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課題

環状シロキサン含有量が低く粒度の調節されたシリコーンエマルジョンの製造方法。

解決手段

(a)陰イオン性界面活性剤塩基を水に加え、混合してpH約7の均一な中性界面活性剤水溶液を形成することで中性界面活性剤水溶液を調製し、(b)ほぼ同じ割合の上記界面活性剤水溶液ポリシロキサンからなる混合物を形成し、(c)混合物をホモジナイズしてエマルジョンを形成し、エマルジョンが所望の粒度になるまでホモジナイズを続け、(d)ホモジナイズしたエマルジョンを冷却し、(e)冷却したエマルジョンに酸を加えてエマルジョンを縮合させてポリマーを形成し、粘度が所望のレベルに達するまでポリマーを縮合させ、(f)縮合したエマルジョンを有効量の中和剤中和する。

概要

背景

現在の乳化重合法では、最終エマルジョン中の環状シロキサン量は1%を上回る。環状シロキサン量が低くければ、最終生成物調合をより良好に調節することができる。

環状シロキサンの混入は健康及び安全面から望ましくなく、製品中の許容レベルに関して規制がある。また、環状シロキサンはシャンプーの粘度を下げる傾向がある。

乳化重合法については以前から報告があるが、従来技術の方法は環状シロキサン又は環状シロキサンと線状シロキサンの混合物いずれかを利用するもので、こうした方法では環状シロキサン含有量の低いエマルジョンを製造することはできない。例えば、環状シロキサン、界面活性剤及び開始剤シラノラート又はオルガノシラノラートである)を利用する米国特許第5504149号、環状シロキサン及びベンゼンスルホン酸及び任意成分として白金触媒を用いる米国特許第4066594号、連鎖伸長反応含金属触媒を用いる欧州特許出願公開第874017号、並びに乳化重合に触媒と熱を用いる特開平9−278626号公報を参照されたい。環状シロキサンを用いる場合、エマルジョンは重合を進行させるため加熱し、次いで縮合させるため冷却しなければならず、最終ポリマーの粘度は縮合温度関数である。

概要

環状シロキサン含有量が低く粒度の調節されたシリコーンエマルジョンの製造方法。

(a)陰イオン性界面活性剤塩基を水に加え、混合してpH約7の均一な中性界面活性剤水溶液を形成することで中性界面活性剤水溶液を調製し、(b)ほぼ同じ割合の上記界面活性剤水溶液ポリシロキサンからなる混合物を形成し、(c)混合物をホモジナイズしてエマルジョンを形成し、エマルジョンが所望の粒度になるまでホモジナイズを続け、(d)ホモジナイズしたエマルジョンを冷却し、(e)冷却したエマルジョンに酸を加えてエマルジョンを縮合させてポリマーを形成し、粘度が所望のレベルに達するまでポリマーを縮合させ、(f)縮合したエマルジョンを有効量の中和剤中和する。

目的

効果

実績

技術文献被引用数
3件
牽制数
2件

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請求項1

(a)陰イオン性界面活性剤塩基を水に加え、混合してpH約7の均一な中性界面活性剤水溶液を形成することで中性界面活性剤水溶液を調製し、(b)ほぼ同じ割合の上記界面活性剤水溶液ポリシロキサンからなる混合物を形成し、(c)混合物をホモジナイズしてエマルジョンを形成し、エマルジョンが所望の粒度になるまでホモジナイズを続け、(d)ホモジナイズしたエマルジョンを冷却し、(e)冷却したエマルジョンに酸を加えてエマルジョンを縮合させてポリマーを形成し、粘度が所望のレベルに達するまでポリマーを縮合させ、(f)縮合したエマルジョンを有効量の中和剤中和することを含んでなるシリコーンエマルジョンの製造方法であって、エマルジョン中の環状シロキサン量が1重量%未満である、シリコーンエマルジョンの製造方法。

請求項2

(i)陰イオン性界面活性剤約0.3〜約5pbw、塩基約0.06〜約1.1pbw、及び水約30〜約90pbw、(ii)ポリシロキサン約8〜約65pbw、(iii)酸約0.09〜約1.5pbw、並びに(iv)エマルジョンをpH約6〜8.5に中和するのに有効な量の中和剤からなる、請求項1記載の方法。

請求項3

混合物を約4000〜約12000psigの圧力でホモジナイズする、請求項1記載の方法。

請求項4

エマルジョンをホモジナイズした後約15〜約50℃に冷却する、請求項1記載の方法。

請求項5

ポリマーの粘度が約100000〜約6000000cpsである、請求項1記載の方法。

請求項6

陰イオン性界面活性剤がアルキルベンゼンスルホン酸である、請求項2記載の方法。

請求項7

陰イオン性界面活性剤がドデシルベンゼンスルホン酸である、請求項6記載の方法。

請求項8

ポリシロキサンが次式の低粘度シラノール末端封止ポリマーである、請求項1記載の方法。OH-(R2SiO)x-H式中、各Rは独立に一価炭化水素基であり、xは粘度が約15〜約1000センチストークスとなるように選択される整数である。

請求項9

各Rがメチルである、請求項8記載の方法。

請求項10

中和剤が次式のアルカノールアミンである、請求項1記載の方法。(R1OH)3N式中、R1は(C1−C8)アルキルである。

請求項11

中和剤がトリエタノールアミンである、請求項10記載の方法。

請求項12

エマルジョンの粒度が約0.1〜約2.0ミクロンである、請求項1記載の方法。

請求項13

請求項1記載の方法で製造されたエマルジョン。

請求項14

請求項1記載の方法で製造されたエマルジョンを含んでなるパーソナルケア組成物

請求項15

(a)水、及び(b)次式OH-(R2SiO)x-H(式中、各Rは独立に一価炭化水素基であり、xは粘度が約15〜約1000センチストークスとなるように選択される整数である。)の低粘度シラノール末端封止ポリマーから形成されたポリシロキサンを含んでなるシリコーンエマルジョンであって、ポリシロキサンが約0.1〜約2.0ミクロンの粒度及び約100000〜約6000000センチポアズのポリマー粘度を有しており、当該エマルジョンに含まれる環状シロキサンが1重量%未満である、シリコーンエマルジョン。

請求項16

請求項15記載のエマルジョン、界面活性剤増粘剤着色剤芳香剤及び水を含んでなるパーソナルケア組成物。

技術分野

0001

本発明は乳化重合法に関するものであり、具体的には、環状シロキサン含有量及び粒度の制御が可能な乳化重合法に関する。

背景技術

0002

現在の乳化重合法では、最終エマルジョン中の環状シロキサン量は1%を上回る。環状シロキサン量が低くければ、最終生成物調合をより良好に調節することができる。

0003

環状シロキサンの混入は健康及び安全面から望ましくなく、製品中の許容レベルに関して規制がある。また、環状シロキサンはシャンプーの粘度を下げる傾向がある。

0004

乳化重合法については以前から報告があるが、従来技術の方法は環状シロキサン又は環状シロキサンと線状シロキサンの混合物いずれかを利用するもので、こうした方法では環状シロキサン含有量の低いエマルジョンを製造することはできない。例えば、環状シロキサン、界面活性剤及び開始剤シラノラート又はオルガノシラノラートである)を利用する米国特許第5504149号、環状シロキサン及びベンゼンスルホン酸及び任意成分として白金触媒を用いる米国特許第4066594号、連鎖伸長反応含金属触媒を用いる欧州特許出願公開第874017号、並びに乳化重合に触媒と熱を用いる特開平9−278626号公報を参照されたい。環状シロキサンを用いる場合、エマルジョンは重合を進行させるため加熱し、次いで縮合させるため冷却しなければならず、最終ポリマーの粘度は縮合温度関数である。

発明が解決しようとする課題

0005

エマルジョンの粒度だけでなく粘度及びエマルジョン中の環状シロキサン量を制御できる方法が必要とされている。ホモジナイズの際に酸触媒界面活性剤の代わりに中性界面活性剤系を用いることによって、粒度、粘度及び環状シロキサンを制御できることが判明した。利点は、環状シロキサン含有量が低くなり、より安全な製品を製造することができることである。

課題を解決するための手段

0006

本発明は、第一の態様において、(a)陰イオン性界面活性剤塩基を水に加え、混合してpH約7の均一な中性界面活性剤水溶液を形成することで中性界面活性剤水溶液を調製し、(b)ほぼ同じ割合の上記界面活性剤水溶液ポリシロキサンからなる混合物を形成し、(c)混合物をホモジナイズしてエマルジョンを形成し、エマルジョンが所望の粒度になるまでホモジナイズを続け、(d)ホモジナイズしたエマルジョンを冷却し、(e)冷却したエマルジョンに酸を加えてエマルジョンを縮合させてポリマーを形成し、粘度が所望のレベルに達するまでポリマーを縮合させ、(f)縮合したエマルジョンを有効量の中和剤中和することを含んでなるシリコーンエマルジョンの製造方法であって、エマルジョン中の環状シロキサン量が1重量%未満である、シリコーンエマルジョンの製造方法に関する。

0007

本発明は、第二の態様において、本発明の方法で製造したシリコーンを含んでなるパーソナルケア用エマルジョンに関する。

0008

本発明の方法は、エマルジョンの粒度及び粘度の制御に有効なだけでなく、環状シロキサン量を1%未満のレベルに制御するのにも有効である。本発明のもう一つの利点は、重合を起こすのにエマルジョンを加熱する必要がないことである。

発明を実施するための最良の形態

0009

好ましい実施形態では、約0.3〜5.0重量部(「pbw」)、さらに好ましくは約0.8〜約3.0pbw、さらに一段と好ましくは約0.9〜約1.8pbwの陰イオン性界面活性剤と、約0.06〜約1.1pbw、さらに好ましくは約0.2〜約0.7pbw、さらに一段と好ましくは約0.2〜約0.35pbwの塩基を、約30〜約90pbw、さらに好ましくは約35〜約70pbw、さらに一段と好ましくは約40〜約55pbwの脱イオン水を含む容器に加えて混合物を形成する。好ましい実施形態では、この混合物を次に、約8〜約65pbw、さらに好ましくは約25〜約65pbw、さらに一段と好ましくは約45〜約55pbwのポリシロキサンと共に計量する。好ましい実施形態では、混合物を次に例えばPremierのようなペースト分散機に通し、次いで混合物をIKAやGaulinのようなコロイドミル粉砕することによって混合物をブレンドする。ブレンド後、混合物をGaulinやBran & Lubbeのようなホモジナイザー又はMicrofluidics社製のマイクロフルイダイザー(microfluidizer)に供給してエマルジョンを形成する。好ましい実施形態では、混合物を、好ましくは加熱せずに、約4000〜12000psig、さらに好ましくは約5000〜約8000psig、さらに一段と好ましくは約6000psigの圧力でホモジナイズし、再循環ループを利用して所望の粒度にするとともにエマルジョンの安定性を確保する。好ましい実施形態では、粒度はMalvern Mastercizer又はNicomp 170で測定して約0.1〜約2.0ミクロン、さらに好ましくは約0.2〜約1.0ミクロン、さらに一段と好ましくは約0.3〜約0.6ミクロンの範囲にある。ホモジナイズが済んだら、エマルジョンを縮合容器に供給し、そこで約15〜約50℃、さらに好ましくは約20〜約35℃、さらに一段と好ましくは約20〜約25℃に冷却し、約0.09〜約1.5pbw、さらに好ましくは約0.25〜約0.9pbw、さらに一段と好ましくは約0.29〜約0.45pbwの強酸を加えてエマルジョンのpHを約2、さらに好ましくは2未満とする。エマルジョンを酸性化すると、制御された縮合が始まる。縮合が完了し、所望のポリマー粘度、好ましくは100000〜6000000センチポアズcps)、さらに好ましくは500000〜3000000cps、特に好ましくは1000000〜2000000cpsが達成されたら、エマルジョンを中和してそれ以上の縮合を防ぐ。好ましい実施形態では、pHは中和剤で約6〜約8.5、さらに好ましくは約6.5〜約8、さらに一段と好ましくは約7〜約7.5にする。

0010

本発明で使用する好適な陰イオン性界面活性剤は、乳化して良好な縮合をもたらすものである。好適な界面活性剤の例には、ヘキシルベンゼンスルホン酸、オクチルベンゼンスルホン酸、デシルベンゼンスルホン酸、ドデシルベンゼンスルホン酸セチルベンゼンスルホン酸及びミリスチルベンゼンスルホン酸のようなアルキルベンゼンスルホン酸並びにその塩があるが、さらに好ましくはドデシルベンゼンスルホン酸である。さらに、ラウリル硫酸ナトリウムのような補助界面活性剤も使用し得る。

0011

好ましい実施形態では、本発明の塩基は陰イオン性界面活性剤を中和するものである。本発明で使用する好適な塩基の例には、特に限定されないが、炭酸ナトリウム水酸化ナトリウム水酸化カリウム炭酸カルシウムがある。好ましくは、塩基は炭酸ナトリウムである。

0012

本発明のポリシロキサン中間体として好適な化合物加水分解物である。本発明で使用し得るポリシロキサン中間体の例には、特に限定されないが、線状シラノール末端封止ポリオルガノシロキサンがある。好ましくは、本発明のポリシロキサン中間体は次式の低粘度シラノール末端封止ポリマーである。

0013

OH-(R2SiO)x-H
式中、各Rは独立に一価炭化水素基であり、xは粘度が約15〜約1000センチストークス、さらに好ましくは約50〜約500センチストークス、さらに一段と好ましくは約70〜約150センチストークスとなるように選択される整数である。

0014

好適な一価炭化水素基には、非環式炭化水素基一価脂環式炭化水素基一価芳香族炭化水素基がある。好ましい一価炭化水素基は一価(C1−C6)アルキル基、一価アリール基及び一価アラルキル基である。

0015

明細書中で用いる「(C1−C6)アルキル」という用語は、1基当たり炭素原子数が1〜6の線状又は枝分れアルキル基を意味し、例えば、メチルエチルプロピルイソプロピルn−ブチルイソブチル、sec−ブチル、tert−ブチル、ペンチル、ヘキシル等であり、好ましくはメチルである。

0016

好ましい実施形態では、一価炭化水素基は一価(C1−C6)アルキル基、最も好ましくはメチルである。

0017

本明細書中で用いる「アリール」という用語は、1基当たり1以上の芳香族環を含む一価不飽和炭化水素環系を意味し、任意には1以上の芳香族環が好ましくは1以上の(C1−C6)アルキル基で置換されたものでもよく、2以上の環の場合には縮合環であってもよく、例えば、フェニル、2,4,6−トリメチルフェニル、2−イソプロピルメチルフェニル、1−ペンタニルナフチルアントリル等があり、好ましくはフェニルである。

0018

本明細書中で用いる「アラルキル」という用語は、アルキル基、好ましくは(C2−C6)アルキル基のアリール誘導体を意味し、アリール誘導体のアルキル部分には任意には酸素原子が介在していてもよく、例えば、フェニルエチルフェニルプロピル、2−(1−ナフチル)エチル等があり、好ましくはフェニルプロピル、フェノキシプロピル及びビフェニルオキシプロピルである。

0019

好適なポリシロキサン中間体は例えば加水分解等の公知の方法で製造され、市販されている。

0020

好ましい実施形態では、本発明の酸は、塩基を中和して塩を形成し、アルキルベンゼンスルホン酸を遊離させる強酸である。本発明で使用する好適な酸の例には、特に限定されないが、硝酸塩酸ギ酸リン酸及び硫酸がある。好ましくは、酸は硫酸である。

0021

好ましい実施形態では、本発明の中和剤は、最終pHを約6〜約8.5、好ましくは約6.5〜約8、さらに好ましくは約7〜約7.5に上げる塩基である。本発明で使用する好適な中和剤の例には、特に限定されないが、次式のアルカノールアミンがある。

0022

(R1OH)3N
式中、R1は(C1−C8)アルキルである。好ましくは、中和剤はトリエタノールアミンである。

0023

本発明の方法では、任意成分として、追加の成分、例えば殺生剤消泡剤芳香剤着色剤保存剤、その他当技術分野で公知の添加剤を配合し得る。

0024

好ましい実施形態では、本発明の方法は、少量、好ましくは組成物の1重量%未満、さらに好ましくは組成物の0.5重量%未満の殺生剤を添加することをさらに含む。好適な殺生剤には、Zeneca社から市販されているProxelGXL殺菌剤、及びRohm & Haas社から市販されているKathonCG+IP II殺菌剤のような殺菌剤がある。好ましくは、殺生剤はKathon CG+IP IIである。

0025

本発明のエマルジョンはシャンプー、コンディショナーローション化粧品等のパーソナルケア用途に有用である。エマルジョンは一般にパーソナルケア組成物全体の約0.01〜約50重量%、好ましくは0.1〜20重量%の量でパーソナルケア製品中に配合される。本発明のパーソナルケア組成物は、任意成分として公知の成分、例えばエモリエント保湿剤湿潤剤顔料、着色剤、芳香剤、殺生剤、保存剤、エクスフォエント 、ホルモン酵素薬用化合物、抗菌剤抗真菌剤ビタミン電解質、アルコール類ポリオール類、界面活性剤、乳化剤シリコーンオイル有機油、ワックス懸濁剤増粘剤及び水等の公知の成分をさらに含んでいてもよい。

0026

以下の実施例で本発明の方法を例示する。これらは単なる例示であり、請求項が実施例に限定されることはない。

0027

実施例
本発明の方法を用いてエマルジョンを4バッチ調製した。これらバッチの結果は以下の表に示す。これらバッチは以下の通り製造した。

0028

適当な容器に44.87重量部の脱イオン水を入れ、攪拌機を適度な速さでスタートさせた。水に約1.2重量部のドデシルベンゼンスルホン酸を加えて水溶液を作った。約0.26重量部の炭酸ナトリウムを加えて酸を中和した。この混合物を、溶液のpHが約7になるまで(約20分間)ブレンドした。この溶液を次いで約52重量部のポリシロキサン(シラノール末端封止低粘度ポリマー、約100cps)と(ほぼ同じ重量部で)計量して別の容器に入れた。混合物をPremierペースト分散機に通し、Bran & Lubbe社製コロイドミルで粉砕した。エマルジョン流をサージタンクに供給してホモジナイザーに供給した。

0029

エマルジョンの粒度を調整するとともに生成物の安定性を確保すべく、エマルジョンをほぼ2パスに等しい速度でホモジナイザー(約6000psig)に供給した。ホモジナイズエマルジョンを縮合タンクに移した。タンクが充填されたら、縮合タンクを約20〜35℃の温度に冷却する。冷却したエマルジョンに、約0.35重量部の濃硫酸を加えてエマルジョンのpHを2未満とした。ポリマーの粘度が約1500000〜1600000cpsとなるまで縮合を行った。

0030

縮合が完了したら、約1.2部の85%トリエタノールアミン水溶液でエマルジョンを中和した。殺生剤(Kathon II)を加えた(0.1重量%)。任意段階として、操作中の発泡を抑えるため消泡剤を加えてもよい。必要に応じて、固形分を調整すべく完成エマルジョンを水で調節する。エマルジョンを濾過して最終容器に入れる。

0031

0032

0033

0034

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