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技術 充填床型物質分離装置

出願人 株式会社三進製作所
発明者 松岡信次臼井好文
出願日 1998年5月19日 (21年11ヶ月経過) 出願番号 1998-136804
公開日 1999年11月24日 (20年5ヶ月経過) 公開番号 1999-319404
状態 特許登録済
技術分野 吸着剤による液体の処理一般 吸着による水処理 イオン交換による水処理 収着による水処理 イオン交換
主要キーワード 硝酸含有量 物質分離装置 研磨微粉 捕捉分離 充填樹脂量 流体出入口 余裕空間 脱気孔
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この項目の情報は公開日時点(1999年11月24日)のものです。
また、この項目は機械的に抽出しているため、正しく解析できていない場合があります

図面 (3)

課題

水溶液等の中に溶存している物質から所望の物質を選択的に抽出するときの物質分離効率が高い、充填床型物質分離装置を提供する。

解決手段

本発明の充填床型物質分離装置は、縦型筒状容器中に物質分離用粒状担体層を設けてなり、縦方向流体が通過するように構成された充填床型物質分離装置において、前記容器固定長筒体可変長筒体とを直列に接続して、構成したもので、物質分離用粒状担体層の膨張収縮に拘らず物質分離用粒状担体層が圧縮を受けず、また物質分離用粒状担体層上の空間の大きさを可及的に小さく制限できるようにした。

概要

背景

容器内にイオン交換樹脂などの物質分離用担体充填層を設け、これに被処理液を供給して被処理液中の溶解物質担体に選択的に收着させ、ついで物質溶出押出液を供給して充填層中の被処理液を押し出すと共に、担体に收着した物質を溶出した抽出液回収する方法は、例えばクロマトグラフィー分離技術やイオン交換技術等として広く利用されている。このような物質分離装置を利用するに当たっては、担体に対する液の接触が均一であることが物質分離効率を高めるに有効であり、また被処理液と押出液との混合が起こると物質分離効率が低下するため、これらの液の混合をできるだけ少なくすることが望まれている。

しかし、被処理液と押出液との混合を避けるために、被処理液の容器中の残存量を減少させようとすると、容器内に空気等が入り込み易くなり、充填層内に気泡などが残ると液の均一な流れが阻害されることになる。従って、装置内に空気などが漏入しないように、液を充満させたまま運転操作を行うか、あるいは充填層上に十分な空間を残しておいて、空気などが漏入しても気泡が分離し易く、充填層内に入り込まないように運転するなどの手段が取られている。しかもこのような充填層上の余分な空間は、物質分離用担体が液との接触により膨潤収縮することを許容するために必要であるうえ、充填層が何らかの原因によって閉塞した場合などに、充填層を逆洗展開するために必要であるとされ、充填層容器の50〜20%程度が余裕空間として残されることが普通であった。

しかも、このような余裕空間を容器内に残して充填層を設けた物質分離装置においては、被処理液や押出液の出入り口は固定位置に設けられているため、被処理液と押出液の切替えの際には液の混合が起こることは避けられない。そのうえ、被処理液や押出液が出入り口から充填層上に落下するとき、充填層内の担体が攪乱されるために充填状態が変化し、液の均一な流通状態が確保されないという問題もある。

概要

水溶液等の中に溶存している物質から所望の物質を選択的に抽出するときの物質分離効率が高い、充填床型物質分離装置を提供する。

本発明の充填床型物質分離装置は、縦型筒状容器中に物質分離用粒状担体層を設けてなり、縦方向流体が通過するように構成された充填床型物質分離装置において、前記容器が固定長筒体可変長筒体とを直列に接続して、構成したもので、物質分離用粒状担体層の膨張収縮に拘らず物質分離用粒状担体層が圧縮を受けず、また物質分離用粒状担体層上の空間の大きさを可及的に小さく制限できるようにした。

目的

そこで本発明は、従来技術の充填床型物質分離装置における物質分離効率の低さが、物質分離装置における上記のような充填床上の余裕空間の大きさや、充填床の面から液の出入口までの距離等が、物質分離効率を低下させる原因となることに着目し、かかる原因の影響を低減しようとするものであり、水溶液等の中に溶存している物質の中から、所望の物質を選択的に抽出するときの、物質分離効率が高い、充填床型物質分離装置を提供することを目的とした。

効果

実績

技術文献被引用数
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請求項1

縦型筒状容器中に物質分離用粒状担体層を設けてなり、縦軸方向に流体が通過するように構成された充填床型物質分離装置において、前記容器固定長筒体可変長筒体とを直列に接続してなることを特徴とする充填床型物質分離装置。

請求項2

前記可変長筒体がコルゲート管からなる請求項1に記載の充填床型物質分離装置。

請求項3

前記コルゲート管が可撓性樹脂で形成されている請求項2に記載の充填床型物質分離装置。

請求項4

前記可変長筒体が縦軸方向に摺動可能で水密に嵌合された複数の管状部材から形成されている請求項1に記載の充填床型物質分離装置。

請求項5

前記固定長筒体が硬質樹脂で形成されている請求項1乃至4のいずれかに記載の充填床型物質分離装置。

請求項6

前記物質分離用粒状担体がイオン交換樹脂である請求項1乃至5のいずれかに記載の充填床型物質分離装置。

請求項7

前記物質分離用粒状担体層の最大膨潤時体積が前記縦型筒状容器の最大容積以下である請求項1乃至6のいずれかに記載の充填床型物質分離装置。

請求項8

前記流体が水性液である請求項1乃至7のいずれかに記載の充填床型物質分離装置。

請求項9

前記水性液が酸又は塩の少なくも一方を含む水溶液もしくは水である請求項8に記載の充填床型物質分離装置。

請求項10

前記酸が鉱酸又は有機酸の少なくも一種又はその混合物である請求項9に記載の充填床型物質分離装置。

請求項11

前記塩が鉱酸塩又は有機酸塩の少なくも一種又はその混合物である請求項9又は10に記載の充填床型物質分離装置。

技術分野

0001

本発明は充填床型物質分離装置に関し、特にイオン交換樹脂等の物質收着型担体充填層容器内に設けて、液体中に溶存する物質を選択的に分離するなどに用いられる物質分離装置に関する。

背景技術

0002

容器内にイオン交換樹脂などの物質分離用担体の充填層を設け、これに被処理液を供給して被処理液中の溶解物質を担体に選択的に收着させ、ついで物質溶出押出液を供給して充填層中の被処理液を押し出すと共に、担体に收着した物質を溶出した抽出液回収する方法は、例えばクロマトグラフィー分離技術やイオン交換技術等として広く利用されている。このような物質分離装置を利用するに当たっては、担体に対する液の接触が均一であることが物質分離効率を高めるに有効であり、また被処理液と押出液との混合が起こると物質分離効率が低下するため、これらの液の混合をできるだけ少なくすることが望まれている。

0003

しかし、被処理液と押出液との混合を避けるために、被処理液の容器中の残存量を減少させようとすると、容器内に空気等が入り込み易くなり、充填層内に気泡などが残ると液の均一な流れが阻害されることになる。従って、装置内に空気などが漏入しないように、液を充満させたまま運転操作を行うか、あるいは充填層上に十分な空間を残しておいて、空気などが漏入しても気泡が分離し易く、充填層内に入り込まないように運転するなどの手段が取られている。しかもこのような充填層上の余分な空間は、物質分離用担体が液との接触により膨潤収縮することを許容するために必要であるうえ、充填層が何らかの原因によって閉塞した場合などに、充填層を逆洗展開するために必要であるとされ、充填層容器の50〜20%程度が余裕空間として残されることが普通であった。

0004

しかも、このような余裕空間を容器内に残して充填層を設けた物質分離装置においては、被処理液や押出液の出入り口は固定位置に設けられているため、被処理液と押出液の切替えの際には液の混合が起こることは避けられない。そのうえ、被処理液や押出液が出入り口から充填層上に落下するとき、充填層内の担体が攪乱されるために充填状態が変化し、液の均一な流通状態が確保されないという問題もある。

発明が解決しようとする課題

0005

そこで本発明は、従来技術の充填床型物質分離装置における物質分離効率の低さが、物質分離装置における上記のような充填床上の余裕空間の大きさや、充填床の面から液の出入口までの距離等が、物質分離効率を低下させる原因となることに着目し、かかる原因の影響を低減しようとするものであり、水溶液等の中に溶存している物質の中から、所望の物質を選択的に抽出するときの、物質分離効率が高い、充填床型物質分離装置を提供することを目的とした。

課題を解決するための手段

0006

上記の目的を達成するため、本発明の充填床型物質分離装置は、縦型筒状容器中に物質分離用粒状担体層を設けてなり、縦方向流体が通過するように構成された充填床型物質分離装置において、前記容器が固定長筒体可変長筒体とを直列に接続して、構成したものである。

0007

前記可変長筒体は、例えば可撓性樹脂で形成されているコルゲート管や、縦軸方向に摺動可能で水密に嵌合された複数の管状部材から形成されているものなどであっても良く、また前記固定長筒体は、例えば硬質樹脂で形成されているものであってもよい。

0008

更に前記物質分離用粒状担体はイオン交換樹脂などであってもよく、かかる前記物質分離用粒状担体層の最大膨潤時体積が前記縦型筒状容器の最大容積以下であることが、物質分離効率と物質分離装置の連続運転寿命とをバランス良く高めるのに、特に有効である。

0009

そして、かかる本発明の物質分離装置により分離処理するに適した流体は、特に水性液であり、中でも酸又は塩の少なくも一方を含む水溶液もしくは水であるのが有利であり、更に前記酸が鉱酸又は有機酸の少なくも一種又はその混合物であって、前記塩が鉱酸塩又は有機酸塩の少なくも一種又はその混合物であるときに優れた効果が期待できる。

発明を実施するための最良の形態

0010

本発明の充填床型物質分離装置を、図を参照して説明する。図1に示す縦型筒状容器において、2は両端にフランジ2a、2bを備えた固定長筒体で、被処理液に対して耐食性を有する、例えば金属、ガラス合成樹脂等の材料で形成されたもので、場合により内部が透視できる透明な硬質樹脂材料であってもよい。また3は、上記と同様に耐食性を有する合成樹脂材料などで形成された可変長筒体であり、例えばフッ素樹脂ポリオレフィン樹脂等の可撓性樹脂材料で、伸縮可能なコルゲート管状に形成されたものである。

0011

そして固定長筒体2は、その軸が垂直となるようにして下方のフランジ2aで下蓋1と結合され、上方のフランジ2bに可変長筒体3の下方端がフランジ4により結合されている。更に可変長筒体3の上方端は同様なフランジ5により上蓋6と結合され、全体として直列に接続されている。なお、下蓋1の内面側には、流体の流れを平均化するための分配器1aが取り付けてあり、またその軸位置には流体出入口1bが設けられている。また、上蓋6にも同様に、内面側に流体の流れを平均化するための分配器6aが取り付けてあり、軸位置に流体出入口6bが設けられているほか、脱気孔6cも設けられている。

0012

更にこのような縦型筒状容器においては、固定長筒体2部分は架台10等に固定して設置されるが、可変長筒体3部分は必要に応じて自由に長さが変えられるように、例えば上蓋6をスプリング7等で架台10等の一部に懸架したうえ、可変長筒体3の長さが所定の長さより短くなることがないように、ストッパ8等を設けておくのが好ましい。またこの可変長筒体3は、必要に応じて複数個を配設することもできる。そしてこの縦型筒状容器には、例えば陰イオン交換樹脂陽イオン交換樹脂キレート型担体等の物質分離用粒状担体が充填され、下側の流体出入口1bには固定流配管が、また上側の流体出入口6bには移動可能な可撓性流体配管がそれぞれ接続される。

0013

また、縦型筒状容器の一部を構成する可変長筒体3としては、上記のような可撓性材料で形成されたコルゲート管状のものに限らず、図2に示すように、固定長筒体2の上方のフランジ2bに結合するフランジ13aを有し、上方端にはOリング15などを嵌着する周溝が形成された摺動封止部13bを備えた筒体13などを利用することもできる。この場合、上蓋16の周縁は筒状に下方に延長されて、その内周面が上記のOリング15と接触して、軸方向に摺動可能で水密となるように封止されている。この上蓋16の内面側には前記の例と同様な流体の分配器16aが取り付けられ、また軸位置には流体出入口16bが設けられていて、スプリング17等により、フランジ13aと上蓋16との間隔が所望の値となるように設定できることも、前記の例と同様である。また、スプリング17に代えてエアシリンダなどにより、可変長筒体の長さを任意に調整できるようにすることもできる。

0014

このように構成された縦型筒状容器を備えた本発明の充填床型物質分離装置に対して、被処理液が下から或いは上から供給されると、被処理液は充填層を軸方向に通過し、その際に被処理液中の所望の物質が充填層の担体に捕捉され、処理済み液は排出されることになる。このようにして担体に対する物質の蓄積量が所定のレベルに達すると、捕捉されずに流出する物質の濃度が増加してくるので、被処理液の供給を停止して押出液の供給を開始する。そうすると、初めは縦型筒状容器中に滞留していた被処理液が流出し、順次に押出液に置き換わると共に担体に捕捉された物質の抽出が始まり、抽出液として回収される。こうして所望の量の押出液による物質の回収が進んだときに、押出液の供給を停止して被処理液の供給を開始するが、それに伴って抽出液の回収も停止し、処理済み液の排出工程に入る。

0015

このようにして被処理液に含まれている物質のうちの所望のものを重点的に回収することができるが、物質分離装置中に充填された分離用担体、特にイオン交換樹脂などは、液中、特に水性液中の溶解物質と結合してこれを捕捉するときには、体積が収縮することが多く、また水等の押出液で捕捉物質分離回収するときには、水が担体と結合して体積が膨張することが多い。そのため、本発明の充填床型物質分離装置における縦型筒状容器は、その可変長筒体の長さを調整することにより、充填された担体の膨潤体積が最大となる場合と最小となる場合のいずれにおいても、無理な力がかかることなく担体を収容でき、しかもできるだけ余分な空間が発生しないように、その内容積選定しておくことが望ましい。

0016

内径100mm、長さ500mmの透明アクリル樹脂製円筒形固定長筒体と、内径約95mm、厚さ約4.5mm、長さ約150mm(伸縮幅±40mm)の4フッ化エチレン樹脂製のコルゲート管状可変長筒体とを用いて、図1のように構成した縦型筒状容器を組み立て、これに強塩基性イオン交換樹脂(サイブロン社製、Ionac A-540 )を充填床高さが640mmとなるよう充填し(充填樹脂量4800mL)、余裕空間の高さが約10mmである、本発明の充填床型物質分離装置Aを得た。

0017

また、内径100mm、長さ800mmの透明アクリル樹脂製の円筒形固定長筒体のみを用い、可変長筒体を用いない他は図1のように構成した縦型筒状容器に、前記の強塩基性イオン交換樹脂を前記と同量だけ充填し、余裕空間の高さが約160mmである、従来型の充填床型物質分離装置Bを得た。

0018

更に、内径100mm、長さ450mmの透明アクリル樹脂製の円筒形固定長筒体を用いた他は図1のように構成した縦型筒状容器に、可変長筒体を最大長(190mm)まで伸ばした状態で、前記の強塩基性イオン交換樹脂を前記と同量だけ充填し、充填床の高さが600mmとなるまで振動を加えながらスプリングの力で圧縮して過剰充填型の充填床型物質分離装置Cを得た。

0019

硝酸310g/L とニッケルイオン29.7g/L とを含み、更に研磨微粉酸化鉄粉塵等のSSの10mg/Lを含む、メッキ用治具水性清浄液を被処理液として、前記の充填床型物質分離装置のそれぞれに、下側の流体出入口から被処理液5L を15L/hrの流速で20分間供給して、上側の流体出入口から硝酸の含有量が少なくニッケルイオン含有量が多い処理済み液を回収し、次に上側の流体出入口から純水5L を押出液として15L/hrの流速で20分間供給して、下側の流体出入口からニッケルイオンの含有量が少なく遊離の硝酸を多く含む抽出液を回収する単位操作を反復して、処理済み液と抽出液とを分離回収する試験を行った。

0020

そして、各充填床型物質分離装置をそれぞれ用いて上記の単位操作を5回反復した後、被処理液の通液終了時における充填床の高さ(mm)と充填床上の空間部の高さ(mm)、及び押出液の通液終了時における充填床の高さ(mm)と充填床上の空間部の高さ(mm)を、それぞれ調べたところ、表1に示すような状況であった。

0021

0022

また、上記の測定をしたのちに回収された処理済み液と抽出液のそれぞれについて、遊離の硝酸含有量(g/L )とニッケルイオン含有量(g/L )とを分析し、被処理液の組成と比較した結果を表2に示した。表2のデータから、本発明の充填床型物質分離装置Aでは、被処理液中に含まれる遊離の硝酸が特に効率よく抽出できるのに対して、従来型の充填床型物質分離装置Bでは、遊離の硝酸の抽出効率はよいがニッケルイオンの選択分離が十分でなく、これは充填床上の空間の容積が大きいためと考えられる。

0023

0024

また、被処理液を充填床型物質分離装置に15L/hrの流速で通液するに際し、下側の流体出入口と上側の流体出入口との間の圧力損失(Pa)を測定して、運転操作を連続反復したときに、圧力損失が運転時間が長くなるにつれてどのように変化するかを調べ、その結果を表3に示した。

0025

0026

表3のデータから、本発明の充填床型物質分離装置Aと充填床上の余裕空間の大きな従来型の充填床型物質分離装置Bとは、何れも長時間の連続運転による圧力損失の増加が著しくないのに対して、過剰充填型の充填床型物質分離装置Cでは、長時間の連続運転による圧力損失の増加が著しく、装置の寿命が短いことが分かる。

発明の効果

0027

本発明の充填床型物質分離装置は、固定長筒体と可変長筒体とを直列に接続して構成した縦型筒状容器中に物質分離用粒状担体層を設けたもので、物質分離用粒状担体層の膨張収縮に拘らず物質分離用粒状担体層が圧縮を受けず、また物質分離用粒状担体層上の空間の大きさを可及的に小さく制限できるために、担体により捕捉分離する物質を含む被処理液と該物質を抽出する押出液との混合が、最小限まで抑制され、物質分離効率が大幅に改善される。そのうえ、物質分離用粒状担体層の膨張収縮が制約されないので、担体の充填層が目詰まりを起こす恐れがなく、また充填層内での液の偏流も生じ難くて、長期間にわたって安定した操業ができる効果がある。

図面の簡単な説明

0028

図1本発明の充填床型物質分離装置を構成する縦型筒状容器の例の断面図である。
図2本発明の充填床型物質分離装置を構成する縦型筒状容器の別な例の部分断面図である。

--

0029

1 下蓋
1a分配器
1b流体出入口
2固定長筒体
2aフランジ
2b フランジ
3可変長筒体
4 フランジ
5 フランジ
6上蓋
6a 分配器
6b 流体出入口
6c脱気孔
7スプリング
8ストッパ
10架台
13 筒体
13a フランジ
13b摺動封止部
15 Oリング
16 上蓋
16a 分配器
16b 流体出入口
17 スプリング

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