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技術 高クリープラプチャー強度を有するTiAl金属間化合物系耐熱材料の製造方法並びにTiAl系金属間化合物粉末及びその製造方法

出願人 大阪冶金興業株式会社国立研究開発法人科学技術振興機構
発明者 寺内俊太郎杉本隆史新熊隆寺岡常雄
出願日 1999年5月20日 (21年1ヶ月経過) 出願番号 1999-140158
公開日 2000年11月28日 (19年7ヶ月経過) 公開番号 2000-328154
状態 特許登録済
技術分野 粉末冶金 非鉄合金の製造
主要キーワード 先進材料 強化現象 最小到達 各構成原子 クリープラプチャ ネットシ ラプチャ 高温クリープ
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この項目の情報は公開日時点(2000年11月28日)のものです。
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図面 (4)

課題

軽量且つ耐熱性に優れ高クリープラプチャー強度を有するTiAl金属間化合物耐熱材料の製造方法、並びにそのためのTiAl系金属間化合物粉末及びその粉末の製造方法を提供しようとするもの。

解決手段

このTiAl系金属間化合物粉末は、2種類以上の金属から成るTiAl系金属間化合物焼結すべき粉末表面にアルミナが分散している。

概要

背景

チタン合金は軽くて強く、且つ比較的耐熱性が良いことから高温材料として広く使用されているが、その使用温度限界は400〜600℃程度であって、これより高い温度になると定常的な応力がかかる部位ではクリープ現象が激しいという欠点があり、用途の制限は免れない。このため耐クリープ性に優れるチタン合金の開発が進められているが通常の合金では十分に満足し得るものが得られていない。

ところで近年TiAl系、Ni−Al系、Ni−Ge系、Fe−Co系等の金属間化合物耐熱性材料として注目されている。通常の合金は結晶の各格子位置異種原子不規則に占めているが、金属間化合物は各構成原子の占める位置が特定され、いわゆる規則構造を形成しており、その結果、異常強化現象等の金属間化合物の特異な変形挙動発現する。

一般に変形温度が上昇すると金属材料の強度は低下するが、金属間化合物はある温度域まで変形温度の上昇に伴い、逆にその強度が増加する。いわゆる逆温度依存性を示すものが多く、これが金属間化合物の耐熱性材料として注目される理由のひとつになっている。

ここでTiAl金属間化合物常温延性が乏しく機械加工性が劣る上、700℃以上の高温における耐酸化性が低いため、高温の強度寿命が低下する欠点を有しており実用上の障害となっている。

よって常温延性と高温強度等の特性の向上を図るため、V,Cr,Nb,Mn,Mo,Ta等の有力元素を第三成分として添加する方法、例えばTiAlにCrを添加した精密鋳造材をHIP(熱間等方圧プレス)処理し、700℃でそのクリープラプチャー強度を評価したもの(第6回超耐環境性先進材料シンポジウム,1995,11月,p1)がある。しかしAr雰囲気中における1000Hrクリープラプチャー強度は50MPaであり、一般的に知られている700℃でのNi基合金の500〜600MPaに比べて一桁低い値である。

その他強化方法として、相変態を利用して組織を制御する方法、粉末冶金法メカニカルアロイング急冷プロセス等)を用いて組織を超微細化する方法等種々の方法が試みられており、その成果が徐々に向上しつつある。

しかしながら、これらの方法は操作が煩雑であったり、十分な高温強度が得られなかったり、また得られても他の物性が低下するなどの欠点があり、必ずしも満足し得るものではなかったという問題があった。

概要

軽量且つ耐熱性に優れ高クリープラプチャー強度を有するTiAl金属間化合物系耐熱材料の製造方法、並びにそのためのTiAl系金属間化合物粉末及びその粉末の製造方法を提供しようとするもの。

このTiAl系金属間化合物粉末は、2種類以上の金属から成るTiAl系金属間化合物の焼結すべき粉末表面にアルミナが分散している。

目的

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
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請求項1

2種類以上の金属から成るTiAl系金属間化合物焼結すべき粉末表面にアルミナが分散していることを特徴とするTiAl系金属間化合物粉末

請求項2

2種類以上の金属から成るTiAl系金属間化合物の粗粉末を粉砕調整する段階で金属間化合物中の酸素量を原料粉末に対し酸化増量させ粉末中にアルミナを分散生成させるようにすると共に、前記金属間化合物の粗粉末は、機械的粉砕法により粉末の平均粒径が30μm以下となるように粉砕調整するようにしたことを特徴とするTiAl系金属間化合物粉末の製造方法。

請求項3

前記金属間化合物中の酸素量は、粉末に弱酸化性雰囲気のCO2ガスを接触させることにより原料粉末に対し酸化増量させるようにした請求項2記載のTiAl系金属間化合物粉末の製造方法。

請求項4

前記金属間化合物中の酸素量を原料粉末に対し酸化増量させ、約1.5wt%以下に富化含有させて粉末中にアルミナを分散生成させるようにした請求項2又は3記載のTiAl系金属間化合物粉末の製造方法。

請求項5

前記TiAl系金属間化合物粉末を金属粉末射出成形法により射出成形した成形体希ガス中又は10-3Torr以下の高真空中で加熱による脱脂及び焼結を行ない、焼結体中の酸素量が約0.2wt%以上で約1.5wt%以下であって、TiAl系金属間化合物マトリックス中にα−Al2 O3 が微細分散強化されるようにしたことを特徴とする高クリープラプチャー強度を有するTiAl金属間化合物耐熱材料の製造方法。

技術分野

0001

この発明は金属粉末射出成形法による新規TiAl金属間化合物耐熱性材料の製造方法に関するものであり、詳細には軽量で且つ耐熱性に優れ高温におけるクリープラプチャー強度を向上させたTiAl金属間化合物系耐熱材料の製造方法、並びにそのためのTiAl系金属間化合物粉末及びその粉末の製造方法に関するものである。

背景技術

0002

チタン合金は軽くて強く、且つ比較的耐熱性が良いことから高温材料として広く使用されているが、その使用温度限界は400〜600℃程度であって、これより高い温度になると定常的な応力がかかる部位ではクリープ現象が激しいという欠点があり、用途の制限は免れない。このため耐クリープ性に優れるチタン合金の開発が進められているが通常の合金では十分に満足し得るものが得られていない。

0003

ところで近年TiAl系、Ni−Al系、Ni−Ge系、Fe−Co系等の金属間化合物が耐熱性材料として注目されている。通常の合金は結晶の各格子位置異種原子不規則に占めているが、金属間化合物は各構成原子の占める位置が特定され、いわゆる規則構造を形成しており、その結果、異常強化現象等の金属間化合物の特異な変形挙動発現する。

0004

一般に変形温度が上昇すると金属材料の強度は低下するが、金属間化合物はある温度域まで変形温度の上昇に伴い、逆にその強度が増加する。いわゆる逆温度依存性を示すものが多く、これが金属間化合物の耐熱性材料として注目される理由のひとつになっている。

0005

ここでTiAl金属間化合物は常温延性が乏しく機械加工性が劣る上、700℃以上の高温における耐酸化性が低いため、高温の強度寿命が低下する欠点を有しており実用上の障害となっている。

0006

よって常温延性と高温強度等の特性の向上を図るため、V,Cr,Nb,Mn,Mo,Ta等の有力元素を第三成分として添加する方法、例えばTiAlにCrを添加した精密鋳造材をHIP(熱間等方圧プレス)処理し、700℃でそのクリープラプチャー強度を評価したもの(第6回超耐環境性先進材料シンポジウム,1995,11月,p1)がある。しかしAr雰囲気中における1000Hrクリープラプチャー強度は50MPaであり、一般的に知られている700℃でのNi基合金の500〜600MPaに比べて一桁低い値である。

0007

その他強化方法として、相変態を利用して組織を制御する方法、粉末冶金法メカニカルアロイング急冷プロセス等)を用いて組織を超微細化する方法等種々の方法が試みられており、その成果が徐々に向上しつつある。

0008

しかしながら、これらの方法は操作が煩雑であったり、十分な高温強度が得られなかったり、また得られても他の物性が低下するなどの欠点があり、必ずしも満足し得るものではなかったという問題があった。

発明が解決しようとする課題

0009

そこでこの発明は、軽量且つ耐熱性に優れ高クリープラプチャー強度を有するTiAl金属間化合物系耐熱材料の製造方法、並びにそのためのTiAl系金属間化合物粉末及びその粉末の製造方法を提供しようとするものである。

課題を解決するための手段

0010

本発明者等は前記課題を解決するため、金属粉末射出成形が可能な耐熱性の粉末材料としてTiAl金属間化合物の高温でのクリープラプチャー強度を向上させる研究を行った結果、2種類以上の金属から構成されたプレミックス粗粉末を出発点に、射出成形が可能な粉末粒径まで機械的粉砕法による粉砕調整の過程で、粉末に弱酸化性雰囲気のCO2ガスを0.12MPaの圧力気流中で接触させることにより金属間化合物中の酸素量を原料粉末よりも酸化増量させ、最大量1.5wt%以下に富化含有させ粉末表面にアルミナを生成させるようにした。

0011

そしてこの粉末を原料粉末として金属粉末射出成形法によって成形脱脂および真空焼結を行ない、得られたTiAl焼結体中の酸素量が0.5wt%以上且つ1.5wt%以下にすることにより、TiAl焼結体マトリックスに0.3〜3.0μmのα−Al2 O3微粒子分散強化させると同時に常温延性を損なわない微粒子容積とした。

0012

このことよりTiAl金属間化合物が本来有する優れた特性を損なうことなく高温クリープラプチャー強度を著しく向上させることを見いだし、これらの知見に基づいてこの発明を完成するに至った。

0013

すなわち、この発明では次のような技術的手段を講じている。

0014

このTiAl系金属間化合物粉末は、2種類以上の金属から成るTiAl系金属間化合物の焼結すべき粉末表面にアルミナが分散していることを特徴とするものである。

0015

この金属間化合物粉末の製造方法は、2種類以上の金属から成るTiAl系金属間化合物の粗粉末を粉砕調整する段階で金属間化合物中の酸素量を原料粉末に対し酸化増量させ粉末中にアルミナを分散生成させるようにすると共に、前記金属間化合物の粗粉末は、機械的粉砕法により粉末の平均粒径が30μm以下となるように粉砕調整するようにしたことを特徴とする。

0016

また前記金属間化合物中の酸素量は、粉末に弱酸化性雰囲気のCO2ガスを接触させることにより原料粉末に対し酸化増量させることができる。

0017

更に前記金属間化合物中の酸素量を原料粉末に対し酸化増量させ、約1.5wt%以下に富化含有させて粉末中にアルミナを分散生成させる。焼結体の残留酸素量が1.5wt%を超えると破断伸びが低下して常温延性と高温強度のバランスを損ない実用的ではなくなる傾向が見られ、残留酸素量が0.2wt%以下の原料出発点レベルの焼結体ではアルミナの分散が計り難い傾向が見られる。

0018

そしてこの高クリープラプチャー強度を有するTiAl金属間化合物系耐熱材料の製造方法は、前記TiAl系金属間化合物粉末を金属粉末射出成形法により射出成形した成形体希ガス中又は10-3Torr以下の高真空中で加熱による脱脂及び焼結を行ない、焼結体中の酸素量が約0.2wt%以上で約1.5wt%以下であって、TiAl系金属間化合物マトリックス中にα−Al2 O3 が微細に分散強化されるようにしたことを特徴とする。

0019

なお、前記TiAl系金属間化合物粉末の主要な用途は高クリープラプチャー強度を有する焼結体の原料であるから、前記粉末をTiAl金属間化合物系耐熱材料の製造のために使用することは粉末の性質・機能からみてきわめて適切である。

発明を実施するための最良の形態

0020

以下、この発明の実施の形態を説明する。

0021

2種類以上の金属から成るTiAl系金属間化合物の粗粉末を機械的粉砕法により粉末の平均粒径が30μm以下となるように粉砕調整する段階で、粉末に弱酸化性雰囲気のCO2ガスを接触させることにより金属間化合物中の酸素量を原料粉末に対し酸化増量させて約1.5wt%以下に富化含有させ、粉末中にアルミナを分散生成させた。

0022

これにより、2種類以上の金属から成るTiAl系金属間化合物の焼結すべき粉末表面にアルミナが分散しているTiAl系金属間化合物粉末を得た。

0023

そして、前記TiAl系金属間化合物粉末を原料粉末として金属粉末射出成形法によって成形・脱脂および真空焼結を行ない、得られたTiAl焼結体中の酸素量が0.5wt%以上且つ1.5wt%以下にすることにより、TiAl焼結体マトリックスに0.3〜3.0μmのα−Al2 O3微粒子を分散強化させると同時に常温延性を損なわない微粒子容積とした。

0024

これによりTiAl金属間化合物が本来有する優れた特性を損なうことなく、高温クリープラプチャー強度を著しく向上させたTiAl金属間化合物系耐熱材料を得た。

0025

この発明の構成を図面を参照してより具体的に説明する。

0026

この実施例の耐熱性材料は、63wt%Ti−33wt%Al−3.5wt%Cr組成のTiAl系金属間化合物粉末であって、100メッシュ粒度のプレミックス粗粉末を原料粉末として出発した。そして、乾式高エネルギーボールミルを用いて現在射出成形が可能となる平均粒径30μm以下まで粉砕し、射出成形用粉末材料を調整した。

0027

この原料粉末の酸素量、炭素量は、それぞれ0.22wt%、0.02wt%であった。これを前記高エネルギーボールミルのミル容器内に装入し、弱酸化性のCO2ガスを0.12MPa(1.17Kgf/cm2 )の圧力気流中で6.0HR粉砕した結果、平均粒径は18μmに達し、その酸素量は0.88wt%に酸化増量するに至った。

0028

TiAl金属間化合物としての性質を十分に維持するとともに高温強度をより優れたものにするためには、粉砕時のアルミナ生成量に見合う酸素量を限定することが好ましい。図1グラフに示すように、絶対酸素量は粉砕時の粉末の平均粒径に依存しており、過剰な酸化による酸素量の増大は発現していなかった。したがって、図2のグラフに示すように粉砕時間と平均粒径の関係から、粉砕を7.5HR継続すると高エネルギーボールミルの容器内で粉末粒径の指標である平均粒径は反転増大化に至る。このため、平均粒径の最小到達粒径はおのずと9〜10μmが限界であり、この粒径での粉末の酸素量は1.5wt%にある。

0029

次いで、前記粉砕粉末有機バインダーを63:37の体積比混練し、その混練物を長さ95mm、厚み5.0mm、G.L36.6mmのクリープラプチャ試験片に射出成形した。

0030

そして、前記成形体を溶剤抽出および10-3Torr下の減圧下で加熱揮散によるバインダーの脱脂を行ない、引き続いて、10-4Torr以下の高真空中で1,365℃×2HRの真空焼結を実施して、γ+α2 の微細なデュープレックス組織を得た後、焼結体の酸素分析とEDX(X線回析分析による析出物の同定とSEM走査型電子顕微鏡)観察を行った結果、酸素量は0.96wt%にあって、原料出発点の粉末酸素量に比べ0.74wt%の増加が認められた。

0031

またEDX分析より、図3のグラフ及び図4写真を図示したものに示す通りα−Al2 O3 のピークと、TiAl−Cr系の金属間化合物マトリックス中に0.3〜3.0μm微粒子のα−Al2 O3 (図4の符号1)を確認できた。ちなみに前記焼結体の常温引張試験による破断伸びはG.L=4√A(ルート内はA)サイズにおいて1.8〜2.0%であるが、焼結体の残留酸素量が1.5wt%を超えた場合、破断伸びは0.3〜0.5%と著しく低下し、常温延性と高温強度のバランスを損ない実用的ではなくなる傾向が見られた。

0032

また残留酸素量が0.2wt%以下の原料出発点レベルの焼結体では、EDX分析によるα−Al2 O3 のピークは微弱であり、α−Al2 O3 の分散は計り得なかった。

0033

前記63wt%Ti−33wt%Al−3.5wt%Cr焼結体(〜)と比較材()を、700℃、標点距離74.1mmにて約1,000HRのクリープラプチャー試験を行うと、以下の結果であった。
残留酸素量が0.88wt%の試験片は、負荷応力285MPaの試験条件において、破断時間980HRで伸びが10.7%であった。
残留酸素量が1.04wt%の試験片は、負荷応力305MPaの試験条件において、破断時間1,090HRで伸びが9.0%であった。
残留酸素量が1.04wt%の試験片は、負荷応力300MPaの試験条件において、破断時間960HRで伸びが9.4%であった。
残留酸素量が1.04wt%の試験片は、負荷応力290MPaの試験条件において、破断時間1,120HRで伸びが9.7%であった。
なお残留酸素量が0.22wt%の原料出発点レベルの試験片は、負荷応力70MPaの試験条件において、破断時間900HRで伸びが13.8%であった。

0034

この実施例によると、軽量且つ耐熱性に優れしかも高温でのクリープラプチャー強度を著しく向上させたTiAl金属間化合物系耐熱材料をニアネットに加工可能な金属粉末射出成形法により製造することができる。

0035

また、この耐熱性材料はTiAl金属間化合物のマトリックス中にα−Al2O3微粒子が均一に分散強化したものであって、軽量でかつAl2 O3 等による耐熱性に優れるとともに、高温におけるクリープラプチャー強度が良好であり、比強度の高い軽量耐熱性材料としてニアネットシェープに製造可能とするものである。

発明の効果

0036

この発明は上述のような構成であり、次の効果を有する。

0037

軽量且つ耐熱性に優れ高クリープラプチャー強度を有するTiAl金属間化合物系耐熱材料の製造方法、並びにそのためのTiAl系金属間化合物粉末及びその粉末の製造方法を提供することができる。

図面の簡単な説明

0038

図1TiAl系粉末の粉砕時の平均粒径と酸素量との関係を示すグラフ。
図2TiAlCr粉末の粉砕時間と粉砕粒径との関係を示すグラフ。
図3酸素量0.96wt%のTiAl−Cr焼結体におけるEDX分析の内容を示すグラフ。
図463wt%Ti−33wt%Al−3.5wt%Cr組成の焼結体中のα−Al2 O3 の写真(3,000番)を図示したもの。

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