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技術 強誘電体と強磁性体との複合体及びその製造方法

出願人 コリア・インスティテュート・オブ・サイエンス・アンド・テクノロジー
発明者 ビュン・コーク・キムヘ・ジューン・ジェ
出願日 2000年11月6日 (18年8ヶ月経過) 出願番号 2000-338251
公開日 2002年4月19日 (17年2ヶ月経過) 公開番号 2002-118237
状態 特許登録済
技術分野 軟質磁性材料 半導体メモリ MRAM・スピンメモリ技術
主要キーワード 双極子分極 セラミック強誘電体 最適特性 記録セル メモリー素子 VSM ヒステリシスループ 一軸加圧成形
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この項目の情報は公開日時点(2002年4月19日)のものです。
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課題

セラミック強誘電体強誘電性セラミック強磁性体強磁性とを兼備メモリー素子などとして用いることを可能とする強誘電体と強磁性体との複合体の製造方法を提供する。

解決手段

本方法は、強誘電体セラミックスを合成する段階と;前記強誘電体セラミックスを粉砕し強誘電体セラミック粉末に製造する段階と;強磁性体セラミックスを合成する段階と;前記強磁性体セラミックスを粉砕し強磁性体セラミック粉末に製造する段階と;前記強誘電体セラミック粉末と強磁性体セラミック粉末とを混合する段階と;前記強誘電体セラミック粉末と強磁性体セラミック粉末との混合物加圧成形する段階とを含む。

概要

背景

一般的に、BaTiO3とPb(Zr1/2Ti1/2)O3及びSrBi2Ta2O9とで代表される強誘電性セラミックス(ferroelectric ceramics)は、自発分極(spontaneous polarization)を有する。

即ち、最初は無秩序な配列をしていた材料内の双極子分極が、外部から印加される電界により一方向に配列され、こうして配列された双極子分極は外部の電界を除去しても再び無秩序な配列に戻らず残留分極(remanent polarization)として残るのである。

このような残留分極の方向はオンオフ(on/off)信号の形態を有するデーター記録信号として用いられることができ、これを利用して記録された情報は外部の電界を除去しても保存される。

強誘電体セラミックスのこのような性質を用いて現在の揮発性DRAM(volatile dynamic random access memory)に続く次世代の記憶素子として、不揮発性でありながら高速なFRAM(ferroelectric random access memory)の開発が試みられている(参照:US Patent 5796648(1998)、US Patent 5798964(1998)、USPatent 5892706(1999)、US Patent 5943256(1999))。

一方、La系ペロブスカイト化合物で代表される強磁性セラミックス(ferromagnetic ceramics)は、強誘電性セラミックスの自発分極と類似したスピン分極(spin polarization)を有する。

即ち、最初は無秩序な配列をしていた材料内のスピン分極が、外部から印加される磁界により一方向に配列され、こうして配列されたスピン分極は、外部の磁界を除去しても再び無秩序な配列に戻らず残留磁化(remanent magnetization)として残るのである。

このような残留磁化の方向は、オン/オフ信号で記録することができ、これを用いて記録された情報は外部の磁界を除去しても保存される。強磁性セラミックスのこのような性質を利用して不揮発性で高速なMRAM(magnetic random access memory)の開発が試みられている(参照:US Patent 5917749(1999)、US Patent 5940319(1999))。

尚、前記の特性を有するFRAM及びMRAMは、共に1ビット(bit)記憶素子として、記録密度飛躍的な向上は期待し難い。

従って、記憶素子のデータの記録密度を高めるためには、一つの記録セル当たり記録ビット数を高める方案が絶対的に必要である。

概要

セラミック強誘電体の強誘電性とセラミック強磁性体の強磁性とを兼備メモリー素子などとして用いることを可能とする強誘電体と強磁性体との複合体の製造方法を提供する。

本方法は、強誘電体セラミックスを合成する段階と;前記強誘電体セラミックスを粉砕し強誘電体セラミック粉末に製造する段階と;強磁性体セラミックスを合成する段階と;前記強磁性体セラミックスを粉砕し強磁性体セラミック粉末に製造する段階と;前記強誘電体セラミック粉末と強磁性体セラミック粉末とを混合する段階と;前記強誘電体セラミック粉末と強磁性体セラミック粉末との混合物加圧成形する段階とを含む。

目的

従って、本発明は前記の如くの従来技術の問題点を案し案出されたものとして、その目的はセラミック強誘電体の強誘電性とセラミック強磁性体の強磁性とを兼備し、それぞれの残留分極と残留磁化とを独立的に調節し、不揮発性2ビットメモリ素子として用いることを可能とする強誘電体と強磁性体との複合体及びその製造方法を提供することにある。

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
2件

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請求項1

強誘電体セラミックスを合成する段階と;前記強誘電体セラミックスを粉砕し強誘電体セラミック粉末に製造する段階と;強磁性体セラミックスを合成する段階と;前記強磁性体セラミックスを粉砕し強磁性体セラミック粉末に製造する段階と;前記強誘電体セラミック粉末と強磁性体セラミック粉末とを混合する段階と;前記強誘電体セラミック粉末と強磁性体セラミック粉末との混合物加圧成形する段階とを含むことを特徴とする強誘電体と強磁性体との複合体の製造方法。

請求項2

前記強誘電体セラミックスの組成がPb(Zr0.53Ti0.47)O3であることを特徴とする請求項1に記載の強誘電体と強磁性体との複合体の製造方法。

請求項3

前記強磁性体セラミックスの組成がNi0.5Zn0.5Fe2O4であることを特徴とする請求項1に記載の強誘電体と強磁性体との複合体の製造方法。

請求項4

前記強誘電体と強磁性体複合体の組成が(1−x)Pb(Zr0.53Ti0.47)O3+xNi0.5Zn0.5Fe2O4の時、前記xの範囲は0.2≦x≦0.8であることを特徴とする請求項1に記載の強誘電体と強磁性体との複合体の製造方法。

請求項5

前記強誘電体と強磁性体複合体の組成が(1−x)Pb(Zr0.53Ti0.47)O3+xNi0.5Zn0.5Fe2O4の時、前記xの範囲は0.4≦x≦0.6であることを特徴とする請求項1に記載の強誘電体と強磁性体との複合体の製造方法。

請求項6

請求項1によって製造されたことを特徴とする強誘電体と強磁性体との複合体。

請求項7

前記強誘電体セラミックスは残留分極が1500nC/cm2以上であり、抗電界が450v/cm以上であることを特徴とする請求項6に記載の強誘電体と強磁性体との複合体。

請求項8

前記強磁性体セラミックスは残留磁化が90G以上であり、保磁力が100mOe以上であることを特徴とする請求項6に記載の強誘電体と強磁性体との複合体。

技術分野

0001

本発明は強誘電体強磁性体との複合体及びその製造方法に係り、より詳細にはセラミック強誘電体強誘電性セラミック強磁性体の強磁性とを兼備し、メモリー素子などに用いることを可能とする強誘電体と強磁性体との複合体及びその製造方法に関する。

背景技術

0002

一般的に、BaTiO3とPb(Zr1/2Ti1/2)O3及びSrBi2Ta2O9とで代表される強誘電性セラミックス(ferroelectric ceramics)は、自発分極(spontaneous polarization)を有する。

0003

即ち、最初は無秩序な配列をしていた材料内の双極子分極が、外部から印加される電界により一方向に配列され、こうして配列された双極子分極は外部の電界を除去しても再び無秩序な配列に戻らず残留分極(remanent polarization)として残るのである。

0004

このような残留分極の方向はオンオフ(on/off)信号の形態を有するデーター記録信号として用いられることができ、これを利用して記録された情報は外部の電界を除去しても保存される。

0005

強誘電体セラミックスのこのような性質を用いて現在の揮発性DRAM(volatile dynamic random access memory)に続く次世代の記憶素子として、不揮発性でありながら高速なFRAM(ferroelectric random access memory)の開発が試みられている(参照:US Patent 5796648(1998)、US Patent 5798964(1998)、USPatent 5892706(1999)、US Patent 5943256(1999))。

0006

一方、La系ペロブスカイト化合物で代表される強磁性セラミックス(ferromagnetic ceramics)は、強誘電性セラミックスの自発分極と類似したスピン分極(spin polarization)を有する。

0007

即ち、最初は無秩序な配列をしていた材料内のスピン分極が、外部から印加される磁界により一方向に配列され、こうして配列されたスピン分極は、外部の磁界を除去しても再び無秩序な配列に戻らず残留磁化(remanent magnetization)として残るのである。

0008

このような残留磁化の方向は、オン/オフ信号で記録することができ、これを用いて記録された情報は外部の磁界を除去しても保存される。強磁性セラミックスのこのような性質を利用して不揮発性で高速なMRAM(magnetic random access memory)の開発が試みられている(参照:US Patent 5917749(1999)、US Patent 5940319(1999))。

0009

尚、前記の特性を有するFRAM及びMRAMは、共に1ビット(bit)記憶素子として、記録密度飛躍的な向上は期待し難い。

0010

従って、記憶素子のデータの記録密度を高めるためには、一つの記録セル当たり記録ビット数を高める方案が絶対的に必要である。

発明が解決しようとする課題

0011

従って、本発明は前記の如くの従来技術の問題点を案し案出されたものとして、その目的はセラミック強誘電体の強誘電性とセラミック強磁性体の強磁性とを兼備し、それぞれの残留分極と残留磁化とを独立的に調節し、不揮発性2ビットメモリ素子として用いることを可能とする強誘電体と強磁性体との複合体及びその製造方法を提供することにある。

課題を解決するための手段

0012

前記の目的を達成するために、本発明は強誘電体セラミックスを合成する段階と;前記強誘電体セラミックスを粉砕し強誘電体セラミック粉末に製造する段階と;強磁性体セラミックスを合成する段階と;前記強磁性体セラミックスを粉砕し強磁性体セラミック粉末に製造する段階と;前記強誘電体セラミック粉末と強磁性体セラミック粉末とを混合する段階と;前記強誘電体セラミック粉末と強磁性体セラミック粉末との混合物加圧成形する段階とを含むことを特徴とする強誘電体と強磁性体との複合体の製造方法を提供する。

0013

前記強誘電体セラミックスの組成はPb(Zr0.53Ti0.47)O3であることを特徴とし、前記強磁性体セラミックスの組成がNi0.5Zn0.5Fe2O4であることを特徴とし得る。

0014

前記強誘電体と強磁性体複合体の組成が(1−x)Pb(Zr0.53Ti0.47)O3+xNi0.5Zn0.5Fe2O4の時、強誘電性及び強磁性の最適特性を得るために、前記xの範囲は0.2≦x≦0.8であり、より望ましくは0.4≦x≦0.6であり得る。

0015

前記強誘電体セラミックスは残留分極が1500nC/cm2以上で、抗電界が450v/cm以上であることを特徴とし、前記強磁性体セラミックスは残留磁化が90G以上で、保磁力が100mOe以上であることを特徴とし得る。

0016

そして、本発明は前記の目的を達成するために、強誘電体セラミックスと強磁性体セラミックスとをそれぞれ合成した後、それぞれ粉砕し粉末状態で混合し、加圧成形することにより、強誘電性と強磁性とを兼備し、残留分極と残留磁化とを独立的に調節することができることを特徴とする強誘電体と強磁性体とを複合体として共に提供する。

0017

前記したとおり、本発明はセラミック強誘電体の強誘電性とセラミック強磁性体の強磁性とを共に有する強誘電体と強磁性体との複合体を組成し、残留分極と残留磁化との独立的な調節を可能とすることにより、不揮発性特性を有する2ビット記憶素子技術としての活用を可能とする効果を提供する。

発明を実施するための最良の形態

0018

以下に、前記した本発明を、望ましい実施形態例を参考としてさらに詳細に説明する。

0019

本発明の方法に従って、強誘電体と強磁性体との複合体を製造するための出発原料としては、PbO、ZrO2、TiO2、NiO、ZnO、Fe2O3粉末を使用し、純度約99%以上の高純度なものを使用するのが望ましい。

0020

まず、前記粉末をPb(Zr0.53Ti0.47)O3及びNi0.5Zn0.5Fe2O4の組成通り量した後、混合、か焼焼結しPb(Zr0.53Ti0.47)O3強誘電体セラミックス及びNi0.5Zn0.5Fe2O4強磁性体セラミックスを得る。

0021

前記の如く準備されたPb(Zr0.53Ti0.47)O3強誘電体セラミックス及びNi0.5Zn0.5Fe2O4強磁性体セラミックスを粉砕し、それぞれ微粒のPb(Zr0.53Ti0.47)O3強誘電体セラミック粉末及びNi0.5Zn0.5Fe2O4強磁性体セラミック粉末を得る。

0022

前記の如く準備された微粒のPb(Zr0.53Ti0.47)O3強誘電体セラミックス粉末及びNi0.5Zn0.5Fe2O4強磁性体セラミック粉末を(1−x)Pb(Zr0.53Ti0.47)O3+xNi0.5Zn0.5Fe2O4の組成通り秤量した後、混合する。

0023

前記の如く準備された強誘電体セラミック粉末と強磁性体セラミック粉末との混合物を円形モールド装入し、一軸加圧した後、再び静水圧加圧成形する。

0024

前記本発明の方法によると、残留分極が6082〜1591nC/cm2、抗電界が1850〜453v/cm、残留磁化が93〜386G、保磁力が108〜400mOeである強誘電体と強磁性体との複合体を得ることが出来る。

0025

前記の如くの工程により製造された、本発明による強誘電体と強磁性体との複合体の組成比による各特性を察するために、本発明では七通りの実施形態例別にその特性を測定した。

0026

まず、通常の固相反応法により純度約99%以上のPbO、ZrO2、TiO2、NiO、ZnO、Fe2O3粉末をPb(Zr0.53Ti0.47)O3及びNi0.5Zn0.5Fe2O4の組成通り秤量した後、エチルアルコールジルコニアボールとを用いて約24時間湿式混合した。混合されたスラリーを乾燥した後、空気雰囲気下にて800〜1000℃で約2時間か焼した。

0027

前記の如く準備されたPb(Zr0.53Ti0.47)O3及びNi0.5Zn0.5Fe2O4粉末を、それぞれ直径10mmのモールドを用いて約1ton/cm2の圧力で一軸加圧成形した後、再び約3トン/cm2の圧力で静水圧成形した。得られた成形体を空気雰囲気下にて1000〜1400℃の温度で約2時間焼結した。この時の昇温速度は約360℃/hrにした。

0028

前記の如く準備されたPb(Zr0.53Ti0.47)O3及びNi0.5Zn0.5Fe2O4セラミックスをそれぞれめのう乳鉢で粉砕し、#100のにかけた後、エチルアルコールとジルコニアボールとを用いてそれぞれ約24時間湿式粉砕し、混合されたスラリーを空気雰囲気下にて約100℃で約12時間乾燥した。

0029

前記の如く準備された微粒のPb(Zr0.53Ti0.47)O3及びNi0.5Zn0.5Fe2O4セラミック粉末を(1−x)Pb(Zr0.53Ti0.47)O3+xNi0.5Zn0.5Fe2O4組成通り秤量した後、エチルアルコールとジルコニアボールとを用いて約48時間湿式混合し、混合されたスラリーを空気雰囲気下にて約100℃で約12時間乾燥した。

0030

前記の如く準備された(1−x)Pb(Zr0.53Ti0.47)O3+xNi0.5Zn0.5Fe2O4混合粉末を、直径10mmのモールドを用いて約1トン/cm2の圧力で一軸加圧成形した後、再び約3トン/cm2の圧力で静水圧成形した。

0031

前記の如く準備された強誘電体と強磁性体との混合体に対する強誘電特性を調査するため、円板形複合体の両面に常温銀ペーストを塗布し乾燥させた後、改良されたSawyer−Tower方法により±20KV/cmの電界を印加し強誘電ヒステリシスループ(ferroelectric hysteresis loop)を測定した(参照:J.-H.Park外,"Dielectric Hysteresis Measurement in Lossy Ferroelectrics", Ferroelectrics, 203, 151-156 (1999))。

0032

又、同一な試片の強磁性ヒステリシスループ(ferromagnetic hysteresis loop)を±100(e)の磁界を印加しながら振動試片磁気分析器(vibrating sample magnetometer,Toei Kogyo社製品,モデルVSM5)で測定した。

0033

前記の如く得られた強誘電体と強磁性体との複合体に対する強誘電ヒステリシスループ及び強磁性ヒステリシスループから、それぞれ残留分極と抗電界及び残留磁化と保磁力とを求めた。

0034

前記のような測定手順を経て七通りの実施形態例に対する測定結果を下記表1に示した。

0035

ID=000002HE=055 WI=106 LX=0520 LY=1000
前記表1の結果にて、残留分極が6082〜1591nC/cm2、抗電界が1850〜453V/cm、残留磁化が93〜386G、保磁力が108〜400の強誘電体と強磁性体との複合体が得られたことが分かる。

0036

強誘電体と強磁性体との複合体を構成する(1−x)Pb(Zr0.53Ti0.47)O3+xNi0.5Zn0.5Fe2O4の組成において、Pb(Zr0.53Ti0.47)O3強誘電体セラミック粉末の含量が増加するに連れて、残留分極及び抗電界は共に増加し、Ni0.5Zn0.5Fe2O4強磁性体セラミック粉末の含量が増加するに連れて、残留磁化及び保磁力は共に増加し、xが0.4〜0.6の時、強誘電体と強磁性体との複合体に対する強誘電性及び強磁性が最も最適な特性を示す。

0037

一方、強誘電体と強磁性体との複合体に対する残留分極、抗電界、残留磁化、保磁力などは、強誘電ヒステリシスループと強磁性ヒステリシスループとの測定を繰り返しても、即ち強誘電ヒステリシスループを測定した後、強磁性ヒステリシスループを測定したり、又、強磁性ヒステリシスループを測定した後、強誘電ヒステリシスループを測定しても、±10%の範囲内で大きな変化が無かった。

0038

このような現象は、強誘電体と強磁性体複合体の残留分極と抗電界とが外部の磁界により影響を受けず、残留磁化と保磁力とが外部の電界により影響を受けないことを意味するものとして、これは不揮発性2ビット記憶素子技術として用いることが出来る。

0039

尚、前記の如く、セラミック強誘電体の強誘電性とセラミック強磁性体の強磁性とを共に有することにより、残留分極と残留磁化とを独立的に調節することが出来る強誘電体と強磁性体との複合体を製造するために、セラミック強誘電体が必ずPb(Zr0.53Ti0.47)O3であり、セラミック強磁性体が必ずNi0.5Zn0.5Fe2O4である必要は無く、只、セラミック強誘電体は、残留分極と抗電界とが十分大きく、セラミック強磁性体は、残留磁化と保磁力とが十分大きくさえあれば、強誘電性と強磁性とを共に有する、本発明による強誘電体と強磁性体との複合体を製造することが出来る。

発明の効果

0040

前記の如く成された本発明は、セラミック強誘電体の強誘電性とセラミック強磁性体の強磁性とを共に有する強誘電体と強磁性体との複合体を組成し、残留分極と残留磁化との独立的な調節を可能とすることにより、不揮発性特性を有する2ビット記憶素子技術として活用することが出来る効果を提供する。

0041

以上にて本発明を特定の望ましい実施形態例を例として挙げ図示し説明したが、本発明は前記実施形態例に限定されるのではなく、本発明の精神を離脱しない範囲内にて、当該発明の属する技術分野で通常の知識を有する者により様々な変形と修正が可能とされる。

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