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技術 グロー放電発光分光分析装置

出願人 株式会社堀場製作所
発明者 清水良祐
出願日 1999年6月18日 (20年2ヶ月経過) 出願番号 1999-172799
公開日 2001年1月12日 (18年7ヶ月経過) 公開番号 2001-004546
状態 未査定
技術分野 蛍光または発光による材料の調査,分析
主要キーワード 遮光ハウジング 陰極ブロック 真空排気路 陽極管 グロー放電管 陽極ブロック 干渉影響 入口スリット
関連する未来課題
重要な関連分野

この項目の情報は公開日時点(2001年1月12日)のものです。
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図面 (5)

課題

波長の影響を受けることなく、所望の試料分析を精度よく行うことができるグロー放電発光分光分析装置を提供すること。

解決手段

グロー放電管1内において、試料6に陽イオン衝突させて試料表面をスパッタし、前記陽イオンまたは電子によって励起された原子から発生する光13を分光器14に導き、そのとき得られる光の測定強度に基づいて分析を行うグロー放電発光分光分析装置において、前記グロー放電管1と分光器14との間の光路18中に波長依存性のないスペーシャルフィルタ20を設け、限られた微小面積において生じている光を分光器14に導入するようにした。

概要

背景

グロー放電発光分光分析方法の一つに、高周波グロー放電発光分光分析方法があり、導体不導体半導体材料などの化学分析に用いられている。図3は、従来の高周波グロー放電発光分光分析装置の構成を概略的に示すもので、この図において、1はグロー放電管で、陰極ブロック2と陽極ブロック3とからなり、両ブロック2,3の間には絶縁物4が介装されているとともに、両ブロック2,3の内部には空間5が形成されている。そして、陰極ブロック2には、試料6が空間5の一方を密閉するように適宜の手段により押しつけられている。この試料6は、図2に示すように、例えばシリコンウェーハのような基板7にSiO2 膜のような光を透過させる薄膜8を形成してなるものである。

そして、前記陽極ブロック3は、陰極ブロック2に近接するように設けられる筒状の陽極管9を備えるとともに、空間5にArガスを供給する流路10および空間5を真空排気するための真空排気路11を備えている。また、12は陽極ブロック3の端部側に空間5を密閉するように設けられる窓で、後述する放電による光13を、分光器14側に導出するものである。この分光器14は、詳細には図示してないが、入口スリット15の後方に、回折格子電子増倍管が所定の状態で設けてある。

また、16,17はグロー放電管1と分光器13との間の光路18に設けられる凸レンズで、グロー放電管1に近いレンズ16によって光13が平行光となり、分光器13に近いレンズ17によって分光器13の入口スリット15において焦点を結ぶように構成されている。19は前記光路に外部の光が侵入しないようにする遮光ハウジングである。

上記構成の高周波グロー放電発光分光分析装置においては、グロー放電管1の空間5内を4〜10Torr程度のAr(アルゴンガス雰囲気として、陽極管9と陰極2(および試料6)の間に高周波高電圧印加するとグロー放電が生じ、Ar+イオン陽イオン)が生成される。このAr+ イオンは高電界加速され、試料6に衝突してそこに存在する物質スパッタする。このスパッタされた粒子原子分子、イオン)はプラズマ中で励起され、基底状態にもどる際にその元素固有波長の光13を放出する。この放出された光13は、窓12およびレンズ16,17を経て分光器14に導かれる。

概要

波長の影響を受けることなく、所望の試料分析を精度よく行うことができるグロー放電発光分光分析装置を提供すること。

グロー放電管1内において、試料6に陽イオンを衝突させて試料表面をスパッタし、前記陽イオンまたは電子によって励起された原子から発生する光13を分光器14に導き、そのとき得られる光の測定強度に基づいて分析を行うグロー放電発光分光分析装置において、前記グロー放電管1と分光器14との間の光路18中に波長依存性のないスペーシャルフィルタ20を設け、限られた微小面積において生じている光を分光器14に導入するようにした。

目的

この発明は、上述の事柄に留意してなされたもので、その目的は、波長の影響を受けることなく、所望の試料分析を精度よく行うことができるグロー放電発光分光分析装置を提供することである。

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
0件

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請求項1

グロー放電管内において、試料陽イオン衝突させて試料表面をスパッタし、前記陽イオンまたは電子によって励起された原子から発生する光を分光器に導き、そのとき得られる光の測定強度に基づいて分析を行うグロー放電発光分光分析装置において、前記グロー放電管と分光器との間の光路中波長依存性のないスペーシャルフィルタを設け、限られた微小面積において生じている光を分光器に導入するようにしたことを特徴とするグロー放電発光分光分析装置。

請求項2

スペーシャルフィルタが非球面鏡平面鏡および絞り部材とからなる請求項1に記載のグロー放電発光分光分析装置。

技術分野

0001

この発明は、グロー放電管内において、試料陽イオン衝突させて試料表面をスパッタし、前記陽イオンまたは電子によって励起された原子から発生する光を分光器に導き、そのとき得られる光の測定強度に基づいて分析を行うグロー放電発光分光分析装置に関する。

背景技術

0002

グロー放電発光分光分析方法の一つに、高周波グロー放電発光分光分析方法があり、導体不導体半導体材料などの化学分析に用いられている。図3は、従来の高周波グロー放電発光分光分析装置の構成を概略的に示すもので、この図において、1はグロー放電管で、陰極ブロック2と陽極ブロック3とからなり、両ブロック2,3の間には絶縁物4が介装されているとともに、両ブロック2,3の内部には空間5が形成されている。そして、陰極ブロック2には、試料6が空間5の一方を密閉するように適宜の手段により押しつけられている。この試料6は、図2に示すように、例えばシリコンウェーハのような基板7にSiO2 膜のような光を透過させる薄膜8を形成してなるものである。

0003

そして、前記陽極ブロック3は、陰極ブロック2に近接するように設けられる筒状の陽極管9を備えるとともに、空間5にArガスを供給する流路10および空間5を真空排気するための真空排気路11を備えている。また、12は陽極ブロック3の端部側に空間5を密閉するように設けられる窓で、後述する放電による光13を、分光器14側に導出するものである。この分光器14は、詳細には図示してないが、入口スリット15の後方に、回折格子電子増倍管が所定の状態で設けてある。

0004

また、16,17はグロー放電管1と分光器13との間の光路18に設けられる凸レンズで、グロー放電管1に近いレンズ16によって光13が平行光となり、分光器13に近いレンズ17によって分光器13の入口スリット15において焦点を結ぶように構成されている。19は前記光路に外部の光が侵入しないようにする遮光ハウジングである。

0005

上記構成の高周波グロー放電発光分光分析装置においては、グロー放電管1の空間5内を4〜10Torr程度のAr(アルゴンガス雰囲気として、陽極管9と陰極2(および試料6)の間に高周波高電圧印加するとグロー放電が生じ、Ar+イオン(陽イオン)が生成される。このAr+ イオンは高電界加速され、試料6に衝突してそこに存在する物質をスパッタする。このスパッタされた粒子(原子、分子、イオン)はプラズマ中で励起され、基底状態にもどる際にその元素固有波長の光13を放出する。この放出された光13は、窓12およびレンズ16,17を経て分光器14に導かれる。

発明が解決しようとする課題

0006

上述したように、試料6はスパッタによってその表面の薄膜8から順次エッチングされているが、この試料表面におけるスパッタは必ずしも表面全体において一様に行われるのではなく、図4に示すように、ミクロ的に見た場合、かなりの凹凸が生じる。このことにより次のような不都合が生ずる。すなわち、図3に示すように、試料6の表面近傍発光した光Lは、薄膜8の表面と基板7の表面において反射され、各反射光L1 ,L2 は分光器14方向に向かうが、図4に示すように、薄膜8に凹凸が生ずると、部位によってエッチング深さがdとd+Δdとなり、位置依存性が大きくなり、互いに干渉しあうようになる。

0007

これに対して、スパッタ速度下げるとともに、グロー放電管1内のArガスの圧力を高くすることにより、スパッタの不均一性を改善することが考えられるが、スパッタ速度は、放電の安定性均一性発光強度などの制約の点から、その実用的下限があり、また、Arガスの圧力を高くしすぎると、放電電圧ドリフトするといった問題があり、有効な手段とはいえない。

0008

なお、上述のような現象は、高周波グロー放電発光分光分析装置のみならず、正負二極直流の高電圧を印加する他のグロー放電発光分光分析装置においても生じているところである。

0009

この発明は、上述の事柄に留意してなされたもので、その目的は、波長の影響を受けることなく、所望の試料分析を精度よく行うことができるグロー放電発光分光分析装置を提供することである。

課題を解決するための手段

0010

上記目的を達成するため、この発明は、グロー放電管内において、試料に陽イオンを衝突させて試料表面をスパッタし、前記陽イオンまたは電子によって励起された原子から発生する光を分光器に導き、そのとき得られる光の測定強度に基づいて分析を行うグロー放電発光分光分析装置において、前記グロー放電管と分光器との間の光路中波長依存性のないスペーシャルフィルタを設け、限られた微小面積において生じている光を分光器に導入するようにしている。

0011

上記グロー放電発光分光分析装置においては、グロー放電管と分光器との間の光路中にスペーシャルフィルタを設け、限られた微小な面積において生じている光を分光器に導入するようにしているので、位置依存性が可及的に小さくなり、干渉影響がなくなる。そして、スペーシャルフィルタは、波長依存性がないので、解像度が向上し、所望の測定を精度よく行うことができる。

発明を実施するための最良の形態

0012

この発明の実施の形態を、図面を参照しながら説明する。図1は、この発明の高周波グロー放電発光分光分析装置の一例を概略的に示すもので、この図において、図3における符号と同一の符号は同一物を表している。この実施の形態における構成が、前記従来例と大きく異なる点は、グロー放電管1と分光器14との間の光路18中に、スペーシャルフィルタ20を設け、限られた微小な面積において生じている光を分光器14に導入するようにしたことである。

0013

すなわち、図1において、21はグロー放電管1の窓12から出射する光13が入力される例えば凹面鏡などの非球面鏡、22はこの非球面鏡21からの光を受けて分光器方向に反射する平面鏡、23はこの平面鏡22によって反射された光を上下方向において絞ることができる可変絞り部材で、これらの部材21〜23によってスペーシャルフィルタ20が構成される。24は絞り部材23と分光器14の入口スリット15との間に介装される凸レンズである。

0014

上記構成の高周波グロー放電発光分光分析装置においては、グロー放電管1と分光器14との間の光路18中に、非球面鏡21、平面鏡22および絞り部材23からなるスペーシャルフィルタ20を設けているので、試料6の表面の限られた微小の面積において生じている光のみを分光器14に導入することができ、位置依存性が可及的に小さく抑制することができ、干渉影響を大きく低減することができる。そして、前記スペーシャルフィルタ20は、波長依存性がない非球面鏡21を用いているので、全体として波長依存性がなく、したがって、解像度が向上し、所望の測定を精度よく行うことができる。

0015

なお、上述の実施の形態において用いている絞り部材23としては、上下方向に隙間が調節できるものであればなんでもよく、ハイトリミッタなどを用いることもできる。

0016

また、上記実施の形態においては、試料6として基板7上の薄膜8の分析を例示しているが、この発明はこれに限られるものではなく、金属などの導体や、セラミックスなど各種の絶縁物材料などの不導体、半導体材料などの分析に広く用いることができる。さらに、試料が前記導体である場合、高周波電圧に代えて、直流電圧を印加するようにしてもよいことはいうまでもない。

発明の効果

0017

この発明は、グロー放電管と分光器との間の光路中に、波長依存性のないスペーシャルフィルタを設け、限られた微小な面積において生じている光を分光器に導入するようにしているので、スパッタによって試料の表面に凹凸が生じることがあっても、位置依存性を可及的に小さく抑制することができ、干渉影響を大きく低減することができる。したがって、解像度が向上し、所望の測定を精度よく行うことができる。

図面の簡単な説明

0018

図1この発明のグロー放電発光分光分析装置の一例を概略的に示す図である。
図2試料の一例を示す図である。
図3従来のグロー放電発光分光分析装置の構成を概略的に示す図である。
図4従来技術の問題点を説明するための図である。

--

0019

1…グロー放電管、6…試料、13…光、14…分光器、18…光路、20…スペーシャルフィルタ、21…非球面鏡、22…平面鏡、23…絞り部材。

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