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技術 光記録用媒体、媒体の製造方法および媒体を使用したホログラフィ方式

出願人 アルカテル-ルーセントユーエスエーインコーポレーテッド
発明者 エドウィンアーサーチャンドロスメアリーエレンガルヴィン-ドノグヒュートーマスクサビエルニーナンサンジェイパテル
出願日 2000年3月1日 (20年8ヶ月経過) 出願番号 2000-055086
公開日 2000年9月14日 (20年2ヶ月経過) 公開番号 2000-250382
状態 特許登録済
技術分野 ホログラフィ
主要キーワード 動的要件 母体ポリマー 自由基 感光ポリマー ホログラフィシステム 非露出領域 有機エアロゲル 開放細孔
関連する未来課題
重要な関連分野

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図面 (5)

課題

本発明は、ホログラフィシステムに有効な記憶媒体に関する。

解決手段

本発明の光記録媒体は、典型的に交差連結されて望ましいレベル物理的安定性を提供するポリマー母体と、光活性モノマーからなる光形像可能な系とを含む。光形像可能な系と母体ポリマーの実質的な均質散乱を含む傾向がある従来のポリマー媒体と違って、本発明の母体と光形像可能な系は、相分離され、なおまだ有効なホログラフィ特性が可能となるように、少ない光散乱を示す。

概要

背景

概要

本発明は、ホログラフィシステムに有効な記憶媒体に関する。

本発明の光記録媒体は、典型的に交差連結されて望ましいレベル物理的安定性を提供するポリマー母体と、光活性モノマーからなる光形像可能な系とを含む。光形像可能な系と母体ポリマーの実質的な均質散乱を含む傾向がある従来のポリマー媒体と違って、本発明の母体と光形像可能な系は、相分離され、なおまだ有効なホログラフィ特性が可能となるように、少ない光散乱を示す。

目的

効果

実績

技術文献被引用数
1件
牽制数
1件

この技術が所属する分野

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請求項1

ポリマー母体と、光活性モノマーを含む光形像可能な系とを含み、前記母体と光形像可能な系は相分離されて、ホログラム形成に有効な波長の90゜光散乱における約7×10-3以下のレーリー比を示し、前記ポリマー母体は、光活性モノマーがポリマー化される反応から独立したポリマー化反応によって形成することができる光記録媒体

請求項2

請求項1記載の光記録媒体において、光形像可能な系は、さらに光開始剤を含む光記録媒体。

請求項3

請求項1記載の光記録媒体において、光形像可能な系は、さらに逆拡散剤を含む光記録媒体。

請求項4

請求項1記載の光記録媒体において、ポリマー母体は、メラミン−ホルムアルデヒド樹脂からなる光記録媒体。

請求項5

請求項4記載の光記録媒体において、光形像可能な系は、N,N−ディメチルアクリルアミドモノマーからなる光記録媒体。

請求項6

請求項5記載の光記録媒体において、光形像可能な系は、さらにフェニルナフタリンの逆拡散剤を含む光記録媒体。

請求項7

光記録媒体を製作する方法であって、ポリマー母体と、光活性モノマーからなる光形像可能な系とからなる混合物を用意するステップと、元の場所にポリマー母体先行物を硬化させ、ポリマー母体を形成するステップとからなり、硬化ステップ中、母体と光形像可能な系が相分離して、ホログラム形成に有効な波長の90゜光散乱における約7×10-3以下のレーリー比を示し、ポリマー母体は、光活性モノマーをポリマー化することができる反応から独立した反応によってポリマー化される方法。

請求項8

請求項7記載の方法において、光形像可能な系は、さらに光開始剤を含む方法。

請求項9

請求項7記載の方法において、光形像可能な系は、さらに逆拡散剤を含む方法。

請求項10

請求項7記載の方法において、ポリマー母体は、メラミン−ホルムアルデヒド樹脂からなる方法。

請求項11

請求項10記載の方法において、光形像可能な系は、N,N−ディメチルアクリルアミドモノマーからなる方法。

請求項12

請求項11記載の方法において、光形像可能な系は、さらにフェニルナフタリンの逆拡散剤を含む方法。

請求項13

請求項10記載の方法において、硬化は、混合物への酸の添加により行われる方法。

請求項14

請求項13記載の方法において、酸は塩酸である方法。

請求項15

光記録媒体の選択された領域を照射するステップを含み、光記録媒体は、ポリマー母体と、光活性モノマーからなる光形像可能な系とからなるからなる、ホログラフィのための方法であって、照射は、光活性モノマーのポリマー化を引き起こし、母体と光形像可能な系は相分離されて、ホログラム形成に有効な波長の90°光散乱における約7×10-3以下のレーリー比を示し、ポリマー母体は、光活性モノマーがポリマー化される反応から独立したポリマー化反応によって形成することができる方法。

請求項16

請求項15記載の方法において、光形像可能な系は、さらに光開始剤を含む方法。

請求項17

請求項15記載の方法において、光形像可能な系は、さらに逆拡散剤を含む方法。

請求項18

請求項15記載の方法において、ポリマー母体は、メラミン−ホルムアルデヒド樹脂からなる方法。

請求項19

請求項18記載の方法において、光形像可能な系は、N,N−ディメチルアクリルアミドモノマーからなる方法。

請求項20

請求項19記載の方法において、光形像可能な系は、さらにフェニルナフタリンの逆拡散剤を含む方法。

技術分野

0001

本発明は、情報記憶媒体に関し、特にホログラフィシステムに有効な記憶媒体に関する。

0002

情報記憶装置および方法の開発者達は、記憶容量の増大を求め続けている。この開発の一部として、特定のホログラフィシステムでは、従来のメモリデバイス代わるものとして、いわゆるページワイズメモリシステムが提案されている。ページ−ワイズ システムは、データの1表現、たとえば1ページの記憶および読み出しを含む。典型的に、記録光は、データを表す黒い領域と透明領域の2次元配列を通過し、ホログラフィシステムは、記憶媒体において屈折率を変更させるパターンとしてページのホログラフィ表現を3次元で記憶する。ホログラフィシステムは、一般に、D. Psaltis et al.,“Holographic Memories,"Scientific American, November 1995に開示されている。この開示は、参照によりここに含まれる。ホログラフィ記憶方法の1つは、位相相関多重ホログラフィであり、これは、1998年2月17日発行の米国特許第5,719,691号に開示されている。この開示は、参照によりここに含まれる。

0003

図1は、ホログラフィシステム10の基本構成要素を示す。システム10は、変調デバイス12、光記録媒体14およびセンサ16からなる。変調デバイス12は、データを2次元で光学的に表すことができるどんなデバイスでも良い。デバイス12は、典型的には、空間光変調器であり、変調器上にデータを符号化する符号化ユニットに取り付けられる。符号化に基づいて、デバイス12は、デバイス12を通過する信号ビーム20の一部を選択的に通過させたり遮断したりする。このようにして、ビーム20は、データ映像で符号化される。映像は、光記録媒体14上または内のある位置で符号化信号ビーム20を基準ビーム22と干渉させることにより記憶される。この干渉は、たとえば屈折率を変えるパターンとして媒体14内に捕捉される干渉パターン(すなわち、ホログラム)を作る。たとえば、使用される特定の基準ビームに依存して、基準ビーム22の角度、波長または位相を変えることによって、1つ以上のホログラフィ映像を1個所および/または重なり合う位置に記憶することができる。信号ビーム20は、典型的に、媒体14において基準ビーム22と交差する前にレンズ30を通過する。基準ビーム22も、この交差前にレンズ32を通過することができる。データが媒体14に記憶されると、基準ビーム22がデータの記憶中向いていたのと同じ位置、および角度、波長または位相(使用された多重化方式に依存する)で基準ビーム22を媒体14と交差させることによって、データを取り出すことができる。復元されたデータは、レンズ34を通り、センサ16に向けられる。センサ16は、たとえば、電荷結合素子または能動画素センサである。センサ16は、典型的には、データを復号するユニットに取り付けられる。

0004

これらのホログラフィ記憶システムの能力は、記憶媒体によって幾分制限される。長年の間、研究目的の記憶媒体として、鉄ドープされたリチウムニオブ酸塩が使用されている。しかしながら、リチウム ニオブ酸塩は高価で、感度(1J/cm2)が悪く、比較的低い屈折率コントラスト(約10-4のΔn)を有し、破壊的な読み出しを示す(すなわち、映像が読み出しにより破壊される)。したがって、特に感光ポリマーフィルムの領域では、他の代わるものが求められている。たとえば、Selected Papers on Holographic Recording, H.J.Bjelkagen,ed., SPIEPress, Vol. MS130 (1996)を参照されたい。この一連記事に説明されている材料は、一般に、液体モノマー材料(光活性モノマー)と光開始剤露光に基づいてモノマーポリマー化を促進する)を含む光形像可能な系を含む。ここで、光形像可能な材料系は、実質的に露光に対して不活性有機ポリマー母体内に位置している。選択された領域における露光による材料への情報の書き込み中、モノマーは、露出された領域においてポリマー化される。誘導されたポリマー化で生じるモノマー濃度の低下に起因して、材料の暗い露出されていない領域からのモノマーは、露出された領域へ拡散する。ポリマー化とその結果生じる濃度勾配は、屈折率変化を作り出し、データを表すホログラムを形成する。典型的には、次に、この系は、媒体において残りの光感度を全て破壊するフラッド硬化露出で固定される。(記録メカニズムのさらなる説明については、“Organic Photochemical Refractive Index Image Recording Systems" in Advances inPhotochemistry, Vol. 12, John Wiley & Sons (1980)を参照されたい。)このタイプのほとんどのホログラフィシステムは、アクリル酸塩エステル等の自由基の光活性モノマーの光モノマー化に基づいている。たとえば、米国特許出願第08/698,142号(我々の参照 Colvin-Harris-Katz-Schilling1-2-16-10)を参照されたい。この開示は、参照によりここに含まれる。

0005

このような光ポリマー系は、有効な結果を提供するが、光活性モノマーのポリマー化で生じる収縮に起因する寸法変化を示す。また、この寸法変化は熱膨張でも生じる。(熱膨張値の典型的な線係数は、約100から約300ppm/℃の範囲にわたる。)これらの寸法変化は、わずかではあるが、記録されたホログラフィ回折格子を歪め、データを復元することができる忠実度劣化させ、それにより、ポリマーが支持できるデータ密度を制限する傾向がある。これらの寸法変化を克服するためのいくつかの試みが、光形像可能な系を含む多孔質ガラス母体を用いた実験に至った。たとえば、米国特許第4,842,968号および第4,187,111号や、V. I. Sukhanov et al., “Sol-Gel Porous Glass as Holographic Medium," Journal of Sol-Gel Science and Technology, Vol. 8, 1111(1997)や、S. A. Kuchinskii, “Principles of hologram formation in capillary composites," Opt. Spectrosc., Vol. 72, No. 3,383 (1992)や、S. A.Kuchinskii, “The Principles of hologram formation in capillary composites," Laser Physics, Vol. 3, No. 6,1114 (1993)や、V. I. Sukhanov, “Heterogeneous recording media," Three-Dimentional Holography:Science, Culture, Education, SPIEVol. 1238,226 (1989)や、V. I. Sukhanov, “Porous Glassas a Storage medium," Optica Applicata, Vol. XXIV, No. 1-2,13 (1994)や、J. E. Ludman et al., “Very thick holographic nonspatial filtering oflaser beams," Opt. Eng., Vol. 36, No.6,1700 (1997)を参照されたい。

0006

たとえば、米国特許第4,842,968号には、多孔質ガラス母体が光形像可能な系に浸され、光形像可能な系が、母体の開放細孔中に拡散する方法が開示されている。露光後、光形像可能な系の露出されていない、すなわちポリマー化されていない部分は、溶剤で細孔から除去しなければならない。次いで、典型的に、望ましい屈折率を提供する異なる材料が、細孔に差し込まれる。読み出し可能なホログラムが形成されるのは、これらのステップ後だけである。(最初の照射ステップは、これらの前の母体ベースの媒体に見えない映像を形成する傾向があったが、この見えない映像は、記録に用いられるのと同一波長の光で破壊せずに読み出すことができなかった。したがって、ホログラムが形成されたとはみなされなかった。ここで使用されているように、用語「読み出し可能なホログラム」は、記録に用いられるのと同一波長の光で破壊せずに読み出すことができるパターンを示している。)

0007

ガラス母体は、比較的厚い、たとえば1mm以上の媒体の形成ばかりでなく、望ましい剛性率と構造上の一体性を提供するが、‘968特許は、このような母体ベースの記録媒体において出会ういくつかの実際上の欠点を示している。特に、反応または無反応材料を除去して読み出し可能なホログラムを達成するために、溶剤の複雑な化学処理が必要である。これらの処理は、商業利用の観点から望ましくなく、また、材料の好ましくない非均一性を生じる傾向もある。

0008

したがって、ホログラフィに適切な光記録媒体を製作する際の進歩がなされているが、さらなる進歩が必要とされている。詳細には、改善された化学的および構造的一体性を示し、さらに比較的簡単な処理で形成される媒体が望まれている。

課題を解決するための手段

0009

本発明の光記録媒体は、望ましい構造上の安定性を提供し、従来の媒体より複雑でない処理で形成することができる。詳細には、この媒体は、光形像可能な系とポリマー先行物を混合し、次いで元の場所に先行物を硬化させるという比較的直接的な処理で製作される。(元の場所は、母体が、光形像可能な系の存在時に硬化されることを示す。母体は、光記録材料(すなわち、母体、光形像可能な系および何か他の付加物)が、少なくとも106Paの弾性係数を示す場合に形成されると考えられる。硬化は、母体が、少なくともこの弾性係数を提供するように母体先行物を反応させることを示す。)母体と光形像可能な系は、互いに対して特定の性質を示すように選択される。まず、光形像可能な系と母体先行物の光活性モノマーが、独立した反応でポリマー化され、その結果、硬化ステップが,ホログラム形成と干渉しない、すなわち妨げない。次に、母体ポリマーと光形像可能な系は、(a)母体先行物と光形像可能な系が実質的に溶ける、すなわち混和できるが、(b)硬化中、母体先行物がポリマー化するにつれて、その結果生じるポリマーと光形像可能な系が相分離するように選択される。(分離された相は、これらが、光形像可能な系を支配的に含むのが明瞭な領域が存在することを示している。初め加えられた光形像可能な系の少なくとも75%が、これらの領域で見出され、これらの明瞭な領域と母体ポリマーの間の界面領域には、変わる量の母体材料および光形像可能な系が含まれている。)さらに、この相分離にもかかわらず、母体/光形像可能な系は、少ない光散乱を示し、その結果、ホログラフィ書き込みおよび読み出しが可能になる。

0010

(独立した反応は、(a)反応は、異なるタイプの反応中間生成物、たとえば自由基的なものに対するイオン的なもので進み、(b)中間生成物も、母体がポリマー化される状態も、光活性モノマーの実質的なポリマー化(実質的なポリマー化はモノマーの20%以上のポリマー化を示す)を引き起こさず、(c)中間生成物も、母体がポリマー化される状態も、モノマーと母体間の相互反応を引き起こすかまたは後でモノマーのポリマー化を示すかのどちらかになるモノマーの非ポリマー化反応を引き起こさない、ことを示す。また、光開始剤は、母体形成処理から実質的に生き残っている。少ない光散乱は、ホログラム形成に使用される波長の90°光散乱におけるレーリー比(R90°)が、約7×10-3以下であることを示している。レーリー比(Rθ)は、従来知られている特性であり、M.Kerker, The Scattering of Light and Other Electromagnetic Radiation, Academic Press, 1969,38に説明されているように、媒体が偏光されていない光の単位強度で照射された場合、ステラジアン当たり方位θの単位量だけ散乱したエネルギーとして定義される。このレーリー比は、典型的に、知られているレーリー比を有する基準材料で散乱されたエネルギーとの比較によって得られる。)

0011

したがって、母体ポリマーと光形像可能な系の実質的に均質の分散を含む傾向がある従来のポリマー媒体と違って、本発明の媒体は、相分離されているが、まだなお少ない光散乱を示す母体と光形像可能な系を含む。この相分離を得るための選択は、例としてエアロゲルおよびポリマー分散液晶の技術において説明されているように、母体と光形像可能な系の相対特性、たとえば可溶性動力学に基づいている。さらに、使用される屈折率コントラストおよび波長等のパラメータは、レーリー比に影響を与える。この媒体は、ホログラフィに役立ち、好適には、母体は、従来のポリマーベースの媒体で示されたように、映像形成に起因するバル縮小の程度を軽減するのに十分な固さになっている。せん断レオロジーで測定されるように少なくとも106Paの強度が、特に望ましく、この測定量は、書き込みに基づく有害な光学的変化をありのままに予測するものとして使用される。N,N−ディメチルアクリルアミドの光活性モノマーと交差連結されたメラミン−ホルムアルデヒド樹脂母体は、有効な硬さ、相分離およびホログラフィ特性を提供することがわかった。

発明を実施するための最良の形態

0012

本発明の媒体は、光形像可能な系とポリマー母体先行物を混合し、元の場所に先行物を硬化させることにより製作される。光形像可能な系と母体先行物の光活性モノマーは、独立した反応でポリマー化されるように選択されるので、母体硬化ステップは、ホログラム形成と干渉しない、すなわち妨げない。また、母体ポリマーと光形像可能な系成分は、(a)母体先行物と光形像可能な系が実質的に溶ける、すなわち混和できるが、(b)硬化中、母体先行物がポリマー化するにつれて、その結果生じるポリマーと光形像可能な系が相分離するように選択される。この処理は、低い光散乱を提供するように設計され、材料選択され、そのため、有効なホログラフィが可能となる。また、ホログラフィ特性を改善するための母体と光形像可能な系間の屈折率コントラストは、屈折率コントラスト(Δn)およびレーリー比の波長の傾向のように、材料選択時に考慮すべき事柄である。

0013

母体は、硬化ステップで母体先行物から元の場所に形成される固体ポリマーである。前述のように、母体は、光記録材料、すなわち母体材料プラス光活性モノマー、光開始剤および/または他の付加物が、少なくとも106Paの弾性係数を示す場合に形成されると考えられる。一般に、光記録材料は、せん断レオロジーで測定されるように、約106Pa乃至約109Pa、好適には少なくとも107Paの弾性係数を示す。先行物として、1つ以上のモノマー、1つ以上のオリゴマーまたはモノマーとオリゴマーの組み合わせとすることができる。さらに、1つの先行物分子か先行物分子群のどちらかにより、1つより多いタイプの先行物機能群とすることが可能である。(先行物機能群は、母体硬化中ポリマー化のための反応現場がある先行物分子の1グループまたは複数グループである。)母体として、直線構造対抗するものとして、望ましい強度を提供するために、3次元交差連結された構造を示すことが好適である。特に、交差連結された構造は、ホログラフィ記録中ポリマーベースの媒体により典型的に示されるバルク縮小にもっと良く耐えることができる。

0014

本発明における母体ポリマーを形成するために企図されるポリマー化反応の例は、陽イオンエポキシポリマー化、陽イオンビニルエーテルポリマー化、エポキシアミンステップポリマー化、エポキシ−メルカプタンステップポリマー化、(マイケル付加を介する)非飽和エステル−メルカプタンステップポリマー化、ビニルシリコン水素化物ステップポリマー化(ハイドロシリレーション)、イソシアン酸塩水酸基ステップポリマー化(ウレタン組成)およびイソシアン酸塩−アミンステップポリマー化(尿素組成)を含む。これらの反応のうちのいくつかは、適当な触媒機能付与されるかまたは促進される。

0015

光活性モノマーは、光開始されるポリマー化を受けることができ、母体材料との組み合わせで、本発明の独立した反応および相分離必要条件満足するどんな1つのモノマーまたは複数のモノマーでも良い。適当な光活性モノマーは、自由基反応でポリマー化するもの、たとえば、アクリル酸塩、メタクリル酸塩スチレン置換スチレン、ビニルナフタリン置換ビニルナフタリンおよび他のビニル誘導体等のエチレン飽和を含む分子を含む。また、自由基共重合できるペア系、たとえば、マレイン酸塩と混合されたビニルエーテルも適している。また、ビニル エーテルやエポキシ等の陽イオン的にポリマー化できる系を使用することも可能である。また、1つの光活性モノマー分子として、1つ以上の機能群を含むことも可能である。

0016

光活性モノマ−に加えて、媒体は、典型的に光開始剤を含む(光開始剤と光活性モノマーは、光開始可能な系全体の一部になる)。光開始剤は、特定の光活性モノマーのポリマー化を開始する種の源を提供する。典型的に、光開始可能な系の重量に基づく0.1乃至5wt.%光開始剤は、望ましい結果を提供する。当業者に知られており市販されている種々の光開始剤は、本発明における使用に適している。特に従来のレーザ源から入手できる波長、たとえば、Ar+(458,488,514nm)およびHe−Cdレーザ(422nm)の青色および緑色線周波数二重化YAGレーザ(532nm)の緑色線およびHe−Ne(633nm)およびKr+レーザ(647および676nm)の赤色線の、スペクトラム可視部分の光に感度がある光開始剤を使用するのが好適である。

0017

また、光形像可能な系における他の付加物、たとえば、屈折率コントラストを改善するために比較的高いまたは低い屈折率を有する不活性拡散剤を使用することも可能である。特定の用途の中には、逆拡散剤…モノマーの露出誘導原子移動の方向と反対野方向に拡散する互換材料、がある。逆拡散剤は、露出領域非露出領域間の屈折率コントラストをさらに強調するのに役立つ。

0018

独立したものとするために、母体先行物と光活性モノマーのポリマー化反応は、(a)反応が異なるタイプの反応中間生成物で進められ、(b)中間生成物も、母体がポリマー化される状態も、光活性モノマーの実質的なポリマー化を引き起こさず、(c)中間生成物も、母体がポリマー化される状態も、(モノマーと母体間の)相互反応を引き起こすかまたは後でモノマーのポリマー化を示すかのどちらかになるモノマーの非ポリマー化反応を引き起こさない、ように選択される。項目(a)によれば、母体は、イオン中間生成物の使用によりポリマー化されている場合、自由基反応の使用により光活性モノマーをポリマー化するのに適している。しかしながら、項目(B)によれば、イオン中間生成物は、光活性モノマーの実質的なポリマー化を引き起こさない。他の点で独立している2つの反応は、両方とも1つの反応条件で進められる場合は、本発明の目的に関して独立していない。項目(c)によれば、たとえば、塩基接触作用を受ける母体ポリマー化は、モノマーのポリマー化が独立した反応で実行される場合でさえ、光活性モノマーが塩基に応じて非ポリマー化反応を経験する時に実行されない。さらに、光開始剤は、実質的に、母体組成にもかかわらず残る。

0019

相分離特性を提供するために、光形像可能な系成分と母体先行物(およびその結果生じるポリマー)は、母体と光形像可能な系に基づいて選択される。当業者に知られているガイドラインは、たとえば、ポリマー散乱した液晶(PDLC)の文献に示されている。PDLC論文については、P.Drzaic, Liquid Crystal Dispersions, in Series on Liquid Crystals, Vol. 1, World Scientific (1995)や、J.W.Doane, “Polymer Dispersed Liquid Crystal Displays", in LiquidCrystals-Applications and Uses, Vol. 1, 361-395, World Scientific (1990)を参照されたい。これらの開示は、参照によりこれに含まれる。ポリマーの相分離によるポリマー母体における液晶の分散を達成するための要件は、本質的に、本発明によるポリマー母体における光形像可能な系の明瞭な領域を得るための要件と同じである。元の位置におけるオリゴマーのポリマー化で誘導される相分離は、Drzaic, supra, at pages 31-47 and 75-92、この後者の部分は関連した動的要件を論じている、および、Doane, supra, at page 364で論じられている。引例に示されているように、光形像可能な系の明瞭な領域の最終的なサイズは、領域の形成速度、拡散による領域の成長、および、ポリマー母体が構造全体中に閉じ込められるメカニズムを含む多くの要因によって決まるだろう。たとえば、早いポリマー化は、領域の早い形成と母体相の硬度の早い増加とに起因して、領域が小さくなる傾向がある。さらに、ドーン(Doane)は、378−383ページで、光散乱による相分離と屈折率コントラストの影響について述べている。

0020

たとえば、有機エアロゲルは、ペカラ(Pekala)の米国特許第5,081,163号や、G.Ruben and R.Pekala, “High ResolutionTEMof OrganicAerogels and Inorganic Aerogels," Mat.Res.Soc.Symp.Proc., Vol. 180,785 (1990)や、L.Hrubesh and R.Pekala, “Thermal Properties of organic and inorganic aerogels," J.Mater.Res., Vol. 9, No. 3,731 (1994)や、R.Pekala et al., “A Comparison of Mechanical Properties and Scaling Law Relationships for Silica Aerogels and Their Organic Counterparts," Mat.Res.Soc.Symp.Proc., Vol. 207,197 (1991)に説明されている。これらの開示は、参照によりこれに含まれる。これらの有機エアロゲルは、本発明の媒体のポリマー母体として役立ち、また、多孔質母体構造を形成する能力に起因して相分離に役立つ。たとえば、米国特許第第5,081,163号の第6欄第41〜59行目に説明されているように、エアロゲルの製作は、溶剤充填孔を含み、続いて溶剤を除去して、エアロゲルの空気充填孔特性を含む母体の形成を包含する。しかしながら、本発明では、これらの孔内に光形像可能な系を保持するのが望ましい。PDLCの技術で発見された相分離ガイドラインを伴うエアロゲル製作の標準的な方法は、このような構造を提供する際に有効である。光形像可能な系の領域を含むこのような有機エアロゲル母体の形成は、以下の例に示される。母体先行物から独立したメカニズムでポリマー化する光活性モノマーを提供し、母体ポリマー化に基づいて相分離するように母体先行物と光形像可能な系を選択することによって、エアロゲルの母体構造の形成過程との干渉は軽減される。それにより、ホログラフィ媒体に望ましい構造(すなわち、光形像可能な系の明瞭な領域)が得られる。

0021

動的要件に加えて、濃度、分子重量および硬化条件等の変数も、相分離にかなりの影響を及ぼし、したがって、これらの変数は、望ましい結果を提供するように調整される。また、母体と光形像可能な系間の屈折率コントラストも、媒体のホログラフィ特性を改善するために材料を選択する場合の要件となる。また、屈折率コントラストと使用される特定波長も、レーリー比に影響を及ぼす。

0022

その結果生じる媒体は、ポリマー母体と光形像可能な系を含み、この母体と光形像可能な系は相分離されるため、光形像可能な系を支配的に含む明瞭な領域が存在すると共に、ホログラム形成に使用される波長の90°光散乱のレーリー比(R90°)は、前述のように約7×10-3以下になる。(このレーリー比は、媒体におけるホログラム形成前(母体硬化後)とホログラム形成後の両方でわかる。)一般に、約50nm以下の最大寸法を有する光形像可能な系の明瞭な領域は、この少ない光散乱を達成するのに適している。好適には、光形像可能な系の明瞭な領域の少なくとも一部は、少なくとも1つの他の領域に連結されており、この相互連結により、光活性モノマーは、ホログラム形成中に一方の領域から他方の領域へより容易に拡散することが可能となる。フラッド硬化の速度は、母体中にモノマーがほとんどなく、領域間の容易な拡散を示唆したことが観測された。しかしながら、領域のサイズ、領域の相互連結、および光散乱の特定レベルは、有効なホログラフィ特性を達成するための二次的なものである。したがって、領域サイズおよび相互連結と、光散乱は、母体および光形像可能な形の特定成分に基づいて変わる傾向がある。

0023

以下の例に示されるように、N,N−ディメチルアクリルアミドの光活性モノマーと交差連結された交差連結されたメラミン−ホルムアルデヒド樹脂母体は、(上記に引用した引例で説明されているように)有機エアロゲルを容易に形成し、望ましい硬さ、相分離およびホログラフィ特性を提供することがわかった。本発明は、典型的なもののつもりである以下の例でさらに明快にされる。

0024

例1
光記録材料は、以下の方法で作られた。光形像可能な系は、0.34mlのN,N−ディメチルアクリルアミドモノマー(光活性モノマー)と、0.10mlのフェニルナフタリン(拡散剤)と、0.083gの光開始剤−2回(シクロペンタジェニル)2回[2,6−ディフルオロ−3(1−H−ピロール−1−基)フェニル]チタニウム(チバ−ガイギーC67845)とを混合することにより形成された。(これらの量は、約10wt.%モノマーと約7wt.%フェニルナフタリンを提供した。)光形像可能な系に、2.5mlのポリメラミン−コ−ホルムアルデヒドメチル化樹脂アルドリッチケミカル社から入手される)が加えられた。続いて、樹脂の硬化を開始させるために、0.125mlの濃塩酸が添加され、次いで、この混合物が、Krazy(登録商標にかわ密閉されたテフロンプラグを備えた7.5mm酸化ジルコニウムMR核磁気共鳴回転体内に置かれた。プラグは、硬化中の揮発性生成物の減りを防ぐ。材料は、58℃で一晩(約18時間)で硬化した。

0025

硬化した材料の構造の特性を調べるために、固体NMR試験が行なわれた。この試験は、硬化した材料が、9.6nmの寸法を有しかつ領域間が20.7nmの支配的にN,N−ディメチルアクリルアミドモノマーの明瞭な領域を含んで相分離されたことを示した。

0026

例2
本発明にしたがって形成された媒体のホログラフィ特性が測定された。材料は例1にしたがって作られたが、塩酸の添加による混合物が、液体を保持するためにガスケットを用いた2枚のガラス板の間に置かれた。硬化が例1のように行なわれた。硬化後、材料の厚さは約0.5nmになった。

0027

ホログラフィ記録は、前述の知られている方法で行なわれた。ホログラフィ記録のための基準ビームと信号ビームが、532nmの波長の光を発生するコヒーレントポンプされたYAGレーザより供給された。この2つのビームは、媒体の表面と直角の光線が2つのビームを二分するように、媒体に向けられた。ビーム間の1/2角度は、(周知の関係d=λ/{(n)(2sin(θ)}にしたがう)回折格子のd間隔を変化させるように変えられた。その結果生じた干渉パターンは、0.9の回折格子可視度を持った。(回折格子可視度は、技術上知られており、2E0 E1 /E02+E12の値として定義される。ここで、E0 およびE1 は、それぞれ、2ビームの各々に関する場の振幅を表す。)

0028

1mW HeNeレーザ(632nm)が、媒体の光反応を引き起こすことなく回折格子形成初期段階リアルタイム監視を提供した。HeNeプローブビームによる回折量の大きさは、質的にホログラム強度に比例したが、量的に正確な量ではなかった。(0.002度分解能を有する)クリンガー回転ステージを使用して媒体角度を漸増的に進め、次いでシリコンダイオード検出器を使用してサンプルからの回折光を監視することにより、ホログラムの角度依存性が測定された。最終的な回折効率が、基準ビームに対して測定された最大回折から算出され、図2に表されている。図3は、書き込み中に行なわれたリアルタイム監視からの屈折率コントラストを示す。(回折効率は、知られている方法を用いて対応するΔnに変換された。)

0029

さらに、夜通しフラッド照射が、サンプル上の可視光スペクトラムにおける10mW/cm2を提供するようにろ波されたキセノンランプを用いて行なわれた。図4は、回折格子が、夜通しの照射によりふちにだけ影響を与えたことを示している。本発明の他の実施例は、ここに開示された本発明の詳述と実施方法の考察から当業者に明らかになるだろう。

図面の簡単な説明

0030

図1ホログラフィシステムの基本的特徴を示す図である。
図2本発明の媒体の回折効率を示す図である。
図3本発明の媒体における屈折率コントラストのリアルタイム監視を示す図である。
図4本発明の媒体に書き込まれるホログラムの安定性を示す図である。

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