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技術 薬液定量注入装置および方法

出願人 ユーシーティー株式会社株式会社フジキン
発明者 三木正博新田雄久大見忠弘池田信一安本直史
出願日 1997年8月29日 (22年10ヶ月経過) 出願番号 1997-234721
公開日 1999年3月16日 (21年3ヶ月経過) 公開番号 1999-070328
状態 特許登録済
技術分野 供給、排出、か焼、融解、ガス発生 洗浄、機械加工 半導体の洗浄、乾燥
主要キーワード 弾性動作 細管内径 瞬間停止 液抜き口 瞬間混合 受け入れ槽 耐蝕効果 圧力レギュレーター
関連する未来課題
重要な関連分野

この項目の情報は公開日時点(1999年3月16日)のものです。
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図面 (8)

課題

本発明は、無発塵薬液超純水注入することができ、また、洗浄ノズルへの薬液の注入間隔を数秒〜10数秒の秒単位に制御し、薬液種類切り替え超純水洗浄への切り替えなどは1秒程度の短時間で行うことを可能たらしめる薬液定量注入装置を提供する。

解決手段

本発明は、被洗浄物の表面の洗浄枚葉的に行う枚葉洗浄装置に超純水を供給するための超純水流路1に各種類の薬液3を注入するための薬液定量注入装置2であって、該薬液3を保有するための薬液保有部を有する薬液注入系4と、該薬液保有部の薬液の圧力を一定間隔で制御するための[加減圧制御系]5と、前記薬液の圧力の制御に連動して、前記薬液注入系4から超純水流路1への薬液の継続的な注入および瞬間的な混合動作と、注入停止動作とが行われるように構成された[注入制御系]6と、前記薬液の制御に連動して薬液源7から薬液保有部に薬液を補充し得るように構成された[薬液補充系]8と、を有していることを特徴とする。

概要

背景

半導体デバイス高集積化にともない洗浄工程数はますます増加の一途をたどり、洗浄の清浄度もますます完全性をもとめられている。したがって、洗浄装置洗浄液清浄に供給する技術に対する要求はますます厳しくなっている。

現在、薬液調合希釈輸送のプロセスで汚染を受けており、これを防止する技術的対策は容易ではない。

本発明は、ウエハクリーン化の要であるクリーン薬液供給装置を開発し、洗浄装置の効果を高めて半導体デバイスの高性能化に寄与せんとするものである。

ますますクリーン度が要求されるサブクォーターミクロン時代対処するには、先ずウエハ洗浄装置革新が必要である。大口径のウエハを完全かつ均一に洗浄するにはプロセスチャンバー直結枚葉洗浄方式が必至である。ここに、プロセスチャンバー直結型枚葉洗浄装置への薬液供給系の新しい課題が発生する。

従来の薬液供給技術は、「大量調製方式」である。すなわち、薬液は受け入れ槽から希釈調合糟にポンプ輸送され、所要組成・濃度に調製され、供給槽から長距離配管によってポンプ輸送され、ウェットステーション貯槽にポンプ輸送され、さらにポンプフィルターを経て洗浄槽に供給される。

この方式では、貯槽・配管・継ぎ手パルプ・ポンプ・フローメーターフローレギュレーター等のすべての構成部品からの粒子汚染の防止は容易でなく、いまも解決されていない懸案課題である。

近年、枚葉式洗浄装置への薬液供給装置として、純水ラインに直接薬液を供給する方式が採用されはじめている。しかし、その供給装置は、切り替えバルブ混合ゾーンから構成されている。この機構では、枚葉洗浄の高スループットに対応できない。枚葉式洗浄の高スループットを達成するためには超純水ラインに供給した薬液が瞬間的に超純水と混合される必要がある。しかるに、切り替えバルブ方式では、薬液を純水ラインに供給しても薬液と純水との混合や切り替えに時間がかかってしまうからである。また、バルブからの粒子発生のために完全清浄ウエハ表面処理ができない。

薬液注入機構細管を採用する新技術が、特願平8−21557号として提出されている。この技術により、前者の問題である薬液と純水の瞬間混合の問題は解決された。しかし、細管を単に薬液と純水の接点として機能させる以外に、システム機能素子として作動させることについては、この時点では未開発であった。

概要

本発明は、無発塵で薬液を超純水に注入することができ、また、洗浄ノズルへの薬液の注入間隔を数秒〜10数秒の秒単位に制御し、薬液種類の切り替え、超純水洗浄への切り替えなどは1秒程度の短時間で行うことを可能たらしめる薬液定量注入装置を提供する。

本発明は、被洗浄物の表面の洗浄を枚葉的に行う枚葉洗浄装置に超純水を供給するための超純水流路1に各種類の薬液3を注入するための薬液定量注入装置2であって、該薬液3を保有するための薬液保有部を有する薬液注入系4と、該薬液保有部の薬液の圧力を一定間隔で制御するための[加減圧制御系]5と、前記薬液の圧力の制御に連動して、前記薬液注入系4から超純水流路1への薬液の継続的な注入および瞬間的な混合動作と、注入停止動作とが行われるように構成された[注入制御系]6と、前記薬液の制御に連動して薬液源7から薬液保有部に薬液を補充し得るように構成された[薬液補充系]8と、を有していることを特徴とする。

目的

第一の課題は、従来のウェットステーション用の薬液供給技術である「大量調製方式」から脱皮し、プロセスチャンバー直結型枚葉式ウエハ洗浄装置の時代に移行するため、薬液供給装置をコンパクトな「直接注入方式」に革新することである。すなわち、ウエハ洗浄装置等の超純水流路に薬液原液を直接注入する方式の開発である。

第二の課題は、薬液注入系の「完全清浄性」である。注入系はウエハ表面と直結している。無発塵の薬液注入装置の開発が必須課題である。

第三の課題は、枚葉式ウエハ洗浄スループットに対応する「瞬間応答型」に革新することである。枚葉式ウエハ洗浄では、洗浄シーケンスは数秒〜10数秒の秒単位の間隔である。また薬液種類の切り替え、超純水洗浄への切り替えなどは1秒程度の短時間であることが要求される。

本発明は、ウエハ洗浄装置等の超純水流路に薬液原液を直接注入することができ、薬液供給装置のコンパクト化を図ることができる薬液定量注入装置を提供することを目的とする。

本発明は、無発塵で薬液を超純水に注入することができる薬液定量注入装置を提供することを目的とする。

本発明は、洗浄ノズルへの薬液の注入間隔を数秒〜10数秒の秒単位に制御し、薬液種類の切り替え、超純水洗浄への切り替えなどは1秒程度の短時間で行うことを可能たらしめる薬液定量注入装置を提供することを目的とする。

効果

実績

技術文献被引用数
1件
牽制数
3件

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請求項1

被洗浄物の表面の洗浄枚葉的に行う枚葉洗浄装置超純水を供給するための超純水流路に各種類の薬液を定量的かつ瞬間的に注入し高精度で均一組成洗浄液洗浄ノズルに供給するための薬液定量注入装置であって、該薬液を保有するための薬液保有部を有する薬液注入系と、該薬液保有部の薬液の圧力を一定間隔で制御するための[加減圧制御系]と、前記薬液の圧力の制御に連動して、前記薬液注入系から超純水流路への薬液の継続的な注入および瞬間的な混合動作と、注入停止動作とが行われるように構成された[注入制御系]と、前記薬液の制御に連動して薬液源から薬液保有部に薬液を補充し得るように構成された[薬液補充系]と、を有していることを特徴とする薬液自動定量注入装置。

請求項2

前記[加減圧制御系]が、ガスレギュレーター、圧力センサーおよび圧力開放弁からなるガス制御系により構成されていることを特徴とする請求項1に記載の薬液定量注入装置。

請求項3

前記ガス制御系と[薬液注入系]の中間に隔膜室または不活性液体室を備えることを特徴とする請求項2に記載の薬液定量注入装置。

請求項4

前記[加減圧制御系]が、弾性動作膜を液圧により変位動作させることによる容積変化機構により、[薬液注入系]を加減圧制御するものであることを特徴とする請求項1に記載の薬液定量注入装置。

請求項5

前記加減圧制御系が、弾性チューブと該弾性チューブ外側を回転体圧迫して送液する方向を正逆反転させながら[薬液注入系]を加減圧制御するものであり、該液体が薬液または不活性液体であることを特徴とする請求項1に記載の薬液定量注入装置。

請求項6

前記[注入制御系]は薬液保有部と超純水流路とを直結する細管からなることを特徴とする請求項1記載の薬液定量注入装置。

請求項7

前記細管上に逆止弁が介在せしめてあることを特徴とする請求項6記載の薬液定量注入装置。

請求項8

前記[薬液補充系]は、薬液源と[薬液注入系]とを結ぶ配管と、該配管上に設けられた逆止弁あるいはバルブとからなることを特徴とする請求項1ないし7のいずれか1項記載の薬液定量注入装置。

請求項9

前期薬液供給装置を構成する金属材料ガスあるいは液の接触表面が、フッ化不動態処理されていることを特徴とする請求項1に記載の薬液定量供給装置

請求項10

被洗浄物の表面の洗浄を枚葉的に行う枚葉洗浄装置に超純水を供給するための超純水流路に各種類の薬液を定量的かつ瞬間的に注入し高精度で均一組成の洗浄液を洗浄ノズルに供給する薬液定量注入方法であって、薬液保有部の薬液の圧力を一定間隔で制御し、前記薬液の圧力の制御に連動して、薬液注入系から超純水流路への薬液の継続的な注入および瞬間的な混合動作と、注入停止動作とを行い、前記薬液の制御に連動して薬液源から薬液保有部に薬液を補充することを特徴とする薬液自動定量注入方法。

請求項11

請求項1ないし9のいずれか1項記載の薬液定量注入装置を用い、該薬液を保有するための薬液保有部を有する薬液注入系の該薬液保有部の薬液の圧力を一定間隔で[加減圧制御系]で制御し、前記薬液の圧力の制御に連動して、前記薬液注入系から超純水流路への薬液の継続的な注入および瞬間的な混合動作と、注入停止動作とを[注入制御系]で行い、前記薬液の制御に連動して薬液源から薬液保有部に薬液を[薬液補充系]により補充しすることを特徴とする薬液自動定量注入方法。

技術分野

0001

本発明は、薬液定量注入装置に係る。より詳細には、例えば半導体デバイス製造工程において用いる枚葉ウエハ洗浄装置に供給する超純水に無発塵で薬液を注入することが可能な薬液定量注入装置に関する。

背景技術

0002

半導体デバイス高集積化にともない洗浄工程数はますます増加の一途をたどり、洗浄の清浄度もますます完全性をもとめられている。したがって、洗浄装置洗浄液清浄に供給する技術に対する要求はますます厳しくなっている。

0003

現在、薬液は調合希釈輸送のプロセスで汚染を受けており、これを防止する技術的対策は容易ではない。

0004

本発明は、ウエハクリーン化の要であるクリーン薬液供給装置を開発し、洗浄装置の効果を高めて半導体デバイスの高性能化に寄与せんとするものである。

0005

ますますクリーン度が要求されるサブクォーターミクロン時代対処するには、先ずウエハ洗浄装置の革新が必要である。大口径のウエハを完全かつ均一に洗浄するにはプロセスチャンバー直結型枚葉洗浄方式が必至である。ここに、プロセスチャンバー直結型枚葉洗浄装置への薬液供給系の新しい課題が発生する。

0006

従来の薬液供給技術は、「大量調製方式」である。すなわち、薬液は受け入れ槽から希釈調合糟にポンプ輸送され、所要組成・濃度に調製され、供給槽から長距離配管によってポンプ輸送され、ウェットステーション貯槽にポンプ輸送され、さらにポンプフィルターを経て洗浄槽に供給される。

0007

この方式では、貯槽・配管・継ぎ手パルプ・ポンプ・フローメーターフローレギュレーター等のすべての構成部品からの粒子汚染の防止は容易でなく、いまも解決されていない懸案課題である。

0008

近年、枚葉式洗浄装置への薬液供給装置として、純水ラインに直接薬液を供給する方式が採用されはじめている。しかし、その供給装置は、切り替えバルブ混合ゾーンから構成されている。この機構では、枚葉洗浄の高スループットに対応できない。枚葉式洗浄の高スループットを達成するためには超純水ラインに供給した薬液が瞬間的に超純水と混合される必要がある。しかるに、切り替えバルブ方式では、薬液を純水ラインに供給しても薬液と純水との混合や切り替えに時間がかかってしまうからである。また、バルブからの粒子発生のために完全清浄ウエハ表面処理ができない。

0009

薬液注入機構細管を採用する新技術が、特願平8−21557号として提出されている。この技術により、前者の問題である薬液と純水の瞬間混合の問題は解決された。しかし、細管を単に薬液と純水の接点として機能させる以外に、システム機能素子として作動させることについては、この時点では未開発であった。

発明が解決しようとする課題

0010

第一の課題は、従来のウェットステーション用の薬液供給技術である「大量調製方式」から脱皮し、プロセスチャンバー直結型枚葉式ウエハ洗浄装置の時代に移行するため、薬液供給装置をコンパクトな「直接注入方式」に革新することである。すなわち、ウエハ洗浄装置等の超純水流路薬液原液を直接注入する方式の開発である。

0011

第二の課題は、薬液注入系の「完全清浄性」である。注入系はウエハ表面と直結している。無発塵の薬液注入装置の開発が必須課題である。

0012

第三の課題は、枚葉式ウエハ洗浄スループットに対応する「瞬間応答型」に革新することである。枚葉式ウエハ洗浄では、洗浄シーケンスは数秒〜10数秒の秒単位の間隔である。また薬液種類の切り替え、超純水洗浄への切り替えなどは1秒程度の短時間であることが要求される。

0013

本発明は、ウエハ洗浄装置等の超純水流路に薬液原液を直接注入することができ、薬液供給装置のコンパクト化を図ることができる薬液定量注入装置を提供することを目的とする。

0014

本発明は、無発塵で薬液を超純水に注入することができる薬液定量注入装置を提供することを目的とする。

0015

本発明は、洗浄ノズルへの薬液の注入間隔を数秒〜10数秒の秒単位に制御し、薬液種類の切り替え、超純水洗浄への切り替えなどは1秒程度の短時間で行うことを可能たらしめる薬液定量注入装置を提供することを目的とする。

課題を解決するための手段

0016

本発明の薬液定量注入装置は、被洗浄物の表面の洗浄を枚葉的に行う枚葉洗浄装置に超純水を供給するための超純水流路に各種類の薬液を注入するための薬液定量注入装置であって、該薬液を保有するための薬液保有部を有する薬液注入系と、該薬液保有部の薬液の圧力を一定間隔で制御するための[加減圧制御系]と、前記薬液の圧力の制御に連動して、前記薬液注入系から超純水流路への薬液の継続的な注入および瞬間的な混合動作と、注入停止動作とが行われるように構成された[注入制御系]と、前記薬液の制御に連動して薬液源から薬液保有部に薬液を補充し得るように構成された[薬液補充系]と、を有していることを特徴とする。本発明の薬液定量注入方法は、被洗浄物の表面の洗浄を枚葉的に行う枚葉洗浄装置に超純水を供給するための超純水流路に各種類の薬液を定量的かつ瞬間的に注入し高精度で均一組成の洗浄液を洗浄ノズルに供給する薬液定量注入方法であって、薬液保有部の薬液の圧力を一定間隔で制御し、前記薬液の圧力の制御に連動して、薬液注入系から超純水流路への薬液の継続的な注入および瞬間的な混合動作と、注入停止動作とを行い、前記薬液の制御に連動して薬液源から薬液保有部に薬液を補充することを特徴とする。

0017

本発明においては、第一に、超純水流路に、薬液を一定速度および一定間隔で注入する目的で、[加減圧制御系]とそれに連動する[薬液注入系]と、薬液注入と同時に超純水と薬液を瞬間混合させる注入機構と注入断続機構を兼ねた[注入制御系]と、薬液補充を行う[薬液補充系]の4つの系を構成することにある。この4つの系の圧力バランスにより、薬液の定量注入を制御することが出来る。

0018

本発明では、第二に、超純水流路への薬液の注入のオンオフおよび薬液保有部への薬液の補充のオン・オフを行うに際しては全て圧力のバランスにより行っているためバルブなどの発塵源は一切使用していない。

0019

すなわち、無発塵の[加減圧制御系]により薬液を圧力移動させ、無発塵の薬液の注入制御系により超純水流路に注入する。具体的には、[加減圧制御系]に摺動部を持たないこと、摺動部が存在するときは[薬液注入系]との間を遮断する間接圧力伝達型とするか、または摺動部汚染の排除機構を持つこと、および摺動部を持つ切り替えバルブを用いていないことである。

0020

そのため、発塵を伴うことなく薬液を超純水流路に注入することができ、粒子などの汚染源を含まない洗浄液を洗浄ノズルあるいは洗浄槽に供給することが可能となり、ひいては、高清浄度の洗浄を達成することができる。

0021

本発明においては第三に、薬液の圧力の制御に連動して、薬液注入系から超純水流路への薬液の継続的な注入および瞬間的な混合動作と、注入停止動作とが行われるように構成された[注入制御系]を用いることを大きな特徴とする。

0022

かかる注入制御系としては、細管を用いることが好ましい。

0023

薬液を超純水流路に注入する手段として、バルブを介してポンプにより薬液保有部から配管を介して薬液を超純水流路に供給する場合には、バルブのデッドスペースによる液を供給する場合の洗浄液濃度の応答遅れがある。また、バルブの開閉によるパーティクルの発生がある

0024

しかるに、バルブを用いずに細管を介して薬液保有部と超純水流路とを細管を用いて接続するのが、以上の問題を解決するのに非常に有効である。

0025

ここで、細管の形状は以下の条件を満足するよう構成にするのが好ましい。
薬液注入速度: V/t=(πr4・P・G)/(8η・L) (1)
薬液成分拡散量: k・c・πr2/L<1×10-7g/sec (2)
ここで、
V/t:単位時間当たりの薬液注入量(cm3/sec)、
r:細管の半径(cm)、
L:細管の長さ(cm)、
η:液体粘度(g/(cm sec))、
P:注入圧(g/cm2)、
G:重力加速度(cm/sec2)、
k:拡散定数(cm2/sec)、
c:洗浄液成分濃度(g/cm3)

0026

細管による効果(1)は、瞬間応答性である。従来方式の切り替えバルブ構造および継ぎ手からなる注入機構では、注入およびその断続の秒単位時間の瞬間応答性は不可能である。これに対し、超純水流路に直結する細管による切り替えは、一切デッドスペースを持たないため、タイムラグが全くない。

0027

細管による効果(2)は、瞬間混合性である。細管から超純水流路への薬液噴出速度は大きく、管内瞬間混合効果に寄与する。すなわち、混合プロセスを持つ必要なく各種薬液の均一混合が達成できる。

0028

細管による効果(3)は、微量逆流である。注入停止時、細管による薬液遮断は次のように行われる。薬液注入系内圧と超純水流路の水圧との差圧により、超純水は該細管へ微量逆流する。逆流量は差圧に比例し制御可能であり、逆流による薬液希釈度許容範囲に維持できる。この逆流により薬液注入系と超純水流路は完金に遮断される。

0029

その結果、洗浄ノズルへ薬液を一定速度で注入することができ、また、異なる薬液の薬液注入系を複数設けておけば薬液種類の一定間隔切り替えが可能となり、さらに、超純水の供給と洗浄液(薬液を含んだ超純水)の供給との間の切り替えなどは1秒以内の短時間で行うことが可能となる。

0030

なお、本発明において、超純水としては、例えば次の表1に示す仕様を有するものが好適に用いられる。

0031

発明を実施するための最良の形態

0032

本発明の詳細を発明の実施の形態例に基づいて以下に説明する。

0033

以下の全実施の形態例を通じて、本薬液供給系で薬液を注入したときの洗浄液中粒子レベルは、薬液注入点以前の超純水中粒子レベルと完全に同一であった。

0034

(形態例1)図1に実施の形態例1に係る薬液定量注入装置をに示す。

0035

本例では、被洗浄物の表面の洗浄を枚葉的に行う枚葉式洗浄装置(図示せず)に超純水を供給するための超純水流路1に各種類の薬液3を注入するための薬液定量注入装置2であって、

0036

薬液3を保有するための薬液保有部を有する薬液注入系4と、薬液保有部の薬液3の圧力を一定間隔で制御するための[加減圧制御系]5と、薬液3の圧力の制御に連動して、薬液注入系4から超純水流路1への薬液3の継続的な注入および瞬間的な混合動作と、注入停止動作とが行われるように構成された[注入制御系]6と、薬液3の制御に連動して薬液源7から薬液保有部に薬液を補充し得るように構成された[薬液補充系]8と、を有している。

0037

以下に本形態例をより詳細に説明する。

0038

本例では、加圧制御系5は、ガス入口9、レギュレータ10、圧力センサー11とそれに接続されるガス開放口12とから構成されている。

0039

レギュレーター10としては、ガス圧力を一定の設定値に保持する機能を有するものを用いればよい。

0040

また、圧力センサー11としては、例えば、半導体圧力センサーを用いればよい。

0041

なお、配管13の薬液保有部4への接続部は、薬液保有部4の図面上の上部とすることが好ましい。また、配管13の内径1〜3mmとすることが圧力の迅速レスポンスの為に好ましい。

0042

一方、加圧制御系5と配管13により接続されて薬液注入系がある。本例では薬液注入系4は薬液保有部から構成されている。

0043

薬液保有部は、用いる薬液に対して耐性を有し金属成分および粒子汚染を与えない材料で構成する容器であればよい。高純度セラミックスカーボンフッ素樹脂不動態表面処理金属などが用いられ、フッ化水素酸以外の薬液については石英も用い得る。

0044

容器の大きさには特に限定されないが、例えば、長さ、50〜300mm、径10〜30mmとすればよい。かかる寸法の場合、加圧制御系による圧力の制御に対する応答性が良好である。

0045

本例では、薬液注入系4と超純水流路とは細管により接続されている。すなわち、注入制御系として細管14が用いられている。

0046

本例では、[注入制御系]が超純水流路に直結する細管であり、薬液注入時においては[加減圧制御系]による薬液注入系内圧と、該細管の水流抵抗と、超純水流路の水圧のバランスによる注入速度制御作用、および薬液の細管から超純水流路への噴出効果による瞬間混合作用を、また薬液注入停止時においては該細管による瞬間停止作用を、さらに薬液補充時においては薬液補充圧力と超純水流路の水圧との差圧による超純水の該細管への微量逆流効果による薬液遮断作用をもって、薬液注入が制御される。

0047

細管については、前記(1)式の薬液注入速度の関係式をもちいてその寸法を選定することができる。例えば、注入速度V/tが1.0ml/秒のとき、注入圧力Pを5.3kg/cm2で制御する場合は(1)式の[r4/L]の値を満足する任意の細管半径r、長さLを用いてよく、一例として細管直径2r=0.25mm、長さL=50mmが用いられる。注入圧力Pを低く0.25kg/cm2で制御する場合は同じく(1)式の[r4/L]の値を満足する値として細管直径2r=0.50mm、長さL=40mmが用いられる。細管の材料としては、高純度のセラミックス、カーボン、フッ素樹脂、不動態表面処理金属、石英などが用いられ、その内表面は可及的平滑であることが好ましい。

0048

細管から噴出する薬液の線速度は、薬液1.0ml/秒の注入速度において、細管直径0.25mmまたは0.50mmの時に20m/秒または5m/秒である。一方、6リットル/分の超純水供給を内径10mmの配管で行うときの水の線速度は約1m/秒(約80ml/秒)である。細管からの大きい噴出速度は瞬間混合効果を発揮する。

0049

この効果を確認するため、超純水配管出口にY型分岐を設けその分岐角度を変化させながら流路を二分割希釈濃度分析したが、分割液間濃度差測定精度以内で検出不可能であり、この注入手段によれば混合のための装置は不必要であることが明らかになった。

0050

薬液注入系には、薬液補充系8が接続されている。その接続は、配管15により行われている。配管15上には逆止弁16が設けられている。

0051

次に本薬液定量注入装置の操作手順を説明する。

0052

枚薬洗浄装置を用いウエハを60秒間隔で連続的に洗浄する場合について、薬液Aの注入は1.0ml/秒の速度で20秒間であり、残る40秒間に薬液補充を行うシーケンスについて述べる。細管は直径0.25mm、長さ50mm、注入する超純水流路の水圧は、0.20kg/cm2である。このときの、注入系の圧力バランスを表2に示した。すなわち、加減圧制御系の圧力レギュレーター10および圧力センサ11は5.5kg/cm2加圧条件に設定され、薬液注入系を20秒間加圧し、残る40秒間はガス開放口12を開いて圧開放するシーケンスプログラムで作動させる。20秒間に、薬液保持部内の薬液A20mlが紬管を通じて超純水流路に加圧注入される。

0053

20秒後、加減圧制御系一次側のガス入口9の閉と二次側の圧力開放口12の開により、薬液注入系が圧開放され、それに連結する薬液補充系8の逆止弁16が開放され、加圧下に保持されているコンテナーから配管15を経て薬液Aが薬液保持部に流入する。コンテナーの保持圧力は0.10kg/cm2の程度が好ましく、また配管15は、薬液A20mlが40秒よりやや短い時間で流入するような内径と長さに調節する。液面位置が、薬液保持部上部配管13に設置された液面センサー17に達したとき、センサー信号によりコンテナーの加圧を開放する。

0054

表2に示すように、この薬液補充時間内に超純水流路と薬液液面との差圧約0.20kg/cm2により細管を通じて超純水が薬液保持部に流入して超純水流路から薬液を遮断する。その量は約1.5ml/40秒と僅かであるが、これによる薬液Aの希釈度が支障となる場合は、薬液Aの注入速度を希釈率に等しく増加して補正する手段が採用できる。

0055

薬液注入時および薬液補給時の全系圧バランス
────────────────────────────────────
加減圧薬液細管超純水薬液
制御系注入系抵抗流路補充系
流量 kg/cm2 kg/cm2 kg/cm2 kg/cm2 kg/cm2
────────────────────────────────────
薬液 薬液 5.50 5.50 5.30 0.20逆止弁
注入時 20ml/20秒閉鎖
────────────────────────────────────
薬液 薬液 圧開放圧開放 0.20 0.20 0.10
補給時 20ml/40秒
────────────────────────────────────

0056

次に、複数の薬液の同時注入構成例を説明する。図1の構成図の配管13に薬液種類数の分岐を設け、種類数の薬液注入系・注入制御系・薬液補給系を接続し、各注入制御系の細管を一つの超純水流路に接続する。各薬液注入時間は同一とするが、注入速度が異なるから、共通の注入圧力において、それぞれの薬液の注入速度に対応する細管を選定すべきは言うまででもない。

0057

また、薬液補給形態の応用例を説明する。これは、図1に示した薬液補給系の逆止弁16に換えてバルブを用いる例である。構成材料および開閉機構を改良した無発塵バルブを用い、その開閉制御を液面センサー信号によりおこなうことにより、前記と同様に薬液補給が実施できる。これによって、コンテナーの圧力を定常値に保持する方式が実施できる。

0058

(形態例2)本例では、図2に示すように、[加減圧制御系]5と[薬液注入系]の間に[隔膜室]21を備え、その他の系は実施態様例1と同一である薬液定量注入装置を構成した。

0059

隔膜室21内はベローズ状の隔膜22により2室に分離され、一室(薬液側室)は薬液保有部と連通し、薬液3’が保有されている。他の一室(ガス側室)は圧力センサー11側と連通している。

0060

圧力センサー11側からガスが隔膜室21のガス室側に導入されるとベローズ状の隔膜22が上昇する。その結果、薬液側室内の薬液3’は配管13を介して薬液保有部4に流れ、薬液保有部4内の薬液3を加圧状態にし、薬液3は細管14を介して超純水流路1内に注入される。

0061

ガスの導入を停止し、圧力開放口12を開くとベローズ状の隔膜22は下降し、薬液側室から薬液保有部4への薬液3’の流入が止まり、薬液保有部4内の薬液の加圧状態が開放され、薬液3の超純水流路1への注入も停止する。

0062

本例では、ガスと薬液3,3’とは隔膜22により完全隔離されているためガスの薬液3への混入がなく、ガスを含有しない洗浄液(薬液と超純水との混合液)を洗浄装置に供給することができる。

0063

この系で、フッ化水素酸(HF50%濃度)の定量注入を行った。隔膜により[加減圧制御系]内へのフッ化水素ガスの拡散を遮断することにより、フッ化水素酸注入を長期間連続しても、[加減圧制御系]の腐蝕はなく連続駆動できた。なお、[隔膜室]に液抜き口を設置し、隔膜の作動で発生する粒子が薬液注入系に及ばないようにフッ化水素酸を数ml/分の流量で排出した。

0064

(形態例3)本形態例では、図3に示すように、ガス制御系の隔膜室に換えて、不活性液体室24を用いる他は、形態例2と同一である薬液定量供給装置を構成した。

0065

ガス制御系と不活性液体室24を接続し、薬液に全く混合性反応性をもたない液体パーフルオロ化合物25を充填し、配管26によって薬液供給系と接続する。この液体の密度が薬液より大きいので、薬液供給系と注入制御系ならびに薬液補給系の接続位置を、図2とは上下逆転させている。

0066

液体パーフルオロ化合物として例えば商品フロリナート、3M社製が使用できる。

0067

ガス制御系による加圧により液体パーフルオロ化合物25は注入制御系4に流入し、その液面上の薬液を細管から超純水流路に注入する。ガス制御系圧力開放による薬液補給時は、薬液コンテナーの加圧により薬液が薬液保有部に流入するのに合わせて液体パーフルオロ化合物25は不活性液体室24に戻り、液面センサー17の位置に達した信号によりコンテナー加圧を開放する。

0068

このようにして、隔膜室構成と全く同様の薬液定量供給が実施できる。

0069

(形態例4)形態例4では、図4に示すように、ベローズポンプ31からなる[加減圧制御系]を用いている。

0070

ベローズポンプ31は、ベローズ32をピストンロッド33の往復動作により伸縮せしめ、形態例2の場合と同様に薬液3’を配管13を介して薬液保有部に導入し、薬液保有部の薬液を加圧せんとするものである。

0071

その他の系は形態例1と同一である。

0072

この装置は次なる特性を有している。

0073

薬液注入時はベローズポンプ31から薬液注入系に、薬液を1.0ml/秒の速度で吐出する。薬液補充時はベローズポンプ31から薬液注入系に、薬液を1.0ml/秒の速度で吸引する。

0074

なお、ベローズポンプ31に液抜き口34を設置することが好ましく、かかる液抜き口34により、ベローズの作動で発生する粒子が薬液注入系に及ばないように薬液を数ml/分の流量で排出した。

0075

(形態例5)形態例5では図5に示すように、チューブポンプからなる[加減圧制御系]を用いその他の系は形態例1と同一である薬液定量供給装置を構成した。まず、チューブポンプの構成と作用を説明する。チューブポンプ41は、チューブ42と回転体43で構成され、回転体43により弾性チューブ42の圧迫変形部を移動させながらチューブの一方から液を引き込み他方に押し出す作用で送液する原理のポンプであり汎用されている。本発明では、このチューブポンプの送液原理を「正逆反転を反復する特殊条件」で用いることを特徴とする。

0076

ウエハを60秒間隔で連続的に洗浄する場合について、薬液Aの注入は1.0ml/秒の速度で20秒間であり、残る40秒間に薬液補充を行うシーケンスにおいて、このチューブポンプの正逆反転動作による加減圧制御を説明する。チューブの一端を薬液注入系に接続し、他端は薬液の開放受器44に接続する。その他の注入制御系および薬液補充系の構成は、図1図2と同様である。

0077

チューブポンプは、60秒間隔で20秒間の正回転と、同じく20秒間の逆回転のプログラムで駆動する。正回転により薬液Aの20mlが20秒間薬液注入系から超純水流路に注入され、逆回転により薬液Aの20mlが20秒間で薬液補給系の逆止弁16を開いて薬液注入系に流入する。

0078

薬液補給系コンテナーの圧力は、超純水圧力よりやや低い圧力に一定に保持すればよい。この正逆反転プログラム駆動において、時間差シーケンスが重要である。例えば、正回転20.0秒間、逆回転20.5秒間と0.5秒の時間差を持たせる。そのとき、チューブポンプから受器44の側に薬液A0.5ml/60秒が排出され、これによりチューブ内を往復する薬液は約40分毎に一回更新される。チューブの圧迫による発塵は僅かであって、この程度の時間差で注人する薬液Aの粒子レベル増加は全く認められなかった。時間差シーケンスは、清浄注入の目的に対する有効かつ確実な手段である。

0079

(形態例6)形態例6では、図6に示すように、チューブポンプ41からなる[加減圧制御系]を用いその他の系は形態例1と同一である薬液定量注入装置を構成した。

0080

本例ではチューブポンプ41内には、パーフルオロ化合物溶液25を充填してある。パーフルオロ化合物溶液は、完全非反応性水溶液とは混合しないため薬液と境界層を形成する。それにより、チューブポンプ駆動による粒子発生の影響はなく、薬液注入系の清浄性は完全に保持された。なお、パーフルオロ化合物25に替えて、さらに密度の大きい水溶液をチューブポンプ41の充填液に用い、薬液との境界層にパーフルオロ化合物層と存在せしめる三層構成を用いてもよい。

0081

(形態例7)形態例7では、図7に示すように、細管14および逆止弁61との組み合わせからなる[注入制御系]を持つ薬液定量注入装置を構成した。この組み合わせにより次の2つの作用を兼備することができる。

0082

薬液注入時における細管14の噴出作用による薬液3と超純水流路1中の超純水との瞬間混合作用と、薬液補給時における超純水圧による逆止弁61の閉鎖による薬液注入停止作用である。

0083

細管14は内径0.50mm、長さ40mmのものを用いた場合この細管41の細管抵抗は、水溶液が1.00ml/秒の流速で通過する時0.25kg/cm3であった。薬液3の超純水流路1への注入停止は逆止弁61が作用するので、細管抵抗を低く設定することが出来る。

0084

(実施例8)枚葉洗浄装置に小容積直接注入装置を接続し各種類の洗浄組成によるウエハ洗浄を実施した。

0085

すなわち、一つの超純水流路に、図1〜6に示した薬液定量注入装置のいずれかを薬液の種類数接続し、それぞれの薬液の注入量を制御して洗浄液組成の調合を行う方式により、必要に応じて洗浄処方を任意に変更することが出来た。薬液をあらかじめ大量調製して供給することなく、常に清浄な薬液を直接注入して使用することが出来た。

0086

薬液供給装置に用いる種々の構成材料として、金属材料が使用できることの意義は極めて大きい。金属材料は、強度と精密加工性において他の材料とは格段の有用性を持つ。しかし、極限まで清浄性が必要とされる薬液供給系においては、薬液および薬液から発生するガス成分による化学作用から完全に不動態化されていなければならない。現在フッ化不動態処理技術の進歩により、ステンレススチールアルミニウム合金ニッケルなどの表面に、フッ化鉄・フッ化アルミニウム・フッ化アルミニウム−マグネシウム・フッ化ニッケルなどの緻密な膜を形成し、腐蝕性気体・液体に対し完全バリヤーを形成することが出来る。

0087

本発明においては、このフッ化不動態処理表面を持つ金属材料を採用して、発明の効果を高めている。例えば、[加減圧制御系]のガス供給系材料の接ガス表面をフッ化不動態処理アルミニウム合金あるいはフッ化不動態処理ステンレススチールを用いた。この[加減圧制御系]により、フッ化水素酸溶液注入の制御をおこう時、HF50%のHF蒸気圧は数Torrでありガス系は強度の腐蝕雰囲気となるが長期連続稼動に支障なく、また注入したフッ化水素酸溶液に金属汚染はpptレベル観測されない。

0088

また、内径0.5mmのアルミニウム合金細管を作製し、その表面に無電解ニッケルメッキによりニッケル層を形成させ、さらにニッケル層表面に約1000のフッ化ニッケル膜を形成させた。ニッケル層の膜厚をum桁で調節することにより、細管内径を0.2−0.5mmにわたって任意に調節した。フッ化ニッケル膜は、苛性ソーダのような強アルカリ溶液を除くあらゆる薬液に完金に耐蝕性であり、注入した薬液にニッケル汚染はpptレベルで観測されない。

0089

さらに、薬液注入系および薬液補充系にもちいる逆止弁を、ステンレススチールボールおよびステンレススチール弁座で作製し、表面を鏡面研磨したのち約500 のフッ化鉄層を形成させて用いた。ステンレススチールの精密加工精度とフッ化鉄層の強度およびフッ化不動態処理の耐蝕効果により、シール効果の完全性と無汚染性は充分であった。特に、ステンレススチール製配管および継ぎ手をフッ化不動態処理して用いるとき顕著な効果は、薬液供給装置サイズ縮小化とリークの安全性に現れた。従来の樹脂配管樹脂継ぎ手は強度上体積が不可欠であり、なお完全無リークにできない。

発明の効果

0090

本発明によれば次の諸々の効果が達成される。

0091

超純水流路に直接薬液を注入でき、薬液供給装置のコンパクト化を図ることができる。

0092

無発塵で薬液を超純水に注入することができる。

0093

洗浄ノズルへの薬液の一定速度注入を数秒〜10数秒間隔で、薬液種類の切り替え、超純水洗浄への切り替えなどは1秒程度の短時間で行うことが可能となる。

図面の簡単な説明

0094

図1実施の形態例1に係る薬液定量注入装置の概念システム図である。
図2実施の形態例2に係る薬液定量注入装置の概念システム図である。
図3実施の形態例3に係る薬液定量注入装置の概念システム図である。
図4実施の形態例4における加減圧制御系を示す断面図である。
図5実施の形態例5における加減圧制御系を示す断面図である。
図6実施の形態例6における加減圧制御系を示す断面図である。
図7実施の形態例7に係る薬液定量注入装置の概念システム図である。

--

0095

1超純水流路、
2薬液定量注入装置、
3 薬液、
4薬液注入系、
5加減圧制御系、
6注入制御系、
7 薬液源、
8薬液補充系、
ガス入り口
10レギュレーター、
11圧力センサー、
12圧力開放口
13配管、
14細管、
15 配管、
16逆止弁、
17液面センサー
21隔膜室、
22 隔膜、
23 液抜き、
24不活性液体室、
25 不活性液体、
26 配管、
31ベローズポンプ、
32ベローズ、
33ピストンロッド、
34液抜き口、
41チューブポンプ、
42チューブ、
43回転体、
44容器、
61 逆止弁。

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