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技術 ホウ酸含有ゲル体

出願人 昭和電工株式会社
発明者 石井徹弥和田哲夫
出願日 1999年9月1日 (20年5ヶ月経過) 出願番号 1999-246833
公開日 2001年3月13日 (18年11ヶ月経過) 公開番号 2001-064472
状態 拒絶査定
技術分野 農薬・動植物の保存 高分子組成物
主要キーワード サンプルびん ホウ酸含有 アクリル酸アンモニウム共重合体 寒天状 難溶性アルミニウム塩 ビョウ グリコール酸水溶液 アルカリ金属セル
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重要な関連分野

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課題

ホウ酸および/またはその塩を高濃度に含有させても高いゲル強度を有し、単純な組成ゲル化の生成が早く害虫喫食性の良好なホウ酸含有ゲル体の提供。

解決手段

N−ビニルアセトアミドCOOM基(式中、Mは水素原子アルカリ金属塩またはアンモニウム塩を示す。)を有する重合性単量体を主成分としてなるN−ビニルアセトアミド共重合体(成分A)0.5〜30重量部を成分AのCOOM基と反応し架橋させる架橋剤(成分B)0.01〜20重量部で架橋して得られる架橋物であって、かつホウ酸および/またはホウ酸塩(成分C)5〜70重量部、水(成分D)を94.49〜10重量部(成分A〜Dの総和は100重量部とする。)含有してなることを特徴とするホウ酸含有ゲル体。

概要

背景

従来より、ゴキブリ食毒剤として、使用の簡便性により、たとえばホウ酸有機リン酸などを用いた食毒性殺虫剤一般家庭などに広く用いられている。害虫用食毒剤等に用いることのできる含水ゲルに使用されている基剤としては、一般にジェランガムトラガントガムアラビアゴムアルギン酸ナトリウムマンナンゼラチンなどの天然水溶性高分子ポリアクリル酸またはポリメタクリル酸塩、ポリビニルアルコールポリアクリルアミド等の合成高分子を用い、これに多価アルコールなどの保湿剤や水等を配合して構成される。

前記基剤を構成する高分子の中で、特開平2−262501号公報において天然水溶性高分子のジェランガムを用いるものがある。しかしジェランガムをはじめとした天然の高分子は天然物から得るものであるので、品質が安定せず、高度の精製を行わないと混入物による汚染不純物による劣化等の現象が生じる。また独特の臭いや不純物により害虫の誘引阻害されることがある。

一方、合成高分子を用いたものとして、特開昭53−15413号公報においてはポリアクリル酸の1価の塩をグリセリン中に分散させ、これにアルミニウム塩を加えて含水ゲルを得る方法が、また特開昭54−106598号公報においてはポリアクリル酸の1価の塩水溶液に、有機酸の存在下で難溶性アルミニウム塩を加えて含水ゲルを調整する方法など合成高分子を架橋する方法が行われている。合成の高分子は品質の安定性は比較的良好であるが、適当なゲル化の方法がないことや、ゲル化できても使用によってゲルの骨格構造がくずれ、得られた含水ゲルは夏場においてはダレを生じやすく、害虫の喫食性のよい安定なゲルが形成できなかった。また特にポリアクリル酸ナトリウムなどイオン性の高分子を用いた場合、ホウ酸を配合するとポリマー凝集してしまい、保型性のあるゲル体を得ることは困難であった。

概要

ホウ酸および/またはその塩を高濃度に含有させても高いゲル強度を有し、単純な組成でゲル化の生成が早く害虫の喫食性の良好なホウ酸含有ゲル体の提供。

N−ビニルアセトアミドCOOM基(式中、Mは水素原子アルカリ金属塩またはアンモニウム塩を示す。)を有する重合性単量体を主成分としてなるN−ビニルアセトアミド共重合体(成分A)0.5〜30重量部を成分AのCOOM基と反応し架橋させる架橋剤(成分B)0.01〜20重量部で架橋して得られる架橋物であって、かつホウ酸および/またはホウ酸塩(成分C)5〜70重量部、水(成分D)を94.49〜10重量部(成分A〜Dの総和は100重量部とする。)含有してなることを特徴とするホウ酸含有ゲル体。

目的

本発明はかかる状況に鑑みてなされたものであり、ホウ酸および/またはその塩を高濃度に含有させても高いゲル強度を有し、単純な組成でゲル化の生成が早く害虫の喫食性の良好なホウ酸含有ゲル体を提供することを目的とする。

効果

実績

技術文献被引用数
3件
牽制数
3件

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請求項1

N−ビニルアセトアミドCOOM基(式中、Mは水素原子アルカリ金属塩またはアンモニウム塩を示す。)を有する重合性単量体を主成分としてなるN−ビニルアセトアミド共重合体(成分A)0.5〜30重量部を成分AのCOOM基と反応し架橋させる架橋剤(成分B)0.01〜20重量部で架橋して得られる架橋物であって、かつホウ酸および/またはホウ酸塩(成分C)5〜70重量部、水(成分D)を94.49〜10重量部(成分A〜Dの総和は100重量部とする。)含有してなることを特徴とするホウ酸含有ゲル体

請求項2

N−ビニルアセトアミド共重合体(成分A)が、全単量体の80〜100重量%がN−ビニルアセトアミドとCOOM基(式中、Mは水素原子、アルカリ金属塩またはアンモニウム塩を示す。)を有する重合性単量体との共重合体である請求項1に記載のホウ酸含有ゲル体。

請求項3

N−ビニルアセトアミド共重合体(成分A)が、N−ビニルアセトアミドとCOOM基(式中、Mは水素原子、アルカリ金属塩またはアンモニウム塩を示す。)を有する重合性単量体との重量比が99.9〜60:0.1〜40(両者の和は100とする。)である単量体の共重合体である請求項1または2に記載のホウ酸含有ゲル体。

請求項4

COOM基を有する重合性単量体が、下記一般式(I)ID=000003HE=025 WI=100 LX=0550 LY=1000(式中、R1は水素原子またはメチル基、Mは水素原子、アルカリ金属塩またはアンモニウム塩を示す。)で表されるエチレン性不飽和単量体である請求項1ないし3のいずれかに記載のホウ酸含有ゲル体。

請求項5

COOM基(式中、Mは水素原子、アルカリ金属塩またはアンモニウム塩を示す。)を有する重合性単量体が、1種または2種以上の(メタアクリル酸またはそのアルカリ金属塩もしくはアンモニウム塩である請求項1ないし4のいずれかに記載のホウ酸含有ゲル体。

請求項6

請求項1ないし5のいずれかに記載のホウ酸含有ゲル体を含有することを特徴とする害虫食毒剤組成物

技術分野

0001

本発明は、高濃度ホウ酸および/またはホウ酸塩を含有させてもゲル強度が高く、離床液が生ずることのない、ゴキブリアリシロアリハチノミなどの害虫食毒剤等に用いることのできるゲル体に関する。

背景技術

0002

従来より、ゴキブリの食毒剤として、使用の簡便性により、たとえばホウ酸や有機リン酸などを用いた食毒性殺虫剤一般家庭などに広く用いられている。害虫用食毒剤等に用いることのできる含水ゲルに使用されている基剤としては、一般にジェランガムトラガントガムアラビアゴムアルギン酸ナトリウムマンナンゼラチンなどの天然水溶性高分子ポリアクリル酸またはポリメタクリル酸塩、ポリビニルアルコールポリアクリルアミド等の合成高分子を用い、これに多価アルコールなどの保湿剤や水等を配合して構成される。

0003

前記基剤を構成する高分子の中で、特開平2−262501号公報において天然水溶性高分子のジェランガムを用いるものがある。しかしジェランガムをはじめとした天然の高分子は天然物から得るものであるので、品質が安定せず、高度の精製を行わないと混入物による汚染不純物による劣化等の現象が生じる。また独特の臭いや不純物により害虫の誘引阻害されることがある。

0004

一方、合成高分子を用いたものとして、特開昭53−15413号公報においてはポリアクリル酸の1価の塩をグリセリン中に分散させ、これにアルミニウム塩を加えて含水ゲルを得る方法が、また特開昭54−106598号公報においてはポリアクリル酸の1価の塩水溶液に、有機酸の存在下で難溶性アルミニウム塩を加えて含水ゲルを調整する方法など合成高分子を架橋する方法が行われている。合成の高分子は品質の安定性は比較的良好であるが、適当なゲル化の方法がないことや、ゲル化できても使用によってゲルの骨格構造がくずれ、得られた含水ゲルは夏場においてはダレを生じやすく、害虫の喫食性のよい安定なゲルが形成できなかった。また特にポリアクリル酸ナトリウムなどイオン性の高分子を用いた場合、ホウ酸を配合するとポリマー凝集してしまい、保型性のあるゲル体を得ることは困難であった。

発明が解決しようとする課題

0005

本発明はかかる状況に鑑みてなされたものであり、ホウ酸および/またはその塩を高濃度に含有させても高いゲル強度を有し、単純な組成でゲル化の生成が早く害虫の喫食性の良好なホウ酸含有ゲル体を提供することを目的とする。

課題を解決するための手段

0006

本発明者らは、上記課題の解決のため鋭意検討を重ねた結果、実質的にN−ビニルアセトアミド共重合体、ホウ酸、水及び架橋剤を主成分とすることを特徴とするゲル体が優れたゲル特性を有する事を見いだし、本発明を完成するに至った。

0007

すなわち、本発明は次の事項に関する。
[1]N−ビニルアセトアミドとCOOM基(式中、Mは水素原子アルカリ金属塩またはアンモニウム塩を示す。)を有する重合性単量体を主成分としてなるN−ビニルアセトアミド共重合体(成分A)0.5〜30重量部を成分AのCOOM基と反応し架橋させる架橋剤(成分B)0.01〜20重量部で架橋して得られる架橋物であって、かつホウ酸および/またはホウ酸塩(成分C)5〜70重量部、水(成分D)を94.49〜10重量部(成分A〜Dの総和は100重量部とする。)含有してなることを特徴とするホウ酸含有ゲル体。
[2]N−ビニルアセトアミド共重合体(成分A)が、全単量体の80〜100重量%がN−ビニルアセトアミドとCOOM基(式中、Mは水素原子、アルカリ金属塩またはアンモニウム塩を示す。)を有する重合性単量体との共重合体である上記[1]に記載のホウ酸含有ゲル体。
[3]N−ビニルアセトアミド共重合体(成分A)が、N−ビニルアセトアミドとCOOM基(式中、Mは水素原子、アルカリ金属塩またはアンモニウム塩を示す。)を有する重合性単量体との重量比が99.9〜60:0.1〜40(両者の和は100とする。)である単量体の共重合体である上記[1]または[2]に記載のホウ酸含有ゲル体。

0008

[4]COOM基を有する重合性単量体が、下記一般式(I)
ID=000004HE=025 WI=100 LX=0550 LY=1100
(式中、R1は水素原子またはメチル基、Mは水素原子、アルカリ金属塩またはアンモニウム塩を示す。)で表されるエチレン性不飽和単量体である上記[1]ないし[3]のいずれかに記載のホウ酸含有ゲル体。
[5]COOM基(式中、Mは水素原子、アルカリ金属塩またはアンモニウム塩を示す。)を有する重合性単量体が、1種または2種以上の(メタアクリル酸またはそのアルカリ金属塩もしくはアンモニウム塩である上記[1]ないし[4]のいずれかに記載のホウ酸含有ゲル体。
[6]上記[1]ないし[5]のいずれかに記載のホウ酸含有ゲル体を含有することを特徴とする害虫用食毒剤組成物

発明を実施するための最良の形態

0009

本発明のゲル体は、ホウ酸を高濃度に含有するためにホウ酸のもつ殺虫性を有するのみならず、熱や光に対して安定であり、例えば本発明のゲル体をアルミニウム箔の袋中に密封して50℃の恒温槽中に14日間保持した後においても原形を保持しており、ゲル中から離床液が生ずることがない。また本発明のゲルは、ホウ酸はもちろん、ホウ酸の溶解剤であるグリセリンや誘引性成分および摂餌物質等の保持能にも優れる。

0010

本発明のホウ酸含有ゲルの基剤としては、ゲルの骨格間に保持させる液体がホウ酸を主成分とするもので、具体的にはN−ビニルアセトアミド共重合体を主体とする共重合体(成分A)と架橋剤(成分B)、ホウ酸および/またはその塩(成分C)、水(成分D)とから構成される。

0011

本発明において、N−ビニルアセトアミド共重合体(成分A)は、組成物全量に対して0.5〜30重量%(以下、単に「%」という。)の範囲で用いられ、好ましくは4〜30%、さらに好ましくは4〜15%の範囲がよい。使用量が0.5%未満の場合には、基剤から離床液が生成し、不均一なゲル体となるため好ましくなく、30%を超えると成型時のゾルの粘度が上昇して成型や他の成分の混合が困難となるため好ましくない。

0012

本発明において、N−ビニルアセトアミドと共重合されているCOOM基(式中、Mは水素原子、アルカリ金属塩またはアンモニウム塩を示す。)を有する重合性単量体としては、上記一般式(I)で表わされる、例えば、(メタ)アクリル酸及び/またはアルカリ金属塩、アンモニウム塩等のカルボキシル基を含むエチレン性不飽和単量体が挙げられ、これらは架橋点をあたえる目的で添加される。

0013

なお、上記一般式(I)で表わされる単量体としては、具体的にはアクリル酸、メタクリル酸等のナトリウム塩カリウム塩のようなアルカリ金属塩、アンモニウム塩等をあげることができ、これらを1種または2種以上用いることが出来る。

0014

本発明のホウ酸含有ゲル中、N−ビニルアセトアミドおよびCOOM基(式中、Mは水素原子、アルカリ金属塩またはアンモニウム塩を示す。)を有する重合性単量体の合計が単量体全量の80〜100重量%であり、この範囲を越えるとホウ酸保持能は著しく低下する。またその重量比は99.9:0.1〜60:40の範囲であることが好ましく、この範囲を越えるとホウ酸保持能が著しく低下する。

0015

本発明のホウ酸含有ゲル体のホウ酸保持能を損なわない範囲で、N−ビニルアセトアミドおよび分子内にCOOM基(式中、Mは水素原子、アルカリ金属塩またはアンモニウム塩を示す。)を有する重合性単量体以外の他の単量体を単量体全量の0〜20重量%用いることができる。なお共重合される単量体としては、イタコン酸マレイン酸無水マレイン酸クロトン酸メチルアクリレート、ヒロロシキエチルメタクリレートメチルビニルエーテルメチルメタクリレートメトキシエチルアクリレート、(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシエチルエステル、(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシプロピルエステルアクリロニトリル酢酸ビニルプロピオン酸ビニルの如きビニル系単量体等があげられるがこの限りではない。

0016

成分Bの架橋剤は、ゲルの保型性維持のために、組成物全量に対して0.01〜20%の範囲で添加され、好ましくは0.1〜20%、さらに好ましくは0.1〜10%の範囲がよい。添加量が0.01%未満の場合には架橋が不十分となってゲルの強度が不足し、得られるホウ酸含有ゲル体の保型性が著しく悪くなり、また20%を超えると基剤が硬くなり、柔軟性および成型加工が困難となるため好ましくない。

0017

なお架橋剤の量を変化させることによってゲル体の弾力や柔軟性を自由にコントロールすることができ、害虫の喫食性を向上させることができる。用いる架橋剤としては、アルミニウムカルシウム、錫、マグネシウムマンガン亜鉛バリウム等の無機酸塩(例えば、塩化カルシウム塩化マグネシウム塩化アルミニウムカリバンアンモニウム明バン、鉄明バン、硫酸アルミニウム、硫酸アルミニウム、硫酸第2鉄、硫酸マグネシウムEDTA−カルシウム、EDTA−アルミニウム、EDTA−マグネシウム、塩化第1錫、炭酸カルシウム炭酸マグネシウムリン酸カルシウムリン酸水素カルシウム水酸化アルミニウム炭酸水素ナトリウム共沈物(市販品としては、協和化学工業株式会社製の「クムライト」等。)、炭酸マグネシウム、ケイ酸マグネシウム合成ケイ酸アルミニウムステアリン酸マグネシウムステアリン酸アルミニウムクエン酸マグネシウム硫酸バリウム、アルミニウムアラントイネート、合成ハイドロタルサイト(市販品としては、協和化学工業株式会社製の「アルカマック」、「アルカマイザー」、「キョーワード」等。))、有機酸塩(例えば、酢酸アルミニウム、アルミニウムグリシナール。)、水酸化物(例えば、水酸化カルシウム水酸化バリウム水酸化マグネシウム(市販品としては、協和化学工業株式会社製の「キスマ」等。)、水酸化第2鉄、水酸化第1錫、水酸化アルミニウム(市販品としては、協和化学工業株式会社製の「乾燥水酸化アルミニウムゲルS−100」等。)、水酸化アルミナ・マグネシウム(例えば、協和化学工業株式会社製の「サナルミン」等。))、酸化物(例えば、市販品として、協和化学工業株式会社製の「キョーワマグ」「マグサラット」等の酸化マグネシウム。)等の多価金属化合物ホルムアルデヒドエチレングリコールジグリシジルエーテル、グリセリンジグリシジルエーテルポリエチレングリコールジグリシジルエーテルプロピレングリコールジグリシジルエーテル、ポリプロピレングリコールジグリシジルエーテル等のエポキシ化合物等を挙げることができ、これらの架橋剤を1種または2種以上用いることができる。

0018

さらに架橋反応の速度調製剤として酒石酸クエン酸乳酸グリコール酸リンゴ酸フマール酸メタンスルホン酸、マレイン酸、酢酸、EDTA−2ナトリウム尿素トリエチルアミンアンモニア等の金属イオンに対してキレートもしくは配位能をもつ有機酸、有機酸塩、有機塩基などの他に塩酸リン酸、硫酸、硝酸臭化水素酸などの無機酸等が利用でき、特に架橋剤がエポキシ化合物である場合は、トリエチルベンジルアンモニウムクロライドテトラメチルアンモニウムクロライド等の4級アンモニウム塩ベンジルジメチルアミントリブチルアミントリス(ジメチルアミノメチルフェノール等の三級アミン、2−メチル−4−エチルイミダゾール、2−メチルイミダゾール等のイミダゾール化合物の他、SnCl2、Zn(BF4)等の各種硬化触媒を使用できる。

0019

次に成分Cのホウ酸および/またはその塩は、5〜70重量%の範囲で任意に含有させることができ、好ましくは10〜40重量%用いる。ホウ酸および/またはその塩の量が5%未満においては、ホウ酸による殺虫効果が期待できず、70%を超えて過剰に使用すると水の添加量が少なくなり、ゲル体が十分な保形性を維持できなくなるため好ましくない。なお、ホウ酸および/またはその塩はゲル体中で水に溶解した形で存在していても、固体状態で存在していても構わない。

0020

本発明において用いるホウ酸塩に特に限定はなく、たとえばホウ酸ナトリウムホウ砂)、メタホウ酸ナトリウム、過ホウ酸ナトリウム、ホウ酸アンモニウムホウ酸カリウムホウ酸マグネシウムなどが挙げられ、これらを1種または2種以上用いることができる。

0021

成分Dとして用いる水は、架橋反応を進め、ホウ酸の溶解性やゲルの柔軟性をだすために添加され、その添加量は94.49〜10重量%である。水の添加量が10%未満であると架橋反応が著しく遅くなりゲルの成型に時間がかかる。また94.49%より多いとホウ酸および/またはその塩のもつ殺虫効果が低下してしまうため好ましくない。

0022

本発明において、N−ビニルアセトアミド共重合体を製造するには、各種の単量体を開始剤を用いて公知の技術で共重合させる。例えば、水溶液重合沈澱析出重合、逆層懸濁重合等によって実施され、重合が終了すると、粘性液体寒天状または粉末生成物が得られる。さらには粘性液体、寒天状物は脱水乾燥することにより粉末化することが可能である。本発明により得られるホウ酸含有ゲル体は、単純な組成で、高いホウ酸および/またはその塩の保持能を有し、きわめて安価に調製できる。

0023

本発明のゲル体には昆虫成長阻害剤(以下、「IGR」という。)を添加し、害虫の殺傷力を上げることができる。IGRとしては例えば、幼若ホルモン、幼若ホルモン類縁体脱皮阻害剤などが挙げられ、これらの光学異性体幾何異性体誘導体または類縁体も用いることができ、これらの中から1種または2種以上を混合して用いることができる。さらに遅効性殺虫剤も含有することができ、これらの例としては、アミジノヒドラゾン殺虫剤をはじめ、有機リン系、カ−バメ−ト系、ビレスイド系などの殺虫剤が挙げられ、これらの中から1種または2種以上を混合して用いる。

0024

前記アミジノヒドラゾン系殺虫剤の具体例としては、例えばテトラヒドロ−5.5・ジメチル・2(III)−ピリミジノイン(3−[4−(トリフルオロメチルフェニル]−1−(2−[4−(トリフルオロメチル)フェニル]エテニル)−2−プロペニリデンヒドラゾン(別名「アムドロ」)などが挙げられる。

0025

その他の遅効性殺虫剤としては、特に限定はなく、フュニトチオントリクロルホン、ピリダフェンチオン、グイアジノン、フェンチオンなどの有機リン系殺虫剤:セビンプロポクサ−などのカルバメ−ト系殺虫剤:レスメトリン、J‐T80−レスメトリン、フェノトリン、ぺルメトリン、フタルスリン、d‐T80−フタルスリン、シフェノトリンシペルメトリンフェンバレレ−ト、エトフェンブロックス、プラレスリン、フェンフルスリンなどのピレスロイド系殺虫剤オキサジアゾ−ル系殺虫剤のメトキサジアゾンなどが挙げられる。

0026

また、本発明のホウ酸含有ゲル体には他の高分子を添加することもでき、これらは本発明のゲル体と充分に相溶しうるか、或は白濁しうる程度に相溶しうるものが好ましい。これら高分子としては例えば、アラビアガム、ジェランガム、トラガントガム、ローカストビーンガムグアーガムエコーガムカラヤガム寒天デンプンカラゲナンアルギン酸アルギン酸塩(例えば、アルギン酸ナトリウム)、アルギン酸プロピレングリコールデキストランデキストリンアミロース、ゼラチン、コラーゲンプルランペクチンアミロペクチンスターチ、アミロペクチンセミグリコール酸ナトリウムキチンアルブミンカゼインなどの天然の高分子、ポリグルタミン酸ポリアスパラギン酸メチルセルロースエチルセルロースプロピルセルロースエチルメチルセルロース、ヒドロキシセルロース、ヒドロキシアルキルセルロースヒドロキシプロピルメチルセルロースヒドロキシプロピルスターチカルボキメチルスターチ、アルカリ金属カルボキシメチルセルロースアルカリ金属セルロース硫酸塩、セルロースグラフト重合体架橋ゼラチンセルロースアセテートフタレート、デンプン−アクリル酸グラフト重合無水フタル酸変性ゼラチンコハク酸変性ゼラチンなどの半合成の高分子、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドンポリビニルメチルエーテルメチルビニルエステル、ポリアクリル酸塩(例えば、ポリアクリル酸ソーダ)、カルボキシビニルポリマービニルピロリドンアクリル酸エチル共重合体、ビニルピロリドン−スチレン共重合体、ビニルピロリドン−酢酸ビニル共重合体ポリビニルアセテート−(メタ)アクリル酸共重合体、ポリビニルアセテート−クロトン酸共重合体、酢酸ビニル−(メタ)アクリル酸共重合体、N−ビニルアセトアミド単独重合体、酢酸ビニル−クロトン酸共重合体、ポリビニルスルホン酸、N−ビニルアセトアミド架橋物、ポリイタコン酸ポリヒドロキシエチルアクリレート、ポリアクリルアミド、スチレンマレイン酸無水物共重合体、アクリルアミド−アクリル酸共重合体などの合成の高分子などがあるが、特にこれらに限定されるものではない。

0027

また水以外に溶剤等を添加することもでき、添加する溶剤としては、アセトンメチルエチルケトンシクロヘキサノンなどのケトン類セロソルブジオキサンジメチルホルムアミド、N−メチルピロリドンのごとき水と混和しうる有機溶剤のほかに、トルエン酢酸エチルクロタミトントリクロルエチレン等の水と混和しない有機溶剤が挙げられる。アルコール類としては、メタノールエタノールプロパノールベンジルアルコールフェネチルアルコールイソプロピルアルコールイソブチルアルコールヘキシルアルコール、2−エチルヘキサノールシクロヘキサノールオクチルアルコールブタノールペンタノール等の1価アルコールエチレングリコール、プロピレングリコール、1,3−ブチレングリコールエチレングリコールモノブチルエーテル、グリセリン、ジエチレングリコールトリエチレングリコール、1,4−ブチレングリコール(2価アルコール)、グリセリン、トリオキシイソブタン3価アルコール)、エリトリットペンタエリトリット(4価アルコール)、キシリットアドニット(5価アルコール)、アロルシット、ソルビトールソルビット液、マンニトール(6価アルコール)等の多価アルコールがあげられるがこの限りではない。

0028

本発明のゲル体は直接、適当な成型機打錠機等を用いて各種成型物に調製される。さらに、前記ゲル体をシート化する場合には、紙、木材、金属、ガラス繊維、布(ネル、織布、不織布等。)、合成樹脂ポリウレタンエチレン酢酸ビニル共重合体ポリ塩化ビニルポリエステル(例えば、ポリエチレンテレフタレート。)、ポリオレフィン(例えば、ポリエチレンポリプロピレンなど。)、ポリアミド(例えば、ナイロン6ナイロン66など。)、ポリ塩化ビニリデンポリテトラフルオロエチレン等。)、アルミニウムなどの金属箔ゴムまたはセルロース誘導体およびこれらとプラスチックフィルムとの積層フィルムなどの成形品シート(箔)、またはテープのごとき支持体の1面あるいは両面にゲル体を適量塗布すればよい。

0029

得られたシート状のゲル体を容易に保存するには、ゲル体を塗布した面に、シリコンまたはその他の適当な方法で処理した剥離シートを貼着しておくか、あるいは粘着剤を塗布していない面をシリコンまたはその他の適当な方法で処理して剥離面とし、ゲルが塗布されていない面と重なるように巻くか重ねておくこと等が望ましい。なお剥離シートとしては一般に用いられるポリエチレンフィルムポリプロピレンフィルム、剥離紙、セロハン、ポリ塩化ビニル、ポリエステル等が用いられる。

0030

本発明のホウ酸含有ゲル体には、その殺傷性、害虫の誘引性等の特性をより多く発現させるため、あるいは加工・成形性及び品質の向上、ゲル体中のホウ酸や薬剤分散性と安定性の向上などの目的で、ゲルの性能を損なわない程度に目的に応じて選択した物をさらに任意に配合することが出来る。当該添加剤に、特に限定はなく、摂餌物質、誘引性物質、誤食防止物質、粉体原料油性原料アルカリ界面活性剤着色剤香料紫外線遮断剤防腐殺菌剤酸化防止剤等が挙げらる。

0031

摂餌物質としては、例えば、小麦粉米粉米糠とうもろこし粉などの澱粉ポテトスターチ、コーンスターチなどのスターチ類グラニュー糖麦芽糖アラビノースガラクトースラクトース、ソルビトール、廃糖蜜蜂蜜などの糖類および糖蜜類やグリセリンなどが挙げられる。

0032

誘引性物質としては、例えば、カプリル酸カプロン酸カプリン酸ラウリル酸オレイン酸などの有機酸、オクチルアルコ−ル、ドデシルアルコ−ル、オレインアルコ−ルなどの高級アルコール類、オニオンフレーバーミルクフレ−バ−、バタ−フレ−バ−、ストロベリ−フレ−バー、コ−ヒ−フレ−バーなどの食品用フレ−バ−などが挙げられる。

0033

誤食防止物質としては、例えば唐辛子粉トウガラシエッセンスなどが挙げられ、粉体原料としては、例えばモンモリロラート、無水ケイ酸、石コウ、カーボンブラック珪藻土ベンガラ、炭酸カルシウム、ヒドロタルサイトタルクガラスカオリンベントナイト金属石鹸、エーロジル、雲母チタンオキシ塩化ビスマス魚鱗箔等、亜鉛華二酸化チタンなどが挙げられる。

0036

界面活性剤としては、ラウリル硫酸エステル塩ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩アルキルベンゼンスルホン酸塩ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテルリン酸、N−アシルアミノ酸塩等のアニオン界面活性剤塩化ベンザルコニウム塩化ベンゼトニウム塩化ステアリルトリメチルアンモニウム塩化ジステアリルジメチルアンモニウム、塩化ステアリルジメチルベンジルアンモニウム等のカチオン界面活性剤塩酸アルキルジアミノエチルグリシン、2−アルキル−N−カルボキシメチル−N−ヒドロキシエチルイミダゾリニウムベタインラウリルジメチルアミノ酢酸ベタイン等の両性界面活性剤ポリオール脂肪酸エステルモノステアリン酸グリセリン、親油型モノオレイン酸グリセリンモノステアリン酸エチレングリコール、モノステアリン酸プロピレングリコール、ソルビタン脂肪酸エステルポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステルポリオキシエチレン脂肪酸エステルポリオキシエチレンアルキルエーテルポリオキシエチレンアルキルフェノールエーテルポリオキシエチレンソルビトール脂肪酸エステル、N−アシルアミノ酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル脂肪酸アルキロールアミド等の非イオン性界面活性剤等が挙げられる。

0037

着色剤としては、例えば黄酸化鉄、ベンガラ、黒酸化鉄群青、カーボンブラック、水酸化クロム酸化クロムタール色素レーキ、赤色2号、赤色3号、赤色102号、赤色201号、黄色4号、黄色5号、青色1号、青色2号等が挙げられる、香料としては、芥子油、オレンジ油胡椒油、ジャスミン油油、ショウブ油、テルピン油、橙花油バラ油ユーカリ油ライム油レモン油和種ハッカ油ローズマリー油等の植物性香料、ムスクレイビョウコウ、カイリコウ、リュウゼンコウ等の動物性香料、ブロモスチロールピネンリモネン等の炭化水素系香料、ベンジルアルコール、l−メントールなどのアルコール系香料、エチル酢酸サリチル酸メチル等のエステル類系香料、ベンズアルデヒドサリチルアルデヒド等のアルデヒド類系香料、カンファームスコン、ムスクケトン、l−メントン等のケトン類系香料、サフロール等のエーテル類系香料、チモール等のフェノール類系香料、ラクトン類系香料、フェニル酢酸等の酸系香料、インドール等の窒素化合物系香料等が挙げられる。

0038

紫外線遮断剤としては、例えば、ASL−24、Cyasorb UV−9、Uvinul M−40等のベンゾフェノン系、Salol等の安息香酸系、Tinuvin P等のアゾール系、Uvinul N−35等のニトリル系、AncourUA等の尿素系、Neo Heliopan Give tanF等が挙げられる。

0040

酸化防止剤としては、例えば、ノルジヒドログアヤレチン酸グアヤク脂没食子酸プロピルブチルヒドロキシアニソールジブチルヒドロキシトルエン(BHT)、トコフェロールビタミンE)、2,2’−メチレンビス(4−メチル−6−t−ブチル)フェノール等が挙げられる。

0041

その他、安定剤、充填剤保存剤可塑剤軟化剤pH調整剤劣化防止剤等を添加してもよく、これらの添加剤は得られるゲル体の特性に影響を与えない範囲で任意に加えることができる。

0042

本発明のゲル体を作製するには、例えば、ホウ酸および/またはその塩と共重合体を水もしくは溶媒に分散または溶解させ、その液に架橋剤を加え練合し、必要であればさらに水や添加剤を加え練合する。得られたゾル体を成形した後、必要であれば加温する。とくにアルミニウム化合物を架橋剤として用いたとき均一で保型性の優れたゲル体が作製可能である。

0043

アルミニウム化合物としては、水酸化アルミニウム、水酸化アルミナマグネシウムの様な水酸化物、あるいは塩化アルミニウム、硫酸アルミニウム、ジヒドロキシアルミニウムアミノアセテート、カオリン、ステアリン酸アルミニウムのような無機または有機酸の塩もしくはそれらの塩基性塩、アルミニウム明ばんのような複塩、それにアルミン酸ナトリウムのようなアルミン酸塩無機性アルミニウム錯塩および有機性アルミニウムキレート化合物合成ヒドロタルサイトメタケイ酸アルミン酸マグネシウムケイ酸アルミン酸マグネシウム包含する。

0044

これらのアルミニウム化合物は、水溶性のものであっても、難溶性のものであっても構わない。難溶性のアルミニウム化合物を用いたときゲル化の反応系中に、酸を添加する事でゲル化の反応が速くなる。酸として特に水酸基を含む有機酸またはその塩類を添加する事によって反応は著しく速くなり、これらの有機酸としてはクエン酸、グリコール酸、乳酸、酒石酸、リンゴ酸、グルコン酸、サリチル酸等の一般にオキシ酸とよばれているものが含まれる。

0045

また本発明のゲル体を作製するにあたり、エポキシ化合物により架橋する場合には、撹拌機中で共重合体とホウ酸、水および/または溶剤を分散溶解させた後、エポキシ化合物を添加・混合したのち、成形し熟成後ゲル体とする。いずれの場合もゲル化は室温で数日内で進行するが、必要に応じ加熱処理する事により時間を短縮することができる。

0046

次に実施例を挙げて本発明を詳細に説明するが、本発明はこれら実施例によりなんら限定されるものではない。尚、「部」は「重量部」を示すものである。

0047

(実施例1)
(配合)
N−ビニルアセトアミド/アクリル酸ナトリウム共重合体(wt比:9/1)
8部
グリセリン30部
グリコール酸0.4部
水酸化アルミゲル0.6部
水 56部
ホウ酸5部
(処方)グリコール酸水溶液中にN−ビニルアセトアミドアクリル酸ナトリウム共重合樹脂(『ビアック GE−167』:昭和電工株式会社製)と水酸化アルミゲル(『乾燥水酸化アルミニウムゲル』:協和化学工業株式会社製)、ホウ酸のグリセリン分散液を徐々に添加しつつ練合した。

0048

(実施例2)
(配合)
N−ビニルアセトアミド/アクリル酸アンモニウム共重合体
(wt比:6/4) 0.5部
ソルビトールの70%水溶液18部
精製水10部
ヒドロキシプロピルセルロース20部
アンモニウム明ばん1.5部
ホウ酸アンモニウム30部
(処方)N−ビニルアセトアミド・アクリル酸アンモニウム共重合樹脂とアンモニウム明ばんを、ホウ酸アンモニウムを含有したソルビトール水溶液中に分散させ、そこにヒドロキシプロピルセルロースおよび水を徐々に添加しつつ練合した。

0049

(実施例3)
(配合)
N−ビニルアセトアミド/アクリル酸ナトリウム/n−プロピルビニルエーテ
ル共重合体(wt比:6/2/2) 25部
エチレングリコールジグリシジルエーテル5部
糖蜜5部
精製水30部
ホウ酸ナトリウム30部
(処方)N−ビニルアセトアミド・アクリル酸ナトリウム・n−プロピルビニルエーテル共重合樹脂に糖蜜を加え分散させそこにエチレングリコールジグリシジルエーテル(『デナコールEX−810』:ナガセ化成工業株式会社製)水溶液を徐々に添加し、次いでホウ酸ナトリウムを加えつつ練合した。

0050

(実施例4)
(配合)
N−ビニルアセトアミド/アクリル酸ナトリウム共重合体(wt比:9/1)
の10%水溶液45.5部
ホウ酸35部
精製水12.1部
グリコール酸1.2部
アルミニウムグリシネート1.2部
オニオンフレーバー5部
(処方)N−ビニルアセトアミド・アクリル酸ナトリウム共重合樹脂の10%水溶液(『ビアック GE−167L』:昭和電工株式会社製)にアルミニウムグリシネート(『グリシナール』:協和化学工業株式会社製)を分散させた。次にグリコール酸水溶液およびオニオンフレーバーを添加し、次いでホウ酸を徐々に添加しつつ練合した。

0051

(実施例5)
(配合)
N−ビニルアセトアミド/アクリル酸ナトリウム共重合体(wt比:9/1)
の10%水溶液45.5部
ホウ酸35部
精製水18部
アルミニウムグリシネート1.5部
(処方)N−ビニルアセトアミド・アクリル酸ナトリウム共重合樹脂の10%水溶液(『ビアック GE−167LM』:昭和電工株式会社製)にアルミニウムグリシネート(『グリシナール』:協和化学工業株式会社製)を分散させた。次にホウ酸および精製水を徐々に添加しつつ練合した。

0052

(実施例6)
(配合)
N−ビニルアセトアミド/アクリル酸ナトリウム共重合体(wt比:6/4)
の10%水溶液45.5部
ホウ酸35部
精製水17.5部
ソルビトールポリグリシジルエーテル2.0部
(処方)N−ビニルアセトアミド・アクリル酸ナトリウム共重合樹脂の10%水溶液にソルビトールポリグリシジルエーテル(『デナコールEX−614B』:ナガセ化成工業株式会社製)水溶液を溶解させた。次にホウ酸を徐々に添加しつつ練合した。

0053

(比較例1)
(配合)
アクリル酸ナトリウム/アクリル酸共重合体(wt比:5/5) 8部
グリセリン30部
グリコール酸0.4部
水酸化アルミゲル0.6部
水 56部
ホウ酸5部
(処方)グリコール酸水溶液中にアクリル酸ナトリウム/アクリル酸共重合樹脂と水酸化アルミゲル(『乾燥水酸化アルミニウムゲル』:協和化学工業株式会社製)、ホウ酸のグリセリン分散液を徐々に添加しつつ練合した。

0054

(比較例2)
(配合)
N−ビニルアセトアミド/アクリル酸ナトリウム/アクリルアミド共重合体
wt比:3/2/5) 30部
エチレングリコールジグリシジルエーテル5部
糖蜜5部
精製水30部
ホウ酸ナトリウム30部
(処方)N−ビニルアセトアミド・アクリル酸ナトリウム・アクリルアミド共重合樹脂に糖蜜を加え分散させ、そこにエチレングリコールジグリシジルエーテル(『デナコールEX−810』:ナガセ化成工業株式会社製)水溶液を徐々に添加し、次いでホウ酸ナトリウムを加えつつ練合した。

0055

試験例1:ゲル化速度
実施例および比較例で得られたゾルをガラス製サンプルびんSV−50(日電理科硝子)に入れ、キャップをし、20℃で放置した。ゲルの強度を経時で観察し、ゲル化速度を測定した。ゲル強度の経時的変化を表1に示すが、実施例は何れも好適なゲル強度を短時間で発現したが、比較例のものは10日経過してもゲル化が進行しなかった。

0056

ID=000002HE=075 WI=090 LX=0600 LY=0300
××:架橋していない(指で触るとペーストが糸を引き、反発力がない。)
×:ごく僅か架橋している。(指で触るとペーストが糸を引くが、少し反発力がある。)
△:少し架橋している。(指で触るとペーストがかなり伸び、強い反発力がある。)
○:架橋している。(指で触るとペーストが少し伸び、強い反発力がある。)

0057

試験例2:ゴキブリ駆除試験
縦横各30cmで高さ20cmの透明塩化ビニルバットに実施例4のゲル体、水、昆虫用紙製シェルターをセットし、ここにクロゴキブリを10匹入れて経時的にゴキブリの致死量を観察した。結果、3日後には半数以上である6匹が死に、10日後には全匹死んだ。

発明の効果

0058

本発明のホウ酸含有ゲル体は、内部に高濃度のホウ酸を含有しているので、ホウ酸の持つ殺虫作用最大限発揮でき、害虫の好む堅さのゲル体を室温で容易に作製でき、熱や光に安定であるので長時間ゲルの堅さを維持することができるため、一般家庭及びレストラン等での害虫駆除の分野等に非常に有用である。

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