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技術 粉体間固相発熱反応を利用する金属水素化物製造法

出願人 秋山友宏八木順一郎株式会社還元溶融技術研究所
発明者 秋山友宏八木順一郎
出願日 1999年2月12日 (21年10ヶ月経過) 出願番号 1999-074281
公開日 2000年8月29日 (20年4ヶ月経過) 公開番号 2000-233906
状態 拒絶査定
技術分野 水素、水、水素化物 水素、水、水素化物
主要キーワード 金属間化合物製 粉体金属 世界記録 大気組成 揮発損失 金属化物 圧粉成型 粉体間
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この項目の情報は公開日時点(2000年8月29日)のものです。
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課題

合金を溶解することなく、粉体間発熱反応を利用して従来法で不可能とされていた直接的水素化物の製造を行ない、係る時間及び費用の大幅な効率化を図る。

解決手段

二種類以上の粉体金属原料アセトンなどの揮発性液体中で液体が完全に蒸発するまで機械的に攪拌する。その後、加圧成型したものを水素雰囲気中で共晶温度まで加熱する。

概要

背景

従来の金属水素化物としては、図1に示すように、1)溶解炉において金属化合物を製造し、2)凝固した後、そのインゴット機械的に粉砕し、3)活性化処理と呼ばれる温度および圧力を制御した条件下で繰返し水素吸蔵脱蔵を繰返している。溶解法での金属間化合物製造においては蒸気圧が高いマグネシウム揮発してしまうために精度よく合金組成を制御するためには、インゴットを化学分析したのち繰返し再溶解する必要がある。99.9%の精度を得るためには、Mg−Ni系合金において99.9mass%の純度を得るためには試薬メーカーにおいて五回以上の繰返しが必要とされている。さらに水素を吸蔵させるために、微粉化比表面積を大きくしたのち十回程度の活性化処理を必要としている。しかしながら、こうして得られた合金水素吸蔵量理論値の80−90%にとどまっているのが現状である。この理由はインゴットを大気組成さらすことにより、被毒され合金表面吸着座が酸素もしくは水蒸気等に奪われてしまうためである。そのためこれらが活性化処理によっても十分に粒子表面が清浄化しない。この一連の従来のプロセスでは時間及びエネルギーを浪費し合金価格が高価になるという欠点を持つ。加えて、得られる合金の性質も理論値におよばないのが現状である。発明者らはMg−Ni系において粉体同士を混ぜ合わせ一端を加熱することにより固相間同士の発熱反応を利用することが有効であることを見出し時間ならびに燃料の節約が可能であることを認めた。ガス雰囲気を水素を含有するガス中で行なうことにより、図2に示すように数分以内に直接金属水素化物Mg2NiH4をほぼ理論値通り3.5mass%吸蔵させることに成功している。

概要

合金を溶解することなく、粉体間の発熱反応を利用して従来法で不可能とされていた直接的水素化物の製造を行ない、係る時間及び費用の大幅な効率化を図る。

二種類以上の粉体金属原料アセトンなどの揮発性液体中で液体が完全に蒸発するまで機械的に攪拌する。その後、加圧成型したものを水素雰囲気中で共晶温度まで加熱する。

目的

従来の金属水素化物製造法では一旦、金属間化合物製造プロセスが不可欠である。この方法では極端に蒸気圧や比重差が異なる金属間化合物の製造は、原則的に不可能である。そのため、いかに金属間化合物が魅力的な性質を保持していても繰返し溶解や合金製造を不可能なものとしている。本発明では合金を溶解することなく粉体間の発熱反応を利用して、従来法で不可能とされていた直接的に水素化物の製造を行なうことを目的とする。

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
1件

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請求項1

粉体同士を混ぜ合わせ水素圧力雰囲気下で加熱することにより直接金属水素化物を製造する画期的な方法。

請求項2

水素を含有する混合ガス中で請求項1に記載の方法で金属水素化物を得ると同時に混合ガスから水素を分離する方法。

請求項3

二種類もしくはそれ以上の金属を用いることを特徴とする請求項1に記載の金属水素化物製造法

請求項4

金属としてMg、Ni、Fe、Co、Ca、Ti、Cr、Zr、V、La、Mn、Sc、U、を少なくとも二つ以上含有する原料を使用することを特徴とする請求項1、請求項2および請求項3に記載の金属水素化物製造法。

技術分野

0001

本発明は二種類もしくはそれ以上の粉体金属原料として直接、金属水素化物を製造する方法に関するものである。

背景技術

0002

従来の金属水素化物としては、図1に示すように、1)溶解炉において金属化合物を製造し、2)凝固した後、そのインゴット機械的に粉砕し、3)活性化処理と呼ばれる温度および圧力を制御した条件下で繰返し水素吸蔵脱蔵を繰返している。溶解法での金属間化合物製造においては蒸気圧が高いマグネシウム揮発してしまうために精度よく合金組成を制御するためには、インゴットを化学分析したのち繰返し再溶解する必要がある。99.9%の精度を得るためには、Mg−Ni系合金において99.9mass%の純度を得るためには試薬メーカーにおいて五回以上の繰返しが必要とされている。さらに水素を吸蔵させるために、微粉化比表面積を大きくしたのち十回程度の活性化処理を必要としている。しかしながら、こうして得られた合金水素吸蔵量理論値の80−90%にとどまっているのが現状である。この理由はインゴットを大気組成さらすことにより、被毒され合金表面吸着座が酸素もしくは水蒸気等に奪われてしまうためである。そのためこれらが活性化処理によっても十分に粒子表面が清浄化しない。この一連の従来のプロセスでは時間及びエネルギーを浪費し合金価格が高価になるという欠点を持つ。加えて、得られる合金の性質も理論値におよばないのが現状である。発明者らはMg−Ni系において粉体同士を混ぜ合わせ一端を加熱することにより固相間同士の発熱反応を利用することが有効であることを見出し時間ならびに燃料の節約が可能であることを認めた。ガス雰囲気を水素を含有するガス中で行なうことにより、図2に示すように数分以内に直接金属水素化物Mg2NiH4をほぼ理論値通り3.5mass%吸蔵させることに成功している。

発明が解決しようとする課題

0003

従来の金属水素化物製造法では一旦、金属間化合物製造プロセスが不可欠である。この方法では極端に蒸気圧や比重差が異なる金属間化合物の製造は、原則的に不可能である。そのため、いかに金属間化合物が魅力的な性質を保持していても繰返し溶解や合金製造を不可能なものとしている。本発明では合金を溶解することなく粉体間の発熱反応を利用して、従来法で不可能とされていた直接的に水素化物の製造を行なうことを目的とする。

課題を解決するための手段

0004

大量に水素を含有する金属水素化物は、ガス分離の他水素の貯蔵輸送、熱貯蔵、電池電極材およびコンプレッサーを使用することが可能である。この目的を解決するために金属原料としては1mm以下の粉体を利用することによってこの方法を適用することが可能となる。二種類以上の粉体金属原料をアセトンなどの揮発性液体中で液体が完全に蒸発するまで機械的に攪拌する。その後、加圧成型したものを水素雰囲気中で加熱することを第一の特徴とする。加熱温度低温度においても固相によって生じるが、その加熱速度を促進するためには一部液体が生成するような条件、すなわち共晶温度まで加熱することが望ましい。

0005

水素の雰囲気は純粋水素、もしくは水素を含有する混合ガスで圧力下であることを第二の特徴とする。

0006

加熱後同じ水素雰囲気下で室温まで冷却することを第三の特徴とする。

0007

水素吸蔵量を理論値に近づけるためには、水素圧力を高め冷却速度を小さくすることが望ましい。

0008

金属原料としてはMg、Ni、Fe、Co、Ca、Ti、Cr、Zr、V、La、Mn、Sc、U、の少なくとも二種類以上の金属を含有することを第4の特徴とする。

0009

加熱方法としては一端着火式と均一加熱式とがあり、本発明においてはどちらの装置を使用してもかまわない。また金属原料の混合割合は、化学量論的な組成にこだわる必要はなく自由な比率で混合することができる。

0010

本発明の適用にあたっては目的合金組成に応じて指定金属を精度よく混合することにより一切の揮発損失密度偏折などなく金属水素化物を製造することができる。

0011

本発明の実施の形態を実施例に基づき図面を参照して説明する。図2に均一加熱式の物体間固相発熱反応を利用する金属水素化物製造装置を示す。図中反応器内にあらかじめ圧粉成型した試料装入し水素圧力下で昇温した、原料粉末として177ミクロン以下のマグネシウムおよび2ないし3ミクロンのニッケル超音波ホモジナイザーを用いてアセトン中で混合した後、空気中で完全に乾燥し一方向プレスで500MPaで直径10mm高さ5mmの円盤状に成型し試料とした。MgとNiの混合比率幅広く変化させた。温度は850K(577℃)水素圧力は1.0MPaとした。室温から毎秒0.1Kで昇温したのち冷却した。その後、試料の圧力−組成−温度曲線同一装置を用いて測定を行なった。図3はその結果を示す。2%ニッケルを添加したマグネシウム合金の水素吸蔵量は7%を超えることが判明した。比較のためにこれまでのマグネシウム合金の水素吸増量、世界記録を並示した。このデータはドイツ、マックスプランク研究所で得られたものであり水素吸増量は6.4mass%と報告されている。本発明による合金の吸蔵能力は、この値に比べて勝る。Mg−Fe系の水素化物を合成した場合もほぼ理論値の水素吸蔵量が得られることが判明している。以上の通り本発明によれば合金を溶解することなく粉体金属の固相発熱反応を利用することにより安価な金属水素化物の直接製造が可能となる。得られる金属化物ナノ構造を有するため大きな比表面積を有し反応速度も大きいため実用化に適している。操作時間は溶解法に比べはるかに短いため時間の節約になり、原料粉末の成分的制約がなく、応用範囲が広い。

図面の簡単な説明

0012

図1従来の一般的なMg−Ni系水素化物製造法ならびに本発明で操業するプロセスの模式図である。
図2粉体間固相発熱反応を利用する金属水素化物製造プロセスの模式図である。
図3得られた金属水素化物(P)(C)(T)(圧力−組成−温度)曲線である

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