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図面 (3)

課題

溶融金属オンライン分析方法を課題とする。

解決手段

(a)分析すべき元素吸収波長出力波長を調整したレーザ光(以下、吸収波長レーザ光と記す)と、該出力波長に近い波長を有する基準となるレーザ光(以下、基準波長レーザ光と記す)の両者を光ファイバを通して、照射光として溶融金属表面直近に導き、(b)前記照射光を前記溶融金属の表面に照射し、(c)前記照射光に対する反射光の中の基準波長および吸収波長におけるレーザ光の強度を各々測定し、(d)前記溶融金属の表面に存在する金属蒸気相における前記元素の吸光度次式により求め、これより、該金属蒸気相における該元素の濃度を求め、さらに前記溶融金属中の該元素濃度を求める。

〔金属蒸気相における分析すべき元素の吸光度〕=log(I0 /I)

ここに、I0 は基準波長におけるレーザ光の強度

Iは吸収波長におけるレーザ光の強度

である。

概要

背景

溶融金属オンライン分析は、金属の精錬工程の制御を迅速に行うため、必要不可欠な技術である。しかし、上記の精錬工程は、高温であり、また粉塵が多く、測定環境としては望ましくない。溶融金属のオンライン分析をこれらの測定環境に対応させるには、エンジニアリング上の問題が多く、その実用化は殆どなされていないのが現状である。

従来、金属成分の分析方法として、溶融金属から採取した固体試料直接分析する発光分析法迅速分析法として知られている。また、上記固体試料を酸等により溶解し、得られた溶液試料分析する原子吸光法が信頼性の高い分析法として知られている。

この原子吸光法は本質的に高精度な分析法であり、これを溶融金属の直接分析に適用する提案としては、例えば、特開昭63−186131号公報に溶融金属中マンガンの直接分析法が記載されている。この技術は溶融金属にプローブを挿入し、プローブの上部に測定セルを設け、溶融金属の表面近傍金属蒸気を測定セルに搬送し、搬送中に冷却した元素を再び蒸気化して原子吸光測定を行うものである。

概要

溶融金属のオンライン分析方法を課題とする。

(a)分析すべき元素の吸収波長出力波長を調整したレーザ光(以下、吸収波長レーザ光と記す)と、該出力波長に近い波長を有する基準となるレーザ光(以下、基準波長レーザ光と記す)の両者を光ファイバを通して、照射光として溶融金属表面直近に導き、(b)前記照射光を前記溶融金属の表面に照射し、(c)前記照射光に対する反射光の中の基準波長および吸収波長におけるレーザ光の強度を各々測定し、(d)前記溶融金属の表面に存在する金属蒸気相における前記元素の吸光度次式により求め、これより、該金属蒸気相における該元素の濃度を求め、さらに前記溶融金属中の該元素濃度を求める。

〔金属蒸気相における分析すべき元素の吸光度〕=log(I0 /I)

ここに、I0 は基準波長におけるレーザ光の強度

Iは吸収波長におけるレーザ光の強度

である。

目的

本発明では金属成分の分析における原子吸光法の簡便性を利用し、エンジニアリングの容易な溶融金属成分の迅速な分析法及び装置を提供するものである。

効果

実績

技術文献被引用数
1件
牽制数
5件

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請求項1

下記の工程を備えたことを特徴とする溶融金属オンライン分析方法。(a)分析すべき元素吸収波長出力波長を調整したレーザ光(以下、吸収波長レーザ光と記す)と、該出力波長に近い波長を有する基準となるレーザ光(以下、基準波長レーザ光と記す)の両者を光ファイバを通して、照射光として溶融金属表面直近に導き、(b)前記照射光を前記溶融金属の表面に照射し、(c)前記照射光に対する反射光の中の基準波長および吸収波長におけるレーザ光の強度を各々測定し、(d)前記溶融金属の表面に存在する金属蒸気相における前記元素の吸光度次式により求め、これより、該金属蒸気相における該元素の濃度を求め、さらに前記溶融金属中の該元素濃度を求める。〔金属蒸気相における分析すべき元素の吸光度〕=log(I0 /I)ここに、I0 は基準波長におけるレーザ光の強度Iは吸収波長におけるレーザ光の強度である。

請求項2

前記反射光強度測定法が、フィルタにより該当波長を含む狭い波長範囲の光のみを透過させ、フィルタを透過した全光強度を測定することを特徴とする請求項1記載の溶融金属オンライン分析方法。

請求項3

下記の部材を備えたことを特徴とする溶融金属オンライン分析装置。(a)分析すべき元素の吸収波長に出力波長を調整できる吸収波長レーザ光発光装置と、基準となるレーザ光を発生する基準波長レーザ光発光装置と、これらから発生したレーザ光を集光するレンズ、及び、前記2種のレーザ光発光装置から発生した2種のレーザ光を搬送する光ファイバとから成るレーザ光発振部と、(b)溶融金属に挿入し、その内部に溶融金属面を露出させるプローブと、前記光ファイバを該プローブに固定するための光ファイバ固定装置と、該プローブ内不活性ガス注入、排出するための不活性ガス導入口不活性ガス排出口とから成るプローブ部と、(c)前記反射されたレーザ光の強度を光学フィルタを介して測定する光検出器から成る測光部。

技術分野

0001

この発明は、溶融金属中の成分、特に金属成分を迅速にオンライン分析する技術に関する。

背景技術

0002

溶融金属のオンライン分析は、金属の精錬工程の制御を迅速に行うため、必要不可欠な技術である。しかし、上記の精錬工程は、高温であり、また粉塵が多く、測定環境としては望ましくない。溶融金属のオンライン分析をこれらの測定環境に対応させるには、エンジニアリング上の問題が多く、その実用化は殆どなされていないのが現状である。

0003

従来、金属成分の分析方法として、溶融金属から採取した固体試料直接分析する発光分析法迅速分析法として知られている。また、上記固体試料を酸等により溶解し、得られた溶液試料分析する原子吸光法が信頼性の高い分析法として知られている。

0004

この原子吸光法は本質的に高精度な分析法であり、これを溶融金属の直接分析に適用する提案としては、例えば、特開昭63−186131号公報に溶融金属中のマンガンの直接分析法が記載されている。この技術は溶融金属にプローブを挿入し、プローブの上部に測定セルを設け、溶融金属の表面近傍金属蒸気を測定セルに搬送し、搬送中に冷却した元素を再び蒸気化して原子吸光測定を行うものである。

発明が解決しようとする課題

0005

しかし、特開昭63−186131号公報に記載された方法においては、溶鋼に挿入するプローブの材質やその挿入保持機構、測定セルの部分を再蒸気化のため高熱状態に保持する機構、集光系高温状態に保持しかつ溶鋼からの金属蒸気による汚染を防止する機構など、実用化に当たってのエンジニアリング上の課題が多く、他の溶鋼迅速分析法と同様に実用化が困難である。

0006

本発明では金属成分の分析における原子吸光法の簡便性を利用し、エンジニアリングの容易な溶融金属成分の迅速な分析法及び装置を提供するものである。

課題を解決するための手段

0007

第一の発明は、下記の工程を備えたことを特徴とする溶融金属のオンライン分析方法である。
(a)分析すべき元素の吸収波長出力波長を調整したレーザ光(以下、吸収波長レーザ光と記す)と、該出力波長に近い波長を有する基準となるレーザ光(以下、基準波長レーザ光と記す)の両者を光ファイバを通して、照射光として溶融金属表面直近に導き、(b)前記照射光を前記溶融金属の表面に照射し、(c)前記照射光に対する反射光の中の基準波長および吸収波長におけるレーザ光の強度を各々測定し、(d)前記溶融金属の表面に存在する金属蒸気相における前記元素の吸光度次式により求め、これより、該金属蒸気相における該元素の濃度を求め、さらに前記溶融金属中の該元素濃度を求める。
〔金属蒸気相における分析すべき元素の吸光度〕=log(I0 /I)
ここに、I0 は基準波長におけるレーザ光の強度
Iは吸収波長におけるレーザ光の強度
である。

0008

第二の発明は、上記第一の発明において、前記反射光の強度の測定法は、フィルタにより該当する波長を含む狭い波長範囲の光のみを透過させ、フィルタを透過した全光強度を測定することを特徴とする溶融金属オンライン分析方法である。

0009

第三の発明は、下記の部材を備えたことを特徴とする溶融金属オンライン分析装置である。
(a)分析すべき元素の吸収波長に出力波長を調整できる吸収波長レーザ光発光装置と、基準となるレーザ光を発生する基準波長レーザ光発光装置と、これらから発生したレーザ光を集光するレンズ、及び、前記2種のレーザ光発光装置から発生した2種のレーザ光を搬送する光ファイバとから成るレーザ発振部と、(b)溶融金属に挿入し、その内部に溶融金属面を露出させるプローブと、前記光ファイバを該プローブに固定するための光ファイバ固定装置と、該プローブ内不活性ガス注入、排出するための不活性ガス導入口不活性ガス排出口とから成るプローブ部と、(c)前記反射されたレーザ光の強度を光学フィルタを介して測定する光検出器から成る測光部。

発明を実施するための最良の形態

0010

通常の原子吸光分析において使用する光源は、分析対象である元素の単体合金等を放電等によって励起し、その固有スペクトル発光させるものである。よって、そのスペクトルは、通常、全ての発光スペクトルを生じさせ、吸光の対象となるスペクトルの発光効率は低い。

0011

その上、励起発光源は幅広いため、これを集光して光ファイバに入射させる際、その波長によっては集光効率が低くなる。従って、溶融金属の表面で反射した反射光を測定するためには、反射光の測光効率が高くなければならないという条件を必要とする。即ち、反射光が測光用光ファイバに効率良く入射するような対策を必要とする。

0012

溶融金属の表面においては、溶融金属からその表面に存在する気相へ向かって、溶融金属の各成分の蒸発現象が常に生じている。従って、該気相に存在する各金属元素の濃度は温度等の他の条件が同一ならば、該溶融金属中の濃度に依存する。そこで、本発明では、レーザ光発光装置を利用して、該気相に存在する各金属元素の濃度を原子吸光分析によって測定し、これに基づいて該溶融金属中の各元素の濃度を推定する。

0013

レーザ光発光装置からのレーザ光として、分析すべき元素の吸光波長に相当するレーザ光を設定する。このレーザ光が溶融金属の表面近傍の金属蒸気相を通過するとき、ランベルトベールの法則により該金属蒸気相における元素濃度に比例した吸光が生じることを利用する。即ち、その吸光度を測定することにより、蒸気相中の元素濃度を求め、更に溶融金属中の元素濃度を求める方法である。

0014

また、レーザ光発光装置は特定のスペクトル光だけを高効率で発光させるため、光強度は極めて高く、また、発光する部分が狭いため、反射光を光ファイバへ取り込む効率も高い。このため、溶融金属面での反射効率は低くなっても十分なS/N比がとれる。従って、溶融金属面でのレーザ光の反射状態について、特別の対策を施す必要がなく、エンアリングが簡便なものだけで済む。

0015

さらに、反射光の測定法としてフィルタにより該当波長を含む狭い波長範囲の光のみを透過させ、フィルタを通過した全光強度を測定することにより一層の装置簡便化が達成される。

0016

通常は分光器を使用してスペクトルを分離した後に光検出器でその強度を測定する。しかし、分光器は高価であり、かつ温度等の制御が必要である。本発明において使用するレーザ光は、それ自体が波長範囲の狭い単色スペクトル光であるため、特に分光する必要がなく、従って分光器を使用する必要がない。

0017

また、フィルタを取り付ける理由は、溶融金属が高温輻射光を発生しているとき、その輻射光全体を検出するとS/N比が悪くなるので、目的とする波長の近傍の光のみを取り出して測定するためである。

0018

一般に、吸光度は吸光される前の光の強度I0 と吸光された後の光の強度Iとの比、I0 /Iを求め、これの常用対数値である、log(I0 /I)により定義される。

0019

基準波長レーザ光の供給方法としては、次の二つが考えられる。第一の方法は、レーザ光発光装置の出力波長を制御して、分析すべき元素によって吸光されない波長に変え、基準波長レーザ光として使用する方法である。第二の方法は、吸光されない波長の光を出す基準波長レーザ光を発生するレーザ光発光装置を、別途、設置する方法である。尚、レーザ光発光装置としては、固体レーザでも、ガスレーザであっても良い。

0020

上記のいずれか一の方法により得られた基準波長レーザ光を、吸収波長レーザ光と共に同一の光ファイバに入射させる。そして、両者が金属蒸気相を含む同一の光路を通過した後の、各々の波長における光の強度を測定する。ここで、上記吸光される前の光の強度I0 に替えて、上記の光路通過後の基準波長におけるレーザ光の強度をI0 とする。

0021

これは基準波長レーザ光と吸収波長レーザ光が同一光路を通過しているために、光路通過に伴う強度減衰分が相殺されるからである。そして、上記の光路通過後の吸収波長におけるレーザ光の強度をIとし、両者の比、I0 /Iを求め、これの常用対数値である、log(I0 /I)によって、吸光度を算出する。

0022

本発明における装置全体概要図1に示す。本図は吸光されない波長の光を出す基準波長レーザ光を発生するレーザ光発光装置を、別途、設置した場合の装置全体の概要を示す。即ち、基準波長レーザ光発光装置12において発生する基準波長レーザ光を、ビームスプリッタ13を介して、吸収波長レーザ光発光装置1において発生する吸収波長レーザ光と共に、集光レンズ2等で集光し、光ファイバ3へ入射させる。

0023

光ファイバ3の他端は光ファイバ固定プローブ4により溶融金属面9の表面直近に設置される。光ファイバ3の該他端から出た基準波長レーザ光および吸収波長レーザ光は、金属蒸気相8の中を通って、溶融金属9の表面において反射される。

0024

反射された基準波長レーザ光および吸収波長レーザ光の一部は、再び金属蒸気相8の中を通って、もう1本の光ファイバ3' の端部で受光される。該光ファイバ3' の中を通って他端から出た光は、光学フィルタ5を通過後、光検出器6に導かれる。

0025

原子吸光分析において、分析すべき元素が単原子の蒸気の状態でない場合には吸光現象は生じない。従って、分析すべき元素が反応して化合物となるのを防ぐため、光ファイバ固定プローブ4を溶鋼プローブ7で覆い、さらに該溶鋼プローブ7内に不活性ガスを流して不活性雰囲気としておく。

0026

光検出器6においては、基準波長レーザ光および吸収波長レーザ光の各々の波長における強度、I0 とIが測定され、分析すべき元素の金属蒸気相における吸光度は、I0 とIの比の常用対数値である、log(I0 /I)から求まる。これより、金属蒸気相8における分析すべき元素の濃度が求まる。

0027

以下、溶融金属として転炉製鋼法における溶鋼を例として、実施例を述べる。転炉製鋼法は、転炉内に収容した溶銑酸素を吹き込んで、溶銑中炭素(以下Cと記す)、マンガン(以下Mnと記す)、燐(以下Pと記す)、硫黄(以下Sと記す)等を精錬して鋼を製造する方法である。

0028

上記の転炉製鋼法において、精錬中の鋼の成分組成オンライン迅速分析が必要とされている。例えば、鋼の強度の点Mn含有量を迅速に求めることが強く要請されている。ここでは本発明の適用例として、Mn含有量の測定に関して述べる。

0029

溶鋼中のMn含有量を測定するため、吸収波長レーザ光発光装置として波長403nmの光を出すレーザ発光装置を用い、光学フィルタとしては中心波長403nm、半値幅2nmのフィルタを用いた。光ファイバはプローブ部への導入用測定部への導入用共に、直径0.65mmの石英製単芯光ファイバを使用し、溶鋼の表面からおよそ30〜70mm上部に光ファイバの端部の下端面が位置するように配設した。

0030

両ファイバボロンナイトライド製の光ファイバプローブに2つの孔をあけて配置し、両者の端部の下端面が光ファイバプローブ先端から同じ位置になるよう固定した。

0031

基準波長レーザ光発光装置としては、波長404nmの光を出すレーザ光発光装置を用い、該基準波長レーザ光発光装置とプローブ部への導入用ファイバとの間にビームスプリッタを取り付けて、波長403nmの吸収波長レーザ光と波長404nmの基準波長レーザ光の各々の光量の50%が該導入用ファイバに入るようにした。

0032

両者のレーザ光の強度を完全に一致させることは困難だったので、測定前に両者の強度を測定し、その比が常に一定であると仮定して、波長404nmの基準波長レーザ光の光強度に係数を乗じて補正し、波長403nmの吸収波長レーザ光の強度を求めた。

0033

溶鋼プローブ7はアルミナカーボン製であり、不活性ガス導入口10は不活性ガスを直接光ファイバ先端に吹き付けて、該光ファイバ先端に蒸気相が付着して汚染されるのを防ぐ構造とした。不活性ガスとしてArを用い、その流量は21/minとした。溶鋼中Mn含有量と本発明によって測定されたMn吸光度との関係を図2に示す。

0034

図2から明らかなように、溶鋼中Mn含有量とMn吸光度との間には一定の関係が認められる。従って、溶鋼中Mn含有量はMn吸光度から極めて正確に求めることができた。上記の例は溶鋼中Mn含有量についての結果であるが、Si、Cr等、他の溶鋼成分組成分析にも、本発明を適用することが、勿論可能である。

発明の効果

0035

本発明により、原子吸光分析を利用した溶融金属のオンライン分析が、単純な機構を持つ装置により可能となり、溶融金属の迅速なオンライン分析が可能となり、最終的に分析コストが著しく低減された。従って、本発明の産業上の利用性は極めて高い。

図面の簡単な説明

0036

図1本発明における装置全体の概要を示した図である。
図2本発明における、溶鋼中Mn含有量とMn吸光度との関係を示した図である。

--

0037

1吸収波長レーザ光発光装置2集光レンズ
3、3'光ファイバ4 光ファイバ固定プローブ
5光学フィルタ6光検出器
7溶鋼プローブ8金属蒸気相
9溶融金属10不活性ガス導入口
11不活性ガス排出口12基準波長レーザ光発光装置
13ビームスプリッタ101レーザ光発振
102 プローブ部 103測光部

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