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技術 複合フレキシブルホース

出願人 株式会社ニチリン
発明者 中野好夫
出願日 2000年1月18日 (20年5ヶ月経過) 出願番号 2000-008930
公開日 2001年7月27日 (18年11ヶ月経過) 公開番号 2001-200961
状態 特許登録済
技術分野 剛性・可とう管 積層体(2) 高分子組成物 エポキシ樹脂
主要キーワード 未加硫生地 最内層用 スパイラル巻き 加工機器 コンタクトフリーザー 補強効率 クロロプレン系ゴム ゴム生地
関連する未来課題
重要な関連分野

この項目の情報は公開日時点(2001年7月27日)のものです。
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図面 (4)

課題

ガスの透過を著しく下げることができ、R12およびR134a冷媒に共通して使用することができる複合フレキシブルホース1を、内管の最内層2と中間樹脂層バリア層)3とのあいだの安定した強固な接着を可能とすることによって、接着剤層を設けることなく提供する。

解決手段

クロロプレン系ゴム100重量部に対してケイ酸またはその塩10〜50重量部、エポキシ樹脂5〜20重量部、フェノール樹脂0.5〜5重量部およびメチロールメラミン0.5〜5重量部を配合した最内層2、ポリアミドカルボキシル基含有変性ポリオレフィンとをブレンドした中間樹脂層3、クロロプレン系ゴムの内管外層ゴム層4、繊維補強層5および外面ゴム層6を積層後に加熱して加硫接着する。

概要

背景

カーエアコン用の冷媒ガスコンタクトフリーザー用の冷媒ガスの輸送などに用いられる複合フレキシブルホースは、通常図2に示すように、内側から順に最内層2、接着剤層7、中間ゴム層8、繊維補強層5および外面ゴム層6を積層して形成されており(特開平1−110143号公報)、最内層2にはガスバリア性を確保するためにポリアミド樹脂が一般的に使用されている。

ところが、オゾン層保護の観点から、日本ではカーエアコン用冷媒としてR134aが使用されており、その冷媒との相溶性からコンプレッサー潤滑油としてポリアルキレングリコールが使用されているが、潤滑特性アップを狙い、一部、活性度の高い添加剤が使用されることがある。その影響により最内層2のポリアミドが使用中に劣化し、クラックに至る場合がある。

当該オイルに対する対策として、最内層2にIIR系ゴム鱗片状の充填剤を添加した低ガス透過ゴムホース(特開平10−47552号公報)の使用が考えられる。しかしながら、世界的に見た場合R12冷媒を使用している国も多く、R12冷媒用潤滑剤として使用される鉱物油に対してIIRは著しく潤滑するため、適用できない。

R12、R134a冷媒に共通して使用ができ、ガスの透過を著しく下げるための構造として、最内層にクロロプレンゴムを設けその外側にポリアミド系樹脂さらにその外側にゴム層を設けた内管層構造ホースも使用されているが、この形状の複合フレキシブルホースは、最内層のゴム層よりも中間のバリア層であるポリアミド層の方が冷媒の透過が少ないため、最内層のゴム層を透過した冷媒がポリアミド層で溜まり、膨れが発生し易いため、各層間の層間接着をとくに強固にする必要がある。

この点に関し、従来は最内層のクロロプレンゴムとポリアミド間に接着剤層を介して接合していた。この接着剤層に用いる接着剤としては、フェノール樹脂またはフェノール樹脂とエラストマーとの混合物あるいはハロゲン化ポリオレフィンその他塩化ゴム系の溶剤タイプの接着剤などが使用されている。

しかし溶剤タイプの接着剤を使用するときは、溶剤蒸発に時間を要するほか作業環境を悪化させる。また、接着剤層の形成自体に工程の増加とコストアップを伴う。

概要

ガスの透過を著しく下げることができ、R12およびR134a冷媒に共通して使用することができる複合フレキシブルホース1を、内管の最内層2と中間樹脂層(バリア層)3とのあいだの安定した強固な接着を可能とすることによって、接着剤層を設けることなく提供する。

クロロプレン系ゴム100重量部に対してケイ酸またはその塩10〜50重量部、エポキシ樹脂5〜20重量部、フェノール樹脂0.5〜5重量部およびメチロールメラミン0.5〜5重量部を配合した最内層2、ポリアミドとカルボキシル基含有変性ポリオレフィンとをブレンドした中間樹脂層3、クロロプレン系ゴムの内管外層ゴム層4、繊維補強層5および外面ゴム層6を積層後に加熱して加硫接着する。

目的

本発明は、R12およびR134a冷媒に共通して使用ができ、ガスの透過を著しく下げた複合フレキシブルホースを提供する。

効果

実績

技術文献被引用数
2件
牽制数
6件

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請求項1

内側から最内層中間樹脂層内管外層ゴム層繊維補強層および外面ゴム層の順で積層されてなり、最内層がクロロプレン系ゴム100重量部に対してケイ酸またはその塩を10〜50重量部、エポキシ樹脂を5〜20重量部、フェノール樹脂を0.5〜5重量部およびメチロールメラミンを0.5〜5重量部配合してなるゴム組成物からなり、中間樹脂層がポリアミドカルボキシル基含有変性ポリオレフィンとをブレンドして得られる変性ポリアミドからなり、内管外層ゴム層がクロロプレン系ゴムからなり、前記各層を積層後に加熱して得られる最内層と中間樹脂層と内管外層ゴム層間接着剤を有しない複合フレキシブルホース

請求項2

変性ポリアミド中のポリアミドが、ポリアミド6、ポリアミド11、ポリアミド12、ポリアミド4−6、ポリアミド6−6、ポリアミド6−10、ポリアミド6−12およびポリアミドMXD−6からなる群から選択されたポリアミドまたは少なくとも2種を構成成分とするコポリマーからなるポリアミドである請求項1記載の複合フレキシブルホース。

技術分野

0001

本発明は複合フレキシブルホース、とくに冷媒輸送用などに適する複合フレキシブルホースに関する。

背景技術

0002

カーエアコン用の冷媒ガスコンタクトフリーザー用の冷媒ガスの輸送などに用いられる複合フレキシブルホースは、通常図2に示すように、内側から順に最内層2、接着剤層7、中間ゴム層8、繊維補強層5および外面ゴム層6を積層して形成されており(特開平1−110143号公報)、最内層2にはガスバリア性を確保するためにポリアミド樹脂が一般的に使用されている。

0003

ところが、オゾン層保護の観点から、日本ではカーエアコン用冷媒としてR134aが使用されており、その冷媒との相溶性からコンプレッサー潤滑油としてポリアルキレングリコールが使用されているが、潤滑特性アップを狙い、一部、活性度の高い添加剤が使用されることがある。その影響により最内層2のポリアミドが使用中に劣化し、クラックに至る場合がある。

0004

当該オイルに対する対策として、最内層2にIIR系ゴム鱗片状の充填剤を添加した低ガス透過ゴムホース(特開平10−47552号公報)の使用が考えられる。しかしながら、世界的に見た場合R12冷媒を使用している国も多く、R12冷媒用潤滑剤として使用される鉱物油に対してIIRは著しく潤滑するため、適用できない。

0005

R12、R134a冷媒に共通して使用ができ、ガスの透過を著しく下げるための構造として、最内層にクロロプレンゴムを設けその外側にポリアミド系樹脂さらにその外側にゴム層を設けた内管層構造ホースも使用されているが、この形状の複合フレキシブルホースは、最内層のゴム層よりも中間のバリア層であるポリアミド層の方が冷媒の透過が少ないため、最内層のゴム層を透過した冷媒がポリアミド層で溜まり、膨れが発生し易いため、各層間の層間接着をとくに強固にする必要がある。

0006

この点に関し、従来は最内層のクロロプレンゴムとポリアミド間に接着剤層を介して接合していた。この接着剤層に用いる接着剤としては、フェノール樹脂またはフェノール樹脂とエラストマーとの混合物あるいはハロゲン化ポリオレフィンその他塩化ゴム系の溶剤タイプの接着剤などが使用されている。

0007

しかし溶剤タイプの接着剤を使用するときは、溶剤蒸発に時間を要するほか作業環境を悪化させる。また、接着剤層の形成自体に工程の増加とコストアップを伴う。

発明が解決しようとする課題

0008

ゴム層とポリアミドとの接着剤層を介しない接着に関し、特開平10−16138号公報および特開平7−117178号公報などが先に出願されているが、いずれも、IIR系ゴムをベースとしたもので、クロロプレン系ゴムに適用しても良好な結果が得られなかった。

0009

本発明は、R12およびR134a冷媒に共通して使用ができ、ガスの透過を著しく下げた複合フレキシブルホースを提供する。

課題を解決するための手段

0010

本発明者らは、前記課題を解決するために研究し、最内層にクロロプレン系ゴム層を設けその外側にポリアミド系樹脂層さらにその外側にゴム層を設けた内管3層構造のホースは、R12およびR134a冷媒に共通して使用することができ、ガスの透過が著しく低い構造であること、最内層を、クロロプレン系ゴムに特定の添加剤を配合したゴム組成物によって形成することにより、最内層のクロロプレン系ゴム層とバリア層のポリアミド系樹脂層のあいだに接着剤を設けることなく安定した強固な接着が得られることを見出し、本発明を完成した。

0011

本発明は、内側から最内層、中間樹脂層内管外層ゴム層、繊維補強層および外面ゴム層の順で積層されてなり、最内層がクロロプレン系ゴム100重量部に対してケイ酸またはその塩を10〜50重量部、エポキシ樹脂を5〜20重量部、フェノール樹脂を0.5〜5重量部およびメチロールメラミンを0.5〜5重量部配合してなるゴム組成物からなり、中間樹脂層がポリアミドとカルボキシル基含有変性ポリオレフィンとをブレンドして得られる変性ポリアミドからなり、内管外層ゴム層がクロロプレン系ゴムからなり、前記各層を積層後に加熱(加硫)して得られる最内層と中間樹脂層と内管外層ゴム層間に接着剤を有しない複合フレキシブルホースにかかわる。

0012

本発明は、また、変性ポリアミド中のポリアミドが、ポリアミド6、ポリアミド11、ポリアミド12、ポリアミド4−6、ポリアミド6−6、ポリアミド6−10、ポリアミド6−12およびポリアミドMXD−6からなる群から選択されたポリアミドまたは少なくとも2種を構成成分とするコポリマーからなるポリアミドである前記複合フレキシブルホースにかかわる。

発明を実施するための最良の形態

0013

本発明の複合フレキシブルホースの積層構造図1に示す。本発明の複合フレキシブルホース1は、内側から最内層2、中間樹脂層3、内管外層ゴム層4、繊維補強層5および外面ゴム層6の順で積層されてなる。本発明の複合フレキシブルホース1は最内層2と中間樹脂層3のあいだに接着剤層をもたないものであり、中間樹脂層3の上に内管外層ゴム層4、さらに繊維補強層5および外面ゴム層6を有するものである。

0014

本発明においては、最内層2をクロロプレン系ゴムに対してケイ酸またはその塩、エポキシ樹脂、フェノール樹脂およびメチロールメラミンを配合してなるゴム組成物で構成し、中間樹脂層3をポリアミドとカルボキシル基含有変性ポリオレフィンとをブレンドして得られる変性ポリアミドによって構成し、内管外層ゴム層4をクロロプレン系ゴム(好ましくはケイ酸またはその塩、エポキシ樹脂、フェノール樹脂およびメチロールメラミンを配合したクロロプレン系ゴム)によって構成することによって接着剤層を設けることなく強固な接着力を得ることができる。

0015

すなわち、中間樹脂層3を構成する変性ポリアミド中の官能基カルボキシル基アミド基アミノ基など)と、最内層2および内管外層ゴム層4を構成するクロロプレン系ゴムのハロゲン基や、配合されているケイ酸またはその塩のシラノール基、エポキシ樹脂のエポキシ基、フェノール樹脂のフェノール基およびメチロールメラミンのアミノ基など、または、内管外層ゴム層4を構成するクロロプレン系ゴムのハロゲン基とにより、接着層界面のぬれ性が向上し、官能基同士が複雑な反応を起こし、種々の結合を生じているためであると推定される。

0016

最内層2は、クロロプレン系ゴムにケイ酸またはその塩、エポキシ樹脂、フェノール樹脂およびメラミンを配合したゴム組成物からなる。クロロプレン系ゴムとしては、クロロプレンゴムおよびクロロプレンゴム100重量部に対して加工助剤役割としてBR、SBR、EPDMを単独または複数を7重量部以下の割合でブレンドしたものなどを使用することができる。加工助剤を7重量部以上使用すると接着力が低くなる傾向がある。

0017

本発明において、ケイ酸またはその塩としては、たとえば無水ケイ酸含水ケイ酸、含水ケイ酸カルシウム含水ケイ酸アルミニウムなどがあげられ、とくに原料ゴムとの接着性がよいという点からシラノール基を多く有する含水ケイ酸が好ましい。ケイ酸またはその塩は極めて反応性に富み、変性ポリアミドやクロロプレンゴムと水素結合して接着力を強める作用をする。

0018

ケイ酸またはその塩は、クロロプレン系ゴム100重量部に対して10〜50重量部、好ましくは15〜30重量部、とくに好ましくは20〜30重量部配合する。ケイ酸またはその塩の配合量がクロロプレン系ゴム100重量部に対して10重量部よりも少ないと接着性が劣る傾向があり、50重量部よりも多いと粘度が高く、押出成形後肌荒れの原因となる傾向がある。

0019

本発明において、エポキシ樹脂としては、たとえば、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、環状脂肪エポキシ樹脂、ノボラック・エポキシ樹脂などを使用することができ、具体的には、油化シェルエポキシ(株)製のエピコート828、エピコート815などとして市販されているものがあげられる。エポキシ樹脂は接着成分の役割だけでなく、クロロプレン系ゴムの脱塩酸受酸剤ともなる。

0020

エポキシ樹脂は、クロロプレン系ゴム100重量部に対して5〜20重量部、好ましくは10〜15重量部配合する。エポキシ樹脂の配合量がクロロプレン系ゴム100重量部に対して5部よりも少ないと接着性がわるくなる傾向があり、20重量部よりも多いと混練時および押出成型時加工機器への粘着、など作業性がわるくなる傾向がある。

0021

本発明において、接着力改良成分として配合するフェノール樹脂としては、たとえば2,6−ジメチロール−p−クレゾールレゾール型フェノール樹脂ノボラック型フェノール樹脂などがあげられるが、接着力がよく、メチロールメラミンとの反応性の点からスミカノール620が好ましい。

0022

フェノール樹脂は、クロロプレン系ゴム100重量部に対して0.5〜10重量部、とくに1〜5重量部とするのが好ましい。フェノール樹脂の配合量がクロロプレン系ゴム100重量部に対して0.5重量部より少ないと接着力改良の効果が得られない傾向があり、10重量部をこえるとゴム組成物の物性が低下する傾向がある。

0023

本発明において、接着力改良成分として配合するメチロールメラミンとしては、住友化学(株)製スミカノール508、スミカノール507Aなどがあげられるが、接着力がよく、接着力改良成分として導入するフェノール樹脂との反応性の点からスミカノール507Aが好ましい。

0024

メチロールメラミンは、クロロプレン系ゴム100重量部に対して0.5〜10重量部、好ましくは1〜5重量部配合する。メチロールメラミンの配合量がクロロプレン系ゴム100重量部に対して0.5重量部より少ないと接着力改良の効果が得られない傾向があり、10重量部をこえるとゴム組成物の物性が低下する傾向がある。

0025

最内層2用のゴム組成物には、そのほかステアリン酸可塑剤老化防止剤、加工助剤などを適当量添加してもよい。

0026

最内層2は通常0.5〜2.2mm、好ましくは0.8〜1.5mmの厚さになるように押出されて形成される。

0027

本発明において、中間樹脂層3はポリアミドとカルボキシル基含有変性ポリオレフィンとをブレンドしてなる変性ポリアミドを用いるが、変性ポリアミド中のポリアミドとしてはポリアミド6、ポリアミド11、ポリアミド12、ポリアミド4−6、ポリアミド6−6、ポリアミド6−10、ポリアミド6−12、ポリアミドMXD−6の少なくとも1種からなるポリアミドおよび少なくとも2種を構成成分とするコポリマーなどがあげられる。ポリアミドとしては、耐熱性コスト、加工性などからポリアミド−6が好ましい。

0028

またカルボキシル基含有変性ポリオレフィンとしては、たとえばエチレンプロピレンブタジエンなどのオレフィンジエンモノマー単独重合または共重合したポリオレフィンに、アクリル酸メタクリル酸マレイン酸フマル酸などの酸無水物グラフト重合することにより官能基を約0.1%から10モル%導入した変性ポリオレフィンが好ましく用いられる。

0029

ポリアミドと変性ポリオレフィンのブレンド比重量比)は90/10〜50/50、とくに65/35〜55/45が好ましい。変性ポリオレフィンの割合が大きくなるとホースの柔軟性はよくなるが耐冷媒透過性が劣り、また小さくなると耐冷媒透過性はよくなるが最内層および内管外層ゴム層との接着性および柔軟性が劣る傾向にある。

0030

中間樹脂層3は前記変性ポリアミドを管状に押出し成形することによって得られるが、管の厚みは成形作業性と耐冷媒透過性の点から0.05mm以上が好ましく、また可撓性の点から0.5mm以下が好ましい。

0031

本発明においては、最内層2上に直接、中間樹脂層3が形成される。よって接着剤層を形成する工程が省略されるので、溶剤の蒸発に要する時間が不要となり、全体の工程を短くすることができる。中間樹脂層3の形成は最内層2の外面に直接変性ポリアミドを押出成形することにより行なうことができる。

0032

内管外層ゴム層4を構成するクロロプレン系ゴムとしては、最内層を構成するゴム組成物を使用することができる。

0033

内管外層ゴム層4の厚さは0.3〜1.5mm程度とすることが好ましい。内管外層ゴム層の厚さが薄いと補強層が磨耗しやすくなり、ホースの耐久性が低下する傾向があり、厚いと編組径が大きくなり、その結果耐圧性が低下したり、コストアップとなる傾向がある。

0034

最内層2を押出成形したのち、中間樹脂層3を押し出し、さらに内管外層ゴム層4を押し出し被覆したのち、編組またはスパイラル巻きなどにより繊維補強層5、ついで外面ゴム層6を積層する。これらの繊維補強層5および外面ゴム層6としては従来のものがそのまま使用できる。

0035

繊維補強層5としては、たとえば、天然繊維ポリビニルアルコール系、ポリアミド系、ポリエステル系またはアラミド系などの合成繊維の単独またはRFLレゾルシンホルムアルデヒドラテックス接着剤)処理したものなどがあげられる。繊維補強層5の厚さは0.3〜1.5mm程度とすることが好ましい。繊維補強層の打込み量が少ないと耐圧強度が低くなる傾向があり、多いとコストアップ、補強効率の低下によるムダが発生する傾向がある。

0036

外面ゴム層6としては、たとえば、EPDM、CR、CSM、IIR、X−IIRなどの耐オゾン性に優れた合成ゴムなどがあげられる。外面ゴム層6の厚さは、1.0〜2.0mm程度とすることが好ましい。外面ゴム層6の厚さが薄いと水分がホース内部に浸透しやすくなり、エアコン冷え不良となる傾向があり、厚いとコストアップおよび柔軟性が悪くなる傾向がある。

0037

本発明の複合フレキシブルホース1は最内層2上に中間樹脂層3、内管外層ゴム層4、繊維補強層5および外面ゴム層6を積層したのち、加熱して全体を加硫することによって得られる。加硫条件は約150〜180℃で、蒸気圧をかけ加熱して加硫を行なうのが好ましい。

0038

加硫後得られる本発明の複合フレキシブルホース1は、充分な可撓性を有すると同時に負圧が生じても層間剥離を生じない。

0039

以下、さらに本発明についての実施例を示して説明するが、もちろん、実施例に限定されるものではない。

0040

なお、各実施例における特性は、つぎの方法で測定した。

0041

最内層の材料試験
(最内層と中間樹脂層の接着試験、180度剥離試験(JIS K 6330−6タイプ5))最内層用ゴム組成物を厚さ0.15mm、幅約30mm、長さ約100mmに切り取り、これに中間樹脂層用変性ポリアミド未加硫生地(厚さ2.0mm、で200mm角)を置き、160℃で60分間プレス加硫したのち1日室温で放置後、幅約10mm、長さ約100mの試験片切り出した。変性ポリアミドとしては、ポリアミドとしてポリアミド−6を60重量部に対して、カルボキシル基含有変性ポリオレフィンとしてアイオノマー樹脂(オレフィン−アクリル酸系共重合体)40重量部をブレンドして得られる変性ポリアミドを使用した。

0042

この試料片引張試験機(JIS B 7721)に取り付け、中間樹脂層側を固定し、最内層側を図3に示すように毎分50mmの速さで引っ張り接着界面での剥離状態を調べ、ゴム(最内層)凝集破壊のものを○、樹脂(中間樹脂層)とゴム(最内層)界面剥離(樹脂にゴムが付いていない状態)を×、それ以外の状態を△とした。

0043

ホース性能
(接着力)作成した複合フレキシブルホース1から、幅25mm、長さ100mmほど切り出し、外面ゴム層6および繊維補強層5を除去して作成した試料について、最内層2の材料試験の条件と同様に、試験片を引張試験機(JIS B 7721)に取り付け、中間樹脂層3側を固定し、最内層2側を図3に示すように毎分50mmの速さで引っ張り、接着界面での剥離状態を調べ、ゴム凝集破壊のものを○、樹脂とゴム界面剥離(樹脂にゴムが付いていない状態)を×、それ以外の状態を△とした。

0044

実施例1〜4
表1に示す基本配合生地Aに、表2に示すエポキシ樹脂(エピコート828)、フェノール樹脂(スミカノール620、住友化学製)およびメチロールメラミン(スミカノール507A、住友化学製)を配合混練し、最内層2用のゴム組成物を調製した。

0045

比較例1
表1に示す基本配合生地Aに、エポキシ樹脂または接着改良成分となるフェノール樹脂およびメチロールメラミンを添加せず、最内層2用のゴム組成物を調製した。

0046

得られたゴム生地の特性(常態物性)を調べた。結果を表2に示す。

0047

また、中間樹脂層3用樹脂としてザイテルST811Hsを使用し、中間樹脂層3と最内層2の接着力を調べた。結果を表2に示す。

0048

0049

0050

実施例1〜4および比較例1〜2で調製した最内層2用ゴム組成物を用い、つぎの要領で複合フレキシブルホース1を作製し、そのホース性能を調べた。結果を表3に示す。

0051

(複合フレキシブルホースの作製)最内層用ゴム組成物を樹脂製のマンドレル外径15.75mm)に厚さ0.8mmとなるように押し出して最内層2を作製し、その上に中間樹脂層用変性ポリアミドを厚さ0.15mmになるように押し出して中間樹脂層2を形成し、ついで最内層2と同一組成のゴム組成物を内管外層ゴム層4として厚さ0.8mmになるように押し出し被覆したのち、ポリエチレンテレフタレート糸で編組して繊維補強層5とし、最後にEPDMを厚さ1.5mmとなるように押し出して、外面ゴム層6を形成した。この未加硫ホースを160℃で60分間の加硫条件で加硫を行ない、複合フレキシブルホース1を作製した。

0052

得られた複合フレキシブルホース1について、接着状態を調べた。結果を表3に示す。

0053

発明の効果

0054

本発明によれば、最内層にクロロプレン系ゴムを設けその外側にポリアミド系樹脂さらにその外側にゴム層を設けた内管3層構造のホースにおいて、最内層のクロロプレン系ゴムの中にエポキシ樹脂、接着力の改良成分となるフェノール樹脂およびメチロールメラミンを配合したことにより、バリア層のポリアミド系樹脂とのあいだに接着剤層を設けることなく安定した強固な接着が得られ、R12、R134a冷媒に共通して使用ができ、ガスの透過を著しく下げる構造のホースができた。

図面の簡単な説明

0055

図1本発明の複合フレキシブルホースの一実施形態の積層構造の概略を示す模式図である。
図2従来の複合フレキシブルホースの積層構造の概略を示す模式図である。
図3接着力試験概要を示す模式図である。

--

0056

1複合フレキシブルホース
2 最内層
3中間樹脂層
4内管外層ゴム層
5繊維補強層
6外面ゴム層
7接着剤層
8 中間ゴム層

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