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技術 研磨剤及びその製造方法

出願人 住友ベークライト株式会社
発明者 松尾芳大
出願日 2000年9月28日 (20年4ヶ月経過) 出願番号 2000-295643
公開日 2002年4月10日 (18年10ヶ月経過) 公開番号 2002-105439
状態 未査定
技術分野 高分子成形体の製造 抗スリップ物質
主要キーワード 水分割合 フェノール樹脂製 重量増加量 ポリイミド微粒子 球状硬化物 フェノール樹脂微粒子 球状樹脂微粒子 g製造
関連する未来課題
重要な関連分野

この項目の情報は公開日時点(2002年4月10日)のものです。
また、この項目は機械的に抽出しているため、正しく解析できていない場合があります

図面 (4)

課題

ミクロンないしサブミクロンオーダーの熱不融樹脂微粒子からなる研磨剤の合成する。

解決手段

ベンゼン環個当たりフェノール性水酸基を2個以上有する化合物を、水の存在下でアルデヒド類と反応して得られる微小球状樹脂からなる研磨剤及びその製造方法。

概要

背景

従来からポリマー微粒子研磨剤として使用する試みは多くの分野で行われている。ショットブラスト用の研磨剤などは100μm付近粒径のものが使用されている。近年、各分野での小型化、精密化に伴い、研磨精度の向上が求められている。しかしながら、粒径が1μmを下回るようなポリマー微粒子は、種類が少ないことや製造コストが非常に高いことなどの理由により大規模な実用化までは至っていないのが現状である。

ポリマー微粒子の製造には、ソープフリー乳化重合シード乳化重合が注目されてきている。これは、懸濁重合乳化重合とは異なり、懸濁剤乳化剤界面活性剤を一切使用しないため、後工程の洗浄が省略できるという非常に大きなメリットがある。この工程は、数μmから数十nm程度の非常に径の小さな粒子の合成が容易にできる。さらに粒度分布がほとんどない微粒子が合成される。PMMAポリメチルメタクリレト)やポリイミド微粒子などがこれらの方法で造られている(特公昭61−14201号公報)。PMMAについては非常に微細な球状品が得られるが、有機溶剤溶けやすく、強度的にフェノール樹脂等の熱硬化性樹脂のものと比較して低いという欠点がある。また、ポリイミド微粒子については、耐熱性や強度には優れるものの、高価なモノマー有機溶媒を使用しなくてはならず、コスト的に非常に不利である。

概要

ミクロンないしサブミクロンオーダーの熱不融樹脂微粒子からなる研磨剤の合成する。

ベンゼン環個当たりフェノール性水酸基を2個以上有する化合物を、水の存在下でアルデヒド類と反応して得られる微小球状樹脂からなる研磨剤及びその製造方法。

目的

本発明の目的とするところは、強度、親水性に優れた球状樹脂微粒子を研磨剤として使用することである。更に詳しくは、界面活性剤等を使用せずにサブミクロンオーダーの球状樹脂微粒子を提供するものである。本発明に関して、発明者らが鋭意検討を行った結果、特定のフェノール化合物とアルデヒド類とを用いて重合を行うことにより、水媒体中において球状樹脂微粒子が得られることを見出し、これを研磨剤として利用すると研磨特性が非常に良好になることを見いだした。即ち、この微粒子は強度や親水性に非常に優れているために、特に湿式研磨に最適である。水に浸しても水に浮くようなことはなく、また粒度分布も整っていることから精度の高い研磨が要求されるような分野に利用することができる。

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
0件

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請求項1

ベンゼン環個当たりフェノール性水酸基を2個以上有する化合物を、水の存在下でアルデヒド類と反応して得られる微小球状樹脂からなる研磨剤

請求項2

ベンゼン環1個当たりフェノール性水酸基を2個以上有する化合物が、カテコールレゾルシノールヒドロキノンフロログルシノールピロガロールの中から選ばれた1種以上である請求項1記載の研磨剤。

請求項3

微小球状樹脂の平均粒径が2μm以下である請求項1又は2記載の研磨剤。

請求項4

ベンゼン環1個当たりフェノール性水酸基を2個以上有する化合物を水に溶解し、界面活性剤又は縣濁剤を添加することなく、アルデヒド類と反応することを特徴とする微小球状樹脂からなる研磨剤の製造方法。

技術分野

0001

本発明は、フェノール系化合物アルデヒド類重縮合物からなる研磨剤であり、フェノール系化合物が水との親和性が非常に良好であるため、界面活性剤などの添加剤を使用することなく微小球状樹脂からなる研磨剤を得ることができるものである。

背景技術

0002

従来からポリマー微粒子を研磨剤として使用する試みは多くの分野で行われている。ショットブラスト用の研磨剤などは100μm付近粒径のものが使用されている。近年、各分野での小型化、精密化に伴い、研磨精度の向上が求められている。しかしながら、粒径が1μmを下回るようなポリマー微粒子は、種類が少ないことや製造コストが非常に高いことなどの理由により大規模な実用化までは至っていないのが現状である。

0003

ポリマー微粒子の製造には、ソープフリー乳化重合シード乳化重合が注目されてきている。これは、懸濁重合乳化重合とは異なり、懸濁剤乳化剤、界面活性剤を一切使用しないため、後工程の洗浄が省略できるという非常に大きなメリットがある。この工程は、数μmから数十nm程度の非常に径の小さな粒子の合成が容易にできる。さらに粒度分布がほとんどない微粒子が合成される。PMMAポリメチルメタクリレト)やポリイミド微粒子などがこれらの方法で造られている(特公昭61−14201号公報)。PMMAについては非常に微細な球状品が得られるが、有機溶剤溶けやすく、強度的にフェノール樹脂等の熱硬化性樹脂のものと比較して低いという欠点がある。また、ポリイミド微粒子については、耐熱性や強度には優れるものの、高価なモノマー有機溶媒を使用しなくてはならず、コスト的に非常に不利である。

発明が解決しようとする課題

0004

本発明の目的とするところは、強度、親水性に優れた球状樹脂微粒子を研磨剤として使用することである。更に詳しくは、界面活性剤等を使用せずにサブミクロンオーダーの球状樹脂微粒子を提供するものである。本発明に関して、発明者らが鋭意検討を行った結果、特定のフェノール化合物とアルデヒド類とを用いて重合を行うことにより、水媒体中において球状樹脂微粒子が得られることを見出し、これを研磨剤として利用すると研磨特性が非常に良好になることを見いだした。即ち、この微粒子は強度や親水性に非常に優れているために、特に湿式研磨に最適である。水に浸しても水に浮くようなことはなく、また粒度分布も整っていることから精度の高い研磨が要求されるような分野に利用することができる。

課題を解決するための手段

0005

本発明は、ベンゼン環個当たりフェノール性水酸基を2個以上有する化合物を、水の存在下でアルデヒド類と反応して得られる微小球状樹脂からなる研磨剤に関するものである。即ち、この微小球状樹脂を製造する際のプロセスは、ベンゼン環1個当たりのフェノール性水酸基を2個以上有する化合物とアルデヒド類とを混合して、界面活性剤又は縣濁剤を添加することなく、反応溶媒として水を使用して反応させることで得られるものである。このようにして得られる微粒子は、高価な有機溶媒などを一切使用しないためコストが非常に安価で、かつ環境への負荷の小さい製造プロセスであり、研磨剤として使用するのに非常に有用である。

0006

本発明において、ベンゼン環1個当たりフェノール性水酸基を2個以上有する化合物としては、通常カテコールレゾルシノールヒドロキノンフロログルシノールピロガロールが使用される。アルデヒド類としてはホルマリンパラホルムアルデヒドベンズアルデヒド等を単独もしくは併用して使用しても良い。

0007

本発明の、ベンゼン環1個当たりフェノール性水酸基を2個以上有する化合物とアルデヒド類との反応について以下に説明する。反応温度は30〜90℃が好ましく、より好ましくは50〜80℃である。30℃未満であると反応時間が非常に長く実用的ではない。また、90℃を越えると、水の蒸発激しくなり、反応系の水分割合が変化するおそれがある。また、反応時間の最適値は反応温度及びモル比により異なるが、いずれの条件でも12時間反応によりアセトンへの抽出が1%以下の球状硬化物が得られる。

0008

また、本発明のベンゼン環1個当たりフェノール性水酸基を2個以上有する化合物とアルデヒド類との水存在下で反応は、触媒がなくても反応は進行するが、炭酸ナトリウムなどのアルカリ金属系のものや、アミン系の触媒を使用しても良い。触媒量はモノマーに対して0.1%以下であることが好ましい。0.1%を越えると微粒子が生成せず、ゲル化してしまう。例えば、ベンゼン環1個当たりフェノール性水酸基を2個有する化合物とアルデヒド類との水存在下で反応は、反応温度50℃〜80℃、反応時間12時間以上で行うことできる。かかる反応では、平均粒径で2〜0.5μmの球状微粒子が得られる。

0009

アルデヒド類と前記フェノール化合物の反応モル比は特に規定されるものではないが、1.5〜3.0が好ましい。1.5未満であると反応速度が遅くなってしまう。また、有機溶剤への抽出率も高くなってしまう。一方、3.0を越えると臭気が激しくまた、未反応アルデヒド類の濃度も高くなってしまう。以上の条件で、ベンゼン環1個当たりフェノール性水酸基を2個有する化合物を出発物質として硬化した熱不融樹脂微粒子を製造すると、平均粒径で2〜0.05μmの球状微粒子が得られる。また、ベンゼン環1個当たりフェノール性水酸基を3個有するモノマーを出発物質として得られる熱不融樹脂微粒子は、平均粒径が0.5〜0.05μmの球状微粒子である。本発明では混合するだけで重合反応が進行することが特長の一つであるが、攪拌等による混合を行いながら熱不融樹脂微粒子を合成しても差し支えない。なお、混合方法は特に限定されるものではない。

0010

また、熱不融樹脂微粒子の水スラリーから熱不融樹脂微粒子を取り出す方法は、スラリードライヤーが最も好ましい。流動層は、水分量が多いため不可である。また、固定床での乾燥は、粒子が凝集してしまうため不可である。本発明における平均粒径は、走査型電子顕微鏡(SEM)観察で得られた写真中の熱不融樹脂微粒子の直径を実測することにより算出したものであり、n=200個の実測値から平均値を求めた。

0011

次に、実施例により本発明を説明する。

0012

[実施例1]レゾルシノール100重量部、水1000重量部、炭酸ナトリウム0.1重量部、37%ホルムアルデヒド水溶液200重量部を添加してレゾルシノールが完全に溶解するまで攪拌した。攪拌後、ガラス容器溶液を入れて、80℃の恒温槽で72時間放置した。放置後スラリードライヤーで乾燥を行うことで、平均粒径が0.11μmの球状硬化物が得られた。

0013

[実施例2]レゾルシノールをフロログルシノール10重量部で使用した以外は実施例1と同様の方法で行った。

0014

[比較例1]フェノール100重量部、43%ホルムアルデヒド水溶液126重量部、水163重量部、トリエチルアミン3重量部、ポリビニルアルコールクラポバールPVA117)3重量部を混合して100℃で5時間反応を行った。反応後、100重量部の水で3回水洗を行った。水洗後、120℃で3時間乾燥を行った。乾燥後、パルペライザー粉砕を行い球状フェノール樹脂硬化物120重量部を得た。

0015

[比較例2]フェノール樹脂製茶碗約300gを粉砕機にて粉砕した後80〜48メッシュにかけ分級し200〜300μmの大きさのフェノール樹脂微粒子からなる研磨剤を約200g製造した。

0016

実施例及び比較例で得られた微粒子について特性の測定結果を表1に示す。また、電子顕微鏡写真を図1図4に示す。

0017

0018

測定方法
1.平均粒径の測定は、上述のように、得られた熱不融樹脂微粒子を操作型電子顕微鏡観察して求めた。加速電圧は25keVで倍率5000〜10000倍で測定した。この写真から、直径を定規で実測し、n=200の平均値を平均粒径とした。
2.灰分の測定には電気炉を用いた。処理温度900℃で3時間空気中で微粒子を燃焼させて、その残分を灰分とした。
3.吸水率の測定には、恒温恒湿槽を用いた。25℃で80%の湿度で1週間保持して、重量増加量を吸水量として、吸水率を求めた。
4.表面粗さは、ステンレスを研磨した後で光波干渉式表面粗さ測定器にて測定を行った。そのときの算術平均粗さ(Ra;μm)を粗さとして定義した。
5.硬度は、ポリマー材料で良く用いられるロックウェル硬度計を使用した。試料プレス成形した後、測定を行った。

発明の効果

0019

本発明により、界面活性剤を含まない球状樹脂微粒子からなる研磨剤が得られる。更に詳しくは、ミクロンないしサブミクロンオーダーの熱不融樹脂微粒子からなる研磨剤の合成が可能となった。これらは、微粒子で、粒度分布がシャープであることから、研磨精度の向上が図られ、非常に小さなスペースの研磨に好適である等、研磨剤として極めて有用である。

図面の簡単な説明

0020

図1実施例1で得られた微粒子の電子顕微鏡写真
図2実施例2で得られた微粒子の電子顕微鏡写真
図3比較例1で得られた微粒子の電子顕微鏡写真
図4比較例2で得られた微粒子の電子顕微鏡写真

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