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課題

2成分または多成分反応硬化形樹脂混合状態良否目視で判断できること。

解決手段

電子供与性呈色性有機化合物カラーフォーマー)を利用する。2成分または多成分反応硬化形樹脂において、樹脂成分と硬化剤成分あるいは添加剤成分にカラーフォーマーと酸性物質あるいは塩基性物質を単独または組み合わせ使用することにより、撹拌混合時色の変化により混合状態を判断する。

概要

背景

概要

2成分または多成分反応硬化形樹脂混合状態良否目視で判断できること。

電子供与性呈色性有機化合物カラーフォーマー)を利用する。2成分または多成分反応硬化形樹脂において、樹脂成分と硬化剤成分あるいは添加剤成分にカラーフォーマーと酸性物質あるいは塩基性物質を単独または組み合わせ使用することにより、撹拌混合時色の変化により混合状態を判断する。

目的

本発明では2成分または多成分反応硬化型樹脂の2成分または多成分を撹拌混合するとき、混合状態の良否を判断する方法として、電子供与性呈色性有機化合物(カラーフォーマー)を利用することにより、混合状態を目視で判断できるような樹脂原料作成方法を提供することにある。

効果

実績

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請求項1

エポキシ樹脂シリコン樹脂ウレタン樹脂などの2成分または多成分反応硬化型樹脂に於いて、樹脂成分または硬化剤あるいは充填剤など、添加剤成分カラーフォーマー酸性物質あるいは塩基性物質を単独または組み合わせ使用することにより、樹脂組成物として、混合状態の判断を目視により可能にする方法。

技術分野

0001

本発明は2成分または多成分反応硬化型樹脂原料撹拌混合し、混合液の消色または発色を確認することにより、混合状態良否目視で判断することを可能にする方法にある。

0002

エポキシ樹脂シリコン樹脂ウレタン樹脂等は接着性耐熱性耐摩耗性など優れた性質を有しており、建築材料土木材料機械機構部品などに多数使用されている。これらに使用される樹脂の多くが2成分または多成分反応硬化型樹脂として使用されている。これら2成分または多成分樹脂原料を作業現場電動撹拌機を用い、ときには手作業で混合している。この原料の多くは高粘度粘調液であり、混合不十分のため硬化不良、樹脂物性低下などの不具合を生ずることがある。樹脂メーカーは説明書などに標準混合時間を記入するか「十分に撹拌混合すること」等注意しているが、作業員撹拌時間はに頼ることが多く、また容器の壁に未混合物が残ることがある。

発明が解決しようとする課題

0003

本発明では2成分または多成分反応硬化型樹脂の2成分または多成分を撹拌混合するとき、混合状態の良否を判断する方法として、電子供与性呈色性有機化合物カラーフォーマー)を利用することにより、混合状態を目視で判断できるような樹脂原料作成方法を提供することにある。

課題を解決するための手段

0004

接着剤建築土木用シーリング材塗床材防水材等に使用されている2成分または多成分反応硬化型樹脂の撹拌混合作業に於いて、混合状態の良否を目視により判断する方法を鋭意検討した結果、カラーフォーマーと顕色剤、あるいは減色剤を組み合わせる事により、色相の変化による判断方法考案し、本発明を完成させた。すなわち本発明は、エポキシ樹脂、シリコン樹脂、ウレタン樹脂などの2成分または多成分反応硬化性樹脂において、樹脂成分または硬化剤あるいは充填剤など、添加剤成分にカラーフォーマーと酸性物質あるいは塩基性物質を単独または組み合わせ使用することにより、樹脂組成物として、混合状態の判断を目視により可能にする方法である。

0005

ここに使用されるカラーフォーマーとは、一般に感圧複写紙感熱記録紙に使用されているものであるが、具体的には、1,3−ジメチル−6−ジエチルアミノフルオラン、2−ブロモ−3−メチル−6−ジブチルアミノフルオラン、6−ジエチルアミノ−ベンゾフルオラン、2−N,N−ジベンジルアミノ−1−6−ジエチルアミノフルオラン、2−(2−クロロアニリノ)−6−ジエチルアミノフルオラン、2−(2−クロロアニリノ)−6−ジエチルアミノフルオラン、2−(2−クロロアニリノ)−6−ジブチルアミノフルオラン、4−アニリノ−3−メチル−6−ジブチルアミノフルオラン、4−アニリノ−3−メチル−6−ジブチルアミノフルオラン、2−アニリノ−3−メチル−6−ジエチルアミノフルオラン、3,3−ビス(P−ジエチルアミノフェニル)−6−ジエチルアミノフタリド、3,7−ビス(ジメチルアミノ)−10−ベンゾイルフェノチアジン等のフルオラン系や、ジアリールフタリド系、クリスタルバイオレットカービノール、マラカイトグリーンカービノール等のポリアリールカービノール系、あるいはローダミンBラクタム系などの電子供与性呈色性有機化合物に代表される。

0007

これらカラーフォーマー、顕色剤、減感剤の使用量は樹脂成分(A液)、又は硬化剤、可塑剤、充填剤など(B液)の100重量部に対して0.01〜0.5重量部好ましくは0.05〜0.2重量部である。(A液)又は(B液)へのカラーフォーマー及び顕色剤、減感剤の添加は、反応に差し支えない、また(A液)又は(B液)に相溶性のある有機溶剤に溶解した溶液でも使用可能である。

0008

このようなカラーフォーマー、顕色剤、減感剤の組み合わせによる適用例を表1に示し、それに基づく発色、消色状況に付いて表2に示した。

0009

0010

0011

[実施例1]分子量1000を有するポリプロピレングリコールと2,4トルエンジイソシアネートを反応させて得られた末端イソシアネート残基6.2%を有するウレタンプレポリマー50gにカラーフォーマーとして6−ジエチルアミノ−ベンゾフルオラン0.03gを添加し、混合分散させると無色透明なウレタンプレポリマーが薄赤色に変化した。この樹脂液に硬化剤として2−アミノエタノール2.3gを添加し、ガラス棒にて約3分間撹拌混合すると薄赤色は消色した。この混合物を100℃、10時間加熱熟成すると、十分に硬化した樹脂硬化物が得られた。上記と同じプレポリマー組成及び同量の硬化剤をガラス棒にて1.5分間撹拌したが、薄赤色は消えなかった。この混合物を100℃、10時間加熱熟成し取り出したが、未硬化の部分が所々にみられた。

0012

[実施例2]実施例1で使用したウレタンプレポリマー50gに、カラーフォーマーとして6−ジエチルベンゾフルオラン0.03gを添加し、混合分散させると薄赤色状のウレタンプレポリマーが得られた。この樹脂液に硬化剤としてジエチレングリコール3.9gを添加し、ガラス棒にて約3分間撹拌混合すると薄赤色は消色した。この混合物を100℃、16時間加熱熟成すると、十分に硬化した樹脂組成物が得られた。上記と同じプレポリマー組成に同量のカラーフォーマーを添加し、混合後上記と同量の硬化剤をガラス棒にて1.5分間撹拌したが、薄赤色は消えなかった。この混合物を100℃、16時間加熱熟成し取り出したが、未硬化の部分が所々にみられた。

0013

[実施例3]分子量2000を有するポリプロピレングリコールと2,4トルエンジイソシアネートを反応させて得られた末端イソシアネート残基2.6%を有するウレタンプレポリマー50gにカラーフォーマーとしての2−(2−クロロアニリノ)−6−ジブチルアミノフルオランを0.03g添加すると発色が見られないため、パラトルエンスルホン酸一水和物の10%アセトン溶液0.15gを添加し、濃い青色を有するウレタンプレポリマーを用意した。このプレポリマーに硬化剤として2−アミノメタノールをイソシアネート残基当量に対して2%過剰当量の0.96gを添加し、ガラス棒にて約3分間撹拌混合すると青色は消色した。この混合物を100℃、5時間加熱熟成すると十分に硬化した樹脂組成物が得られた。上記と同じプレポリマー組成に同量のカラーフォーマー、同量の顕色剤をを添加し、混合後上記と同量の硬化剤をガラス棒にて1.5分間撹拌したが、青色は消えなかった。この混合物を100℃、5時間加熱熟成し取り出したが、未硬化の部分が所々にみられた。

0014

[実施例4]シリコンゴム用樹脂成分(KE109EA:信越化学工業株社製)50gに1,3−3−ジメチル−6−ジエチルアミノフルオラン0.05gを添加し、十分に混合分散したが発色は見られなかった。他方、硬化剤成分(KE109EB:信越化学株社製)50gにビスフェノール濃度30重量%のアセトン溶液0.4gを添加混合して用意した。この樹脂成分と硬化剤成分を混合してガラス棒にて約3分間撹拌混合すると液全体がやや薄い赤褐色になった。この混合物を70℃、2時間加熱熟成すると十分に硬化した樹脂組成物が得られた。上記と同じプレポリマー組成に同量のカラーフォーマーを添加し、混合後上記と同量の硬化剤に同量の顕色剤を添加し撹拌したものをプレポリマーと混ぜ、ガラス棒にて1.5分間撹拌したが、薄い赤褐色の部分的発色に留まった。この混合物を70℃、2時間加熱熟成し取り出したが、未硬化の部分が所々にみられた。

0015

[実施例5]エポキシ当量185を有するエポキシ樹脂(エピコート828: 社製)50gに6−ジエチルアミノ−ベンゾフルオラン0.05gにビスフェノール濃度30重量%のアセトン溶液0.4gを添加すると樹脂液は薄黄色から赤褐色に着色した。この樹脂液に硬化剤としてのトリエチレンテトラミン7.0gと2,4,6−トリス(ジメチルアミノメチル)フェノール8.5gを添加し、ガラス棒にてガラス棒にて約3分間撹拌混合すると混合樹脂液は薄黄色に変化した。この混合物を80℃、8時間加熱熟成すると十分に硬化した樹脂組成物が得られた。上記と同量の主剤に同量のカラーフォーマーを添加し、混合後上記と同量の硬化剤に同量の顕色剤を添加し撹拌したものをプレポリマーと混ぜ、ガラス棒にて1.5分間撹拌したが、赤褐色と薄黄色が混在していた。この混合物を80℃、8時間加熱熟成し取り出したが、未硬化の部分が所々にみられた。

発明の効果

0016

カラーフォーマーと顕色剤あるいは減感剤を2成分または多成分反応硬化性樹脂に応用することにより、混合状態の良否を目視で判断すすることが出来、混合作業性を改良することを可能にした。

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