

0015

参考例2
ポリエチレン製のフィルターSH4M228J3(購入直後の新品を2−ヘプタノンで湿潤させたもの)と、実施例1で得た逆洗浄後のポリエチレン製フィルターSH4M228J3(以下、再使用品という)とを、図2記載のフィルターハウジング(3)内にそれぞれ別個に装着し、図2記載の装置を用いて以下に記すテストを行った。

0016

粒子除去性能に影響するフィルター微細孔構造損壊有無の確認試験>フィルターハウジング(3)の側部に設けたバルブ(5)から窒素ガスを導入し、バルブ(6)を調節することにより、上記装着したフィルターを一定時間加圧後拡散通過ガス量捕集して、フィルター微細孔構造の損壊有無を試験した。窒素圧150kPaにおいても、再使用品の拡散通過ガス量は、新品フィルターの拡散通過ガス量以下であり、フィルターの微細孔構造の損壊がないことが確認された。

0017

参考例3
実施例1で得たポリエチレン製フィルターSH4M228J3(再使用品)を上記PFI−32A6(フォトレジスト液製品)に浸漬し、前記PFI−32A6製品(フィルターの浸漬はなし)を対照として、0.2μm径以上の微粒子数の変化を経時的に試験して、表1の結果を得た。

0018

表1
PFI−32A6製品再使用フィルターを浸漬
5℃、20日 0個/ml 50個/ml
23℃、45日 3個/ml 1個/ml
40℃、9日 1個/ml 0個/ml

0019

表1のとおり、室温以上の温度では、微粒子数の増加は認められなかった。このことから、実施例1で得た再使用ポリエチレン製フィルターは2−ヘプタノンに対する耐性に優れており、このフィルターをフォトレジスト液の濾過に使用しても、微粒子数増加の原因にならないことが判る。

0020

実施例2
図3記載の装置[実施例1で得たポリエチレン製フィルター(再使用品)をフィルターハウジング(3)内に装着している。又、フィルターハウジング(2)は、原料レジストを構成する溶媒由来の微粒子のカットを主目的として設けている。尚、配管における太線及び矢印は、液の流れ方向を示す]を用い、参考例1で使用した原料フォトレジスト液を、窒素ガス加圧によるワンパス方式で濾過した結果、0.2μm径以上の微粒子数の少ないフォトレジスト製品が得られた。本例では窒素ガス加圧によるワンパス方式で濾過したが、ポンプを用いて循環方式で濾過しても、ワンパス方式と同様、微粒子数の少ないフォトレジスト製品が得られる。

発明の効果

0021

本発明によれば、フォトレジスト製品を工業的有利に製造することができる。

図面の簡単な説明

0022

図1実施例1で用いた装置
図2参考例2で用いた装置
図3参考例1で用いた装置

--

0023

1・・釜、2・・フィルターハウジング、3・・フィルターハウジング、4・・逆洗浄入口部、5・・開閉用バルブ、6・・圧力調節用バルブ、7〜11・・開閉用バルブ

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