技術 真空乾燥機およびその駆動方法

0001

本発明は衣類や食品や食器やシリコンウェハを乾燥するための真空乾燥機およびその駆動方法である。

0002

生活や産業において、物を乾燥することは古くから行われてきた行為である。日本の一般家庭において洗濯した衣類を乾燥するには外気中での天日干しが一般的である。太陽光を受けた衣類の温度が上昇して水分蒸発が活発になることと、衣類から蒸発した水分で増加した衣類周囲の湿度が外気中に拡散して衣類からの水分蒸発を促進することが相補して乾燥する。寒冷な気候の北欧ではボイラー等の加熱装置によって衣類を乾燥させることが一般的である。日本においても加熱装置を備えた乾燥機が市販されている。食品についても、「干し柿」や「切干大根」など天日干しによる乾燥の例は多い。フリーズドライと呼ばれる冷凍乾燥技術も開発されている。食器乾燥は布きんでよく水分を拭った後に台所で自然乾燥することが一般的であるが、加熱装置を備えた食器乾燥機も徐々に普及している。半導体産業においては洗浄後のシリコンウェハを高速回転させて液滴を吹き飛ばすスピン乾燥機が普及している。従来の真空乾燥機の例としては、特開平８−２８０９９４、特開平７−２０８８５９、特開平８−２９９６９８、特開平６−２２１７５４などが出願されている。

0003

従来の天日干しは乾燥の出来具合が自然現象に大きく影響される問題を抱えていた。予期せぬ突然の雨によってベランダに干しておいた衣類が濡れてしまうことは珍しいことではない。長雨で洗濯物が乾かずに困ることも多い。北欧などのように寒冷で日照時間が短い季節がある地域では長い期間天日干しが非常に難しい場合もある。ボイラー等の加熱装置を利用した乾燥方法は自然現象の影響を受けない長所がある反面、多大なエネルギーを使用する課題を抱えている。有限な地球資源を考えた場合にはエネルギーの無駄は放置できない。加熱装置を利用した場合には過熱による火災の心配がある。さらに、火災にいたらなくとも被乾燥物を限界温度以上に過熱してしまって品質を劣化させる懸念がある。スピン乾燥機の場合にはこの乾燥方法で乾燥できる被乾燥物が限られる問題を抱えている。高速回転が可能な物でかつ、水離れのよい材質のものに限られる。シリコンウェハは固体内部には液が浸透せずかつ面が疎水性であるためにスピン乾燥が可能であるが、スピン乾燥中にシリコンウェハがバランスを崩して異常回転して破損する事故も起きている。また、シリコンウェハを微細加工して形成した繊細な構造が回転運動中に破壊される例もある。

0004

本発明の真空乾燥機は、被乾燥物４を収納して内部を気密可能とする気密槽と、該気密槽内を排気する排気装置とを有することに加えて、前記気密槽内に前記被乾燥物を保持するための定温保持装置１を備えること、または、さらに加えて前記定温保持装置１が不凍液還流管２と金属ネット３で構成されていること、または、上記不凍液還流管内部に気体を還流すること、または、被乾燥物４を収納して内部を気密可能とする気密槽と、該気密槽内を排気する排気装置とを有することおよび前記気密槽内に前記被乾燥物を保持するための定温保持装置１を備えることに加えて、バルブ付き配管によって前記気密槽と接続された気体乾燥装置６を備えていること、または、被乾燥物４を収納して内部を気密可能とする気密槽と、該気密槽内を排気する排気装置とを有すること、前記気密槽内に前記被乾燥物を保持するための定温保持装置１を備えること、バルブ付き配管によって前記気密槽と接続された気体乾燥装置６を備えていることに加えて、前記不凍液還流管２を通過した不凍液が前記気体乾燥装置の備える冷却液供給配管１２に流入すること、または、被乾燥物４を収納して内部を気密可能とする気密槽と、該気密槽内を排気する排気装置とを有することおよび前記気密槽内に前記被乾燥物を保持するための定温保持装置１を備えることに加えて、前記気密槽を排気する真空ポンプで発生する熱を前記定温保持装置１に熱伝導するヒートパイプを備えていることを特徴とし、本発明の真空乾燥機の駆動方法は、被乾燥物４を収納して内部を気密可能とする気密槽と、該気密槽内を排気する排気装置とを有する真空乾燥機の駆動方法において、前記気密槽内を６００Ｔｏｒｒ以上の高圧状態と６００Ｔｏｒｒ未満の低圧状態とを１周期としてこの周期を複数回繰り返すことを特徴とする。

0005

被乾燥物４を収納して内部を気密可能とする気密槽と、該気密槽内を排気する排気装置とを有することに加えて、前記気密槽内に前記被乾燥物を保持するための定温保持装置１を備える場合には、被乾燥物から水分が蒸発する際に気化熱を奪うことで被乾燥物の温度が低下することを定温保持層装置から被乾燥物への熱伝導および輻射効果によって抑制できる。さらに加えて前記定温保持装置１が不凍液還流管２と金属ネット３で構成されている場合には被乾燥物が気化熱による冷却で激しく低温化する場合でも定温保持装置の温度を強制的に定温にできるので冷却抑制効果が高まる。上記不凍液還流管内部に気体を還流する場合には、前記還流管内部が凍結して詰まることなく前記定温保持装置の温度を強制的に定温にできる。気体として周辺環境に室温状態すなわち気化熱で冷却される傾向にある被乾燥物に比べて高温である大気を使用すると潤沢にある高温大気を次々に消費して前記強制定温が実現できる。被乾燥物４を収納して内部を気密可能とする気密槽と、該気密槽内を排気する排気装置とを有することおよび前記気密槽内に前記被乾燥物を保持するための定温保持装置１を備えることに加えて、バルブ付き配管によって前記気密槽と接続された気体乾燥装置６を備えている場合には気密槽から排出された湿潤な排気気体の水分を一部取り除くことができる。このことで湿潤気体の湿潤程度を軽減して排気ポンプや排気口近傍外部が湿気で悪環境になることを抑制できる。被乾燥物４を収納して内部を気密可能とする気密槽と、該気密槽内を排気する排気装置とを有すること、前記気密槽内に前記被乾燥物を保持するための定温保持装置１を備えること、バルブ付き配管によって前記気密槽と接続された気体乾燥装置６を備えていることに加えて、前記不凍液還流管２を通過した不凍液が前記気体乾燥装置の備える冷却液供給配管１２に流入する場合には、被乾燥物から奪われた気化熱によって冷却された不凍液還流管中の不凍液を使用して気体乾燥装置６の内部に導入する冷却液とすることができる。被乾燥物４を収納して内部を気密可能とする気密槽と、該気密槽内を排気する排気装置とを有することおよび前記気密槽内に前記被乾燥物を保持するための定温保持装置１を備えることに加えて、前記気密槽を排気する真空ポンプで発生する熱を前記定温保持装置１に熱伝導するヒートパイプを備えている場合には、排気の際に発生する熱量を被乾燥物定温化抑制に有効利用できる。被乾燥物４を収納して内部を気密可能とする気密槽と、該気密槽内を排気する排気装置とを有する真空乾燥機の駆動方法において、前記気密槽内を６００Ｔｏｒｒ以上の高圧状態と６００Ｔｏｒｒ未満の低圧状態とを１周期としてこの周期を複数回繰り返す場合には６００Ｔｏｒｒ未満の低圧状態で被乾燥物からの水分蒸発が促進される効果と６００Ｔｏｒｒ以上の高圧状態で被乾燥物の温度が上昇する効果を効率良く組合せることで、被乾燥物からの水分蒸発を促進できる。

0006

本発明請求項１に対応する実施例を図１を用いて説明する。図１は真空乾燥機の気密槽内部に収納する定温保持装置１を表したものである。被乾燥物４を銅製のネットの上に保持する構造である。この定温保持装置は真空状態において被乾燥物を定温に保つために良好な熱伝導であるように工夫されている。具体的にはネットおよびネットを支える支柱は全て銅でできている。銅は熱伝導が良い材料である。さらに支柱は気密槽（図は省賂）と熱接触するようにその接触部分の表面積が大きくなるように表面を荒してある。

0007

本発明請求項２に対応する実施例を図２に示す。真空乾燥機の気密槽内部に収納する定温保持装置１を描いた。図１と同様に被乾燥物４を載せる金属ネットが銅ネットであることに加えて、支柱が中空となっている。この中空支柱の内部には−１０℃の温度でも凍らない不凍液が還流している。この中空支柱を不凍液還流管２と呼ぶことにする。不凍液は不凍液還流管を通り、気密槽外部にまで循環される。外部に循環された不凍液は外気温度によって暖められ（場合によっては冷やされる場合もあるが）、再び図２に示した不凍液還流管の内部を還流する。このことで、不凍液還流管および金属ネットはほぼ外気温度と同じ温度に保たれる。図２では被乾燥物４が２枚の銅ネットによって挟まれている。このように上下から被乾燥物をはさむことで熱接触が強化されて銅ネットと被乾燥物の温度を近づけることができる。

0008

本発明請求項３に対応する実施例を説明する。図２において、前記不凍液還流管の内部に大気を還流させてある。この実施例では前記不凍液還流管の両端が開放状態である。一方の端から大気を取り込み、定温保持装置を通り、他方の端に取り付けられているダイアフラムポンプを通過して大気中に放出される。この構造は両端が開放されている点では還流管と呼び難い点があるが、周囲環境までを含んで１つの還流系と考えると、還流系と言える。すなわち、大気を取り込み管内部を通過させて再び気体を大気に戻す還流系である。そこで、還流管と言う名称をそのまま使用することにする。大気取り込み口は発熱が多い家電製品（テレビなど）の放熱口に近接配置して少しでも高めの温度の気体を取り込む。気体の放出口は、夏では居室に向けておく。このことで居室を冷房する効果が期待される。気体の放出口を冷蔵庫の放熱板など家屋内部の不用発熱箇所に近接させる場合もある。前記取り込み口として真空乾燥機が備えている排気ポンプ近傍に配置する場合もある。

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本発明請求項４に対応する実施例を図３と図４に示す。図３は真空乾燥機が備える気体乾燥装置６の断面図である。気体乾燥装置は気密槽に湿潤気体取り込み口７と復圧取り込み口８と気体排出口９と液排出口１０が取り付けられている。それぞれの口にはバルブ（Ｖ１からＶ４）が設けてある。気体乾燥装置６の内部にはコールドトラップ１１が乾燥装置壁面と断熱状態で保持されている。このコールドトラップは銅などの金属ネットである場合もあれば、アルミ箔である場合も有る。このコールドトラップと熱接触するように冷却液供給配管１２と冷却液回収配管１３が配置されている。断熱性であるステンレス製のこの供給と回収との配管の間は熱を良く通す銅製の配管となっている。冷却液は供給配管、銅製配管、回収配管を漏れることなく循環する。

0010

図３は被乾燥物が納められている気密槽からの気体が気体乾燥装置に送り込まれている状態の初期状態を示した。Ｖ１が開、Ｖ２が閉め、Ｖ３が開、Ｖ４が閉めの状態である。気密槽内の被乾燥物から蒸発した水分はＶ１バルブを介してこの気体乾燥装置に取り込まれてくる。この気体はＶ３バルブを介して外部に排出されるのだが、その間にコールドトラップで水分の一部が捕獲される。一定期間、Ｖ１開、Ｖ３開、他のバルブは閉めの状態を維持した後に、Ｖ１、Ｖ３バルブを含めた全てのバルブを閉じ、その直後にＶ２バルブを開けて乾燥空気を気体乾燥装置に送り込むとコールドトラップに水滴が付き、それが滴り落ちる。

0011

水が滴り落ちた状態が図４である。溜まった水１４はＶ４を開けて外部に排出する。排出後に前記コールドトラップへの冷却液供給を停止してコールドトラップを復温（昇温）する。Ｖ２とＶ４を閉じてＶ３を開けて気体乾燥装置内を真空にする。真空になった後にコールドトラップへの冷却液供給を再開する。コールドトラップが十分に冷却された後にＶ１を開けて気密槽からの気体を取り込む。

0012

以上述べた一連の動作を繰り返すことでＶ１から取り込んだ気体の水分の一部をＶ４を介して水として分離排水できる。

0013

本発明請求項５に対応する実施例を図５に示す。図５は真空乾燥機の構成図である。定温保持装置１が収納された気密槽１５へは外気取り入れ用気体乾燥装置１６と外気取り入れ用気体復温装置１７で乾燥復温された乾燥空気を外気取り入れバルブ１８を介して乾燥空気が導入される構成である。外気取り入れ用気体復温装置を通った気体は乾燥空気第１取り入れバルブ１９を介して、第１気体乾燥装置２０へも導入される。図は省略してあるが第２気体乾燥装置へも第１と同様に乾燥空気を導入する構成となっている。上記乾燥空気は乾燥空気排出バルブ２１を介して排気ポンプ２５へも排出される。

0014

気密槽１５から気体を排気する系は複数備えられている。第１の系は第１気体乾燥装置２０と第１気体復温装置２２を介して排気ポンプ２５へ排気される系であり、第２の系は第２気体乾燥装置２３と第２気体復温装置２４を介して排気ポンプ２５に排気される系である。第１と第２の系は交互に排気に使用される。図３と図４を用いて説明した気体乾燥装置の使用方法において、一連の使用サイクルの中で一定の期間は気密槽からの気体を取り入れて、残りの期間は気体取入れを停止して気体乾燥装置自身の乾燥に費やすことを説明した。この気体取り入れと取り入れ停止の期間を第１と第２の排気系が補完して交互に排気を行う。

0015

図５において、前記不凍液還流管２を通過した不凍液が前記気体乾燥装置の備える冷却液供給配管１２に流入させてある。このことについて説明する。被乾燥物である洗濯物はその初期状態では水で濡れた状態である。この状態で気密槽内部を真空引きして減圧すると被乾燥物の温度が一定ならば蒸気圧曲線（図６）に応じてその液体状態の水が気体状態の水蒸気に変化、すなわち、蒸発する。図６の見方を簡単に説明する。一般の生活習慣で水が１００℃で蒸発するのは７６０Ｔｏｒｒでは１００℃の蒸気圧を持つことを実際に観察していることになる。高い山で炊飯すると米が生となってしまうのは気圧が低いと１００℃未満の温度で水（湯）が蒸発してしまい温度不足で米が焚けないことを観察していることになる。圧力釜で短時間に調理できるのは大気圧よりも加圧した環境では１００℃を越える温度の湯になるのでゆで上がりが早くなることを観察していることになる。気密槽内を真空にすると一定温度に保った被乾燥物からは水分がどんどん蒸発して被乾燥物は乾燥していくことになる。

0016

一定温度に被乾燥物が保たれているのならば水分の蒸発はそのまま続くことになる。しかし、水が水蒸気になる際には気化熱が被乾燥物から奪われることになるので、被乾燥物は冷却されていく。被乾燥物を断熱状態にしていくと被乾燥物は０℃以下になり、水分は凍結（固体化）して氷となる。被乾燥物の温度が下がると蒸気圧も低下して蒸発が抑制されていく現象の併発する。一方、被乾燥物を一定温度に保つよう配慮して銅ネット等で不凍液還流管中の不凍液の熱を被乾燥物に伝導させ続ければ被乾燥物はほぼ一定温度に保たれて蒸発が継続することになる。このように不凍液の熱を被乾燥物に与える構造を採用すると気密槽から出た時点での不凍液温度は気密槽へ導入する前よりも低下する。この冷えた不凍液を第１気体乾燥装置または第２気体乾燥装置のコールドトラップ冷却用に導入する。このことでコールドトラップに必要な冷却液が気密槽から供給できる自活型の装置になる。なお、第２の排気系への冷却液供給については図は省賂してある。

0017

第１および第２の気体乾燥装置によって湿潤な気体から水分の一部を取り除くとはいえ、排気ポンプ２５に到達する排気はまだ多量の水分を含んだ湿潤気体である。水分により排気ポンプが特性劣化するとともに排気口近傍の湿度が増して環境が悪くなる。これを抑制するために２１の記号で示したバルブを介して乾燥空気を排気ポンプに送気できる構成を採用している。排気ポンプや排気口の状況に応じて２１のバルブを介して乾燥空気を供給する。

0018

本発明請求項６に対応する実施例を図７を用いて説明する。本実施例は排気ポンプ２５で発生する熱量を定温保持装置１に伝導する機能を有した真空乾燥機の例である。気密槽１５に内蔵した定温保持装置１には被乾燥物４が保持されている。ヒートシンク２７は気密槽の減圧側と大気側とを貫通して配置されている。減圧側端では定温保持装置と熱接触しており、大気側ではフレキシブルメタル２８と熱接触している。フレキシブルメタルは銅のメッシュ製であり、排気ポンプ２５に巻きつけてポンプの熱を奪う。この構成により、ポンプのモーターや排気ピストンで発生した熱量を効率良く定温保持装置に伝導できる。尚，気密槽には大気導入のためのベント弁２６が配置されている。

0019

本発明請求項７に対応する真空乾燥機の駆動方法について図８と図９を用いて説明する。図８は図７とほぼ同じ真空乾燥機である。相違点はヒートシンクおよびフレキシブルメタルがない点である。図８の装置の排気の様子を図９に示す。上段のグラフは真空度の時間変化である。排気ポンプおよびベント弁を周期的に作動させてこのグラフに示す真空度変化を得る。中段のグラフは被乾燥物の温度変化、下段は水分含有率変化を示してある。真空に引く過程で被乾燥物からの水分蒸発は急速に進み、気化熱で低温化も進む。室温の大気を導入することで復温していくとともに、水分蒸発も図９に示すように少しづつ進行する。この減圧と復圧を繰り返すことで被乾燥物の水分含有率が低下していくので、減圧時の気化熱による低温化が少なくなり、水分蒸発の効率も高まっていく。蒸気圧曲線との相関から考察して減圧と復圧の境は６００Ｔｏｒｒにすることが良い。

0020

本発明の真空乾燥機を用いることでヒータなどで強制的に被乾燥物を加熱することなく、省エネルギーで被乾燥物からの水分蒸発を促進させることが可能となった。乾燥に必要な冷却水も自己供給できることでエネルギー消費が少ない省エネルギー型の乾燥機となった。加熱しない効果は、熱に弱い素材の乾燥も可能にした。室温以下での乾燥も可能であるので熱に弱い薬品や有機物試料の乾燥も可能となる。温度上昇によって爆発する危険があるような素材でも原理的に温度が低下することがあっても上昇しない方式での乾燥であるので安心して乾燥作業が行える。真空乾燥は被乾燥物が一定温度を保っていれば全ての面から一様に乾燥が起きる長所がある。本発明の装置を用いると被乾燥物の温度を一定に保てるので乾燥ムラが生じにくい。

0021

図１は本発明請求項１に対応する実施例の斜視図である。
図２は本発明請求項２に対応する実施例の斜視図である。
図３は本発明請求項４を説明するための第１の断面図である。
図４は本発明請求項４を説明するための第２の断面図である。
図５は本発明請求項５に対応する実施例の構成図である。
図６は水の蒸気圧曲線を示したグラフである。
図７は本発明請求項６を説明するための構成図である。
図８は本発明請求項７を説明するための構成図である。
図９は本発明請求項７の駆動方法およびこの駆動で得られた測定結果である。

0022

１は定温保持装置、２は不凍液還流管、３は金属ネット、４は被乾燥物、６は気体乾燥装置、７は湿潤気体取り込み口、８は復圧取り込み口、９は気体排出口、１０は液排出口、１１はコールドトラップ、１２は冷却液供給配管、１３は冷却液回収配管、１４は水、１５は気密槽、１６は外気取り入れ用気体乾燥装置、１７は外気取り入れ用気体復温装置、１８は外気取り入れバルブ、１９は乾燥空気第１取り入れバルブ、２０は第１気体乾燥装置、２１は乾燥空気排出バルブ、２２は第１気体復温装置、２３は第２気体乾燥装置、２４は第２気体復温装置、２５は排気ポンプ、２６はベント弁、２７はヒートシンク、２８はフレキシブルメタルである。