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技術 ポリエーテルスルホン樹脂溶液フィルターの再生方法

出願人 住友化学株式会社
発明者 穴見喜久美金光昭佳
出願日 1997年4月25日 (22年9ヶ月経過) 出願番号 1997-109793
公開日 1998年11月10日 (21年3ヶ月経過) 公開番号 1998-296024
状態 特許登録済
技術分野 濾過体静止型の加圧または吸引濾過機 濾過材 高分子組成物 硫黄,リン,金属系主鎖ポリマー
主要キーワード 目詰まり物 濾液槽 濾過終了後 熱風式オーブン パラフェニレン基 再生効果 芳香族ポリエーテルスルホン 洗浄溶剤
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この項目の情報は公開日時点(1998年11月10日)のものです。
また、この項目は機械的に抽出しているため、正しく解析できていない場合があります

図面 (1)

課題

ポリエーテルスルホン樹脂塩化メチレン溶液濾過に使用したフィルター目詰まりを効率よく除去、再生する方法を提供する。

解決手段

ポリエーテルスルホン樹脂を塩化メチレンに溶解させて得られたポリエーテルスルホン樹脂溶液の濾過に用いたフィルターを、180℃以上で加熱した後、溶剤洗浄することを特徴とする。

概要

背景

ポリエーテルスルホン樹脂フィルムの製造方法として、ポリエーテルスルホン樹脂を溶解した溶液をダイより押し出して金属ベルトなどの支持体上に流延し、乾燥、剥離する溶液キャスト法がある。溶液キャスト法により得られるフィルムは異物が少なく、厚み精度表面平滑性に優れたフィルムを得ることができる。特に近年、位相差フィルム用原反や、偏光保護フィルムなどの液晶表示用フィルムに、この溶液キャスト法により製造されたフィルムが使用されている。

かかる用途に使用できる品質のフィルムを得るために、ポリエーテルスルホン樹脂溶液中の異物(原料樹脂中に含有されている高分子量物架橋により生じた不溶物や環境から混入したごみ等)をフィルムの用途上問題のない程度まで除去する必要がある。かかる異物は通常、ポリエーテルスルホン樹脂溶液をフィルターを用いて濾過することによって除去される。フィルムの用途が液晶表示用など光学用途であれば、10μ以下の微細な目開きのフィルターが使用される。

濾過に使用して目詰まりしたフィルターは溶剤洗浄により目詰まり物を除去後、再使用される。

概要

ポリエーテルスルホン樹脂の塩化メチレン溶液の濾過に使用したフィルターの目詰まりを効率よく除去、再生する方法を提供する。

ポリエーテルスルホン樹脂を塩化メチレンに溶解させて得られたポリエーテルスルホン樹脂溶液の濾過に用いたフィルターを、180℃以上で加熱した後、溶剤洗浄することを特徴とする。

目的

効果

実績

技術文献被引用数
1件
牽制数
2件

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請求項1

ポリエーテルスルホン樹脂塩化メチレンに溶解させて得られたポリエーテルスルホン樹脂溶液濾過に用いたフィルターを、180℃以上で加熱した後、溶剤洗浄することを特徴とするフィルターの再生方法

請求項2

フィルターを加熱した後、フィルターの洗浄に用いる溶剤が塩化メチレンである請求項1記載のフィルターの再生方法。

請求項3

ポリエーテルスルホン樹脂が、下記の繰り返し構造単位化1または化2からなる共重合体であって、繰り返し構造単位 化2を10〜70モル%含む樹脂である請求項1記載のフィルターの再生方法。

請求項

〔−Ph−SO2 −Ph−O−〕

請求項

〔−Ph−SO2 −Ph−O−A−O−〕(化1および化2の式中、Phはパラフェニレン基を、Aは次式化3または化4を表す。)

請求項

ID=000002HE=020 WI=029 LX=0455 LY=1200(式中、nは1〜4の整数を表す。)

請求項

ID=000003HE=020 WI=053 LX=0335 LY=1500(式中、Bは炭素数1〜3のアルキレン基酸素原子または硫黄原子を、mは1〜3の整数を表す。)

技術分野

実施例1と同一組成ポリエーテルスルホン樹脂溶液ギヤポンプを用いて100リットル/hで、ステンレス製ファイバーフィルター(ろ過精度:5μ、富士フィルター工業(株)製)を用いて濾過した。樹脂溶液75kgを濾過した時点の圧力は3.2kg/cm2 Gまで上昇した。濾過終了後、フィルターのエレメントを取り出し、熱風式オーブンの中で150℃、2時間加熱後、塩化メチレン洗浄した。再生したフィルター用い、同一組成からなるポリエーテルスルホン樹脂溶液をギヤポンプを用いて100リットルl/hで送液し、濾過した。樹脂溶液65kgを濾過した時点の圧力は5.0kg/cm2 Gまで上昇した。

背景技術

0001

本発明は、ポリエーテルスルホン樹脂を塩化メチレンに溶解させた溶液の異物を分離する際に用いたフィルターの再生方法に関する。ポリエーテルスルホン樹脂を塩化メチレンに溶解させた溶液は、ポリエーテルスルホン樹脂フィルムの製造等に用いられる。この際に異物を分離するためにフィルターを用いて濾過される。

0002

ポリエーテルスルホン樹脂フィルムの製造方法として、ポリエーテルスルホン樹脂を溶解した溶液をダイより押し出して金属ベルトなどの支持体上に流延し、乾燥、剥離する溶液キャスト法がある。溶液キャスト法により得られるフィルムは異物が少なく、厚み精度表面平滑性に優れたフィルムを得ることができる。特に近年、位相差フィルム用原反や、偏光保護フィルムなどの液晶表示用フィルムに、この溶液キャスト法により製造されたフィルムが使用されている。

0003

かかる用途に使用できる品質のフィルムを得るために、ポリエーテルスルホン樹脂溶液中の異物(原料樹脂中に含有されている高分子量物架橋により生じた不溶物や環境から混入したごみ等)をフィルムの用途上問題のない程度まで除去する必要がある。かかる異物は通常、ポリエーテルスルホン樹脂溶液をフィルターを用いて濾過することによって除去される。フィルムの用途が液晶表示用など光学用途であれば、10μ以下の微細な目開きのフィルターが使用される。

発明が解決しようとする課題

0004

濾過に使用して目詰まりしたフィルターは溶剤洗浄により目詰まり物を除去後、再使用される。

課題を解決するための手段

0005

しかしながら、ポリエーテルスルホン樹脂を塩化メチレンに溶解させた樹脂溶液の濾過に使用されたフィルターを溶剤で洗浄して再使用した場合、溶剤による洗浄のみでは目詰まり物の除去が完全ではなく、フィルターの濾過能力回復が十分になされないためと思われるが、濾過圧力の上昇が早く、濾過速度が低下するため、濾過の途中にフィルターの交換を行わなければならないことがあった。フィルターの再生方法として、目詰まり物が燃焼する温度でフィルターを加熱処理し、除去しやすくする方法が考えられるが、この方法ではフィルター自身も損傷を受けやすく、目開きが拡大するという問題が生じる。また、いったん使用したフィルターを再使用することなく、未使用のものに取り替えれば、濾過能力に問題は生じないが、当然のことながらコスト高になる。

0006

本発明者らは、効果的なフィルターの再生方法について鋭意検討した結果、ポリエーテルスルホン樹脂溶液の濾過に用いられたフィルターを180℃以上で加熱した後、溶剤で洗浄することにより、フィルターの濾過能力が飛躍的に回復することを見い出し、本発明に至った。

発明を実施するための最良の形態

0007

すなわち本発明は、ポリエーテルスルホン樹脂を塩化メチレンに溶解させて得られたポリエーテルスルホン樹脂溶液の濾過に用いたフィルターを、180℃以上で加熱した後、溶剤で洗浄することを特徴とするフィルターの再生方法である。以下、本発明を詳細に説明する。

0008

本発明におけるポリエーテルスルホン樹脂は、下記の繰り返し構造単位化5または化6からなる共重合体であって、繰り返し構造単位 化6を10〜70モル%含む樹脂である。

0009

〔−Ph−SO2 −Ph−O−〕

0010

〔−Ph−SO2 −Ph−O−A−O−〕
化5および化6の式中、Phはパラフェニレン基を、Aは次式化7または化8を表す。

0011

ID=000004HE=020 WI=029 LX=0455 LY=0400
式中、nは1〜4の整数を表す。

0012

ID=000005HE=020 WI=053 LX=0335 LY=0750
式中、Bは炭素数1〜3のアルキレン基酸素原子または硫黄原子を、mは1〜3の整数を表す。

0013

これらのポリエーテルスルホン樹脂として具体的には、例えば、4,4’−ジクロロジフェニルスルホンビスフェノールSの共縮重合によって得られ、繰り返し単位中にスルホン基およびエーテル基を有する芳香族ポリエーテルスルホン重合体等が挙げられる。さらに4,4’−ジクロロジフェニルスルホンと4,4’−ジヒドロキシジフェニルスルホンおよび他の化合物との共重合体も用いられる。共重合させる化合物の例としては、2,2’−ジヒドロキシジフェニル、4,4’−ジヒドロキシジフェニル、ハイドロキノン、ビスフェノールAなどが挙げられる。

0014

ポリエーテルスルホン樹脂を塩化メチレンに溶解させたポリエーテルスルホン樹脂溶液中のポリエーテルスルホン樹脂の濃度は、特に限定されるものではないが、フィルム製造に用いる場合には、15〜35wt%程度である。得られるポリエーテルスルホン樹脂溶液の粘度は使用するポリエーテルスルホン樹脂の分子量によるが、15〜200ポイズ程度にするのが好ましい。

0015

このようなポリエーテルスルホン樹脂溶液の濾過は、通常、ステンレス等の金属製ファイバーフィルター、ガラスファイバーフィルター等のフィルターを用いて行われる。濾過圧力は、用いるフィルターの目開きやポリエーテルスルホン樹脂溶液の粘度、異物等によって変わるが、通常、3〜5kg/cm2 程度で行われる。

0016

使用したフィルターには、ポリエーテルスルホン樹脂や異物(原料樹脂中に含有されている高分子量物や架橋により生じた不溶物や環境から混入したごみ等)が付着している。これを溶剤で洗浄して除去、再生するが、本発明においては、予めフィルターを、180℃以上で加熱した後、溶剤で洗浄する。フィルターの加熱温度は180℃以下の場合は十分な再生効果が得られない。180℃以上であれば再生効果に問題はないが、フィルターが変形や損傷を受けない温度範囲であれば特に制限はなく、用いるフィルターによって変わるが、通常、180〜200℃程度で行われる。加熱は、フィルターがその内部まで180℃以上になるような時間行われる。

0017

加熱装置は特に限定されるものではないが、通常、一般に使用されている熱風式加熱装置が用いられる。なお、濾過終了後のフィルターは高粘度のポリエーテルスルホン樹脂溶液が付着しているので、溶剤で洗浄除去した後、加熱装置に入れる方が取り扱いが容易である。

0018

加熱後のフィルターは溶剤で洗浄して目詰まり物を除去する。洗浄用の溶剤はポリエーテルスルホン樹脂を溶解するものであれば特に制限されるものではなく、塩化メチレン、1,2−ジクロロエタンN−メチル−2−ピロリドンジメチルホルムアミド等が挙げられるが、通常、ポリエーテルスルホン樹脂を溶解するの用いた塩化メチレンが用いられる。

発明の効果

0019

加熱後のフィルターを溶剤で洗浄する方法も特に制限されるものではないが、通常、ポリエーテルスルホン樹脂溶液の濾過を行った場合と同様に行われる。この場合、ポリエーテルスルホン樹脂溶液の濾過の流れ方向と同方向に溶剤を流してもいいし、逆方向に流してもよい。また、同方向に流した後、逆方向に流す方法もしくは逆方向に流した後、同方向に流す方法でもよい。洗浄溶剤の流量や洗浄時間はフィルターのサイズ、目詰まり物の量等により適宜決められる。洗浄の終了は通常行われているように洗浄液通過時の圧力や洗浄液の透明度や目詰まり物の量等をみて判断される。

0020

本発明により、ポリエーテルスルホン樹脂の塩化メチレン溶液の濾過に使用したフィルターの目詰まりを効率よく除去、再生することができ、濾過能力を低下させることなくフィルターを繰り返し使用することができる。

0021

以下、実施例により本発明を詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
実施例1
図1に示す装置を用いて、ポリエーテルスルホン樹脂溶液の溶解、濾過を行った。溶解槽でポリエーテルスルホン樹脂を塩化メチレンに、攪拌しつつ溶解させる。次にこの樹脂溶液をポンプによりフィルターに送液し、濾過を行う。圧力計により濾過の圧力を見る。濾液濾液槽入り、ポンプにより流延装置へ送液される。

0022

前記の繰り返し構造単位化5および化6(化6中のAが式 化7であり、そのnが2のもの)からなる共重合体であって、繰り返し構造単位 化6の比率が17.6モル%であり、そのN,N−ジメチルホルムアミド溶液(1.0g/100ml)を25℃でオストワルド粘度管を用いて測定した還元粘度が0.38dl/gであるポリエーテルスルホン樹脂30kgを、溶解槽で塩化メチレン70kgに溶解した。次にこの樹脂溶液をギヤポンプを用いて100リットル/hで、ステンレス製ファイバーフィルター(濾過精度:5μ、富士フィルター工業(株)製)を用いて濾過した。樹脂溶液75kgを濾過した時点の圧力は3.2kg/cm2Gまで上昇した。

0023

濾過終了後、フィルターを取り出し、熱風式オーブンの中で180℃、2時間加熱後、フィルターを取り付け、塩化メチレンを樹脂溶液の濾過の流れ方向と同方向に流し、フィルターの洗浄を行った。

0024

次に、同一組成からなるポリエーテルスルホン樹脂溶液をギヤポンプを用いて100リットル/hで濾過した。樹脂溶液75kgを濾過した時点の圧力は3.6kg/cm2 Gであった。

0025

比較例1
実施例1と同一組成のポリエーテルスルホン樹脂溶液を実施例1と同様の方法で濾過した。樹脂溶液75kgを濾過した時点の圧力は3.2kg/cm2 Gまで上昇した。濾過終了後、フィルターの加熱処理を行わないこと以外は実施例1と同様に再生後、再使用した。樹脂溶液の濾過開始後1分以内に濾過圧力が4kg/cm2 Gまで上昇し、樹脂溶液25kgを濾過した時点の圧力は5.3kg/cm2 Gであった。

0026

実施例2
実施例1と同一組成のポリエーテルスルホン樹脂溶液をギヤポンプを用いて100リットル/hで、ステンレス製ファイバーフィルター(ろ過精度:3μ、富士フィルター工業(株)製)を用いて濾過した。樹脂溶液50kgを濾過した時点の圧力は3.6kg/cm2 Gまで上昇した。濾過終了後、フィルターのエレメントを取り出し、熱風式オーブンの中で190℃、2時間加熱後、塩化メチレンで洗浄した。再生したフィルター用い、同一組成からなるポリエーテルスルホン樹脂溶液をギヤポンプを用いて20リットルl/hで送液し、濾過した。樹脂溶液25kgを濾過した時点の圧力は1.4kg/cm2 Gであった。

0027

比較例2
実施例2と同一組成のポリエーテルスルホン樹脂溶液を実施例2と同様の方法で濾過した。樹脂溶液50kgを濾過した時点の圧力は3.6kg/cm2 Gまで上昇した。濾過終了後、フィルターの加熱処理を行わないこと以外は実施例2と同様に再生後、再使用した。樹脂溶液25kgを濾過した時点の圧力は2.2kg/cm2 Gであった。

図面の簡単な説明

0028

比較例3

--

0029

図1実施例1で用いたポリエーテルスルホン樹脂溶液の溶解、濾過装置概要を示す図である。

0030

1溶解槽
2ポリエーテルスルホン樹脂
3塩化メチレン
4ギヤポンプ
5フィルター
6圧力計
7濾液槽
8 ギヤポンプ

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