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技術 モリブデン被覆炭素繊維強化炭素材の製造方法

出願人 日本カーボン株式会社
発明者 平田恵一酒井博光田中義和長永貴司
出願日 2000年3月29日 (21年3ヶ月経過) 出願番号 2000-090473
公開日 2001年10月2日 (19年9ヶ月経過) 公開番号 2001-270791
状態 特許登録済
技術分野 セラミックスの後処理 セラミック製品 セラミック製品3
主要キーワード クロス積層 ボツクス モリブデン被膜 炭素繊維強化炭素材料 対摩耗性 半導体デバイス製造ライン 消耗速度 耐昇華性
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この項目の情報は公開日時点(2001年10月2日)のものです。
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課題

課題解決の手段

炭素繊維強化炭素材プラズマ溶射によりモリブデンを被覆した後、不活性ガス雰囲気または真空中で、2120℃以上の温度で熱処理し、モリブデン被膜を緻密化することを特徴とするモリブデン被覆炭素繊維強化炭素材料の製造方法。

概要

背景

CCMは、一般のカ−ボン材料にない特性、特に引張り強度にすぐれたカ−ボン系材料として脚光を浴びている。即ち、一般のカ−ボン材は、脆弱な材料で、特に引張り強度が低いため、高温炉の炉内部品としては多量に使用されても、構造部材として使用することが困難であった。

そこで、このカ−ボン材の脆弱という弱点を解消するために、カ−ボン材を引張り強度の優れる炭素繊維補強したCCMは、比強度比弾性率に優れた材料として高温炉用構造用部材として使用されてきている。

しかし上記のように優れた材料であるCCMも、用途によってはガス通気率対摩耗性発ガス性、発塵性等の課題が生じる。

例えば、半導体デバイス製造ライン、カ−ボンとの接触が問題になる希土類元素原料とする磁石製造用治具等は、CCMの優れた特性を生かせる用途と考えられるが、上記のような課題のために実用化がなされていない。

CCMの特性を改善し、より優れた材料にするために金属被覆を施すことが考えられる。従来CCMに金属被覆を施すことは、種々の方法が行われている。

例えば、特開平1−136962号には、CCM等の耐熱材料を前処理した後、高融点金属被覆することにより耐昇華性耐酸化性等が向上し、宇宙往還機航空機等に利用可能な材料を提供する方法が記載されている。

特開平1−136962号の特許請求の範囲は、。
「 1.耐熱材料表面の前処理を行った後、、該耐熱材料の表面を、Re,W,Ta,Hf,Zr,TiおよびNbから成る群から選ばれた高融点金属の単層膜または多層膜で被覆することを特徴とする被覆方法
2.耐熱材料表面の前処理を行った後、該耐熱材料の表面を、Re,W,Ta,Hf,Zr,TiおよびNbから成る群から選ばれた高融点金属の単層膜または多層膜で被覆し、次いで、該被覆層の表面をRe,W,Ta,Hf,Zr,TiおよびNbから成る群から選ばれた金属の酸化物もしくは炭化物で、またはThの酸化物で被覆することを特徴とする被覆方法。」である。

また、特開平5−32472号には、C/Cコンポジット等の炭素繊維複合材料基材に金属等の溶射皮膜密着性を向上させるための溶射方法が記載されている。

特開平5−32472号の特許請求の範囲は、「炭素繊維複合材料基材の表面に複数の窪みを設け、これらの窪みに溶射を施すことにより窪みを溶射材料で埋め込み、さらにこれら窪みと共に基材表面を溶射皮膜が覆うように溶射することを特徴とする炭素繊維複合材料への溶射方法。」である。

これらの発明も金属をコ−テイングしたCCMの改善に関する技術だが、主に宇宙航空用途を指向したものであり、前記のような半導体デバイス製造ライン、磁石製造用治具等の用途に供するためのものではない。そこで、CCMの発ガス性、発塵性、ガス通気率、耐摩耗性等の課題を解決し、上記のような用途に好適なCCMを得る方法が望まれている。

概要

炭素繊維強化炭素材料(CCM)について、発ガス性、発塵性、ガス通気率、耐摩耗性等の課題を解決し、半導体デバイス製造ライン、希土類元素を原料とする磁石製造用治具等の用途に好適なモリブデン被覆炭素繊維強化炭素材料を提供する。

炭素繊維強化炭素材プラズマ溶射によりモリブデンを被覆した後、不活性ガス雰囲気または真空中で、2120℃以上の温度で熱処理し、モリブデン被膜を緻密化することを特徴とするモリブデン被覆炭素繊維強化炭素材料の製造方法。

目的

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
0件

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請求項1

炭素繊維強化炭素材料プラズマ溶射によりモリブデン被覆した後、不活性ガス雰囲気または真空中で、2120℃以上の温度で熱処理し、モリブデン被膜を緻密化することを特徴とするモリブデン被覆炭素繊維強化炭素材料の製造方法。

--

0001

本発明は、高融点金属であるモリブデン被覆した炭素繊維強化炭素材(以下CCM)の製造方法に関し、緻密でガス通気率が低く、対摩耗性発ガス性、発塵性等を大幅に改善することができるモリブデン被覆CCMの製造方法に関する。

背景技術

0002

CCMは、一般のカ−ボン材料にない特性、特に引張り強度にすぐれたカ−ボン系材料として脚光を浴びている。即ち、一般のカ−ボン材は、脆弱な材料で、特に引張り強度が低いため、高温炉の炉内部品としては多量に使用されても、構造部材として使用することが困難であった。

0003

そこで、このカ−ボン材の脆弱という弱点を解消するために、カ−ボン材を引張り強度の優れる炭素繊維補強したCCMは、比強度比弾性率に優れた材料として高温炉用構造用部材として使用されてきている。

0004

しかし上記のように優れた材料であるCCMも、用途によってはガス通気率、対摩耗性、発ガス性、発塵性等の課題が生じる。

0005

例えば、半導体デバイス製造ライン、カ−ボンとの接触が問題になる希土類元素原料とする磁石製造用治具等は、CCMの優れた特性を生かせる用途と考えられるが、上記のような課題のために実用化がなされていない。

0006

CCMの特性を改善し、より優れた材料にするために金属被覆を施すことが考えられる。従来CCMに金属被覆を施すことは、種々の方法が行われている。

0007

例えば、特開平1−136962号には、CCM等の耐熱材料を前処理した後、高融点金属を被覆することにより耐昇華性耐酸化性等が向上し、宇宙往還機航空機等に利用可能な材料を提供する方法が記載されている。

0008

特開平1−136962号の特許請求の範囲は、。
「 1.耐熱材料表面の前処理を行った後、、該耐熱材料の表面を、Re,W,Ta,Hf,Zr,TiおよびNbから成る群から選ばれた高融点金属の単層膜または多層膜で被覆することを特徴とする被覆方法
2.耐熱材料表面の前処理を行った後、該耐熱材料の表面を、Re,W,Ta,Hf,Zr,TiおよびNbから成る群から選ばれた高融点金属の単層膜または多層膜で被覆し、次いで、該被覆層の表面をRe,W,Ta,Hf,Zr,TiおよびNbから成る群から選ばれた金属の酸化物もしくは炭化物で、またはThの酸化物で被覆することを特徴とする被覆方法。」である。

0009

また、特開平5−32472号には、C/Cコンポジット等の炭素繊維複合材料基材に金属等の溶射皮膜密着性を向上させるための溶射方法が記載されている。

0010

特開平5−32472号の特許請求の範囲は、「炭素繊維複合材料基材の表面に複数の窪みを設け、これらの窪みに溶射を施すことにより窪みを溶射材料で埋め込み、さらにこれら窪みと共に基材表面を溶射皮膜が覆うように溶射することを特徴とする炭素繊維複合材料への溶射方法。」である。

0011

これらの発明も金属をコ−テイングしたCCMの改善に関する技術だが、主に宇宙航空用途を指向したものであり、前記のような半導体デバイス製造ライン、磁石製造用治具等の用途に供するためのものではない。そこで、CCMの発ガス性、発塵性、ガス通気率、耐摩耗性等の課題を解決し、上記のような用途に好適なCCMを得る方法が望まれている。

0012

上記のような問題点に鑑み、本発明者は、発ガス性、発塵性、ガス通気率、耐摩耗性等の課題を解決し、半導体デバイス製造ライン、磁石製造用治具等の用途に供することのできるCCMを提供するものである。

0013

上記のような課題を解決するために、本発明者が提案するのは、炭素繊維強化炭素材料プラズマ溶射によりモリブデンを被覆した後、不活性ガス雰囲気または真空中で、2120℃以上で熱処理し、モリブデン被膜を緻密化することを特徴とするモリブデン被覆炭素繊維強化炭素材料の製造方法である。

0014

以下に本発明を詳細に説明する。

0015

本発明で基材として使用するCCMには、平織および朱子織クロス積層品、ストランドの一方向および直行積層品短繊維ランダムマット積層品等が使用可能である。

0016

上記のようなCCMに金属を被覆するが、金属の種類としては、モリブデンが最も好適である。

0017

モリブデンの被覆方法としては、プラズマ溶射による方法が安価で適当である。

0018

プラズマ溶射によりモリブデンを被覆したCCMに対して、本発明においては、特定の条件で熱処理をすることが重要である。

0019

即ち、不活性ガスまたは真空中において、モリブデンの融点−500℃以上の温度で熱処理する。モリブデンの融点−500℃以上とは、融点が2620℃のモリブデンでは2120℃以上で2620℃未満の温度である。

0020

かかる熱処理により、モリブデンの被膜が十分に緻密化され、ガス通気率が低下し、1cm/sec以下のものが得られる。

0021

熱処理温度がモリブデンの融点−500℃未満、即ち2120℃未満の温度では、被膜の緻密化が十分に進行せず、ガス通気率が1cm/secを超えるので好ましくない。

0022

上記のような熱処理により、ガス通気率、発ガス性、発塵性、対摩耗性を大幅に改善したモリブデン被覆CCMが得られる。その結果、半導体デバイス製造ライン、シリコン単結晶引き上げルツボ、磁石製造用治具、高温炉の熱処理ボックス等の用途においてすぐれた効果を呈するCCMを提供できる。

0023

例えば、シリコン単結晶引き上げ用ルツボに使用した場合、従来のCCMは、黒鉛材に比べて組織内にポアが多く、炉内で発生する珪素酸化物がCCMの組織内に進入し、CCM組織内部から消耗がおこる欠点があった。この改善策としてルツボに熱分解炭素をコ−テイングすることも行われているが、消耗速度が遅くなる程度で十分な効果が得られていない。

0024

しかし、本発明のように、モリブデンをプラズマ溶射したCCMを特定の条件で熱処理すると、ガス通気率の低い緻密な材料となり、モリブデン被覆層が珪素酸化物に対して高い耐久性を有するので、CCM組織内部からの消耗の防止に非常に有効となる。

0025

また発塵性が改善されているのでカ−ボンとの接触が問題になる希土類元素を原料とする磁石製造用治具に好適な材料となる。

0026

高温炉に用いられる熱処理用ボックスに使用した場合、通気性が低く、気密性に優れているので、高温下で繰り返し使用しても、モリブデン被膜の剥離はなく優れた耐久性を有する。

発明の効果

0027

本発明の方法により得られたモリブデン被覆CCMは、モリブデン被膜が十分に緻密化されており、ガス通気率が1cm/sec以下である。従って、従来のCCMに比べ、発ガス性、発塵性、対摩耗性の特性を大幅に改善でき、高温下で繰り返し使用しても優れた耐久性を発揮する。

0028

本発明の方法により得られたCCMは、従来の用途に加えて、半導体デバイス製造ライン、希土類元素を原料とする磁石製造用治具等の用途にも好適である本発明は、上記のようなすぐれた特性のCCMを提供でき、工業上有用である。

0029

平織クロスを積層して製造したCCM(商品名:CCM−190C、日本カ−ボン製)にプラズマ溶射でモリブデンを被覆し、窒素ガス雰囲気中2200℃で熱処理し、モリブデン被覆したCCMを得た。モリブデン被覆CCMのガス通気率は0.1cm/secであり、1500℃、真空中で10回繰り返し熱処理をしても、モリブデン被膜の剥離やひび割れは認められなかった。

0030

実施例1と同様にしてモリブデンを被覆したCCMを得た。その後の熱処理をしないものを比較例とした。しかしながら、得られたモリブデン被覆CCMのガス通気率は10cm/secであり、モリブデン被膜の緻密化が進んでいなかった。

0031

CCM(商品名:CCM−190C、日本カ−ボン製)の板材を切断し、高温炉用の熱処理ボックスを組立てて、これにモリブデンをプラズマ溶射で被覆した。さらに、2200℃で熱処理し、モリブデン被膜を緻密化した熱処理ボックスを得た。この熱処理ボックスの重量は、モリブデン製の約1/4であり、大幅に軽量化できた。また、ガス通気率は、0.1cm/secと気密性にも優れていた。更に、この熱処理ボツクスを真空中、1000℃で10回繰り返し熱処理しても、モリブデン被膜の剥離はなく、耐久性に優れていた。

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