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技術 炭化珪素単結晶の製造方法及び製造装置

出願人 株式会社デンソー
発明者 二ツ山幸樹小栗英美原一都恩田正一
出願日 2000年2月18日 (20年10ヶ月経過) 出願番号 2000-046792
公開日 2001年8月21日 (19年4ヶ月経過) 公開番号 2001-226197
状態 特許登録済
技術分野 結晶、結晶のための後処理 発光ダイオード LED素子(パッケージ以外)
主要キーワード 熱輻射体 等温面 容器内径 ガイド表面 成長空間 熱遮蔽体 引き上げ方向 抵抗加熱装置
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この項目の情報は公開日時点(2001年8月21日)のものです。
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図面 (6)

課題

成長結晶相対移動に伴なう成長結晶側面の劣化を防止し、長尺方向及び径方向共に均一なSiC単結晶成長させられるようにする。

解決手段

SiC単結晶5の外周をSiC単結晶5よりもわずかに口径の大きいガイド6で囲った状態とする。そして、SiC単結晶5の成長に伴って、種結晶保持具2と共にSiC単結晶5を成長方向と逆方向に引き上げ、SiC単結晶5の表面とガイド6の表面6aとがほぼ面一となるようにする。このように、わずかに口径の大きいガイド6でSiC単結晶5を囲うことによって、引き上げによって成長条件の変化したSiC単結晶5の側面が炭化したり、側面への多結晶の付着を防止することができる。これにより、良好なSiC単結晶5を得ることができる。

概要

背景

従来、SiC単結晶成長させる方法として昇華再結晶法が広く用いられている。昇華再結晶法は、黒鉛製るつぼ内に配置した黒鉛台座種結晶接合し、るつぼ底部に配したSiC原料粉末を加熱し、発生させた昇華ガスを種結晶上で再結晶化させ、SiC単結晶を成長させるものである。

しかしながら、上記方法ではSiC単結晶の長尺方向(成長方向に平行な方向)や径方向温度勾配が生じ、またSiC単結晶の成長によりその温度勾配も時間変化するため、結晶成長条件成長面内及び成長時間によって変化し、大口径、長尺の良好なSiC単結晶を得ることが困難となっていた。

この問題点を克服するために種々の方法が試みられている。例えば特開昭62−66000号公報には、種結晶を保持する蓋体摺動部材によって上下させることにより、種結晶位置を結晶成長に好ましい高さに調節できるようにしたものが提案されている。

また、特開平6−298594号公報には、原料を収容するるつぼと種結晶の支持部材をそれぞれ独立に上下及び回転可能にして、原料の温度と種結晶の温度及びその温度差単結晶成長中に調整可能とした単結晶製造装置が提案されている。

さらに、特開平9−59085号公報では、種結晶端面と平行に熱輻射体を配置し、種結晶端面上に成長する単結晶の成長端面と熱輻射体との距離を一定に保つことで、成長端面の面内温度を均一かつ一定にし、均質な単結晶を成長させる製造方法が提案されている。

概要

成長結晶相対移動に伴なう成長結晶側面の劣化を防止し、長尺方向及び径方向共に均一なSiC単結晶を成長させられるようにする。

SiC単結晶5の外周をSiC単結晶5よりもわずかに口径の大きいガイド6で囲った状態とする。そして、SiC単結晶5の成長に伴って、種結晶保持具2と共にSiC単結晶5を成長方向と逆方向に引き上げ、SiC単結晶5の表面とガイド6の表面6aとがほぼ面一となるようにする。このように、わずかに口径の大きいガイド6でSiC単結晶5を囲うことによって、引き上げによって成長条件の変化したSiC単結晶5の側面が炭化したり、側面への多結晶の付着を防止することができる。これにより、良好なSiC単結晶5を得ることができる。

目的

本発明は上記問題に鑑みて、成長結晶の相対移動に伴なう成長結晶側面の劣化を防止し、長尺方向及び径方向共に均一なSiC単結晶を成長させられるようにすることを目的とする。

効果

実績

技術文献被引用数
7件
牽制数
7件

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請求項1

容器(1)内に、炭化珪素単結晶基板で構成された種結晶(3)を配置し、前記種結晶表面にSi含有ガス及びC含有ガスを含む原料ガスを供給して前記種結晶上に炭化珪素単結晶(5)を成長させる炭化珪素単結晶の製造方法において、前記炭化珪素単結晶の外周を該炭化珪素単結晶よりもわずかに口径の大きいガイド(6)で囲った状態として、前記炭化珪素単結晶の成長に伴って、前記炭化珪素単結晶を前記容器に対して前記成長方向と逆方向に相対移動させることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。

請求項2

前記炭化珪素単結晶の表面が、前記ガイドの前記炭化珪素単結晶に近接する位置とほぼ同高さになるように、上記炭化珪素単結晶をガイド内で相対移動させる請求項1に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。

請求項3

前記ガイドの表面(6a)を前記種結晶の表面と平行な平面とすることを特徴とする請求項1又は2に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。

請求項4

前記ガイドの表面のうち、該ガイドの内壁面の角部を構成する部分の高さを最も高くすることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1つに記載の炭化珪素単結晶の製造方法。

請求項5

前記ガイドを炭素で構成することを特徴とする請求項1乃至4のいずれか1つに記載の炭化珪素単結晶の製造方法。

請求項6

前記ガイドの壁面をTaCまたは炭化珪素で覆うことを特徴とする請求項1乃至5のいずれか1つに記載の炭化珪素単結晶の製造方法。

請求項7

前記炭化珪素単結晶の移動方向に向かって、前記ガイドの口径を大きくすることを特徴とする請求項1乃至6記載の炭化珪素単結晶の製造方法。

請求項8

前記ガイドと前記炭化珪素単結晶の隙間を通して前記容器の外部から結晶成長空間へArを導入することを特徴とする請求項1乃至7に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。

請求項9

前記ガイドを前記炭化珪素単結晶の成長方向において熱的に複数の領域に分離することを特徴とする請求項1乃至8のいずれか1つに記載の炭化珪素単結晶の製造方法。

請求項10

前記ガイドと前記容器の外壁とを断熱することを特徴とする請求項1乃至9のいずれか1つに記載の炭化珪素単結晶の製造方法。

請求項11

前記ガイドと前記容器の外壁との間に断熱用の空間を設けることを特徴とする請求項9に記載の炭化珪素単結晶の製造方法

請求項12

前記ガイドを成長させる前記炭化珪素単結晶より、前記移動方向に10mm以上長くすることを特徴とする請求項1乃至11記載の炭化珪素単結晶の製造方法。

請求項13

容器(1)内に、炭化珪素単結晶基板で構成された種結晶(3)を配置し、前記種結晶表面にSi含有ガス及びC含有ガスを含む原料ガスを供給して前記種結晶上に炭化珪素単結晶(5)を成長させる炭化珪素単結晶の製造方法において、前記炭化珪素単結晶よりもわずかに口径の大きい開口部を有する仕切板(15)によって前記容器を結晶成長室及び結晶引き上げ室に分離すると共に、前記結晶引き上げ室内を珪素リッチにし、前記開口部内に前記炭化珪素単結晶を配置して前記仕切板によって前記炭化珪素単結晶が囲まれるようにしつつ、前記炭化珪素単結晶の成長に伴って、前記炭化珪素単結晶を前記容器に対して相対移動させ前記引き上げ室内に引き上げることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。

請求項14

容器(1)内に、炭化珪素単結晶基板で構成された種結晶(3)を配置し、前記種結晶表面にSi含有ガス及びC含有ガスを含む原料ガスを供給して前記種結晶上に炭化珪素単結晶(5)を成長させる炭化珪素単結晶の製造装置において、前記種結晶が配置される種結晶保持具(2)と、前記種結晶上に成長させる前記炭化珪素単結晶の口径よりもわずかに内径の大きな筒形状のガイド(6)と、前記容器に対して、前記炭化珪素単結晶の成長方向と平行な方向に前記種結晶保持具を相対移動させる移動手段(4)と、を備えていることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。

請求項15

前記種結晶を前記種結晶保持具に配置したときに、前記ガイドの表面(6a)が前記炭化珪素種結晶の表面とほぼ面一となるように構成されていることを特徴とする請求項14に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。

請求項16

容器(1)内に、炭化珪素単結晶基板で構成された種結晶(3)を配置し、前記種結晶表面にSi含有ガス及びC含有ガスを含む原料ガスを供給して前記種結晶上に炭化珪素単結晶(5)を成長させる炭化珪素単結晶の製造装置において、前記種結晶が配置される種結晶保持具(2)と、前記炭化珪素単結晶よりもわずかに口径の大きな開口部を有すると共に、前記容器を結晶成長室及び結晶引き上げ室に分離する仕切板(15)と、前記容器に対して、前記炭化珪素単結晶の成長方向と平行な方向に前記種結晶保持具を相対移動させる移動手段(4)と、を備えていることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。

請求項17

前記結晶引き上げ室内にSiを含むガスを導入できる機構を備えていることを特徴とする請求項16に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。

技術分野

0001

本発明は、パワーMOSFET発光ダイオード等の素材に利用することができる炭化珪素(以下、SiCという)単結晶の製造方法及び装置に関する。

背景技術

0002

従来、SiC単結晶を成長させる方法として昇華再結晶法が広く用いられている。昇華再結晶法は、黒鉛製るつぼ内に配置した黒鉛台座種結晶接合し、るつぼ底部に配したSiC原料粉末を加熱し、発生させた昇華ガスを種結晶上で再結晶化させ、SiC単結晶を成長させるものである。

0003

しかしながら、上記方法ではSiC単結晶の長尺方向(成長方向に平行な方向)や径方向温度勾配が生じ、またSiC単結晶の成長によりその温度勾配も時間変化するため、結晶成長条件成長面内及び成長時間によって変化し、大口径、長尺の良好なSiC単結晶を得ることが困難となっていた。

0004

この問題点を克服するために種々の方法が試みられている。例えば特開昭62−66000号公報には、種結晶を保持する蓋体摺動部材によって上下させることにより、種結晶位置を結晶成長に好ましい高さに調節できるようにしたものが提案されている。

0005

また、特開平6−298594号公報には、原料を収容するるつぼと種結晶の支持部材をそれぞれ独立に上下及び回転可能にして、原料の温度と種結晶の温度及びその温度差単結晶成長中に調整可能とした単結晶製造装置が提案されている。

0006

さらに、特開平9−59085号公報では、種結晶端面と平行に熱輻射体を配置し、種結晶端面上に成長する単結晶の成長端面と熱輻射体との距離を一定に保つことで、成長端面の面内温度を均一かつ一定にし、均質な単結晶を成長させる製造方法が提案されている。

発明が解決しようとする課題

0007

しかしながら、上記各方法では、成長結晶表面の温度を比較的均一にできるものの、成長結晶の相対的移動によって成長結晶側面の成長条件が変化し、成長結晶側面の多結晶化炭化等が起き、良好な結晶を得ることができない。また、多結晶の付着により、結晶の相対移動が困難になる場合もある。

0008

また特開平9−29085号公報に記載されているように成長結晶自体が坩堝外壁に近いと、熱遮蔽体による熱輻射により、成長結晶表面の温度を均一にしようとしても成長結晶の外周が坩堝外壁の影響を受けて成長結晶表面の面内温度を均一にすることができない。

0009

本発明は上記問題に鑑みて、成長結晶の相対移動に伴なう成長結晶側面の劣化を防止し、長尺方向及び径方向共に均一なSiC単結晶を成長させられるようにすることを目的とする。

課題を解決するための手段

0010

上記目的を達成するため、請求項1に記載の発明では、炭化珪素単結晶の外周を該炭化珪素単結晶よりもわずかに口径の大きいガイド(6)で囲った状態として、炭化珪素単結晶の成長に伴って、炭化珪素単結晶を容器に対して成長方向とは逆方向に相対移動させることを特徴としている。

0011

このように、わずかに口径の大きいガイドで炭化珪素単結晶を囲うことにより、相対移動によって成長条件の変化した炭化珪素単結晶の側面が炭化したり多結晶が付着したりすることを防止でき、良好な炭化珪素単結晶を得ることができる。

0012

請求項2に記載の発明においては、炭化珪素単結晶の表面が、ガイドの炭化珪素単結晶に近接する位置とほぼ同高さになるように、炭化珪素単結晶をガイド内で相対移動させることを特徴としている。

0013

このように炭化珪素単結晶の成長表面をガイドとほぼ同高さとすることにより、炭化珪素単結晶の成長表面の温度分布を均一にし、径方向にも均一な炭化珪素単結晶を成長させることができる。

0014

請求項3に記載の発明においては、ガイドの表面(6a)を種結晶の表面と平行な平面とすることを特徴としている。これにより、ガイド近傍での等温面が種結晶の表面と平行になり、径方向に均一な炭化珪素単結晶を成長させることができる。

0015

請求項4に記載の発明においては、ガイドの表面のうち、ガイドの内壁面の角部を構成する部分の高さを最も高くすることを特徴としている。これにより、ガイド表面から炭化珪素単結晶の成長表面への直接の熱輻射がなくなり、成長表面の温度を均一化しやすくすることができる。

0016

請求項5に記載の発明においては、ガイドを炭素で構成することを特徴としている。このように、2000℃以上の高温でも安定な炭素でガイドを構成することにより、ガイドの形状変化を防止でき、安定して炭化珪素単結晶を成長させることができる。

0017

請求項6に記載の発明においては、ガイドの壁面をTaCまたは炭化珪素で覆うことを特徴としている。これにより、ガイドから成長結晶への炭素の混入を防止でき、高品質な炭化珪素単結晶を作製することができる。

0018

請求項7に記載の発明においては、炭化珪素単結晶の移動方向に向かって、ガイドの口径を大きくすることを特徴としている。これにより、ガイドと炭化珪素単結晶との摩擦を防止でき、スムーズな相対移動を可能とすることができる。

0019

請求項8に記載の発明においては、ガイドと炭化珪素単結晶の隙間を通して外部から結晶成長空間へArを導入することを特徴としている。これにより、炭化珪素単結晶の成長空間から原料ガスが流出することを防止でき、高効率で炭化珪素単結晶を成長できる。また原料ガスの流出による装置への影響も低減でき、安定して長時間結晶製造装置稼動できる。

0020

請求項9に記載の発明においては、ガイドを炭化珪素単結晶の成長方向において熱的に複数の領域に分離することを特徴としている。これにより、成長に伴なって炭化珪素単結晶の側面の面積が増加しても、ガイドと成長結晶の熱輻射の増加に起因するガイドと成長結晶との均熱化を防止でき、この均熱化のために生じるガイド上へのSiC多結晶の付着を防止できる。このため、高品質な炭化珪素単単結晶を成長させることができる。

0021

請求項10に記載の発明においては、ガイドと容器の外壁とを断熱することを特徴としている。これにより、容器の外壁の熱の影響を低減でき、径方向により均一な炭化珪素単結晶を得ることができる。例えば、請求項11に示すように、ガイドと容器の外壁との間に空間を設けることにより、上記断熱を行なうことができる。

0022

請求項12に記載の発明においては、ガイドを成長させる炭化珪素単結晶より、移動方向に10mm以上長くすることを特徴としている。このように、成長させる炭化珪素単結晶よりも10mm以上長いガイドを使用することで、ガイドと成長結晶の間を通してのガスの流出を低減でき、安定に炭化珪素単結晶を成長させられる。また、ガイドを長くすることにより、炭化珪素単結晶へのガイド裏面からの熱的影響を低減することもできる。

0023

請求項13に記載の発明においては、炭化珪素単結晶よりもわずかに口径の大きい開口部を有する仕切板(15)によって容器を結晶成長室及び結晶引き上げ室に分離すると共に、結晶引き上げ室内を珪素リッチにし、開口部内に前化珪素単結晶を配置して仕切板によって炭化珪素単結晶が囲まれるようにしつつ、炭化珪素単結晶の成長に伴って、炭化珪素単結晶を容器に対して相対移動させ引き上げ室内に引き上げることを特徴としている。

0024

このように、結晶引き上げ室を珪素リッチにすることにより、相対移動させた炭化珪素単結晶の側面の炭化を防止でき、また結晶成長室と結晶引き上げ室を分離することで、結晶引き上げ室から結晶成長室への珪素ガスの流出を抑制でき、結晶成長室で安定に炭化珪素単結晶を成長させることができる。

0025

なお、請求項14乃至17に記載の発明は、請求項1乃至13に示す炭化珪素単結晶の製造方法の実施に使用するこ製造装置についての発明である。

0026

なお、上記各手段の括弧内の符号は、後述する実施形態に記載の具体的手段との対応関係を示すものである。

発明を実施するための最良の形態

0027

(第1実施形態)図1に本発明の第1実施形態で用いる単結晶製造装置を示す。図1において、単結晶製造装置は上面が開口したグラファイト製成長容器1を有している。成長容器1には、開口した上面側から種結晶保持具2が挿入されており、この種結晶保持具2の先端にSiC種結晶3が保持されている。種結晶保持具2は、円柱形状を成しており、種結晶保持具2の先端の口径がSiC種結晶3の口径とほぼ一致するようになっている。

0028

また、種結晶保持具2は成長容器外に配置された種結晶移動装置4に連結されており、この種結晶移動装置4によってSiC種結晶3上に成長するSiC単結晶5の長尺方向と平行に移動可能に構成されている。

0029

SiC種結晶3及び種結晶保持具2の周囲には、これらよりもわずかに内径の大きい円筒形状のガイド6が配置されている。このガイド6近傍でSiC単結晶5を成長させることになるため、2000℃以上の高温で安定で、かつ不純物の少ない材料、例えば高純度グラファイト等によってガイド6を構成している。さらに、高純度グラファイトを使用した場合でもグラファイトを構成するCがSiC単結晶5中に混入され、結晶欠陥発生の起点となる可能性があるため、ガイド6の壁面(表面6a及び内壁面)をTaCや炭化珪素等の高温で安定な物質でコートしてある。

0030

そして、ガイド6の一端側の表面6aがSiC種結晶3の表面と略平行となるように配置されている。これにより、ガイド6近傍の等温面がSiC種結晶3の表面と平行になるようにしている。なお、ガイド6を全ての位置で同じ口径を持つ円筒形状で構成する必要はなく、例えば、成長したSiC単結晶5の温度が低下しやすいようにガイド上部の外径が薄くなるようにしてもよい。

0031

なお、このガイド6は成長させたいSiC単結晶5より移動方向に10mm以上長くされている。このようなガイド6を使用することにより、ガイド6とSiC単結晶5との間を通しての昇華ガスの流出を低減でき、安定にSiC単結晶5を成長させることができる。また、ガイド6を長くすることにより、SiC単結晶5へのガイド裏面からの熱的影響を低減することもできる。

0032

一方、成長容器1の下部にはSiC原料粉末(SiC原料)7が配置してある。また、成長容器1の外周囲を取り囲むように抵抗加熱装置8が設けてある。この加熱装置8は、成長したSiC単結晶5の温度を制御するヒータ8aとSiC原料粉末7の温度を制御するヒータ8bとに分かれている。

0033

なお、本実施例では、原料としてSiC原料粉末7を配置したが、これに限るものではなく、例えばSi含有ガス及びC含有ガスを外部から導入するものであっても良い。また加熱装置も同様に抵抗加熱装置に限るものではなく、例えば高周波加熱装置を用いても良い。

0034

また、成長容器1のサイズやガイド6のサイズについて特に規定はないが、容器内径とガイド内径との差が、SiC種結晶3の表面とこれに対向して配置されたSiC原料粉末7の表面との間の距離よりも大きくなる設定とするのが好ましい。このようにすることで、SiC種結晶3の表面が容器外壁から受ける熱的な影響が、SiC原料粉末7から受ける熱的な影響よりも少なくなるようにできる。ただし、本実施形態の場合には、SiC種結晶3の表面に対向して配置された材料がSiC原料粉末7であるが、SiC種結晶3とSiC原料粉末7との間に原料ガスの供給を制御するグラファイト等の部材が配置される場合がある。このような場合には、その部材とSiC種結晶3の表面との距離より、容器内径とガイド内径との差が大きくなるようにするのが好ましい。

0035

このように構成された結晶成長装置を用いたSiC単結晶5の製造工程について説明する。

0036

まず、成長容器1内を真空にすると共に、加熱装置8にて成長容器1内を所定温度にする。その後、成長容器1内に不活性ガス、例えばArガスを流入させて成長容器1内を所定圧に保ち、SiC種結晶3の成長面の温度及びSiC原料粉末7の温度を目標温度まで上昇させる。例えば6H−SiCを成長させる場合、成長面の温度を2100℃〜2300℃とし、SiC原料粉末7の温度を成長面の温度よりも10〜100℃程度高くする。その後、成長容器1内を減圧して1〜100Torrにし、SiC単結晶5を成長させる。

0037

このSiC単結晶5の成長過程において、SiC単結晶5の成長表面がガイド6の表面6aに対して、±5mm程度のズレの範囲内となるように、望ましくは一致するようにSiC単結晶5を成長させる。これにより、SiC単結晶5の成長表面の温度分布を均一にできる。

0038

また、SiC結晶5の成長表面がガイド6の表面6aより突出している場合、SiC結晶5がガイド6の表面6aより低温であるため径方向に拡大する。逆に、SiC単結晶5の成長表面がガイド6の表面6aよりも内側にある場合は、ガイド6の内壁がSiC単結晶5の成長表面より高温となるため径方向への拡大が抑制される。このため、SiC単結晶5が5mm以上突出した場合にはSiC単結晶5がガイド6の内径よりも拡大し、種結晶保持具2による引き上げができなくなり、SiC単結晶5がガイド6の表面6aよりも5mm以上窪んである場合には、SiC単結晶5の径が抑制されガイド6との隙間が大きくなって、ガイド6の効果が低下してしまう。

0039

これに対し、本実施形態のように、SiC単結晶5の成長表面とガイド6の表面6aがほぼ面一となるようにすることで、SiC単結晶5の径の拡大や縮小を抑制することができる。また、SiC単結晶5の周囲をSiC種結晶3の表面と平行なガイド6で囲うことにより、ガイド近傍での等温面が、SiC種結晶3の表面と平行になり、径方向に均一なSiC単結晶5を成長させることができる。

0040

そして、このようにSiC単結晶5の周囲をSiC単結晶5よりもわずかに口径の大きいガイド6で囲うことにより、SiC単結晶5の移動によって成長条件の変化したSiC単結晶5の側面が炭化したり、SiC単結晶5に多結晶が付着したりすることを防止することができる。

0041

なお、ガイド6の内径をSiC種結晶3の外径よりも大きくしておき、SiC種結晶3よりも大きな径の結晶を作製する場合においては、成長初期には結晶の拡大のためにガイド表面から5mm以上突出してもよい。この場合、所定の結晶径まで成長したところで、SiC単結晶5の成長表面をガイド6の表面6aと一致させ、その後、上記と同様にSiC単結晶5を成長させるようにすればよい。

0042

また、SiC単結晶5の端面の加工変質層熱エッチング除去した後に成長させる場合においては、SiC単結晶5をガイド6の内部に配置し、熱エッチングを生じさせた後、SiC単結晶5の成長表面をガイド6の表面6aと一致させ、その後、上記と同様にSiC単結晶5を成長させるようにすればよい。

0043

(第2実施形態)図2に本発明の第2実施形態で用いる単結晶製造装置を示す。本実施形態は、第1実施形態における単結晶製造装置の構成を部分的に変更したものであるので、第1実施形態と異なる点について説明する。

0044

SiC種結晶3及び種結晶保持具2の周囲に配置されたガイド6は、その内径が種結晶保持具2の引き上げ方向に向かって大きくされている。これにより、ガイド6とSiC単結晶5との摩擦を防止し、種結晶保持具2の引き上げが容易に行なえるようにできる。

0045

また、この場合には、ガイド6の内径が変化するため、SiC単結晶5とガイド6との間の隙間が大きくなり、SiC原料粉末7の昇華ガスが成長容器1の外部へ流出する可能性がある。このため、種結晶保持具2とガイド6との間の隙間にAr導入管9を配置する共に、成長容器1に減圧管10を設けている。これにより、ガイド上部からArを成長容器1内へ導入し、減圧管10によって減圧することで、Arの流れを形成し、SiC原料粉末7の昇華ガスが成長容器1の外部に流出するのを防止することができると共に、高効率でSiC単結晶5を成長させることができる。さらに、昇華ガスの流出による装置への影響も低減でき、安定して長時間装置を稼動できる。

0046

また、ガイド6の上部において、ガイド6の外径が小さくされている。換言すれば、ガイド6は円筒形状の部材の先端に径方向に広がるフランジ部を備えた構成とし、ガイド6の表面6aがフランジ部で構成されるようにし、フランジ部以外が薄肉となるようにしている。このような構成により、成長したSiC単結晶5のガイド上部での放熱が大きくなり、SiC単結晶5を容易に低温化することができる。

0047

(第3実施形態)図3に本発明の第3実施形態で用いる単結晶製造装置を示す。本実施形態は、第1実施形態における単結晶製造装置の構成を部分的に変更したものであるので、第1実施形態と異なる点について説明する。

0048

SiC種結晶3及び種結晶保持具2の周囲に配置されたガイド6の表面6aはSiC種結晶3と同高さとされているが、ガイド6の先端にSiC種結晶3を囲むように溝11を形成しており、この溝11によってガイド6と成長容器1の壁面との間に断熱用の空間を作り、成長容器1の壁面からの熱の影響をより低減できるようにしている。もちろん断熱は、空間ではなく断熱材等によって行なっても良いが、単純な構造ですむため、ここでは空間を例えば溝11で形成するようにしている。このように、成長容器1の壁面からの熱を断熱することにより、より径方向の結晶性が均一なSiC単結晶5とすることができる。

0049

また、ガイド6にはSiC単結晶5の成長方向に対して垂直にスリット12が複数切ってあり、SiC単結晶5の成長方向においてガイド6を断熱している。

0050

SiC単結晶5が長尺化されると、SiC単結晶5の側面の面積が増加するため、ガイド6の内壁面との熱輻射が増大し、ガイド6とSiC単結晶5とが均熱化しやすくなる。SiC種結晶3上にSiC単結晶5が成長し、かつガイド6上にSiC単結晶5が付着しないためには、SiC種結晶3がガイド6よりも低温であることが必要になるが、SiC単結晶5の長尺化に伴ない、その関係が崩れて均熱化してしまい、ガイド6の内壁面及び表面6aにもSiCの結晶が付着し、良好なSiC単結晶5の成長の妨げとなる。

0051

従って、本実施形態のように、スリット12によってガイド6を上下で断熱し、SiC単結晶5の側面とガイド6の内壁面との熱輻射をそれぞれ部分的なものとすることにより、SiC単結晶5とガイド6との均熱化を防止することができる。

0052

さらに、本実施形態では、SiC原料粉末7を配置した原料部に、原料ガス導入管13を通じて原料ガスが導入できる構造としている。これにより、長時間、安定して成長容器1内に原料ガスを供給することができる。なお、SiC原料粉末7とSiC種結晶3との間に原料ガス供給制御板14が配置されており、原料ガスの供給過多が防止できるようになっている。

0053

(第4実施形態)図4に本発明の第4実施形態で用いる単結晶製造装置を示す。本実施形態は、第1実施形態における単結晶製造装置の構成を部分的に変更したものであるので、第1実施形態と異なる点について説明する。

0054

図4に示すように、成長容器1内に、SiC種結晶3の外径よりもわずかに径が大きい開口部を有するグラファイト製の仕切板15を備え、成長容器1を結晶成長室1aと結晶引き上げ室1bとに分離している。

0055

SiC単結晶5の成長前には仕切板15の開口部を通じてSiC種結晶3の表面が結晶成長室1a側に露出するようにしており、仕切板15の表面15aとSiC種結晶3の表面とが一致するように配置される。

0056

結晶引き上げ室1bには図示しないSiガス導入管が配置されており、結晶引き上げ室1bの内部をSiリッチ雰囲気にできるようになってる。結晶引き上げ室1bは、SiC単結晶5を汚染しないように高純度グラファイトで形成されるが、導入したSiガスと反応して結晶引き上げ室1b内でSiC多結晶が成長しないように、結晶引き上げ室1bの内壁をTaC等の材料でコートしても良い。

0057

このように構成されたSiC単結晶の製造工程について説明する。成長条件等は第1実施形態と同様なので省略する。

0058

まず、成長容器1内を第1実施形態と同様の雰囲気、温度条件等にし、SiC種結晶3の表面にSiC単結晶5を成長させる。

0059

このSiC単結晶5の成長過程において、SiC単結晶5の成長表面が仕切板15の表面15aに対して、±5mm程度のズレの範囲内となるように、望ましくは一致するようにSiC単結晶5を成長させる。

0060

そして、SiC単結晶5の成長に伴い、SiC単結晶5を結晶引き上げ室1bへと移動させる。このとき、結晶引き上げ室1bにおいて露出したSiC単結晶5の側面からSiが抜けて炭化しないよう、結晶引き上げ室1bにSiガスを導入してSiリッチな雰囲気とする。これにより、SiC単結晶5の側面が炭化されることを防止することができる。このようにすることで、装置構造は複雑になるが、SiC単結晶5の側面と成長表面の制御を別々に行うことが可能となる。

0061

(他の実施の形態)上記各実施形態ではガイド表面を種結晶表面と平行にしてあるが、少なくともガイド6の内壁の角部がSiC種結晶3と同じ高さになればよく、例えば図5に示すように、ガイド6の表面6aの形状を曲面形状にしてもよい。

0062

なお、このようにガイド6の表面6aを平面形状としない場合であっても、ガイド6の内壁の角部がガイド6の表面6aのうちで最も高く(SiC原料粉末7側への突出量)なるようにすれば、ガイド表面からSiC単結晶5の表面への直接の熱輻射がなくなり、SiC単結晶5の成長表面の温度を均一化しやすくなる。

0063

また、上記各実施形態ではSiC種結晶3とSiC単結晶5の口径を等しくする場合について述べたが、SiC種結晶3から径方向に拡大させたSiC単結晶5を得る場合にも上記各実施形態を適用することができる。例えば、図5に示すように、ガイド6の口径を成長させた後のSiC単結晶5の径よりわずかに大きくしておき、この後、さらにSiC単結晶5を成長させるような場合でも適用可能である。

0064

なお、上記各実施形態では、種結晶移動装置4によって種結晶保持具2をSiC単結晶5の成長方向と逆方向に引き上げられるようにしているが、必ずしも種結晶3側を移動させる必要はなく、種結晶3と成長容器1とが成長方向と逆方向に相対移動する構成であればよい。

0065

なお、上記実施形態では、Si含有ガスやC含有ガスを含む原料ガスを、SiC原料粉末7を昇華させることによってSiC種結晶3の表面に供給するようにしているが、成長容器1の外部から原料ガスを供給するようにしてもよい。

0066

(実施例1)本発明の効果を確認するために、上記図1に示した装置を用い、上述した方法に従ってSiC単結晶5の成長を行った。SiC種結晶3としてφ50mmの6H−SiC単結晶を使用した。このSiC種結晶3を種結晶保持具2に貼り付け、ガイド6の表面6aと同高さになるように配置した。SiC種結晶3の表面とSiC原料粉末7の表面との距離は20mmとし、ガイド6の肉厚を25mmとした。

0067

まず、図示しない真空装置により、成長容器1内を真空にし、900℃まで昇温した後、Arを導入しながら500Torrに保ち、SiC種結晶3の表面温度が2200℃、SiC原料粉末7の表面温度が2230℃になるまで昇温させた。

0068

次に、成長容器1内をゆっくり減圧して雰囲気圧力を1Torrに設定し、SiC原料粉末7から原料ガスを昇華させ、24時間成長させた。このとき、成長表面の高さがガイド表面の高さと同高さになるように、SiC種結晶3をあらかじめ予備実験で測定しておいた成長速度(1mm/h)と同速度で、上方へ引き上げた。

0069

このような成長を行った結果、側面部から発生する欠陥がなく、φ50mmで均一な結晶性を持つSiC単結晶5を24mmの長さ成長させることができた。

図面の簡単な説明

0070

図1本発明の第1実施形態に用いる結晶成長装置の断面構成を示す図である。
図2本発明の第2実施形態に用いる結晶成長装置の断面構成を示す図である。
図3本発明の第3実施形態に用いる結晶成長装置の断面構成を示す図である。
図4本発明の第4実施形態に用いる結晶成長装置の断面構成を示す図である。
図5他の実施形態における結晶成長装置の断面構成を示す図である。

--

0071

1…成長容器、2…種結晶保持具、3…SiC種結晶、4…種結晶移動装置、5…SiC単結晶、6…ガイド、7…SiC原料粉末、8…加熱装置。

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