図面 (/)

技術 高圧ガス容器の内面処理方法

出願人 三井化学株式会社有限会社エムシィシィ工業
発明者 桝田佳吾石田一成坂本年彦宇都宮淳山本彰
出願日 1999年3月10日 (21年4ヶ月経過) 出願番号 1999-062658
公開日 2000年9月19日 (19年10ヶ月経過) 公開番号 2000-257795
状態 特許登録済
技術分野 化学的方法による金属質材料の清浄、脱脂 ガス貯蔵容器;ガスの充填・放出 圧力容器;ガスの充填・放出
主要キーワード セラミックス製ボール 機械的表面処理 不働態化皮膜 塩基性洗浄液 ガス品質 内面洗浄 公転軌跡 バレル研磨法
関連する未来課題
重要な関連分野

この項目の情報は公開日時点(2000年9月19日)のものです。
また、この項目は機械的に抽出しているため、正しく解析できていない場合があります

図面 (2)

課題

本発明は、圧縮ガス又は液化ガス充填に使用する高圧ガス容器内面処理方法を提供する。

解決手段

高圧ガス容器の内面研磨処理した後、モノエタノールアミンジエタノールアミン及びトリエタノールアミンから選ばれる少なくとも一種有機塩基、又は苛性ソーダ苛性カリウム及びアンモニアから選ばれる少なくとも一種の無機塩基、あるいは一般式〔1〕で示される脂肪酸塩と、一般式〔2〕で示される脂肪酸アミドとを含む溶液で、

化1

R−COON(CH2CH2OH)2 〔1〕

化2

R−CON(CH2CH2OH)2 〔2〕

(式中、Rは炭素数2〜26のアルキル基を表す)、さらに上記洗浄液酸化剤を含む溶液で洗浄する。

概要

背景

圧縮ガス液化ガス充填用容器(以下、単に「ボンベ」という。)は、ガス貯蔵運搬の手段として工業用をはじめ、医薬用一般家庭用等に広く使用されているが、ガスの需要量伸長とともに、利用されるボンベの種類及び数は、年々増加の傾向にある。その中でも、近年半導体産業分野のめざましい発展につれて、高純度の多種類のガスが、大量に使われるようになると同時にボンベ内でのガスの超高純度維持など、解決すべき重大な問題が提起されるようになった。

ボンベは、高圧ガス取締法容器保安規則にのっとり、炭素鋼マンガン鋼クロムモリブデン鋼ステンレス鋼アルミニウム合金等を材料として製作される。しかし、ボンベの底部及び頭部の熱間加工による肌荒れ、底部成型時の型押工具による傷、熱処理によりポーラス表面酸化皮膜が形成されるなど微細パーティクルや、ガス成分を包蔵吸着しやすい表面になっている。また、ガスを充填した際、金属不純物溶出して純度低下を起こす。

これらの問題を解決するために、特公平7−43078ではボンベの内面電解複合研磨を施しているが、ステンレス鋼には不働態化皮膜が形成されるがマンガン鋼やクロムモリブデン鋼では不働態化皮膜が形成されずガスを充填すれば品質の低下が起こる。また47Lサイズの一般高圧ガス容器には容器の形状から電解複合研磨は使用できる技術とはいえない。また、特開平9−26093に開示された、湿式研磨したのち、クエン酸アンモニウム等で酸洗浄する技術は、湿式研磨で発生した微細な鉄粉洗浄する効果はあるが、鋼材の表面に不働態化皮膜が形成されず、ガスを充填すれば品質の低下が起こる。

特公平2−46837のニッケルメッキは、アンモニアガスを充填すれば品質の低下が起こり、金メッキは実用的ではなく使用できる技術とはいえない。さらに、特公平3−53030では、ボンベの内面処理として、テフロン系、塩化ビニル等の樹脂コーティング法など試みられているが、樹脂とボンベ内壁との接着強度が低く、使用中に剥離したり、ガス透過性が問題となったり、樹脂中の可塑剤ガス中に溶解しガス品質を低下させたり、その他、幾多の欠点があり完成された技術とはいいがたい。そのほかにも、燐酸亜鉛燐酸マンガン等の燐酸塩の浸漬又はスプレーによるコーティング、即ちパーカーライジング法などもあるが、高純度ガスを充填するボンベに使用できる技術とはいえない。

概要

本発明は、圧縮ガス又は液化ガスの充填に使用する高圧ガス容器の内面処理方法を提供する。

高圧ガス容器の内面を研磨処理した後、モノエタノールアミンジエタノールアミン及びトリエタノールアミンから選ばれる少なくとも一種有機塩基、又は苛性ソーダ苛性カリウム及びアンモニアから選ばれる少なくとも一種の無機塩基、あるいは一般式〔1〕で示される脂肪酸塩と、一般式〔2〕で示される脂肪酸アミドとを含む溶液で、

R−COON(CH2CH2OH)2 〔1〕

R−CON(CH2CH2OH)2 〔2〕

(式中、Rは炭素数2〜26のアルキル基を表す)、さらに上記洗浄液酸化剤を含む溶液で洗浄する。

目的

本発明の目的は、高純度ガスをボンベに充填して貯蔵またはボンベより導出して使用するに際し、高純度ガス中に不純物混入することを防止する為のボンベの内面処理方法を提供することである。

効果

実績

技術文献被引用数
2件
牽制数
8件

この技術が所属する分野

(分野番号表示ON)※整理標準化データをもとに当社作成

ライセンス契約や譲渡などの可能性がある特許掲載中! 開放特許随時追加・更新中 詳しくはこちら

請求項1

高圧ガス容器内面研磨処理した後、塩基性洗浄液又は塩基性洗浄液に酸化剤を含む溶液洗浄することを特徴とする高純度ガス充填用高圧ガス容器の内面処理方法

請求項2

塩基性洗浄液が、モノエタノールアミンジエタノールアミン及びトリエタノールアミンから選ばれる少なくとも一種有機塩基を含む溶液である請求項1記載の高圧ガス容器の内面処理方法。

請求項3

塩基性洗浄液が、苛性ソーダ苛性カリウム及びアンモニアから選ばれる少なくとも一種の無機塩基を含む溶液である請求項1記載の高圧ガス容器の内面処理方法。

請求項4

塩基性洗浄液が、一般式〔1〕で示される脂肪酸塩と、一般式〔2〕で示される脂肪酸アミドとを含む溶液である請求項1記載の高圧ガス容器の内面処理方法。

請求項

R−COON(CH2CH2OH)2 〔1〕

請求項

R−CON(CH2CH2OH)2 〔2〕(式中、Rは炭素数2〜26のアルキル基を表す)

請求項5

酸化剤が、過炭酸ソーダ、過ホウ酸ソーダ重クロム酸カリウム過硫酸カリウム過酸化水素及び過マンガン酸カリウムから選ばれる少なくとも一種である請求項1記載の高圧ガス容器の内面処理方法。

請求項6

高圧ガス容器が、マンガン鋼製又はクロムモリブデン鋼製である請求項1記載の高圧ガス容器の内面処理方法。

請求項7

高純度ガスが、アンモニア、塩化水素モノシランジシラン沃化水素又はNF3である請求項1記載の高圧ガス容器の内面処理方法。

技術分野

0001

本発明は、圧縮ガス又は液化ガス(以下「ガス」という。)の充填に使用する高圧ガス容器内面処理方法に関する。

背景技術

0002

圧縮ガスや液化ガス充填用容器(以下、単に「ボンベ」という。)は、ガスの貯蔵運搬の手段として工業用をはじめ、医薬用一般家庭用等に広く使用されているが、ガスの需要量伸長とともに、利用されるボンベの種類及び数は、年々増加の傾向にある。その中でも、近年半導体産業分野のめざましい発展につれて、高純度の多種類のガスが、大量に使われるようになると同時にボンベ内でのガスの超高純度維持など、解決すべき重大な問題が提起されるようになった。

0003

ボンベは、高圧ガス取締法容器保安規則にのっとり、炭素鋼マンガン鋼クロムモリブデン鋼ステンレス鋼アルミニウム合金等を材料として製作される。しかし、ボンベの底部及び頭部の熱間加工による肌荒れ、底部成型時の型押工具による傷、熱処理によりポーラス表面酸化皮膜が形成されるなど微細パーティクルや、ガス成分を包蔵吸着しやすい表面になっている。また、ガスを充填した際、金属不純物溶出して純度低下を起こす。

0004

これらの問題を解決するために、特公平7−43078ではボンベの内面電解複合研磨を施しているが、ステンレス鋼には不働態化皮膜が形成されるがマンガン鋼やクロムモリブデン鋼では不働態化皮膜が形成されずガスを充填すれば品質の低下が起こる。また47Lサイズの一般高圧ガス容器には容器の形状から電解複合研磨は使用できる技術とはいえない。また、特開平9−26093に開示された、湿式研磨したのち、クエン酸アンモニウム等で酸洗浄する技術は、湿式研磨で発生した微細な鉄粉洗浄する効果はあるが、鋼材の表面に不働態化皮膜が形成されず、ガスを充填すれば品質の低下が起こる。

0005

特公平2−46837のニッケルメッキは、アンモニアガスを充填すれば品質の低下が起こり、金メッキは実用的ではなく使用できる技術とはいえない。さらに、特公平3−53030では、ボンベの内面処理として、テフロン系、塩化ビニル等の樹脂コーティング法など試みられているが、樹脂とボンベ内壁との接着強度が低く、使用中に剥離したり、ガス透過性が問題となったり、樹脂中の可塑剤ガス中に溶解しガス品質を低下させたり、その他、幾多の欠点があり完成された技術とはいいがたい。そのほかにも、燐酸亜鉛燐酸マンガン等の燐酸塩の浸漬又はスプレーによるコーティング、即ちパーカーライジング法などもあるが、高純度ガスを充填するボンベに使用できる技術とはいえない。

発明が解決しようとする課題

0006

本発明の目的は、高純度ガスをボンベに充填して貯蔵またはボンベより導出して使用するに際し、高純度ガス中に不純物混入することを防止する為のボンベの内面処理方法を提供することである。

0007

上記目的を達成する為に、本発明者らはボンベの内面処理の方法と、充填ガス中の不純物の関係について鋭意研究を行った結果、本発明を完成するに至った。すなわち、本発明のボンベ内面処理方法は、高圧ガス容器の内面を研磨処理した後、塩基性洗浄液又は酸化剤を含む塩基性洗浄液で洗浄することを特徴とする高純度ガス充填用高圧ガス容器の内面処理方法である。

発明を実施するための最良の形態

0008

本発明でいう高圧ガス容器とは、一般的には、ボンベという名称販売されている耐圧金属容器である。ボンベに使用される材料は、高圧ガス取締法の規定に基づく、容器保安規則に適合するものが用いられる。すなわち、ステンレス鋼、炭素鋼、マンガン鋼、クロムモリブデン鋼、アルミニウム合金(JIS H4000の種類 5052、及び 5056と同一化学成分のもの)等の材料で、熱処理材又は非熱処理材が用いられる。

0009

容器に充填されるガスは、圧縮ガスと液化ガスの双方を含み、容器から放出されるとガス状となるものであり、アンモニア塩化水素モノシランジシランヨウ化水素及びNF3などの高純度ガスである。すなわち、本発明における高圧ガス容器は、高純度ガス充填用高圧ガス容器である。

0010

本発明の方法において、ボンベ内面の研磨処理は、ショットブラスト研磨、湿式研磨、電解複合研磨、電解研磨等により行われる。ショットブラスト研磨とは、例えば最新表面処理技術総覧144〜152頁(1988年産業技術サービスセンター発行) に記載されているような所謂加圧式ブラスト法、例えばボンベ内部にスチールショット窒素ガス圧力を応用して高速噴射して、ボンベ内面を研磨する方法である。

0011

湿式研磨とは、例えば前出の最新表面処理技術総覧127〜131頁に記載されている様な所謂機械的表面処理バレル研磨法一種、即ち、例えばボンベ内部に研磨材と水及びコンパウンドを収容した状態で水平に支持し、ボンベをその軸心周りで右周り自転させつつ、水平軸心周りで左周りに公転させるバレル研磨装置図1参照(いわゆる遠心式研磨機))に取り付けてバレル研磨を行う研磨法である。このようなバレル研磨装置によれば、前記研磨材は遠心力によって公転軌跡外方側に集中し、その研磨材に対してボンベ内面が相対的に回転移動するので、ボンベ内面が前記研磨材と接触しボンベ内面が研磨される。

0012

電解複合研磨は、例えば特公昭57−47759, 同58−19409に記載されている様な電解により陽極性の被研磨金属電解溶出させると共に、被研磨金属の表面に生成された、不動態化酸化被膜研磨砥粒による擦過作用で表面を鏡面加工する方法である。研磨砥粒に一定以上の速度を与えて研磨面を擦過すると同時に、不動態化型、電解液を介して数A/cm2以下の電解電流速度で、研磨面に溶出と酸化の陽極反応を発生させる様な方法を採用することができる。

0013

電解研磨は、例えば電解液中に浸した被研磨体を陽極に、不溶解性の金属を陰極にして電気化学的に被研磨体の表面を研磨する方法であり、例えば、前出の最新表面処理技術総覧137〜140頁に記載された方法を採用することができる。

0014

本発明の方法は、高圧ガス容器の材質が炭素鋼、マンガン鋼、クロムモリブデン鋼、ステンレス鋼、アルミニュウム合金のいずれに対しても好ましいが、中でもマンガン鋼、クロムモリブデン鋼が特に好ましい。又、充填する高純度ガスが、アンモニア、塩化水素、モノシラン、ジシラン、沃化水素、NF3 、中でも高純度アンモニアである容器に対して特に好ましい。

0015

本発明の方法は、ボンベの内面を研磨処理した後、塩基性洗浄液または酸化剤を含む塩基性洗浄液にて洗浄処理することを特徴とするものである。通常、本発明の方法で処理し、純水洗浄を行い、更に有機溶剤で洗浄処理し、これを加熱真空、または、窒素アルゴン等の不活性ガス置換除去清浄化することにより、半導体等の製造に使用される高純度ガス又はその他のボンベ入りガスのいずれに対しても適応できるボンベとして使用できる。

0016

本発明において使用される塩基性洗浄液としては、各種の無機塩基類から選ばれる少なくとも一種、又は各種有機塩基類から選ばれる少なくとも一種、あるいは脂肪酸塩及び脂肪酸アミドからそれぞれ選ばれる少なくとも一種の混合物を含む溶液である。好ましくは、モノエタノールアミンジエタノールアミン及びトリエタノールアミンから選ばれる少なくとも一種の有機塩基類、又は苛性ソーダ苛性カリウム及びアンモニアから選ばれる少なくとも一種の無機塩基類、あるいは脂肪酸塩の少なくとも一種及び脂肪酸アミドの少なくとも一種を含む溶液である。

0017

上記塩基性洗浄液において、とくに好ましく用いられる脂肪酸塩、脂肪酸アミドは、次の一般式〔1〕の脂肪酸塩及び一般式〔2〕の脂肪酸アミドである。

0018

また、上記塩基性洗浄液は、更に酸化剤を含む溶液として使用することで、安定して高い効果を得ることが出来る。酸化剤としては、過炭酸ソーダ、過ホウ酸ソーダ重クロム酸カリウム過硫酸カリウム過酸化水素、過マンガン酸カリウムから選ばれる少なくとも一種が好ましく、これら酸化剤の使用量は使用水に対して1〜30重量%、更には1〜5重量%が好ましい。

0019

本発明を実施するに際しては、まず、ボンベの内面を研磨する。研磨の方法はショットブラスト研磨、湿式研磨、電解複合研磨、電解研磨等前述した公知のいずれの研磨法でもよい。更に研磨残査等を除く目的でボンベ内を純水等で洗浄する。水洗後、塩基性洗浄液でボンベ内面を清浄する。塩基性洗浄液によるボンベ内面処理は、具体的には通常ボンベ内に上記の塩基性洗浄液又は酸化剤を含む塩基性洗浄液とセラミックス製ボール及び水をボンベ内容積の50%〜60%程度の量を入れて、ボンベを水平状態で回転させて洗浄処理する。洗浄処理の温度は10〜60℃、洗浄時間は0.5〜6時間程度であるが特に制限はない。洗浄処理後、更に、塩基性洗浄液を除く目的でボンベ内を純水等で洗浄する。必要により、親水性の有機溶剤で洗浄処理し、これを加熱真空あるいは、窒素、アルゴン等の不活性ガスで置換除去し清浄化するのが好ましい。かくして高純度ガスを充填する。

0020

以下、実施例により本発明を更に具体的に説明する。
実施例1
マンガン鋼製、容量47リットルのボンベの内部を湿式研磨した後、ボンベ内部にセラミックス製ボールと塩基性洗浄液として、ラウリル酸ジエタノールアミド及びミリスチン酸ジエタノールアミンの1対1混合物の3wt%水溶液23リットルを入れ、ボンベを水平状態に保ち、その軸心周りに約1時間自転させる。その後、ボンベの内容物を外部に出し、ボンベの口を真下にしてスライド式ノズルをボンベ内に挿入して250Kgf/cm2の高圧純水を噴射して内部を洗浄する。次に、150Kgf/cm2のイソプロピルアルコール(以下、IPAという。)で同様に洗浄する。更に5Kgf/cm2の窒素を吹き込み雰囲気を窒素に置換しながら180℃で加熱乾燥する。こうして処理したボンベに高純度アンモニウムを充填し、1週間放置後、ボンベから内部の液相を超純水に吸収させて採取する。その後、フレームレス原子吸光分析法で鉄イオン濃度分析を行った。結果は表1に示す。

0021

実施例2
電解複合研磨した後のボンベを使用した以外は、実施例1と同様に行った。結果は表1に示す。
実施例3
ショットブラスト研磨した後のボンベを使用した以外は、実施例1と同様に行った。結果は表1に示す。

0022

実施例4
塩基性洗浄液として苛性ソーダの3.2wt%水溶液23リットルを使用した以外は、実施例1と同様に行った。結果は表1に示す。
実施例5
塩基性洗浄液としてジエタノールアミンの3.4wt%水溶液23リットルを使用した以外は、実施例1と同様に行った。結果は表1に示す。

0023

実施例6
酸化剤として30%過酸化水素水250ミリリットルを添加した以外は、実施例1と同様に行った。結果は表1に示す。
実施例7
クロムモリブデン鋼製、容量47リットルのボンベを使用した以外は実施例1と同様に行った。結果は表1に示す。

0024

実施例8
充填ガスに塩化水素を使用した以外は実施例7と同様に行った。結果を表1に示す。
実施例9
酸化剤として30%過酸化水素水250ミリリットルを添加した以外は、実施例5と同様に行った。結果は表1に示す。
実施例10
酸化剤として30%過酸化水素水250ミリリットルを添加した以外は、実施例8と同様に行った。結果は表1に示す。

0025

比較例1
塩基性洗浄液を使用しないで純水で内面洗浄した以外は、実施例1と同様に行った。結果は表1に示す。
比較例2
塩基性洗浄液を使用しないで純水で内面洗浄した以外は、実施例2と同様に行った。結果は表1に示す。
比較例3
塩基性洗浄液を使用しないで純水で内面洗浄した以外は、実施例3と同様に行った。結果は表1に示す。

0026

比較例4
塩基性洗浄液を使用しないで純水で内面洗浄した以外は、実施例7と同様に行った。結果は表1に示す。
比較例5
塩基性洗浄液を使用しないで純水で内面洗浄した以外は、実施例8と同様に行った。結果は表1に示す。

0027

ID=000003HE=115 WI=100 LX=0550 LY=0350
表−1において、
LDEA:ラウリル酸ジエタノールアミド、
MDEA:ミリスチン酸ジエタノールアミン
DEA:ジエタノールアミン
を示す。

発明の効果

0028

本発明の方法によれば、半導体用高純度ガスのボンベ貯蔵中における純度低下を実用上充分な程度に防止することができて、産業に利すること大である。

図面の簡単な説明

0029

図1遠心式研磨機の断面を示す概略図である。

--

0030

1ボンベ
研磨剤、水及びコンパウンド

ページトップへ

この技術を出願した法人

この技術を発明した人物

ページトップへ

関連する挑戦したい社会課題

該当するデータがありません

関連する公募課題

該当するデータがありません

ページトップへ

技術視点だけで見ていませんか?

この技術の活用可能性がある分野

分野別動向を把握したい方- 事業化視点で見る -

(分野番号表示ON)※整理標準化データをもとに当社作成

ページトップへ

おススメ サービス

おススメ astavisionコンテンツ

新着 最近 公開された関連が強い技術

  • 日油株式会社の「 難水溶性物用洗浄剤組成物」が 公開されました。( 2020/06/04)

    【課題】シリコーンや流動パラフィンを含有する難水溶性物が付着した固体表面から当該難水溶性物を洗浄により除去するための洗浄剤組成物であって、洗浄対象物である当該固体を浸漬し、攪拌や超音波洗浄等の機械的洗... 詳細

  • トヨタ自動車株式会社の「 高圧タンクおよびその取付け構造」が 公開されました。( 2020/06/04)

    【課題】繊維強化樹脂により高圧タンクの強度を確保しつつ、ライナを透過したガスを、外部に十分に排出することができる高圧タンクを提供する。【解決手段】高圧タンク1は、筒状の胴体部31と、胴体部31の両端に... 詳細

  • トヨタ自動車株式会社の「 シャフトの組み付け方法」が 公開されました。( 2020/06/04)

    【課題】トルク管理を行うことなく、ライナの全長寸法を狙いの規定寸法に調整することができるシャフトの組み付け方法を提供することである。【解決手段】軸方向の両端に口金(20、30)が取り付けられたライナ(... 詳細

この 技術と関連性が強い人物

関連性が強い人物一覧

この 技術と関連する社会課題

該当するデータがありません

この 技術と関連する公募課題

該当するデータがありません

astavision 新着記事

サイト情報について

本サービスは、国が公開している情報(公開特許公報、特許整理標準化データ等)を元に構成されています。出典元のデータには一部間違いやノイズがあり、情報の正確さについては保証致しかねます。また一時的に、各データの収録範囲や更新周期によって、一部の情報が正しく表示されないことがございます。当サイトの情報を元にした諸問題、不利益等について当方は何ら責任を負いかねることを予めご承知おきのほど宜しくお願い申し上げます。

主たる情報の出典

特許情報…特許整理標準化データ(XML編)、公開特許公報、特許公報、審決公報、Patent Map Guidance System データ