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技術 合成繊維用油剤

出願人 三洋化成工業株式会社
発明者 村上悟北東建二
出願日 1999年3月31日 (21年10ヶ月経過) 出願番号 1999-091568
公開日 2000年10月10日 (20年4ヶ月経過) 公開番号 2000-282363
状態 未査定
技術分野 繊維製品の化学的、物理的処理 繊維製品への有機化合物の付着処理
主要キーワード 希釈比率 付加様式 熱処理操作 ナイロンフィラメント糸 強力糸 対金属摩擦 高温高速 潤滑剤成分
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この項目の情報は公開日時点(2000年10月10日)のものです。
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課題

合成繊維紡糸延伸工程において、延伸ローラー上のタール汚れなどの発生を長期間防いで、高温高速化での繊維の糸切れ毛羽の発生がなく、長期に安定的な製糸が行える、高度な耐熱性平滑性を付与する繊維用油剤を得る。

解決手段

特定の一般式で示される、エーテル結合を有するジカルボン酸エステル化合物を含有することを特徴とする合成繊維用油剤

概要

背景

従来、合成繊維紡糸延伸工程に、種々の油剤が目的に応じて使用されてきた。しかし今日生産性の向上、品質の向上のために、紡糸、延伸速度が速くなり、高温で処理されることに伴い、繊維用油剤潤滑性耐熱性の性能向上が強く望まれている。

従来から、合成繊維用油剤潤滑成分としては、鉱物油などのパラフィン系炭化水素や、ナタネ油やし油などの天然油脂類、および、ラウリルオレエートネオペンチルラウレートオレイルオレエート、ジオレイルアジペートなどの高級脂肪酸エステルが知られている。しかし、これらは最近の厳しい紡糸条件のもとでは、耐熱性が十分でない。

概要

合成繊維の紡糸、延伸工程において、延伸ローラー上のタール汚れなどの発生を長期間防いで、高温高速化での繊維の糸切れ毛羽の発生がなく、長期に安定的な製糸が行える、高度な耐熱性と平滑性を付与する繊維用油剤を得る。

特定の一般式で示される、エーテル結合を有するジカルボン酸エステル化合物を含有することを特徴とする合成繊維用油剤。

目的

効果

実績

技術文献被引用数
3件
牽制数
1件

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請求項1

下記一般式(1)で示される化合物平滑剤成分として含有することを特徴とする合成繊維用油剤

請求項

ID=000002HE=015 WI=106 LX=0520 LY=0450{式中、OR1 はモノヒドロキシ化合物残基、OAおよびOQはそれぞれ独立にC2 〜C4 のオキシアルキレン基、OR2 はOHまたはモノヒドロキシ化合物残基、p、qはそれぞれ独立に0〜30の整数、m、nはそれぞれ独立に1ないし6の整数}

請求項2

さらに、他の平滑剤、界面活性剤および制電剤から選ばれる少なくとも1種を含有してなる請求項1記載の合成繊維用油剤。

請求項3

一般式(1)で示される化合物を40〜80質量%、他の平滑剤を10〜50質量%、界面活性剤を5〜45質量%、制電剤を1〜10質量%含有してなることを特徴とする請求項2記載の合成繊維用油剤。

技術分野

0001

本発明は、合成繊維用油剤に関するものであり、更に詳しくは、熱工程を伴う繊維の製造および加工工程に使用され、耐熱性が良好で糸切れがなく安定な操業性を保持し、かつ、毛羽の少ない良好な性能の糸を得ることのできる合成繊維用油剤に関するものである。

背景技術

0002

従来、合成繊維紡糸延伸工程に、種々の油剤が目的に応じて使用されてきた。しかし今日生産性の向上、品質の向上のために、紡糸、延伸速度が速くなり、高温で処理されることに伴い、繊維用油剤潤滑性、耐熱性の性能向上が強く望まれている。

0003

従来から、合成繊維用油剤の潤滑成分としては、鉱物油などのパラフィン系炭化水素や、ナタネ油やし油などの天然油脂類、および、ラウリルオレエートネオペンチルラウレートオレイルオレエート、ジオレイルアジペートなどの高級脂肪酸エステルが知られている。しかし、これらは最近の厳しい紡糸条件のもとでは、耐熱性が十分でない。

発明が解決しようとする課題

0004

この問題を解決するために、潤滑剤成分として分解、タールの少ないものとして特公昭47−29474号公報に記載のビスフェノールアルキレンオキサイド付加物のエステルが提案されている。しかし、これらの油剤の耐熱性はかなり良好な部類に属する反面、平滑性に劣り、延伸中単糸巻きつき、糸切れ、あるいは高速撚糸中の毛羽発生などが、起こりやすい傾向を有しており、より高度な品質の高強力糸を得る上において、十分なものといえない。

0005

また、分解、タールが少なく、かつ、潤滑性の良好なものとして、特公昭55−9114号公報および特公昭55−9115号公報に記載の含硫黄エステルが提案されている。しかし、これらの処理剤の耐熱性も良好な部類に属する反面、その耐熱性の良さゆえに揮発せず熱延伸ローラー上に残存するため、長期間の製糸による熱履歴を受けると徐々に固い残渣物、いわゆるタール化物となって、延伸中の単糸巻きつき、糸切れ、あるいは毛羽発生などを引き起こしやすい傾向を有しており、近年のより高度な品質の高強力糸を長期間安定に得るといった、操業性と品質の両立を達成するには十分でない。

課題を解決するための手段

0006

本発明者らは、合成繊維糸条に高度の平滑性を付与し、かつ最近の繊維製造および加工工程で必要な過酷な熱処理を受けても、優れた耐熱性を有し、かつ製糸を阻害することなく、長期間にわたる円滑な連続熱処理操作を可能ならしめる繊維用油剤を得ることを目的に検討を重ねた結果本発明に到達した。

0007

すなわち本発明は、下記一般式(1)で示されるエーテル結合を有するジカルボン酸エステル化合物を含有することを特徴とする合成繊維用油剤である。

0008

0009

{式中、OR1 はモノヒドロキシ化合物残基、OAおよびOQはそれぞれ独立にC2 〜C4 のオキシアルキレン基、OR2 はOHまたはモノヒドロキシ化合物残基、p、qはそれぞれ独立に0〜30の整数、m、nはそれぞれ独立に1ないし6の整数}

発明を実施するための最良の形態

0010

本発明において、一般式(1)中のOR1 はモノヒドロキシ化合物残基(ヒドロキシル基中のHをのぞいた基)であり、例えば脂肪族飽和アルコール脂肪族不飽和アルコール脂環式アルコール芳香族アルコールなどのような一価アルコール類およびフェノール類の残基をあげることができる。これらの残基の炭素数は特に限定されないが、通常1〜30、望ましくは4〜24である。

0011

上記の残基を形成するモノヒドロキシ化合物の具体例としては、一価アルコール類としては、例えば、メチルアルコールエチルアルコールプロピルアルコールn−ブチルアルコールイソブチルアルコールt−ブチルアルコールイソアミルアルコールオクチルアルコール2−エチルヘキシルアルコールラウリルアルコールトリデシルアルコールミリスチルアルコールセチルアルコールステアリルアルコールイソステアリルアルコール、合成アルコール類(例えばチーグラーアルコールオキソアルコールなど)などの直鎖または側鎖を有する脂肪族飽和アルコール類;アリルアルコールクロルアルコールプロパギルアルコール、オレイルアルコール、リノレイルアルコールなどの脂肪族不飽和アルコール類;抹香アルコール、牛脂還元アルコール、やし油還元アルコールなどの脂肪族飽和および不飽和アルコール類シクロペンタノールシクロヘキサノールシクロヘプタノールなどの脂環式アルコール類;ベンジルアルコールシンナミルアルコールなどの芳香族アルコール類などがあげられる。またフェノール類としては、例えばフェノールクレゾールイソプロピルフェノール、t−ブチルフェノールアミノフェノールオクチルフェノールノニルフェノールテトラデシルフェノール、オクタデシルフェノール、オレイルフェノール、ジノニルフェノールなどがあげられる。これらのうち、好ましいのは一価アルコール類であり、さらに好ましいのは脂肪族一価アルコール類である。

0012

一般式(1)中のOR2 は、OHまたはモノヒドロキシ化合物残基であり、モノヒドロキシ化合物残基の例としては、上記で例示したのと同様な例をあげることができ、これらのうち好ましいものも同様である。一般式(1)において、OAおよびOQはそれぞれ独立にC2 〜C4 のオキシアルキレン基(側鎖があってもよい)であり、オキシエチレン基オキシプロピレン基オキシブチレン基があげられる。これらのうち好ましいのはオキシエチレン基である。オキシアルキレン基の繰り返しは同一でも異なってもよい。また、2種以上の異なるオキシアルキレン基が含まれる場合、付加様式ランダム付加、ブロック付加のいずれでもよい。

0013

一般式(1)においてp、qは、それぞれ独立に0〜30の整数であり、好ましくは1〜25であり、さらに好ましくは3〜20である。p、qが30を越える場合には、常温で固状となり外観の安定性が保てなくなったり、油剤全体の粘度が著しく上昇し細デニールの糸を紡糸する際に、糸切れ等の問題を起こすことがある。一般式(1)においてm、nはそれぞれ独立に1ないし6の整数であり、好ましくは1〜2である。m、nが6を越えると、かえって耐熱性が低下することがある。

0014

一般式(1)で示される化合物は、公知の種々の反応で得ることができる。例えば、該当するジカルボン酸とモノヒドロキシ化合物をエステル化することによって得られる。ジカルボン酸としては、例えばm、nが1の場合に相当するジカルボン酸(ジグリコール酸)、m、nが2の場合に相当するジカルボン酸(ジ−β−ヒドロプロピオン酸)、m、nが3の場合に相当するジカルボン酸(ジ−γ−ヒドロブタン酸)などがあげられ、これらのうち好ましいのは、ジグリコール酸、および、ジ−β−ヒドロプロピオン酸である。

0015

上記のエステル化反応において、ジカルボン酸とモノヒドロキシ化合物との比率アルコール性水酸基当量カルボキシル基当量が、通常1.3〜0.7、好ましくは1.1〜0.9である。反応は通常触媒の存在下、通常100〜200℃、好ましくは130〜170℃で行われ、常圧下、減圧下、もしくは加圧下で行うことができる。反応時間は通常2〜10時間である。触媒としては、通常エステル化反応に用いられる触媒、例えばパラトルエンスルホン酸メタンスルホン酸などのスルホン酸塩類;硫酸などの無機酸類ジブチルスズオキサイド酢酸亜鉛などの金属含有化合物などがあげられる。反応後、通常珪藻土モレキュラーシーブなどの吸着剤を用いて精製することにより本発明の化合物は得られる。

0016

一般式(1)で示される化合物を構成するジカルボン酸、および、モノヒドロキシ化合物は、それぞれ2種以上のジカルボン酸、および、モノヒドロキシ化合物を混合して用いてもよい。

0017

本発明の油剤は、一般式(1)で示される化合物を単独で使用しても2種以上混合して使用してもかまわない。また、これとさらに、他の平滑剤界面活性剤および制電剤のうち少なくとも1種を含有してなるものでもよい。

0018

他の平滑剤としては、鉱物油(精製スピンドル油流動パラフィンなど)、動植物油(やし油、ヒマシ油など)、炭素数8〜60の脂肪酸エステル(2−エチルヘキシルパルミテート、ラウリルオレートイソステアリルラウレート、オレイルオレエート、ジオレイルアジペート、ジオレイルチオジプロピオネートジイソステアリルチオジプロピオネートなど)、数平均分子量400〜2000のアルキルエーテルエステル(ラウリルアルコールのエチレンオキサイドモル付加物のラウレート、オレイルアルコールのエチレンオキサイド3モル付加物のアジペート、イソステアリルアルコールのエチレンオキサイド5モル付加物のチオジプロピオネートなどの高級脂肪族アルコールのアルキレンオキサイド付加物のエステルなど)、およびワックスなどが挙げられる。これらのうち好ましいものは、脂肪酸エステルおよびアルキルエーテルエステルである。

0019

界面活性剤としては非イオン活性剤が好ましく、非イオン活性剤としては、数平均分子量400〜3000の高級アルコールのアルキレンオキサイド付加物(オクチルアルコールのエチレンオキサイドおよび/またはプロピレンオキサイド、ステアリルアルコールのエチレンオキサイドおよび/またはプロピレンオキサイド付加物など)、多価アルコールエステルのアルキレンオキサイド付加物(付加モル数5〜50、例えば、硬化ヒマシ油のエチレンオキサイド25モル付加物、ソルビタントリオレエートのエチレンオキサイド20モル付加物など)などがあげられる。

0020

制電剤としては、ホスフェート(ラウリルアルコールのリン酸エステルナトリウム塩、オレイルアルコールのリン酸エステルカリウム塩など)、ホスファイトトリフェニルホスファイトトリデシルホスファイトなど)、脂肪酸石鹸オレイン酸石鹸ひまし油石鹸など)などがあげられる。

0021

さらに油剤は、その他の添加剤およびpH調整剤を含有してもよい。添加剤としては、酸化防止剤トリエチレングリコールビス[3−(3−t−ブチル−5−メチル−4−ヒドロキシフェニルプロピオネート]などのヒンダードフェノール系酸化防止剤テトラキスメチレン−3−(ドデシルチオ)プロピオネート]メタンなどのチオエーテル系酸化防止剤トリス(モノノニルフェニル)ホスファイトなどのホスファイト系酸化防止剤など)、紫外線吸収剤(2−(5−メチル−2−ヒドロキシフェニル)ベンゾトリアゾールなどのベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤、ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジルセバケートなどのヒンダードアミン系紫外線吸収剤など)、シリコン化合物ジメチルポリシロキサンなどの変性されていないジメチルシリコーンオイルメチルフェニルポリシロキサンポリエーテル変性ポリシロキサンなどの変性シリコーンオイルなど)、フッ素化合物パーフルオロオクチスルホン酸ナトリウム塩、2,2,3,3−テトラフルオロ1−プロパノールなど)などがあげられる。pH調整剤としては、アルカリ金属水酸化ナトリウム水酸化カリウムなど)、アルキルアミンのアルキレンオキサイド付加物(ラウリルアミンのエチレンオキサイド3モル付加物、ステアリルアミンのエチレンオキサイド10モル付加物など)などがあげられる。

0022

一般式(1)で示される化合物の全処理剤中における含有量は特に制限されないが、目標とする製糸の安定化という観点から、通常10〜100質量%、好ましくは、10〜90質量%であり、特に好ましくは40〜80質量%である。

0023

他の平滑剤の含有量は、通常90質量%以下、好ましくは80質量%以下であり、特に好ましくは10〜50質量%である。界面活性剤の含有量は、通常70質量%以下、好ましくは60質量%以下であり、特に好ましくは5〜45質量%である。制電剤の含有量は、通常20質量%以下、好ましくは15質量%以下であり、特に好ましくは1〜10質量%である。その他の添加剤の含有量は、通常10質量%以下、好ましくは8質量%以下であり、特に好ましくは0.3〜6質量%である。pH調整剤の添加量は、通常10質量%以下、好ましくは8質量%以下であり、特に好ましくは0.03%〜6質量%である。

0024

本発明の油剤は、耐熱性が優れており、繊維の製造および加工工程などで使用されるが、特にナイロンポリエステルなどの熱可塑性合成繊維を材料とする強度の大きい産業資材用フィラメント糸や仮撚加工糸など過酷な熱工程を必要とする繊維の製造工程に適する。

0025

本発明の油剤は、合成繊維の溶融紡糸工程において、非含水の状態での処理、あるいは水で乳化したエマルションの状態で処理して紡出糸給油される。非含水処理剤の場合は、原油のまま、もしくは希釈剤(低粘度鉱物油など)で希釈して使用する。希釈比率は通常20〜80質量%、好ましくは30〜70質量%である。エマルションの濃度は、通常5〜30質量%、好ましくは、10〜25質量%である。

0026

給油方法については特に限定はなく、ノズル給油およびローラー給油などが適用可能である。油剤の付着量は繊維に対して通常純分0.3〜2.0質量%、好ましくは0.5〜1.5質量%である。

0027

以下、実施例により本発明を説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。

0028

実施例1
下記表1に記載の本発明における化合物(No.1〜6)および従来の油剤成分(No.7〜9)について、240℃の循風乾燥機中で4時間および8時間放置後のタール化、並びに市販の1260デニールナイロンフィラメント糸湯先乾燥して得た試料糸に1%付着させ走行糸法で対金属摩擦係数を測定した結果を、表2に示す。

0029

0030

0031

実施例2
下記の本発明の油剤(No.A〜F)および比較油剤(No.G〜I)について、240℃の循風乾燥機中で4時間および8時間放置後のタール化、並びに市販の1260デニールナイロンフィラメント糸を湯洗乾燥して得た試料糸に1%付着させ走行糸法で対金属摩擦係数を測定した結果を、表3に示す。

0032

(本発明の油剤A)
化合物No.1 60質量%
硬化ヒマシ油(EO)25 25質量%
オクチルアルコール(PO)10(EO)20ブロック付加物 13質量%
ラウリルアルコールのリン酸エステルナトリウム塩 2質量%
(本発明の油剤B)
化合物No.2 60質量%
硬化ヒマシ油(EO)25 25質量%
オクチルアルコール(PO)10(EO)20ブロック付加物 13質量%
ラウリルアルコールのリン酸エステルナトリウム塩 2質量%
(本発明の油剤C)
化合物No.3 40質量%
オレイルオレエート20質量%
硬化ヒマシ油(EO)25 25質量%
オクチルアルコール(PO)10(EO)20ブロック付加物 13質量%
ラウリルアルコールのリン酸エステルナトリウム塩 2質量%
(本発明の油剤D)
化合物No.4 60質量%
硬化ヒマシ油(EO)25 25質量%
オクチルアルコール(PO)10(EO)20ブロック付加物 13質量%
ラウリルアルコールのリン酸エステルナトリウム塩 2質量%
(本発明の油剤E)
化合物No.5 40質量%
ジオレイルアジペート20質量%
硬化ヒマシ油(EO)25 25質量%
オクチルアルコール(PO)10(EO)20ブロック付加物 13質量%
ラウリルアルコールのリン酸エステルナトリウム塩 2質量%
(本発明の油剤F)
化合物No.6 40質量%
オレイルオレエート 20質量%
硬化ヒマシ油(EO)25 25質量%
オクチルアルコール(PO)10(EO)20ブロック付加物 13質量%
ラウリルアルコールのリン酸エステルナトリウム塩 2質量%

0033

(比較油剤G)
ジオレイルアジペート60質量%
硬化ヒマシ油(EO)25 25質量%
オクチルアルコール(PO)10(EO)20ブロック付加物 13質量%
ラウリルアルコールのリン酸エステルナトリウム塩 2質量%
(比較油剤H)
ビスフェノール(EO)2 ジラウレート60質量%
硬化ヒマシ油(EO)25 25質量%
オクチルアルコール(PO)10(EO)20ブロック付加物 13質量%
ラウリルアルコールのリン酸エステルナトリウム塩 2質量%
(比較油剤I)
ジオレイルチオジプロピオネート60質量%
硬化ヒマシ油(EO)25 25質量%
オクチルアルコール(PO)10(EO)20ブロック付加物 13質量%
ラウリルアルコールのリン酸エステルナトリウム塩 2質量%
上記表記において、成分中のEはエチレン基、Pはプロピレン基を示す。

0034

0035

評価
タール化評価
◎:タール化なし
○:僅かにタール化
△:半分程度タール化
×:タール化

発明の効果

0036

本発明に関わる合成繊維用油剤は、製造時の耐熱性、平滑性に優れ、ポリエステルやナイロンの溶融紡糸、延伸に際して優れた製糸性を示す。特に本発明の油剤を付与することで、長期の耐熱性を向上することができ、かつ、平滑性も良好であるため安定な操業性を保持することができる。

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