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技術 偏平繊維およびその製造方法

出願人 王子製紙株式会社
発明者 出口朋斉寺尾知之吉村千登勢
出願日 2000年12月1日 (18年7ヶ月経過) 出願番号 2000-366765
公開日 2002年6月21日 (17年0ヶ月経過) 公開番号 2002-173826
状態 未査定
技術分野 繊維材料の処理 合成繊維 不織物 紙(4)
主要キーワード 冷却用循環水 穴あけ性 樹脂補強材 ピンポール 熱キャレンダー スーパー繊維 結合面積 伸びきり鎖
関連する未来課題
重要な関連分野

この項目の情報は公開日時点(2002年6月21日)のものです。
また、この項目は機械的に抽出しているため、正しく解析できていない場合があります

図面 (3)

課題

加工適性の良好なPBO繊維、PBO繊維を用いた不織布、およびPBO繊維の製造方法を提供すること。

解決手段

繊維断面長径短径で規定される偏平度が2以上であり、かつ短径が7μm以下であることを特徴とする偏平ポリパラフェニレンベンゾビスオキサゾール(以下PBO)繊維。

概要

背景

ポリパラフェニレンベンゾビスオキサゾールとは、ヘテロ環含有ポリマーであるポリベンズアゾールの1つであり、例えば、ポリリン酸溶媒としてジアミノレゾルシノールテレフタル酸を反応させ重合する。PBO繊維はこの重合ドープを乾湿式紡糸法を用いて紡糸し、水洗・乾燥して得られるが、僅かな伸長率でも極めて高い分子配向を示すため容易に伸びきり鎖構造が発現し、炭素繊維以上の強度と弾性率を示す。また、熱分解温度難燃性においても既存の有機繊維では最高レベルを示し、次世代のスーパー繊維として様々な用途展開が期待されている。

市場入手できるPBO繊維としてはZYLON(東洋紡績(株)製)が挙げられ、繊維の形態は紡績糸フィラメントステープルチョップド繊維パルプ等がある。チョップド繊維とは連続繊維束ねて所定の寸法にカットしたものであり、パルプはチョップド繊維を叩解して繊維の一部(表面等)または全部をフィブリル化したものである。これらは摩擦材ガスケット補強繊維FRP補強繊維としての利用が考えられているが、チョップド繊維を用いて不織布とすることも可能であり、例えば特開2000−165000ではPBO繊維による不織布がプリント基板用基材としても有望であることが開示されている。

しかしながら、PBO繊維の非常に高い強度のために、PBO繊維不織布はスリット加工等の加工適性に劣る。また、PBO繊維不織布を基材とした積層板レーザーでの穴あけ性ドリル加工性等の加工適性に劣り、この欠点は例えばプリント配線板用の積層板の加工において重大な欠点となる。上記課題を解決する方法として、低坪量での薄物化が考えられる。特に近年の電子機器の軽量・小型化の動向からプリント基板も薄物化が要求されており、基材不織布の薄物化の要求も高い。しかしながら、低坪量での薄物化は不織布の引張強度が低下する、地合いムラが大きくなる、ピンホールが多くなる等の問題を生じる。

これを解決する方法として、繊維の細径化が考えられる。この方法によれば加工適性が向上するばかりか、同一坪量での繊維本数が多くなることで地合いムラ、ピンポール低減効果も期待できるとともに、相対的な結合面積が増加することで不織布の強度向上が期待できる。しかしながら、現在市場で入手可能なチョップド繊維の繊維径は1.5d(約11.6μm)が最も細く、この繊維径では加工適性が不十分である。

また、パルプを配合する方法も考えられるが、加工適性を向上させるにはパルプを多量に配合する必要がある。パルプは20%程度までの配合量であれば不織布の強度を向上させる効果もあるが、多量に配合するとむしろ強度低下を引き起こしたり、フロック化しやすいことから地合いが悪化する等の問題がある。

概要

加工適性の良好なPBO繊維、PBO繊維を用いた不織布、およびPBO繊維の製造方法を提供すること。

繊維断面長径短径で規定される偏平度が2以上であり、かつ短径が7μm以下であることを特徴とする偏平ポリパラフェニレンベンゾビスオキサゾール(以下PBO)繊維。

目的

本発明の課題は、加工適性の良好なPBO繊維、PBO繊維を用いた不織布、およびPBO繊維の製造方法を提供することにあり、特に不織布とした時の引張強度や加工適性が良好なPBO繊維、およびこのような繊維を得るための簡便で、効率的、かつ安価な製造方法を提供することにある。

効果

実績

技術文献被引用数
1件
牽制数
3件

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請求項1

繊維断面長径短径で規定される偏平度が2以上であり、かつ短径が7μm以下であることを特徴とする偏平ポリパラフェニレンベンゾビスオキサゾール(以下PBO)繊維。

請求項2

請求項1に記載された偏平PBO繊維を主成分とする不織布。

請求項3

PBO繊維をサンドミルにて処理することを特徴とする偏平PBO繊維の製造方法。

技術分野

0001

本発明は偏平化されたPBO繊維およびその製造方法に関する。さらに詳しくは耐熱性の不織布材料樹脂補強材摩擦材等の用途に好適な偏平PBO繊維およびこの繊維を簡便で、効率的、かつ安価に製造する方法に関する。

背景技術

0002

ポリパラフェニレンベンゾビスオキサゾールとは、ヘテロ環含有ポリマーであるポリベンズアゾールの1つであり、例えば、ポリリン酸溶媒としてジアミノレゾルシノールテレフタル酸を反応させ重合する。PBO繊維はこの重合ドープを乾湿式紡糸法を用いて紡糸し、水洗・乾燥して得られるが、僅かな伸長率でも極めて高い分子配向を示すため容易に伸びきり鎖構造が発現し、炭素繊維以上の強度と弾性率を示す。また、熱分解温度難燃性においても既存の有機繊維では最高レベルを示し、次世代のスーパー繊維として様々な用途展開が期待されている。

0003

市場入手できるPBO繊維としてはZYLON(東洋紡績(株)製)が挙げられ、繊維の形態は紡績糸フィラメントステープルチョップド繊維パルプ等がある。チョップド繊維とは連続繊維束ねて所定の寸法にカットしたものであり、パルプはチョップド繊維を叩解して繊維の一部(表面等)または全部をフィブリル化したものである。これらは摩擦材、ガスケット補強繊維FRP補強繊維としての利用が考えられているが、チョップド繊維を用いて不織布とすることも可能であり、例えば特開2000−165000ではPBO繊維による不織布がプリント基板用基材としても有望であることが開示されている。

0004

しかしながら、PBO繊維の非常に高い強度のために、PBO繊維不織布はスリット加工等の加工適性に劣る。また、PBO繊維不織布を基材とした積層板レーザーでの穴あけ性ドリル加工性等の加工適性に劣り、この欠点は例えばプリント配線板用の積層板の加工において重大な欠点となる。上記課題を解決する方法として、低坪量での薄物化が考えられる。特に近年の電子機器の軽量・小型化の動向からプリント基板も薄物化が要求されており、基材不織布の薄物化の要求も高い。しかしながら、低坪量での薄物化は不織布の引張強度が低下する、地合いムラが大きくなる、ピンホールが多くなる等の問題を生じる。

0005

これを解決する方法として、繊維の細径化が考えられる。この方法によれば加工適性が向上するばかりか、同一坪量での繊維本数が多くなることで地合いムラ、ピンポール低減効果も期待できるとともに、相対的な結合面積が増加することで不織布の強度向上が期待できる。しかしながら、現在市場で入手可能なチョップド繊維の繊維径は1.5d(約11.6μm)が最も細く、この繊維径では加工適性が不十分である。

0006

また、パルプを配合する方法も考えられるが、加工適性を向上させるにはパルプを多量に配合する必要がある。パルプは20%程度までの配合量であれば不織布の強度を向上させる効果もあるが、多量に配合するとむしろ強度低下を引き起こしたり、フロック化しやすいことから地合いが悪化する等の問題がある。

発明が解決しようとする課題

0007

本発明の課題は、加工適性の良好なPBO繊維、PBO繊維を用いた不織布、およびPBO繊維の製造方法を提供することにあり、特に不織布とした時の引張強度や加工適性が良好なPBO繊維、およびこのような繊維を得るための簡便で、効率的、かつ安価な製造方法を提供することにある。

課題を解決するための手段

0008

本発明者等は、PBO繊維をサンドミルにて処理することによりPBO繊維が偏平化し、この偏平PBO繊維を用いた不織布が通常のチョップド繊維を使用した不織布に比べ、引張強度、加工適性が向上することを見出し、本発明を完成させるに至った。

0009

上記の問題を解決するための本発明は、以下の発明を包含する。
(1)繊維断面長径短径で規定される偏平度が2以上であり、かつ短径が7μm以下であることを特徴とする偏平PBO繊維。
(2)上記(1)の発明に記載された偏平PBO繊維を主成分とする不織布。
(3)PBO繊維をサンドミル処理することを特徴とする偏平PBO繊維の製造方法。

発明を実施するための最良の形態

0010

本発明における偏平PBO繊維とは、繊維断面の長径/短径で規定される偏平度が2以上のPBO繊維である。偏平度が2に満たないと本発明が意図する偏平PBO繊維の性質を充分に発揮することができない。偏平度の上限は特に設けないが、あまりに大きすぎると繊維がカールしたり、ひどい場合には丸まったり、折重なってしまうため偏平度50以下が好ましく、さらに好ましくは30以下である。

0011

また本発明の偏平PBO繊維は、偏平度が2以上という条件を満たすのみでは本発明の目的を達することが出来ず、さらにその短径が7μm以下であるという条件を満たす必要がある。現在、入手可能なPBOチョップド繊維は最も細いもので1.5デニール(繊維径約11.6μm)程度であるが、短径を7μm以下とすることで充分な加工適性が得られるとともに、不織布とした場合には繊維層数が増加し、ピンホールの発生を効果的に抑制することが可能となる。なお、短径が小さいほど上記効果は向上するため、短径の下限は特に設けないが、あまりに小さいと単繊維の強度が低下するため、0.5μm以上が好ましい。

0012

本発明の偏平PBO繊維の繊維長は特に限定しないが、平均繊維長が1mm以上であることが好ましい。繊維長が短くなると不織布として使用する場合、不織布の強度が低下し、特に1mm未満では湿式不織布製造時にワイヤーからの繊維の脱落が多くなるといった不具合も生じる。

0013

このような偏平PBO繊維を用いて不織布をつくると、繊維の偏平面が水平方向に配向するため繊維同士の接触が面接触となり、点接触である円形断面繊維に比べて繊維同士の接触面積が増加し、不織布の強度が向上する。従って本発明の偏平PBO繊維はその特徴的な形状から不織布、特にプリント基板用の薄物不織布に使用することが好ましい。

0014

また本発明の偏平PBO繊維は、不織布の原料以外にも様々な用途に使用出来る。例えば同等の繊維長であればチョップド繊維やパルプよりも分散性が良好なため、FRP等の補強繊維として高率配合が可能であり、表面平滑性も向上する。また摩擦材、ガスケット用補強繊維等にも好適な繊維である。これらの用途に使用する場合、繊維の比表面積が増加し、樹脂との接触面積が増えるため、補強効果が増す。

0015

またこのような偏平形状を持つPBO繊維自体、従来存在しないものであるが、本発明者等は通常の円形断面を有するPBOチョップド繊維をサンドミル処理することにより、容易に偏平形状を持つPBO繊維を得られることを見出した。

0016

本発明で用いるサンドミルは、固定した容器に挿入した攪拌機高速で回転させて容器内に充填したメディアとPBO繊維を攪拌する装置である。サンドミルの形態には縦型横型があるが、どちらも使用可能である。具体的にはサンドグラインダー、ダイノミル、ウルトラビスミルなどの名称の装置が挙げられる。

0017

サンドミル処理に用いられるメディアの種類としてはガラスビーズアルミナビーズジルコニアビーズジルコンビーズスチールビーズチタニアビーズなどが使用可能であり、平均粒径は0.1mm程度の微小のものから、6mm程度の大粒径のものまで使用可能である。これらメディアの材質の種類、平均粒径、サンドミルの回転数処理濃度および処理時間等の処理条件を適宜選択することで偏平度のコントロールが可能である。

0018

サンドミル容器の中に充填するメディアの量は、最密充填量の50〜90%、中でも60〜85%が好ましい。充填率が低すぎるとPBO繊維が十分に処理されずに容器から出てくるいわゆるショートパスを起こす。また、充填率が高い方が処理効率は良好であるが、高くし過ぎると連続式の場合、PBO繊維が通り難くなるという問題が生じる。

0019

サンドミル処理に使用するPBOチョップド繊維の繊維径は、目的とする偏平PBO繊維の断面積(偏平度、短径により決定される)に見合う断面積を持つものが適宜選択される。例えば、偏平度2、短径7μmの偏平PBO繊維を目的とするならば、繊維径11μm程度のチョップド繊維を用いると良い。また、PBOチョップド繊維の繊維長が長すぎると、後に述べる懸濁液中での分散性が悪化する、サンドミル処理中に繊維同士が絡まり合うといった問題が生じるため、繊維長としては10mm以下が好ましく、さらに好ましくは6mm以下である。

0020

PBO繊維をサンドミルで処理する時は、PBOのチョップド繊維を媒体に分散させたスラリー状で行なう。媒体としては取り扱いの容易性汎用性などから水が通常最も適しているが、水を嫌う用途など特殊な目的の為にメタノールエタノールなどの有機溶媒およびこれらの有機溶剤と水との混合媒体を使用してもよい。また分散液の中に繊維の分散性を良くするために分散剤等を添加してもよい。(以下の説明は「水懸濁液」によって行なう。)

0021

サンドミル処理時におけるPBOチョップド繊維の水懸濁液の固形分濃度は、通常0.1〜4.0重量%の範囲で調節する。0.1重量%未満では処理効率が悪く、4.0重量%を超える濃度で処理すると十分な処理がなされない、もしくは試料が通りにくくなり、繊維同士が絡まってしまう等の問題が発生する。処理効率を考慮すれば、0.3〜2.0重量%の範囲で調節することが望ましい。

0022

サンドミル処理の処理方法についても特に限定されず、バッチ式あるいは連続式の何れの方法でも良いが、生産効率重視するならば連続式が好ましい。連続式の場合には、送り流量を変更することで滞留時間(処理時間)を変更できる。また数台の装置を直列に接続して処理することも可能である。

0023

以下に実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、勿論本発明はこれらによって限定されるものではない。なお、実施例において%とあるのは特に断わらない限り重量%を表す。

0024

実施例1
繊維長3.0mmのPBOチョップド繊維(商品名:ザイロンHM、繊維径1.5d/東洋紡績(株)製/偏平度1)を水に分散して固形分濃度1.0%のスラリーを調整した。次に、平均粒径3mmのアルミナビーズを充填率78%(最密充填量に対して)となるように充填した容量206リットルのサンドミル(RL250H/アシザワ(株)製)に、該スラリーを流量15リットル/minの条件で流送し、回転数552rpmで処理した。なお、処理温度冷却用循環水の温度を調節することにより30℃に調節して処理を行った。処理後の繊維の偏平度は19.8、短径は2.3μmであった。処理後のPBO繊維を傾斜型抄紙機で乾燥後の米坪が17.5g/m2となるように湿式法シート化した。このシートオンマシン熱硬化性エポキシ樹脂エマルジョンを乾燥後の不織布中での含有率が30%となるようにスプレー法で添加し、加熱乾燥した。次いで、ロール温度200℃の熱キャレンダーにより密度0.65g/cm3となるように処理して不織布を得た。

0025

実施例2
実施例1におけるアルミナビーズの充填率を72%とした以外は、実施例1と同様にしてサンドミル処理を行った。処理後の繊維の偏平度は2.8、短径は6.2μmであった。この繊維を用いて、実施例1と同様にして不織布を得た。

0026

比較例1
実施例1におけるPBOチョップド繊維のスラリー濃度を0.1%、スラリー流量を30リットル/minとした以外は、実施例1と同様にしてサンドミル処理を行った。処理後の繊維の偏平度は1.8、短径は7.6μmであった。この繊維を用いて、実施例1と同様にして不織布を得た。

0027

比較例2
実施例1におけるサンドミル処理を行わなかった以外は、実施例1と同様にして不織布を得た。

0028

比較例3
繊維長3.0mmのPBOチョップド繊維80部とPBOパルプ東洋紡製)20部を混合したスラリーを用い、実施例1と同様にして不織布を得た。

0029

比較例4
繊維長3.0mmのPBOチョップド繊維20部とPBOパルプ(東洋紡製)80部を混合したスラリーを用い、実施例1と同様にして不織布を得た。

0030

実施例および比較例の不織布の評価結果を表1に示す。表からも明らかなように、本発明の偏平PBO繊維による不織布は、通常の円形断面のPBOチョップド繊維による不織布に比べ、加工適性が良好で、不織布の強度も向上する。

0031

測定方法及び評価方法
<偏平度の測定>繊維を軽く押さえつけて伸ばしながら、偏平面が密着するように粘着テープに貼り付け、これをエポキシ樹脂包埋した。樹脂を硬化させた後、ダイヤモンドナイフを装着したミクロトームを用いて繊維の長さ方向と直角方向に断面を削り出し繊維横断面光学顕微鏡像撮影した。図に示す、繊維横断面像における繊維の最大長(これを長径とする)、および最大長の中間点で最大長の線分と直交する線分が繊維断面と交わる長さ(これを短径とする)を測定した。この長径と短径を用い、下記式で定義される偏平度を算出した。円形断面の繊維では偏平度は1となる。
偏平度=長径/短径
なお、測定は50本の繊維で行い、その平均値を偏平度として採用した。

0032

<不織布の引張強度(kgf/15mm)>幅30mm、長さ150mmとなるように不織布を裁断し、スパン100mm、引張り速度10mm/minの条件で引張り強度を測定した。測定は縦方向、横方向で10点づつ行い、縦横の平均値を算出した。この縦横それぞれの平均値を相乗平均し、不織布の引張強度とした。

0033

<不織布の地合い>不織布の地合いは透過光による目視評価とし、以下の基準で評価した。
○:シートの濃淡ムラが少なく、ピンホールも少ない。
△:シートの濃淡ムラおよび/あるいはピンホールはあるが概ね良好である。
×:シートの濃淡ムラおよび/あるいはピンホールが多く、不適である。

0034

<不織布の加工適性>不織布の巻取500mをスリッターで2分割し、100m毎のスリッター断面を観察して、以下の基準で加工適性を評価した。
○:断面に毛羽を生じることなくスリットされている。
△:断面に多少の毛羽は生じるが概ね良好である。
×:断面に多くの毛羽を生じ、スリット適性欠ける。

0035

発明の効果

0036

前記したごとく、本発明の偏平PBO繊維は耐熱性の不織布材料、樹脂補強材、摩擦材等の用途に好適な繊維である。特に本発明の偏平PBO繊維は通常の円形断面を有するPBO繊維に比べ、不織布としたときの引張強度、加工適性が良好である。また、本発明の製造方法により、前記偏平PBO繊維を簡便、効率的、かつ安価に製造することができる。

図面の簡単な説明

0037

図1通常のPBO繊維の繊維断面を示す。
図2本発明の偏平PBO繊維の繊維断面を示す。

--

0038

1長径
2 短径

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