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技術 接合剤および接合方法

出願人 アズビル株式会社
発明者 増田誉
出願日 2000年10月27日 (19年8ヶ月経過) 出願番号 2000-328330
公開日 2002年5月14日 (18年1ヶ月経過) 公開番号 2002-137973
状態 特許登録済
技術分野 セラミックスの接合 接着剤、接着方法
主要キーワード コランダム型 金属酸化物結晶 電極ピン 接合剤 圧力測定 圧力センサチップ 溶液層 ベーマイトゾル
関連する未来課題
重要な関連分野

この項目の情報は公開日時点(2002年5月14日)のものです。
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図面 (6)

課題

サファイアなどの金属酸化物からなる部材間を、部材の特性を損なうことなく安価に接合できるようにする。

解決手段

サファイアからなる基板101上に、Al(OC2H5)3とB(OCH3)3とをキシレンに溶解して作製した接合剤を塗布して塗布膜102を形成する。つぎに、基板101を450℃程度に加熱し、かつ、塗布膜102に例えば波長172nmの紫外線照射する。このことにより、塗布膜102中のキシレンを気化させると共に、Al(OC2H5)3とB(OCH3)3を熱分解させ、これらを、アモルファス状態もしくはγ層のアルミナ(Al2O3)とアモルファス状態の酸化ホウ素(B2O3)からなる接合剤とする。

概要

背景

静電容量を検出することで圧力を検出する容量式圧力センサチップがある。この圧力センサチップは、所定の空間を備えた基体と、基体の空間上に配置されたダイヤフラムとから筐体が構成され、基体に配置された固定電極と、ダイヤフラムに固定された可動電極とを備えている。ここで、ダイヤフラムが圧力を受けて変形することで、可動電極と固定電極の間隔が変化してこれらの間の静電容量が変化する。この静電容量の変化に基づき、ダイヤフラムの受けた圧力が測定できる。

このような圧力センサチップにおいて、筐体を構成している基体およびダイヤフラムに、サファイアを用いたものが提案されている。サファイア、すなわちコランダム酸化アルミニウム,α相)は、熱的にきわめて安定であり、酸,アルカリにほとんど溶解せず、耐火物絶縁体研磨剤などのような広い用途がある。このような特性のサファイアを筐体に用いることで、測定対象腐食性を有している流体であっても、流体を直接ダイヤフラムに受けてこの圧力を測定することが可能となる。

上記圧力センサチップは、図5に示すように台座に固定されて圧力センサとして用いられる。図5に示すように、圧力センサのチップ501は、例えばガラスからなる台座502の中央部に形成された凹部503に、ダイヤフラム部を図面上方に向けて載置される。台座502の凹部503底面には、台座502底面に貫通する電極ピン504の端子505があり、チップ501の基台裏面に引き出されている各電極配線と接続している。また、凹部503底面には、台座502底面に連通する通気口506が形成されている。

チップ501は、中央部に開口部を備えたカバープレート507により、上面の周辺部が押さえられ、凹部503に固定されている。カバープレート507は、台座502上面に一度溶融させたガラスにより接合されて台座502に固定されている。また、カバープレート507とチップ501の当接箇所は、チップ501上面に接触する測定対象の流体が、チップ501周囲の凹部503内に侵入しないように、気密封止された状態に接続されている。

カバープレート507は、圧力測定の精度を確保するため、チップ501の温度による変形の状態を同一にしてチップ501に応力が発生しないようにするため、チップ501と同一材料のサファイアから形成されている。また、異種間接合を極力排除して上記気密封止状態を得るため、チップ501との当接面は、直接接合により接合されている。このような、サファイア同士の接合では、互いの接合面を鏡面研磨して当接し、接合する2つのサファイア部材間に圧力をかけた状態で加熱することで、接合剤などを用いることなく、強固な接合状態を得ている。

概要

サファイアなどの金属酸化物からなる部材間を、部材の特性を損なうことなく安価に接合できるようにする。

サファイアからなる基板101上に、Al(OC2H5)3とB(OCH3)3とをキシレンに溶解して作製した接合剤を塗布して塗布膜102を形成する。つぎに、基板101を450℃程度に加熱し、かつ、塗布膜102に例えば波長172nmの紫外線照射する。このことにより、塗布膜102中のキシレンを気化させると共に、Al(OC2H5)3とB(OCH3)3を熱分解させ、これらを、アモルファス状態もしくはγ層のアルミナ(Al2O3)とアモルファス状態の酸化ホウ素(B2O3)からなる接合剤とする。

目的

本発明は、以上のような問題点を解消するためになされたものであり、サファイアなどの金属酸化物からなる部材間を、部材の特性を損なうことなく安価に接合できるようにすることを目的とする。

効果

実績

技術文献被引用数
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牽制数
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請求項1

α相の酸化アルミニウムより不安定でより低いエネルギーレベルに変化しやすい中間体相の酸化アルミニウムと、酸化ホウ素との混合物から構成されたことを特徴とする接合剤

請求項2

酸化アルミニウムとAl18B4O33とから構成されたことを特徴とする接合剤。

請求項3

金属酸化物からなる基体接合面上に、前記アルミニウム酸素とを含む第1の化合物ホウ素と酸素とを含む第2の化合物とが溶解した溶液からなる溶液層を形成する第1の工程と、この溶液層を加熱し、前記第1の化合物をα相の酸化アルミニウムより不安定でより低いエネルギーレベルに変化しやすい酸化アルミニウムの中間体相の状態にし、かつ前記第2の化合物を酸化ホウ素にし、酸化アルミニウムの中間体相と酸化ホウ素とを含む接合剤からなる接合層が、前記基体の前記接合面上に形成された状態とする第2の工程と、前記接合層上に他部材を配置し、所定の時間、前記接合層を酸化ホウ素の融点以上に加熱する第3の工程とを備えたことを特徴とする接合方法

請求項4

請求項1の接合方法において、前記金属酸化物はα相の酸化アルミニウムであることを特徴とする接合方法。

請求項5

請求項1または2に記載の接合方法において、前記第1の化合物は、アルミニウムの有機金属化合物であり、前記第2の化合物は、ホウ素の有機金属化合物であることを特徴とする接合方法。

請求項6

請求項5記載の接合方法において、前記第2の化合物は、ホウ素のアルコキシドであることを特徴とする接合方法。

請求項7

請求項1または2に記載の接合方法において、前記第1の化合物は、アルミニウムの水酸化物であり、前記第2の化合物は、ホウ酸であることを特徴とする接合方法。

請求項8

請求項7記載の接合方法において、前記第1の化合物は、ベーマイトから構成されたものであることを特徴とする接合方法。

請求項9

請求項3記載の接合方法において、前記酸化アルミニウムの中間体相は、γ相,θ相,ι相,κ相,ε相,χ相,δ相,σ相のいずれかまたは混合物もしくはアモルファス状態であることを特徴とする接合方法。

技術分野

0001

本発明は、金属酸化物からなる接合剤に関し、特にサファイアなどの金属酸化物と他部材とを接合する接合剤に関する。

背景技術

0002

静電容量を検出することで圧力を検出する容量式圧力センサチップがある。この圧力センサチップは、所定の空間を備えた基体と、基体の空間上に配置されたダイヤフラムとから筐体が構成され、基体に配置された固定電極と、ダイヤフラムに固定された可動電極とを備えている。ここで、ダイヤフラムが圧力を受けて変形することで、可動電極と固定電極の間隔が変化してこれらの間の静電容量が変化する。この静電容量の変化に基づき、ダイヤフラムの受けた圧力が測定できる。

0003

このような圧力センサチップにおいて、筐体を構成している基体およびダイヤフラムに、サファイアを用いたものが提案されている。サファイア、すなわちコランダム酸化アルミニウム,α相)は、熱的にきわめて安定であり、酸,アルカリにほとんど溶解せず、耐火物絶縁体研磨剤などのような広い用途がある。このような特性のサファイアを筐体に用いることで、測定対象腐食性を有している流体であっても、流体を直接ダイヤフラムに受けてこの圧力を測定することが可能となる。

0004

上記圧力センサチップは、図5に示すように台座に固定されて圧力センサとして用いられる。図5に示すように、圧力センサのチップ501は、例えばガラスからなる台座502の中央部に形成された凹部503に、ダイヤフラム部を図面上方に向けて載置される。台座502の凹部503底面には、台座502底面に貫通する電極ピン504の端子505があり、チップ501の基台裏面に引き出されている各電極配線と接続している。また、凹部503底面には、台座502底面に連通する通気口506が形成されている。

0005

チップ501は、中央部に開口部を備えたカバープレート507により、上面の周辺部が押さえられ、凹部503に固定されている。カバープレート507は、台座502上面に一度溶融させたガラスにより接合されて台座502に固定されている。また、カバープレート507とチップ501の当接箇所は、チップ501上面に接触する測定対象の流体が、チップ501周囲の凹部503内に侵入しないように、気密封止された状態に接続されている。

0006

カバープレート507は、圧力測定の精度を確保するため、チップ501の温度による変形の状態を同一にしてチップ501に応力が発生しないようにするため、チップ501と同一材料のサファイアから形成されている。また、異種間接合を極力排除して上記気密封止状態を得るため、チップ501との当接面は、直接接合により接合されている。このような、サファイア同士の接合では、互いの接合面を鏡面研磨して当接し、接合する2つのサファイア部材間に圧力をかけた状態で加熱することで、接合剤などを用いることなく、強固な接合状態を得ている。

発明が解決しようとする課題

0007

しかしながら、上記直接接合では、サファイアからなる2つの部材の当接面の表面荒さが0.3nm以下になるまで鏡面研磨する必要があるため、部材(カバープレート)が非常に高価なものとなってしまうという問題があった。一般的にある接合剤などを用いれば、接合面を鏡面にする必要はなくなるが、異なる材料が間に介在するため、応力が発生したり、また、接合箇所がサファイアほどの耐食性や熱的安定性が得られない状態となり、用途が限られたものとなってしまう。

0008

以上示したように、従来では、サファイアなどの金属酸化物からなる2つ以上の部材を接合して部品を形成する場合、部材を構成する材料の特性を100%発揮させるためには、直接接合により部材間を接合することになるが、直接接合はコストが高いという問題があった。これに対し、従来よりある接合剤を利用して部材間を接合する場合、安価に部品を形成できるが、部材を構成する材料の特性を100%生かせないという問題があった。

0009

本発明は、以上のような問題点を解消するためになされたものであり、サファイアなどの金属酸化物からなる部材間を、部材の特性を損なうことなく安価に接合できるようにすることを目的とする。

課題を解決するための手段

0010

本発明の接合剤は、α相の酸化アルミニウムより不安定でより低いエネルギーレベルに変化しやすい中間体相の酸化アルミニウムと、酸化ホウ素との混合物から構成されたものである。この発明によれば、酸化ホウ素の融点以上に加熱することで、接合剤が、酸化アルミニウムとAl18B4O33との混合体になる。また、本発明の接合剤は、酸化アルミニウムとAl18B4O33とから構成されたものである。この発明によれば、接合剤は、1000℃以上の耐熱性を備えている。

0011

本発明の接合方法は、金属酸化物からなる基体の接合面上に、アルミニウム酸素とを含む第1の化合物ホウ素と酸素とを含む第2の化合物とが溶解した溶液からなる溶液層を形成する第1の工程と、この溶液層を加熱し、第1の化合物をα相の酸化アルミニウムより不安定でより低いエネルギーレベルに変化しやすい酸化アルミニウムの中間体相の状態にし、かつ第2の化合物を酸化ホウ素にし、酸化アルミニウムの中間体相と酸化ホウ素とを含む接合剤からなる接合層が、基体の接合面上に形成された状態とする第2の工程と、接合層上に他部材を配置し、所定の時間、接合層を酸化ホウ素の融点以上に加熱する第3の工程とを備えたものである。この発明によれば、第3の工程により、接合層の接合剤が酸化アルミニウムとAl18B4O33との混合体になり、これらにより基体と他部材とが接合される。

0012

上記発明において、金属酸化物はα相の酸化アルミニウムである。また、第1の化合物は、アルミニウムの有機金属化合物であり、第2の化合物は、例えばアルコキシドなどのホウ素の有機金属化合物であればよく、また、第1の化合物は、例えばベーマイトなどのアルミニウムの水酸化物であり、第2の化合物は、ホウ酸であってもよい。なお、酸化アルミニウムの中間体相は、γ相,θ相,ι相,κ相,ε相,χ相,δ相,σ相のいずれかまたは混合物もしくはアモルファス状態であればよい。

発明を実施するための最良の形態

0013

以下、本発明の実施の形態について図を参照して説明する。
<実施の形態1>図1は、本発明の実施の形態における接合方法を説明する工程図である。本実施の形態では、サファイア基板同士を接合する場合を例に説明する。まず、図1に示すように、サファイアからなる基板101上に、Al(OC2H5)3とB(OCH3)3とをキシレンに溶解して作製した接合剤を塗布して塗布膜102を形成する。つぎに、基板101を450℃程度に加熱し、かつ、塗布膜102に例えば波長172nmの紫外線照射する。このことにより、塗布膜102中のキシレンを気化させると共に、Al(OC2H5)3とB(OCH3)3を熱分解させる。

0014

以上のことにより、基板101上に、アモルファス状態もしくはγ層のアルミナ(Al2O3)とアモルファス状態の酸化ホウ素(B2O3)からなる接合剤からなる接合層103が形成された状態とする(図2)。この加熱温度は、酸化ホウ素の融点である470℃より低い温度とする。前述した溶液を塗布することで形成した接合層103表面は、基板101表面の凹凸を吸収して平坦な状態になっている。また、熱分解して形成された接合層103中のアルミナの一部は、サファイアからなる基板101表面と接合した状態となっている。

0015

アルミナは、コランダム型結晶構造(α相)をとることにより、サファイアなどのコランダムとして非常に安定した状態となる。これに対し、立法晶系スピネル型の結晶構造となっているγ−アルミナでは、結晶構造に無理があるためなどにより酸素原子欠落している格子欠陥が多数存在した状態となっている。また、アモルファス状態のアルミナにおいては、この格子欠陥がより多く存在した状態となっている。このように、酸素原子が欠落している格子欠陥が多数存在した状態の層がサファイアなどの金属酸化物結晶体の上に形成されると、表面の酸素が上記格子欠陥内に入り込み、安定した状態を形成しようとする。このことにより、基板101とこの表面に形成された接合層103は、化学的に結合した状態となって接合された状態となる。

0016

つぎに、図3に示すように、新たなサファイアからなる基板104を用意し、基板101上の接合層103上に基板104を載置し、これらを470℃以上例えば480℃に加熱する。この加熱温度は、酸化ホウ素が融解する温度以上とする。480℃程度では、γ−アルミナはまったく融解しないが、溶解して液体となっている酸化ホウ素には、一部が溶解する平衡状態となる。すなわち、接合層103においては、液体となった酸化ホウ素に、一部のγ−アルミナが溶解した状態となる。

0017

上記状態において、融解して液体となった酸化ホウ素と、これに溶解しているγ−アルミナとが反応してAl2B2O6が形成される。480℃の加熱状態では、Al2B2O6の融点以上なので、Al2B2O6は、融解して液体の状態となっている。すると、融解しているAl2B2O6に対しても、残っているγ−アルミナの一部が溶解して反応し、Al4B4O9を形成する。このAl4B4O9も、480℃では融解しているので、引き続いて、残っているγ−アルミナの一部がこの融液に溶解して反応し、最終的にAl18B4O33が形成される。Al18B4O33は、融点が1950℃であるので、480℃の加熱状態では、溶融せずに固体の状態となる。

0018

以上のことにより、接合層103を、480℃に加熱した状態を保持していると、初期段階では酸化ホウ素の部分が融解した状態となるが、融解した酸化ホウ素とアルミナとの化学反応の結果、融点が1950℃のAl18B4O33が形成される。この結果、図4に示すように、基板101と基板104とが、アルミナとAl18B4O33とからなる接合層103aにより、強固に接合した状態が得られる。また、接合層103aは、熱的にきわめて安定であり、酸,アルカリにほとんど溶解せず、サファイアなどと同程度の特性である。

0019

なお、前述では、Al(OC2H5)3とB(OCH3)3とを用いるようにしたが、これに限るものではない。例えば、ベーマイトゾルなどのアルミニウムの水酸化物とホウ酸とを用いるようにしても、これらが溶解した塗布膜を加熱することで、基板101上に、アモルファス状態もしくはγ層のアルミナ(Al2O3)とアモルファス状態の酸化ホウ素(B2O3)からなる接合剤からなる接合層103が形成された状態とすることが可能である。

発明の効果

0020

以上説明したように、本発明によれば、サファイアからなる圧力センサチップに、サファイアからなる板部材を直接接合と同様の状態に接合できるようになり、サファイアからなる圧力センサを、サファイアの持つ特性を損なうことなく安価に形成できるようになるという優れた効果が得られる。

図面の簡単な説明

0021

図1本発明実施の形態における接合方法を説明するための工程図である。
図2図1に続く、接合方法を説明するための工程図である。
図3図2に続く、接合方法を説明するための工程図である。
図4図3に続く、接合方法を説明するための工程図である。
図5圧力センサの構成を示す構成図である。

--

0022

101,104…基板、102…塗布膜、103,103a…接合層。

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