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技術 単結晶GaN基板の製造方法と単結晶GaN基板

出願人 住友電気工業株式会社
発明者 元木健作笠井仁岡久拓司
出願日 2000年7月10日 (20年3ヶ月経過) 出願番号 2000-207783
公開日 2002年1月29日 (18年8ヶ月経過) 公開番号 2002-029897
状態 特許登録済
技術分野 LED素子(パッケージ以外) 半導体レーザ 半導体レーザ 結晶、結晶のための後処理 発光ダイオード
主要キーワード マスク列 正方形窓 隆起層 転位方向 波括弧 CMタイプ 集合面 マスク窓
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重要な関連分野

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図面 (20)

課題

貫通転位密度が小さく、かつ基板表面においても転位の束が存在せず、劈開面乱れを起こさないGaN基板の製造方法およびGaN基板を提供すること。

解決手段

GaN単結晶インゴット成長方向と平行な面でスライス加工して基板とする。転位が表面に平行に走るので低転位密度になる。さらにこれを種結晶としてGaN成長させる。

概要

背景

窒化物系半導体を用いた発光デバイスは、青色LEDに関しては、すでに実用化がなされている。従来、窒化物系半導体を用いた発光デバイスは、ほとんどが基板としてサファイヤ(Al2O3)を用いていた。サファイヤ基板の上にGaN、GaInNの薄膜エピ成長させていた。サファイヤはGaNの成長に適し、非常に安定な基板材料である。この点はサファイヤの優れた点である。

しかしサファイヤは非常に硬い材料である。しかもLDで共振器を作る時に好都合劈開性がない。自然劈開しないから機械的にウエハを切断してチップに分割しなければならない。発光ダイオード製造工程ではダイシング工程でコスト高を招くという欠点がある。半導体レ−ザ製造においては劈開による反射面(共振器)を作製できないので品質面での問題およびコスト高を招いていた。

またサファイヤは、絶縁性の基板である。サファイヤを基板とするLEDは、通常のLEDのように、デバイスの上下で電極をとることができない。プロセス的にも、エッチングによってチップの一部を除き、下層部の面出しをして電極を設け、デバイスを作製する必要性がある。またエッチング後に、横方向に電流を流すための比較的厚い導電層を成長させる必要がある。これらの工程が工程数、工程時間を増加させコスト高を招いていた。さらに同一面に電極を2箇所形成する必要性があり大きいチップ面積を必要とする。この点からもコスト増を招いていた。

サファイヤ基板にはこのような難点があるので、GaN系発光素子の基板として、SiC基板利用の可能性が提案された。SiCは劈開性がある。自然劈開によってLEDのチップへの分割は容易になる。半導体レ−ザの共振器を自然劈開によって形成できる。また導電性があるからチップの上下に電極を配分できる。だからプロセス的により便利である。しかしながらSiC基板は極めて高価である。製造量も少なく供給に難点がある。それ以上にSiC基板には結晶品質に問題があって、GaN系半導体の基板としては最適でない。

サファイヤもそうなのであるが、SiCのような異質の基板を用いると、GaNと基板材料との間の格子定数ミスマッチが、エピタキシャル層中に転位などの欠陥を数多く導入するという問題がある。現に現在市販されているサファイヤ基板を用いたデバイスのGaNエピタキシャル層中には1×109cm−2程度の夥しい数の転位が存在すると言われている。

サファイヤに比べ多少転位密度が小さいながらも、SiC基板を用いる場合は、1×108cm−2程度以上の転位が存在すると言われている。大量の転位はLEDとしては実用化に大きな支障にはなっていない。が、電流密度が格段に大きい半導体レ−ザ(LD)の場合は、これらの欠陥が半導体レ−ザの長寿命化阻害する原因になることが明らかになってきた。これらの理由から、サファイヤ基板、SiC基板は青色発光素子(LED、LD)の基板としてなお最適でないことがわかる。

最も理想的な基板はGaN単結晶である。GaN単結晶基板が得られれば、結晶格子のミスマッチの問題は全くなくなる。しかもGaNは劈開性を有し、導電性も得られる。まことに好都合であるはずである。しかしながら結晶製造技術がなお熟していない。デバイス製造のための基板として使用できる実用的なサイズを持ったGaN単結晶基板を製造することが困難である。

平衡状態を保ちつつ超高圧下でGaN結晶の合成が可能だと言われている。しかし大きいGaN結晶を超高圧下で合成できない。だからこの方法では大型のGaN基板を作ることができない。商業ベースでのGaN基板供給はこの方法では実現できない。

上述の技術的な問題点を検討した結果、サファイヤ基板上で窓付きのマスク層を通してGaNを気相成長させ、転位欠陥を低減する方法が提案されている。
碓井彰「ハイドライドVPEによる厚膜GaN結晶の成長」電子情報通信学会論文誌vol.J81−C−II,No.1,p58−64(1998年1月)
酒井朗、碓井彰「GaN選択横方向成長による転位密度の低減」応用物理第68巻第7号、p774−779(1999)
などである。

さらに、本発明者は既にGaAs基板上で窓付きのマスク層を通してGaNを気相成長し、さらにGaN基板を得る方法を発明した。
特願平9−298300号
特願平10−9008号

これによれば比較的低い結晶欠陥密度の広い面積のGaN結晶を成長させることができる、と言う。これをエピタキシャルラテラルオーバーグロース(Epitaxial Lateral Overgrowth:ELO)と言う。ここでは単にラテラル成長法と言う。

具体的には、HVPEなどの気相合成法によりGaAs基板上にストライプ窓円形窓を多数有するマスクを形成し、その上にGaNをラテラル成長させた後、GaAs基板を除去することによってGaN基板を得るという方法である。

図1によってHVPE法を説明する。縦長の炉1の内部上方にGaボート2が設けられる。これにはGa融液3が収容される。炉1の下方にはサセプタ4が昇降回転自在に設けられる。サセプタ4の上にGaAs基板5が戴置される。炉1の周囲にはヒ−タ6があって炉1を加熱する。炉1の上方にあるガス導入口7から水素ガスHClガス混合ガスが導入される。HClがGaと反応してGaClを合成しGaClがガス状となって下方へ流れる。ガス導入口8から水素ガスとNH3ガスの混合ガスが導入される。これはGaClと反応してGaNを合成しGaAs基板5の上に堆積する。排ガスガス出口9から排除される。

ラテラル成長法について図2〜図4によって説明する。これは従来例、に詳しく述べられている。GaAs(111)基板の上に窓付きマスクを形成し窓を通してGaNをエピ成長させる。図2は四角窓付きのマスクをGaAs基板上に形成したものの平面図である。GaAsウエハ(基板)10の表面の全体を薄いマスク11によって被覆する。マスク11の材料はGaNがその上に直接に成長しないような性質を持つものを使用する。マスク11には規則正しく窓12が開いている。窓は隣接する3つの窓が正三角形を形成するような位置に設ける。窓はある方向に間隔Lを置いて配列される。隣接する列との間隔は31/2L/2であり、隣接列の窓はL/2だけ列方向にずれている。これは四角窓であるが、丸窓を設ける場合もある。

図3はマスクにストライプ状窓を開けたものを示す。これも前例と同じでGaAs基板10の上にGaNが成長しないマスク11を被覆し、窓12を正三角形の頂点の位置に設けたものである。違うのは窓の形状である。これは長方形状の窓を開けてマスクとなっている。ストライプ窓と呼んでいる。

このようなマスクを付けてから前述のHVPE法などによってGaAsウエハ10の上にGaNを成長させる。図4はGaAs基板上のGaNの堆積の様子を示す。図4(1)はマスク11を設けたGaAs基板10の断面を示す。成長前の状態である。GaNを合成するとGaAsが露呈している窓の部分にのみ選択的にGaN層が成長する。マスクはGaNの成長を阻む作用がありその上に成長できない。図4(2)のようにマスク11の高さよりも高く成長すると角錐状のGaN隆起部13になってゆく。これは{11−22}面を持つ角錐である。

細線貫通転位14を示す。層の成長とともに転位14は成長方向に延びて行く。転位が、積み重なってゆく層を貫通して延びて行くので貫通転位と言う。貫通転位14は上向きに延びる。結晶の方位下地のGaAsによって決まるがマスク列方向が[10−10]に、マスク列と直交する方向が[1−210]方向である。成長の方向は[0001]でありこれはc軸成長である。

それ以上に層が厚くなるとマスクの上にはみ出てゆく。優先的に現れる傾斜面は{11−22}面である。基板面に平行でない明確な面指数を持った面であるからファセット面と言う。図4(3)に示す通りである。これはマスクの上に成長しているのでなくGaN隆起層13の横から水平にGaNが成長しているのである。この間では水平延長層15の高さはしばらく一定である。マスク11を越えて成長させるのでオーバーグロースという命名をしている。貫通転位14も横へ延びる。

窓から横方向へはみ出してマスク上を成長した部分において、貫通転位が非常に小さいということが従来例、によって報告されている。通常c軸方向に成長する場合、転位もc軸方向に延びる。ところがマスク窓から垂直方向(c軸方向)に成長した後、横方向に成長するに当たり、転位の向きが垂直方向から水平方向へ転換され、特に横方向に成長した領域でC面(0001)に垂直な方向の貫通転位が減少することを、は主張している。

やがて窓と隣接窓の中点でGaN水平延長層15のファセット面16{11−22}面が衝突する。さらに横方向成長することによって隣接窓から発生した水平延長層が合体する。合体することによって{11−22}ファセット面16が消失する。合体した部分に転位の集積する面状欠陥部17ができる。ファセット面16が消えた後、C面(0001)面において、二次元的な成長が行われ鏡面状の成長が進行する。以後、GaN層18は上向きに成長する。細い貫通転位は再び上向きに延び始める。この貫通転位については後ほど再び説明する。

上向き(c軸方向)のエピタキシャル成長が進行し膜厚が140μm程度に増加すると面状欠陥部16が消滅するということも報告されている(従来例、)。

図5は同じGaN層成長を図示している。図5(1)は窓付きマスク11をGaAs基板(111)10に形成した状態である。GaNのエピタキシャル成長を長時間持続するとマスク11の高さを大きく越えてGaNインゴット18が成長してゆく。これが図5(2)で示した状態である。成長方向は[0001]方向であり上面は(0001)面つまりC面である。上面は平坦の部分もあるが多少の凹凸もあってよい。厚いGaNインゴット18が成長できると炉から取り外して、GaAs基板10、マスク11を除去する。インゴット18をC面(成長面)に平行にスライスしてC面を表面とする数多くのGaNウエハ(基板)を得る。さらにウエハを研削加工研磨加工してミラーウエハ19とする。これらのウエハはC面を持つウエハである。劈開面はC面に直交するからチップ切断、LD共振器作製に有利である。

図5の手法はGaAs基板から直接にGaNウエハを作るものであるが別の方法もある。

特願平10−102546号
これは図5の工程で製造したGaN基板19を種結晶としてHVPE法などでさらにGaN結晶を成長させてGaNインゴットを作製し、インゴットを薄く切ってGaN基板(ウエハ)を量産する方法である。これもC面の種結晶にc軸方向[0001]にGaNを結晶成長させて、インゴットを得て、(0001)面に平行に切断してC面のウエハを得るものである。

本発明者のこれらの新しい方法によって、GaN単結晶基板を商業ベースで製造することが初めて可能になった。

そのようにして作製したGaN基板にはなお問題があった。最大の問題は、基板表面に貫通転位が残るということであった。成長表面が、平面状で成長する場合、貫通転位は消えることなく結晶表面に垂直に延びてゆく。結晶層の成長とともに、貫通転位自身も垂直方向に成長するのである。その結果、成長表面には常に貫通転位が存在する。

通常のラテラルオーバーグロースでは、成長方向が横向きに変換される成長初期においては、マスク上の成長部分に貫通転位の少ない領域ができる(図4(4))。それは結構なのであるが、そのまま低転位でない。さらに上向きに厚く数十μm以上の成長を行うと貫通転位は上向きに延長方向を転ずる。厚さ140μmでは面状欠陥部17が消滅する。つまり集約された貫通転位が分散し数を増やすように働く。だからエピ層の厚さの増加とともに、転位が広がってゆく。表面は平坦な鏡面であるが、転位密度は増える。

積層部の厚みが数cmになると、通常1×107cm−2程度の大きい貫通転位密度を有する転位群が表面上に存在するようになる。転位の向きが横向きになって一旦減少した転位密度が縦方向成長になり膜厚が増えると転位が再び増えてゆく。そのような高い転位密度を持つGaN基板の上にエピタキシャル成長によってレ−ザを形成した場合、転位から劣化が進行し、長寿命化は困難である。

そこで本発明者はこのような成長様式を詳しく検討した。以降の記述において、通常のc軸方向エピ成長で現れる平坦な(0001)面、すなわちC面での二次元的成長と、傾斜面を持つ成長を区別するため、C面以外のファセット面を端にファセット面と呼びC面は成長面と言う。図4(4)のように膜厚が6μm程度でマスク上でファセット面{11−22}面が合体する。ここで転位密度が減少する。合体して平坦成長面(C面)を鏡面に維持しつつ成長させる。最終の膜厚が0.2mm〜0.6mmのものを作製し、それぞれの試料について転位密度を測定した。

ラテラルオーバーグロースによって転位密度は減少したが、それでも1×107cm−2を越える値である。この原因は、マスク上の合体部(図4(4))で一旦集合して転位密度が減るが、膜厚の増大とともに、転位束がばらばらになって再び転位密度が増大するのだと考えられる。

二次元的な(鏡面を維持した)成長をするかぎり転位はc軸方向に伸び続ける。一旦発生した転位は消滅しない。二次元的な成長には転位消滅機構はないのである。そこで積極的に転位を消滅させる方法を開発する必要があった。本発明者は、転位の消滅機構を結晶中に設けたまま結晶成長させる方法が可能ではないか?と考えた。その結果次の発明を想到した。

特願平11−273882
これは、GaN基板において、低転位化をはかるために、成長表面を平面状態(鏡面)ではなく、三次元的なファセット構造を作り、ファセット構造を埋め込まないで成長するようにしたものである。ファセットを埋め込まないで成長することにより、特にファセットによるピットを形成することによって、転位をピット部分に集中させ、全体を低転位化する巧妙な成長方法である。

この発明は、ファセット構造をGaN表面に持たせ、ファセット面を利用して、ラテラル成長により転位を移動させ、例えばピット底の芯部に転位を集める。それにより結晶内全体を、低転位化するものである。これはまことに巧みな方法であって転位を纏めて束にすることによって、みかけの転位密度を減少させている。転位自体が消滅するのでないが集約されるので転位密度が著しく減少しているようにみえる。

しばらく従来技術の説明から離れる。
結晶方位の指定]GaNは六方晶系であり結晶方位の指定方法がやや難しい。本発明は六方晶系の方位に関する表現をいくつも使う。混乱があってはいけない。ここで結晶方位について簡単に説明する。六方晶系の場合120度をなす3つの軸のうち二つをa軸、b軸と呼び、これらの軸と直交する軸をc軸と言う。3つの軸は等価な軸であるから残りの軸をここでは例えばd軸と言うことにする。3つの面指数を用いる表現法と、4つの面指数を用いる表現法がある。ここでは4面指数による表現を用いる。a軸の長さをaとしc軸の長さをcとする。a/cの比は六方晶系でも物質によって異なる。

面指数の定義を述べる。原点に最も近い1枚目の結晶面が3つの等価な軸a、b,dをa/h、b/k、d/mで切り、c軸をc/nで切る場合に面指数を(hkmn)によって表現する。指数h、k、m、nは整数である。面指数を表現する場合括弧の中にカンマを打たない。図6はabd平面での面指数の定義を示す。ここでは面はa軸、b軸を正の半直線上で切り、d軸を負の半直線上で切っている。この図でわかるように、h、k、mがすべて正、全て負ということはない。

丸括弧(…)は個別の面の表現である。波括弧{…}は集合面の表現である。六方晶系結晶対称操作の全てによって相互に変換できる個別の面の全てを集合表現の面指数で表すことができる。角括弧[…]は個別の方位を示す。鍵括弧<…>は集合的な方位を表現する。同じ面指数を持つ面と方位は常に直交する。{hkmn}と書いた場合、nは独特の方位(c軸方位)であるが、前の3つhkmは交換可能である。結晶に6回対称性があり、またある結晶によっては反転対称性があるものもある。h,k,mを循環的に交換した{hkmn}、{kmhn}、{mhkn}…などは同じ面の集合を表現している。ところがnは独特で循環的に動かすともはや別の面方位である。h,k,mとnは別に考えることができる。

また3つの同一平面内の面指数h、k、mは本来2つの指数で表記できるものであって、完全に独立でない。常に総和が0であるという性質がある。

h+k+m=0 (1)

図7によって証明する。Oは原点、OB、ODはb軸、d軸に取った点でOB=ODとする。OHは−a軸とBDの交点である。∠OBH=∠ODH=30゜である。Hを通る直線とOB、ODの交点をE、Fとする。EHFが面を表現している。OE=Y、OF=Z、OH=−Xとする(−X>0)。∠DHF=θとする。∠OFH=30゜−θ、∠OEH=30゜+θ、∠OHF=90゜+θ、∠OHE=90゜−θ。正弦定理より

概要

貫通転位密度が小さく、かつ基板表面においても転位の束が存在せず、劈開面の乱れを起こさないGaN基板の製造方法およびGaN基板を提供すること。

GaN単結晶インゴットを成長方向と平行な面でスライス加工して基板とする。転位が表面に平行に走るので低転位密度になる。さらにこれを種結晶としてGaN成長させる。

目的

貫通転位密度が小さく、かつ基板表面においても転位の束が存在せず、劈開面の乱れを起こさないGaN基板の製造方法およびGaN基板を提供することが本発明の目的である。

効果

実績

技術文献被引用数
18件
牽制数
34件

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請求項1

GaN単結晶成長における成長方向と平行な面でスライス加工することを特徴とする単結晶GaN基板の製造方法。

請求項2

GaN単結晶の成長において、成長方向と平行な面でスライス加工することにより、基板表面を貫通する貫通転位を低減することを特徴とする単結晶GaN基板の製造方法。

請求項3

GaN単結晶の成長のおける転位の走る方向と平行な面でスライス加工することを特徴とする単結晶GaN基板の製造方法。

請求項4

GaN単結晶の成長において、転位の走る方向と平行な面でスライス加工することにより、基板表面を貫通する貫通転位を低減することを特徴とする単結晶GaN基板の製造方法。

請求項5

GaN単結晶の成長において、結晶成長面が{1−100}であり、その結晶成長方向と平行な(0001)面でスライス加工したことを特徴とする単結晶GaN基板の製造方法。

請求項6

GaN単結晶の成長において、結晶成長面が{11−20}であり、その結晶成長方向と平行な(0001)面でスライス加工したことを特徴とする単結晶GaN基板の製造方法。

請求項7

{1−100}面を表面に持つGaN単結晶を種結晶として、さらに{1−100}面を成長面として成長し、その成長方向に平行な(0001)面でスライス加工することにより、(0001)面を表面とする単結晶GaN基板を得ることを特徴とする単結晶GaN基板の製造方法。

請求項8

種結晶とする{1−100}面を表面に持つGaN単結晶は、(0001)面を成長面として成長したGaN単結晶からその成長方向と平行な{1−100}面で切り出されたことを特徴とする請求項7に記載の単結晶GaN基板の製造方法。

請求項9

種結晶とする{1−100}面を表面に持つGaN単結晶は、{1−100}面を成長面として成長したGaN単結晶からその成長方向と平行な{1−100}面で切り出されたことを特徴とする請求項7に記載の単結晶GaN基板の製造方法。

請求項10

{11−20}面を表面に持つGaN単結晶を種結晶として、さらに{11−20}面を成長面として成長し、それに平行な(0001)面でスライス加工することにより、(0001)面を表面とする単結晶GaN基板を得ることを特徴とする単結晶GaN基板の製造方法。

請求項11

種結晶とする{11−20}面を表面に持つGaN単結晶は、(0001)面を成長面として成長したGaN結晶からその成長方向と平行な{11−20}面で切り出されたことを特徴とする請求項10に記載の単結晶GaN基板の製造方法。

請求項12

種結晶とする{11−20}面を表面に持つGaN単結晶は、{11−20}面を成長面として成長したGaN結晶から{11−20}面で切り出されたことを特徴とする請求項10に記載の単結晶GaN基板の製造方法。

請求項13

GaN単結晶の成長において、結晶成長面が{0001}面であり、その結晶成長方向と平行な{1−100}面でスライス加工することにより、{1−100}面を表面に有することを特徴とする単結晶GaN基板の製造方法。

請求項14

{0001}面を表面に持つGaN単結晶を種結晶としてさらに{0001}面を成長面として成長し、{1−100}面でスライス加工することにより、{1−100}面を表面に有することを特徴とする単結晶GaN基板の製造方法。

請求項15

種結晶とする{0001}面を表面に持つGaN単結晶は、{11−20}面あるいは{1−100}面を成長面として成長したGaN結晶から{0001}面で切り出されたことを特徴とする請求項14に記載の単結晶GaN基板の製造方法。

請求項16

種結晶とする{0001}面を表面に持つGaN単結晶は、{0001}面を成長面として成長したGaN結晶から{0001}面で切り出されたことを特徴とする請求項14に記載の単結晶GaN基板の製造方法。

請求項17

GaN単結晶の成長において、結晶成長面が{0001}面であり、その結晶成長方向と平行な{11−20}面でスライス加工したことにより、{11−20}面を表面に有することを特徴とする単結晶GaN基板の製造方法。

請求項18

{0001}面を表面に持つGaN単結晶を種結晶として、さらに{0001}面を成長面として成長し、{11−20}面でスライス加工することにより、{11−20}面を表面とする単結晶GaN基板を得ることを特徴とする単結晶GaN基板の製造方法。

請求項19

種結晶とする{0001}面を表面に持つGaN単結晶は、{11−20}面あるいは{1−100}面を成長面として成長したGaN結晶から{0001}面で切り出されたことを特徴とする請求項18に記載の単結晶GaN基板の製造方法。

請求項20

種結晶とする{0001}面を表面に持つGaN単結晶は、{0001}面を成長面として成長したGaN結晶から{0001}面で切り出された事を特徴とする請求項18に記載の単結晶GaN基板の製造方法。

請求項21

GaN単結晶の成長における成長方向と平行な面でスライス加工したことを特徴とする単結晶GaN基板。

請求項22

GaN単結晶の成長における成長方向と平行な面でスライス加工することにより、基板表面を貫通する貫通転位を低減したことを特徴とする単結晶GaN基板。

請求項23

基板内部において、転位が基板表面に平行に走って存在することを特徴とする単結晶GaN基板。

請求項24

基板内部において、転位が基板表面に平行に走って存在することにより、基板表面での貫通転位を低減したことを特徴とする単結晶GaN基板。

請求項25

基板内部において、基板表面に平行に、主に一方向に転位が走って存在することを特徴とする単結晶GaN基板。

請求項26

基板内部において、基板表面に平行に、主に一方向に転位が走って存在することにより、基板表面での貫通転位を低減したことを特徴とする単結晶GaN基板。

請求項27

基板表面が{0001}面であり、基板内に主に<1−100>方向に転位が走って存在することを特徴とする単結晶GaN基板。

請求項28

基板表面が{0001}面であり、基板内に主に<1−100>方向に転位が走って存在することにより、基板表面での貫通転位を減少したことを特徴とする単結晶GaN基板。

請求項29

基板表面が{0001}面であり、基板内に主に<11−20>方向に転位が走って存在することを特徴とする単結晶GaN基板。

請求項30

基板表面が{0001}面であり、基板内に主に<11−20>方向に転位が走って存在することにより、基板表面での貫通転位を減少したことを特徴とする単結晶GaN基板。

請求項31

基板表面が{1−100}面であり、基板内に主に<0001>方向に転位が走って存在することを特徴とする単結晶GaN基板。

請求項32

基板表面が{1−100}面であり、基板内に主に<0001>方向に転位が走って存在することにより、基板表面の貫通転位を減少したことを特徴とする単結晶GaN基板。

請求項33

基板表面が{11−20}面であり、基板内に主に<0001>方向に転位が走って存在することを特徴とする単結晶GaN基板。

請求項34

基板表面が{11−20}面であり、基板内に主に<0001>方向に転位が走って存在することにより、基板表面での貫通転位を減少したことを特徴とする単結晶GaN基板。

請求項35

基板表面での貫通転位密度が、1×106cm−2以下であることを特徴とする請求項22に記載の単結晶GaN基板。

請求項36

基板表面での貫通転位密度が、1×106cm−2以下であることを特徴とする請求項24に記載の単結晶GaN基板。

請求項37

結晶成長方向と平行な面でスライス加工することにより、スライス加工面で基板表面を貫通する貫通転位を低減したGaN単結晶を種結晶として用い、その種結晶上の成長において、成長方向と垂直な面でスライス加工することを特徴とする単結晶GaN基板の製造方法。

請求項38

基板内部において、基板表面に平行に、主に一方向に転位が走って存在することを特徴とする単結晶GaN基板を種結晶として用い、その種結晶上の成長において、成長方向と垂直な面でスライス加工することを特徴とする単結晶GaN基板の製造方法。

請求項39

結晶成長面が{1−100}であり、その結晶成長方向<1−100>と平行な(0001)面でスライス加工した単結晶を種結晶として、その種結晶上の成長は、{0001}面を成長面として成長し、その成長方向と垂直な{0001}面でスライス加工することを特徴とする単結晶GaN基板の製造方法。

請求項40

結晶成長面が{11−20}面であり、その結晶成長方向<11−20>と平行な(0001)面でスライス加工した単結晶を種結晶として、その種結晶上の成長は、{0001}面を成長面として成長し、その成長方向と垂直な{0001}面でスライス加工することを特徴とする単結晶GaN基板の製造方法。

請求項41

結晶成長面が(0001)面であり、その結晶成長方向<0001>と平行な{1−100}面でスライス加工した単結晶を種結晶として、その種結晶上の成長は、{1−100}面を成長面として成長し、その成長方向と垂直な{1−100}面でスライス加工することを特徴とする単結晶GaN基板の製造方法。

技術分野

0001

3−5族窒化物系化合物半導体からなる発光ダイオードLED)や半導体レ−ザ(LD)などの発光デバイスなどに用いられる単結晶GaN基板の製造方法、及びそれにより得られる単結晶GaN基板に関する。

背景技術

0002

窒化物系半導体を用いた発光デバイスは、青色LEDに関しては、すでに実用化がなされている。従来、窒化物系半導体を用いた発光デバイスは、ほとんどが基板としてサファイヤ(Al2O3)を用いていた。サファイヤ基板の上にGaN、GaInNの薄膜エピ成長させていた。サファイヤはGaNの成長に適し、非常に安定な基板材料である。この点はサファイヤの優れた点である。

0003

しかしサファイヤは非常に硬い材料である。しかもLDで共振器を作る時に好都合劈開性がない。自然劈開しないから機械的にウエハを切断してチップに分割しなければならない。発光ダイオード製造工程ではダイシング工程でコスト高を招くという欠点がある。半導体レ−ザ製造においては劈開による反射面(共振器)を作製できないので品質面での問題およびコスト高を招いていた。

0004

またサファイヤは、絶縁性の基板である。サファイヤを基板とするLEDは、通常のLEDのように、デバイスの上下で電極をとることができない。プロセス的にも、エッチングによってチップの一部を除き、下層部の面出しをして電極を設け、デバイスを作製する必要性がある。またエッチング後に、横方向に電流を流すための比較的厚い導電層を成長させる必要がある。これらの工程が工程数、工程時間を増加させコスト高を招いていた。さらに同一面に電極を2箇所形成する必要性があり大きいチップ面積を必要とする。この点からもコスト増を招いていた。

0005

サファイヤ基板にはこのような難点があるので、GaN系発光素子の基板として、SiC基板利用の可能性が提案された。SiCは劈開性がある。自然劈開によってLEDのチップへの分割は容易になる。半導体レ−ザの共振器を自然劈開によって形成できる。また導電性があるからチップの上下に電極を配分できる。だからプロセス的により便利である。しかしながらSiC基板は極めて高価である。製造量も少なく供給に難点がある。それ以上にSiC基板には結晶品質に問題があって、GaN系半導体の基板としては最適でない。

0006

サファイヤもそうなのであるが、SiCのような異質の基板を用いると、GaNと基板材料との間の格子定数ミスマッチが、エピタキシャル層中に転位などの欠陥を数多く導入するという問題がある。現に現在市販されているサファイヤ基板を用いたデバイスのGaNエピタキシャル層中には1×109cm−2程度の夥しい数の転位が存在すると言われている。

0007

サファイヤに比べ多少転位密度が小さいながらも、SiC基板を用いる場合は、1×108cm−2程度以上の転位が存在すると言われている。大量の転位はLEDとしては実用化に大きな支障にはなっていない。が、電流密度が格段に大きい半導体レ−ザ(LD)の場合は、これらの欠陥が半導体レ−ザの長寿命化阻害する原因になることが明らかになってきた。これらの理由から、サファイヤ基板、SiC基板は青色発光素子(LED、LD)の基板としてなお最適でないことがわかる。

0008

最も理想的な基板はGaN単結晶である。GaN単結晶基板が得られれば、結晶格子のミスマッチの問題は全くなくなる。しかもGaNは劈開性を有し、導電性も得られる。まことに好都合であるはずである。しかしながら結晶製造技術がなお熟していない。デバイス製造のための基板として使用できる実用的なサイズを持ったGaN単結晶基板を製造することが困難である。

0009

平衡状態を保ちつつ超高圧下でGaN結晶の合成が可能だと言われている。しかし大きいGaN結晶を超高圧下で合成できない。だからこの方法では大型のGaN基板を作ることができない。商業ベースでのGaN基板供給はこの方法では実現できない。

0010

上述の技術的な問題点を検討した結果、サファイヤ基板上で窓付きのマスク層を通してGaNを気相成長させ、転位欠陥を低減する方法が提案されている。
碓井彰「ハイドライドVPEによる厚膜GaN結晶の成長」電子情報通信学会論文誌vol.J81−C−II,No.1,p58−64(1998年1月)
酒井朗、碓井彰「GaN選択横方向成長による転位密度の低減」応用物理第68巻第7号、p774−779(1999)
などである。

0011

さらに、本発明者は既にGaAs基板上で窓付きのマスク層を通してGaNを気相成長し、さらにGaN基板を得る方法を発明した。
特願平9−298300号
特願平10−9008号

0012

これによれば比較的低い結晶欠陥密度の広い面積のGaN結晶を成長させることができる、と言う。これをエピタキシャルラテラルオーバーグロース(Epitaxial Lateral Overgrowth:ELO)と言う。ここでは単にラテラル成長法と言う。

0013

具体的には、HVPEなどの気相合成法によりGaAs基板上にストライプ窓円形窓を多数有するマスクを形成し、その上にGaNをラテラル成長させた後、GaAs基板を除去することによってGaN基板を得るという方法である。

0014

図1によってHVPE法を説明する。縦長の炉1の内部上方にGaボート2が設けられる。これにはGa融液3が収容される。炉1の下方にはサセプタ4が昇降回転自在に設けられる。サセプタ4の上にGaAs基板5が戴置される。炉1の周囲にはヒ−タ6があって炉1を加熱する。炉1の上方にあるガス導入口7から水素ガスHClガス混合ガスが導入される。HClがGaと反応してGaClを合成しGaClがガス状となって下方へ流れる。ガス導入口8から水素ガスとNH3ガスの混合ガスが導入される。これはGaClと反応してGaNを合成しGaAs基板5の上に堆積する。排ガスガス出口9から排除される。

0015

ラテラル成長法について図2図4によって説明する。これは従来例、に詳しく述べられている。GaAs(111)基板の上に窓付きマスクを形成し窓を通してGaNをエピ成長させる。図2四角窓付きのマスクをGaAs基板上に形成したものの平面図である。GaAsウエハ(基板)10の表面の全体を薄いマスク11によって被覆する。マスク11の材料はGaNがその上に直接に成長しないような性質を持つものを使用する。マスク11には規則正しく窓12が開いている。窓は隣接する3つの窓が正三角形を形成するような位置に設ける。窓はある方向に間隔Lを置いて配列される。隣接する列との間隔は31/2L/2であり、隣接列の窓はL/2だけ列方向にずれている。これは四角窓であるが、丸窓を設ける場合もある。

0016

図3はマスクにストライプ状窓を開けたものを示す。これも前例と同じでGaAs基板10の上にGaNが成長しないマスク11を被覆し、窓12を正三角形の頂点の位置に設けたものである。違うのは窓の形状である。これは長方形状の窓を開けてマスクとなっている。ストライプ窓と呼んでいる。

0017

このようなマスクを付けてから前述のHVPE法などによってGaAsウエハ10の上にGaNを成長させる。図4はGaAs基板上のGaNの堆積の様子を示す。図4(1)はマスク11を設けたGaAs基板10の断面を示す。成長前の状態である。GaNを合成するとGaAsが露呈している窓の部分にのみ選択的にGaN層が成長する。マスクはGaNの成長を阻む作用がありその上に成長できない。図4(2)のようにマスク11の高さよりも高く成長すると角錐状のGaN隆起部13になってゆく。これは{11−22}面を持つ角錐である。

0018

細線貫通転位14を示す。層の成長とともに転位14は成長方向に延びて行く。転位が、積み重なってゆく層を貫通して延びて行くので貫通転位と言う。貫通転位14は上向きに延びる。結晶の方位下地のGaAsによって決まるがマスク列方向が[10−10]に、マスク列と直交する方向が[1−210]方向である。成長の方向は[0001]でありこれはc軸成長である。

0019

それ以上に層が厚くなるとマスクの上にはみ出てゆく。優先的に現れる傾斜面は{11−22}面である。基板面に平行でない明確な面指数を持った面であるからファセット面と言う。図4(3)に示す通りである。これはマスクの上に成長しているのでなくGaN隆起層13の横から水平にGaNが成長しているのである。この間では水平延長層15の高さはしばらく一定である。マスク11を越えて成長させるのでオーバーグロースという命名をしている。貫通転位14も横へ延びる。

0020

窓から横方向へはみ出してマスク上を成長した部分において、貫通転位が非常に小さいということが従来例、によって報告されている。通常c軸方向に成長する場合、転位もc軸方向に延びる。ところがマスク窓から垂直方向(c軸方向)に成長した後、横方向に成長するに当たり、転位の向きが垂直方向から水平方向へ転換され、特に横方向に成長した領域でC面(0001)に垂直な方向の貫通転位が減少することを、は主張している。

0021

やがて窓と隣接窓の中点でGaN水平延長層15のファセット面16{11−22}面が衝突する。さらに横方向成長することによって隣接窓から発生した水平延長層が合体する。合体することによって{11−22}ファセット面16が消失する。合体した部分に転位の集積する面状欠陥部17ができる。ファセット面16が消えた後、C面(0001)面において、二次元的な成長が行われ鏡面状の成長が進行する。以後、GaN層18は上向きに成長する。細い貫通転位は再び上向きに延び始める。この貫通転位については後ほど再び説明する。

0022

上向き(c軸方向)のエピタキシャル成長が進行し膜厚が140μm程度に増加すると面状欠陥部16が消滅するということも報告されている(従来例、)。

0023

図5は同じGaN層成長を図示している。図5(1)は窓付きマスク11をGaAs基板(111)10に形成した状態である。GaNのエピタキシャル成長を長時間持続するとマスク11の高さを大きく越えてGaNインゴット18が成長してゆく。これが図5(2)で示した状態である。成長方向は[0001]方向であり上面は(0001)面つまりC面である。上面は平坦の部分もあるが多少の凹凸もあってよい。厚いGaNインゴット18が成長できると炉から取り外して、GaAs基板10、マスク11を除去する。インゴット18をC面(成長面)に平行にスライスしてC面を表面とする数多くのGaNウエハ(基板)を得る。さらにウエハを研削加工研磨加工してミラーウエハ19とする。これらのウエハはC面を持つウエハである。劈開面はC面に直交するからチップ切断、LD共振器作製に有利である。

0024

図5の手法はGaAs基板から直接にGaNウエハを作るものであるが別の方法もある。

0025

特願平10−102546号
これは図5の工程で製造したGaN基板19を種結晶としてHVPE法などでさらにGaN結晶を成長させてGaNインゴットを作製し、インゴットを薄く切ってGaN基板(ウエハ)を量産する方法である。これもC面の種結晶にc軸方向[0001]にGaNを結晶成長させて、インゴットを得て、(0001)面に平行に切断してC面のウエハを得るものである。

0026

本発明者のこれらの新しい方法によって、GaN単結晶基板を商業ベースで製造することが初めて可能になった。

0027

そのようにして作製したGaN基板にはなお問題があった。最大の問題は、基板表面に貫通転位が残るということであった。成長表面が、平面状で成長する場合、貫通転位は消えることなく結晶表面に垂直に延びてゆく。結晶層の成長とともに、貫通転位自身も垂直方向に成長するのである。その結果、成長表面には常に貫通転位が存在する。

0028

通常のラテラルオーバーグロースでは、成長方向が横向きに変換される成長初期においては、マスク上の成長部分に貫通転位の少ない領域ができる(図4(4))。それは結構なのであるが、そのまま低転位でない。さらに上向きに厚く数十μm以上の成長を行うと貫通転位は上向きに延長方向を転ずる。厚さ140μmでは面状欠陥部17が消滅する。つまり集約された貫通転位が分散し数を増やすように働く。だからエピ層の厚さの増加とともに、転位が広がってゆく。表面は平坦な鏡面であるが、転位密度は増える。

0029

積層部の厚みが数cmになると、通常1×107cm−2程度の大きい貫通転位密度を有する転位群が表面上に存在するようになる。転位の向きが横向きになって一旦減少した転位密度が縦方向成長になり膜厚が増えると転位が再び増えてゆく。そのような高い転位密度を持つGaN基板の上にエピタキシャル成長によってレ−ザを形成した場合、転位から劣化が進行し、長寿命化は困難である。

0030

そこで本発明者はこのような成長様式を詳しく検討した。以降の記述において、通常のc軸方向エピ成長で現れる平坦な(0001)面、すなわちC面での二次元的成長と、傾斜面を持つ成長を区別するため、C面以外のファセット面を端にファセット面と呼びC面は成長面と言う。図4(4)のように膜厚が6μm程度でマスク上でファセット面{11−22}面が合体する。ここで転位密度が減少する。合体して平坦成長面(C面)を鏡面に維持しつつ成長させる。最終の膜厚が0.2mm〜0.6mmのものを作製し、それぞれの試料について転位密度を測定した。

0031

ラテラルオーバーグロースによって転位密度は減少したが、それでも1×107cm−2を越える値である。この原因は、マスク上の合体部(図4(4))で一旦集合して転位密度が減るが、膜厚の増大とともに、転位束がばらばらになって再び転位密度が増大するのだと考えられる。

0032

二次元的な(鏡面を維持した)成長をするかぎり転位はc軸方向に伸び続ける。一旦発生した転位は消滅しない。二次元的な成長には転位消滅機構はないのである。そこで積極的に転位を消滅させる方法を開発する必要があった。本発明者は、転位の消滅機構を結晶中に設けたまま結晶成長させる方法が可能ではないか?と考えた。その結果次の発明を想到した。

0033

特願平11−273882
これは、GaN基板において、低転位化をはかるために、成長表面を平面状態(鏡面)ではなく、三次元的なファセット構造を作り、ファセット構造を埋め込まないで成長するようにしたものである。ファセットを埋め込まないで成長することにより、特にファセットによるピットを形成することによって、転位をピット部分に集中させ、全体を低転位化する巧妙な成長方法である。

0034

この発明は、ファセット構造をGaN表面に持たせ、ファセット面を利用して、ラテラル成長により転位を移動させ、例えばピット底の芯部に転位を集める。それにより結晶内全体を、低転位化するものである。これはまことに巧みな方法であって転位を纏めて束にすることによって、みかけの転位密度を減少させている。転位自体が消滅するのでないが集約されるので転位密度が著しく減少しているようにみえる。

0035

しばらく従来技術の説明から離れる。
結晶方位の指定]GaNは六方晶系であり結晶方位の指定方法がやや難しい。本発明は六方晶系の方位に関する表現をいくつも使う。混乱があってはいけない。ここで結晶方位について簡単に説明する。六方晶系の場合120度をなす3つの軸のうち二つをa軸、b軸と呼び、これらの軸と直交する軸をc軸と言う。3つの軸は等価な軸であるから残りの軸をここでは例えばd軸と言うことにする。3つの面指数を用いる表現法と、4つの面指数を用いる表現法がある。ここでは4面指数による表現を用いる。a軸の長さをaとしc軸の長さをcとする。a/cの比は六方晶系でも物質によって異なる。

0036

面指数の定義を述べる。原点に最も近い1枚目の結晶面が3つの等価な軸a、b,dをa/h、b/k、d/mで切り、c軸をc/nで切る場合に面指数を(hkmn)によって表現する。指数h、k、m、nは整数である。面指数を表現する場合括弧の中にカンマを打たない。図6はabd平面での面指数の定義を示す。ここでは面はa軸、b軸を正の半直線上で切り、d軸を負の半直線上で切っている。この図でわかるように、h、k、mがすべて正、全て負ということはない。

0037

丸括弧(…)は個別の面の表現である。波括弧{…}は集合面の表現である。六方晶系結晶対称操作の全てによって相互に変換できる個別の面の全てを集合表現の面指数で表すことができる。角括弧[…]は個別の方位を示す。鍵括弧<…>は集合的な方位を表現する。同じ面指数を持つ面と方位は常に直交する。{hkmn}と書いた場合、nは独特の方位(c軸方位)であるが、前の3つhkmは交換可能である。結晶に6回対称性があり、またある結晶によっては反転対称性があるものもある。h,k,mを循環的に交換した{hkmn}、{kmhn}、{mhkn}…などは同じ面の集合を表現している。ところがnは独特で循環的に動かすともはや別の面方位である。h,k,mとnは別に考えることができる。

0038

また3つの同一平面内の面指数h、k、mは本来2つの指数で表記できるものであって、完全に独立でない。常に総和が0であるという性質がある。

0039

h+k+m=0 (1)

0040

図7によって証明する。Oは原点、OB、ODはb軸、d軸に取った点でOB=ODとする。OHは−a軸とBDの交点である。∠OBH=∠ODH=30゜である。Hを通る直線とOB、ODの交点をE、Fとする。EHFが面を表現している。OE=Y、OF=Z、OH=−Xとする(−X>0)。∠DHF=θとする。∠OFH=30゜−θ、∠OEH=30゜+θ、∠OHF=90゜+θ、∠OHE=90゜−θ。正弦定理より

0041

−X=Ysin∠OEH/sin∠OHE
=Ysin(30゜+θ)/sin(90゜−θ)
−X=Zsin∠OFH/sin∠OHF
=Zsin(30゜−θ)/sin(90゜+θ)

0042

であるから、

0043

−X/Y−X/Z=sin(30゜+θ)/sin(90゜−θ)
+sin(30゜−θ)/sin(90゜+θ)
={sin(30゜+θ)+sin(30゜−θ)}/cosθ

=2sin30゜=1

0044

となり、
1/X+1/Y+1/Z=0
となる。X=a/h、Y=b/k、Z=d/mであるが長さに関して、a=b=dであるから、

0045

h+k+m=0

0046

である。簡単のためc軸に平行な面(n=0)を考える。面{hkm0}の面間隔dは、

0047

0048

によって与えられる。h,k,mは二次元の指数であるが、あたかも三次元の指数のような形になる。但し係数(3/2)1/2が付く点が三次元の場合と相違する。c軸に平行な二つの面(hkm0)、(stu0)がある場合それらの面の成す角(交角)Θの余弦cosΘは

0049

ID=000004HE=015 WI=082 LX=0640 LY=1550
によって計算することができる。つまりc軸に平行な二つの面(hkm0)、(stu0)があってそれらが互いに直交する場合、

0050

hs+kt+mu=0 (4)

0051

だということである。

0052

法線がc軸に平行な面(000n)はC面と表現する。全ての整数で定義される(hkm0)面は、C面と直交する。C面と直交する面群(hkm0)の中で互いに直交する面は式(4)を満足する。面指数が負の整数の場合数字の上に上線を引いて負であることを表現するのが結晶学の習わしである。しかし明細書では上線を付けることができないから前に−符号を付けて負整数であることを示す。

0053

図8のように(1−100)面と、(11−20)面は直交する。この二つの面は本発明において重要な役割を持つ。{1−100}面は集合的にM面と言う。{11−20}面は集合的にA面と呼ばれる。M面といっても個別には6つの面がある。(1−100)、(10−10)、(01−10)、(−1100)、(−1010)、(0−110)である。これらの面は正六角形の6辺をなすように並ぶことができる。だから隣接するM面相互は120度の角度をなす。M面といっても平行(180度)なものもあり、120度の角度、60度の角度をなすものがある。M面だけで正六角形を形成できる。

0054

どうようにA面{11−20}といっても6つの個別面があり相互に平行(180度)、120度、60度の角度をなす。A面の集合だけで正六角形を作ることができる。

0055

M面とA面の全てが直交するのではなくて、(1−100)面と(11−20)面のような特別の組のM面とA面が直交する。一般にはM面とA面の成す角度は30度、90度、150度、210度、270度、330度である。

0056

つまり6つのA面と6つのM面によって正12角形を構成することができる。A面をc軸に対して傾けた面{11−2n}の集合は正六角錐を作ることができる。M面をc軸に対して傾けた面{1−10n}の集合は正六角錐を形成できる。A面とM面を傾けた{11−2n}、{1−10n}の集合は正12角錐を作ることができる。

発明が解決しようとする課題

0057

本発明者は、特願平11−273882によってファセット面を生成し保持しながらGaNを成長させることによって低転位化する成長方法を提案したと述べた。しかしながらこの方法によると、ファセット状ピットの底に当たる部分に、転位の集中が生じる。その結果、立体的にピット底に相当する部分の下にずっと連なって、高密度転位部分の束が存在するようになる。それ以外の部分では低転位の良好な領域が存在する。

0058

このように広い面積において、低転位領域が存在するというメリットを有するものの、局所的に高密度転位の存在する領域が残る。これがために、既に述べたように、デバイス特性を低下させ製品歩留まり下げる。また劈開性阻害の要因となる。これらの問題を解決するには、根本的に貫通転位密度を小さくし、かつ基板表面においても、転位の束の存在をなくす必要がある。

0059

成長面が、平面状でなく、ファセットからなるピットを伴ったまま成長した場合、ピットの底には平均的な成長面と垂直方向に、転位の束からなる貫通転位の束が存在する。

0060

その結果貫通転位の存在する領域には、狭いながらも転位が集中的に存在していることになる。レ−ザデバイス構造をそのGaN基板の上に作製した場合、ある限られた割合であるが、寿命の短いレ−ザデバイスが製造されてしまうということになる。

0061

もう一つの重大な問題は「劈開の乱れ」ということである。貫通転位の束が局所的に存在すると、その部分に大きな応力集中がおこる。基板状にレ−ザ素子を製造するウエハプロセスの後に基板の劈開を行った時、劈開面がきれいな平面になりにくい。基板面に垂直な縦筋の入った劈開面になる。単結晶なのだから劈開面は本来きれいな鏡面であるべきである。しかしファセットを利用して強制的に転位を集約したGaN基板では劈開面が乱れやすく、鏡面になりにくい傾向がある。

0062

劈開面の乱れは、転位集約によって生じたランダム応力分布によって引き起こされると考えられる。折角GaNを基板に使ってLED、LDを作っても劈開面があまりに乱れすぎている場合には、さらに切断端面研磨しなければならない。工程が増えてしまい、サファイヤより優れているとはもはや言えない。劈開のあるGaNを採用した斐もないことである。

0063

これらの問題をすべて解決するために、根本的に、貫通転位密度を小さくし、かつ基板表面においても、転位の束の存在をなくすことが必要である。貫通転位の束がなくなると、劈開時の劈開面の乱れもなくなるはずである。

0064

貫通転位密度が小さく、かつ基板表面においても転位の束が存在せず、劈開面の乱れを起こさないGaN基板の製造方法およびGaN基板を提供することが本発明の目的である。

課題を解決するための手段

0065

本発明は、成長させたGaN単結晶インゴット結晶成長方向g或いは転位の延びるq方向と平行な面Sでスライス加工して基板を作製する。結晶成長方向g或いは転位延長方向qと平行な切断面Sで切ることによって基板表面の貫通転位を低減する。貫通転位が表面に平行に走るような方向に基板を切ると表面に露呈した貫通転位密度が減る。

0066

本発明はつまり、貫通転位方向と表面を一致させることによって表面に出た貫通転位を減らす。基板内部にはたくさんの貫通転位があっても表面に出た貫通転位密度は低い。内部の転位はデバイス作製に影響しないから、表面の貫通転位を減らせばデバイス作製用基板として好適に使用できる。

0067

目的は表面貫通転位の低減であり、手段はg或いはqに平行にGaN単結晶インゴットを切断して基板とすることである。「g平行S」あるいは「q平行S」ということによって本発明を端的に表現できる。ここで記号「‖」によって表記するものと約束する。本発明は

0068

q‖S (5)
g‖S (6)

0069

によって表現することができる。qやgは一次元の直線であり、面Sは2次元である。だからqと平行なSといってもSは固定されない。qの廻りの180度の回転の自由度がある。これは切断面Sの選択の幅を広げ有利である。

0070

結晶成長方向gによって貫通転位の延長方向qが確率的に等方的にばらつく場合と、一様に決まる場合がある。確率的に等方的にばらつく場合は貫通転位延長方向qを定義できない。その場合は本発明を適用できない。しかしながら、貫通転位の延長方向qが一様に決まらないまでも、等方的にばらつく訳ではなく、ある同一平面内でばらつく場合は、方位に制限がある。このように同一平面内でqがばらつく場合は、q‖SとなるSは、存在することになる。よって、このような場合は本発明を適用できる。また、貫通転位の延長方向qが、一様に決まらないまでも、ばらつきの中で、確率的に平均的に、ある方位を向いていれば、これも方位に制限ができる。このため、平均的にはq‖SとなるSは、存在することになる。よって、このような場合にも本発明は適用できる。しかしながら、その場合の貫通転位の密度は、そのばらつきの中での方位の揃い方に大きく依存する。

0071

また、貫通転位の延びる方向qが一様に決まれば貫通転位延長方向qを定義できる。だから(5)式に従って切断の方向を決めることができる。であれば成長方向に拘らず、「q‖S]という切断方向Sを採用できる。貫通転位の延長方向qが確率的に変動するか?一義的に決まるかというのは結晶成長方向gに依存する。貫通転位方向qが一義的に決まる結晶方位に関しては本発明を適用しq‖Sによって切断面を決めることができる。

0072

図9は従来法のGaNインゴット切断を説明する。図9(1)のようにGaN単結晶インゴットを上向き(c軸方向)に成長させると、貫通転位も上向き(c軸方向)に延びる。従来は図9(2)のように成長面(C面)に平行にインゴットを切断していた。図9(3)のような基板(ウエハ)が得られるが、基板面はC面であり貫通転位の延長方向qは面に垂直である。ために図9(4)のようにGaN基板表面には夥しい転位密度が現れた。

0073

図10は本発明の切断を説明するものである。図10(1)のように結晶成長方向に貫通転位が延長している。結晶成長面と貫通転位は直交する。本発明は切断面Sを貫通転位に平行とする。q‖Sである。すると図10(2)のようにGaN基板(ウエハ)の表面に平行に貫通転位が走るようになる。図10(3)のように表面での転位密度が減少する。内部に転位密度がたくさんあるとしても表面の密度は見かけ上減少するのである。実際に転位密度が減ったのでないが表面に現れる転位は減少するのである。デバイスを作る場合、表面の転位密度が重要で内部の転位はどうでもよいということは既に述べた。また劈開における劈開面の凸凹という問題も解決される。図9(4)と図10(3)が従来例と本発明の違いを簡明に示している。

0074

さらに進んで結晶成長方向gと貫通転位延長方向qが合致すれば(g=q)、成長方向gと切断面Sを平行にするというように本発明の思想を表現することもできる。つまりg‖Sであるが、これが前記の(6)式である。

0075

そのような場合、図10(1)は、結晶成長方向gに平行に切断しているというようにも解釈できる。本発明はこの場合も含むのである。だからq=gならば、q‖Sでもg‖Sでも同じである。

0076

同じなら一つの表現で済むではないか?とも思うが必ずしもそうでない。単結晶インゴットを作った場合、成長方向gはわかっている。しかし貫通転位の延長方向qというのは容易にわからない。基板に切り出してエッチングして転位を出して、その方向を見定める必要がある。だから直ちにわかる成長方向gによって発明を定義すると実際的により便利である。

0077

しかし本発明はもちろんg≠qでも適用できて、その場合は、(5)式のq‖Sを優先する。

0078

ここで転位密度の「低減」という言葉について念のために説明する。切断方位を変えたからといって内在的に既に存在する転位密度が減少する筈はない。すでに存在したものは切断面方位に拘らず存在し続けるからである。もちろんそうである。そうであるが、表面に露出した転位密度が減少すると言っているのである。そしてデバイス作製には表面転位が問題で内在的な転位は無関係と言ってよい。 また図10(2)のように貫通転位延長方向と基板面が平行だから自然劈開面が乱れるということもない。貫通転位密度の問題は簡単である。貫通転位と垂直な面での転位密度がEとする。これは単位面積を切る貫通転位の数である。その面に対してφだけ傾いた面を切る貫通転位の数はcosφに比例する。だから転位密度はEcosφになる。貫通転位延長方向に平行に切るというのだからφ=90度である。cos90゜=0である。つまり本発明の切断面において転位密度が減少するのは数学的に明白なのである。いわば当たり前である。

0079

さらに幸いな事に、GaNの結晶面のうち、3つの面は、q=gとなるということを本発明者は発見した。つまり結晶成長方向gが貫通転位延長方向qに等しい方向が3つあるということが分かった。その3つの方向をc方向、m方向、a方向と呼ぶ。それらに直角の面 をC面、M面、A面とする。それは

0080

M={1−100}、A={11−20}、C={0001} (7)

0081

である。対応する方向はm=<1−100>、a=<11−20>、c=<0001>である。これらのc、m、aの方向に結晶成長をすると、g=qであるから、結晶成長方向gに平行に切断面Sを決めることができる。

0082

さらに好都合なことに、適当な組み合わせをとると、それら3つの面は直交する。これはまことに便利な性質である。それが本発明によりいっそうの高い汎用性を与えるのである。六方晶系であるから、対称操作によって互いに変換される面は等価である。先に述べたようにM面といっても6つの面がある。A面も6つの面がある。C面は2面ある。全てのA面とC面は直交する。全てのM面とC面は直交する。任意のA面は二つのM面と直交する。任意のM面は二つのA面と直交する。だから「適当な組み合わせをとると」A面とM面は直交するのである。図11はそのような組み合わせを示す。GaNは六方晶系であるが、このように低面指数の3つの面が互いに直交するという意外な性質がある。本発明はこの性質をも巧みに利用する。

0083

これら3方向以外にもg=qとなる成長方向が存在するかもしれない。本発明はそのような成長方向にも適用することができる。それはもちろんである。しかし、これら3面でg=qであって、しかも互いに直交するというのは本発明に得難い利点を与える。

0084

成長といってもどの方向にでも容易にGaNが成長するわけではない。上記の低面指数の3面は、いずれも容易にGaN結晶成長を起こさせる面である。つまりM面にもA面にもC面にもGaN単結晶を成長させることができる。だから成長方向gとしてこれら3面の方向を採用できる。つまり好ましい結晶成長方向gとして

0085

g=m、a、c (8)

0086

とすることができるのである。成長の容易さからこのような組み合わせが便利である。

0087

反対に所望される基板の方位から切断面が制限されるということもある。どのような方位の基板でもよいというのではない。デバイスを作製するための基礎になる基板だから、低面指数のC面基板、M面基板、A面基板が主に要求される。

0088

GaNの劈開面はC面、M面である。だからA面基板にデバイスを作ると対向する2辺が劈開面になりLDの共振器を自然の劈開で作製できる。C面基板を用いても対向辺に劈開面があるが3方向に劈開面があり、これがかえって不便ということも有り得る。

0089

M面は直交するC面が劈開面である。また、表面状態はより良好なものが作製できる可能性がある。だから好ましい切断面Sは

0090

S=M、A、C (9)
である。

0091

図12は、成長方向gと平行に切断して基板とするという本発明の思想を簡明に示す。成長方向gをm、a、cのいずれかにして、切断面Sをそれに直交するM、A、Cの何れかにすると成長容易な方向に結晶成長し、需要の多い方位の基板を作製できる。

0092

以上が本発明の基本形である。しかし、なんと言っても本発明の真骨頂は、多段成長による転位低減にある。図10(2)のように転位が表面平行になった基板を種結晶としてその上にGaNを成長させると、もともと転位が少なく、成長結晶の転位は種結晶の転位を承継するのであるから、成長結晶の転位は少なくなる。だから本発明の方法によって、q=Sまたはg=Sで切りとった基板を種結晶にして二度目のGaN成長を行ったとき、その成長では非常に低転位のインゴットを成長させることが可能となる。つまり1段成長と2段成長で成長の方向を90゜変えることによって転位を削減できる。この転位減少は、見かけの減少ではない。実際に発生する転位が減少するのである。だから本発明の本領は2回目以後の成長において遺憾なく発揮されると言える。図12において、1段目の成長方向qに対し、これと直交するw方向に2段目の結晶成長を行うことによって、真の低転位の結晶を得る事ができる。

0093

これは2段成長であるが、3段成長、4段成長も可能である。その度に結晶成長方向と平行に切断して基板を作り、種結晶として直交する方位のインゴットを作って、さらに成長方向と平行に切断して基板を作る、ということを繰り返すことができる。2つの面では単に反復繰り返しになるが、3つの面が直交面として存在するから、成長方向の組み合わせに豊かなバラティをもたらすことができる。

0094

以下に本発明者がこの発明をなすに至った経緯を述べる。GaNの結晶成長において、結晶成長方向に、転位も延びてゆく事が多い。例えば、青色LEDを製造するため通常行われているサファイヤ基板の上のGaNエピ成長もその通りである。C面上に成長し、主にc軸方向に多くの転位が延びて存在している。

0095

これらのことから考えて、本発明者は、貫通転位を減少させるためには、結晶成長方向、つまり転位が延びる方向に平行な面で切断して基板を作製することが有効だろうということに思い至った。

0096

ある特定の面内で転位が存在するような状況を作り、その面に平行な面で切断加工して、基板表面に貫通転位が少ない基板を製造する、これが本発明の根本思想である。

0097

これはまことに斬新な着想である。結晶成長方向と平行に結晶を切断して基板を切り出すなどということはこれまで誰が想到しただろうか?類例のない結晶切断の方向であろう。

発明を実施するための最良の形態

0098

本発明の手法は、HVPE法、MOCVD法昇華法などの、GaNの気相合成法において適用することができる。しかし貫通転位が成長方向と平行に延びるという性質を巧みに利用するのが本発明の骨子であるから、気相合成法以外のGaN結晶成長法にも本発明を適用することができる。高圧溶融法によるGaNの合成においても適用可能で汎用性の高い技術思想である。

0099

本発明の基本的概念は、GaN単結晶の成長に於ける結晶成長方向g或いは転位の延びる方向qと平行な面でスライス加工して基板を作製することとして、基板表面の貫通転位を低減する、ということである(請求項1〜4、請求項21〜22)。

0100

まず、結晶成長の方向と、転位の延びる方向との関係であるが、発明者らの研究の結果から、次のような関係がある事が明らかになった。

0101

これはインゴット結晶から(0001)面、(1−100)面、(11−20)面を表面とする面方位を持った結晶サンプルを切り出し、それらを種結晶として、そのサンプル上にさらに成長を行い、特定面における結晶成長の状況を把握した。GaNは六方晶系であるから面指数が4つあり直観的に分かりにくいので、これらの面には名前が付いている。(0001)面はC面と言う。(1−100)面はM面と呼ぶ。(11−20)面はA面と言う。この明細書において面指数の代わりに、時にこれらの符号を使い関係を分かりやすくする。

0102

その結晶成長方向と、転位の向きを透過型電子顕微鏡を使用して、確認した。その結果(0001)、(1−100)、(11−20)面のサンプルのそれぞれにおいて、結晶面に対して垂直に鏡面状の結晶成長がなされた。

0103

結晶成長と平均的な転位の延びる向きとの関係は次のようであった。
(1)結晶成長方向:<0001>、転位延長方向:<0001> (C面)
(2)結晶成長方向:<1−100>、転位延長方向:<1−100> (M面)
(3)結晶成長方向:<11−20>、転位延長方向:<11−20> (A面)
上記の(1)、(2)、(3)のように、C面、M面、A面成長の場合、結晶内の転位の延びる方向(転位延長方向qと呼ぶ)は結晶成長方向gと平均的に大体同じ方向であった。

0104

本発明はこの性質(g=q)を利用して基板の貫通転位の低減化を図る。ただし(11−20)面においては、成長条件によっては、ファセット面が出やすい傾向があったが、条件を適当に選ぶ事によって上記の結果が得られる。

0105

しかしながら、その他の面方位への成長の場合、必ずしも結晶内の転位の向き(転位延長方向)は、結晶成長方向と同じにはならない。下記のようなものの存在が確認された。

0106

(4)結晶成長方向:<1−101>R面方向、転位延長方向<1−100>
(5)結晶成長方向:<11−22>F面方向、転位延長方向<11−20>

0107

これら(R面、F面方向成長の場合)は結晶成長方向と転位延長方向(g≠q)が食い違う。本発明はこれらの方位の成長は利用しないと言うのではない。そうではなくて、q≠gの場合は、qを優先して、転位延長方向と平行な切断面Sによってインゴットを切断して基板とするのである。本発明はそのようなq≠gの場合でも適用できる。要するに転位延長方向qが一義的に定義できればよい。これらの場合も多段成長が可能であるが、転位延長方向に平行に切るとM面とA面結晶に還元される。だから以後の説明のどこかへ合流することになる。だからこれら(4)、(5)の例については以後は述べない。

0108

より実用的に言えば、本発明は、C、M、A面の3面の成長において、転位延長方向qと結晶成長方向gが一致するという性質を利用し転位が走る方向にインゴットを切断して貫通転位の少ない基板を得るということにある。例えば前述の(1)、(2)、(3)の例の状況において、g方向(g=m、a、c)にGaNの結晶成長させインゴットを作製し、結晶成長方向g、すなわち、転位の延びる方向qに平行(S面)にインゴットを切り出してウエハ(S面=A、M、C)とする。これによって表面の貫通転位が減少したGaN基板を得る事ができる。それは1段階の成長である。

0109

それ以外に本発明は多段階成長にも適用でき多段階成長において効果が大きい。成長方向gに平行に切り出した低転位の基板を種結晶として厚いGaNインゴットを成長させ成長方向と平行に切断して低転位化したGaN基板を得る。これを何段階も繰り返すと転位の継承禁止して低転位化することができる。

0110

本発明はかなり複雑であって実施例も数多く相互の関係を直観的に理解しにくい。理解を助けるために、ここで簡単な表記法を定義する。これによれば本発明の幾多の実施例の関連が分かりやすい。

0111

薄い基板の場合、表面の面方位をアルファベット大文字で表現する。厚いインゴットを成長させる場合の結晶成長の方向をアルファベット小文字で表現する。つまり基板=大文字、インゴット=小文字によって表現する。例えば”Xx”というと、X面を持つ種結晶の上にx方向に厚く結晶成長するという工程、あるいはその工程でできたX面を成長面とするインゴットを意味する。

0112

種結晶とその上のエピタキシャル成長の方位は必ず一致するから大文字とそれに続く小文字は合致しなければならない。Xy、Yz…のようなものは禁止される。

0113

そしてスライス加工を”;”によって表現する。スライス加工の方向を;に続くアルファベット大文字によって表現する。たとえば”Xx;Y”というと、X面を持つ種結晶の上にx方向に厚くエピタキシャル成長して成長表面がX面であるインゴットを作り、これをY面方向にスライス加工してY面を持つ薄い基板(ウエハ)を作るという工程、あるいはそれでできた基板を簡潔に表現している。これは積演算が可能である。

0114

”Xx;Yy”というと、X面を持つ種結晶の上にx方向に厚くエピタキシャル成長して成長表面がX面であるインゴットを作り、これをY面平行にスライス加工してY面を持つ薄い基板(ウエハ)を得て、さらにY面基板を種結晶としてy方向にエピ成長して成長表面がY面であるインゴットを得るという工程、あるいはY面を持つインゴットを意味するものとする。

0115

”Xx;Yy;Z”というと、X面を持つ種結晶の上にx方向に厚くエピタキシャル成長して成長表面がX面であるインゴットを作り、これをY面平行にスライス加工してY面を持つ薄い基板(ウエハ)を得て、さらにY面基板を種結晶としてy方向にエピ成長して成長表面がY面であるインゴットを得て、これをZ面平行にスライス加工してZ面を持つ基板(ウエハ)を作るという工程、あるいはその工程でできた基板を表現するものとする。

0116

”Xx;Yy;Zz”というと、X面を持つ種結晶の上にx方向に厚くエピタキシャル成長して成長表面がX面であるインゴットを作り、これをY面平行にスライス加工してY面を持つ薄い基板(ウエハ)を得て、さらにY面基板を種結晶としてy方向にエピ成長して成長表面がY面であるインゴットを得て、これをZ面平行にスライス加工してZ面を持つ基板(ウエハ)を作り、これを種結晶としてz方向にエピタキシャル成長してZ面を成長表面に持つインゴットを作る工程、あるいはその工程でできたインゴットを表現するものとする。以下同様である。

0117

この表記を使うと、C面種結晶の上にc方向に厚くエピ成長しC面平行にスライス加工して複数のC面の基板を作製する従来のGaN基板製造方法は、簡潔にCc;Cと表現することができる。スライス加工において、c;Cのように、;の前と後ろが同一だから貫通転位の低減効果がない。従来法=Cc;Cだというように記憶すれば本発明の相違点はすぐにわかるであろう。本発明は結局のところスライス加工の;において前と後ろの方位が異なり、転位方向とスライス加工後の切断表面方向が同一になるから貫通転位低減の効果があるのである。そのために結晶成長方向と転位延長方向が合致しなければならないから方位は先述のC、M、Aに限られる。つまり本発明の骨子は簡単にいえば

0118

x;Y (x≠y) (10)

0119

という式に尽きる。これが本発明を端的に表現している。成長面(X)と切断面(Y)が違うということである。これによって貫通転位密度を減らしているのである。これに対して従来法はx;Xだということである。

0120

以下、3つの面M、A、Cの相互の変換だけに話を限局する。大文字のM、A、Cは面方位、面、基板を意味する。小文字m、a、cは成長方向、インゴット(結晶)あるいはその方向の成長を意味するものとする。また図形によってこれら成長方向の変換を直感的に表現するようにする。

0121

図13のように下向きの3種類の矢印によって成長方向を表現する。m=<1−100>を左下向きの矢印とする。a=<11−20>を右下向きの矢印とする。c=<0001>を下向きの矢印とする。矢印は成長の進行を示す。多段階成長の場合は下へ下へと成長方向を示す矢印が連続する。このような結晶成長の変換を示すものを結晶成長ダイヤグラムと呼ぶ。図14図18は本発明の主な結晶成長のダイヤグラムである。

0122

一段階の成長と一回のスライス加工によって基板を作る場合、本発明は次の6つ(3×2)の場合に限られる。これを図14に示す。

0123

(1)m;A (2)a;M
(3)a;C (4)m;C
(5)c;M (6)c;A (11)

0124

転位低減効果は、;の前後のアルファベットが異なるということによって表現される。この6つは基本形である。つまり本発明によって否定されているのはc;C、a;A、m;Mの3つである。特に従来法はc;Cである。

0125

例えば(1)Mm;AというのはM面種結晶{1−100}面を使ってm方向のエピ成長をしてM面を成長表面に持つインゴットを作り、A面({11−20}面)に平行にスライス加工し、A面を持つ基板を作ったということである。この6つの場合の中で特にCとM、CとAが製造の容易さから重要である。つまり製造の容易さからは次の4つが有望である。

0126

(6) c;A (5)c;M、
(4) m;C (3)a;C (12)

0127

この4つを以下において、CAタイプ(6)、CMタイプ(5)、MCタイプ(4)、ACタイプ(3)と呼ぶことがある。式(11)にはこの他に1段階成長としてMAタイプ(1)とAM(2)タイプが含まれる。この二つも興味深い組み合わせであるが実際の成長工程では使いにくいから以後はあまり述べない。

0128

一段階成長で6つの場合があるから、2段階成長だとそれに続く異なる2方位が可能なので6×2=12の異なる成長方法がある。例えば2段階成長の純粋形の12の場合を次に挙げる。これのダイヤグラムを図15に示す。

0129

(7) c;Aa;M (8) c;Aa;C (9)c;Mm;A

図面の簡単な説明

0130

図1HVPE装置の概略断面図。
図2GaNをラテラルオーバーグロース成長させるためGaAs基板の上にマスクを形成し正方形窓をあけた状態の平面図。
図3GaNをラテラルオーバーグロース成長させるためGaAs基板の上にマスクを形成しストライプ窓をあけた状態の平面図。
図4ラテラルオーバーグロース成長において、GaAs基板の上にGaNが堆積してゆく様子を示す断面図。図4(1)はGaAs基板にマスクを被覆し窓をあけた状態。図4(2)は窓の部分にGaNが堆積した状態。図4(3)は窓から横方向にGaNが成長してゆく状態を示す。図4(4)は横方向成長層が合体して、さらに上向きの成長に変換された状態を示す。
図5ラテラルオーバーグロース成長において、GaAs基板の上にGaNが堆積してゆく様子を示す断面図。図5(1)はGaAs基板にマスクを被覆し窓をあけた状態。図5(2)は窓を大きく越えて厚いエピ層が成長して厚みのあるGaNインゴットになった状態を示す。図5(3)はインゴットを成長方向に垂直に切って基板とした状態を示す。
図6六方晶系の結晶系においてC面上での120゜の角度をなす3軸a、b、dを切る距離によって面方位h、k、mを定義することを説明する図。
図7六方晶系の同一面上での3つの面方位h、k、mの和が0であることを証明するための図。
図8六方晶系の結晶系において、(1−100)面と(11−20)面を示す図。
図9c軸方向に成長させてC面に平行に切断して基板とする従来の成長・切断法を説明する図。
図10任意の方向に成長させて成長方向と平行な切断面で切断して基板とする本発明の成長・切断法を説明する図。
図11適当な面を選ぶとA面={11−20}面、M面={1−100}面、C面={0001}面が互いに直交するということを説明し、本発明がA面、C面、M面の相互の成長方向の変換によって実現されることを説明するための結晶面の斜視図。
図12結晶成長方向gと切断面Sを平行にして基板を切り出すことによって貫通転位の表面での密度を低減する本発明の手法を端的に示すための結晶面の斜視図。
図13本発明がA面、C面、M面の相互の成長方向の相互変換によって実現されることを視覚的に区別できるように矢印をa、c、m方向に対応させることを説明する定義の図。
図14成長方向と切断面の方向を平行にすることによって転位密度を減少させる本発明において、一段階成長において可能な結晶の成長方向と基板面の組み合わせ関係が6つあり、それを前記の定義による矢印によって表現したダイヤグラム。
図15成長方向と切断面の方向を平行にすることによって転位密度を減少させる本発明において、2段階成長において全て成長方向が異なるものとして可能な結晶の成長方向と基板面の組み合わせ関係が12あり、それを前記の定義による矢印によって表現したダイヤグラム。
図16成長方向と切断面の方向を平行にすることによって転位密度を減少させる本発明において、3段階成長において全て成長方向が異なるものとして可能な結晶の成長方向と基板面の組み合わせ関係が24あり、それを前記の定義による矢印によって表現したダイヤグラム。
図172段階成長において1段階は成長方向が異なり、2段階は成長方向が同一だとして可能な結晶の成長方向と基板面の組み合わせ関係が6あり、それを前記の定義による矢印によって表現したダイヤグラム。
図182段階成長において1段階は成長方向が同一で、2段階は成長方向が異なるものとして可能な結晶の成長方向と基板面の組み合わせ関係が6あり、それを前記の定義による矢印によって表現したダイヤグラム。
図19実施例1の結晶成長・基板切断において方位の変化を示すダイヤグラム。
図20実施例2の結晶成長・基板切断において方位の変化を示すダイヤグラム。
図21実施例3の結晶成長・基板切断において方位の変化を示すダイヤグラム。
図22実施例4の結晶成長・基板切断において方位の変化を示すダイヤグラム。
図23実施例5の結晶成長・基板切断において方位の変化を示すダイヤグラム。

--

0131

1炉
2Gaボート
3Ga融液
4サセプタ
5GaAs基板
6ヒ−タ
7ガス導入口
8ガス導入口
ガス排出
10GaAsウエハ
11マスク
12窓
13隆起部
14転位
15水平延長層
16ファセット面
17面状欠陥部
18GaNエピ層(インゴット)
19GaN基板(ミラーウエハ)
S切断面
g結晶成長方向
q転位延長方向

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