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技術 脂溶性薬物を含有した粉末

出願人 エーザイ・アール・アンド・ディー・マネジメント株式会社富士化学工業株式会社
発明者 加藤義輝中村雄啓立石公男横井慎一郎田中伸和細川輝正
出願日 1999年5月19日 (22年0ヶ月経過) 出願番号 1999-174446
公開日 2000年2月15日 (21年3ヶ月経過) 公開番号 2000-044462
状態 特許登録済
技術分野 医薬品製剤
主要キーワード 似かよった 包含率 フィード流量 多孔質粉末 多孔質無機物質 じん帯 ビタミン活性 粉末状製品
関連する未来課題
重要な関連分野

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課題

脂溶性薬物を含有した流動性粉末を提供する。

解決手段

(A)脂溶性薬物と、(B)ゼラチン及び/又はカゼインと、並びに(C)吸着剤と、更に必要に応じて(D)水溶性高分子物質とを含有した流動性粉末並びにその製造方法である。

概要

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請求項1

(A)脂溶性薬物と、(B)ゼラチン及びカゼインの群から選ばれる少なくとも1種と、(C)吸着剤とを含有した流動性粉末

請求項2

(A)脂溶性薬物と、(B)ゼラチン及びカゼインの群から選ばれる少なくとも1種と、(D)水溶性高分子物質と、(C)吸着剤とを含有した流動性粉末。

請求項3

脂溶性薬物が、融点80℃以下の脂溶性薬物である請求項1又は2記載の流動性粉末。

請求項4

脂溶性薬物が、ビタミンE類である請求項1ないし3記載の流動性粉末。

請求項5

脂溶性薬物、ゼラチン及び吸着剤を含有した請求項1記載の流動性粉末。

請求項6

脂溶性薬物、カゼイン及び吸着剤を含有した請求項1記載の流動性粉末。

請求項7

脂溶性薬物、ゼラチン、カゼイン及び吸着剤を含有した請求項1記載の流動性粉末。

請求項8

吸着剤が、ケイ酸類である請求項1、2及び5ないし7記載の流動性粉末。

請求項9

ケイ酸類が、二酸化ケイ素ケイ酸カルシウムケイ酸アルミン酸マグネシウム及びメタケイ酸アルミン酸マグネシウムの群から選ばれる1種以上である請求項8記載の流動性粉末。

請求項10

吸着剤が、多孔質無機物質である請求項1、2、8及び9記載の流動性粉末。

請求項11

水溶性高分子物質がセルロース誘導体及びポリビニルアルコールから選ばれる1種以上である請求項2記載の流動性粉末。

請求項12

脂溶性薬物1重量部に対し、ゼラチン及び/又はカゼイン0.05〜0.5重量部及び吸着剤0.1〜0.8重量部である請求項1記載の流動性粉末。

請求項13

脂溶性薬物1重量部に対し、ゼラチン及び/又はカゼイン0.05〜0.5重量部及び吸着剤0.1〜0.7重量部並びに水溶性高分子物質0.01〜0.1重量部である請求項2記載の流動性粉末。

請求項14

(A)脂溶性薬物、(B)ゼラチン及び/又はカゼイン、(C)吸着剤、更に必要に応じて、(D)水溶性高分子物質を水に乳化分散させ、噴霧乾燥することを特徴とする流動性粉末の製造方法。

技術分野

粉末嵩密度4.2ml/g

0001

本発明は、脂溶性薬物を含有した流動性の良好な粉末及びその製造方法に関する。

0002

脂溶性ビタミンを含有した粉末若しくはその製造方法は数多く知られており、例えば米国特許第2756177号にはビタミン活性物質、水、ゼラチン及び/又はアラビアゴム、並びに糖を含有する乳濁液を乾燥して得る粉末の製造方法が開示されている。また、特開昭58−59915号公報には、ビタミンE50〜60重量%、二酸化ケイ素0.5〜2.0重量%、加水分解ゼラチン1〜25重量%及びカゼインナトリウム20〜30重量%からなるビタミンE粉末剤が開示されており、特開平5−200273号公報には芯物質アミロース水溶液中に分散させ、助剤として疎水性シリカを用いて分散液をスプレーして得る粉末状製品が開示されている。これら技術における二酸化ケイ素、疎水性シリカは、得られた粉末に流動性を付与するために用いられるものである。

発明が解決しようとする課題

0003

一方、特表平3−501686号公報にはゲル透過クロマトグラフィーによって測定した重量平均分子量が約15000〜約35000の加水分解ゼラチンを用いて食用油を含有する自由流動性の噴霧乾燥食用粉末製造法が開示されている。

課題を解決するための手段

0004

ビタミンE等の脂溶性薬物を含有した流動性粉末を得るために上述のような多くの技術が知られているが、得られた粉末を更に錠剤にする場合には可能な限り脂溶性薬物の包含率を高め、且つ脂溶性薬物の滲み出し、打錠機へのハリツキ等の点で更なる改良技術が求められている。また、加水分解ゼラチン、アミロース等は比較的高価であり、コスト面からも改善が求められている。本発明者等はこれらの課題を解決するため鋭意検討した結果、以下に示す手段により課題を解決できることを見出し本発明を完成した。

0005

本発明は、(A)脂溶性薬物と、(B)ゼラチン及びカゼインの群から選ばれる少なくとも1種と、(C)吸着剤とを含有した流動性粉末に関する。また、本発明は、(A)脂溶性薬物と、(B)ゼラチン及びカゼインの群から選ばれる少なくとも1種と、(D)水溶性高分子物質と、(C)吸着剤とを含有した流動性粉末に関する。さらに、本発明は、(A)脂溶性薬物、(B)ゼラチン及びカゼインの群から選ばれる少なくとも1種、並びに(C)吸着剤、更に必要に応じて(D)水溶性高分子物質を水に乳化分散させ、噴霧乾燥することを特徴とする流動性粉末の製造方法に関する。

0006

本発明において脂溶性薬物とは、水に不溶性又は難溶性であり、オクタノール等のアルコール類や油脂等に比較的溶解しやすい生理活性物質を意味する。脂溶性薬物の融点は約80℃以下であることが望ましく、例えばビタミンE類等を挙げることができる。より具体的には、dl−α−トコフェロール、d−α−トコフェロール、酢酸dl−α−トコフェロール、酢酸d−α−トコフェロールの他、β、γ、δ同族体コハク酸dl−α−トコフェロール、コハク酸d−α−トコフェロール、ビタミンA油及びトコトリエノール等を挙げることができる。他に、テプレノンインドメタシンファルネシルニコチン酸トコフェロールユビデカレノンメナテトレノンフィトナジオン等の薬物も使用することができる。

0007

本発明においてゼラチンとは、特に限定されないが通常は動物の骨、皮膚、じん帯けん等を酸又はアルカリで処理して得たコラーゲンを水で加熱抽出して製したものである。本発明において使用するゼラチンの等電点分子量、粘度等は特に限定されないが、例えば加水分解して分子量を数千から数万にしたゼラチンは比較的高価であるため、この様な処理を施さないゼラチンを使用した方が経済的な効果が大きい。

0008

本発明においてカゼインとは、特に限定されない。カゼインは乳汁の主成分となっているリンタンパク質であって、単一の物質ではなく、似かよったタンパク質の混合物であって、少なくとも3種の成分(α、β、γ)から成り、分子量約75,000〜375,000である。本発明においては溶解性の良いカゼインナトリウムを用いる方が操作性が良く、好適である。

0009

本発明における吸着剤とは多孔質無機物質の粉末であり、例えば、二酸化ケイ素、ケイ酸カルシウムケイ酸アルミン酸マグネシウム〔富士化学工業(株)ノイシリン登録商標)A〕、メタケイ酸アルミン酸マグネシウム〔富士化学工業(株)ノイシリン(登録商標)〕等を挙げることができる。好適には、二酸化ケイ素、ケイ酸カルシウム、メタケイ酸アルミン酸マグネシウムである。本発明において所望により、上記吸着剤とさらにデキストリンリン酸水素カルシウム等の吸油能を有する成分を混合して用いることができる。

0010

本発明における水溶性高分子物質は通常、セルロース誘導体又はポリビニルアルコールであり、セルロース誘導体としては、ヒドロキシプロピルセルロースヒドロキシプロピルメチルセルロースカルボキシメチルセルロースナトリウム等を挙げることができる。これらのセルロース誘導体は、粘度等の性質によりいくつかの種類が知られているが、本発明においては特に限定されない。本発明において、水溶性高分子物質を使用すると水中における脂溶性薬物、ゼラチン、カゼイン及び吸着剤の乳化定性が向上し、得られた流動性粉末の品質が向上する。

0011

セルロース及び/又はその誘導体としては、例えば、水に可溶性または水に溶け粘稠性のある液となるものであり、例えばメチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース〔例えば、日本曹達(株)製:商品名 日曹HPC、信越化学(株)製、商品名 信越HPC〕、ヒドロキシプロピルメチルセルロース−2208、−2906、−2910〔例えば、信越化学(株)製:商品名メトローズ90SH、65SH、60SH、ダウケミカル(株)製:商品名メトセルK、F、E、商品名 マーボロース、商品名 TC−5〕、ヒドロキシエチルセルロース等である。

0013

本発明における脂溶性薬物、ゼラチン及び/又はカゼイン及び吸着剤の割合は、通常、脂溶性薬物1重量部に対し、ゼラチン及び/又はカゼイン0.05〜0.5重量部及び吸着剤0.1〜0.8重量部であり、好ましくは脂溶性薬物1重量部に対し、ゼラチン及び/又はカゼイン0.05〜0.25重量部及び吸着剤0.2〜0.7重量部である。また、本発明において、更に水溶性高分子物質を使用する場合には、通常、脂溶性薬物1重量部に対し、ゼラチン及び/又はカゼイン0.05〜0.5重量部、吸着剤0.1〜0.8重量部及び水溶性高分子物質が0.01〜0.1重量部であり、好ましくは脂溶性薬物1重量部に対し、ゼラチン及び/又はカゼイン0.05〜0.25重量部、吸着剤0.2〜0.7重量部及び水溶性高分子物質0.005〜0.1重量部、好ましくは0.015〜0.1重量部である。

0014

本発明における流動性粉末の製造方法は、特に限定されず例えば次に示すような方法によることができる。ただし、便宜上、ゼラチンを使用した場合について説明する。

0015

ゼラチンを約50〜60℃に加温した精製水に溶解し、更に場合によりヒドロキシプロピルメチルセルロース等の水溶性高分子物質を加え溶解する。次いでビタミンE(酢酸dl−α−トコフェロール)を加え例えばホモミキサー(商品名)のような高速撹拌機により約15分間撹拌乳化する。必要に応じて更に約50〜約60℃に加温した水を加え、ケイ酸カルシウム等の吸着剤を添加して約15分間撹拌して均一な懸濁液を得る。得られる懸濁液の粘度は通常20〜1000CPであり、好適には30〜1000CPである。得られた懸濁液を噴霧乾燥機により噴霧乾燥し,ビタミンEを含有する流動性粉末を得ることができる。噴霧乾燥機は、ディスクタイプノズルタイプ等いずれの型の機種も使用でき、また噴霧乾燥条件は通常用いられる条件であり、例えば入口温度210℃、出口温度130℃である。

0016

本発明により得られた流動性粉末の粒子径は、通常0.05〜0.5mmであり、安息角は、通常30〜40°であり、良好な流動性を有する。

発明の効果

0017

使用する脂溶性薬物の融点が高い場合、例えば融点約75℃であるコハク酸d−α−トコフェロールを使用する場合は、溶液を調製する時の温度を約80℃に加温して撹拌することにより均一な懸濁液を得ることができる。この場合、一度均一な懸濁液を調製すれば、必ずしもスプレー時に懸濁液を加温する必要はない。

0018

本発明により、脂溶性薬物を50%以上の高含量含有する流動性粉末を製造することができる。また、本発明にかかる流動性粉末は糖類、セルロース類等の賦形剤と混合することにより脂溶性薬物の滲み出しや打錠機へのハリツキのない錠剤を直打法により製造できる。さらに、本発明の顕著な効果の一つは、噴霧乾燥機の汚れが極めて少ないことである。従来、脂溶性薬物を含有した粉末を製造する場合には、噴霧乾燥機に薬物等が付着し清掃が極めて厄介であったが、本発明にかかる粉末を製造した後では薬物等の付着がほとんどないため、清掃等が容易である。

0019

本発明により、製造に際してビタミンEが破壊されることなく、しかも長期間保管してもビタミンEの滲み出し、分解はほとんどなく、保存安定性の高いビタミンE含有粉末を得ることができた。

0020

本発明のビタミンE粉末は、ビタミンE類成分が粉末の表面に滲み出ることがなく、さらさらした粉末であり、粒子同士が凝集することがなく、保存性定量性運搬が容易な粉末であった。また、本発明によると、製造時に噴霧乾燥機の内壁粉体が付着しないことにより回収率が顕著に改善され、また従来法よりも比較的高い温度範囲噴霧乾燥処理を行うことができるので乾燥処理時間が短縮され、また粉体が熱にさらされる時間が短縮される等、極めて効率のよい製造法である。

0021

本発明のビタミンE類粉末は、食品抗酸化剤及び安定剤として及び薬剤として有用である。

0022

以下に実施例を挙げて本発明を更に詳細に説明するが、本発明がこれらに限定されるわけではない。

0023

実施例1ゼラチン10gを50℃の精製水200gに溶解し、酢酸dl−α−トコフェロール120gを加え、ホモミキサー(商品名)で10分間撹拌した。更に約50℃の精製水200gを加えてホモミキサーで10分間撹拌した。これに、ケイ酸カルシウム(徳山ソーダ株式会社製、商品名:フローライトRE)を70g加え、ホモミキサーで15分間撹拌し、均一な懸濁液を得た。この液の粘度は150cpであった。この液を以下の条件により噴霧乾燥し、流動性粉末70gを得た。得られた粉末の流動性は良好で、粒径0.07mm、1g中の酢酸dl−α−トコフェロール含量は590mgであった。
噴霧乾燥条件:入口温度200℃、出口温度100℃、ディスク回転速度30000rpm、噴霧速度1.3L/hr

0024

実施例2ゼラチン20gを50℃の精製水200gに溶解し、酢酸dl−α−トコフェロール120gを加え、ホモミキサー(商品名)で10分間撹拌した。更に約50℃の精製水200gを加えてホモミキサーで10分間撹拌した。これに、ケイ酸カルシウム(徳山ソーダ株式会社製、商品名:フローライトRE)を30g加え、ホモミキサーで15分間撹拌し均一な懸濁液を得た。この液の粘度は300cpであった。この液を以下の条件により噴霧乾燥し、流動性粉末60gを得た。得られた粉末の流動性は良好で、粒径0.07mm、1g中の酢酸d1−α−トコフェロール含量は700mgであった。
噴霧乾燥条件:入口温度200℃、出口温度100℃、ディスク回転速度30000rpm、噴霧速度1.5L/hr

0025

実施例3ゼラチン20g及びヒドロキシプロピルメチルセルロース(信越化学株式会社製、商品名:TC−5E)10gを50℃の精製水260gに溶解し、酢酸dl−α−トコフェロール120gを加え、ホモミキサー(商品名)で10分間撹拌した。更に約50℃の精製水200gを加えてホモミキサーで10分間撹拌した。これに、ケイ酸カルシウム(徳山ソーダ株式会社製、商品名:フローライトRE)を30g加え、ホモミキサーで15分間撹拌し均一な懸濁液を得た。この液の粘度は300cpであった。この液を以下の条件により噴霧乾燥し、流動性粉末120gを得た。得られた粉末の流動性は良好で、粒径0.07mm、1g中の酢酸dl−α−トコフェロール含量は660mgであった。
噴霧乾燥条件:入口温度200℃、出口温度100℃、ディスク回転速度30000rpm、噴霧速度1.5L/hr

0026

実施例4 実施例3において、酢酸dl−α−トコフェロール120gを酢酸d−α−トコフェロール120gに代えた以外は同様にして流動性粉末を得た。懸濁液の粘度は350cpであった。この液を以下の条件により噴霧乾燥し、流動性粉末110gを得た。得られた粉末の流動性は良好で、粒径0.07mm、1g中の酢酸dl−α−トコフェロール含量は658mgであった。
噴霧乾燥条件:入口温度200℃、出口温度100℃、ディスク回転速度30000rpm、噴霧速度1.5L/hr

0027

実施例5ゼラチン30g及びヒドロキシプロピルメチルセルロース(信越化学株式会社製、商品名:TC−5E)10gを50℃の精製水260gに溶解し、酢酸d−α−トコフェロール120gを加え、ホモミキサー(商品名)で10分間撹拌した。更に約50℃の精製水300gを加えてホモミキサーで10分間撹拌した。これに、ケイ酸カルシウム(徳山ソーダ株式会社製、商品名:フローライトRE)を35g加え、ホモミキサーで15分間撹拌し均一な懸濁液を得た。この液の粘度は400cpであった。この液を以下の条件により噴霧乾燥し、流動性粉末120gを得た。得られた粉末の流動性は良好で、粒径0.07mm、1g中の酢酸d−α−トコフェロール含量は610mgであった。
噴霧乾燥条件:入口温度200℃、出口温度100℃、ディスク回転速度30000rpm、噴霧速度1.5L/hr

0028

実施例6 実施例1において、ケイ酸カルシウムを無水ケイ酸(商品名:サイリシア)に代えた以外は同様にして流動性粉末を得た。懸濁液の粘度は130cpであった。この液を以下の条件により噴霧乾燥し、流動性粉末50gを得た。得られた粉末の流動性は良好で、粒径0.06mm、1g中の酢酸dl−α−トコフェロール含量は590mgであった。
噴霧乾燥条件:入口温度200℃、出口温度100℃、ディスク回転速度30000rpm、噴霧速度1.3L/hr

0029

実施例7 実施例3において、ヒドロキシプロピルメチルセルロース(商品名:TC−5E)10gをヒドロキシプロピルメチルセルロース(商品名:TC−5R)2gに代えた以外は同様にして流動性粉末を得た。懸濁液の粘度は200cpであった。この液を以下の条件により噴霧乾燥し、流動性粉末115gを得た。得られた粉末の流動性は良好で、粒径0.07mm、1g中の酢酸dl−α−トコフェロール含量は698mgであった。
噴霧乾燥条件:入口温度200℃、出口温度100℃、ディスク回転速度30000rpm、噴霧速度1.5L/hr

0030

実施例8 実施例3において、ヒドロキシプロピルメチルセルロース(商品名:TC−5E)10gをポリビニルアルコール1gに代えた以外は同様にして流動性粉末を得た。この液を以下の条件により噴霧乾燥し、流動性粉末85gを得た。得られた粉末の流動性は良好で、粒径0.06mm、1g中の酢酸dl−α−トコフェロール含量は690mgであった。
噴霧乾燥条件:入口温度200℃、出口温度100℃、ディスク回転速度30000rpm、噴霧速度1.5L/hr

0031

実施例9ゼラチン5.0kg及びヒドロキシプロピルメチルセルロース(信越化学株式会社製、商品名:TC−5R)2.5kgを50℃の精製水62kgに溶解し、酢酸dl−α−トコフェロール30.0kgを加え、ホモミキサー(商品名)で10分間撹拌した。更に約50℃の精製水55kgを加えてホモミキサーで15分間撹拌した。これにケイ酸カルシウム(徳山ソーダ株式会社製、商品名:フローライトRE)を7.5kgを加え、ホモミキサーで15分間撹拌し均一な懸濁液を得た。この液の粘度は150cpであった。この液を水分蒸発能力250kg/hrのノズルタイプ噴霧乾燥機により以下の条件で噴霧乾燥し、流動性粉末40kgを得た。作業中噴霧トラブルは全くなく、噴霧乾燥後の噴霧乾燥機の内壁は噴霧液や粉末などによるこびりつきや汚れが全くなく、水によって容易に清掃でき、作業性が極めて優れていた。得られた粉末の流動性は良好で、安息角35°、粒径0.19mm、1g中の酢酸dl−α−トコフェロール含量は661mgであった。
噴霧乾燥条件:入口温度210℃、出口温度130℃、ノズル口径1.0mm、噴霧速度100kg/hr

0032

実施例10 実施例9において、ヒドロキシプロピルメチルセルロース(商品名:TC−5R)2.5kgの代わりにヒドロキシピルメチルセルロース(商品名:TC−5E)2.5kgを使用し、また酢酸dl−α−トコフェロール30.0kgの代わりに酢酸d−α−トコフェロール30.0kgを使用した以外は同様に操作した。懸濁液の粘度は90cpであった。この液を水分蒸発能力250kg/hrのノズルタイプ噴霧乾燥機により以下の条件で噴霧乾燥し、流動性粉末42kgを得た。作業中噴霧トラブルは全くなく、また噴霧乾燥後の噴霧乾燥機の内壁は噴霧液や粉末等によるこびりつきやよごれが全くなく、水によって容易に清掃でき、作業性が極めて優れていた。得られた粉末の流動性は良好で、安息角34°、粒径0.17mm、1g中の酢酸d−α−トコフェロール含量は659mgであった。
噴霧乾燥条件:入口温度210℃、出口温度130℃、ノズル口径1.0mm、噴霧速度100kg/hr

0033

実施例11ゼラチン24g及びカルボキシメチルセルロースナトリウム〔メーカー名信越化学(株)〕1.2gを50℃の精製水200gに溶解し、酢酸dl−α−トコフェロール(ビタミンE)120gを加え、ホモミキサー〔特殊機化工業(株)製、商品名、T.Kホモミキサー〕で10分間撹拌した。更に約50℃の精製水250gを加えてホモミキサーで10分間撹拌した。これにケイ酸カルシウム34.8gを加えホモミキサーで15分間撹拌し均一な懸濁液を得た。この液の粘度は108cpであった。この液を以下の条件で噴霧乾燥し、ビタミンE含有率66.7%の流動性粉末116gを得た。得られた粉末の流動性は良好であった。
噴霧乾燥条件:入口温度210℃、出口温度105℃、ディスク回転速度30000rpm、噴霧速度2.0L/hr

0034

実施例12ゼラチン24g及びカルボキシメチルセルロースナトリウム〔メーカー名ダイセル化学工業(株)〕1.2gを50℃の精製水200gに溶解し、酢酸dl−α−トコフェロール(ビタミンE)120gを加え、ホモミキサー(商品名)で10分間撹拌した。更に約50℃の精製水250gを加えてホモミキサーで10分間撹拌した。これにケイ酸カルシウム30g及びデキストリン4.8gを加えホモミキサーで15分間撹拌し均一な懸濁液を得た。この液の粘度は100cpであった。この液を以下の条件で噴霧乾燥し、ビタミンE含有率66.7%の流動性粉末128gを得た。得られた粉末の流動性は良好であった。粉末の嵩密度は3.24ml/gであった。
噴霧乾燥条件:入口温度220℃、出口温度105℃、ディスク回転速度30000rpm、噴霧速度2.0L/hr

0035

実施例13ゼラチン21g及びカルボキシメチルセルロースナトリウム〔メーカー名ダイセル化学工業(株)〕3.0gを50℃の精製水180gに溶解し、酢酸dl−α−トコフェロール(ビタミンE)126gを加え、ホモミキサー(商品名)で10分間撹拌した。更に約50℃の精製水250gを加えてホモミキサーで10分間撹拌した。これにケイ酸カルシウム30gを加えホモミキサーで15分間撹拌し均一な懸濁液を得た。この液の粘度は129cpであった。この液を以下の条件で噴霧乾燥し、ビタミンE含有率70%の流動性粉末120gを得た。得られた粉末の流動性は良好であった。粉末の嵩密度は3.5ml/gであった。
噴霧乾燥条件:入口温度220℃、出口温度105℃、ディスク回転速度30000rpm、噴霧速度2.0L/hr

0036

実施例14ゼラチン21g及びカルボキシメチルセルロースナトリウム〔メーカー名ダイセル化学工業(株)〕3.0gを50℃の精製水180gに溶解し、酢酸dl−α−トコフェロール(ビタミンE) 126gを加え、ホモミキサー(商品名)で10分間撹拌した。更に約50℃の精製水250gを加えてホモミキサーで10分間撹拌した。これにケイ酸カルシウム30gを加えホモミキサーで15分間撹拌し均一な懸濁液を得た。この液の粘度は129cpであった。この液を以下の条件で噴霧乾燥し、ビタミンE含有率72.5%の流動性粉末143g(収率79.5%)を得た。得られた粉末の流動性は良好であった。粉末の嵩密度は3.27ml/gであった。
噴霧乾燥条件:入口温度220℃、出口温度105℃、ディスク回転速度30000rpm、噴霧速度2.0L/hr

0037

実施例15ゼラチン20g及びカルボキシメチルセルロースナトリウム〔メーカー名ダイセル化学工業(株)〕2.0gを50℃の精製水150gに溶解し、酢酸dl−α−トコフェロール(ビタミンE)100gを加え、ホモミキサー(商品名)で10分間撹拌した。更に約50℃の精製水1650gを加えてホモミキサーで10分間撹拌した。これに無水ケイ酸(アエロジル389)80gを加えホモミキサーで15分間撹拌し均一な懸濁液を得た。この液の粘度は40cpであった。この液を以下の条件で噴霧乾燥し、ビタミンE含有率50%の流動性粉末118gを得た。得られた粉末の流動性は良好であった。粉末の嵩密度は2.70ml/gであった。
噴霧乾燥条件:入口温度220℃、出口温度105℃、ディスク回転速度30000rpm、噴霧速度2.0L/hr

0038

実施例16カゼイン20g及びカルボキシメチルセルロースナトリウム〔メーカー名ダイセル化学工業(株)〕2.0gを50℃の精製水160gに溶解し、酢酸dl−α−トコフェロール(ビタミンE)80gを加え、ホモミキサー(商品名)で10分間撹拌した。更に約50℃の精製水300gを加えてホモミキサーで10分間撹拌した。これに無水ケイ酸(アエロジル380、商品名)58gを加えホモミキサーで15分間撹拌し均一な懸濁液を得た。この液の粘度は128cpであった。この液を以下の条件で噴霧乾燥し、ビタミンE含有率50%の流動性粉末116.6g(収率72.9%)を得た。得られた粉末の流動性は良好であった。粉末の嵩密度は2.48ml/gであった。
噴霧乾燥条件:入口温度220℃、出口温度105℃、ディスク回転速度30000rpm、噴霧速度1.5L/hr

0039

実施例17 水60Lにヒドロキシプロピルメチルセルロース2.5kgとゼラチン5.0kgを約50℃で溶解した。この溶液に撹拌下、酢酸dl−α−トコフェロール(ビタミンE)30kgを加え、ホモミキサー(商品名)で乳化処理し、次いで得られた乳化液に水45Lを加え再度乳化処理し、この懸濁液にケイ酸カルシウム多孔質粉末〔徳山ソーダ(株)製、商品名、フローライトRE〕7.5kgを撹拌しながら加えた。得られた懸濁液を入口温度230℃、出口温度135℃〜140℃、フィード流量105kg/hrで噴霧乾燥し、ビタミンE含有率67%の白色の流動性粉末37.2kgを得た。(収率82.6%)。得られた粉体の粒度分布は、60メッシュ(以下M)(15.2%)、100M(64.1%)、200M(18.1%)であった。また、粉末粒子の凝集は見られなかった。

0040

実施例18 水60Lにヒドロキシプロピルメチルセルロース2.5kgとゼラチン5.0kgを約50℃で溶解した。この溶液に撹拌下、酢酸dl−α−トコフェロール(ビタミンE)30kgを加え、ホモミキサー(商品名)にて乳化処理し、次いで得られた乳化液に水50Lを加え再度乳化処理し、この懸濁液にフローライトREの7.5kgを撹拌しながら加えた。得られた懸濁液を入口温度211℃〜219℃、出口温度132℃〜134℃、フィード流量95〜105kg/hrで噴霧乾燥し、ビタミンE含有率67%の白色の流動性粉末36.4kgを得た(収率80.9%)。得られた粉体の粒度分布は、60M(24.5%)、100M(56.3%)、200M(16.3%)であった。また、粉末粒子の凝集は見られなかった。

0041

実施例19 実施例16と同様にして、ただし、カゼイン20gの代わりにカゼイン10gとゼラチン10gとを使用して実施した。その結果は次のとおりであった。
ビタミンE含有率50%の流動性粉末153g(収率76.5%)
粉末の嵩密度2.35ml/g

0042

実施例20 実施例1と同様にして、ただし、酢酸dl−α−トコフェロール120gの代わりにテプレノン120gを使用して実施した。その結果は次のとおりであった。
テプレノン含有率60%の流動性粉末136g(収率68%)

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