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技術 X線応力測定方法及びX線応力測定装置

出願人 川崎重工業株式会社
発明者 柳瀬悦也嵩良徳
出願日 2000年5月26日 (20年6ヶ月経過) 出願番号 2000-155702
公開日 2001年12月7日 (19年0ヶ月経過) 公開番号 2001-336992
状態 特許登録済
技術分野 力の測定一般 放射線を利用した材料分析
主要キーワード 回析線 非測定物 入射角ω 法線角度 回析ピーク 試料受 角度ズレ ステップ角度
関連する未来課題
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図面 (7)

課題

従来のX線応力測定方法では、角度をψを変更するとX線侵入深さが異なり、異なる深さの応力を測定することがあった。

解決手段

X線源2からのX線を被測定物1に所定角度入射し、該被測定物1で回析したX線をX線検出器3で検出し、該検出値に基づいて内部応力を測定するX線応力測定方法において、被測定物の任意箇所に被測定物表面に対して設定角度でX線源より入射させ、被測定物1上のX線照射点Pを通り被測定物1表面で入射X線r1と直角なω軸と、試料台16と平行で、ω軸を回転させた時に、入射X線r1と一致するχ軸を中心に被測定物を回転させるときに、X線照射点Pと入射X線r1と回析X線r2をとおる面における、被測定物表面1表面と入射X線r1とのなす角が一定となるように被測定物を回転させながら、回析面の法線Nと被測定物面の法線Lとのなす角度ψを変化させて、回析線を測定する。

概要

背景

まず、X線応力測定方法の一般的な測定原理について説明する。図3において、被測定物(以下試料)1を矢印F方向に引っ張ると、格子面間隔dは面法線が引っ張り方向に近い結晶ほど広くなる。また、試料面法線Lと格子面法線Nがつくる角度をψとすると、格子面間隔dの変化はψが大きいほど大きく、格子面間隔dのψに対する変化は応力が大きいほど顕著となるので、X線応力測定ではこの変化を測定して応力を求める。本X線応力測定原理は、一般にsin2ψ法として知られている。

次に、金属板等の試料1の応力を測定する場合について説明する。所定の位置に試料1を水平方向に固定し、該試料1の上方にはX線を発生するX線源2及びX線を検出するX線検出器3が設けられる。X線応力測定方法はX線の回析現象を利用して応力を求める方法であり、X線源2から出たX線r1は試料1上の照射点Pに入射すると、該試料1に入射したX線r1と試料1内の結晶格子面との間で所定の回析条件が満足されると、試料1で回析が生じその回析X線r2がX線検出器3によって検出される。

回析角をθ、X線の波長をλとすると、この試料1の結晶粒はbraggの回析条件式(2dsin θ=nλ)を満たす間隔dを持つ格子面でX線を回析している。また、その格子面の法線Nは入射X線r1と回析X線r2とのなす角度(2η)を2分している。

上記の測定系によって行なわれる応力測定は、大きく分けて、結晶格子面法線Nの角度位置を変更する格子面法線角度変更工程と、回析X線の回析ピーク角度を測定する回析X線角度測定工程の二つの工程を有している。なお、試料1の面法線をL、該試料面法線Lと結晶格子面法線Nとのなす角度をψ、試料面法線Lと入射X線r1とのなす角度をψ0とする。

格子面法線の角と変更工程において、X線源2及びX線検出器3は一体状態のままX線照射点Pを中心として所定のステップ角度ごとに試料1を回転(走査)させる。つまり、光軸間角と2η値を一定に保持した状態でψ角またはψ0がステップ的に変化させる。この各ステップ毎にX線回析角度のズレ量測定を行い応力を検出するようにしている

回析X線の回析角度のズレ量測定工程は、ψ角が任意の一つのステップ位置に固定された状態で、X線源から試料1へX線を照射して、その時に発生する回析X線ピークを検出する。試料1内に内部応力が発生していない場合、その試料1についてのX線回析角度2θは予め判っており、ψ角またはψ0角を変化させてもその2θ値は変化しない。従って、X線源2に対するX線検出器3の角度位置をその2θ値にあわせておけば、X線検出器3によって回析ピークが検出される。

ところが、試料1ないに内部応力が発生していると、回析X線ピークは所定の2θ位置には発生せず、角度ズレが生じる。このような場合には、X線源2を固定状態にしてX線検出器3をX線照射点Pを中心として揺動させたり、または、X線源2を揺動させ、同時にX線検出器3を揺動させることにより、回析条件を満たす角度を探し、それにより、上記回析X線の回析ピーク角度が検出される。一般にX線源2及びX線検出器3の両方を揺動させる測定方法はψ角一定法と呼ばれ、X線検出器3のみを揺動させる測定方法はψ0角一定法と呼ばれている。

以上のように、結晶格子面法線Nを決められたステップ角度ごとに、順次回転させ、各ステップ角度毎に回析X線の回析ピーク角度を測定して、測定された回析ピーク角度を図4に示すような、2θ−sin2ψ線図にプロットする。こうして得られた値を線で結ぶとその線はA・B・Cのように直線となる。試料1内に内部応力が発生していない場合は、各ψ位置又は各ψ0位置において、回析X線のピークにズレが生じないので、得られる線図はBのように傾きゼロの直線となる。また、試料内に圧縮の内部応力が発生していると、得られる線図はAのように正の傾きを有する直線となる。更に、試料内に引っ張りの内部応力が発生していると、得られる線図は直線Cのように負の傾きを有する直線となる。従って、2θ−sin2ψ線図において得られた直線の傾き方向及び傾きの大きさを読み取れば、試料1内部に発生している内部応力を知ることができる。

従来のX線応力測定方法においては、格子面法線が試料1上のX線入射点Pを中心として、X線入射点Pと入射X線r1と回析X線r2とをとおる面により形成される面が、X線源2と検出器3が走査する面と一致する並傾法と、X線入射点Pと入射X線r1と回析X線r2とをとおる面により形成される面と、走査する面を傾斜させる側傾法が知られている。並傾法および側傾法のいずれの方法によっても、ψ角またはψ0角を変化させると、入射X線r1の角度が試料1面に対して角度が変化するのでX線の試料に対する侵入深さが異なるので、正確な測定は難しい。つまり、従来の並傾法では、X線の入射角度、つまり、角度ω(図2)を変更してψ角を変える方法では、X線の侵入深さが異なってしまうのである。つまり、入射角度が小さいと侵入深さは浅く、入射角度が大きくなると侵入深さが深くなり、例えば金属表面にメッキを施した場合の応力を測定した場合、一般に試料深さ方向に応力の分布があるため、2θ−sin2ψ線図が直線とはならず、応力値の評価が困難であった。このようなことから、回析角θが一定となるようにして応力を測定する方法が各種提案されている。例えば、特開平5−288616や特開平7−260598の技術である。

概要

従来のX線応力測定方法では、角度をψを変更するとX線の侵入深さが異なり、異なる深さの応力を測定することがあった。

X線源2からのX線を被測定物1に所定角度で入射し、該被測定物1で回析したX線をX線検出器3で検出し、該検出値に基づいて内部応力を測定するX線応力測定方法において、被測定物の任意箇所に被測定物表面に対して設定角度でX線源より入射させ、被測定物1上のX線照射点Pを通り被測定物1表面で入射X線r1と直角なω軸と、試料台16と平行で、ω軸を回転させた時に、入射X線r1と一致するχ軸を中心に被測定物を回転させるときに、X線照射点Pと入射X線r1と回析X線r2をとおる面における、被測定物表面1表面と入射X線r1とのなす角が一定となるように被測定物を回転させながら、回析面の法線Nと被測定物面の法線Lとのなす角度ψを変化させて、回析線を測定する。

目的

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
0件

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請求項1

X線源2からのX線被測定物1に所定角度入射し、該被測定物1で回析したX線をX線検出器3で検出し、該検出値に基づいて内部応力を測定するX線応力測定方法において、被測定物の任意箇所に被測定物表面に対して設定角度でX線源より入射させ、被測定物1上のX線照射点Pを通り被測定物1表面で入射X線r1と直角なω軸と、試料台16と平行で、ω軸を回転させた時に入射X線r1と一致するχ軸を中心に被測定物を回転させるときに、被測定物表面1表面と入射X線r1とのなす角が一定となるように被測定物を回転させながら、回析面の法線Nと被測定物面の法線Lとのなす角度ψを変化させて、回析線を測定することを特徴とするX線応力測定方法。

請求項2

X線源2からのX線を被測定物1に所定角度で入射し、該被測定物1で回析したX線をX線検出器3で検出し、該検出値から内部応力を測定する装置であって、被測定物1を載置する試料台16と、該試料台16を位置調整を介して支持する試料受台15と、該試料受台15を試料台16と平行で、ω軸を回転させた時に、入射X線r1と一致する軸をχ軸としてその回りに回転可能に支持する揺動体14と、該揺動体14を被測定物1上のX線照射点Pを通り被測定物1表面で入射X線r1と直角なω軸を中心に回動可能に支持する基台10と、前記X線検出器3を位置調整可能に支持してω軸を中心に前記基台10に回動可能に支持される取付フレーム13よりなるX線応力測定装置

技術分野

0001

本発明は、金属やセラミックスや、コーティング膜等の内部、特に、表層部に残留する内部応力を測定する技術に関する。

背景技術

0002

まず、X線応力測定方法の一般的な測定原理について説明する。図3において、被測定物(以下試料)1を矢印F方向に引っ張ると、格子面間隔dは面法線が引っ張り方向に近い結晶ほど広くなる。また、試料面法線Lと格子面法線Nがつくる角度をψとすると、格子面間隔dの変化はψが大きいほど大きく、格子面間隔dのψに対する変化は応力が大きいほど顕著となるので、X線応力測定ではこの変化を測定して応力を求める。本X線応力測定原理は、一般にsin2ψ法として知られている。

0003

次に、金属板等の試料1の応力を測定する場合について説明する。所定の位置に試料1を水平方向に固定し、該試料1の上方にはX線を発生するX線源2及びX線を検出するX線検出器3が設けられる。X線応力測定方法はX線の回析現象を利用して応力を求める方法であり、X線源2から出たX線r1は試料1上の照射点Pに入射すると、該試料1に入射したX線r1と試料1内の結晶格子面との間で所定の回析条件が満足されると、試料1で回析が生じその回析X線r2がX線検出器3によって検出される。

0004

回析角をθ、X線の波長をλとすると、この試料1の結晶粒はbraggの回析条件式(2dsin θ=nλ)を満たす間隔dを持つ格子面でX線を回析している。また、その格子面の法線Nは入射X線r1と回析X線r2とのなす角度(2η)を2分している。

0005

上記の測定系によって行なわれる応力測定は、大きく分けて、結晶格子面法線Nの角度位置を変更する格子面法線角度変更工程と、回析X線の回析ピーク角度を測定する回析X線角度測定工程の二つの工程を有している。なお、試料1の面法線をL、該試料面法線Lと結晶格子面法線Nとのなす角度をψ、試料面法線Lと入射X線r1とのなす角度をψ0とする。

0006

格子面法線の角と変更工程において、X線源2及びX線検出器3は一体状態のままX線照射点Pを中心として所定のステップ角度ごとに試料1を回転(走査)させる。つまり、光軸間角と2η値を一定に保持した状態でψ角またはψ0がステップ的に変化させる。この各ステップ毎にX線回析角度のズレ量測定を行い応力を検出するようにしている

0007

回析X線の回析角度のズレ量測定工程は、ψ角が任意の一つのステップ位置に固定された状態で、X線源から試料1へX線を照射して、その時に発生する回析X線ピークを検出する。試料1内に内部応力が発生していない場合、その試料1についてのX線回析角度2θは予め判っており、ψ角またはψ0角を変化させてもその2θ値は変化しない。従って、X線源2に対するX線検出器3の角度位置をその2θ値にあわせておけば、X線検出器3によって回析ピークが検出される。

0008

ところが、試料1ないに内部応力が発生していると、回析X線ピークは所定の2θ位置には発生せず、角度ズレが生じる。このような場合には、X線源2を固定状態にしてX線検出器3をX線照射点Pを中心として揺動させたり、または、X線源2を揺動させ、同時にX線検出器3を揺動させることにより、回析条件を満たす角度を探し、それにより、上記回析X線の回析ピーク角度が検出される。一般にX線源2及びX線検出器3の両方を揺動させる測定方法はψ角一定法と呼ばれ、X線検出器3のみを揺動させる測定方法はψ0角一定法と呼ばれている。

0009

以上のように、結晶格子面法線Nを決められたステップ角度ごとに、順次回転させ、各ステップ角度毎に回析X線の回析ピーク角度を測定して、測定された回析ピーク角度を図4に示すような、2θ−sin2ψ線図にプロットする。こうして得られた値を線で結ぶとその線はA・B・Cのように直線となる。試料1内に内部応力が発生していない場合は、各ψ位置又は各ψ0位置において、回析X線のピークにズレが生じないので、得られる線図はBのように傾きゼロの直線となる。また、試料内に圧縮の内部応力が発生していると、得られる線図はAのように正の傾きを有する直線となる。更に、試料内に引っ張りの内部応力が発生していると、得られる線図は直線Cのように負の傾きを有する直線となる。従って、2θ−sin2ψ線図において得られた直線の傾き方向及び傾きの大きさを読み取れば、試料1内部に発生している内部応力を知ることができる。

0010

従来のX線応力測定方法においては、格子面法線が試料1上のX線入射点Pを中心として、X線入射点Pと入射X線r1と回析X線r2とをとおる面により形成される面が、X線源2と検出器3が走査する面と一致する並傾法と、X線入射点Pと入射X線r1と回析X線r2とをとおる面により形成される面と、走査する面を傾斜させる側傾法が知られている。並傾法および側傾法のいずれの方法によっても、ψ角またはψ0角を変化させると、入射X線r1の角度が試料1面に対して角度が変化するのでX線の試料に対する侵入深さが異なるので、正確な測定は難しい。つまり、従来の並傾法では、X線の入射角度、つまり、角度ω(図2)を変更してψ角を変える方法では、X線の侵入深さが異なってしまうのである。つまり、入射角度が小さいと侵入深さは浅く、入射角度が大きくなると侵入深さが深くなり、例えば金属表面にメッキを施した場合の応力を測定した場合、一般に試料深さ方向に応力の分布があるため、2θ−sin2ψ線図が直線とはならず、応力値の評価が困難であった。このようなことから、回析角θが一定となるようにして応力を測定する方法が各種提案されている。例えば、特開平5−288616や特開平7−260598の技術である。

発明が解決しようとする課題

0011

特開平5−288616の技術は、試料面法線Lに対して角度ψで入射する入射X線r1の光軸を中心に試料1を180度回転させて、2位置で回析X線を測定するようにしている。しかし、2位置しかプロットできないために、データとしては不足し、正確性では劣ってしまう。また、特開平7−260598の技術では、X線源2と検出器3を固定した状態で回析角θが一定となるように、X線入射点Pと入射X線r1と回析X線r2とをとおる面と、X線入射点Pを通る試料表面と平行な面が交差する線を回転軸として、この軸を中心に試料を回転して半導体検出器により、回析ピーク角度ではなく、回析エネルギーを測定していた。しかしながら、半導体検出器を用いて回析エネルギーを測定する方法では、エネルギー分解能が悪いため、正確な値は得られなかった。そこで、本発明は入射X線r1と試料表面との間の角度を一定としたまま、ψの角度を変化させて測定することで、正確な応力を測定できるようにしたものである。

課題を解決するための手段

0012

本発明の解決しようとする課題は以上の如くであり、次にこの課題を解決するための手段を説明する。即ち、X線応力測定方法は、被測定物の任意箇所に被測定物表面に対して設定角度でX線源より入射させ、被測定物1上のX線照射点Pを通り被測定物1表面で入射X線r1と直角なω軸と、試料台16と平行で、ω軸を回転させた時に、入射X線r1と一致するχ軸を中心に被測定物を回転させるときに、被測定物表面1表面と入射X線r1とのなす角が一定となるように被測定物を回転させながら、回析面の法線Nと被測定物面の法線Lとのなす角度ψを変化させて、回析線を測定する。

0013

また、X線応力測定装置は、X線源2からのX線を被測定物1に所定角度で入射し、該被測定物1で回析したX線をX線検出器3で検出し、該検出値から内部応力を測定する装置であって、被測定物1を載置する試料台16と、該試料台16を位置調整を介して支持する試料受台15と、該試料受台15を試料台16と平行で、ω軸を回転させた時に、入射X線r1と一致する軸をχ軸としてその回りに回転可能に支持する揺動体14と、該揺動体14を被測定物1上のX線照射点Pを通り被測定物1表面で入射X線r1と直角なω軸を中心に回動可能に支持する基台10と、前記X線検出器3を位置調整可能に支持してω軸を中心に前記基台10に回動可能に支持される取付フレーム13より構成する。

発明を実施するための最良の形態

0014

本発明を解決するための手段は以上の如くであり、次に本発明の実施の形態を説明する。図1は本発明のX線応力測定方法により測定するための装置の概略図、図2X線応力測定法を示す図である。

0015

図1において、本発明のX線応力測定装置は、基台10上に一対の支持台11・11が載置固定され、該支持台11・11上にリング状の軸受体12・12が固定され、該軸受体12・12の軸心をω軸とする。このω軸は入射X線r1の方向を前後方向とすると、左右水平方向に配置される。該軸受体12・12の外側から両者を跨ぐように取付フレーム13が装着され、該取付フレーム13は支持部13a・13aと、該支持部13a・13aを連結する水平部13bからなり、Π形に構成されて両側の支持部13a・13aがω軸を中心に回転可能に取り付けられ、図示しないアクチュエーターによりω軸を中心に任意の角度に回転駆動可能に構成されている。そして、該取付フレーム13の水平部13bに左右方向(長手方向)に位置調整可能にX線検出器3が装着され、該X線検出器3の検出方向はω軸を向くように取り付けられている。こうして所謂、ゴニオメータが構成される。

0016

また、前記軸受体12・12の内側にはω軸を中心に回動可能に揺動体14の両側が支持され、図示しないアクチュエーターによりω軸を中心に任意の角度に回転駆動可能に構成されている。該揺動体14は両側のリング状の支持部14a・14a間にはω軸より偏心した位置に連結部14bが設けられ、該連結部14bの中央に上方を開放した略C字状に構成した受部14cが形成されている。該受部14cに試料受台15の回動支持部15aが受部14cに内接して回動可能に支持され、この回動の中心をχ軸とする。このχ軸はω軸を中心として該回転支持部15aを回転させることにより、X線源2からの入射X線r1と一致させることができる。該回動支持部15aは受部14cに対して図示しないアクチュエーターにより回動駆動されるようにしている。

0017

前記回動支持部15aの下部からω軸下方に向かってアーム15bが延設され、該アーム15b上に図示しない位置調整機構を介して試料台16が配置される。該試料台16上に載せた試料1の略中央表面が前記ω軸とχ軸の交点となるように設定される。なお、前記アクチュエーターはモーター等より構成されて、制御回路と接続され、自動または手動操作によって適宜位置まで駆動可能としている。

0018

次に、上記X線応力測定装置を用いて、sin2ψ法により応力測定を行なう方法について図1図2より説明する。前記試料台16上に試料1を載置保持させ、位置調整機構により試料1の略中央表面がω軸上に位置するように調整する。さらに試料1を試料表面に平行な方向に駆動し、測定したい箇所とX線入射点Pを一致させる。次に、X線を入射させる角度ωを設定して、その角度となるように揺動体14を回転させ固定する。この状態でX線源側よりX線を照射し、X線検出部3でX線信号を取り出し、取付フレーム13を回転させて、回析強度曲線を得て、回析強度が最高になる角度2θを求める。

0019

次に、ψ角を変えながらそれぞれのψ角のときの回析強度が最高になる角度2θを求め、この求めた2θを2θ−sin2ψ線図にプロットしてその傾きより応力を求めるのであるが、従来の並傾法では、揺動体14を回動してX線の入射角度、つまり、角度ωを変更してψ角を変えるようにして、この入射角ωを変更する方法でプロットすると、図6の如くなり、sin2ψの大きい域において非線形性が見られ、直線性が劣ることにより正確な応力を測定することは難しいことがわかる。

0020

これに対して、本発明は並傾法と側傾法を混合して組み合わせた新規なsin2ψ測定方法であり、X線の侵入深さが一定となるように、試料1表面と入射X線r1のなす角度αを一定にしたままψを変化させて測定できるようにしたものである。つまり、入射角度αを設定すると、試料面法線Lと入射X線r1と回析X線r2とが同一面上に位置するときは前記と同じ測定を行い。次にψ角を変えるときには、先ず、χ軸を中心に試料受台15を回転させる。こうして回転させた状態では、前記の試料面法線Lと入射X線r1と回析X線r2とが形成する面と試料表面が交差する線と、入射X線r1との間の角度は同一であるが、入射X線r1と試料表面との間の角度は回転方向によって大きくなったり、小さくなったりする。そこで、ω軸を中心として揺動体14を回転させて、試料1に対する入射角度をαとなるようにする。但し、入射角度をαを一定にするために、ω軸の代わりに、χ軸を中心として試料台15を回転させて、入射角度をαに変更する構成とすることも可能である。

0021

このように試料1を入射X線r1を軸として角度χで回転させながら同時にω軸を中心に回転させて、cos χ×sin ωを一定(sinα) に固定しながらψ(cosψ=cos χ×cos(θ- ω) θ:ブラッグ角で決められる)を変化させると、X線と非測定物となる試料1の表面のなす角度を一定にしたままψを変化させることができる。こうして求めた2θを2θ−sin2ψ線図にプロットした結果が、図5で示され、良い直線性が得られたことを示している。

0022

以上のように、試料1に対する入射角度αを一定にしたままψを変化させて測定すると、X線の侵入深さが一定となり、所望の深さの応力測定が可能となり、また、入射角度(sinα)を変更して応力測定を行なうことによって、容易に深さ方向の応力分布を精度良く測定することができるのである。また、集合組織を持つような試料の場合であっても、回析信号強度極大となるψを何点か測定することによって、深さ方向の応力分布を測定することもできる。

発明の効果

0023

以上の説明したように、請求項1においては、X線源2からのX線を被測定物1に所定角度で入射し、該被測定物1で回析したX線をX線検出器3で検出し、該検出値に基づいて内部応力を測定するX線応力測定方法において、被測定物の任意箇所に被測定物表面に対して設定角度でX線源より入射させ、被測定物1上のX線照射点Pを通り被測定物1表面で入射X線r1と直角なω軸と、試料台16と平行で、ω軸を回転させた時に、入射X線r1と一致するχ軸を中心に被測定物を回転させるときに、被測定物表面1表面と入射X線r1とのなす角が一定となるように被測定物を回転させながら、回析面の法線Nと被測定物面の法線Lとのなす角度ψを変化させて、回析線を測定するようにしたので、被測定物表面1表面と入射X線r1とのなす角が一定の状態で測定できるようになり、X線の侵入深さが一定となり、同一深さの試料の応力を測定でき、精度の高い測定が可能となった。そして、侵入深さを正確に位置決めして、その深さの回析を正確に測定できるので、深さ方向の応力分布分析も可能となったのである。

0024

また、請求項2の如く、X線源2からのX線を被測定物1に所定角度で入射し、該被測定物1で回析したX線をX線検出器3で検出し、該検出値から内部応力を測定する装置であって、被測定物1を載置する試料台16と、該試料台16を位置調整を介して支持する試料受台15と、該試料受台15を試料台16と平行で、ω軸を回転させた時に、入射X線r1と一致する軸をχ軸としてその回りに回転可能に支持する揺動体14と、該揺動体14を被測定物1上のX線照射点Pを通り被測定物1表面で入射X線r1と直角なω軸を中心に回動可能に支持する基台10と、前記X線検出器3を位置調整可能に支持してω軸を中心に前記基台10に回動可能に支持される取付フレーム13よりなるX線応力測定装置としたので、この装置によって前述した方法によってX線応力測定が可能となり、簡単な構成で試料を3次元的に任意の角度に変更でき、容易に任意の角度に変更できるようになったのである。

図面の簡単な説明

0025

図1本発明のX線応力測定方法により測定するための装置の概略図である。
図2X線応力測定法を示す図である。
図3X線応力測定原理を示す図である。
図4図3で得られる2θ−sin2ψ線図である。
図5本発明のX線応力測定により得られる2θ−sin2ψ線図である。
図6従来の並傾法で測定して得られる2θ−sin2ψ線図である。

--

0026

PX線照射点
r1入射X線
1被測定物
2X線源
3X線検出器
10基台
13取付フレーム
14揺動体
15試料受台
16 試料台

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