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技術 Sb低含有ガラスの製造方法

出願人 AGC株式会社
発明者 坂井光美岡田操有賀靖人
出願日 2000年2月24日 (20年11ヶ月経過) 出願番号 2000-047773
公開日 2001年8月28日 (19年5ヶ月経過) 公開番号 2001-233622
状態 未査定
技術分野 ガラスの溶融、製造 ガラス組成物(第三版) 陰極線管用うつわ,導入線,付属装置
主要キーワード 屑ガラス X線吸収 換算含有量 溶融ガラス槽 門型形状 ブラウニング 断熱煉瓦 減圧容器
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重要な関連分野

この項目の情報は公開日時点(2001年8月28日)のものです。
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課題

泡とアッシュ欠点とを同時に低減できるSb低含有ガラスの製造方法の提供。

解決手段

Sb2O3:0.03〜0.25%のSb低含有ガラスを、原料溶解後、減圧脱泡槽10内において溶融ガラスGが、粘度が1000ポアズ以下、圧力が(大気圧−0.5)気圧以下の状態にある時間が0.1時間以上とする、Sb低含有ガラスの製造方法。

概要

背景

陰極線管は、画像を映し出すパネル電子銃収納するネック、およびこれら両者を接続するファンネルにより構成されている。これら三つの部分はそれぞれ別の工程で所望の形状に作られた後、接合されて一つの陰極線管に形成される。

陰極線管では、パネル内面に塗布された蛍光体発光させるために、陽極高電圧印加して電子を放出し蛍光体に照射する。この際にX線が発生するため、陰極線管に用いられるガラスにはX線吸収機能が要求される。しかし、これら三つの部分のガラスにはX線吸収機能以外にそれぞれ異なった特性が要求されるため、それぞれ異なった組成のガラスで作られている。

前記三つの部分のうち、パネルは画像を映し出す部分であり、このパネルに泡が存在すると画質が低下する。したがって、パネルガラスには泡が存在しないことが求められる。この問題を解決するために、従来はパネルガラスにSbを含有させ、Sbの清澄作用によってパネルガラス中の泡の低減を図っていた。前記SbのSb2O3換算含有量質量百分率表示で0.3〜0.6%である。

概要

泡とアッシュ欠点とを同時に低減できるSb低含有ガラスの製造方法の提供。

Sb2O3:0.03〜0.25%のSb低含有ガラスを、原料溶解後、減圧脱泡槽10内において溶融ガラスGが、粘度が1000ポアズ以下、圧力が(大気圧−0.5)気圧以下の状態にある時間が0.1時間以上とする、Sb低含有ガラスの製造方法。

目的

近年、パネルガラスの大型化および高品質化に伴って、泡以外にも画質を低下させる画像欠点の問題が顕在化してきた。そのような画像欠点の一つに、アッシュ欠点がある。ここでいうアッシュ欠点とは、画質を低下させる白濁状の不透明物または白濁状の半透明物であり、その大きさは典型的には0.1〜1mm程度である。本発明は、上記課題を解決し、泡とアッシュ欠点とを同時に低減できるSb低含有ガラスの製造方法の提供を目的とする。

効果

実績

技術文献被引用数
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牽制数
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請求項1

Sbを含有し、そのSb2O3換算含有量質量百分率表示で0.03〜0.25%であるSb低含有ガラスを、圧力がP気圧である大気環境下で製造する方法であって、原料を溶解して溶融ガラスとする工程と、圧力がP気圧未満である減圧脱泡槽内で該溶融ガラスを減圧脱泡する工程とを有し、該減圧脱泡槽内における溶融ガラスが、粘度が1000ポアズ以下、かつ圧力が(P−0.5)気圧以下の状態にある時間が0.1時間以上であるSb低含有ガラスの製造方法。

請求項2

請求項1に記載のSb低含有ガラスの製造方法であって、減圧脱泡槽内における溶融ガラスが、粘度が1000ポアズ以下、圧力が(P−0.5)気圧以下、かつ温度が1450℃以下の状態にある時間が0.1時間以上であるSb低含有ガラスの製造方法。

請求項3

請求項1または2に記載のSb低含有ガラスの製造方法であって、減圧脱泡槽内における溶融ガラスが、粘度が1000ポアズ以下、圧力が(P−0.5)気圧以下、かつ温度が1250℃以上の状態にある時間が0.1時間以上であるSb低含有ガラスの製造方法。

請求項4

Sb低含有ガラスが陰極線管パネルガラスである請求項1、2または3に記載のSb低含有ガラスの製造方法。

請求項5

請求項4に記載のSb低含有ガラスの製造方法であって、陰極線管パネルガラスが、下記酸化物基準の質量百分率表示で、SiO2 45〜70%、Al2O3 0〜10%、Na2O 1〜15%、K2O 3〜15%、MgO 0〜10%、CaO 0〜10%、SrO 0〜13%、BaO 0〜16%、ZnO 0〜5%、ZrO2 0〜5%、TiO2 0〜2%、CeO2 0〜5%、B2O3 0〜5%、Sb2O3 0.03〜0.25%、から実質的になるSb低含有ガラスの製造方法。

技術分野

(2)パネルガラスの製造に際して溶融ガラスと接触する部材に使用されるモリブデンの損傷を抑制できる。

背景技術

0001

本発明は、テレビジョン受信コンピュータ端末ディスプレイ等に用いられる陰極線管パネル等に用いられるSb低含有ガラスに関する。

0002

陰極線管は、画像を映し出すパネル、電子銃収納するネック、およびこれら両者を接続するファンネルにより構成されている。これら三つの部分はそれぞれ別の工程で所望の形状に作られた後、接合されて一つの陰極線管に形成される。

0003

陰極線管では、パネル内面に塗布された蛍光体発光させるために、陽極高電圧印加して電子を放出し蛍光体に照射する。この際にX線が発生するため、陰極線管に用いられるガラスにはX線吸収機能が要求される。しかし、これら三つの部分のガラスにはX線吸収機能以外にそれぞれ異なった特性が要求されるため、それぞれ異なった組成のガラスで作られている。

発明が解決しようとする課題

0004

前記三つの部分のうち、パネルは画像を映し出す部分であり、このパネルに泡が存在すると画質が低下する。したがって、パネルガラスには泡が存在しないことが求められる。この問題を解決するために、従来はパネルガラスにSbを含有させ、Sbの清澄作用によってパネルガラス中の泡の低減を図っていた。前記SbのSb2O3換算含有量質量百分率表示で0.3〜0.6%である。

課題を解決するための手段

0005

近年、パネルガラスの大型化および高品質化に伴って、泡以外にも画質を低下させる画像欠点の問題が顕在化してきた。そのような画像欠点の一つに、アッシュ欠点がある。ここでいうアッシュ欠点とは、画質を低下させる白濁状の不透明物または白濁状の半透明物であり、その大きさは典型的には0.1〜1mm程度である。本発明は、上記課題を解決し、泡とアッシュ欠点とを同時に低減できるSb低含有ガラスの製造方法の提供を目的とする。

0006

本発明は、Sbを含有し、そのSb2O3換算含有量が質量百分率表示で0.03〜0.25%であるSb低含有ガラスを、圧力がP気圧である大気環境下で製造する方法であって、原料を溶解して溶融ガラスとする工程と、圧力がP気圧未満である減圧脱泡槽内で該溶融ガラスを減圧脱泡する工程とを有し、該減圧脱泡槽内における溶融ガラスが、粘度が50〜1000ポアズ、かつ圧力が(P−0.5)気圧以下の状態にある時間が0.1時間以上であるSb低含有ガラスの製造方法を提供する。

発明を実施するための最良の形態

0007

本発明者は、前記アッシュ欠点が次のようにして発生することを見出し、本発明に至った。すなわち、Sbを含有する溶融ガラスの表面から揮散したSbは、溶融ガラス上方に位置する構造物低温部に凝縮し、その凝縮物溶融ガラス中に落下しアッシュ欠点となる。

0008

本発明におけるSb低含有ガラスはSbを必須成分として含有する。SbのSb2O3換算含有量が質量百分率表示で0.03%未満では、泡が多くなりすぎる。好ましくは0.04%以上、より好ましくは0.06%以上、特に好ましくは0.08%以上である。0.25%超ではアッシュ欠点が多くなりすぎる。好ましくは0.20%以下、より好ましくは0.15%以下である。

0009

以下では、前記Sb低含有ガラスが陰極線管のパネルに用いられる場合、すなわち前記Sb低含有ガラスが陰極線管パネルガラスである場合について説明する。なお、本発明は陰極線管パネルガラスに限定されず、たとえば液晶ディスプレイ基板に用いられるSb低含有ガラスにも適用できる。

0010

本発明の陰極線管パネルガラス(以下本発明のパネルガラスという。)は大気環境下で製造される。該大気環境の圧力(P気圧)は標高その他によって変化するが、典型的には1気圧である。

0011

本発明における溶解工程、すなわち原料を溶解して溶融ガラスとする工程は特に限定されない。たとえば通常のタンクに原料を投入し、重油都市ガス電気等を用いてこの原料を加熱・溶解して溶融ガラスとする。ここでいう原料は屑ガラスガラスカレット)も含む。また、ここでいう溶融ガラスとは未溶解原料のない溶融状態のガラスである。

0012

本発明における減圧脱泡工程、すなわち前記溶融ガラスを減圧脱泡槽内で減圧脱泡する工程においては、該溶融ガラス中に存在する泡を低減する。ここでいう減圧脱泡槽は溶融ガラスの圧力をP気圧未満とする溶融ガラス槽であって、溶融ガラスを導入する導入口および溶融ガラスを排出する排出口を有する。なお、前記圧力がP気圧では、前記泡を低減する効果が現れない。

0013

溶融ガラスは前記導入口から減圧脱泡槽内に入り前記排出口から排出されるが、導入口は常に該溶融ガラスによってシールされており、また排出口も常に該溶融ガラスによってシールされている。これにより、前記溶融ガラスの圧力をP気圧未満に維持できる。減圧脱泡槽の形状は限定されないが、いわゆる門型形状が好ましい。

0014

図1は本発明の実施に好適な陰極線管パネルガラスの製造装置の概略図であり、これを用いて本発明を説明する。なお、図1における減圧脱泡槽は門型形状である。タンク窯20(上部構造物等詳細は図示せず)において原料(図示せず)が溶解され、溶融ガラスGとされる。溶融ガラスGは、矢印で示されるように、上流ピット22に導かれ、導入口11から減圧脱泡槽10に入る。導入口11における溶融ガラスの圧力はP気圧である。減圧脱泡槽10は、上昇管16、水平槽14および下降管18からなる。上昇管16の一部、下降管18の一部および水平槽14は減圧容器12に収容される。

0015

減圧容器12は、たとえば耐熱鋼製のケーシングであり、その内部は真空ポンプ(図示せず)により孔41から排気され、減圧容器12内部の圧力は(P−0.5)気圧以下とされる。(P−0.5)気圧超では泡を低減する効果が小さくなりすぎる。該圧力は、好ましくは(P−0.6)気圧以下、より好ましくは(P−0.7)気圧以下、特に好ましくは(P−0.85)気圧以下である。また、該圧力は0.01気圧以上であることが好ましい。0.01気圧未満にしても前記泡低減効果飽和する可能性があるからである。より好ましくは0.03気圧以上、特に好ましくは0.05気圧以上である。

0016

減圧脱泡槽10内部をP気圧未満とするために、水平槽14の上部には孔42が設けられている。減圧容器12内における減圧脱泡槽10の周囲の空間は通常、断熱煉瓦30によって充填される。

0017

溶融ガラスGは減圧脱泡槽10内において、矢印で示されるように、上昇管16、水平槽14、下降管18の順に流れる。上昇管16、水平槽14および下降管18は、耐熱性、溶融ガラスに対する耐蝕性、等が優れた材料によって構成される。このような材料として、白金白金合金、Al2O3−ZrO2−SiO2系電鋳煉瓦、ZrO2系電鋳煉瓦、等が例示される。なお、減圧脱泡槽10内の溶融ガラスGの温度を上昇させるためにヒータを設けてもよい。たとえば、減圧脱泡槽10の溶融ガラスGと接触する部分に白金または白金合金を用い、この白金または白金合金に電流を流してこれをヒータとしてもよい。

0018

溶融ガラスGは排出口19から下流側ピット24に排出され、パネルガラスのプレス装置(図示せず)に送られる。排出口19における溶融ガラスの圧力はP気圧である。溶融ガラスGが減圧脱泡槽10内を流れることによって発生する圧損に対応して、上流側ピット22における溶融ガラスGの表面と下流側ピット24における溶融ガラスGの表面との間にはΔHのレベル差が生じる。導入口11における溶融ガラスGの粘度は50〜1000ポアズであることが好ましい。より好ましくは100〜200ポアズである。

0019

導入口11における溶融ガラスGの温度は、後記表1に示されているようなSrO−BaO−Na2O−K2O−SiO2系陰極線パネルガラスの場合、1350〜1450℃であることが好ましい。以下、「後記表1に示されているようなSrO−BaO−Na2O−K2O−SiO2系陰極線パネルガラス」を代表的ガラスという。

0020

排出口19における溶融ガラスGの粘度は300〜1000ポアズであることが好ましい。より好ましくは400〜600ポアズである。排出口19における溶融ガラスGの温度は、代表的ガラスの場合、1200〜1300℃であることが好ましい。

0021

減圧脱泡槽10内における溶融ガラスGの粘度は50ポアズ以上であることが好ましい。より好ましくは100ポアズ以上、特に好ましくは175ポアズ以上である。また、前記粘度は1000ポアズ以下であることが好ましい。より好ましくは600ポアズ以下、特に好ましくは500ポアズ以下である。

0022

減圧脱泡槽10内における溶融ガラスGの自由表面の圧力、すなわち水平槽14における溶融ガラスGの自由表面の圧力は、実質的に減圧容器12内部の圧力に等しい。

0023

減圧脱泡槽10内のいずれかの部分において、溶融ガラスGは、粘度および圧力がそれぞれ50〜1000ポアズおよび(P−0.5)気圧以下である状態(以下この状態を状態Aという。)になければならない。この条件が満たされないと泡低減効果が小さくなりすぎる。前記粘度は、好ましくは100〜500ポアズである。また、前記圧力は好ましくは(P−0.85)気圧以下であり、また0.01気圧以上であることが好ましい。より好ましくは0.03気圧以上、特に好ましくは0.05気圧以上である。

0024

溶融ガラスGが状態Aにある時間は、0.1時間以上でなければならない。0.1時間未満では泡低減効果が小さくなりすぎる。好ましくは0.2時間以上、より好ましくは0.3時間以上である。また前記時間は2時間以下であることが好ましい。2時間超では溶融ガラスGの流量を小さくしなければならなくなるおそれがある、すなわちパネルガラスの生産量が低下するおそれがある。より好ましくは1時間以下、特に好ましくは0.8時間以下である。

0025

状態Aにある前記溶融ガラスGの温度は1450℃以下であることが好ましい。1450℃超では、減圧脱泡槽10の耐久性が低下するおそれがある。より好ましくは1400℃以下、特に好ましくは1375℃以下である。

0026

前記溶融ガラスGが、状態Aにあり、かつ温度が1450℃以下の状態(以下この状態を状態Bという。)にある時間は0.1時間以上であることが好ましい。0.1時間未満では泡低減効果が小さくなりすぎるおそれがある。より好ましくは0.2時間以上、特に好ましくは0.3時間以上である。また前記時間は2時間以下であることが好ましい。2時間超では溶融ガラスGの流量を小さくしなければならなくなるおそれがある、すなわちパネルガラスの生産量が低下するおそれがある。より好ましくは1時間以下、特に好ましくは0.8時間以下である。

0027

状態Aにある前記溶融ガラスGの温度は1250℃以上であることが好ましい。1250℃未満では泡低減効果が小さくなりすぎるおそれがある。これは、ガラスの粘度が大きくなりすぎ泡の浮上または破泡が困難になる、Sbの清澄作用が低下する、または該清澄作用に伴なう酸素ガス拡散が減少するためではないかと考えられる。より好ましくは1300℃以上である。

0028

前記溶融ガラスGが、状態Aにあり、かつ温度が1250℃以上の状態(以下この状態を状態Cという。)にある時間は0.1時間以上であることが好ましい。0.1時間未満では泡低減効果が小さくなりすぎるおそれがある。より好ましくは0.2時間以上、特に好ましくは0.3時間以上である。また前記時間は2時間以下であることが好ましい。2時間超では溶融ガラスGの流量を小さくしなければならなくなるおそれがある、すなわちパネルガラスの生産量が低下するおそれがある。より好ましくは1時間以下、特に好ましくは0.8時間以下である。

0029

水平槽14内の溶融ガラスGの深さは400mm以下であることが好ましい。400mm超では、溶融ガラスGから水平槽14への放熱量が多くなりすぎ、その結果、粘度が大きくなりすぎるおそれがある、または温度が下がりすぎるおそれがある。すなわち、溶融ガラスGを状態A、状態Bまたは状態Cに保持することが困難になるおそれがある。より好ましくは300mm以下である。また、前記深さは100mm以上であることが好ましい。100mm未満では、所望の溶融ガラスGの流量を得るためには水平槽14の幅が広くなりすぎ、水平槽14が大きくなりすぎるおそれがある。

0030

本発明のパネルガラスは下記酸化物基準の質量百分率表示で、
SiO2 45〜70%、
Al2O3 0〜10%、
Na2O 1〜15%、
K2O 3〜15%、
MgO 0〜10%、
CaO 0〜10%、
SrO 0〜13%、
BaO 0〜16%、
ZnO 0〜5%、
ZrO2 0〜5%、
TiO2 0〜2%、
CeO2 0〜5%、
B2O3 0〜5%、
Sb2O3 0.03〜0.25%、
から実質的になることが好ましい。Sb2O3についてはすでに説明したので、それ以外の成分について以下に説明する。

0031

SiO2はネットワークフォーマであり、必須である。45%未満では化学耐久性が悪くなる。好ましくは55%以上である。また、70%超では軟化点が高くなりすぎる。好ましくは67%以下である。

0032

Al2O3は必須成分ではないが、耐アルカリ性を向上させるために10%まで含有してもよい。10%超では軟化点が高くなりすぎるおそれがある。好ましくは4%以下である。Al2O3を含有する場合、その含有量は0.5%以上であることが好ましい。

0033

Na2Oは軟化点を低下させる成分であり、必須である。1%未満では軟化点が高くなりすぎる。好ましくは5%以上である。15%超では電気絶縁性が低下する。好ましくは10%以下である。

0034

K2Oは軟化点を低下させ、またNa2Oとの混合アルカリ効果により電気絶縁性を向上させる成分であり、必須である。3%未満では、軟化点が高くなりすぎる、または電気絶縁性が低下する。好ましくは5%以上である。15%超では熱膨張係数が高くなりすぎる。好ましくは10%以下である。

0035

MgOおよびCaOはいずれも必須成分ではないが、軟化点を調整するためにそれぞれ10%まで含有してもよい。それぞれ10%超では軟化点が高くなりすぎるおそれがある。より好ましくはそれぞれ1%以下である。MgOおよび/またはCaOは実質的に含有しない、すなわち含有量が不純物レベル以下であることが特に好ましい。

0036

SrOは必須成分ではないが、X線吸収機能を増大させるために13%まで含有してもよい。13%超では失透温度が高くなりすぎるおそれがある。好ましくは10%以下である。SrOを含有する場合、その含有量は5%以上であることが好ましい。

0037

BaOは必須成分ではないが、X線吸収機能を増大させるために16%まで含有してもよい。16%超では失透温度が高くなりすぎるおそれがある。好ましくは13%以下である。BaOを含有する場合、その含有量は5%以上であることが好ましい。

0038

SrOおよびBaOの含有量の合計は10〜25%であることが好ましい。10%未満ではX線吸収機能が低下するおそれがある。25%超では失透温度が高くなりすぎるおそれがある。

0039

ZnOは必須成分ではないが、X線吸収機能を増大させるために5%まで含有してもよい。5%超では失透温度が高くなりすぎるおそれがある。好ましくは2%以下である。

0040

ZrO2は必須成分ではないが、X線吸収機能を増大させるために5%まで含有してもよい。5%超では軟化点が高くなりすぎるおそれがある。好ましくは3%以下である。

0041

TiO2は必須成分ではないが、1200℃以上でのガラスの粘度を調整するために2%まで含有してもよい。2%超では失透温度が高くなりすぎるおそれがある。好ましくは1%以下である。

0042

CeO2は必須成分ではないが、電子線ブラウニングを抑制するために5%まで含有してもよい。5%超では失透温度が高くなりすぎるおそれがある。好ましくは1%以下である。

0043

B2O3は必須成分ではないが、溶解性向上のために5%まで含有してもよい。5%超では軟化点が低くなりすぎるおそれがある。好ましくは1%以下である。実質的に含有しないことが好ましい場合がある。

0044

好ましい態様の本発明のパネルガラスは実質的に上記成分からなるが、本発明の目的を損なわない範囲でその他の成分を含有してもよい。このような成分として、たとえばFe2O3等の着色成分が挙げられる。前記その他の成分の含有量の合計は10%以下であることが好ましい。より好ましくは5%以下である。なお、PbOおよびAs2O3は実質的に含有しないことが好ましい。

0045

表のSiO2からFe2O3までの欄に質量百分率表示で示す組成となるように原料を調合し、得られた調合原料白金ルツボに入れた。例1および例2は実施例、例3および例4は比較例である。例1〜4は、Sb2O3およびSiO2の含有量を除き組成は同じである。

0046

一方、都市ガスを用いるガス炉をガラス溶解用に、真空ポンプを用いて内部圧力大気の圧力(P気圧)よりも低くできる電気炉を減圧脱泡用に、それぞれ用意した。調合原料を入れた白金ルツボを前記ガス炉に入れ、表に示す溶解温度(単位:℃)で2時間溶解し、溶融ガラスとした。

0047

例1〜3については、この溶融ガラスが入った白金ルツボを前記電気炉に入れ、減圧脱泡処理を行った。該処理条件は、温度:1350℃、電気炉内部圧力:(P−0.87)気圧、処理時間:0.5時間である。

0048

例1〜3のガラスの1350℃における粘度は214ポアズであり、また、1350℃における密度は2.6g/cm3である。白金ルツボ内の溶融ガラスの深さは30mmであり、したがって溶融ガラスの圧力は(P−0.87)〜(P−0.862)気圧である。例4のガラスについては前記減圧脱泡処理を行わなかった。

0049

このようにして得られたガラスの泡数カウントした。結果を表に示す(単位:個/g)。泡数は0.6個/g以下であることが好ましい。例4は泡数は少ないが、Sb2O3含有量が0.35%と多く、アッシュ欠点が発生するおそれがある。

0050

図面の簡単な説明

0051

本発明によれば、前記アッシュ欠点を低減するためにSbの含有量を従来より小さくしても泡は増加せず、高品質の陰極線管パネルガラスを提供できる。また、Sbの含有量が従来より小さいので、以下のような効果も期待される。
(1)X線によるパネルガラスの着色、いわゆるX線ブラウニング現象起りにくい。

--

0052

図1本発明の実施に好適な陰極線管パネルガラス(Sb低含有ガラス)の製造装置の概略図。

0053

10減圧脱泡槽
11 導入口
12減圧容器
14水平槽
16上昇管
18下降管
19 排出口
20タンク窯
22上流側ピット
24 下流側ピット
30断熱煉瓦
41、42 孔

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