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技術 洗浄剤組成物

出願人 花王株式会社
発明者 酒井章充田村敦司
出願日 2001年6月15日 (17年6ヶ月経過) 出願番号 2001-181801
公開日 2002年3月8日 (16年9ヶ月経過) 公開番号 2002-069495
状態 拒絶査定
技術分野 洗浄性組成物 洗浄、機械加工 半導体の洗浄、乾燥
主要キーワード 除去評価 格子欠損 有機物残留 メガヘルツ帯 下層回路 上層回路 ペンチット キンヒドロン
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課題

配線材料に対する腐食が少なく、且つ微小粒子金属不純物が付着した半導体用基板又は半導体素子洗浄性に優れる洗浄剤組成物を提供すること。

解決手段

還元剤を含有してなり、酸化還元電位(25℃)が+0.2V以下であり、pH(25℃)が3〜12である洗浄剤組成物、及び該洗浄剤組成物を用いる半導体用基板又は半導体素子の洗浄方法

概要

背景

シリコン半導体に代表される半導体素子は、その性能の高速化、小型化等の市場ニ−ズに対応すべく高集積化し、メモリデバイス及びロジックデバイスにおける回路パタ−ンの最小寸法(デザインルール)も細くなっている。これら半導体素子の微細化に対応するため、素子表面を酸化珪素酸化アルミニウムあるいは酸化セリウム等の微粒子を用いて研磨するCMP法等の素子表面の平坦化技術取り入れられている。

例えば、回路パタ−ンの多層化に対応するため、形成した上層回路下層回路層間絶縁膜に溝をあけ、そこに配線金属(銅、アルミタングステン等)を充填した後、余分な金属膜を研磨するダマシン法に代表されるメタルCMP法等がある。

しかし、これらCMP法を用いる工程(以下、CMP工程)では、研磨粒子や素子由来無機微小粒子、さらには配線材料由来の鉄、銅、アルミ、タングステン等の金属不純物が素子上に付着残留し、これらの付着残留物基板格子欠損を生じたり、酸化膜絶縁不良や積層欠陥、あるいは配線断線や、微粒子が配線間に入りショ−トやリ−クを起こす等のトラブルの発生、品質不良や生産歩留まりの低下を引き起こすため、洗浄工程が必須である。

このような傾向は、半導体素子の集積度上がり、回路パタ−ンが微細化すればするほど強く現れる。従って、回路パタ−ンの微細化に伴う製品の品質悪化や歩留まり低下を抑えるために、洗浄方法としてRCA洗浄法が最も汎用的に用いられていた。RCA洗浄法は、除去対象に応じて大きく2つの工程に分かれており、微小粒子除去として、アンモニア過酸化水素水溶液を用いる方法(SC−1プロセス)が、金属不純物除去として塩酸・過酸化水素水溶液を用いる方法(SC−2プロセス)があり、各工程の間には希フッ酸水溶液で洗浄を行いながら、各々メガヘルツ帯の超音波メガソニック)やブラスクラブ等の洗浄方法を併用して行われる。

しかし、各工程中に用いられる希フッ酸洗浄は、配線金属(銅、タングステン等)等に対する腐食が大きいため、膜厚配線幅が変動し、設定したサイズのパタ−ン形状が得られず、微細化、細線化が進む半導体素子の電気的特性の性能や品質等に悪影響を及ぼすことが問題となっている。また、近年、除去する微小粒子が非常に微小になっており、その結果、微粒子除去が困難になってきている。更に金属不純物除去の要求レベルも上昇してきており、前記RCA洗浄法では、その要求レベルを満足できなくなってきている。

また、前述の配線腐食の問題や微小粒子、金属不純物除去の要求レベル向上のため、シュウ酸クエン酸有機酸を用いた洗浄剤も新たに開発されているが、上記問題を解決するには至っていない。

さらに、特開平11-251280 号公報に還元剤と酸を用いる洗浄剤が報告されているが、このものはpHが3.0未満であり、配線金属(特に銅)が腐食され、同様に、上記問題の解決をするには至っていない。

概要

配線材料に対する腐食が少なく、且つ微小粒子や金属不純物が付着した半導体用基板又は半導体素子の洗浄性に優れる洗浄剤組成物を提供すること。

還元剤を含有してなり、酸化還元電位(25℃)が+0.2V以下であり、pH(25℃)が3〜12である洗浄剤組成物、及び該洗浄剤組成物を用いる半導体用基板又は半導体素子の洗浄方法。

目的

従って、本発明の目的は、配線材料に対する腐食が少なく、且つ微小粒子や金属不純物が付着した半導体用基板又は半導体素子の洗浄性に優れる洗浄剤組成物を提供することにある。

効果

実績

技術文献被引用数
4件
牽制数
27件

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請求項1

還元剤を含有してなり、酸化還元電位(25℃)が+0.2V以下であり、pH(25℃)が3〜12である洗浄剤組成物

請求項2

さらに分散剤及び/又はキレート剤を含有してなる請求項1記載の洗浄剤組成物。

請求項3

還元剤が亜硫酸アンモニウムリボースグルコースサッカロースアスコルビン酸及びイソアスコルビン酸からなる群より選ばれる1種以上である請求項1又は2記載の洗浄剤組成物。

請求項4

CMP工程後の半導体用基板又は半導体素子洗浄に用いられる請求項1〜3いずれか記載の洗浄剤組成物。

請求項5

半導体用基板又は半導体素子の配線金属が銅である請求項4記載の洗浄剤組成物。

請求項6

請求項1〜5いずれか記載の洗浄剤組成物を用いる半導体用基板又は半導体素子の洗浄方法

技術分野

0001

本発明は、シリコンウェハ等の半導体用基板上に半導体素子を形成する工程、特にCMP(ケミカルメカニカルポリッシング)工程後の半導体用基板又は半導体素子の洗浄に用いられる洗浄剤組成物、並びにそれを用いる半導体用基板又は半導体素子の洗浄方法に関する。

背景技術

0002

シリコン半導体に代表される半導体素子は、その性能の高速化、小型化等の市場ニ−ズに対応すべく高集積化し、メモリデバイス及びロジックデバイスにおける回路パタ−ンの最小寸法(デザインルール)も細くなっている。これら半導体素子の微細化に対応するため、素子表面を酸化珪素酸化アルミニウムあるいは酸化セリウム等の微粒子を用いて研磨するCMP法等の素子表面の平坦化技術取り入れられている。

0003

例えば、回路パタ−ンの多層化に対応するため、形成した上層回路下層回路層間絶縁膜に溝をあけ、そこに配線金属(銅、アルミタングステン等)を充填した後、余分な金属膜を研磨するダマシン法に代表されるメタルCMP法等がある。

0004

しかし、これらCMP法を用いる工程(以下、CMP工程)では、研磨粒子や素子由来無機微小粒子、さらには配線材料由来の鉄、銅、アルミ、タングステン等の金属不純物が素子上に付着残留し、これらの付着残留物基板格子欠損を生じたり、酸化膜絶縁不良や積層欠陥、あるいは配線断線や、微粒子が配線間に入りショ−トやリ−クを起こす等のトラブルの発生、品質不良や生産歩留まりの低下を引き起こすため、洗浄工程が必須である。

0005

このような傾向は、半導体素子の集積度上がり、回路パタ−ンが微細化すればするほど強く現れる。従って、回路パタ−ンの微細化に伴う製品の品質悪化や歩留まり低下を抑えるために、洗浄方法としてRCA洗浄法が最も汎用的に用いられていた。RCA洗浄法は、除去対象に応じて大きく2つの工程に分かれており、微小粒子除去として、アンモニア過酸化水素水溶液を用いる方法(SC−1プロセス)が、金属不純物除去として塩酸・過酸化水素水溶液を用いる方法(SC−2プロセス)があり、各工程の間には希フッ酸水溶液で洗浄を行いながら、各々メガヘルツ帯の超音波メガソニック)やブラスクラブ等の洗浄方法を併用して行われる。

0006

しかし、各工程中に用いられる希フッ酸洗浄は、配線金属(銅、タングステン等)等に対する腐食が大きいため、膜厚配線幅が変動し、設定したサイズのパタ−ン形状が得られず、微細化、細線化が進む半導体素子の電気的特性の性能や品質等に悪影響を及ぼすことが問題となっている。また、近年、除去する微小粒子が非常に微小になっており、その結果、微粒子除去が困難になってきている。更に金属不純物除去の要求レベルも上昇してきており、前記RCA洗浄法では、その要求レベルを満足できなくなってきている。

0007

また、前述の配線腐食の問題や微小粒子、金属不純物除去の要求レベル向上のため、シュウ酸クエン酸有機酸を用いた洗浄剤も新たに開発されているが、上記問題を解決するには至っていない。

0008

さらに、特開平11-251280 号公報に還元剤と酸を用いる洗浄剤が報告されているが、このものはpHが3.0未満であり、配線金属(特に銅)が腐食され、同様に、上記問題の解決をするには至っていない。

発明が解決しようとする課題

0009

従って、本発明の目的は、配線材料に対する腐食が少なく、且つ微小粒子や金属不純物が付着した半導体用基板又は半導体素子の洗浄性に優れる洗浄剤組成物を提供することにある。

課題を解決するための手段

0010

即ち、本発明の要旨は、〔1〕還元剤を含有してなり、酸化還元電位(25℃)が+0.2V以下であり、pH(25℃)が3〜12である洗浄剤組成物、及び〔2〕前記〔1〕記載の洗浄剤組成物を用いる半導体用基板又は半導体素子の洗浄方法に関する。

発明を実施するための最良の形態

0011

本発明の洗浄剤組成物は、前記のように、還元剤を含有してなり、酸化還元電位(25℃)が+0.2V以下であり、pH(25℃)が3〜12である点に特徴があり、かかる洗浄剤組成物を用いることにより、配線金属等の金属材料の腐食を防止する効果、半導体用基板又は半導体素子表面から微小粒子や金属不純物を除去する効果をともに向上させることができる。

0013

これらの中で、半導体素子の配線間の絶縁抵抗を低下させない観点からNa、K等の金属成分を含まない化合物が好ましく、さらに適正な酸化還元電位の付与や工業的な入手しやすさの観点から、亜硫酸アンモニウム、リボース、グルコース、サッカロース、アスコルビン酸及びイソアスコルビン酸がより好ましい。

0014

酸化還元電位の適正化及び経済的な観点から、洗浄剤組成物中における還元剤の含有量は、0.1重量%以上が好ましく、1.0重量%以上がより好ましい。また、被洗浄物への有機物残留性及び経済的な観点から、洗浄剤組成物中における還元剤の含有量は、30重量%以下が好ましく、20重量%以下がより好ましく、特に好ましくは10重量%以下である。

0015

本発明の洗浄剤組成物の酸化還元電位は、洗浄剤組成物に配線金属等の金属材料に対する効果的な腐食防止能力を付与する観点から、25℃において、+0.2V以下であり、+0.15V以下が好ましく、+0.1V以下がより好ましく、0.0V以下が特に好ましい。ここで、酸化還元電位は、後述の実施例に記載の方法で測定されたものをいう。

0016

本発明の洗浄剤組成物のpHは、25℃において、3〜12であるが、半導体素子や半導体基板から除去する対象物によって3〜12の範囲内で適宜好ましい値とすることができる。例えば、金属不純物の除去性の観点から、3〜7がより好ましく、微小粒子の除去性の観点から、7〜12がより好ましい。ここで、pHは、後述の実施例に記載の方法で測定されたものをいう。

0017

洗浄剤組成物のpH調整のために用いる化合物として、無機あるいは有機塩基化合物を配合して行うことができる。

0018

塩基化合物は、CMP工程後の電気的特性に及ぼす影響を考慮して、アンモニアおよび有機塩基化合物が好ましい。

0019

有機塩基化合物としては有機アミンアルカノールアミンテトラアルキルアンモニウムヒドロキシド等があげられる。

0020

有機塩基化合物として具体的には、ジメチルアミントリメチルアミンジエチルアミントリエチルアミンジブチルアミンオクチルアミン2−エチルヘキシルアミンモノエタノルアミン、ジエタノ−ルアミン、トリエタノ−ルアミン、メチルエタノ−ルアミン、メチルジエタノ−ルアミン、ジメチルエタノールアミン、モノプロパノ−ルアミン、ジプロパノ−ルアミン、トリプロパノ−ルアミン、メチルプロパノ−ルアミン、メチルジプロパノ−ルアミン、アミノエチルエタノ−ルアミン、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド等が挙げられる。

0021

充分な金属不純物除去性の観点から、有機塩基化合物の重量平均分子量は30以上が好ましい。また、被洗浄物への有機物残留性を少なくする観点から、有機塩基化合物の重量平均分子量は500以下が好ましく、更に好ましくは300以下である。

0022

微小粒子の除去性をより向上させる観点から、本発明の洗浄剤組成物に分散剤を含有させることが好ましい。

0023

分散剤としては、カチオン界面活性剤アニオン界面活性剤ノニオン界面活性剤両性界面活性剤等があげられるが、微粒子の除去性を高める観点から、アニオン界面活性剤が好ましい。

0024

分散剤として用いるアニオン界面活性剤として具体的には、ポリアクリル酸ポリマレイン酸アクリル酸マレイン酸共重合体等のポリカルボン酸化合物ポリスチレンスルホン酸等のポリスルホン酸化合物、ポリアクリル酸−スルホン酸共重合物等のようなカルボン酸−スルホン酸共重合物、ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物等のアルキルスルホン酸ホルマリン縮合物、及びその有機塩基化合物の塩があげられる。

0025

ここで用いられる塩基化合物としては、pH調整剤として用いた塩基化合物があげられ、中でも有機塩基化合物が好ましい。

0026

充分な微粒子除去性の観点から、アニオン界面活性剤の重量平均分子量は300以上が好ましく、より好ましくは500以上である。また、被洗浄物への有機物残留性を少なくする観点から、アニオン界面活性剤の重量平均分子量は10万以下が好ましく、より好ましくは5万以下、特に好ましくは3万以下である。

0027

さらに、半導体素子の配線間の絶縁抵抗を低下させない観点から、アニオン界面活性剤の構造中にNa、K等の金属元素を含まないことが好ましい。

0028

洗浄剤組成物中における分散剤の含有量は、充分な微粒子分散性の観点から、0.01重量%以上が好ましく、より好ましくは0.05重量%以上である。また、被洗浄物の腐食を抑制する観点から、洗浄剤組成物中における分散剤の含有量は10重量%以下が好ましく、より好ましくは5重量%以下である。

0029

また、金属不純物の除去性をより向上させる観点から、本発明の洗浄剤組成物にキレート剤を含有させることが好ましい。

0030

キレート剤としては、アミノトリ(メチレンホスホン酸)、1−ヒドロキシエチリデン−1、1−ジホスホン酸エチレンジアミンテトラメチレンホスホン酸等のホスホン酸系エチレンジアミン四酢酸塩ニトリロトリ酢酸塩等のアミノカルボキシレート系、ジヒドロキシエチルグリシン等のヒドロキシアミノカルボキシレート系等のキレート剤が挙げられる。中でも、金属不純物除去性の観点から、ホスホン酸系のキレート剤が好ましい。

0031

洗浄剤組成物中におけるキレート剤の含有量は、充分な金属不純物除去性の観点から、0.01重量%以上が好ましく、より好ましくは0.05重量%以上である。また、被洗浄物の腐食を抑制する観点から、洗浄剤組成物中におけるキレート剤の含有量は20重量%以下が好ましく、より好ましくは10重量%以下である。

0032

さらに、本発明の洗浄剤組成物に有機酸を含有させると金属不純物の除去性をさらに向上させることができるため好ましい。

0033

有機酸としては、カルボン酸類、過酸類炭酸エステル類チオカルボン酸類メルカプタン類スルホン酸類スルフィン酸類、スルフェン酸類、硫酸エステル類、ホスホン酸類ホスファチジン酸類、リン酸エステルホスフィン酸類ホウ酸エステル錯化合物類等があげられる。中でも、金属不純物除去性の観点から、カルボン酸類が好ましく、より好ましくは飽和多価カルボン酸類、ヒドロキシカルボン酸類である。その具体例としては、シュウ酸、マロン酸、コハク酸等の飽和多価カルボン酸類、グルコン酸酒石酸、リンゴ酸、クエン酸等のヒドロキシカルボン酸類があげられる。これらの中では、金属不純物の除去性の観点から、シュウ酸、マロン酸、リンゴ酸及びクエン酸がより好ましい。

0034

洗浄剤組成物中における有機酸の含有量は、金属不純物除去性の観点から、0.01重量%以上が好ましく、より好ましくは0.05重量%以上である。また、被洗浄物の腐食を抑制する観点から、洗浄剤組成物中における有機酸の含有量は、50重量%以下が好ましく、より好ましくは20重量%以下である。

0035

本発明の洗浄剤組成物には、配線金属の腐食をさらに抑制するために、各種腐食抑制剤を添加することが好ましい。腐食抑制剤としては、特に銅の腐食を抑制するためにベンゾトリアゾール誘導体等を用いることが好ましい。

0036

洗浄剤組成物中における腐食抑制剤の含有量は、腐食抑制効果発現の観点から、0.005重量%以上が好ましく、0.01重量%以上がより好ましい。また、洗浄剤組成物に対する溶解性の観点から、該含有量は、2.0重量%以下が好ましく、1.0重量%以下がより好ましい。

0037

本発明の洗浄剤組成物への研磨スラリーに起因する各種研磨促進剤研磨速度調整剤、分散剤、表面保護剤等の有機物の溶解を促進するために、有機溶媒を添加することが出来る。

0039

洗浄剤組成物中における有機溶媒の含有量は、0.5〜50.0重量%が好ましく、1.0〜20.0重量%がより好ましい。

0040

還元剤、分散剤、キレート剤、有機酸等を均一に溶解させる溶媒としては、水が好ましく用いられる。

0041

水は、本発明の洗浄剤組成物の目的を阻害しない物であれば特に限定されるものではない。水としては、超純水、純水、イオン交換水蒸留水等があげられる。

0042

水は、残部として用いられるが、洗浄性及び洗浄剤組成物の均一性の観点から、洗浄剤組成物における水の含有量下限値は3重量%以上が好ましく、より好ましくは10重量%以上、特に好ましくは20重量%以上である。

0043

本発明の洗浄剤組成物は、半導体素子や半導体基板の製造工程のいずれの工程で使用しても良い。具体的には、シリコンウェハのラッピングポリッシング工程後の洗浄工程、半導体素子製造前の洗浄工程、半導体素子製造工程、例えば、レジスト現像後、ドライエッチング後ウェットエッチング後ドライアッシング後、レジスト剥離後CMP処理前後、CVD処理前後等の洗浄工程で使用することができる。特に、微小粒子除去性と金属不純物除去性の観点から、CMP後の洗浄に用いることが好ましい。

0044

本発明の洗浄方法は、本発明の洗浄剤組成物を用いて、半導体基板又は半導体素子を洗浄する方法である。

0045

本発明に用いることのできる洗浄手段としては、特に限定されるものではなく、流水洗浄、浸漬洗浄揺動洗浄、スピナーのような回転を利用した洗浄、パドル洗浄、気中又は液中スプレー洗浄及び超音波洗浄ブラシ洗浄等の公知の手段を用いることができる。かかる洗浄手段は単独で実施しても良く、複数を組み合わせて実施しても良い。また、半導体基板又は半導体素子は一回の洗浄操作で一枚づつ洗浄しても良く、複数枚数を洗浄しても良い。さらに、洗浄の際に用いる洗浄槽の数は一つでも複数でも良い。

0046

洗浄時の洗浄剤組成物の温度は、特に限定されるものではないが、腐食抑制、微粒子除去性、金属不純物除去性、安全性、操業性の観点から、20〜100℃の範囲が好ましい。

0047

かかる洗浄方法で処理された半導体基板及び半導体素子は、配線金属等の金属材料の腐食が極めて少なく、且つその表面における微小粒子や金属不純物の付着量も極めて少ないものである。

0048

実施例1〜17及び比較例1〜4
〔洗浄剤組成物の調製〕評価試験に先立ち、表1に示す組成を有する洗浄剤組成物を調製した。組成はそれぞれ重量%で示している。洗浄剤組成物のpHは、表1記載のpH調整剤にて調整した。また、洗浄剤組成物の調製に使用した化合物A〜Uを表2に示す。

0049

0050

0051

得られた洗浄剤組成物を用いて、以下の条件で金属不純物又は微小粒子の除去性及び配線金属の腐食性を評価した。

0052

なお、洗浄剤組成物の酸化還元電位は、東亜電波工業(株)製のpHメーター型番:HM−30V)にORP複合電極(型番:PST−5421C)を取り付け、洗浄剤組成物を50ml採取し、25℃の温度で測定した。

0053

酸化還元電位を測定するにあたり、金属電極が正常か否かを判断するために、キンヒドロンチェック液により、金属電極のチェックを以下のように行った。遮光瓶に低温保管されたキンヒドロン0.5gに対し、フタル酸塩pH標準液(0.05mol/dm3フタル酸水素カリウム溶液)100mlを取り調合し、これをキンヒドロンチェック液とした。また、このチェック液の調合は、液の安定性の観点から、金属電極チェック毎に行う。

0054

前記複合電極(金属電極と比較電極塩化銀電極))を25℃の前記キンヒドロンチェック液に浸漬し、その時の電位値が0.256±0.01V以内であれば、金属電極は正常と判断し、洗浄剤組成物の酸化還元電位の測定を行った。

0055

尚、前記方法にて、指示値内に入らない場合に関しては、電極を充分に洗浄し、再度チェックし、指示値内に入るようになるまで、電極洗浄を行った。

0056

本発明での酸化還元電位は、上記手法により測定した電位値に、比較電極である塩化銀電極の単極電位差(0.206V:25℃)を加えて求めた酸化還元電位値である。

0057

また、洗浄剤組成物のpHは、東亜電波工業(株)製のpHメーター(型番:HM−30V)にpH複合電極(型番:GST−5421C)を取り付け、洗浄剤組成物を50ml採取し、25℃の温度で測定した。

0058

〔金属不純物除去性〕
1.金属汚染液の調製
塩化鉄硫酸銅を超純水に添加して、鉄濃度及び銅濃度がそれぞれ20ppmとなる汚染液(A)を調製した。汚染液(A)を、銅メッキ処理を施したシリコンウェハ表面残留する金属不純物を想定した金属汚染液とした。

0059

2.洗浄評価
スピナーに直径7.5cmの銅メッキ処理したシリコンウェハをセットし、ウェハ表面に汚染液(A)を1mL添加した。ウェハを回転させてウェハ表面全体に均一に汚染液(A)を塗布し、金属汚染ウェハを作製した。金属汚染ウェハを以下の洗浄方法及びすすぎ方法を用いて洗浄した。

0060

洗浄方法
金属汚染ウェハを23℃に保ったクリーンルーム内で超音波洗浄を行った。条件を以下に示す。
使用超音波:1.7MHz、48W
ノズル径:4mm φ
洗浄剤組成物供給量:2L/min.
使用洗浄剤組成物量:2L
洗浄時間:30sec.

0061

すすぎ方法
前述の超音波ノズルを用い、超純水を流通させながら、前記洗浄方法で洗浄処理した金属汚染ウェハのすすぎを行った。すすぎの条件は、前述の洗浄条件と同一である。

0062

評価方法
金属不純物除去性評価:すすぎを終えたウェハの乾燥後、ウェハ表面に残留する鉄、銅元素の量を全反射型蛍光X線ウェハ表面分析装置((株)テクノスアイティ製、商品名TREX610T)にて測定ポイント3点で測定した。そして、以下の基準に従って金属不純物除去性(洗浄性)の評価を行った。結果を表3、4に示す。なお、下記金属不純物残留量は、測定ポイント3点での平均値である。
◎:金属不純物残留量が1010atoms/cm2 未満
○:金属不純物残留量が1010atoms/cm2 以上1011atoms/cm2 未満
×:金属不純物残留量が1011atoms/cm2 以上

0063

〔微小粒子除去性〕
1.試験片の作製
エンギス社製片面研磨装置定盤サイズ30cm)を使用して研磨試験を行い、その後微粒子除去試験を行った。研磨試験条件を以下に示す。
研磨パッド上面:IC-1000 、下面:SUBA400
荷重:300gf/cm2
スラリー砥粒スノーテックスZL(日産化学(株)製、一次粒径:50nm)、pH=8、供給量:50〜60mL/min.
回転数定盤:60rpm 、ワーク:50rpm (定盤とワークは同一方向に回転)・研磨時間:5min.
・研磨試験試料銅膜付き2インチシリコンウェハ
前記条件で研磨試験を行い、微小粒子の除去評価に用いた。

0064

2.洗浄評価
前述の金属不純物の除去性評価で用いたのと同様の条件で研磨後の試験片を洗浄した。その後、銅膜表面塩酸水溶液で溶解抽出し、抽出液中の微小粒子をパーティクルカウンター((株)堀場製作所製、商品名Laser Diffraction Particle Size Distribution Analyzer 、型番:LA−500)で計測し、以下の基準に従って評価した。結果を表3、4に示す。
◎:微小粒子残留量が10個/mL 以下
○:微小粒子残留量が11個以上50個/mL 以下
×:微小粒子残留量が51個以上

0065

〔配線金属の腐食性〕
1.反射率の測定
前記金属不純物の除去性で洗浄評価した後のウェハを用い、デジタル光沢計(MURAKAMICOLOR RESEARCH LABORATORY製、商品名GLOSSMETER(型番:GM−3D))を用い、入射角測定角60度で反射率を測定し、金属汚染処理前のウェハの反射率を比較として、以下の基準に従って評価した。
◎:洗浄前後の反射率の変化(減少量)が3%未満
○:洗浄前後の反射率の変化(減少量)が3%以上5%未満
×:洗浄前後の反射率の変化(減少量)が5%以上

0066

0067

0068

表3、4の結果より、本発明の洗浄剤組成物(実施例1〜17)は、配線金属に対する腐食性が小さく、且つ微小粒子除去性や金属不純物除去性に優れたものであることがわかる。一方、酸化還元電位が0.2Vよりも高い場合は、微小粒子や金属不純物の除去性に優れるものの、配線金属の腐食を抑制することはできなかった(比較例1、2)。さらに、pHが3未満、あるいは12をこえる場合にも、配線金属の腐食を抑制することができなかった(比較例3、4)。

発明の効果

0069

本発明の洗浄剤組成物は、微小粒子や金属不純物が付着した半導体用基板又は半導体素子の洗浄性に優れ、且つ配線金属等の金属材料に対する腐食の少ない優れた性質を有する。従って、かかる洗浄剤組成物を用いることにより、配線金属の膜厚や配線幅が変動せず、設定したサイズのパターン形成が得られるため、半導体素子の集積度が上がり、回路パターンの微細化が進んでも、電気特性の性能や品質等に優れた半導体用基板又は半導体素子を得ることができる。

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  • 株式会社SCREENホールディングスの「 基板処理装置」が 公開されました。( 2018/10/18)

    【課題】処理液が付着した基板の下面にヒータを接触して加熱する際に基板が湾曲すると加熱むらが生じるおそれがある。【解決手段】基板処理装置1のスピンベース21は基板Wの周縁を把持するチャックピン20を複数... 詳細

  • 株式会社SCREENホールディングスの「 基板処理装置」が 公開されました。( 2018/10/18)

    【課題】チャンバー4から排出される雰囲気から液体成分を効率的に捕捉し除去する。【解決手段】基板処理装置1は複数のチャンバ−4を有する。各チャンバー4の内部雰囲気は個別排気ダクト74、集合排気ダクト75... 詳細

  • 東ソー株式会社の「 清浄度分析装置および分析方法」が 公開されました。( 2018/10/18)

    【課題】 自動車、機械、精密機器、印刷、樹脂加工、成型加工等の工業分野において製造される部品及びそれらの製造装置と付帯設備、建造物、床等に付着する加工油類、塗料、インク類、樹脂、異物等の汚れを除去す... 詳細

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