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技術 改質アスファルト用芳香族系炭化水素樹脂及びそれよりなる改質アスファルト組成物

出願人 東ソー株式会社
発明者 伊藤直樹堀江博明
出願日 2000年6月13日 (20年5ヶ月経過) 出願番号 2000-182325
公開日 2001年12月25日 (18年11ヶ月経過) 公開番号 2001-354831
状態 未査定
技術分野 道路の舗装構造 高分子組成物
主要キーワード 溶融炭化 耐熱タイプ 平底容器 高機能舗装 振り切れ 換気流量 リニアタイプ 加熱重量減少
関連する未来課題
重要な関連分野

この項目の情報は公開日時点(2001年12月25日)のものです。
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課題

従来の芳香族系炭化水素樹脂に比べて、アスファルト改質に要する時間を短縮することができ、改質時の臭気が少ない芳香族系炭化水素樹脂及びそれよりなる改質アスファルト組成物を提供する。

解決手段

軟化点が135〜190℃、重量平均分子量が1200〜2500の芳香族系炭化水素樹脂であり、かつ25℃針入度が65のストレートアスファルト100重量部、ポリスチレン単位を30wt%含み重量平均分子量が110,000のスチレンブタジエン・スチレン・ブロック共重合体8重量部に対し、6重量部を配合して、190℃での加熱溶融混合を開始してから7時間後の配合物の軟化点が90℃以上である改質アスファルト用芳香族系炭化水素樹脂を用いる。

概要

背景

近年、舗装道路の安全性向上と騒音性低減に非常に有効である排水性舗装高機能舗装)が、高速道路を中心に普及が進んでいる。排水性舗装あるいは透水性舗装とは、アスファルト舗装における骨材間接着を点接着に近い状態として骨材間の空隙を作り出し、路面上の雨水を排水して路面に水がたまらないようにする舗装技術である。骨材間の接着強度を確保するために、従来のアスファルトに代わって、ビニル芳香族化合物単量体の成分とする熱可塑性エラストマー及び炭化水素樹脂により改質された、改質アスファルトが使用されている。

従来の改質アスファルトにおいて使用されている炭化水素樹脂は、主に夏期の轍掘れ等に対する路面の耐熱性が必要なことから、軟化点の高い樹脂が使用されている。しかし樹脂の軟化点を高めるためには、樹脂の分子量を高くする必要があり、その結果アスファルトの改質に長時間を要している。更に改質時の加熱による樹脂臭気が強く、作業環境及びアスファルト工場周辺の環境に問題となる場合も生じている。

したがって改質アスファルトに使用される炭化水素樹脂に対して、アスファルト改質における改質時間を短縮すること(生産性向上)、改質時の臭気が低いこと(環境配慮)が課題となっていた。

概要

従来の芳香族系炭化水素樹脂に比べて、アスファルト改質に要する時間を短縮することができ、改質時の臭気が少ない芳香族系炭化水素樹脂及びそれよりなる改質アスファルト組成物を提供する。

軟化点が135〜190℃、重量平均分子量が1200〜2500の芳香族系炭化水素樹脂であり、かつ25℃針入度が65のストレートアスファルト100重量部、ポリスチレン単位を30wt%含み重量平均分子量が110,000のスチレンブタジエン・スチレン・ブロック共重合体8重量部に対し、6重量部を配合して、190℃での加熱溶融混合を開始してから7時間後の配合物の軟化点が90℃以上である改質アスファルト用芳香族系炭化水素樹脂を用いる。

目的

本発明は、従来の改質アスファルト用炭化水素樹脂に比べて、アスファルト改質における改質時間を短縮し、改質時の臭気を抑えることができる、改質アスファルト用芳香族系炭化水素樹脂及びそれよりなる改質アスファルト組成物を提供することを目的とする。

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
0件

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請求項1

JIS K−2207に従って測定した軟化点が135〜190℃、ポリスチレン標準物質としゲル浸透クロマトグラフィーにより測定した重量平均分子量が1200〜2500の芳香族系炭化水素樹脂であり、かつJISK−2207に従って測定した25℃針入度が65のストレートアスファルト100重量部、ポリスチレン単位を30wt%含み標準ポリスチレン換算でのゲル浸透クロマトグラフィーにより測定した重量平均分子量が110,000のスチレンブタジエン・スチレン・ブロック共重合体8重量部に対し、6重量部を配合して、190℃での加熱溶融混合を開始してから7時間後の配合物のJISK−2207に従って測定した軟化点が90℃以上であることを特徴とする改質アスファルト用芳香族系炭化水素樹脂。

請求項2

芳香族系炭化水素樹脂5.00gを内径5cmの平底容器に入れ250℃で1時間加熱溶融した際の重量減少率が3%以下であることを特徴とする請求項1に記載の芳香族系炭化水素樹脂。

請求項3

芳香族系炭化水素樹脂の40重量%テトラヒドロフラン溶液n−トリデカンを0.6重量%含む)を水素炎イオン化検出器ガスクロマトグラフ分析した際の検出ピーク面積比率次式満足することを特徴とする請求項1又は2に記載の芳香族系炭化水素樹脂。(炭化水素樹脂由来の検出ピーク面積の合計)/(n−トリデカン検出ピーク面積)≦0.20

請求項4

アスファルト100重量部に対し、ビニル芳香族化合物単量体の成分とする熱可塑性エラストマー5〜20重量部、請求項1〜3に記載の芳香族系炭化水素樹脂1〜30重量部からなることを特徴とする改質アスファルト組成物

技術分野

0001

本発明は、改質アスファルト用として優れる芳香族系炭化水素樹脂及びそれよりなる改質アスファルト組成物に関するものである。更に詳しくは、従来の芳香族系炭化水素樹脂に比べて、アスファルト改質に要する時間を短縮することができ、改質時の臭気が少ない芳香族系炭化水素樹脂及びそれよりなる改質アスファルト組成物に関するものである。

背景技術

0002

近年、舗装道路の安全性向上と騒音性低減に非常に有効である排水性舗装高機能舗装)が、高速道路を中心に普及が進んでいる。排水性舗装あるいは透水性舗装とは、アスファルト舗装における骨材間接着を点接着に近い状態として骨材間の空隙を作り出し、路面上の雨水を排水して路面に水がたまらないようにする舗装技術である。骨材間の接着強度を確保するために、従来のアスファルトに代わって、ビニル芳香族化合物単量体の成分とする熱可塑性エラストマー及び炭化水素樹脂により改質された、改質アスファルトが使用されている。

0003

従来の改質アスファルトにおいて使用されている炭化水素樹脂は、主に夏期の轍掘れ等に対する路面の耐熱性が必要なことから、軟化点の高い樹脂が使用されている。しかし樹脂の軟化点を高めるためには、樹脂の分子量を高くする必要があり、その結果アスファルトの改質に長時間を要している。更に改質時の加熱による樹脂臭気が強く、作業環境及びアスファルト工場周辺の環境に問題となる場合も生じている。

0004

したがって改質アスファルトに使用される炭化水素樹脂に対して、アスファルト改質における改質時間を短縮すること(生産性向上)、改質時の臭気が低いこと(環境配慮)が課題となっていた。

発明が解決しようとする課題

0005

本発明は、従来の改質アスファルト用炭化水素樹脂に比べて、アスファルト改質における改質時間を短縮し、改質時の臭気を抑えることができる、改質アスファルト用芳香族系炭化水素樹脂及びそれよりなる改質アスファルト組成物を提供することを目的とする。

課題を解決するための手段

0006

本発明者らは、前記課題を解決すべく鋭意検討した結果、特定の性質を有する芳香族系炭化水素樹脂がアスファルト改質及びそれによる改質アスファルト組成物において優れることを見出し、本発明を完成させるに至った。

0007

即ち、本発明は、JIS K−2207に従って測定した軟化点が135〜190℃、ポリスチレン標準物質としゲル浸透クロマトグラフィーにより測定した重量平均分子量が1200〜2500の芳香族系炭化水素樹脂であり、かつJIS K−2207に従って測定した25℃針入度が65のストレートアスファルト100重量部、ポリスチレン単位を30wt%含み標準ポリスチレン換算でのゲル浸透クロマトグラフィーにより測定した重量平均分子量が110,000のスチレンブタジエン・スチレン・ブロック共重合体8重量部に対し、6重量部を配合して、190℃での加熱溶融混合を開始してから7時間後の配合物のJIS K−2207に従って測定した軟化点が90℃以上であることを特徴とする改質アスファルト用芳香族系炭化水素樹脂及びそれによる改質アスファルト組成物に関するものである。

0008

以下に、本発明を詳細に説明する。

0009

本発明は、JIS K−2207に従って測定した軟化点が135〜190℃、ポリスチレンを標準物質としゲル浸透クロマトグラフィーにより測定した重量平均分子量が1200〜2500の芳香族系炭化水素樹脂であり、かつJISK−2207に従って測定した25℃針入度が65のストレートアスファルト100重量部、ポリスチレン単位を30wt%含み標準ポリスチレン換算でのゲル浸透クロマトグラフィーにより測定した重量平均分子量が110,000のスチレン・ブタジエン・スチレン・ブロック共重合体8重量部に対し、6重量部を配合して、190℃での加熱溶融混合を開始してから7時間後の配合物のJISK−2207に従って測定した軟化点が90℃以上であることを特徴とする改質アスファルト用芳香族系炭化水素樹脂に関するものである。更に、アスファルト100重量部に対し、ビニル芳香族化合物を単量体の成分する熱可塑性エラストマー5〜20重量部、上記の芳香族系炭化水素樹脂1〜30重量部からなることを特徴とする、改質アスファルト組成物に関するものである。

0010

本発明の芳香族系炭化水素樹脂は、その原料油として石油類熱分解により得られる分解油のうち沸点範囲が140〜280℃の範囲にある留分を用いることが好ましい。更に原料油の組成において、スチレン、ビニルトルエンインデンの合計量に対するインデンの比率が70wt%以上である場合、より好ましい。

0011

本発明の芳香族系炭化水素樹脂の重合に用いる触媒としては、一般的にフリーデルクラフツ型触媒が使用できる。例えば三塩化アルミニウム、三臭化アルミニウム、三沸化硼素あるいはその錯体等が挙げられる。特に三沸化硼素の錯体が好ましい。これらの重合触媒は、重合後にアルカリ性水溶液等にて洗浄、除去されることが好ましい。

0012

本発明の芳香族系炭化水素樹脂は、その軟化点が135℃未満であったり、重量平均分子量が1200未満である場合、改質アスファルトとした場合の耐熱性が劣り好ましくない。また、芳香族系炭化水素樹脂の軟化点が190℃を越えたり、重量平均分子量が2500を越える場合、改質時間に長時間を要し好ましくない。なお、本発明における重量平均分子量とは、溶離液としてTHFを用い、溶離液流速1ml/分、カラム温度38℃の条件でゲル浸透クロマトグラフィーによりRI検出されたピーク面積により、標準ポリスチレン換算値として算出されたものである。

0013

本発明の芳香族系炭化水素樹脂は、JIS K−2207に従って測定した25℃針入度が65のストレートアスファルト100重量部、ポリスチレン単位を30wt%含み標準ポリスチレン換算でのゲル浸透クロマトグラフィーにより測定した重量平均分子量が110,000のスチレン・ブタジエン・スチレン・ブロック共重合体8重量部に対し、6重量部を配合して、190℃での加熱溶融混合を開始してから7時間後の配合物のJIS K−2207に従って測定した軟化点が90℃以上である。90℃未満であると、耐熱性が劣り好ましくない。ここで用いられるストレートアスファルトは、JIS K−2207に従って測定した25℃針入度が65のものであれば特に制限されないが、原油産地が中近東のものが好ましい。スチレン・ブタジエン・スチレン・ブロック共重合体は、標準ポリスチレン換算でのゲル浸透クロマトグラフィーにより測定した重量平均分子量が110,000でポリスチレン単位を30wt%含むものであれば特に制限されないが、ポリブタジエン部分で架橋されていないリニアタイプのものが好ましい。ストレートアスファルト100重量部に対し、上記のスチレン・ブタジエン・スチレン・ブロック共重合体8重量部および本発明の芳香族系炭化水素樹脂6重量部を配合して加熱溶融する場合、通常のアスファルト改質に準じた方法により190℃で行うことができる。すなわち配合順序としては、ストレートアスファルトを190℃で溶融しておき、そこへスチレン・ブタジエン・スチレン・ブロック共重合体と芳香族系炭化水素樹脂を投入して攪拌開始した時点を、改質の開始時間とするものである。なお攪拌においては、なるべく溶融液面での空気(酸素)の巻き込みが起こらないようにすることが好ましく、そのため配合物の総重量が1kg以上であることが好ましい。

0014

加熱溶融混合(改質)を開始してから7時間後の配合物について、JIS K−2207に従って軟化点を測定することができる。

0015

更に本発明の芳香族系炭化水素樹脂は、その5.00gを内径5cmの平底容器に入れ250℃で1時間加熱溶融した際の重量減少率が3%以下である場合に、アスファルト改質時の発生臭気を低く抑えることができ、より好ましい。又は、その40重量%THF溶液n−トリデカンを0.6重量%含む)を水素炎イオン化検出器ガスクロマトグラフ分析した際の検出ピーク面積の比率が次式満足することで、アスファルト改質時の発生臭気を低く抑えることができ、より好ましい。

0016

(炭化水素樹脂由来の検出ピーク面積の合計)/(n−トリデカン検出ピーク面積)≦0.20
芳香族系炭化水素樹脂の重量減少率を測定する具体的な方法としては、たとえば5.00gの芳香族系炭化水素樹脂を内径5cmの平底皿に入れ、250℃で1時間ギヤオーブン中に静置する方法が挙げられる。250℃下での炭化水素樹脂は溶融して低粘度の液体状になっているため、ギヤオーブン中の換気流量溶融炭化水素樹脂の液面を乱さない程度に調節することが好ましい。炭化水素樹脂を入れる容器は、250℃での加熱処理に耐え重量変化の無いものであれば材質に制限はないが、たとえばアルミニウム箔製の平底円形カップ等が使用できる。ここで比表面積が変化すると樹脂重量減少率も変化してしまうため、重量減少率の測定においては上記の条件にそろえることが必要である。

0017

また、ガスクロマトグラフ(GC)分析での具体的な測定条件については、たとえば検出部は水素炎イオン化検出器(FID)、インジェクション部およびディテクター部を250℃設定とし、液相ジメチルシリコン(OV−1)のキャピラリーカラム(内径0.32mm、長さ60m)を使用、キャリアー窒素ガス圧を250kPa、初期カラム温度50℃で樹脂溶液0.2μlを注入して分析開始、50℃で3minホールド、10℃/minでカラム昇温、250℃で10minホールド、終了といった条件で分析可能である。ここで内部標準とするn−トリデカンの沸点が約230℃であるため、カラム温度は最終的に230℃以上に昇温される設定でGC分析を行うことが好ましい。また検出ピーク感度の設定は、n−トリデカンの検出ピークがチャート上で振り切れない程度に設定することが好ましい。

0018

分析機器として、たとえばFID検出の(株)島津製作所製ガスクロマトグラフGC−14Bが使用できる。また検出ピークの出力機器として、たとえば(株)島津製作所製クロマトパックC−R6Aが使用できる。

0019

本発明の芳香族系炭化水素樹脂は、改質アスファルト用として優れたものであり、アスファルト100重量部に対し、ビニル芳香族化合物を単量体の成分する熱可塑性エラストマー5〜20重量部、請求項1〜3に記載の芳香族系炭化水素樹脂1〜30重量部を配合することにより、アスファルト改質における改質時間を短縮することができ、得られた組成物の耐熱性、耐寒性にも優れる、改質アスファルト組成物として用いることができる。

0020

改質アスファルト組成物におけるアスファルトや、ビニル芳香族化合物を単量体の成分とする熱可塑性エラストマーとしては、特に制限はないが、本発明の効果をより発揮する組成物となることから、アスファルトとしては、JIS K−2207に従って測定した25℃針入度が60〜80の範囲にあるストレートアスファルトが好ましい。

0021

また、ビニル芳香族化合物を単量体の成分とする熱可塑性エラストマーとしては、ビニル芳香族化合物を単位成分として20〜40wt%の範囲で含み、標準ポリスチレン換算によるゲル浸透クロマトグラフィーにより測定した重量平均分子量が50,000〜200,000の範囲にある熱可塑性エラストマーが好ましい。具体的には、ビニル芳香族化合物としてポリスチレン、ゴム成分としてポリブタジエンあるいはポリイソプレンである、スチレン−ブタジエン−スチレン・ブロック共重合体(SBS)や、スチレン−イソプレン−スチレン・ブロック共重合体(SIS)などが挙げられる。

0022

このような熱可塑性エラストマーのアスファルト100重量部に対する配合量は、5〜20重量部の範囲で配合することが必要である。配合量が5重量部未満では、改質アスファルト組成物の耐熱性が劣るため好ましくない。また、配合量が20重量部を越えると、改質時間の短縮効果が劣り、またコストアップにもなるため好ましくない。

0023

本発明による芳香族系炭化水素樹脂の配合量としては、1〜30重量部を配合することが必要である。配合量が1重量部未満では、改質時間の短縮効果が発現されず、好ましくない。配合量が30重量部を越える場合、改質アスファルト組成物の耐寒性が劣り、好ましくない。

0024

また改質アスファルト組成物においては、本発明の効果を損なわない範囲で、各種の油(プロセスオイル他)、安定剤(酸化防止剤光安定剤他)、無機物顔料フィラー他)等を配合することができる。

0025

以下に実施例および比較例により本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない
実施例1
石油類の熱分解により得られる分解油のうち、スチレン、ビニルトルエン(o−,m−,p−)、インデンの合計量に対するインデンの比率が85wt%である沸点範囲が140〜280℃の範囲にある留分100重量部に、フリーデルクラフツ型触媒として三沸化硼素フェノール錯体を0.6wt%、連鎖移動剤としてフェノールを2.0wt%加えて40℃で3時間重合した後、苛性ソーダ水溶液で触媒を除去し、油相未反応油蒸留して樹脂(A)を得た。樹脂(A)の軟化点は152℃、重量平均分子量(Mw)は1470であった。

0026

樹脂(A)5.00gを内径5.0cmの平底アルミカップに入れ、内温250℃に調整したギヤオーブン中に静置した。加熱1時間後に樹脂をオーブンから取り出し、樹脂重量を測定したところ4.86gに減少しており、樹脂の重量減少率は2.8%であった。

0027

n−トリデカンを1重量%含むTHF6gに樹脂(A)4gを溶解させ試料とした(n−トリデカン含有量試料溶液の0.6重量%)。液相ジメチルシリコン(OV−1)のキャピラリーカラム(内径0.32mm、長さ60m)を取り付けたFID検出の(株)島津製作所製ガスクロマトグラフGC−14Bにおいて、キャリアーである窒素ガス圧を250KPa、インジェクション部およびディテクター部を250℃設定、試料注入量0.2μl、試料注入後のカラム温度設定を50℃×3minホールド、10℃/minで昇温、250℃×10minホールドという条件で測定を行った。測定記録は(株)島津製作所製クロマトパックC−R6Aを用いて検出ピーク面積の算出を行った。この測定結果において、石油樹脂由来の検出ピーク面積は、溶媒であるTHFと内部標準であるn−トリデカンの各検出ピーク面積以外のすべての検出ピーク面積の合計とした。その結果、(炭化水素樹脂由来の検出ピーク面積の合計)/(n−トリデカン検出ピーク面積)=0.17であった。

0028

JIS K−2207に従って測定した25℃での針入度が65であるストレートアスファルトを100重量部に対し、SBS(ポリスチレン成分を30%含み、ポリスチレンを標準物質としゲル浸透クロマトグラフィーにより測定した重量平均分子量(Mw)が110,000のエニケム(株)製SBS T−6302)8重量部、上記の樹脂(A)6重量部を、合計量が1.5kgとなるよう配合して、温度190℃にて特殊機化工業(株)製T.K.ホモミクサーM型を用いて撹拌を行った。撹拌開始から配合溶液中に固形粒子が認められなくまでに7時間を要し、これを改質時間とした。

0029

改質時のサンプル臭気を、人の嗅覚による試験官能試験)により、○(良好)、△(やや不良)、×(不良)の三段階で評価したところ、評価結果は○(良好)であった。

0030

時間撹拌後の配合物を改質アスファルトのサンプルとして、JIS K−2207に従ってその軟化点を測定したところ、98℃であった。

0031

実施例2
実施例1における樹脂(A)100重量部に、石油系炭化水素溶剤である日本石油(株)製ミネラルスピリット40重量部を室温で加えて溶解し、240℃で1時間、再度蒸留を行い、ミネラルスピリットを留去して樹脂(B)を得た。樹脂(B)の軟化点は154℃、重量平均分子量(Mw)は1480であった。

0032

樹脂(B)5.00gを用い、実施例1と同様にして樹脂の加熱重量減少を測定したところ4.93gに減少しており、樹脂の重量減少率は1.4%であった。

0033

n−トリデカンを1重量%含むTHF6gに樹脂(B)4gを溶解させ試料とし、実施例1と同様にしてGCピーク面積比を測定した。その結果、(炭化水素樹脂由来の検出ピーク面積の合計)/(n−トリデカン検出ピーク面積)=0.09であった。

0034

JIS K−2207に従って測定した25℃での針入度が65であるストレートアスファルト100重量部に対し、SBS(ポリスチレン成分を30%含み、ポリスチレンを標準物質としゲル浸透クロマトグラフィーにより測定した重量平均分子量(Mw)が110,000のエニケム(株)製SBS T−6302)8重量部、上記の樹脂(A)6重量部を、合計量が1.5kgとなるよう配合して、温度190℃にて特殊機化工業(株)製T.K.ホモミクサーM型を用いて撹拌を行った。撹拌開始から配合溶液中に固形粒子が認められなくまでに7時間を要し、これを改質時間とした。

0035

改質時のサンプル臭気を、実施例1と同様に三段階で評価したところ、評価結果は○(良好)であった。

0036

7時間撹拌後の配合物を改質アスファルトのサンプルとして、JIS K−2207に従ってその軟化点を測定したところ、99℃であった。

0037

実施例3
石油類の熱分解により得られる分解油のうち、スチレン、ビニルトルエン(o−,m−,p−)、インデンの合計量に対するインデンの比率が76wt%である沸点範囲が140〜280℃の範囲にある留分100重量部を原料油として、実施例1と同様にして重合を行い、苛性ソーダ水溶液で触媒を除去し、油相の未反応油を蒸留して樹脂(C)を得た。樹脂(C)の軟化点は140℃、重量平均分子量(Mw)は1300であった。

0038

樹脂(C)5.00gを用い、実施例1と同様にして樹脂の加熱重量減少を測定したところ、樹脂の重量減少率は2.7%であった。

0039

n−トリデカンを1重量%含むTHF6gに樹脂(C)4gを溶解させ試料とし、実施例1と同様にしてGCピーク面積比を測定した。その結果、(炭化水素樹脂由来の検出ピーク面積の合計)/(n−トリデカン検出ピーク面積)=0.16であった。

0040

JIS K−2207に従って測定した25℃での針入度が65であるストレートアスファルト100重量部に対し、SBS(ポリスチレン成分を30%含み、ポリスチレンを標準物質としゲル浸透クロマトグラフィーにより測定した重量平均分子量(Mw)が110,000のエニケム(株)製SBS T−6302)8重量部、上記の樹脂(C)6重量部を、合計量が1.5kgとなるよう配合して、温度190℃にて特殊機化工業(株)製T.K.ホモミクサーM型を用いて撹拌を行った。撹拌開始から配合溶液中に固形粒子が認められなくまでに7時間を要し、これを改質時間とした。

0041

改質時のサンプル臭気を、実施例1と同様に三段階で評価したところ、評価結果は○(良好)であった。

0042

7時間撹拌後の配合物を改質アスファルトのサンプルとして、JIS K−2207に従ってその軟化点を測定したところ、95℃であった。

0043

実施例4
石油類の熱分解により得られる分解油のうち、スチレン、ビニルトルエン(o−,m−,p−)、インデンの合計量に対するインデンの比率が90wt%である沸点範囲が140〜280℃の範囲にある留分100重量部を原料油として、実施例1と同様にして重合を行い、苛性ソーダ水溶液で触媒を除去し、油相の未反応油を蒸留して樹脂(D)を得た。樹脂(D)の軟化点は160℃、重量平均分子量(Mw)は1710であった。

0044

樹脂(D)5.00gを用い、実施例1と同様にして樹脂の加熱重量減少を測定したところ、樹脂の重量減少率は2.3%であった。

0045

n−トリデカンを1重量%含むTHF6gに樹脂(D)4gを溶解させ試料とし、実施例1と同様にしてGCピーク面積比を測定した。その結果、(炭化水素樹脂由来の検出ピーク面積の合計)/(n−トリデカン検出ピーク面積)=0.13であった。

0046

JIS K−2207に従って測定した25℃での針入度が65であるストレートアスファルト100重量部に対し、SBS(ポリスチレン成分を30%含み、ポリスチレンを標準物質としゲル浸透クロマトグラフィーにより測定した重量平均分子量(Mw)が110,000のエニケム(株)製SBS T−6302)8重量部、上記の樹脂(D)6重量部を、合計量が1.5kgとなるよう配合して、温度190℃にて特殊機化工業(株)製T.K.ホモミクサーM型を用いて撹拌を行った。撹拌開始から配合溶液中に固形粒子が認められなくまでに7時間を要し、これを改質時間とした。

0047

改質時のサンプル臭気を、実施例1と同様に三段階で評価したところ、評価結果は○(良好)であった。

0048

7時間撹拌後の配合物を改質アスファルトのサンプルとして、JIS K−2207に従ってその軟化点を測定したところ、103℃であった。

0049

比較例1
石油類の熱分解により得られる分解油のうち、スチレン、ビニルトルエン(o−,m−,p−)、インデンの合計量に対するインデンの比率が61wt%である沸点範囲が140〜280℃の範囲にある留分100重量部を原料油として、実施例1と同様にして重合を行い、苛性ソーダ水溶液で触媒を除去し、油相の未反応油を蒸留して樹脂(E)を得た。樹脂(E)の軟化点は160℃、重量平均分子量(Mw)は3100であった。

0050

樹脂(E)5.00gを用い、実施例1と同様にして樹脂の加熱重量減少を測定したところ、樹脂の重量減少率は2.1%であった。

0051

n−トリデカンを1重量%含むTHF6gに樹脂(E)4gを溶解させ試料とし、実施例1と同様にしてGCピーク面積比を測定した。その結果、(炭化水素樹脂由来の検出ピーク面積の合計)/(n−トリデカン検出ピーク面積)=0.12であった。

0052

JIS K−2207に従って測定した25℃での針入度が65であるストレートアスファルト100重量部に対し、SBS(ポリスチレン成分を30%含み、ポリスチレンを標準物質としゲル浸透クロマトグラフィーにより測定した重量平均分子量(Mw)が110,000のエニケム(株)製SBS T−6302)8重量部、上記の樹脂(E)6重量部を、合計量が1.5kgとなるよう配合して、温度190℃にて特殊機化工業(株)製T.K.ホモミクサーM型を用いて撹拌を行った。

0053

改質時のサンプル臭気を、実施例1と同様に三段階で評価したところ、評価結果は○(良好)であった。

0054

撹拌開始から7時間後でも配合溶液中に固形粒子が認められ、この時点での配合物の軟化点をJIS K−2207に従って測定したところ、80℃であった。

0055

比較例2
石油類の熱分解により得られる分解油のうち、スチレン、ビニルトルエン(o−,m−,p−)、インデンの合計量に対するインデンの比率が63wt%である沸点範囲が140〜280℃の範囲にある留分100重量部に、フリーデルクラフツ型触媒として三沸化硼素フェノール錯体を0.6wt%、連鎖移動剤としてフェノールを3.0wt%加えて40℃で2時間重合した後、苛性ソーダ水溶液で触媒を除去し、油相の未反応油を蒸留して樹脂(F)を得た。樹脂(F)の軟化点は130℃、重量平均分子量(Mw)は1400であった。

0056

樹脂(F)5.00gを用い、実施例1と同様にして樹脂の加熱重量減少を測定したところ、樹脂の重量減少率は3.5%であった。

0057

n−トリデカンを1重量%含むTHF6gに樹脂(F)4gを溶解させ試料とし、実施例1と同様にしてGCピーク面積比を測定した。その結果、(炭化水素樹脂由来の検出ピーク面積の合計)/(n−トリデカン検出ピーク面積)=0.24であった。

0058

JIS K−2207に従って測定した25℃での針入度が65であるストレートアスファルト100重量部に対し、SBS(ポリスチレン成分を30%含み、ポリスチレンを標準物質としゲル浸透クロマトグラフィーにより測定した重量平均分子量(Mw)が110,000のエニケム(株)製SBS T−6302)8重量部、上記の樹脂(F)6重量部を、合計量が1.5kgとなるよう配合して、温度190℃にて特殊機化工業(株)製T.K.ホモミクサーM型を用いて撹拌を行った。

0059

改質時のサンプル臭気を、実施例1と同様に三段階で評価したところ、評価結果は×(不良)であった。

0060

撹拌開始から7時間後でも配合溶液中に固形粒子が認められ、この時点での配合物の軟化点をJIS K−2207に従って測定したところ、78℃であった。

0061

比較例3
石油類の熱分解により得られる分解油のうち、スチレン、ビニルトルエン(o−,m−,p−)、インデンの合計量に対するインデンの比率が54wt%である沸点範囲が140〜280℃の範囲にある留分100重量部に、フリーデルクラフツ型触媒として三沸化硼素フェノール錯体を0.6wt%加えて、0℃で2時間重合した後、苛性ソーダ水溶液で触媒を除去し、油相の未反応油を蒸留して樹脂(G)を得た。樹脂(G)の軟化点は136℃、重量平均分子量(Mw)は2400であった。

0062

樹脂(G)5.00gを用い、実施例1と同様にして樹脂の加熱重量減少を測定したところ、樹脂の重量減少率は2.2%であった。

0063

n−トリデカンを1重量%含むTHF6gに樹脂(G)4gを溶解させ試料とし、実施例1と同様にしてGCピーク面積比を測定した。その結果、(炭化水素樹脂由来の検出ピーク面積の合計)/(n−トリデカン検出ピーク面積)=0.13であった。

0064

JIS K−2207に従って測定した25℃での針入度が65であるストレートアスファルト100重量部に対し、SBS(ポリスチレン成分を30%含み、ポリスチレンを標準物質としゲル浸透クロマトグラフィーにより測定した重量平均分子量(Mw)が110,000のエニケム(株)製SBS T−6302)8重量部、上記の樹脂(G)6重量部を、合計量が1.5kgとなるよう配合して、温度190℃にて特殊機化工業(株)製T.K.ホモミクサーM型を用いて撹拌を行った。

0065

改質時のサンプル臭気を、実施例1と同様に三段階で評価したところ、評価結果は○(良好)であった。

0066

撹拌開始から7時間後でも配合溶液中に固形粒子が認められ、この時点での配合物の軟化点をJIS K−2207に従って測定したところ、79℃であった。

0067

以上の結果、本発明の炭化水素樹脂(A,B,C,D)を用いることにより、アスファルト改質における改質時間は7時間以内に完了し、改質時の臭気も少なく、得られた改質アスファルトの軟化点は90℃以上の高耐熱タイプとなることがわかる。一方、比較例に示される炭化水素樹脂(E,F,G)では、アスファルト改質における改質時間は7時間以内に完了せず、改質アスファルトの軟化点は90℃以上とならないことがわかる。

0068

発明の効果

0069

以上に示されたように、本発明の炭化水素樹脂を用いれば、アスファルト改質において改質時間を短縮し、改質時の臭気が少なく、改質アスファルトとして高軟化点高耐熱性)を提供することが可能となる。

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