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課題・解決手段

ポリオールポリイソシアネート発泡剤および必要に応じフォーム助剤とから低い熱伝導率を有するポリウレタン硬質フォームを製造する方法につき開示し、この方法はポリウレタン硬質フォームを、(A)(1)イソシアネートに対し反応性の少なくとも2個の水素原子を有する分子量100〜30000g/モルの少なくとも1種のポリエステルポリオールと、(2)イソシアネートに対し反応性の少なくとも2個の水素原子および少なくとも1種の第三窒素原子を有する分子量150〜12500g/モルの化合物と、(3)イソシアネートに対し反応性の少なくとも2個の水素原子を有する分子量150〜12500g/モルの化合物と、(4)触媒と、(5)水と、(6)発泡剤と、(7)必要に応じ助剤および/または添加剤とを含有するポリオール成分を(B)20〜48重量%のNCO含有量を有する有機および/または改変有機ポリイソシアネートと反応させることにより得ることを特徴とする。さらに、低い熱伝導率を有するシクロペンタン発泡硬質フォーム、並びに複合部材の中間層としての、および中空空間フォーム充填するためのその使用についても開示する。

概要

背景

概要

ポリオールポリイソシアネート発泡剤および必要に応じフォーム助剤とから低い熱伝導率を有するポリウレタン硬質フォームを製造する方法につき開示し、この方法はポリウレタン硬質フォームを、(A)(1)イソシアネートに対し反応性の少なくとも2個の水素原子を有する分子量100〜30000g/モルの少なくとも1種のポリエステルポリオールと、(2)イソシアネートに対し反応性の少なくとも2個の水素原子および少なくとも1種の第三窒素原子を有する分子量150〜12500g/モルの化合物と、(3)イソシアネートに対し反応性の少なくとも2個の水素原子を有する分子量150〜12500g/モルの化合物と、(4)触媒と、(5)水と、(6)発泡剤と、(7)必要に応じ助剤および/または添加剤とを含有するポリオール成分を(B)20〜48重量%のNCO含有量を有する有機および/または改変有機ポリイソシアネートと反応させることにより得ることを特徴とする。さらに、低い熱伝導率を有するシクロペンタン発泡硬質フォーム、並びに複合部材の中間層としての、および中空空間フォーム充填するためのその使用についても開示する。

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請求項1

ポリオールおよびポリイソシアネート並びに発泡剤および必要に応じフォーム助剤からの低い熱伝導率を有するポリウレタン硬質フォームの製造方法において、ポリウレタン硬質フォームをA.1.イソシアネートに対し反応性の少なくと2個の水素原子を有する分子量100〜30000g/モルの少なくとも1種のポリエステルポリオールと、2.イソシアネートに対し反応性の少なくとも2個の水素原子を有すると共に分子量150〜12500g/モルの少なくとも1種の第三窒素原子を有する化合物と、3.イソシアネートに対し反応性の少なくとも2個の水素原子を有する分子量150〜12500g/モルの化合物と、4.触媒と、5.水と、6.発泡剤と、7.必要に応じ助剤および/または添加剤とを含有するポリオール成分を、B.20〜48重量%のNCO含有量を有する有機および/または改変有機ポリイソシアネートと反応させることにより得ることを特徴とするポリウレタン硬質フォームの製造方法。

請求項2

ポリエステルポリオール(1)として、芳香族および/または脂肪族モノ−、ジ−およびトリカルボン酸と少なくとも2個のヒドロキシル基を有するポリオールとからの分子量100〜30000g/モルのポリエステルを使用することを特徴とする請求の範囲第1項に記載のポリウレタン硬質フォームの製造方法。

請求項3

成分(2)として、70〜100重量%の酸化プロピレンと0〜30重量%の酸化エチレンとに基づくO−トルイレンジアミン出発ポリエーテルを使用することを特徴とする請求の範囲第1項または第2項に記載のポリウレタン硬質フォームの製造方法。

請求項4

成分(2)として、50〜100重量%の1,2−酸化プロピレンと0〜50重量%の酸化エチレンとに基づくエチレンジアミン出発のポリエーテルを使用することを特徴とする請求の範囲第1項に記載のポリウレタン硬質フォームの製造方法。

請求項5

成分(2)として、50〜100重量%の1,2−酸化プロピレンと0〜50重量%の酸化エチレンとに基づくトリエタノールアミン出発のポリエーテルを使用することを特徴とする請求の範囲第1項に記載のポリウレタン硬質フォームの製造方法。

請求項6

成分(3)が、70〜100重量%の1,2−酸化プロピレンと0〜30重量%の酸化エチレンとに基づく蔗糖出発のポリエーテルを含有することを特徴とする請求の範囲第1項に記載のポリウレタン硬質フォームの製造方法。

請求項7

成分(3)が、70〜100重量%の1,2−酸化プロピレンと0〜30重量%の酸化エチレンとに基づくソルビトール出発のポリエーテルを含有することを特徴とする請求の範囲第1項に記載のポリウレタン硬質フォームの製造方法。

請求項8

成分(3)が、70〜100重量%の1,2−酸化プロピレンと0〜30重量%の酸化エチレンとに基づくトリメチロールプロパン出発のポリエーテルを含有することを特徴とする請求の範囲第1項に記載のポリウレタン硬質フォームの製造方法。

請求項9

成分(3)が、70〜100重量%の1,2−酸化プロピレンと0〜30重量%の酸化エチレンとに基づくグリセリン出発のポリエーテルを含有することを特徴とする請求の範囲第1項に記載のポリウレタン硬質フォームの製造方法。

請求項10

水含有量がポリオール成分A(1)100重量部当たり0.5〜7.0重量部であることを特徴とする請求の範囲第1項に記載のポリウレタン硬質フォームの製造方法。

請求項11

発泡剤(6)としてシクロペンタンまたはn−および/またはi−ペンタンを使用することを特徴とする請求の範囲第1項に記載のポリウレタン硬質フォームの製造方法。

請求項12

発泡剤(6)として、c−ペンタンおよび/またはn−ブタンおよび/またはイソブタンおよび/または2,2−ジメチルブタンからの混合物を使用することを特徴とする請求の範囲第1項に記載のポリウレタン硬質フォームの製造方法。

請求項13

発泡剤(6)として、n−および/またはi−ペンタンおよび/またはシクロペンタンおよび/またはシクロヘキサンからの混合物を使用することを特徴とする請求の範囲第1項に記載のポリウレタン硬質フォームの製造方法。

請求項14

複合部品の中間層として、または中空空間フォーム充填するための請求の範囲第1〜13項のいずれか一項に記載の方法により得られたポリウレタン硬質フォームの使用。

0001

本発明は、実質的に独立気泡ポリウレタン硬質フォーム新規な製造方法に
関するものである。

0002

ポリウレタン硬質フォームは、その低い熱伝導率に基づき冷蔵庫および冷凍
置、工業プラントタンク貯槽配管などの断熱に際し船舶構造および建築工業
に用途を有する。ポリウレタン硬質フォームの製造およびその使用に関する総括
概説はユンター・エルテル博士により編集されたクンストストッフ・ハンド
ーフ、第7巻、(ポリウレタン)、第2版(1983)(カール・ハンサー・フ
アラーク、ミュンヘン)に見られる。

0003

充分独立気泡のポリウレタン硬質フォームの熱伝導率は、使用される発泡剤
しくは気泡ガスの種類に強度に依存する。これには完全ハロゲン化されたフルオ
ロクロ炭化水素(FCKW)が特に適すると判明しており、特にトリクロル
ルオロメタン(R11)は特に低い熱伝導率を有する。これら物質化学的に不
活性かつ無毒性である。しかしながら、完全ハロゲン化されたフルオロクロル
水素は、成層圏に対するその高い安定性のため、その塩素含有量に基づき成層
に存在するオゾンの分解を伴う〔たとえばモリナローランド、ネイチャー
第249巻(1974)、第810頁;ドイツ連邦調査委員会の第1中間報告
地球環境を保護する手段」、1988年11月2日、ドイツ連邦共和国、公開
報告書ボン〕。

0004

ポリウレタン硬質フォームにおけるR11−含有量を減少させるため、低いR
11−濃度を有する処方が提案された。

0005

さらに発泡剤としては、まだ少なくとも1個の炭素水素結合を有する部分弗
素化された炭化水素(ヒドロフルオロアルカン)を使用することも提案された(
たとえばEP 344 537号、US−PS 4 931 482号)。この
化合物種類の物質は全く塩素原子を含有せず、その結果ゼロのODP−値(オゾ
ン消耗能力)を有する(比較としてR11:ODP=1)。この物質種類の典型
的代表例はたとえば1,1,1,4,4,4−ヘキサフルオロブタン(R356
)または1,1,1,3,3−ペンタフルオロプロパン(245fa)である。

0006

さらに、たとえばn−もしくはi−ペンタン、2,2−ジメチルブタン、シク
ロペンタンもしくはシクロヘキサンのような純粋または炭化水素の混合物発泡
剤として使用することも公知である(US 5 371 317号)。さらに、
発泡剤として水と組合せた炭化水素を使用することも公知である(EP 0 4
21 269号)。

0007

さらに、未置換の炭化水素はその化学的構成に基づき極めて非極性であると共
硬質フォーム製造につき慣用ポリオールに対し貧弱にしか混合しないことも
公知である。しかしながら、ポリオール成分とイソシアネート成分とを機械的に
発泡させる際は、充分な混合性が慣用の製造技術につき重要な前提となる。ポリ
オール成分は反応性ポリエーテルポリオールもしくはポリエステルポリオール
他に発泡剤およびたとえば活性剤乳化剤および安定剤のような助剤をも溶解型
で含有する。アミノポリオーテルを含有するポリオール処方物は特に高いアル
ン溶解制を有することも公知である(WO 94/03515号)。

0008

さらに、炭化水素発泡の硬質フォームはR−11−発泡−およびR−11−低
減発泡の硬質フォームよりも貧弱な熱伝導率を有することも公知であり、これは
炭化水素の高いガス熱伝導率によって生ずる(20℃におけるガスの熱伝導率;
R−11:8mW/mK;シクロペンタン:10mW/mK;n−ペンタン:1
3mW/mK;i−ペンタン:13mW/mK)。

0009

本発明の課題は、R11−低減発泡のフォームと同じ低いレベルにおける熱伝
導率を有する炭化水素発泡のポリウレタン硬質フォームを提供することにある。

0010

驚くことに、所定のポリオール混合物に基づくポリオール処方物は、たとえば
R11−低減発泡のフォームと同様な低いレベルを特に発泡剤としてのシクロ
ンタンを用いて操作した際に示す熱伝導率を有するフォームを与えることが突き
止められた。

0011

したがって本発明の主題はポリオールおよびポリイソシアネート並びに発泡剤
および必要に応じフォーム助剤からの低い熱伝導率を有するポリウレタン硬質
ォームの製造方法であり、この方法はポリウレタン硬質フォームを
A.1.イソシアネートに対し反応性の少なくと2個の水素原子を有する分子
100〜30000g/モルの少なくとも1種のポリエステルポリオー
ルと、
2.イソシアネートに対し反応性の少なくとも2個の水素原子を有すると共
に分子量150〜12500g/モルの少なくとも1種の第三窒素原子
を有する化合物と、
3.イソシアネートに対し反応性の少なくとも2個の水素原子を有する分子
量150〜12500g/モルの化合物と、
4.触媒と、
5.水と、
6.発泡剤と、
7.必要に応じ助剤および/または添加剤
を含有するポリオール成分を、
B.20〜48重量%のNCO含有量を有する有機および/または改変有機ポリ
イソシアネートと
反応させることにより得ることを特徴とする。

0012

本発明によれば、ポリオール成分におけるポリエステルポリオールと所定のア
ミノポリエーテルおよび他のポリオールとの組合せが前記のように低い熱伝導率
を有する炭化水素発泡のフォームを与えることは驚異的である。

0013

本発明によるポリオール処方物は、芳香族および/または脂肪族モノ−、ジ−
もしくはトリカルボン酸と少なくとも2個のヒドロキシル基を有するポリオー
ルとからの分子量100〜30000g/モル、好ましくは150〜10000
g/モル、特に好ましくは200〜600g/モルの少なくとも1種のポリエス
テルポリオールを含有する。ジカルボン酸の例はフタル酸フマル酸マレイン
酸、アゼライン酸グルタル酸アジピン酸スベリン酸テレフタル酸イソ
フタル酸、デカンジカルボン酸マロン酸、グルタル酸、酒石酸、並びにたとえ
ステアリン酸オレイン酸リシノール酸のような脂肪酸である。純粋なモノ
−、ジ−もしくはトリ−カルボン酸および任意のその混合物を使用することがで
きる。遊離モノ−、ジ−およびトリ−カルボン酸の代わりに、たとえば1〜4個
炭素原子を有するアルコールのモノ−、ジ−およびトリ−カルボン酸エステル
のような対応のモノ−、ジ−およびトリ−カルボン酸誘導体、またはモノ−、ジ
−およびトリ−カルボン酸無水物もしくはトリグリセリドも使用することができ
る。エステル化のためのアルコール成分としては、好ましくは次のものが使用さ
れる:エチレングリール、ジエチレングリコールトリエチレングリコール、テ
トラエチレングリコール、1,2−もしくは1,3−プロパンジオール、1,4
ブタンジオール、1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、1
,10−デカンジオールグリセリントリメチロールプロパンまたはその混合
物。

0014

本発明のよれば、ポリオール処方物はポリエーテル−エステルをも含有するこ
とができ、たとえばこれらはフタル酸無水物とジエチレングリコールとの反応に
続く酸化エチレンとの反応により得ることができる(EP−A 0 250 9
67号)。

0015

本発明によるポリオール処方物はイソシアネートに対し反応性の少なくとも2
個の水素原子を有する少なくとも1種の分子量150〜12,500g/モル、
好ましくは200〜1500g/モルの化合物を含有し、この化合物は分子内に
少なくとも1個の第三窒素原子を有する。これらはたとえば酸化エチレン、酸化
プロピレン酸化ブチレン、酸化ドデシルもしくは酸化スチレン、好ましくは酸
化プロピレンもしくは酸化エチレンのような酸化アルキレン出発化合物に対す
重付加により得られる。出発化合物としてはアンモニア、またはたとえば脂肪
アミン(たとえばエチレンジアミン)、エチレンジアミンのオリゴマー(たと
えばジエチレントリアミントリエチレンテトラミンもしくはペンタエチレンヘ
サミン)、エタノールアミンジエタノールアミントリエタノールアミン
N−メチル−もしくはN−エチル−ジエタノールアミン、1,3−プロピレンジ
アミン、1,3−もしくは1,4−ブチレンジアミン、1,2−、1,3−、1
,4−、1,5−、1,6−ヘキサメチレンジアミンのような脂肪族アミン、た
とえばフェニレンジアミントルイレンジアミン(2,3−トルイレンジアミン
、3,4−トルイレンジアミン、2,4−トルイレンジアミン、2,5−トルイ
レンジアミン、2,6−トルイレンジアミンまたは上記異性体の混合物)、2,
2’−ジアミノジフェニルメタン、2,4’−ジアミノジフェニルメタン、4,
4’−ジアミノジフェニルメタンもしくはこれら異性体の混合物のような芳香族
アミンなど少なくとも1個の第一もしくは第二もしくは第三アミノ基を有する化
合物が使用される。

0016

本発明によるポリオール処方物は、さらにイソシアネートに対し反応性の少な
くとも2個の水素原子を有する分子量150〜12,500g/モル、好ましく
は200〜1500g/モルの少なくとも1種の化合物をも含有する。これらは
たとえば酸化エチレン、酸化プロピレン、酸化ブチレン、酸化デドシルもしくは
酸化スチレン、好ましくは酸化プロピレンもしくは酸化エチレンの出発化合物に
対する重付加により得られる。出発化合物としては、好ましくは水およびたとえ
蔗糖ソルビトールペンタエリスリトール、トリメチロールプロパン、グリ
セリンプロピレングリコール、エチレングリコール、ジエチレングリコールの
ような多価アルコール、並びに上記出発化合物の混合物が使用される。これら本
発明により同時使用されるポリオールにより、好適には実用上慣用のポリウレタ
ン硬質フォームの機械的性質が達成される。

0017

本発明によるポリオール処方物は活性剤もしくは活性剤混合物を含有し、これ
は発泡を20℃にてFa.フェンネッケ社の高圧装置HK270で行えば20
〜50秒、好ましくは25〜45秒、特に好ましくは27〜40秒の硬化時間
もたらす。この硬化時間は混合時点からフォーム中に挿入された棒に対し引き抜
きに際し繊維が付着する時点までの経過時間である。

0018

本発明によれば、ポリウレタン化学にて慣用の触媒を使用することができる。
この種の触媒の例は次の通りである:トリエチレンジアミン、N,N−ジメチル
シクロヘキシルアミンテトラメチレンジアミン、1−メチル−4−ジメチルア
ミノエチルピペラジントリエチルアミントリブチルアミン、ジメチルベン
ルアミン、N,N’,N”−トリス−(ジメチルアミノプロピル)−ヘキサヒド
トリアジン、ジメチルアミノプロピルホルムアミド、N,N,N’,N’−テ
トラメチルエチレンジアミン、N,N,N’,N’−テトラメチルブタンアミ
ン、テトラメチルヘキサンジアミン、ペンタメチルジエチレントリアミン、テト
ラメチルジアミノエチルエーテルジメチルピペラジン、1,2−ジメチルイミ
ダゾール、1−アザビシクロ−(3,3,0)−オクタンビス−(ジメチル
アミノプロピル)−尿素、ビス−(ジメチルアミノプロピル)−エーテル、N−
メチルモルホリン、N−エチルモルホリン、N−シクロヘキシルモルホリン、2
,3−ジメチル−3,4,5,6−テトラヒドロピリミジン、トリエタノール
ミン、ジエタノールアミン、トリイソプロパノールアミン、N−メチル−ジエタ
ノールアミン、N−エチルジエタノールアミン、ジメチルエタノールアミン、酢
酸錫(II)、オクタン酸錫(II)、エチルヘキサン酸錫(II)、ラウリン
酸錫(II)、二酢酸ジブチル錫ジラウリン酸ジブチル錫、マリレイン酸ジブ
チル錫、二酢酸ジオクチル錫、トリス−(N,N−ジメチルアミノプロピル)−
s−ヘキサヒドロトリアジンテトラメチルアンモニウムヒドロキシド酢酸
トリウム酢酸カリウム水酸化ナトリウムまたはこれらもしくは同様な触媒の
混合物。

0019

本発明によるポリオール処方物はポリオール成分100重量部当たり0.5〜
7.0重量部、好ましくは1.0〜3.0重量部の水を含有する。

0020

本発明によればたとえばシクロヘキサン、シクロペンタン、i−ペンタン、n
−ペンタン、n−ブタン、イソブタン、2,2−ジメチルブタンのようなアルカ
ン並びに上記発泡剤の混合物が使用される。

0021

イソシアネート成分としては、たとえばW.シーフケンジャスタス・リービ
ヒス・アナーレン・デル・ヘミー、第562巻、第75〜136頁に記載され
たような、たとえば式
Q(NCO)n
〔式中、
nは2〜4、好ましくは2であり、
Qは2〜18個、好ましくは6〜10個の炭素原子を有する脂肪族炭化水素基
4〜15個、好ましくは5〜10個の炭素原子を有する脂環式炭化水素基
8〜15個、好ましくは8〜13個の炭素原子を有する芳香族炭化水素基
示す〕
を有する芳香族ポリイソシアネート〔たとえばDE−OS 28 32 253
号、第10〜11頁に記載〕が存在する。

0022

一般に工業上容易に入手しうるポリイソシアネート、たとえば2,4−および
2,6−トルイレンジイソシアネート、並びにこれら異性体の任意の混合物(「
TDI」)、たとえばアニリンホルムアルデヒド縮合続きホスゲン化により
作成されるポリフェニルポリメチレンポリイソシアネート(「粗製MDI」)、
並びにカルボジイミド基ウレタン基アロファネート基イソシアヌレート基
尿素基もしくはビウレット基を有するポリイソシアネート(「改変ポリイソ
アネート」)、特に2,4−および2,6−トルイレンジイソシアネートから或
いは4,4’−および/または2,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート
誘導される改変ポリイソシアネートが特に好適である。

0023

さらに、上記イソシアネートと少なくとも1個のヒドロキシル基を有する有機
化合物とのプレポリマー、たとえば1〜4個のヒドロキシル基を有する分子量6
0〜1400g/モルのポリオール−もしくはポリエステル−成分をも使用する
ことができる。

0024

パラフィンもしくは脂肪族アルコールもしくはジメチルポリシロキサン、並び
顔料もしくは染料、さらに老化作用および気候作用に対する安定剤、柔軟剤
並びに制および制細菌作用の物質、さらに充填物質、たとえば硫酸バリウム
珪藻土もしくは沈降炭酸カルシウムも同時使用することができる。

0025

必要に応じ本発明により同時使用すべき表面活性添加剤およびフォーム安定剤
、並びに気泡調整剤反応遅延剤、安定剤、難燃性物質着色料および充填物質
、さらに制黴および制細菌作用物質に関する他の例、並びにこれら添加剤の使用
および作用に関する詳細はクンストストッフ・ハンドブーフ、第VII巻、フィ
ウエーク・ウント・ホッホトレン、カール・ハンサー・フェアラークにより出
版、ミュンヘン(1966)、たとえば第121〜205頁、第2版(1983
)、G.エルテル(カール・ハンサー・フェアラークにより出版、ミュンヘン)
に記載されている。

0026

フォーム製造に際し本発明によれば、発泡は密閉金型にて行われる。その際、
反応混合物金型中へ導入する。金型材料としては金属(たとえばアルミニウム
)またはプラスチック(たとえばエポキシ樹脂)が挙げられる。発泡性反応混合
物は金型内で発泡して成形体を形成する。その際、金型発泡は、成形部品がその
表面に気泡構造を有するよう行うことができる。しかしながら、これらは成形
品が緻密スキンと気泡コアとを有するよう行うこともできる。本発明によれば最
初に挙げた場合、形成されたフォームが金型を丁度埋めるのに充分な発泡性反応
混合物を金型中へ導入するように行う。後者の場合の作業方法は、フォームによ
り金型内部を埋めるのに必要であるよりも多量の発泡性反応混合物を金型中へ導
入することである。後者の場合、したがって「過剰充填」の下で操作され、この
種の方法はたとえばUS−PS 3 178 490号および3 182 10
4号から公知である。

0027

さらに本発明の主題は、複合部材の中間層として、および中空空間をフォーム
充填するため(特に冷却家具にて)本発明により製造された硬質フォームの使用
でもある。

0028

好ましくは本発明の方法は、冷蔵庫および冷凍装置中空室のフォーム充填に
つき使用される。ブロック発泡により或いはそれ自体公知ツインコンベヤベル
ト法に従いフォームを作成しうることは勿論である。

0029

本発明により得られる硬質フォームは、たとえば構築部門、並びに遠隔暖房
管およびコンテナの断熱に用途を有する。

0030

以下、実施例により本発明を説明するが、本発明はこれらのみに限定されない

0031

全実施例において、ポリウレタン硬質フォームは高圧装置HK270(ヘン
ネッケ社)にて20℃で作成した。

0032

個々の実施例で示した硬化時間は次のように測定した。硬化時間は、混合時点
からフォーム中へ挿入された棒を引き抜く際し繊維を伴う時点までの経過時間で
ある。
ポリオールA:蔗糖/グリセリンに基づく分子量600のポリプロピレンオキシ
ド−ポリエーテル。
ポリオールB:プロピレングリコールに基づく分子量1000のポリプロピレン
オキシド−ポリエーテル。
ポリオールC:蔗糖/プロピレングリコールに基づく分子量630のポリプロピ
レンオキシド−ポリエーテル。
ポリオールD:グリセリンに基づく分子量370のポリプロピレンオキシド−ポ
リエーテル。
ポリオールE:エチレンジアミンに基づく分子量345のポリプロピレンオキシ
ド−ポリエーテル。
ポリオールF:トリメチロールプロパンに基づく分子量440のポリプロピレン
オキシド−ポリエーテル。
ポリオールG:無水フタル酸とジエチレングリコールと酸化エチレンとに基づく
分子量375のポリエーテルエステル
ポリオールH:トリエタノールアミンに基づく分子量1120のポリプロピレン
オキシドポリエーテル。
ポリオールI:o−トルイレンジアミンに基づく分子量560のポリプロピレン
オキシド−ポリエーテル。
ポリオールK:エチレンジアミンに基づく分子量275のポリプロピレンオキシ
ド−ポリエーテル。
例1(本発明によらない)
ポリウレタン硬質フォームのレシピー
成物
80重量部 ポリオールA
20重量部 ポリオールB
3.5重量部 水
2.0重量部シリコーン安定剤
3.5重量部活性剤混合物、これは活性剤デスモラピッドPVバイエル
G社)と活性剤デスモラピッド726b(バイエルAG社)と
酢酸カリウム(25%)とからジエチレングリコールにて構成
される。

0033

100重量部の成分Aを17重量部のCFC R−11および145重量部の
粗製MDI(デスモジュール3420、バイエルAG社)と20℃にて混合し、
密閉金型内で42kg/m3まで圧縮する。
例2(本発明によらない)
ポリウレタン硬質フォームのレシピー
成分A
55重量部ポリオールC
25重量部 ポリオールD
20重量部 ポリオールE
2.0重量部 水
2.0重量部シリコーン安定剤
2.0重量部活性剤混合物、活性剤デスモラピッドPV(バイエルAG社)
と活性剤デスモラピッド726b(バイエルAG社)とで構成
される。

0034

100重量部の成分Aを12重量部のシクロペンタン(エアドエルヘミー社)
および151重量部の粗製MDI(デスモジュール44V20、バイエルAG社
)と20℃にて混合し、密閉金型内で38kg/m3まで圧縮する。
例3(本発明によらない)
ポリウレタン硬質フォームのレシピー
成分A
50重量部ポリオールA
40重量部 ポリオールF
10重量部 ポリオールG
2.0重量部 水
2.0重量部シリコーン安定剤
2.5重量部活性剤混合物、活性剤デスモラピッドPV(バイエルAG社)
と活性剤デスモラピッド726b(バイエルAG社)とで構成
される。

0035

100重量部の成分Aを13重量部のシクロペンタン(エアドエルヘミー社)
および147重量部の粗製MDI(デスモジュール44V20、バイエルAG社
)と20℃にて混合し、密閉金型内で38kg/m3まで圧縮する。
例4(本発明によらない)
ポリウレタン硬質フォームのレシピー
成分A
50重量部ポリオールC
25重量部 ポリオールE
25重量部 ポリオールH
2.2重量部 水
2.0重量部シリコーン安定剤
1.5重量部活性剤混合物、活性剤デスモラピッドPV(バイエルAG社)
と活性剤デスモラピッド726b(バイエルAG社)とで構成
される。

0036

100重量部の成分Aを11重量部のi,n−ペンタン(8:3)および14
2重量部の粗製MDI(デスモジュール44V20、バイエルAG社)と20℃
にて混合し、密閉金型内で36kg/m3まで圧縮する。
例5(本発明によらない)
ポリウレタン硬質フォームのレシピー
成分A
55重量部ポリオールC
20重量部 ポリオールD
25重量部ポリエステルポリオール、ステパンポール商標)2352
(ステパン社)
2.1重量部 水
2.0重量部シリコーン安定剤
1.5重量部活性剤混合物、活性剤デスモラピッドPV(バイエルAG社)
と活性剤デスモラピッド726b(バイエルAG社)とで構成
される。

0037

100重量部の成分Aを12重量部のシクロペンタン(エアドエルヘミー社)
と混合する。混合物(成分A+シクロペンタン)は濁って直ちに分離する。
例6(本発明によらない)
ポリウレタン硬質フォームのレシピー
成分A
55重量部ポリオールC
20重量部 ポリオールD
25重量部ポリエステルポリオール、ステパンポール(商標)2352
(ステパン社)
2.3重量部 水
2.0重量部シリコーン安定剤
1.5重量部活性剤混合物、活性剤デスモラピッドPV(バイエルAG社)
と活性剤デスモラピッド726b(バイエルAG社)とで構成
される。

0038

100重量部の成分Aを11重量部のi,n−ペンタン(3:8)と混合する
。混合物(成分A+i,n−ペンタン)は濁って直ちに分離する。
例7(本発明による)
ポリウレタン硬質フォームのレシピー
成分A
40重量部ポリオールC
20重量部 ポリオールI
15重量部 ポリオールK
25重量部ポリエステルポリオール、ステパンポール(商標)2352
(ステパン社)
2.4重量部 水
2.0重量部シリコーン安定剤
1.4重量部活性剤デスモラピッドPV(バイエルAG社)
0.4重量部活性剤N,N’,N”−トリス−(ジメチルアミノプロピル)
ヘキサヒドロトリアジン

0039

100重量部の成分Aを15重量部のシクロペンタン(エアドエルヘミー社)
および161重量部の粗製MDI(デスモジュール44V20、バイエルAG社
)と20℃にて混合し、密閉金型内で34kg/m3まで圧縮する。
例8(本発明による)
ポリウレタン硬質フォームのレシピー
成分A
20重量部ポリオールC
40重量部 ポリオールI
15重量部 ポリオールK
25重量部ポリエステルポリオール、ステパンポール(商標)2352
(ステパン社)
2.4重量部 水
2.0重量部シリコーン安定剤
1.4重量部活性剤デスモラピッドPV(バイエルAG社)
0.4重量部活性剤N,N’,N”−トリス−(ジメチルアミノプロピル)
ヘキサヒドロトリアジン

0040

100重量部の成分Aを15重量部のシクロペンタン(エアドエルヘミー社)
および157重量部の粗製MDI(デスモジュール44V20、バイエルAG社
)と20℃にて混合し、密閉金型内で34kg/m3まで圧縮する。
例9(本発明による)
ポリウレタン硬質フォームのレシピー
成分A
10重量部ポリオールC
50重量部 ポリオールI
15重量部 ポリオールK
25重量部ポリエステルポリオール、ステパンポール(商標)2352
(ステパン社)
2.4重量部 水
2.0重量部シリコーン安定剤
0.5重量部活性剤デスモラピッドPV(バイエルAG社)
0.5重量部活性剤ジメチルアミノプロピルホルムアミド
0.4重量部 活性剤N,N’,N”−トリス−(ジメチルアミノプロピル)
ヘキサヒドロトリアジン

0041

100重量部の成分Aを17重量部のシクロペンタン(エアドエルヘミー社)
および170重量部のMDIプレポリマー(E577、バイエル・コーポレーシ
ョン社)と20℃にて混合し、密閉金型内で36kg/m3まで圧縮する。
例10(本発明による)
ポリウレタン硬質フォームのレシピー
成分A
40重量部ポリオールC
10重量部 ポリオールG
50重量部 ポリオールI
2.5重量部 水
2.0重量部シリコーン安定剤
0.5重量部活性剤デスモラピッドPV(バイエルAG社)
1.6重量部 活性剤デスモラピッド726b(バイエルAG社)

0042

100重量部の成分Aを13重量部のシクロペンタン(エアドエルヘミー社)
および135重量部の粗製MDI(デスモジュール44V20、バイエルAG社
)と20℃にて混合し、密閉金型内で35kg/m3まで圧縮する。
例11(本発明による)
ポリウレタン硬質フォームのレシピー
成分A
20重量部ポリオールC
45重量部 ポリオールI
15重量部 ポリオールK
20重量部ポリエステルポリオール、ステパンポール(商標)2352
(ステパン社)
2.4重量部 水
2.0重量部シリコーン安定剤
1.2重量部活性剤デスモラピッドPV(バイエルAG社)
0.4重量部活性剤N,N’,N”−トリス−(ジメチルアミノプロピル)
ヘキサヒドロトリアジン

0043

100重量部の成分Aを13重量部のi,n−ペンタン(3:8)および15
1重量部の粗製MDI(デスモジュール44V20、バイエルAG社)と20℃
にて混合し、密閉金型内で35kg/m3まで圧縮する。

0044

例1〜11にて作成したフォームプレートにより、表に示した試験値が得られ
た。

0045

例1はR−11低減系の典型的結果を示す。

0046

例2および3は従来技術に相当するシクロペンタン発泡系であり、通常の熱伝
導率を有する。

0047

例3は、29秒の硬化時間の調節をもたらすポリエステル−ポリエーテルおよ
び本発明による活性剤混合物を含有するが、通常の熱伝導率が見られる。

0048

例4は従来技術に相当するi,n−ペンタン発泡系である。

0049

例5および6はアミン出発ポリオールを全く含有せず、したがってポリオール
処方物はシクロペンタンに関し相安定性でなく、通常の技術により発泡させるこ
とができない。

0050

例7〜10は、本発明の方法により発泡剤としてシクロペンタンを用いればフ
ォームはR11低減発泡のフォームに基づく熱伝導率と同じ低レベルにて得られ
ることを示す。

0051

実施例11は、本発明の方法によればi,n−ペンタンを発泡剤として用いて
も低い熱伝導率を有するフォームが得られることを示す。

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