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技術 反応性及び毒性ガス中の粒子の検知装置及び検知方法

出願人 エア・プロダクツ・アンド・ケミカルズ・インコーポレイテツド
発明者 ウェイントーマスマックダーモットリチャードカールオコビック
出願日 1999年12月17日 (21年0ヶ月経過) 出願番号 1999-358998
公開日 2000年7月4日 (20年6ヶ月経過) 公開番号 2000-186994
状態 特許登録済
技術分野 粒子の特徴の調査
主要キーワード 非反応性流体 貯蔵ブロック 保持ガス 検知容器 濡れ表面 貯蔵箇所 粒子含有ガス ガス分配管
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図面 (5)

課題

加圧条件ガス中の実質的に0.1μm未満の大きさの粒子計数及び測定する装置及び方法を提供する。

解決手段

粒子を保持している大気圧よりも高圧のガス中の粒子の検知装置であって、大気圧よりも高圧の加圧ガスを保持しているガス分配管路、及びガス分配管路中の加圧ガスとの流体通路を持つ凝縮核計数器20、を具備しており、この凝縮核計数器20が、ガス分配管路中の加圧ガスの圧力に実質的に等しい圧力で、加圧ガスの流れを受け取る、粒子保持ガス中の粒子の検知装置及びこれに関する方法とする。

概要

背景

微量の汚染物質エレクトロニクス産業でのマイクロチップの製造工程に好ましくない影響を与えることがある。粒子状の汚染物質は、短絡開路、及び他の欠陥をもたらす。これらの欠陥は、完成したマイクロエレクトロニクス回路を破損させることがある。そのような故障は、マイクロエレクトロニクス産業における歩留まりを大きく低下させる原因となる。マイクロ汚染物質によってもたらされる歩留まりの低下は、処理費用をかなり増加させる。

マイクロエレクトロニクス回路は、多くの処理工程を必要とする。処理は、非常に清浄ガスを使用して行う。しかしながら、非常に少量の汚染物質が、マイクロ回路に致命的な欠陥をもたらす。例えば、個々の粒子の直径が0.02μmほどの小ささであっても、最近のマイクロ回路では致命的な欠陥をもたらすことがある。マイクロ汚染物質は、回路を完成させるに必要な多くの工程の間に常に発生する可能性がある。従って、処理ガスの清浄さの厳密な制御が必要とされる。

最近のフィルターは、非常に高い効率で処理ガス中粒状汚染物質を除去することができる。しかしながら、汚染物質の制御を完全に確実にするためには、ガスの清浄さの確認が必要となる。ろ過されたガス中の微視的な粒子を検知するための確実な技術が必要である。この技術は、マイクロチップの処理において使用する反応性又は毒性のガス中における0.02μm程度まで小さい微視的な汚染物質粒子を検知できなくてはならない。これらのガスは、限定をするわけではないが、SiCl4 、PH3 、B2 H6 、AsH3 、SiF4 、Si2 H6 、NH3 、BCl3 、BF3 、Cl2 、H2 、HBr、HCl、HF、NF3 、N2 O、O2 、SiH4 、及びWF6 、並びに不活性ガス、例えば限定はしないが、N2 、Ar、He、CF4 、CHF3 、C2 F6 、及びSF6 が挙げられる。

理想的にはこの技術は、処理ガス装置管路圧力(例えば約50〜70psig(345〜483kPa(ゲージ圧))、特に約60psig(約413kPa(ゲージ圧)))と同じ圧力で粒子測定を行うべきである。ガス管路圧力での測定を行うことによって、測定機器に導入する前に試料ガス減圧することが必要ではなくなる。すなわち、中間減圧装置なしで、この機器を直接にガス管路に接続することができる。ガス管路圧力での測定は、粒子測定において有利である。これは、ある種のガスの減圧工程は、好ましくない影響、例えば減圧装置内での不純物核形成又は粒子の離脱を起こすことがあるからである。離脱又は核形成によってもたらされるそのような物体は、下流の粒子計数器によって、ガス管路の汚染物質粒子として誤って解析される。

また、多くの減圧装置は、有害で高価なガスの一部をベントし、そして残部の試料計数器に導入することを必要とする。そのようなベントは費用がかかり、環境的に好ましくなく、且つベント装置放出制御機器を通る流れの容量を増加させることを必要とすることがある。

最後に、液滴への処理ガスの凝縮が減圧工程で起こることがある。特に、高沸点で容易に凝縮するガス、例えばHF、WF6 及びBCl3 を試料とする場合にこのことがいえる。そのような凝縮滴は、下流の粒子計数器によって、ガス管路の汚染物質粒子として誤って解析される。

従って、中間のガス減圧を必要としないで、毒性又は反応性のマイクロチップ処理ガス中の0.02μm程度まで小さい汚染物質粒子を測定することができるサンプリング技術を開発することは有利である。

反応性又は毒性の処理ガス、並びに不活性ガス中の汚染物質粒子を連続的に計数する従来の試みは、レーザー光粒子分光計又はレーザー光粒子監視装置具備していた。これらの機器は、個々の粒子からの光の散乱の方法によって、汚染物質粒子の等価な光学的な直径を測定している。散乱した光パルスの数は、機器の光学感知容積を通る粒子の数に等しい。そのような機器は、反応性又は毒性のガス、及び加圧された試料ガスで使用するために開発されてきた。最近のレーザー光粒子計数器は典型的に、0.1μmよりも大きい粒子に対してはバックグランドノイズが小さいが、比較的小さい粒子の検知では、範囲以下の大きさの粒子及びガス分子からの光の散乱のためにノイズによって制限される。従って、そのような機器は0.1μmよりも小さい汚染物質粒子を検知することはできない。

0.1μm未満の粒子を検知するためのノイズが小さい従来の試みは、凝縮核計数器を具備していた。これらの機器は、過飽和エアロゾル合物を作るために、膨張による冷却、伝導による連続的な冷却、又は希釈による連続的な冷却を使用している。様々な物質飽和媒体として使用している。これらの媒体は、水、アルコール(例えば、ブタノール)、及び過フッ化有機化合物、例えばペルフルオロジメチルデカリンを含む。微細粒子は、蒸気凝縮及びその後の滴の成長のための核形成部位として作用する。滴は、有意のノイズを伴わずに、従来の光散乱技術又は光吸収技術によって検知することができる十分な大きさに成長する。

そのような凝縮核計数器は、米国特許第47910650号明細書に記載されており、ここでは、装置は、ガス流れを飽和装置領域に流し、そして流れの一部を冷却領域に通して、同伴される粒子上に作業流体を凝縮させ、粒子の直径を大きくして、下流の手段、例えば光学的粒子検知装置による計数を促進する。

凝縮核計数器に関するこの他の記載は、M.R.Stolzenburgの論文「An UltrafineAerosol CondensationNucleus Counter」の特に5章、及びP.B.Keady、V.L.Denier、G.J.Sero、M.R.Stolzenburg及びP.H.McMurryによる論文「A Condensation Nucleus Counter Design for Ultrafine Particle Detection Above 3nm Diameter」で見出すことができる。

米国特許第4293217号明細書は、連続流れ凝縮核計数器及びガス流れ中の小さい汚染物質を検知する方法を開示している。凝縮核計数器に属する他の特許明細書は、米国特許第3806248号及び同3632210号明細書である。

あるタイプの凝縮核計数器の理論及び操作は、M.R.Stolzenburg及びP.H.McMurryによる論文「Counting Efficiency of an UltrafineAerosol Condensation Nucleus Counter:Theory and Experiment」に挙げられている。

上述の凝縮核計数器は、不活性な試料ガスで使用するためだけに開発された。H2 及びO2 、並びに不活性ガス、例えばN2 及びHe中で使用するために設計された凝縮核計数器は、A.E.Holmer、M.L.Malczewski、J.Blesener及びG.Schuermannによる論文「Design and Calibration of a CondensationNucleus Counter Suitable for Use inHydrogen Service」において記載されていた。

H2 及びO2 、並びに不活性ガス、例えばN2 中で使用するように設計された凝縮核計数器は、H.T.Sommer、J.R.C.Futrell、L.R.Dominguez−Sommer及びD.D.Christmanの論文「Condensation Nucleus Counter Evaluation for Hazardous Semiconductor Process Gases」に記載されている。

反応性ガス中の粒子を測定する他の方法は、米国特許第5231865号明細書に記載されている。この特許明細書は、拡散ガス希釈装置及び方法を開示しており、ここでは粒子を含有する反応性ガス、例えばH2 又はO2 を不活性希釈ガスで希釈して、ガスの粒子濃度に影響を与えないで粒子含有ガス反応特性を最小化することによって、正確に且つ安全に、従来の不活性ガスの凝縮核計数器を使用してその粒子含有率を測定することを可能にする。

上述の参考文献の測定方法は、場合によってはH2 及びO2 中の粒子を検知することができ、また場合によっては0.003μm程度の小さい粒子を検知することができる。しかしながらこれらの技術は、0psig(0Pa(ゲージ圧))以上の圧力で毒性又は他の反応性ガス中の粒子を検知しない。ここで前記ガスは、例えばSiCl4 、PH3 、B2 H6 、AsH3 、SiF4 、Si2 H6 、NH3 、BCl3 、BF3 、Cl2 HBr、HCl、HF、NF3 、N2 O、SiH4 、及びWF6 である。

従来のいくつかの凝縮核計数器は、酸化ガス(O2 )又は可燃性ガス(H2 )で使用するために開発されてきた。しかしながら、多くの従来の凝縮核計数器及びそれらに含まれる作業流体(working fluid)は、酸化ガス又は可燃性ガスとの反応に耐性がない材料からできていた。ほとんどの従来の凝縮核計数器は、空気又は不活性ガスで使用するために開発されてきた。これらの凝縮核計数器は、典型的に腐食性ガスによる化学的攻撃に対して耐性がない材料で作られていた。

従来の凝縮核計数器は、0psig(0Pa(ゲージ圧))以上の圧力のガスを保持するようにはつくられておらず、又は加圧された反応性又は毒性のガスの漏れを防止するようにはつくられていない。従って、加圧されたガス供給源からサンプリングする場合、従来の凝縮核計数器はその上流で減圧を行うことを必要とする。

概要

加圧条件のガス中の実質的に0.1μm未満の大きさの粒子を計数及び測定する装置及び方法を提供する。

粒子を保持している大気圧よりも高圧のガス中の粒子の検知装置であって、大気圧よりも高圧の加圧ガスを保持しているガス分配管路、及びガス分配管路中の加圧ガスとの流体通路を持つ凝縮核計数器20、を具備しており、この凝縮核計数器20が、ガス分配管路中の加圧ガスの圧力に実質的に等しい圧力で、加圧ガスの流れを受け取る、粒子保持ガス中の粒子の検知装置及びこれに関する方法とする。

目的

効果

実績

技術文献被引用数
2件
牽制数
0件

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請求項1

0psig(0Pa(ゲージ圧))よりも高い圧力の粒子含有ガス中の粒子検知装置であって、0psig(0Pa(ゲージ圧))よりも高い圧力の加圧ガスを収めたガス分配管路、及び前記ガス分配管路中の前記加圧ガスと流通する凝縮核計数器、を具備しており、前記凝縮核計数器が、前記ガス分配管路中の前記加圧ガスの圧力に実質的に等しい圧力で前記加圧ガスの流れを受け取るようにされた粒子含有ガス中の粒子の検知装置。

請求項2

前記加圧ガスが、SiCl4 、PH3 、B2 H6 、AsH3、SiF4 、Si2 H6 、NH3 、BCl3 、BF3 、Cl2 、H2 、HBr、HCl、HF、NF3 、N2 O、O2 、SiH4 、WF6 、N2 、Ar、He、CF4 、CHF3 、C2 F6 、SF6 、及びこれらの混合物から選択された請求項1に記載の粒子含有ガス中の粒子の検知装置。

請求項3

前記加圧ガス中の少なくとも1つの粒子の数の測定手段を更に具備した請求項1又は2に記載の粒子含有ガス中の粒子の検知装置。

請求項4

前記少なくとも1つの粒子の数の集計手段を更に具備した請求項3に記載の粒子含有ガス中の粒子の検知装置。

請求項5

前記集計手段が、コンピューターである請求項4に記載の粒子含有ガス中の粒子の検知装置。

請求項6

前記凝縮核計数器が、(a)貯蔵ブロック、(b)前記加圧ガスの流れを受けて、この流れを前記貯蔵ブロックに輸送する入り口管、(c)前記貯蔵ブロック内に配置された飽和器であって、前記貯蔵ブロックと熱的に接触して取り付けられたヒーターによって加熱される飽和器、(d)前記飽和器の内側の作業流体、(e)前記作業流体中に部分的に浸漬している燒結金属ウィック、(f)前記飽和器からの前記加圧ガスの流れを受け取る凝縮器、(g)滴を含有している前記加圧ガスの流れを受け取る空力集束ノズル、(h)前記滴を感知する装置を具備して、滴を含有している前記加圧ガス流れ中の滴を、計数及び識別する光学検知容器、及び(i)前記滴を含有している加圧ガス流れを、前記光学的検知容器からベントする出口管、を具備している請求項1〜5のうちのいずれか1項に記載の粒子含有ガス中の粒子の検知装置。

請求項7

前記凝縮核計数器が、SiCl4 、PH3 、B2 H6 、AsH3 、SiF4 、Si2 H6 、NH3 、BCl3 、BF3 、Cl2 、H2 、HBr、HCl、HF、NF3 、N2 O、O2 、SiH4 、WF6 、N2 、Ar、He、CF4 、CHF3 、C2 F6 、SF6 、及びそれらの混合物からなる群より選択される加圧ガスとの反応に耐性があり且つ耐腐食性である材料で作られている請求項1〜6のうちのいずれか1項に記載の粒子含有ガス中の粒子の検知装置。

請求項8

圧力が0psig(0Pa(ゲージ圧))よりも高い加圧ガスを収めたガス分配装置であって、このガス分配装置と流通する凝縮核計数器が、このガス分配装置のガスの圧力に実質的に等しい圧力で、前記加圧ガスの流れを受け取ることを特徴とするガス分配装置。

請求項9

0psig(0Pa(ゲージ圧))よりも高い圧力の粒子含有ガス中の粒子の検知方法であって、0psig(0Pa(ゲージ圧))よりも高い圧力の加圧ガスを保持するガス分配管路を提供し、前記分配管路中の前記加圧ガスと流通する凝縮核計数器を提供し、ここで、この凝縮核計数器は、前記ガス分配管路中の前記加圧ガスの圧力に実質的に等しい圧力で、前記加圧ガスの流れを受けるようにし、そして前記ガス分配管路中の前記加圧ガスの圧力に実質的に等しい圧力で、加圧ガスの流れを前記凝縮核計数器に導入する、工程を含む粒子含有ガス中の粒子の検知方法。

請求項10

前記凝縮核計数器に導入する前記加圧ガス中の少なくとも1つの粒子の数の、測定工程を更に含む請求項9に記載の粒子含有ガス中の粒子の検知方法。

請求項11

前記加圧ガスを、SiCl4 、PH3 、B2 H6 、AsH3 、SiF4 、Si2 H6 、NH3 、BCl3 、BF3 、Cl2 、H2 、HBr、HCl、HF、NF3 、N2 O、O2 、SiH4 、WF6 、N2 、Ar、He、CF4 、CHF3 、C2 F6 、SF6 、及びこれらの混合物からなる群より選択する請求項9又は10に記載の粒子含有ガス中の粒子の検知方法。

請求項12

前記少なくとも1つの粒子の数の集計工程を更に含む請求項10に記載の粒子含有ガス中の粒子の検知方法。

請求項13

前記集計工程のために、コンピューターを使用する請求項12に記載の粒子含有ガス中の粒子の検知方法。

請求項14

少なくとも50%の計数率で前記粒子を検知する請求項9〜13のうちのいずれか1項に記載の粒子含有ガス中の粒子の検知方法。

請求項15

前記ガス分配管路のガスの前記圧力が50〜70psig(345〜483kPa(ゲージ圧))である請求項9〜14のうちのいずれか1項に記載の粒子含有ガス中の粒子の検知方法。

請求項16

前記加圧ガス中の少なくとも1つの粒子の数の測定工程が、(a)作業流体蒸気と混合した粒子含有ガスを、凝縮領域に導入し、(b)前記粒子含有ガス中の、前記凝縮領域の最低温度に対応する最小サイズの少なくとも1つの粒子上に、前記作業流体蒸気を凝縮させて少なくとも1つの滴を作り、そして(c)適当な検知及び集計によって滴を検知し且つ滴の数を計数する、副工程を含む請求項10、12又は13に記載の粒子含有ガス中の粒子の検知方法。

請求項17

前記作業流体が、ペルフルオロトリメチルシクロヘキサンである請求項16に記載の粒子含有ガス中の粒子の検知方法。

請求項18

前記作業流体が、非反応性流体である請求項16に記載の粒子含有ガス中の粒子の検知方法。

請求項19

前記非反応性流体がペルフルオロ炭化水素である請求項18に記載の粒子含有ガス中の粒子の検知方法。

技術分野

0001

本発明は、ガス、特に電子機器製造産業のための反応性腐食性ガス中の粒子計数の分野に関する。

背景技術

0002

微量の汚染物質エレクトロニクス産業でのマイクロチップの製造工程に好ましくない影響を与えることがある。粒子状の汚染物質は、短絡開路、及び他の欠陥をもたらす。これらの欠陥は、完成したマイクロエレクトロニクス回路を破損させることがある。そのような故障は、マイクロエレクトロニクス産業における歩留まりを大きく低下させる原因となる。マイクロ汚染物質によってもたらされる歩留まりの低下は、処理費用をかなり増加させる。

0003

マイクロエレクトロニクス回路は、多くの処理工程を必要とする。処理は、非常に清浄なガスを使用して行う。しかしながら、非常に少量の汚染物質が、マイクロ回路に致命的な欠陥をもたらす。例えば、個々の粒子の直径が0.02μmほどの小ささであっても、最近のマイクロ回路では致命的な欠陥をもたらすことがある。マイクロ汚染物質は、回路を完成させるに必要な多くの工程の間に常に発生する可能性がある。従って、処理ガスの清浄さの厳密な制御が必要とされる。

0004

最近のフィルターは、非常に高い効率で処理ガス中粒状汚染物質を除去することができる。しかしながら、汚染物質の制御を完全に確実にするためには、ガスの清浄さの確認が必要となる。ろ過されたガス中の微視的な粒子を検知するための確実な技術が必要である。この技術は、マイクロチップの処理において使用する反応性又は毒性のガス中における0.02μm程度まで小さい微視的な汚染物質粒子を検知できなくてはならない。これらのガスは、限定をするわけではないが、SiCl4 、PH3 、B2 H6 、AsH3 、SiF4 、Si2 H6 、NH3 、BCl3 、BF3 、Cl2 、H2 、HBr、HCl、HF、NF3 、N2 O、O2 、SiH4 、及びWF6 、並びに不活性ガス、例えば限定はしないが、N2 、Ar、He、CF4 、CHF3 、C2 F6 、及びSF6 が挙げられる。

0005

理想的にはこの技術は、処理ガス装置管路圧力(例えば約50〜70psig(345〜483kPa(ゲージ圧))、特に約60psig(約413kPa(ゲージ圧)))と同じ圧力で粒子測定を行うべきである。ガス管路圧力での測定を行うことによって、測定機器に導入する前に試料ガス減圧することが必要ではなくなる。すなわち、中間減圧装置なしで、この機器を直接にガス管路に接続することができる。ガス管路圧力での測定は、粒子測定において有利である。これは、ある種のガスの減圧工程は、好ましくない影響、例えば減圧装置内での不純物核形成又は粒子の離脱を起こすことがあるからである。離脱又は核形成によってもたらされるそのような物体は、下流の粒子計数器によって、ガス管路の汚染物質粒子として誤って解析される。

0006

また、多くの減圧装置は、有害で高価なガスの一部をベントし、そして残部の試料計数器に導入することを必要とする。そのようなベントは費用がかかり、環境的に好ましくなく、且つベント装置放出制御機器を通る流れの容量を増加させることを必要とすることがある。

0007

最後に、液滴への処理ガスの凝縮が減圧工程で起こることがある。特に、高沸点で容易に凝縮するガス、例えばHF、WF6 及びBCl3 を試料とする場合にこのことがいえる。そのような凝縮滴は、下流の粒子計数器によって、ガス管路の汚染物質粒子として誤って解析される。

0008

従って、中間のガス減圧を必要としないで、毒性又は反応性のマイクロチップ処理ガス中の0.02μm程度まで小さい汚染物質粒子を測定することができるサンプリング技術を開発することは有利である。

0009

反応性又は毒性の処理ガス、並びに不活性ガス中の汚染物質粒子を連続的に計数する従来の試みは、レーザー光粒子分光計又はレーザー光粒子監視装置具備していた。これらの機器は、個々の粒子からの光の散乱の方法によって、汚染物質粒子の等価な光学的な直径を測定している。散乱した光パルスの数は、機器の光学感知容積を通る粒子の数に等しい。そのような機器は、反応性又は毒性のガス、及び加圧された試料ガスで使用するために開発されてきた。最近のレーザー光粒子計数器は典型的に、0.1μmよりも大きい粒子に対してはバックグランドノイズが小さいが、比較的小さい粒子の検知では、範囲以下の大きさの粒子及びガス分子からの光の散乱のためにノイズによって制限される。従って、そのような機器は0.1μmよりも小さい汚染物質粒子を検知することはできない。

0010

0.1μm未満の粒子を検知するためのノイズが小さい従来の試みは、凝縮核計数器を具備していた。これらの機器は、過飽和エアロゾル合物を作るために、膨張による冷却、伝導による連続的な冷却、又は希釈による連続的な冷却を使用している。様々な物質飽和媒体として使用している。これらの媒体は、水、アルコール(例えば、ブタノール)、及び過フッ化有機化合物、例えばペルフルオロジメチルデカリンを含む。微細粒子は、蒸気凝縮及びその後の滴の成長のための核形成部位として作用する。滴は、有意のノイズを伴わずに、従来の光散乱技術又は光吸収技術によって検知することができる十分な大きさに成長する。

0011

そのような凝縮核計数器は、米国特許第47910650号明細書に記載されており、ここでは、装置は、ガス流れを飽和装置領域に流し、そして流れの一部を冷却領域に通して、同伴される粒子上に作業流体を凝縮させ、粒子の直径を大きくして、下流の手段、例えば光学的粒子検知装置による計数を促進する。

0012

凝縮核計数器に関するこの他の記載は、M.R.Stolzenburgの論文「An UltrafineAerosol CondensationNucleus Counter」の特に5章、及びP.B.Keady、V.L.Denier、G.J.Sero、M.R.Stolzenburg及びP.H.McMurryによる論文「A Condensation Nucleus Counter Design for Ultrafine Particle Detection Above 3nm Diameter」で見出すことができる。

0013

米国特許第4293217号明細書は、連続流れ凝縮核計数器及びガス流れ中の小さい汚染物質を検知する方法を開示している。凝縮核計数器に属する他の特許明細書は、米国特許第3806248号及び同3632210号明細書である。

0014

あるタイプの凝縮核計数器の理論及び操作は、M.R.Stolzenburg及びP.H.McMurryによる論文「Counting Efficiency of an UltrafineAerosol Condensation Nucleus Counter:Theory and Experiment」に挙げられている。

0015

上述の凝縮核計数器は、不活性な試料ガスで使用するためだけに開発された。H2 及びO2 、並びに不活性ガス、例えばN2 及びHe中で使用するために設計された凝縮核計数器は、A.E.Holmer、M.L.Malczewski、J.Blesener及びG.Schuermannによる論文「Design and Calibration of a CondensationNucleus Counter Suitable for Use inHydrogen Service」において記載されていた。

0016

H2 及びO2 、並びに不活性ガス、例えばN2 中で使用するように設計された凝縮核計数器は、H.T.Sommer、J.R.C.Futrell、L.R.Dominguez−Sommer及びD.D.Christmanの論文「Condensation Nucleus Counter Evaluation for Hazardous Semiconductor Process Gases」に記載されている。

0017

反応性ガス中の粒子を測定する他の方法は、米国特許第5231865号明細書に記載されている。この特許明細書は、拡散ガス希釈装置及び方法を開示しており、ここでは粒子を含有する反応性ガス、例えばH2 又はO2 を不活性希釈ガスで希釈して、ガスの粒子濃度に影響を与えないで粒子含有ガス反応特性を最小化することによって、正確に且つ安全に、従来の不活性ガスの凝縮核計数器を使用してその粒子含有率を測定することを可能にする。

0018

上述の参考文献の測定方法は、場合によってはH2 及びO2 中の粒子を検知することができ、また場合によっては0.003μm程度の小さい粒子を検知することができる。しかしながらこれらの技術は、0psig(0Pa(ゲージ圧))以上の圧力で毒性又は他の反応性ガス中の粒子を検知しない。ここで前記ガスは、例えばSiCl4 、PH3 、B2 H6 、AsH3 、SiF4 、Si2 H6 、NH3 、BCl3 、BF3 、Cl2 HBr、HCl、HF、NF3 、N2 O、SiH4 、及びWF6 である。

0019

従来のいくつかの凝縮核計数器は、酸化ガス(O2 )又は可燃性ガス(H2 )で使用するために開発されてきた。しかしながら、多くの従来の凝縮核計数器及びそれらに含まれる作業流体(working fluid)は、酸化ガス又は可燃性ガスとの反応に耐性がない材料からできていた。ほとんどの従来の凝縮核計数器は、空気又は不活性ガスで使用するために開発されてきた。これらの凝縮核計数器は、典型的に腐食性ガスによる化学的攻撃に対して耐性がない材料で作られていた。

0020

従来の凝縮核計数器は、0psig(0Pa(ゲージ圧))以上の圧力のガスを保持するようにはつくられておらず、又は加圧された反応性又は毒性のガスの漏れを防止するようにはつくられていない。従って、加圧されたガス供給源からサンプリングする場合、従来の凝縮核計数器はその上流で減圧を行うことを必要とする。

発明が解決しようとする課題

0021

加圧条件(すなわち0psig(0Pa(ゲージ圧))よりも高い圧力)でのガス、特に毒性及び/又は反応性のガス中の実質的に0.1μm未満の大きさの粒子を計数及び測定する装置及び方法を得ることが望ましい。ここで、前記ガスは限定をするわけではないが、例えばマイクロチップの処理で使用するガスである。

0022

プロセスガスの装置管路圧力に実質的に等しい圧力、典型的に約50〜70psig(約345〜483kPa(ゲージ圧))、特に約60psig(約413kPa(ゲージ圧))の圧力で(すなわち、上流の又は中間の減圧装置なしで)、そのような測定及び計数を行えるそのような装置及び方法を得ることが更に望ましい。

0023

酸化ガス又は可燃性ガスとの反応及び腐食に耐性がある材料でできているそのような装置であって、ある程度の高い圧力(例えば、約50〜70psig(約345〜483kPa(ゲージ圧))、特に約60psig(約413kPa(ゲージ圧)))を保持し、且つ加圧条件下で反応性及び/又は毒性のガスの漏れを妨げる装置を得ることが更に望ましい。

課題を解決するための手段

0024

本発明は、約0psig(約0Pa(ゲージ圧))よりも高い圧力で、粒子含有ガス中の粒子を検知する装置及び方法である。本発明は、加圧された反応性又は毒性ガス中の0.1μm以下の汚染物質粒子を検知することができる。このガスは、限定をするわけではないが、SiCl4 、PH3 、B2 H6 、AsH3 、SiF4 、Si2 H6 、NH3 、BCl3 、BF3 、Cl2 、H2 、HBr、HCl、HF、NF3 、N2 O、O2 、SiH4 、WF6 、及びそれらの混合物、並びに不活性ガス、例えば限定をするわけではないが、N2 、Ar、He、CF4 、CHF3 、C2 F6 、及びSF6 及びそれらの混合物が挙げられる。

0025

好ましい態様では、本発明の装置は圧力が約0psig(約0Pa(ゲージ圧))よりも高い加圧ガスを収めているガス分配管路、及びこのガス分配管路中の加圧ガスと流通する(in fluid communication with)凝縮核計数器を具備している。凝縮核計数器は、ガス分配管路中の加圧ガスの圧力に実質的に等しい圧力で、加圧ガスの流れを受け取るようにされている。

0026

もう1つの態様では、本発明の装置は、加圧ガス中の少なくとも1つの粒子の数を測定する手段も具備している。更にもう1つの態様では、本発明の装置は、少なくとも1つの粒子の数を集計する手段を具備している。この集計のための手段は、例えばコンピューターでよい。

0027

好ましい態様では、凝縮核計数器は、(a)貯蔵ブロック、(b)加圧ガスの流れを受けて、この流れを貯蔵ブロックに輸送するようにされた入り口管、(c)前記貯蔵ブロック内に配置された飽和器であって、貯蔵ブロックと熱的に接触させて設置されたヒーターによって加熱される飽和器、(d)飽和器の内側に配置された作業流体、(e)作業流体中に部分的に浸漬した燒結金属ウィック(wick)、(f)飽和器からの加圧ガスの流れを受け取るようにした凝縮器、(g)滴を含有している加圧ガスの流れを受け取るようにされた空力集束(aerodynamic focusing)ノズル、(h)滴を感知する装置を有して、滴を含有する加圧ガス流れ中の滴を計数及び識別する光学的検知容器、及び(i)滴を含有している加圧ガス流れを、光学的検知容器からベントするようにされた出口管、を具備している。

0028

凝縮核計数器は以下の加圧ガスのいずれかとの反応及び腐食に耐性がある材料で作られている。この加圧ガスには、限定をするわけではないが、SiCl4 、PH3 、B2 H6 、AsH3 、SiF4 、Si2 H6 、NH3 、BCl3 、BF3 、Cl2 、H2 、HBr、HCl、HF、NF3 、N2 O、O2 、SiH4 、WF6 、N2 、Ar、He、CF4 、CHF3 、C2 F6 、及びSF6 、並びにこれらの混合物が挙げられる。

0029

本発明のもう1つの面は、約0psig(約0Pa(ゲージ圧))よりも高い圧力で、粒子保持ガス中の粒子を検知する方法である。本発明の方法は、(a)約0psig(約0Pa(ゲージ圧))よりも高い圧力の加圧ガスを収めたガス分配管路を提供し、(b)分配管路中の加圧ガスと流通するように凝縮核計数器を提供し、ここでこの凝縮核計数器は、ガス分配管路中のガスの圧力に実質的に等しい圧力で加圧ガスの流れを受けるようにし、そして(c)ガス分配管路中の加圧ガスの圧力に実質的に等しい圧力で、加圧ガスの流れを凝縮核計数器に導入する、工程を含む。

0030

別の態様では、本発明の方法は、凝縮核計数器に導入する加圧ガス中の少なくとも1つの粒子の数を測定する追加の工程を含む。更に別の態様では、本発明の方法は、少なくとも1つの粒子の数を集計する追加の工程を含む。例えば、この集計工程はコンピューターによって行うことができる。

0031

加圧ガス中の少なくとも1つの粒子の数を測定する工程は、(a)作業流体蒸気と混合された粒子含有ガスを、凝縮領域に導入し、(b)凝縮領域の最低温度に対応する最小サイズの粒子を保持するガス中の、少なくとも1つの粒子上に作業流体の蒸気を凝縮させて、少なくとも1つの滴を作り、そして(c)適当な検知及び集計によって、滴を検知し且つ滴の数を計数する、副工程を含む。

0032

作業流体は、ペルフルオロトリメチルシクロヘキサンでよい。しかしながら、他の流体を使用することができる。ここでこの流体は、限定をするわけではないが、非反応性流体、例えばペルフルオロ炭化水素、特にMultifluor(商標)過フッ化炭化水素を含み、これは米国ペンシルニアアレンタウンのAir Products and Chemicals,Inc.から入手できる(Multifluor(商標)は、Air Products and Chemicals,Inc.の登録商標)。

0033

本発明の方法を使用すると、粒子含有加圧ガス中の粒子は、少なくとも約50%の計数率で検知することができる。そのような方法で典型的なガス圧力は、約50〜70psig(約345〜483kPa(ゲージ圧))、特に約60psig(約413kPa(ゲージ圧))である。本発明の方法は、任意の加圧ガスで使用することができる。ここでこのガスは、限定をするわけではないが、SiCl4 、PH3 、B2 H6 、AsH3 、SiF4 、Si2 H6 、NH3 、BCl3 、BF3 、Cl2 、H2 、HBr、HCl、HF、NF3 、N2 O、O2 、SiH4 、WF6 、N2 、Ar、He、CF4 、CHF3 、C2 F6 、SF6 、及びそれらの混合物が挙げられる。

0034

本発明の他の面は、加圧ガス分配装置と流通する凝縮核計数器を具備し、圧力が約0psig(約0Pa(ゲージ圧))よりも高い加圧ガスを保持している改良されたガス分配装置である。凝縮核計数器は、ガス分配装置のガスの圧力と実質的に等しい圧力で、加圧ガスの流れを受け取るようにされている。

0035

添付の図を参照し、例示によって以下で本発明を説明する。

発明を実施するための最良の形態

0036

本発明は、加圧条件(すなわち0psig(0Pa(ゲージ圧))よりも高圧)において、毒性又は反応性のガス中の実質的に0.1μm未満の大きさの粒子を検知及び測定する装置及び方法である。特に本発明は、毒性又は反応性の加圧ガスとの反応及び腐食に対して耐性がある材料で作られた凝縮核計数器を使用して、約50〜70psig(約345〜483kPa(ゲージ圧))、特に約60psig(約413kPa(ゲージ圧))のガス管路圧力において、毒性又は反応性のガス中の0.1μm未満の大きさの粒子を検知する装置及び方法である。本発明は、ガス輸送装置の粒子検知において有益である。この装置は、限定をするわけではないが、貯蔵箇所から使用箇所にガスを輸送する装置を含む。そのような装置は典型的に、貯蔵容器制御弁マニホールド流量制御装置、分配管路、及び監視機器を具備している。

0037

図1及び図2を参照すると、約0psig(約0Pa(ゲージ圧))よりも高圧の加圧ガスを保持するガス分配管路(図示せず)と、ガス分配管路中の加圧ガスと流通する凝縮核計数器20を具備している。図1に示されているように、凝縮核計数器は、ガス分配管路からの加圧ガス流れ80を受け取る。この流れの圧力は、分配管路中の加圧ガスの圧力と実質的に等しい。凝縮核計数器は、加圧条件で毒性又は反応性のガス中の、実質的に0.1μm未満の粒子を測定するように設計する。

0038

ガス入り口管22、飽和器24、燒結金属ウィック32、凝縮器34、空力集束ノズル48、光学検知容器44、及びガス出口管56は、モネル合金(Monel alloy)、インコネル合金(Inconel alloy)、又は熱的に伝導性で且つ耐腐食性の他の材料から作られており、また、高圧、例えば約50〜70psig(約345〜483kPa(ゲージ圧))、特に約60psig(約413kPa(ゲージ圧))に耐える適当な大きさである。

0039

光学検知容器窓46は、石英又は耐腐食性で光学的に透明な他の適当な材料で作られており、また、高圧、例えば約50〜70psig(約345〜483kPa(ゲージ圧))、特に約60psig(約413kPa(ゲージ圧))に耐えられる適当な大きさである。

0040

飽和器24と凝縮器34との間の接続部36、及び凝縮器34と光学的検知容器44との間の接続部42は、テフロンプラスチック(Teflon plastic)、デルリンプラスチック(Delrin plastic)、又は断熱性で且つ耐腐食性の他の適当な材料で作られている。これらの接続部による断熱は、飽和器、凝縮器、及び光学的検知容器を互いに熱的に隔離し、それぞれを異なる操作温度に維持することを可能にする。

0041

作業流体28は、一連非反応性不活性液体のうちのいずれからなっていてよい。この不活性流体は、限定をするわけではないが、ペルフルオロトリメチルシクロヘキサン及び他の過フッ化炭化水素化合物を含む。そのような流体は、Multifluor(商標)流体を含み、これは米国ペンシルバニア州アレンタウンのAir Products and Chemicals,Inc.から入手できる(Multifluor(商標)は、Air Products and Chemicals,Inc.の登録商標)。

0042

凝縮核計数器20は、凝縮核計数を行って粒子含有ガス中の粒子を計数する。これは、作業流体蒸気と混合された粒子含有ガスを凝縮器34で画定される凝縮領域に導入し、凝縮領域の最低温度に対応する最小サイズの粒子の一部に作業流体蒸気を凝縮させて滴を作り、そして適当な感知及び集計手段によって滴を検知し且つ滴の数を計数する工程を含む。ここで、この適当な検知及び集計手段は、例えば光学検知容器44、光検知装置54、並びにそれらと結合しており集計ができる従来技術で知られるようなハードウェア及びコンピューターである。

0043

飽和器24及び作業流体28は、貯蔵ブロック26の外側表面と熱的に接触させて取り付けた電気抵抗ヒーター30を使用して、約85°F(約29.4℃)の典型的な加熱した温度に維持する。飽和器に取り付けられた温度センサー(図示せず)及び出力制御回路(図示せず)は、飽和器及び作業流体を、一定の選択された温度に維持することを可能にする。加圧ガス分配管路(図示せず)からの粒子含有試料ガス流れ80は、約150cm3 /分(標準)の典型的な流量で飽和器に通すときに、暖めて作業流体で飽和させる。管状燒結金属ウィック32を作業流体中に部分的に浸漬して、試料ガスが飽和器を通るときに、この試料ガスが濡れ表面に囲まれるようにし、それによって飽和工程を促進する。

0044

凝縮器34は、この凝縮器と熱的に接触させて取り付けた熱−電気冷却器38を使用して、約35°F(1.67℃)の典型的な冷却した温度に維持する。好ましい態様では、凝縮器の内径は0.189インチ(0.48cm)であり、またこの凝縮器の長さは約2.16インチ(5.49cm)である。しかしながら、当業者は他の大きさの凝縮器も使用できることを理解するであろう。

0045

凝縮器に取り付けられた温度センサー(図示せず)及び出力制御回路(図示せず)は、凝縮器を一定の選択された温度に維持することを可能にする。熱は、熱−電気冷却器によって凝縮器から取り出し、そして外側に取り付けられ且つ対流によって冷却される熱フィン40に放出する。粒子を含有し且つ飽和したガスを冷却した凝縮器に通すと、作業流体蒸気が過飽和になる。粒子は滴のための核部位として機能し、凝縮する作業流体から粒子上に滴ができる。滴は、光散乱を使用して容易に検知できる十分な大きさに成長する。

0046

その後、滴を保持しているガス流れを空力集束ノズル48に通して、光学検知容器44に入れる。この集束ノズルは全ての滴を、レーザー光50からの光源経路に送る。滴が光源を通過するとき、これらの滴は光を散乱させて光を集光器52に入れ、この集光器52は光検知装置54(図1には図示せず)に散乱光を導く。光検知装置は電気的な読みを与え、この読みを集計装置(図示せず)に送る。この集計装置は、例えばコンピューター又はデータ処理装置である。その後、得られたガスをガス出口管56を通して取り出し、燃焼装置スクラバー、又は他の放出制御装置90(図示せず)に送る。ガス出口管56又はガス入り口管22の流量制御装置(図示せず)を使用して、凝縮核計数器20に入るガス流量及び凝縮核計数器20から出るガス流量を調節することができる。

0047

滴の感知装置は典型的に、光源、光の集束器、狭いスリット(レーザー光50を集める)、可視容積(ノズル48からの流れが放出される)、集光器52、及び光検知装置54からなっている。個々の滴の検知は、典型的に光散乱のプロセスによって行う。1つの散乱光のパルスが、可視領域を通るそれぞれの滴から発生する。光検知器は光パルスを電気パルスに変換し、典型的に、このパルスをトリガー回路において計数する。集計された滴の数は、既知のガス流量を使用して、ガス中の粒子濃度に直接変換することができる。

0048

上述の構成要素の組み合わせは、高い効率で0.02μm程度の小さい粒子を検知することができる凝縮核計数器20を提供する。既知の狭い大きさの範囲の粒子を凝縮核計数器に導入し、凝縮核計数器が数えた粒子の効率を測定することによって、この性能を示した。ある範囲の粒度に関して測定を繰り返し、凝縮核計数器の特徴的な対応曲線を得た。これは、計数率曲線として知られる。計数率は、大きい粒子、すなわち最小検知可能サイズよりも十分に大きい直径の粒子では、約100%(約1.0)である。しかしながら、最小検知可能粒度では、計数率は0になる。

0049

約900℃の加熱窒素中において塩化ナトリウム気化させ、そしてろ過された低温窒素で混合物を素早く希釈することによって粒子を製造した。素早い希釈は、約0.004μm〜0.2μmの範囲の連続した分布で、微細塩化ナトリウム粒子をもたらした。得られたエアロゾルを、静電分級装置又は差動抽出装置(differential mobility analyzer)に通して、大きさの範囲を狭くした。差動抽出装置は、選択された大きさに近い大きさの粒子を除く全ての粒子を除去する。クリプトン−85源からの照射によって、エアロゾルの電荷中和する。電荷を中和された粒子のほぼ全ての電荷は、0又は1単位電荷である。そして、電荷を中和したこのエアロゾルを差動抽出装置に流す。差動抽出装置を使用して、選択された電気移動度の粒子を取り出す。一価に荷電した粒子の電気移動度Zp (cm2 /V・秒)は、以下のように粒度に関係している。

0050

凝縮核計数器の測定された計数率曲線は、図3及び図4においてグラフで示している。これらのグラフは、この凝縮核計数器は13の異なるガス中において、0.02μm程度の小さい粒度を、少なくとも50%の割合で検知できることを示している(図3は、7種のガスのための凝縮核計数器計数率を示しており、この7種のガスはN2 、CF4 、C2 F6 、CHF3 、SF6 、He、及びO2 である。また図4は、6種のガスのための凝縮核計数器計数率を示しており、この6種のガスはAr、H2 、NF3 、N2 O、NH3 、及びCl2 である)。これは、反応性及び毒性ガスに対応した既存のレーザー光粒子分光計又はレーザー光粒子監視装置と比較すると、比較的小さい粒子の感受性に関して10倍の改良を示す。

0051

本発明の凝縮核計数器20は従来の試みと異なり、プロセスガス中の実質的に0.1μm未満の大きさの汚染物質粒子を連続的に計数する。またここで、本発明の凝縮核計数器20は酸化性又は燃焼性ガスとの反応に耐性があるだけではなく、腐食に対しても耐性がある材料で全てが作られている。また、本発明の凝縮核計数器は高圧、例えば約50〜70psig(約345〜483kPa(ゲージ圧))、特に約60psig(約413kPa(ゲージ圧))の圧力を保持して、加圧条件下で反応性又は毒性のガスを漏らさないように設計されている。この凝縮核計数器は完全なガス管路圧力で試料ガスを保持することができるので、上述のような、上流の減圧装置及びそのような装置に関連する制限なしに、ガス中において汚染物質粒子を検知することができる。

0052

本発明の好ましい態様を説明してきたが、変更及び修飾を本発明の範囲内で行うことができる。

図面の簡単な説明

0053

図1本発明の凝縮核計数器の斜視図である。
図2断熱材及び光検知装置を加えた図1で示される凝縮核計数器の線2−2に沿った断面図である。
図37つの異なるガスに対する本発明の凝縮核計数器の計数率を説明するグラフである。
図46つの異なるガスに対する本発明の凝縮核計数器の計数率を説明するグラフである。

--

0054

20…凝縮核計数器
22…ガス入り口管
24…飽和器(26,28,30,32 を含む)
26…貯蔵ブロック
28…作業流体
30…電気抵抗ヒーターパッド
32…管状燒結金属ウィック
34…凝縮器
36…飽和器(24)と凝縮器(34)の間のテフロン接続部
38…凝縮器(34)のための熱−電気冷却器
40…凝縮器/熱フィン
42…凝縮器(34)と光学検知容器(44)の間のテフロン接続部
44…光学検知容器
46…石英窓
48…空力集束ノズル
50…レーザー光
52…集光器
54…光検知装置
56…ガス出口管
58…飽和器(24)、凝縮器(34)、及びテフロン接続部(36,42) を取り囲む断熱材

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