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技術 希土類永久磁石の製造方法

出願人 株式会社三徳
発明者 大槻悦夫小西謙治中松貞晃
出願日 2000年9月8日 (19年6ヶ月経過) 出願番号 2000-272760
公開日 2002年3月22日 (17年11ヶ月経過) 公開番号 2002-083728
状態 特許登録済
技術分野 硬質磁性材料 金属質粉又はその懸濁液の製造 粉末冶金 コア、コイル、磁石の製造
主要キーワード 成分組成分析 最適領域 不規則構造 出現温度 着磁性 分析誤差 サーフェース 焼結型
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この項目の情報は公開日時点(2002年3月22日)のものです。
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課題

高エネルギー積及び高保磁力を安定に発現できる希土類永久磁石を、容易に得ることができる希土類永久磁石の製造方法を提供すること。

解決手段

Sm、Co、Fe、Cu及びZrを含む焼結型Sm2Co17系希土類永久磁石原料用の合金溶湯を、周速0.1〜20m/秒で回転する冷却ロール傾注し、連続的に厚さ1mm以下に凝固させた薄帯を、粉砕し、磁場成形した後、例えば、磁場成形した合金の液相出現温度下等焼結し、時効熱処理する工程を含む希土類永久磁石の製造方法。

概要

背景

Sm−Co系2−17型焼結希土類永久磁石は、Sm、Co、Fe、Cu及びZrを必須成分とする。この焼結希土類永久磁石は、該成分元素を所定量配合して真空又は不活性ガス雰囲気で溶解して鋳型鋳込みして得られた合金鋳塊を、所定粒度まで粉砕し、該粉末磁界印加下に加圧成形した後、得られた成形体を真空又は不活性ガス雰囲気下で液相を出現させる焼結を行ない、更に成分相を1−7型不規則構造高温相単相にする焼結をした後、溶体化処理及び時効熱処理を行なうことにより製造されている。前記焼結及び溶体化処理によって得られる合金は、保磁力が1kOe以下の軟磁性を示す。しかし、時効熱処理を行なうことにより、Cuが濃縮した1−5相が網目上に析出してなるセル構造が、2−17母相に形成されて保持力が増大し永久磁石持性が発現する。従って、従来においては、焼結及び溶体化処理以降の工程における組織変化に注目して磁石特性の改善がなされており、現在では(BH)max=30MGOeの高エネルギー積磁石生産されようになっている。ところで、近年、磁石を用いた機器の小型化、省エネルギー化の要求が益々厳しくなっており、さらに高エネルギー積あるいは高保磁力を有するSm−Co系永久磁石の開発が望まれている。

概要

高エネルギー積及び高保磁力を安定に発現できる希土類永久磁石を、容易に得ることができる希土類永久磁石の製造方法を提供すること。

Sm、Co、Fe、Cu及びZrを含む焼結型Sm2Co17系希土類永久磁石原料用の合金溶湯を、周速0.1〜20m/秒で回転する冷却ロール傾注し、連続的に厚さ1mm以下に凝固させた薄帯を、粉砕し、磁場成形した後、例えば、磁場成形した合金の液相出現温度下等で焼結し、時効熱処理する工程を含む希土類永久磁石の製造方法。

目的

本発明の目的は、高エネルギー積及び高保磁力を安定に発現できる希土類永久磁石を、容易に得ることができる希土類永久磁石の製造方法を提供することを目的とする。

効果

実績

技術文献被引用数
2件
牽制数
1件

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請求項1

Sm、Co、Fe、Cu及びZrを含む焼結型Sm2Co17系希土類永久磁石原料用の合金溶湯を、周速0.1〜20m/秒で回転する冷却ロール傾注し、連続的に厚さ1mm以下に凝固させた薄帯を、粉砕し、磁場成形した後、焼結し、時効熱処理する工程を含むことを特徴とする希土類永久磁石の製造方法。

請求項2

焼結の温度が、磁場成形した合金の液相出現温度以下であることを特徴とする請求項1に記載の製造方法。

技術分野

0001

本発明は、焼結法によるSm−Co系2−17型希土類永久磁石の製造方法に関する。

背景技術

0002

Sm−Co系2−17型焼結希土類永久磁石は、Sm、Co、Fe、Cu及びZrを必須成分とする。この焼結希土類永久磁石は、該成分元素を所定量配合して真空又は不活性ガス雰囲気で溶解して鋳型鋳込みして得られた合金鋳塊を、所定粒度まで粉砕し、該粉末磁界印加下に加圧成形した後、得られた成形体を真空又は不活性ガス雰囲気下で液相を出現させる焼結を行ない、更に成分相を1−7型不規則構造高温相単相にする焼結をした後、溶体化処理及び時効熱処理を行なうことにより製造されている。前記焼結及び溶体化処理によって得られる合金は、保磁力が1kOe以下の軟磁性を示す。しかし、時効熱処理を行なうことにより、Cuが濃縮した1−5相が網目上に析出してなるセル構造が、2−17母相に形成されて保持力が増大し永久磁石持性が発現する。従って、従来においては、焼結及び溶体化処理以降の工程における組織変化に注目して磁石特性の改善がなされており、現在では(BH)max=30MGOeの高エネルギー積磁石生産されようになっている。ところで、近年、磁石を用いた機器の小型化、省エネルギー化の要求が益々厳しくなっており、さらに高エネルギー積あるいは高保磁力を有するSm−Co系永久磁石の開発が望まれている。

発明が解決しようとする課題

0003

本発明の目的は、高エネルギー積及び高保磁力を安定に発現できる希土類永久磁石を、容易に得ることができる希土類永久磁石の製造方法を提供することを目的とする。

課題を解決するための手段

0004

本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意検討した。まず、Sm−Co系2−17型焼結希土類永久磁石の製造過程における各合金組織を、光学顕微鏡ベルから透過型電子顕微鏡レベルまで調べ、磁石特性と合金組織との関係を探求した。その結果、溶解合金組織に存在するZrリッチ相(成分組成分析ではSmCo3相またはSm2Co7相に近い)が最終工程の時効処理後でも存在し、結果的に2−17母相のZr含有量不足にともなう保磁力低下をきたしていることが判った。そこで、高保磁力を有する希土類永久磁石を得るために、凝固合金組織中、あるいは焼結後、溶体化処理前の合金組織中にZrリッチ相が出現しない方法について検討し、各種溶解鋳造法を試みた。その結果、合金溶湯をある冷却速度以上の範囲で鋳造することによりZrリッチ相の出現が抑制され、さらに冷却速度が速すぎると結晶粒微細化しすぎて磁場成形時の結晶配向が不十分となり残留磁化劣化させることをがわかった。そこで、このような条件を容易に満たすことが可能な方法として、溶湯を一定の速度で冷却することができ、しかも効率良く連続的な生産が可能なストリップキャスト法による条件を見出した。更に、ストリップキャスト法により得られた合金粉末成形体の焼結実験を試み、その焼結挙動及び組織挙動を観察した。その結果、従来の液相を出現させる焼結から溶体化処理までの工程において、液相を出現させる焼結過程における組織粗大化が、得られる磁石の保磁力及び角型性の低減要因になっていることを突き止めた。そして、焼結緻密化を固相焼結によって行なうことにより、2−17単相組織が得られ、高保磁力及び角型性の改善が可能であることを見出し本発明を完成した。

0005

すなわち本発明によれば、Sm、Co、Fe、Cu及びZrを含む焼結型Sm2Co17系希土類永久磁石原料用の合金溶湯を、周速0.1〜20m/秒で回転する冷却ロールタンディッシュ等を介して傾注し、連続的に厚さ1mm以下に凝固させた薄帯を、粉砕し、磁場成形した後、焼結し、時効熱処理する工程を含むことを特徴とする希土類永久磁石の製造方法が提供される。また本発明によれば、前記焼結の温度が、磁場成形した合金の液相出現温度以下であることを特徴とする前記製造方法が提供される。

発明を実施するための最良の形態

0006

以下、本発明を更に詳細に説明する。本発明の製造方法は、焼結型Sm2Co17系希土類永久磁石原料用の合金溶湯を、特定条件下に凝固させて薄帯を得、該薄体を粉砕し、磁場成形した後、焼結し、時効熱処理する工程を含み、本発明の目的を損なわない範囲で、通常の永久磁石の製造において行なわれるその他の工程を含んでいても良い。本発明の製造方法により得られる希土類永久磁石は、Sm−Co系2−17型希土類永久磁石であって、Sm、Co、Fe、Cu及びZrを必須成分として含有する。

0007

本発明の製造方法において、原料となる薄帯は、Sm、Co、Fe、Cu及びZrを含む焼結型Sm2Co17系希土類永久磁石原料用の合金溶湯を、周速0.1〜20m/秒で回転する冷却ロールに傾注し、連続的に厚さ1mm以下、好ましくは0.01〜1.0mmに凝固させて得られた薄帯を用いる。薄帯の厚さが1.0mmを超えると、フリーサーフェース面(冷却ロールに接触しない側)で冷却速度低下に起囚するZr量の増大が生じる。合金溶湯の組成は、Sm、Co、Fe、Cu及びZrを含み、焼結型Sm2Co17系が得られるものであれば、特に限定されず、公知の組成等を参照して適宜決定することができる。

0008

合金溶湯の冷却は、周速0.1〜20m/秒で回転する冷却ロールに傾注し、連続的に上記厚さとなるように行なう、特定条件のストリップキャスト法を採用する。この際、Cu鋳型への鋳造法により、厚い鋳型壁を用いて薄い鋳塊を製造する方法も考えられるが、効率が悪く、しかも特定な冷却条件を保持することが困難であるため、本発明の方法により得られる永久磁石と同様な永久磁石は得られ難い。合金溶湯を回転する冷却ロールに傾注する場合、冷却条件を一定にし、ロールへの供給量を一定にするために、例えば、タンディッシュ又はノズル等を介して冷却ロールに傾注することが好ましい。この際、冷却ロールの材質熱伝導度の高い金属であればよく、Cu、Mo等が最適である。

0009

本発明の製造方法において、上記合金薄帯を粉砕するには、公知の方法で良く、例えば、機械的な粗粉砕及びジェットミル等を用いた微粉砕等により行なうことができる。粉砕して得られる粉末の平均粒径は、特に限定されないが、通常、平均粒径1〜5μm程度とすることができる。また、磁場成形は、所望の磁界印加による粉末配向及び加圧成形を行なう公知の方法に基づき実施でき、その条件等は適宜決定することができる。

0010

本発明の製造方法において、焼結は、得られた粉末成形体を、真空又は不活性ガス雰囲気において、合金相の一部が溶解する温度域に保持し、いわゆる液相焼結して緻密化させ、その後多相組織を1−7不規則構造高温相の単相組織にするため固相線より低い温度に保持する、いわゆる溶体化処理後急冷する公知の方法に基づいて行なうことができる。なお、液相焼結温度及び溶体化温度合金組成により変化し、適宜条件を設定ことができる。焼結は、上記公知の方法に基づく以外に、本発明においては、液相焼結の代わりに、液相出現温度より低い温度、例えば、液相出現温度より3〜20℃低い温度で焼結(固相焼結)し、溶体化処理を行なうことが好ましい。このような焼結を行なうことにより、合金組織が均一化し、磁気特性が全体的に向上して、例えば、(BH)max>32MGOeを示す永久磁石を安定的に得ることもできる。

0011

本発明の製造方法において、時効熱処理は、上記焼結による溶体化処理合金の組成等を案して、通常の条件等から適宜選択して行なうことができる。例えば、800〜900℃において、1〜10時間程度の範囲から適宜選択することができる。

発明の効果

0012

本発明の希土類永久磁石の製造方法は、特に、特定の条件下において合金溶湯を冷却させて特定厚さに凝固させた薄帯を、粉砕し、磁場成形した後、焼結し、時効熱処理する工程を含むので、高エネルギー積及び高保磁力を安定に発現できる希土類永久磁石を、容易に得ることができる。更に、焼結温度を、磁場成形した合金の液相出現温度以下とすることにより、より優れた高エネルギー積及び高保磁力を有する希土類永久磁石を得ることができる。

0013

以下、実施例により本発明をさらに詳細に説明するが本発明はこれらに限定されない。
実施例1
Sm、Co、Fe、Cu及びZr原料金属を所定組成量し、減圧アルゴン雰囲気下1450℃に溶解した。得られた合金溶湯を、周速1.5m/秒で回転するCu製ロールにタンディッシュを介して傾注し、平均厚さ0.3mmの薄片を連続的に調製した。得られた合金薄帯の組成は、Sm24質量%、Fe14.5質量%、Cu4.6質量%、Zr2.9質量%及びCo残量であった。次いで、得られた合金薄帯を、解砕アトライター粉砕して平均粒径4.5μmの粉未を得た。この微粉末磁界15kOeに印加しながら圧力1.2トン/cm2で成形し、直径1.2cm、高さ1.5cmの粉末成形体を得た。次に、成形体を真空中1220℃まで加熱後、アルゴンを導入し600torr減圧下に1時間保持して焼結した。続いて、1180℃で5時間溶体化処理後急冷した。得られた焼結体をアルゴン雰囲気中850℃で5時間保持した後、徐冷して時効熱処理を加え、永久磁石サンプルを得た。サンプルの密度、残留磁化(Br)、保磁力(Hcj)、エネルギー積((BH)max)及び着磁性([Br(25kOe着磁)/Br(60kOe着磁)]×100)を常法に従い測定した。結果を表1に示す。

0014

比較例1
合金薄帯の代わりに、実施例1と同様な合金溶湯を、水冷Cu鋳型に鋳込み厚さ50mmの鋳片を用いた以外は、実施例1と同様に永久磁石サンプルを調製し、各特性を測定した。結果を表1に示す。なお、得られた鋳片の組成は、実施例1と同様であった。

0015

0016

実施例2
成形体を真空中1220℃まで加熱後、アルゴンを導入し600torr減圧下に1時間保持して行なった焼結を、成形体を真空中1190℃まで加熱後、アルゴンを導入し600torr減圧下に5時間保持して行なう焼結に代えた以外は、実施例1と同様に永久磁石サンプルを調製し、各特性を測定した。結果を表2に示す。なお、成形体の合金組成の液相出現温度は1200〜1210℃であった。

0017

比較例2
合金薄帯の代わりに、比較例1で調製した鋳片を用いた以外は、実施例2と同様に永久磁石サンプルを調製し、各特性を測定した。結果を表2に示す。

0018

0019

表2の結果より、実施例2における焼結温度1190℃は、この合金組成の液相出現温度(1200〜1210℃)以下であり、従って固相焼結に相当するが、残留磁化を高い値に維持しながら高保磁力が達成できることが判る。また着磁性も改善されており、最大エネルギー積も向上していることから、減磁曲線の角型性も改善されていることが予想できる。

0020

実施例3
Sm、Co、Fe、Cu及びZr原料金属を所定組成に秤量し、減圧アルゴン雰囲気下1450℃に溶解した。得られた合金溶湯を、表3に示す周速のCu製ロールにタンディッシュを介して傾注し、平均厚さ0.3mmの各種薄片を連続的に調製した。得られた各薄片の合金組成は、分析誤差の範囲内で実施例1と同様であった。得られた各薄片を、実施例2で調製した薄片の代わりに用いた以外は、実施例2と同様に各種永久磁石サンプルを調製した。得られた各種永久磁石サンプルの残留磁化(Br)及び保磁力(Hcj)を常法により測定した。結果を表3に示す。

0021

比較例3
薄片を調製する際のCu製ロールの周速を、表3に示すとおり代えた以外は、実施例3と同様に永久磁石サンプルを調製し、各特性を測定した。結果を表3に示す。

0022

0023

表3の結果より、残留磁化Brはストリップキャストロール周速高速の範囲で低下することが判る。これは主に薄帯の組織微細化に伴い磁場プレス工程での結晶配向度の低下に起因すると予想される。一方、保磁力Hejはロール周速が低速域で低下することが判る。以上のことからロール周速に最適領域があることが判る。

0024

実施例4
Sm、Co、Fe、Cu及びZr原料金属を所定組成に秤量し、減圧アルゴン雰囲気下1450℃に溶解した。得られた合金溶湯を、周速5m/秒のCu製ロールにタンディッシュを介して傾注し、表4に示す平均厚さの各種薄片を連続的に調製した。得られた各薄片の合金組成は、分析誤差の範囲内で実施例1と同様であった。得られた各薄片を、実施例2で調製した薄片の代わりに用いた以外は、実施例2と同様に各種永久磁石サンプルを調製した。得られた各種永久磁石サンプルの角型性((Hk/Hcj)×100%)を測定した。結果を表4に示す。

0025

比較例4
薄片の平均厚さを表4に示すとおり代えた以外は、実施例4と同様に永久磁石サンプルを調製し、角型性を測定した。結果を表4に示す。

0026

0027

表4の結果より、薄片が一定範囲より厚くなると薄片内のロール面からフリーサーフェースに向かって組織ばらつきが大きくなり、その結果、焼結体組織のばらつきに反映され角型性が低下すると推定される。

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