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技術 ケイ素メタロイドの粉砕方法

出願人 ダウコーニングコーポレーシヨン
発明者 トマスアルバブッシュジョンエリックハーマンオリーウィリアムマルコ
出願日 1999年5月25日 (21年9ヶ月経過) 出願番号 1999-145180
公開日 2000年1月25日 (21年1ヶ月経過) 公開番号 2000-024541
状態 特許登録済
技術分野 破砕・粉砕(3) 高分子組成物
主要キーワード 付加元素 粉砕率 重量合計 ケイ素粒 化学等級 潰し作用 回転室 ヘプタン酸ナトリウム
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重要な関連分野

この項目の情報は公開日時点(2000年1月25日)のものです。
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課題

本発明は粉砕助剤の存在でケイ素メタロイド粉砕することにより狭い粒径分布を有する微粒子シリコン粉末を得る方法を提供するものである。

解決手段

少なくとも8の炭素原子を有するカルボン酸、少なくとも8の炭素原子を有するカルボン酸のアルカリ金属塩およびポリジオルガノシロキサンから成る群より選択される粉砕助剤の有効量の存在でシリコンを粉砕する方法を提供する。前記粉砕助剤の有効量は粉砕機能力、シリコン粉砕率およびシリコン流動性を増加させ、シリコンの塊状化を減少させかつシリコン粒分布を狭くする。

概要

背景

ケイ素メタロイド(ここでは「シリコン」と呼ぶ)は直接法(DirectProcess)と呼ばれる流動床法において商業的に製造されるオルガノハロシランの主要な原料である。この方法において、ハロゲン化アルキル銅触媒の存在下に微粒子のシリコンと反応させられる。この直接法では、微粒子のシリコンの大きさがアルキルハロシランを形成するためのハロゲン化アルキルとシリコンの反応の効率を決定することに重要であることが従来永く認識されている。この反応効率ジアルキルジハロシラン転化されるシリコン装入の量に基づいて決定される。米国特許第3,604,634号明細書は炭酸カルシウム粉砕する方法を記載しているが、その方法は(a)少なくとも25重量%の前記炭酸カルシウムを含む水性懸濁液を作ること、および(b)前記炭酸カルシウムを含む水性懸濁液を、例えば、ケイ砂か焼粘土フリント顆粒セラミックおよびガラスビーズのような微粒子粉砕助剤と共に摩砕することから成る。米国特許第4,162,044号および同第4,274,599号各明細書は石炭または金属価値を含む鉱石類を粉砕する方法を開示しているが、その方法は液状媒体中で、ポリアクリル酸から誘導されたそして液状媒体中に分散されることができるアニオン性高分子電解質から成る粉砕助剤と共に粉砕を行うことから成り、そして前記粉砕助剤は増加された粉砕効率を与えるために有効な量が存在している。米国特許第5,131,600号明細書は液状媒体およびその液状媒体中に分散されることができる少なくとも一種アルカノールアミンの存在下に粉砕作業を行うことから成るシリカまたはシリカ質母岩を含む固形物湿式粉砕する方法を記載している。米国特許第5,132,948号明細書は、シリコンの粒径が1〜85マイクロメートル(μm)の範囲内にある微粒子シリコンとハロゲン化アルキルとの反応を流動床法において行う方法を教示している。

概要

本発明は粉砕助剤の存在でケイ素メタロイドを粉砕することにより狭い粒径分布を有する微粒子のシリコン粉末を得る方法を提供するものである。

少なくとも8の炭素原子を有するカルボン酸、少なくとも8の炭素原子を有するカルボン酸のアルカリ金属塩およびポリジオルガノシロキサンから成る群より選択される粉砕助剤の有効量の存在でシリコンを粉砕する方法を提供する。前記粉砕助剤の有効量は粉砕機能力、シリコン粉砕率およびシリコン流動性を増加させ、シリコンの塊状化を減少させかつシリコン粒分布を狭くする。

目的

本発明は、少なくとも8の炭素原子を有するカルボン酸、少なくとも8の炭素原子を有するカルボン酸のアルカリ金属塩およびポリジオルガノシロキサンから成る群より選択される粉砕助剤の有効量の存在下にケイ素(silicon)を粉砕する方法を提供するものである。前記粉砕助剤の有効量は粉砕機能力、ケイ素粉砕率およびケイ素流動性を増加させ、ケイ素の塊状化を減少させかつケイ素粒径分布を狭くする。

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
0件

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請求項1

ケイ素メタロイド粉砕する方法において、少なくとも8の炭素原子を有するカルボン酸、少なくとも8の炭素原子を有するカルボン酸のアルカリ金属塩およびポリジオルガノシロキサンから成る群より選択される粉砕助剤の有効量の存在下にケイ素メタロイドを粉砕することから成るケイ素メタロイドを粉砕する方法。

請求項2

10〜1000ppmの量の粉砕助剤が添加される請求項1に記載の方法。

請求項3

該ポリジオルガノシロキサンがトリメチルシロキシ末端閉鎖されたポリジメチルシロキサンである請求項1に記載の方法。

請求項4

該ポリジメチルシロキサン液が、チタンジルコニウムおよびハフニウムから成る群より選択される金属を含む請求項3に記載の方法。

請求項5

ケイ素メタロイドが1〜150マイクロメートルの範囲内の粒径に粉砕される請求項1〜4のいずれか1項に記載の方法。

請求項6

粉砕がバッチ法またはセミバッチ法として行われる請求項1〜5のいずれか1項に記載の方法。

請求項7

粉砕が連続法として行われる請求項1〜5のいずれか1項に記載の方法。

請求項8

粉砕がボールミル内で行われる請求項1〜7のいずれか1項に記載の方法。

請求項9

粉砕されたケイ素メタロイドが32度〜43度の安息角を有する請求項1〜7のいずれか1項に記載の方法。

技術分野

0001

本発明は少なくとも8の炭素原子を有するカルボン酸、少なくとも8の炭素原子を有するカルボン酸のアルカリ金属塩およびポリジオルガノシロキサンから成る群より選択される粉砕助剤(grinding aid)の有効量の存在下にケイ素メタロイド(silicon metalloid)を粉砕することから成る粉砕されたケイ素メタロイドを製造する方法である。

背景技術

0002

ケイ素メタロイド(ここでは「シリコン」と呼ぶ)は直接法(DirectProcess)と呼ばれる流動床法において商業的に製造されるオルガノハロシランの主要な原料である。この方法において、ハロゲン化アルキル銅触媒の存在下に微粒子のシリコンと反応させられる。この直接法では、微粒子のシリコンの大きさがアルキルハロシランを形成するためのハロゲン化アルキルとシリコンの反応の効率を決定することに重要であることが従来永く認識されている。この反応効率ジアルキルジハロシラン転化されるシリコン装入の量に基づいて決定される。米国特許第3,604,634号明細書は炭酸カルシウムを粉砕する方法を記載しているが、その方法は(a)少なくとも25重量%の前記炭酸カルシウムを含む水性懸濁液を作ること、および(b)前記炭酸カルシウムを含む水性懸濁液を、例えば、ケイ砂か焼粘土フリント顆粒セラミックおよびガラスビーズのような微粒子粉砕助剤と共に摩砕することから成る。米国特許第4,162,044号および同第4,274,599号各明細書は石炭または金属価値を含む鉱石類を粉砕する方法を開示しているが、その方法は液状媒体中で、ポリアクリル酸から誘導されたそして液状媒体中に分散されることができるアニオン性高分子電解質から成る粉砕助剤と共に粉砕を行うことから成り、そして前記粉砕助剤は増加された粉砕効率を与えるために有効な量が存在している。米国特許第5,131,600号明細書は液状媒体およびその液状媒体中に分散されることができる少なくとも一種アルカノールアミンの存在下に粉砕作業を行うことから成るシリカまたはシリカ質母岩を含む固形物湿式粉砕する方法を記載している。米国特許第5,132,948号明細書は、シリコンの粒径が1〜85マイクロメートル(μm)の範囲内にある微粒子シリコンとハロゲン化アルキルとの反応を流動床法において行う方法を教示している。

発明が解決しようとする課題

0003

本発明は、少なくとも8の炭素原子を有するカルボン酸、少なくとも8の炭素原子を有するカルボン酸のアルカリ金属塩およびポリジオルガノシロキサンから成る群より選択される粉砕助剤の有効量の存在下にケイ素(silicon)を粉砕する方法を提供するものである。前記粉砕助剤の有効量は粉砕機能力、ケイ素粉砕率およびケイ素流動性を増加させ、ケイ素の塊状化を減少させかつケイ素粒分布を狭くする。

課題を解決するための手段

0004

本発明は、少なくとも8の炭素原子を有するカルボン酸、少なくとも8の炭素原子を有するカルボン酸のアルカリ金属塩およびポリジオルガノシロキサンから成る群より選択される粉砕助剤の有効量の存在下にケイ素メタロイドを粉砕することから成るケイ素メタロイドを粉砕する方法である。

発明を実施するための最良の形態

0005

前記の方法において有用なケイ素は、ケイ素と共に0.100〜0.280重量%のアルミニウム、0〜0.150重量%のカルシウム、0.150〜0.500重量%の鉄および0.015〜0.050重量%のチタンを含む化学等級ケイ素金属である。これらの付加元素はアルキルハロシランを生成する反応の反応性および選択性強化する。噴霧微粒子化ケイ素金属であって、0.05〜1重量%のFe、0.01〜1重量%のAl、0.0001〜1重量%のCa、0〜0.5重量%のNa、0〜0.5重量%のLi、0〜0.5重量%のK、0〜0.5重量%のMg、0〜0.5重量%のSr、0〜0.5重量%のBa、0〜0.5重量%のBe、およびより少量のその他の不純物を含むものは本発明の方法において使用されることができよう。また前記の方法においてより安価な水砕の微粒子ケイ素も使用することができる。

0006

粉砕は典型的にはシリカおよび自由に回転する粉砕媒体、例えば、鋼鉄ステンレス鋼または炭化タングステンの球、セラミックの円筒またはフリントの玉石など、が入っている回転室を有するボールミル中で行われる。回転室は粉砕媒体をして摩擦および押し潰し作用従事させ、そしてそのケイ素を望みの大きさに粉砕する。好ましくは、ケイ素はボールミル中で粉砕媒体としてステンレス鋼の球と共に粉砕されるが、しかし粉砕媒体は粉砕されたケイ素と相容性のあるいかなる材料であってもよい。粉砕されたケイ素はさらにふるい分けによりまたは回転分級機のような機械的分級機の使用により粒径分布に関して分類されることができよう。

0007

粉砕助剤は計量ポンプを含むいろいろな手段により粉砕機に供給されることができる。

0008

ケイ素を粉砕する方法はバッチ法セミバッチ法または連続法において行われることができよう。

0009

本発明の方法において、1〜150μm粒径にケイ素を粉砕することが望ましい。好ましくは、ケイ素の粒径は1〜85μmである。最も好ましくは、ケイ素の粒径は2〜50μmである。ケイ素は、第10百分位(10th percentile)で2.1〜6μm、第50百分位(50th percentile)で10〜25μmおよび第90百分位(90th percentile)で30〜60μmを特徴とする粒径質量分布を有することが好ましい。最も好ましいことは、ケイ素の粒径質量分布が第10百分位で2.5〜4.5μm、第50百分位で12〜25μm、および第90百分位で35〜45μmを特徴とすることである。

0010

本発明において使用される粉砕助剤は少なくとも8の炭素原子を有するカルボン酸、少なくとも8の炭素原子を有するカルボン酸のアルカリ金属塩およびポリジオルガノシロキサンから成る群より選択される。適当なカルボン酸の例はオレイン酸ヘプタン酸ヘプタン二酸、3−ビフェニル−カルボン酸、ナフトエ酸オクタン二酸ノナン二酸およびデカン二酸である。前記方法において有用な少なくとも8の炭素原子を有するカルボン酸のアルカリ金属塩はカルボン酸のナトリウム塩およびカリウム塩を含む。カルボン酸のアルカリ金属塩の例はオレイン酸カリウムオレイン酸ナトリウム、ヘプタン酸カリウム、ヘプタン二酸カリウム、3−ビフェニル−カルボン酸カリウム、ナフトエ酸カリウム、オクタン二酸カリウム、ノナン二酸カリウム、デカン二酸カリウム、ヘプタン酸ナトリウム、ヘプタン二酸ナトリウム、3−ビフェニル−カルボン酸ナトリウム、ナフトエ酸ナトリウム、オクタン二酸ナトリウム、ノナン二酸ナトリウムおよびデカン二酸ナトリウムである。

0011

本発明の方法において粉砕助剤として有用なポリジオルガノシロキサンは25℃において0.65〜2000mm2/sの範囲内の粘度を有する。適当なポリジオルガノシロキサンの例はオクタメチルシクロテトラシロキサンデカメチルペンタシロキサンポリフェニルメチルシロキサンポリ−3,3,3−トリフルオロプロピルメチルシロキサンおよびトリメチルシロキサン、フェニルメチルアルキルメチルメチルビニルおよびヒドロキシ末端閉鎖された(end blocked)ポリジメチルシロキサン液である。好ましくは、ポリジオルガノシロキサン液は25℃において1.0〜1000mm2/sの粘度を有するものであり、そして最も好ましくは、その粘度は10〜20mm2/sである。本発明の方法において有用なトリメチル末端閉鎖されたポリジメチルシロキサン液の特定の例はDOW CORNING CORPORATION, Mid−land,MI, U.S.A.より入手できるDOW CORNINGTM200FluidTM(10mm2/s)である。また銅、鉄、亜鉛、およびスズのような金属を含むトリメチルシロキサン末端閉鎖されたポリジメチルシロキサン液のような金属を含むポリジオルガノシロキサンも本発明の方法において有用である。好ましい方法においては、チタン、ジルコニウムまたはハフニウムを含むトリメチルシロキサン末端閉鎖されたポリジメチルシロキサン液が粉砕助剤として使用される。本発明の方法において有用な金属を含むポリジオルガノシロキサンの特定の例はDOW CORNING CORPORATION, Mid−land, MI, U.S.A.より入手できるSYLTHERM 800TMである。

0012

粉砕助剤の有効量は、次の効果の少なくとも一つのをもたらすすべての量である。すなわち、粉砕機能力を増加させる、ケイ素粉砕率を増加させる、ケイ素の流動性を増加させる、ケイ素の塊状化を減少させる、またはケイ素の粒径分布を狭くさせる効果である。典型的には、粉砕助剤の有効量は10ppm〜1000ppmにわたる。好ましくは粉砕助剤の有効量は100ppm〜300ppmにわたる。使用される粉砕助剤の最適量は、望みの特定の粒径分布、粉砕機の種類、および使用される粉砕助剤などのような諸因子に関係する。典型的には、粉砕助剤の最大量経済的な制約により限定される。

0013

粉砕助剤の研究において、文献は流動性の尺度として安息角をあげる。増加された粉砕機能力、粉砕率およびケイ素の流動性、減少されたケイ素の塊状化、および狭められたケイ素の粒径分布はすべて安息角を測定することにより決定されることができる。安息角は、平たい表面の上3インチに位置する0.95cmの排水孔を有する漏斗を通して粉砕されたケイ素を注いで、5.08cm〜7.62cmの高さの堆積が形成されるまで続けることにより測定される。安息角は円錐の高さの2倍割る堆積の直径の逆正接から計算される。安息角を2度〜3度減少させる粉砕助剤の量は有効と考えられる。ここに述べられている粉砕助剤を使用すると、安息角は46度の底線平均値から33度ほどにまでも低く減少する。流動性は安息角の減少と共に増加する。高められた流動性は製造粉砕機からの粉砕されたケイ素のより速い除去を与えることができるが、それは増加された粉砕機能力、狭められた粒径分布、および増加されたケイ素粉砕率に導く。

0014

実施例
次の例は本発明を例示するために提供されるものである。

0015

例1粉砕助剤なしで粉砕されたケイ素金属の評価
ケイ素金属を粉砕するために、ケイ素金属(800g)を4.76mm×3.36mmにふるい分けしてから、135個の直径2.54cmのステンレス鋼球を重量合計8523gを入れてある直径25.4cmで長さ18.4cmの円筒形実験室用ボールミルに装入した。そのボールミルを密封してから2分間窒素パージした。ボールミルを51rpmで20分間回転させた。得られた粉末を0.149mm×0.149mmにふるい分けしてから、Micromeritics(One Micromeritics Drive,Norcross,GA,U.S.A.30093−1877)により製作されたSedigraphTMモデル5100を使用して粒径分布を分析した。粒径分析の結果は13〜150μmの幾何学的寸法区間につき累積質量百分率を計算するために用いられた。13〜150μmの幾何学的寸法区間(geometric sizeintervals)および安息角のデータが表1に示されている。

0016

例2粉砕助剤としてのオレイン酸と共に粉砕されたケイ素の評価
100ppmのオレイン酸をボールミルに加えたこと以外は、例1に記載の手順が繰り返された。13〜150μmの幾何学的寸法区間および安息角のデータが表1に示されている。

0017

例3粉砕助剤としてのSYLTHERM 800TMと共に粉砕されたケイ素の評価
100ppmのSYLTHERM 800TMをボールミルに加えたこと以外は、例1に記載の手順が繰り返された。13〜150μmの幾何学的寸法区間および安息角のデータが表1に示されている。

0018

例4粉砕助剤としてのDOW CORNINGTM 200 FluidTM(10mm2/s)と共に粉砕されたケイ素の評価
100ppmの DOW CORNINGTM 200 FluidTM (10mm2/s)をボールミルに加えたこと以外は、例1に記載の手順が繰り返された。13〜150μmの幾何学的寸法区間および安息角のデータが表1に示されている。

0019

例5粉砕助剤としてのオレイン酸カリウムと共に粉砕されたケイ素の評価
100ppmのオレイン酸カリウムをボールミルに加えたこと以外は、例1に記載の手順が繰り返された。13〜150μmの幾何学的寸法区間および安息角のデータが表1に示されている。

0020

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