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技術 落体式粘度計の信号処理方法

出願人 DIC株式会社DICエンジニアリング株式会社
発明者 小西啓元古川浩之
出願日 2001年3月27日 (18年9ヶ月経過) 出願番号 2001-089628
公開日 2002年10月3日 (17年3ヶ月経過) 公開番号 2002-286611
状態 未査定
技術分野 粘度、粘性・表面、境界、拡散効果の調査
主要キーワード 反応進行状況 全測定範囲 プロセス制御機器 計数パルス 合成樹脂製造 落体式 リセット回数 外部処理
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重要な関連分野

この項目の情報は公開日時点(2002年10月3日)のものです。
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図面 (7)

課題

落体式粘度計出力信号外部処理することにより、測定精度を維持しながら測定可能粘度範囲を大幅に拡げる手段を提供する。

解決手段

落体式粘度計の標準計測時間を延長し、粘度計より出力されるカウンタリセット信号計数パルス数を外部プロセス制御機器に取り込み、プロセス制御機器において真の粘度の値に換算する。

概要

背景

図1に合成樹脂製造プロセスにおける反応工程(以降、樹脂製造工程と呼ぶ)で用いられる粘度測定の手順を示す。被測定物である反応釜K中の樹脂溶液6をポンプPにより検出ユニット1および計測ユニット2からなる粘度計5の検出ユニット1へ送り、反応釜Kへ戻す循環ラインを形成する。粘度計5では一定周期にて粘度を測定し測定結果は計測ユニット2にて0〜100%の電気信号に変換され粘度測定値Qxとしてプロセス制御機器Xに入力される。この計測手順は、反応開始から反応終了まで連続的に行われ、反応進行状況の把握および反応終点の判定に利用される。

樹脂製造工程で使用される粘度計としては、品番切り替え時の洗浄の容易さから落体式粘度計が多く用いられている。落体式粘度計の測定原理は、たとえば特開平5−60676号公報に開示されているが、図2を用いて簡単に説明する。

検出ユニット1において、測定の前準備として3方弁Vが作動し、バイパス側流路L1を流れていた測定液Lが測定管側流路L2に流れを変える。測定液Lの上昇流により落下Wが押し上げられ、落下錘Wが上部検出器3を越えた所定の位置まで達した時点で3方弁Vが再度作動する。測定液Lはバイパス側流路L1に切り替わるので測定管M内の測定液Lの流れは停止する。その後、落下錘Wは自重により測定管M内を下限位置まで下降するが、その途中に設置された上部検出器3および下部検出器4を通過する時に各通過信号3S、4Sが、検出ユニット1から計測ユニット2へ出力される。

計測ユニット2においては、落下錘Wが上部検出器3から下部検出器4までの一定距離を通過する時間、つまり上部検出器信号3Sから下部検出器信号4Sまでの時間を、計数部にある計数カウンタCTにより基準パルスCLKを計数することにより測定する。測定終了後、計数パルス数をあらかじめ設定されている測定上限粘度に対応する上限パルス数Cfで除した値が、粘度計測値Qxを表す0〜100%の電気信号として出力部から出力される。樹脂製造工程においては、この一連測定サイクルが繰り返し連続的に実行される。

図3に落体式粘度計において測定サイクルが正常終了した場合のタイミングチャートを示す。図には示していないが、測定に当たり最初に計数カウンタがリセットされる。続いて上部検出器信号3Sが入力されると計数カウンタCTが基準パルスCLKの計数を開始し、下部検出器信号4Sが入力された時点で計数を終了する。計数が終了すると出力部からは計数パルス数C1を上限パルス数Cfで除した値が0〜100%の粘度測定値Qxとして出力される。

また、図4に測定上限粘度を越えた粘度の測定液を測定した場合のタイミングチャートを示す。この場合、あらかじめ設定されている計測時間Tsを過ぎても下部検出器信号4Sが入力されないので、計数カウンタCTは上限パルス数Cfを越え、オーバーフローする。その時点で計数カウンタCTはカウンタリセット信号CRによりゼロリセットされるが、計数カウンタCTは下部検出器信号4Sが入力されるまで計数を継続する。

最終的に計測ユニット2の出力部からは、正常時と同様に計数カウンタCTの計数パルス数C2を上限パルス数Cfで除した値が粘度測定値Qxとして出力されるが、当然の事ながら真の粘度とは異なる値となる。また、その場合には図示しない測定異常信号も出力される。

樹脂製造工程においては反応開始直後は粘度が低く反応が進むにつれ急激に粘度上昇する場合が多く、そのため粘度計には広い測定範囲が必要となる。また、樹脂製造工程がバッチ処理で行われる場合、つまり低粘度の樹脂から高粘度の樹脂まで多種多様な樹脂を同じ反応釜にて生産する場合は、特にその要求は顕著となる。

図4のタイミングチャートに示したように、比較的低粘度の樹脂を中心に粘度計を選定しその条件で高粘度の樹脂を測定した場合は、設定時間内に測定が終了せず測定異常になってしまう。逆に比較的高粘度の樹脂を中心に粘度計を選定した場合は、粘度計の測定精度フルスケールの1〜2%のため、低粘度の樹脂を測定しようとしても測定誤差の範囲に入るので測定できない。つまり、落体式粘度計では前述した幅広い測定範囲を持ったものはなかった。

よって、必要とする全測定範囲カバーするためには測定範囲の異なる粘度計を複数用意し切り替えて使用することになり、とても高価なシステムとなっていた。また、別の方法として落体式粘度計で用いられる落下錘を測定したい粘度範囲に合わせて交換することも考えられるが、その場合には、粘度計の校正が必要となり製造現場では不向きであった。

概要

落体式粘度計の出力信号外部処理することにより、測定精度を維持しながら測定可能な粘度範囲を大幅に拡げる手段を提供する。

落体式粘度計の標準計測時間を延長し、粘度計より出力されるカウンタリセット信号と計数パルス数を外部プロセス制御機器に取り込み、プロセス制御機器において真の粘度の値に換算する。

目的

本発明は上記の事情に鑑みてなされたものであり、既存の落体式粘度計に大幅な設計変更を必要とせずに出力信号を外部処理することにより、測定精度を維持しながら測定可能な粘度範囲を大幅に拡げる手段を提供することを目的とする。

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
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請求項1

筒状測定管の上部と下部に検出器を設けて、落下が前記検出器間を通過する時間を測定することにより粘度を測定する落体式粘度計において、前記通過する時間以上に計測時間を設定し、粘度計より出力されるカウンタリセット信号計数パルス数から、粘度計の外部機器により真の粘度の値に換算することを特徴とする落体式粘度計の信号処理方法

技術分野

0001

合成樹脂製造プロセスにおける反応工程に使用される粘度計出力信号を処理する方法に関するものである。

背景技術

0002

図1に合成樹脂製造プロセスにおける反応工程(以降、樹脂製造工程と呼ぶ)で用いられる粘度測定の手順を示す。被測定物である反応釜K中の樹脂溶液6をポンプPにより検出ユニット1および計測ユニット2からなる粘度計5の検出ユニット1へ送り、反応釜Kへ戻す循環ラインを形成する。粘度計5では一定周期にて粘度を測定し測定結果は計測ユニット2にて0〜100%の電気信号に変換され粘度測定値Qxとしてプロセス制御機器Xに入力される。この計測手順は、反応開始から反応終了まで連続的に行われ、反応進行状況の把握および反応終点の判定に利用される。

0003

樹脂製造工程で使用される粘度計としては、品番切り替え時の洗浄の容易さから落体式粘度計が多く用いられている。落体式粘度計の測定原理は、たとえば特開平5−60676号公報に開示されているが、図2を用いて簡単に説明する。

0004

検出ユニット1において、測定の前準備として3方弁Vが作動し、バイパス側流路L1を流れていた測定液Lが測定管側流路L2に流れを変える。測定液Lの上昇流により落下Wが押し上げられ、落下錘Wが上部検出器3を越えた所定の位置まで達した時点で3方弁Vが再度作動する。測定液Lはバイパス側流路L1に切り替わるので測定管M内の測定液Lの流れは停止する。その後、落下錘Wは自重により測定管M内を下限位置まで下降するが、その途中に設置された上部検出器3および下部検出器4を通過する時に各通過信号3S、4Sが、検出ユニット1から計測ユニット2へ出力される。

0005

計測ユニット2においては、落下錘Wが上部検出器3から下部検出器4までの一定距離を通過する時間、つまり上部検出器信号3Sから下部検出器信号4Sまでの時間を、計数部にある計数カウンタCTにより基準パルスCLKを計数することにより測定する。測定終了後、計数パルス数をあらかじめ設定されている測定上限粘度に対応する上限パルス数Cfで除した値が、粘度計測値Qxを表す0〜100%の電気信号として出力部から出力される。樹脂製造工程においては、この一連測定サイクルが繰り返し連続的に実行される。

0006

図3に落体式粘度計において測定サイクルが正常終了した場合のタイミングチャートを示す。図には示していないが、測定に当たり最初に計数カウンタがリセットされる。続いて上部検出器信号3Sが入力されると計数カウンタCTが基準パルスCLKの計数を開始し、下部検出器信号4Sが入力された時点で計数を終了する。計数が終了すると出力部からは計数パルス数C1を上限パルス数Cfで除した値が0〜100%の粘度測定値Qxとして出力される。

0007

また、図4に測定上限粘度を越えた粘度の測定液を測定した場合のタイミングチャートを示す。この場合、あらかじめ設定されている計測時間Tsを過ぎても下部検出器信号4Sが入力されないので、計数カウンタCTは上限パルス数Cfを越え、オーバーフローする。その時点で計数カウンタCTはカウンタリセット信号CRによりゼロリセットされるが、計数カウンタCTは下部検出器信号4Sが入力されるまで計数を継続する。

0008

最終的に計測ユニット2の出力部からは、正常時と同様に計数カウンタCTの計数パルス数C2を上限パルス数Cfで除した値が粘度測定値Qxとして出力されるが、当然の事ながら真の粘度とは異なる値となる。また、その場合には図示しない測定異常信号も出力される。

0009

樹脂製造工程においては反応開始直後は粘度が低く反応が進むにつれ急激に粘度上昇する場合が多く、そのため粘度計には広い測定範囲が必要となる。また、樹脂製造工程がバッチ処理で行われる場合、つまり低粘度の樹脂から高粘度の樹脂まで多種多様な樹脂を同じ反応釜にて生産する場合は、特にその要求は顕著となる。

0010

図4のタイミングチャートに示したように、比較的低粘度の樹脂を中心に粘度計を選定しその条件で高粘度の樹脂を測定した場合は、設定時間内に測定が終了せず測定異常になってしまう。逆に比較的高粘度の樹脂を中心に粘度計を選定した場合は、粘度計の測定精度フルスケールの1〜2%のため、低粘度の樹脂を測定しようとしても測定誤差の範囲に入るので測定できない。つまり、落体式粘度計では前述した幅広い測定範囲を持ったものはなかった。

0011

よって、必要とする全測定範囲カバーするためには測定範囲の異なる粘度計を複数用意し切り替えて使用することになり、とても高価なシステムとなっていた。また、別の方法として落体式粘度計で用いられる落下錘を測定したい粘度範囲に合わせて交換することも考えられるが、その場合には、粘度計の校正が必要となり製造現場では不向きであった。

発明が解決しようとする課題

0012

本発明は上記の事情に鑑みてなされたものであり、既存の落体式粘度計に大幅な設計変更を必要とせずに出力信号を外部処理することにより、測定精度を維持しながら測定可能な粘度範囲を大幅に拡げる手段を提供することを目的とする。

課題を解決するための手段

0013

上記の課題を解決するための手段として、次のような構成を採用することとした。すなわち本発明に係わる落体式粘度計の信号処理方法は、筒状測定管の上部と下部に検出器を設けて、落下錘が前記検出器間を通過する時間を測定することにより粘度を測定する落体式粘度計において、前記通過する時間以上に計測時間を設定し、粘度計より出力されるカウンタリセット信号と計数パルス数から、粘度計の外部機器により真の粘度の値に換算することを特徴とする。

0014

本発明においては、落体式粘度計における基準パルスCLKおよび計数カウンタCTの構成および設定はそのままとし、計測時間Tsを所望の長さに延長した。次に、図5に示すようにカウンタリセット信号CRを粘度計外部に出力できるようにした。更に、カウンタリセット信号CRは外部に設置されているプロセス制御機器Xに取り込まれ、制御ソフトウェアにより計測中に発生したカウンタリセット回数Cnを記憶できるようにした。

0015

その結果、計測終了時においてプロセス制御機器Xでは、カウンタリセット回数Cnと計数カウント値C2を上限パルス数Cfで除した0〜100%の(仮)粘度測定値Qxの値を知ることが可能となる。最終的に、真の粘度の値はカウンタリセット回数Cnおよび粘度測定値Qxを用いて、次式により換算できる。粘度=(Cn+Qx/100)×測定上限粘度

0016

その場合のタイミングチャートを図6に示す。本発明の方法では、計測時間Tsは落下垂Wが上部検出器3と下部検出器4の間を通過するのに必要な時間以上に設定されている。そのため1回の粘度測定に必要な時間は増えるものの測定異常とはならない。また、基準パルスCLKおよび計数カウンタCTの構成および設定は落体式粘度計のものをそのまま使用しているため、計数カウンタCTは上限パルス数Cfに達した時点でオーバーフローしカウンタリセット信号CRによりゼロリセットされるが、その後も計数カウンタCTは下部検出器信号4Sが入力されるまで計数を続け、更に外部のプロセス制御機器Xにおいてカウンタリセット回数Cnが計数される。

0017

図6に示すタイミングチャートの例では、落下錘Wが下部検出器4を通過するまでにカウンタリセット信号CRが2回入力されているので、最終的に計測される粘度の値は、
粘度=(2+Qx/100)×測定上限粘度
となる。

0018

また、本発明の信号処理方法では落体式粘度計における基準パルスCLKおよび計数カウンタCTの構成および設定はそのまま使用しているので、計数カウンタCTがオーバーフローしないような低粘度の樹脂溶液を測定した場合でも、精度よく粘度を測定することが可能なことは明らかである。

0019

本発明の方法では測定対象となる樹脂溶液はどんな種類のものでもよく、測定可能な粘度範囲は落体式粘度計が機械的に動作可能な範囲であれば適用可能であるが、測定精度を考慮すると落体式粘度計の測定上限の6倍までの範囲がより好ましい。

0020

以上詳細に説明したように、上記のような構成を有する落体式粘度計の信号処理方法を用いることにより、測定精度を落とすことなく、低粘度の樹脂から高粘度の樹脂まで幅広い粘度範囲における粘度測定が可能となる。

発明を実施するための最良の形態

0021

以下本発明の落体式粘度計における信号処理方法の一実施形態を説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。

0022

図1に示す粘度測定のための循環系を組み、所定の落下錘において標準計測時間Ts=40秒、測定可能粘度範囲0〜0.1Pa・sの落体式粘度計(トキメック社製)を設置した。更に、図5に示すようにカウンタリセット信号CRを粘度計外部に取り出し、粘度測定値Qxと共にプロセス制御機器Xに入力し、制御ソフトウェアによりカウンタリセット回数Cnの計数を行い、計測終了後にカウンタリセット回数Cnと粘度測定値Qxから真の粘度の値を換算できるようにした。

0023

(実施例1)計測時間Tsを300秒とし、粘度0.55Pa・sの樹脂溶液の粘度を測定した。その結果、カウンタリセット回数Cn=5回、粘度測定値Qx=45%となり、真の粘度として
粘度=(5+45/100)×0.1
=0.545Pa・s
の値を得ることができた。

0024

(実施例2)実施例1と同じ装置を用い、粘度0.05Pa・sの樹脂溶液の粘度を測定した。その結果、カウンタリセット回数Cn=0回、粘度測定値Qx=50%となり、真の粘度として
粘度=(0+50/100)×0.1
=0.05Pa・s
の値を得ることができた。

発明の効果

0025

以上詳細に説明したように、本発明による落体式粘度計の信号処理方法を用いることにより、樹脂製造工程で要求される幅広い粘度範囲を1台の落体式粘度計にて測定することが可能となる。

図面の簡単な説明

0026

図1樹脂製造工程の粘度測定手順を示す図。
図2従来の落体式粘度計の信号処理方法を示す図。
図3従来の落体式粘度計において正常に測定できた場合のタイミングチャート。
図4従来の落体式粘度計において測定異常となった場合のタイミングチャート。
図5本発明の落体式粘度計の信号処理方法を示す図。
図6本発明の測定手順におけるタイミングチャート。

--

0027

1検出ユニット
2計測ユニット
3 上部検出器
3S 上部検出器信号
4 下部検出器
4S 下部検出器信号
5落体式粘度計
6樹脂溶液
C1,C2計数パルス
CLK基準パルス
CRカウンタリセット信号
CT計数カウンタ
K反応釜
L測定液
L1バイパス側流路
L2測定管側流路
M 測定管
Pポンプ
Qx粘度測定値
Ts計測時間
V 3方弁
W 落下錘
X プロセス制御機器

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