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技術 段ボールの澱粉着量の測定方法

出願人 レンゴー株式会社
発明者 藤本丹民佐藤薫
出願日 2000年6月23日 (20年11ヶ月経過) 出願番号 2000-188706
公開日 2002年1月9日 (19年5ヶ月経過) 公開番号 2002-005836
状態 特許登録済
技術分野 蛍光または発光による材料の調査,分析 サンプリング、試料調製 特有な方法による材料の調査、分析
主要キーワード 原子吸光用 アルカリ溶媒 澱粉系接着剤 澱粉含有量 ホウ素量 試料サンプル 澱粉濃度 外殻電子
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重要な関連分野

この項目の情報は公開日時点(2002年1月9日)のものです。
また、この項目は機械的に抽出しているため、正しく解析できていない場合があります

図面 (7)

課題

実機への対応及び測定操作が容易で、かつ、分析精度の高い、段ボール接着層の澱粉着量の測定法を提供することを目的とする。

解決手段

接着層を有する段ボールからホウ素化合物溶媒に抽出し、この抽出液に含まれるホウ素量を、誘導結合型高周波プラズマ励起源とする発光分光分析法を用いて定量し、上記接着層に含まれる澱粉量を求める。

概要

背景

段ボール接着層を構成する澱粉糊は、段ボール製造に欠かせない主要な要素であり、その澱粉着量が適切でないと、中しんライナーの剥がれ、中しんやライナーの汚れ等の種々の問題が生じる。したがって、澱粉着量を正確に測定することは、得られる段ボールの品質向上のために必要な手段であり、また、品質判断の基準の一つとなる。

現在、段ボールの接着層における澱粉着量を測定する方法としては、酵素法トレーシング剤を用いる方法、又は分光測定法等があげられる。上記酵素法[TAPPI T531 om-81]は、段ボール中の澱粉糊を酵素溶液で溶かし出して濾過し、抽出液を乾燥して固形分を量する方法である(H,C,Olsen,Tappi,55(7),1091(1972))。また、上記のトレーシング剤を用いる方法は、亜鉛化合物リチウム化合物等の第三物質をトレーシング剤として澱粉糊に添加し、添加物質を定量して澱粉着量を求める方法である(C.G.Trudelle,J.Poustis,International CorrugatedContainers Conference,35(1993))。さらに、上記分光測定法は、澱粉糊中のホウ素化合物に着目し、試料灰化硫酸で溶解してクルクミンにより呈色したホウ素錯体分光測定により、澱粉着量を測定する方法である(J.Anic,L.Huybrechts,InternationalPaper Board Industry,31(1),56(1998))。

概要

実機への対応及び測定操作が容易で、かつ、分析精度の高い、段ボールの接着層の澱粉着量の測定法を提供することを目的とする。

接着層を有する段ボールからホウ素化合物を溶媒に抽出し、この抽出液に含まれるホウ素量を、誘導結合型高周波プラズマ励起源とする発光分光分析法を用いて定量し、上記接着層に含まれる澱粉量を求める。

目的

そこで、この発明は、実機への対応及び測定操作が容易で、かつ、分析精度の高い、段ボールの接着層の澱粉着量の測定法を提供することを目的とする。

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
0件

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請求項1

接着層を有する段ボールからホウ素化合物溶媒に抽出し、この抽出液に含まれるホウ素量を、誘導結合型高周波プラズマ励起源とする発光分光分析法を用いて定量し、上記接着層に含まれる澱粉量を求める段ボールの澱粉着量の測定方法

請求項2

上記溶媒が水である請求項1に記載の段ボールの澱粉着量の測定方法。

請求項3

接着層を有する段ボールをアルカリ溶媒アルカリ処理した後、このアルカリ溶媒に酸性溶媒を添加して溶媒を中性又は酸性としてホウ素化合物を抽出し、この抽出液に含まれるホウ素量を、誘導結合型高周波プラズマを励起源とする発光分光分析法を用いて定量し、上記接着層に含まれる澱粉量を求める段ボールの澱粉着量の測定方法。

請求項4

上記のアルカリ処理は、接着層を有する段ボールをアルカリ溶媒に含浸させ、580〜900℃で灰化させる処理である請求項3に記載の段ボールの澱粉着量の測定方法。

請求項5

ホウ素化合物を抽出する際に、撹拌処理又は超音波処理をする請求項1乃至4のいずれかに記載の段ボールの澱粉着量の測定方法。

技術分野

0001

この発明は、段ボールの貼合に使用される澱粉系接着剤の着量を測定する方法に関する。

背景技術

0002

段ボールの接着層を構成する澱粉糊は、段ボール製造に欠かせない主要な要素であり、その澱粉着量が適切でないと、中しんライナーの剥がれ、中しんやライナーの汚れ等の種々の問題が生じる。したがって、澱粉着量を正確に測定することは、得られる段ボールの品質向上のために必要な手段であり、また、品質判断の基準の一つとなる。

0003

現在、段ボールの接着層における澱粉着量を測定する方法としては、酵素法トレーシング剤を用いる方法、又は分光測定法等があげられる。上記酵素法[TAPPI T531 om-81]は、段ボール中の澱粉糊を酵素溶液で溶かし出して濾過し、抽出液を乾燥して固形分を量する方法である(H,C,Olsen,Tappi,55(7),1091(1972))。また、上記のトレーシング剤を用いる方法は、亜鉛化合物リチウム化合物等の第三物質をトレーシング剤として澱粉糊に添加し、添加物質を定量して澱粉着量を求める方法である(C.G.Trudelle,J.Poustis,International CorrugatedContainers Conference,35(1993))。さらに、上記分光測定法は、澱粉糊中のホウ素化合物に着目し、試料灰化硫酸で溶解してクルクミンにより呈色したホウ素錯体分光測定により、澱粉着量を測定する方法である(J.Anic,L.Huybrechts,InternationalPaper Board Industry,31(1),56(1998))。

発明が解決しようとする課題

0004

しかしながら、上記酵素法を用いる場合、接着層だけでなく、原紙中に多く存在する澱粉も同時に秤量されてしまうため、誤差を生じることとなる。例えば、澱粉溶液サイズプレスされた強化中しんは、中しん重量の約10%の澱粉を含む。この中しんで構成された段ボールの接着層の澱粉着量を測定する場合、接着層のみならず、その周囲の中しん及びライナーを切り取り、これらから含有する澱粉量を測定する。このとき、中しん及びライナーのみに含まれる澱粉量を別途測定し、これをブランク値として接着層の澱粉着量を求めるが、中しん中の澱粉は、不均一に分散しているため、上記ブランク値が変動することとなる。このブランク値の変動により誤差が発生し、分析精度が低下することとなる。

0005

また、上記トレーシング剤を用いる方法を採用する場合、バッチ毎にトレーシング剤の添加量を正確に管理する必要があり、添加時に細心の注意を払って混合する必要がある。このため、実機で対応するのは困難であるという問題点を有する。

0006

さらに、上記分光測定法を用いる場合は、その測定操作が非常に煩雑で、かつ長時間を要するという問題点を有する。

0007

そこで、この発明は、実機への対応及び測定操作が容易で、かつ、分析精度の高い、段ボールの接着層の澱粉着量の測定法を提供することを目的とする。

課題を解決するための手段

0008

この発明は、接着層を有する段ボールからホウ素化合物を溶媒に抽出し、この抽出液に含まれるホウ素量を、誘導結合型高周波プラズマ励起源とする発光分光分析法を用いて定量し、上記接着層に含まれる澱粉量を求めることにより、上記課題を解決したのである。

0009

使用する澱粉糊中に含まれるホウ素の割合は、製造される澱粉糊のバッチ毎にほぼ一定している。このため、このホウ素量を上記の発光分光分析法で測定することにより、接着層に含まれる澱粉量を精度よく、かつ容易に得ることができる。

発明を実施するための最良の形態

0010

以下、この発明の実施形態を図面を参照して説明する。

0011

この発明にかかる段ボールの澱粉着量の測定方法は、接着層を有する段ボールからホウ素化合物を溶媒に抽出し、この抽出液に含まれるホウ素量を、誘導結合型高周波プラズマを励起源とする発光分光分析法(以下、「ICP法」と略する。)を用いて定量し、この接着層に含まれる澱粉量を求める方法である。

0012

上記ICP法は、高周波誘導コイルに生じる誘導電流からの放電で起こる誘導結合プラズマによって励起された原子イオン等の外殻電子が再び低いエネルギー準位に戻るときに発する光を計測し、そのスペクトル線の位置から定性、またその強度から定量を行う方法である。

0013

次に、このICP法にかけるサンプルの調製法について説明する。

0014

まず、定量目的の接着層を有する段ボール試料を所定の大きさに裁断する。そして、これに水等の溶媒を加えて撹拌処理又は超音波処理を施す。これらにより、段ボール試料内のホウ素化合物を溶媒に抽出する。次いで、これを濾過して抽出液を得る。これを上記ICP法で測定する事によりホウ素量を定量する。そして、段ボールに使用されるの配合から、澱粉着量を換算算出する。

0015

上記撹拌処理は、50〜1500rpmで撹拌することが好ましい。また、上記超音波処理は、30,000〜100,000Hzの発振周波数とするのが好ましい。

0016

上記の方法は、中性溶媒抽出操作を行っているが、アルカリ溶媒を用いることができる。この場合、まず、所定の大きさに裁断された段ボール試料にアルカリ溶媒を加える。そして、この状態で所定時間静置する。その後、酸溶媒中性又は酸性にし、撹拌処理又は超音波処理を施してホウ素化合物を抽出する。以後は上記と同様にして、澱粉着量を換算算出する。ホウ素化合物は、アルカリ溶出しやすいので、この方法を用いると、より正確な澱粉着量の算出が可能となる。

0017

上記アルカリ溶媒としては、水酸化ナトリウム水酸化カリウム水酸化カルシウム炭酸ナトリウム炭酸カリウム炭酸水素ナトリウム炭酸水素カリウム等があげられる。また、上記酸溶媒としては、硝酸塩酸、硫酸、リン酸過酸化水素水フッ化水素等があげられる。

0018

さらに、もっとより正確な澱粉着量の算出する方法としては、段ボール試料を灰化する方法があげられる。この場合、まず、所定の大きさに裁断された段ボール試料にアルカリ溶媒を加える。そして、105℃で24時間放置した後、580〜900℃で灰化させる。次いで、得られた灰化物に酸溶媒を加えて中性〜酸性にし、撹拌処理又は超音波処理を施してホウ素化合物を抽出する。以後は上記と同様にして、澱粉着量を換算算出する。

0019

この灰化法によると、灰化によりホウ素化合物が単離されるので、抽出がより容易となり、さらにより正確な澱粉着量の算出が可能となる。

0020

以下、実施例を用いてこの発明をより詳細に説明する。まず、使用した澱粉糊の調製法、試料サンプルの調製法、及びICPによる測定法を説明する。

0021

〔澱粉糊の調製〕コーンスターチを用い、スタイホール方式で澱粉糊を調製した。得られた澱粉糊中の澱粉濃度は22重量%、水酸化ナトリウム濃度0.5重量%、ホウ砂比率1.8重量%であった。

0022

〔試料サンプルの調製〕5×8.5cmに裁断した一般中しん(120g/m2 、澱粉含有量3.5g/m2 )又は強化中しん(200g/m2 、澱粉含有量20g/m2 )を用いた片段テストピース(Aフルートライナは280g/m2 、澱粉含有量7.5g/m2 )の上記中しんの片面に、上記澱粉糊を塗布量を変えて塗布し、直後に秤量してあらかじめ澱粉着量を求めた。次いで、これに、5×8.5cmに裁断したライナ(280g/m2 、澱粉含有量7.5g/m2 )を175℃、5秒間貼り合わせた。その後、中しんの中央部で切断し、上記澱粉糊で貼合した側のみを試料サンプルとした。

0023

〔ICPによるホウ素の定量〕和光純薬工業(株)製の原子吸光用1000ppmホウ素溶液を純水で希釈し、0.1、1、10ppmホウ素溶液を調製した。これをICP測定装置リーマンラボラトリーズ・インクLEEMAN LABS.INC.)社製:JICP−1000V)を用いて測定した。その結果、図1に示すように、発光強度とホウ素標準液の濃度は一直線上にのり、検量線が得られた。

0024

そして、下記の各実施例から得られた抽出液中に含まれるホウ素量を上記ICP測定装置を用いて定量し、これから澱粉着量を求めた。

0025

(実施例1)澱粉糊の塗布量の異なる上記試料サンプルを1cm角に裁断し、300ml三角フラスコに入れ、水150mlを加え、120分間、400rpmで撹拌し、濾過して抽出液を得た。その際、水50mlを洗浄水として添加した。その後、この抽出液のホウ素量を上記ICP法で定量し、澱粉着量を求めた。あらかじめ算出しておいた澱粉着量(実測澱粉着量)とこのICP法で求められた澱粉着量の関係を図2に示す。

0026

(実施例2)撹拌のかわりに、39,000Hz、60分間超音波処理した以外は、実施例1と同様にして抽出液を得た。その後、この抽出液のホウ素量を上記ICP法で定量し、澱粉着量を求めた。その結果を図3に示す。

0027

(実施例3)澱粉糊の塗布量の異なる上記試料サンプルを1cm角に裁断し、300ml三角フラスコに入れ、1%炭酸水素ナトリウム水溶液50mlを加え、1時間静置した。そして、1N硝酸50mlを加えて120分間、400rpmで撹拌し、濾過して抽出液を得た。その際、水50mlを洗浄水として添加した。その後、この抽出液のホウ素量を上記ICP法で定量し、澱粉着量を求めた。その結果を図4に示す。

0028

(実施例4)撹拌のかわりに、39,000Hz、60分間超音波処理した以外は、実施例3と同様にして抽出液を得た。その後、この抽出液のホウ素量を上記ICP法で定量し、澱粉着量を求めた。その結果を図5に示す。

0029

(実施例5)澱粉糊の塗布量の異なる上記試料サンプルを1cm角に裁断し、るつぼに入れ、1%炭酸水素ナトリウム水溶液5mlを添加し、105℃、24時間アルカリ処理を行った。その後、300℃で炭化させ、580℃で灰化させた。この灰分を水5mlと共にフラスコに移し、1N硝酸45mlを加えて120分間、400rpmで撹拌し、濾過して抽出液を得た。その際、水50mlを洗浄水として添加した。その後、この抽出液のホウ素量を上記ICP法で定量し、澱粉着量を求めた。その結果を図6に示す。

0030

(比較例1)澱粉糊の塗布量の異なる上記試料サンプルを1cm角に裁断し、フラスコに入れ、水100ml、0.2重量%α−アミラーゼ溶液30mlを添加し、よく混合させた後、80℃乾燥器中に2時間静置した。その後、水50mlを添加し、No.1濾紙で濾過して抽出液を得た。その際、水50mlを洗浄水として添加した。得られた抽出液を110℃乾燥器中に約15時間静置して乾燥させた。乾燥後、120℃、90分間で絶乾させ、固形分重量を秤量して澱粉着量を算出した。あらかじめ算出しておいた澱粉着量(実測澱粉着量)とこの酵素法で求められた澱粉着量の関係を図7に示す。

0031

なお、図2図7において、□は、一般中しんを用いた場合を示し、●は、強化中しんを用いた場合を示す。

0032

〔結果〕図1より、発光強度とホウ素標準液の濃度とは直線関係を有するので、ICP法を用いて定量が可能であることが明らかとなった。

0033

図2図6で示すように、ICP法によると、一般中しんを用いた場合であっても、強化中しんを用いた場合であっても、実測澱粉着量とICP法による澱粉着量の関係を示す直線は、ほぼ一致又は近似しており、強化中しんに多く含まれる澱粉量の影響は受けていないことが明らかとなった。

0034

これに対し、図7で示すように、実測澱粉着量と酵素法による澱粉着量の関係を示す直線は、一般中しんを用いた場合と、強化中しんを用いた場合でずれが生じており、強化中しんに多く含まれる澱粉量の影響を受けていることが明らかとなった。

発明の効果

0035

この発明によれば、ICP法でホウ素量を測定するので、接着層に含まれる澱粉量を高精度で、かつ容易に算出することができる。

0036

また、サンプルは、接着層を有する段ボールを切り出すので、実機においても、容易に測定することができる。

図面の簡単な説明

0037

図1発光強度とホウ素標準液との濃度との関係を有すグラフ
図2実測澱粉着量と、水を用いて抽出した抽出液からICP法によって測定・算出された澱粉着量との関係を示すグラフ(撹拌処理)
図3実測澱粉着量と、水を用いて抽出した抽出液からICP法によって測定・算出された澱粉着量のと関係を示すグラフ(超音波処理)
図4実測澱粉着量と、アルカリ溶媒を用いて抽出した抽出液からICP法によって測定・算出された澱粉着量との関係を示すグラフ(撹拌処理)
図5実測澱粉着量と、アルカリ溶媒を用いて抽出した抽出法からICP法によって測定・算出された澱粉着量との関係を示すグラフ(超音波処理)
図6実測澱粉着量と、灰化法を用いて抽出した抽出液からICP法によって測定・算出された澱粉着量との関係を示すグラフ
図7実測澱粉着量と従来の酵素法によって測定された澱粉着量との関係を示すグラフ

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