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技術 集積回路誘電体

出願人 テキサスインスツルメンツインコーポレイテッド
発明者 チャンミンジンステイシーヤマナカアール.スコットリスト
出願日 1997年12月17日 (23年0ヶ月経過) 出願番号 1997-348216
公開日 1998年6月30日 (22年6ヶ月経過) 公開番号 1998-178006
状態 未査定
技術分野 半導体集積回路装置の内部配線 けい素重合体 けい素重合体 LOCOS 絶縁膜の形成
主要キーワード 不働態化層 早期乾燥 無機網目 導電線間 等角写像 残留マグネシウム 特徴的寸法 耐温度性
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重要な関連分野

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図面 (4)

課題

多孔性シリカ脆性、亀裂等に問題があり、加工工程の利用性が制限される。

解決手段

金属線(154)間に配置された有機シリカハイブリッド(110)含むインターメタルレベル誘電体IMD)を有する集積回路

概要

背景

密度集積回路の性能は金属線比抵抗と隣接線間静電容量結合に起因する金属配線ベルRC遅延に支配される、静電容量結合は隣接線間の誘電体絶縁体)の比誘電率誘電率)が低下すると減少する。

各種の誘電材料シリコン集積回路での使用に提案されている、即ち、二酸化ケイ素(誘電率が約4.0の現在の主要な誘電材料である)、無機材料、例えばフッ素化二酸化けい素(誘電率:約3.0〜4.0)、有機材料、例えばポリイミドパリレン、非晶質テフロン(誘電率:約1.9〜3.9)、多孔性誘電体、例えば二酸ケイ素キセロゲル(xerogel )(誘電率は孔径と密度で変わり、典型的には1.3〜3.0)である。事実、シリカキセロゲルの孔径は集積回路の特徴的寸法よりも通常極めて小さい。スミス、等:「低k誘電体用常圧力下での低密度キセロゲル製造(381Mat.Res.Soc.symp.Proc.261(1995))」参照のこと。気孔率は99%に達する。

集積回路誘電体用薄膜シリカキセロゲルは、(1)前駆体製造、(2)スピンコーティング、(3)熟成、(4)溶媒交換及び(5)乾燥の一般的諸工程で製造される。酸−塩基ゾルゲル反応は次のようである。溶媒中でアルコキシド加水分解させる。溶媒はエタノールがよい。

概要

多孔性シリカ脆性、亀裂等に問題があり、加工工程の利用性が制限される。

金属線(154)間に配置された有機シリカハイブリッド(110)含むインターメタルレベル誘電体(IMD)を有する集積回路。

目的

本発明の目的は多孔性ハイブリッド有機シリカ集積回路誘電体を提供することにある。多孔性シリカは脆性、亀裂、等に問題があり、これにより加工工程の利用性が制限される。更に、炭素−炭素結合炭素水素結合、炭素−弗素結合はシリカのケイ素−酸素結合よりも分極性が低く、従って多孔性ハイブリッド誘電体は匹敵する多孔性のシリカよりも誘電率が低い。

効果

実績

技術文献被引用数
2件
牽制数
4件

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請求項1

(a) 第1、第2の導電体間の空間の少なくとも1部を充填するキセロゲルから成り、キセロゲルは有機橋かけ基を含むポリマー網目構造を含むことから成る、集積回路誘電体

技術分野

(3)金属線154間に配置された有機シリカハイブリッド110含むインターメタルレベル誘電体IMD)を有する集積回路

背景技術

0001

本発明は電子デバイス、特に集積回路絶縁材料製法に関する。

0002

密度集積回路の性能は金属線の比抵抗と隣接線間静電容量結合に起因する金属配線ベルRC遅延に支配される、静電容量結合は隣接線間の誘電体(絶縁体)の比誘電率誘電率)が低下すると減少する。

0003

各種の誘電材料シリコン集積回路での使用に提案されている、即ち、二酸化ケイ素(誘電率が約4.0の現在の主要な誘電材料である)、無機材料、例えばフッ素化二酸化けい素(誘電率:約3.0〜4.0)、有機材料、例えばポリイミドパリレン、非晶質テフロン(誘電率:約1.9〜3.9)、多孔性誘電体、例えば二酸ケイ素キセロゲル(xerogel )(誘電率は孔径と密度で変わり、典型的には1.3〜3.0)である。事実、シリカキセロゲルの孔径は集積回路の特徴的寸法よりも通常極めて小さい。スミス、等:「低k誘電体用常圧力下での低密度キセロゲル製造(381Mat.Res.Soc.symp.Proc.261(1995))」参照のこと。気孔率は99%に達する。

0004

集積回路誘電体用薄膜シリカキセロゲルは、(1)前駆体製造、(2)スピンコーティング、(3)熟成、(4)溶媒交換及び(5)乾燥の一般的諸工程で製造される。酸−塩基ゾルゲル反応は次のようである。溶媒中でアルコキシド加水分解させる。溶媒はエタノールがよい。

0005

0006

次いで、縮合を行う。縮合は制御して行い、適切な粘度まで部分縮合したのち、スピン・コーティングを行う。

0007

0008

溶媒交換工程は縮合網目構造気孔内に存在する元の溶媒を低表面張力溶媒置換して乾燥工程での毛細管圧を低下させて気孔の崩壊を最小限にする。米国特許第5,61,318号はこの方法のいろいろな態様を開示している。しかし、多孔性シリカは未だ製造可能ではない。

発明が解決しようとする課題

0009

シア等:「アリールシルセスキオキサンゲル関連材料で、有機無機網目構造の新しいハイブリッド材料(114 J.Am.Chem.Soc.6760(1992)」はモノマー、例えば2個のエトキシシリル基を有するベンゼンの加水分解と縮合で製造したゲルを記載している。このゲルを乾燥して、大気孔のポリマー網目構造を崩壊して微細気孔ポリシルセスキオキサン、キセロゲルを生成させている。

課題を解決するための手段

0010

本発明の目的は多孔性ハイブリッド有機シリカ集積回路誘電体を提供することにある。多孔性シリカは脆性、亀裂、等に問題があり、これにより加工工程の利用性が制限される。更に、炭素−炭素結合炭素水素結合、炭素−弗素結合はシリカのケイ素−酸素結合よりも分極性が低く、従って多孔性ハイブリッド誘電体は匹敵する多孔性のシリカよりも誘電率が低い。

0011

上記課題は多孔性シリカに比べて、所与のキセロゲル密度での誘電率が低く、集積回路製造時の脆性問題を制限してきた材料の可撓性が向上する、等の長所を有する多孔性ハイブリッド有機シリカ誘電体の使用で達成される。

0012

概観
多孔性ハイブリッド有機シリカ誘電体は一般式(RO)3 Si−A−Si(OR)3 のモノマーから得られる(式中、Rは任意のアルキル基、Aは有機橋かけ基を表わす)。これは先行技術のモノマーSi(OR)4 とは対照的である。例えば、Aは好ましい実施態様に示すようにメチレンフェニレンビフェニレンキシリレン等である。これらのモノマーの加水分解と縮合で先行技術と類似のゲルが生成する。

0013

ID=000005HE=010 WI=126 LX=0420 LY=0700
Aに分極性結合がないので誘電率の低下が助成され、フッ素置換は更に好ましい実施態様であり、炭素−フッ素結合による耐温度性が向上するという長所が更に得られる。

0014

図1はキセロゲル110と二酸化ケイ素120の好ましい実施態様のインターメタルレベル誘電体(IMD)と反応障壁不働態化層)106の断面図である。金属線104はが約0.25〜0.5μm、高さが約0.7μm、最小間隔が約0.25μmである。プリメタル・レベル誘電体(PMD)がトランジスター被覆している。

0015

アリール橋かけ基ハイブリッド・キセロゲル誘電体
第1の好ましい実施態様の誘電体は1,4−ビストリエトキシシリル)−ベンゼンモノマーを有し、これはエチレングリコール、エタノール、水及び1MHNO3溶液中で70℃で1〜2時間還流することで下記の反応で加水分解する(モノマー/エチレングリコール/エタノール/水/硝酸モル比=1:3:1.5:1.5:0.042)。

0016

0017

温和酸性条件下で加水分解は触媒作用を受け、高温(例えば70℃)で反応速度が向上するが、エタノールの沸騰が約78℃で生ずる。モノマー当り2個又はそれ以上のエトキシ基の置換が起るが、ヒドロキシル基競合縮合でSi−O−Si結合二量体三量体が生成することで、例えば下記の反応でヒドロキシル基は排除される。

0018

0019

加水分解と縮合反応はモノマーをいろいろな大きさのオリゴマーにゆっくりと転換し、溶液の粘度が上昇する。適切な重合度に達したとき、溶液を室温に冷却し、エタノール(300%まで)で稀釈すると数ヶ月、またはこれよりも長い保存期間が得られる。典型的には、平均的なオリゴマーは3〜10個のモノマーから成り、そのエトキシ基の多くがヒドロキシル基又はシロキサン結合で置換されている。オリゴマーは各オリゴマーの多数のヒドロキシル部位のため、縮合中に架橋する。

0020

塩基、例えば水酸化アンモニウム(NH4 OH)はオリゴマーを更に縮合させる触媒作用を行う。0.25M NH4 OH(10容積%)をスピン・コーティングの直前オリゴマー溶液に添加する。または、オリゴマー溶液は塩基添加をせずに用いることができる。直径8インチウェーハは、平均厚さが約1μmの塗膜を得るにはこの溶液が約3ml要る。典型的には、スピン速度1000〜6000rpmで約10〜15秒で充分である。スピン・コーティング工程では種種のスピン速度をプログラミングして膜の縦すじを制御し、背面リンスエッジリンスも組入れて、エッジと背面の付着物を除去する。スプレー又はディプ・コーティングも使用できる。縮合反応は更にオリゴマーを重合させ、ほぼ次のようなシルセスキオキサン・ポリマーの網目構造の溶媒飽和薄膜ゲルを形成する。

0021

0022

薄膜ゲルは塗布後熟成して縮合と網目構造の形成を続行させる。ウェーハ上のエチレングリコール飽和雰囲気で溶媒をゲル中に保持させる。熟成温度120℃、2〜4分で縮合は完了する、塩基触媒を雰囲気内に導入できる。低温度熟成は熟成時間が長くなる。熟成中の溶媒蒸発でゲルの早期乾燥と実質的な収縮起り膜密度と誘電率が向上し膜亀裂が生ずる。従って、ウェーハ上の雰囲気を制御するか又はグリセロール等の揮発性の低い溶媒をエタノールの代りに用いて溶媒の蒸発を制限する。

0023

加水分解/縮合の全体で元のエトキシケイ素結合R−O−Siの約70%がシロキサン結合Si−O−Siに転換し、残りのエトキシケイ素結合は殆んどシラノール結合Si−O−Hに転換する。表面のSi−O−H基は活性で、親水性であるが、網目構造上では孤立していて、これ以上の縮合は起らない。網目構造は直径が10nm未満の微細気孔を有している。図1の隣接金属線間の最小間隔250nmは孔径を大きく超過するものである。金属線の配列はゲル形成に殆んど影響を与えない。

0024

熟成後、スピナー上でウェーハをエタノールでリンスして気孔中高表面張力のエチレングリコールを置換して、次の乾燥工程での毛細管圧を低下させる。孔径が小さいこと(曲率半径が小さいこと)のため、高毛細管圧が溶媒蒸発中にもかっていて(即ち、気孔表面は部分的に濡れていて、液表面張力は等しくない)、ポリマー網目構造を崩壊させ、密度のより高い膜を作る。更に気孔表面のSi−O−H基は親水性表面であり、湿分を吸収し、これにより膜の誘電率が向上させ、隣接金属表面が腐食する。また、乾燥中にSiOH基の縮合反応が更に起る可能性があり、網目構造の恒久的収縮を起す。従って、ウェーハをヘキサメチルジシラザン(HMDS)(CH3 )3 Si−NH−Si(CH3 )3 でリンスしてSi−O−H基を疎水性で更に非縮合性のSi−O−Si(CH3 )3 基で置換して気孔表面を変性させる。

0025

次に、ウェーハをヘプタン又はヘキサンでリンスして更にゲル乾燥中の毛細管圧を低下させる。最後に、ウェーハを300〜350℃で約60秒ホットプレート上に置きゲルを乾燥させる。これにより空気充填気孔のキセロゲル(ポリマー網目構造)が得られる。若しポリマー網目構造が充分に強くて乾燥中の毛細管圧に耐えられるときは、HMDS又は他の表面改変を乾燥後に行うこともできる。

0026

下記は図1IMD層のうちの1つの層の製造に前述のキセロゲル法を使用することを説明するものである。
IMD製造
図2a〜2cはキセロゲル用不働態化(反応障壁)層をも含む好ましい実施態様のキセロゲルIMD構造の製造工程を示す。図2aは巾0.25〜0.6μm、高さ0.7μm、線間最小間隔0.25μmのクラッドアルミニウム線204を示す。金属線206と下部の誘電体上の等角写像(conformal )の不働態化層206は金属線204の化学反応障壁となり、金属線の腐食を防ぐ、不働態化層206は二酸化ケイ素であり、厚さが10〜15nmで(プラズマ強化CVDで蒸着できる。

0027

図2bはオリゴマー溶液をスピン・コーティングして薄膜ゲル208を形成することを示す。これは前述のオリゴマー溶液を用い、縮合触媒と共にスピン・コーティングする膜208が平均膜厚0.3〜0.5μmで最小間隔中をその深さが0.7μmにもかかわらず充填する。金属線204上の膜厚は僅か0.1μmである。ゲルを上記のように(熟成、溶媒置換、気孔表面の変性及び乾燥)処理してキセロゲル210を形成する、次いで上層酸化ケイ素220を蒸着し、例えば化学的機械的研磨(CMP)で平坦化して、図2cに示す平坦表面にする。ビア形成と充填で図1に示す下層のIMD層ができる。スピン・コーティングでゲル208を形成するとほどよい平坦表面ができるので、上層の酸化ケイ素のCMPは省略できる。

0028

モノマーの製造
第1の好ましい実施態様でのモノマーは、まずヨウ素の小結晶マグネシウムダライ粉15gとTEOS450mlの混合物テトラヒドロフラン(THF)300ml中で添加し、この混合物を窒素雰囲気で還流して作る。次に、この還流混合物に1,4−ジブロモベンゼン48gのTHF100ml溶液を2時間かけて滴下する。滴下開始30分以内に反応は温和な発熱反応となる。この二臭化物添加完了後1時間この反応混合物の還流を続行する。この灰−緑色混合物を室温まで冷却し、次いで真空下THFを除去する。ヘキサンを添加して溶液中の残留マグネシウム塩を沈澱させ、窒素気流中で混合物を濾過して、透明で、色がかった溶液を得る。ヘキサンを真空下除去し、残留TEOSを真空下留去して茶色の油を得る。この茶色の油を蒸留して(130〜135℃、200mTorr)透明な無色の油状モノマーを得る。

0029

フッ素化ハイブリッドキセロゲル
第2の好ましい実施態様のキセロゲルIMDは第1の好ましい実施態様のフッ素化変形である。特に、キセロゲルはベンゼン環橋かけ基上の水素フッ素で置換したものである。4つの全水素原子、又はそのうちの幾つかだけをフッ素置換する。フッ素含有量が大きいと、他のパラメータ全部が一定であるときは耐温度性は改善され、透電率は低下する。

0030

フッ素化キセロゲルはフッ素化モノマーから同一の処理工程で製造できるか、又はキセロゲル製造後低圧下でF2 にさらしてフッ素化する。製造後のフッ素化は水素原子に比べてフッ素原子の大きさが大きいためキセロゲルは膨張するか、膨張により気孔率の低下だけが生ずる。フッ素化はまたHFを放出するが、ポンプ除去して異方性エッチング後のフッ素化の場合での金属又は酸化物エッチングを避ける。また、HMDSで表面改変してシラノール基を置換することをフッ素化変形(CF3 )3 Si−NH−Si(CF3 )3 で置換できる。

0031

熱安定性
集積回路製造は通常非常に高い温度での初期処理工程を含むが、金属形成後、典型的にはアルミニウムベースとする場合は、処理温度はアルミニウムの融点が低いため約450℃(アルミニウムの焼結温度)がピークとなる。従って、IMD材料は不活性雰囲気で約500℃までは熱的に安定であることが必要である。前述の例示の橋かけ基の共役結合の安定性がキセロゲルの熱安定性となる。実際、メチル基の代りにフェニル基で気孔表面の変性を行うと熱安定性が向上する。即ち、気孔表面基−O−Si(CH3 )3 を−O−Si(C6 H5 )3 基で置換する。

0032

同様に、(部分)フッ素化は典型的に熱安定性を向上させるので、前記のフッ素化変性、例えば(RO)3 Si−C6 H4 −Si(OR)3モノマー又は表面変性基、例えば−O−Si(CF3 )3 又は−O−Si(C6 F5 )3 は熱安定性を向上させる。

0033

別の橋かけ基
更に好ましい実施態様は第1の好ましい実施態様と類似するか、モノマーとキセロゲルで異なる橋かけ基を使用する。特に、下記モノマーに示すように、橋かけ基はアルカン分岐アルカン、アルケン分岐アルケンアルキン、分岐アルキン、シクロアルカン及びアレーンから成る。

0034

0035

0036

(RO)3 Si−C≡C−Si(OR)3

0037

0038

0039

0040

0041

0042

0043

0044

アルカン、アルケン及びアルキン鎖は炭素原子数が1〜12であり、炭素数が12よりも多いと、ポリマーの網目構造はポリエチレンに類似してくる。同様に、類似長さのアルケンとアルキン鎖はやや類似のキセロゲルを作る。3〜8個の炭素環を有するシクロアルカンも使用できる。ケイ素原子間の最短距離にある炭素原子数が12を越えない限り接合又は連結ベンゼン又は他の環も使用できる。

0045

橋かけ基の選択は目的のキセロゲル熱安定性と可撓性で決まる。特に、熱安定性はアルカン→匹敵するアルケン→匹敵するアルキン→比適するシクロアルカン→匹敵するアレーンの順に向上する。逆に、可撓性はこれとは逆順で向上する。即ち、アレーンの可撓性が最低であり、アルカンの可撓性が最高である。これら全ての橋かけ基では、フッ素化で熱安定性は向上する。フッ素化の欠点はフッ素による金属腐食の可能性があることである。また、2種以上の前記のモノマーの共重合体を用いると中間の特性が得られる。

0046

別のIMD構造
好ましい実施態様のキセロゲルは、図3a〜3fの断面図で実践的に示すように別の好ましい実施態様のIMD構造で使用できる。特に、図3aは上層の酸化物と金属線上のビアとを有するキセロゲルを示す。即ち、これは図2cのものと同一であるが、但しビアを更に設けたものであるが、不働態化層は設けていない。

0047

図3bは金属線間の最小間隔内と、この最小間隔外のオープンフィールド上とに配置したキセロゲルを示す。このキセロゲル構造は図2bに示すような元のスピン・コーチング・キセロゲルを金属線までエッチバック処理して得られる。上層の酸化物をエッチバック処理したキセロゲル上に蒸着してIMDを完成する。エッチバック処理したキセロゲルの長所は、最小間隔内にキセロゲルは保持するが、オープン・フィールでの厚さを減少させ、従って機械的強度要求は減ずる点にある。また、これはビア・エッチング時のキセロゲルの吹き出しを防ぐ。実際に、元のスピンコーティング・キセロゲルがより等角写像的であればあるほど、オープン・フィールドのエッチバク処理したキセロゲルはより薄くなるが、最小間隔内のキセロゲルは充填されたまま保持されている。

0048

図3cは金属線上にある酸化物マスクと最小間隔内のみにあるキセロゲルとを示す、即ち、引続く酸化物蒸着と平坦化でIMD層が完成する。図3cの構造は、まず金属エッチング用に酸化物マスクを用いて図示の金属線を形成し、次いで、キセロゲルのスピン・コーティングを行って最小間隔とオープン・フィールドを充填し、酸化物マスクを被覆し、次いで、エッチ・バック処理してキセロゲルをオープン・フィールドから除去するが、最小間隔では少なくとも金属線の高さまで充填したままにしておくことにより容易に作ることができる。これは図3bのエッチバックとの違いは、酸化物マスクは本質的に最小間隔を縦方向に延びていて、エッチバック処理で金属間内のキセロゲルが除去される前にオープン・フィールドのキセロゲルが除去できる点にある。例えば、金属線の高さが0.7μmで、酸化物マスクの高さは0.3μm、キセロゲルの厚さがオープン・フィールド上では0.5μm、酸化物マスク上では0.2μmであるときは、0.5μmのエッチ・バック処理でキセロゲルはオープン・フィールドから除去されるが、最小間隔内では0.7μmで残留する。勿論、金属線の外側壁上の残留キセロゲルは有害ではなく、等方性又は異方性エッチバック処理のいずれかが有効である。

0049

図3dは最小間隔金属線間エッチング処理スロット中のみにあるキセロゲルを示す。これによりキセロゲルは金属線の上方と下方まで(下層の誘電体中までスロット・エッチングすることで)延長でき、これにより誘電率の低い材料がフリンジ電場に提供できる。このIMD構造の製造は金属の蒸着、次いで酸化物の蒸着、酸化物と金属のマスキングとエッチング、不働態化層の蒸着、最小間隔の充填と酸化物を被覆するキセロゲルのスピン・コーティングと乾燥、最後にエッチ・バック処理してキセロゲルを酸化物の頂部から除去し、スロット中のみにキセロゲルを残留させる工程により行われる。

0050

図3eはキセロゲルを用いるダマシン構造を示す。まず(金属線形成前に)キセロゲルを形成し、次いでキセロゲル中にトレンチ(及び下層の導電体への可能性のあるビア)を異方性エッチング処理して設け、次いでトレンチを充填し、キセロゲルを被覆する金属をブランケット蒸着し、最後に化学機械研磨(CMP)を行ってゼロゲル上部表面の金属を除去し、トレンチ内の金属は残留させて金属線を形成させる。

0051

図3fは(可能性のある不働態化層を除く)全IMDとなる極めて厚いキセロゲルを示す。図3a〜3b、3e〜3fの構造、特に図3e〜3fの構造ではキセロゲルの機械的強度を必要とするが、これとは対照的に図3c〜3dの構造ではキセロゲルを最小間隔内のみで使用する。機械強度はキセロゲルの密度で決まる。好ましい実施態様のハイブリッドキセロゲルは匹敵する密度のシリカキセロゲルよりも誘電率が低く、従って所要の誘電率ではハイブリッドキセロゲルはシリカキセロゲルよりも密度が高く、これにより強度が高くなる。

0052

IMDの用途
上記の金属(又は他の導電体)線間のキセロゲルは各種の集積回路型に応用できる、例えば、記憶デバイスDRAM、SRAM、フラッシュEPROM等)は、長い平行導電線、例えばビット線、ワート線、ストラップアドレス、データ・バス等が多数セットあり、キセロゲルをこのような平行線のステップでの最小間隔に充填すると、静電容量結合と、関連クロストークが減少する。

0053

改変
上記の好ましい実施態様は集積回路誘電体として用いたシリカ・キセロゲル中の有機橋かけ基の特徴を1つ又はそれ以上保持したまま多くの仕方で変更できる。例えば、キセロゲルは集積回路内のいろいろな場所で、例えばポリシリコンゲート又はポリサイド・ゲート間で、ワート線間で、マイクロ波回路素子の周囲で誘電体として使用できる。

0054

好ましい実施態様の構造上の寸法は変更でき、例えば導電線間の最小間隔は0.18μm又は0.13μm又はそれ以下であり、金属線の高さも変更でき、金属は銅、タングステン合金、TiSi2 、CoSi2 等のシリサイド、又はTiN、WN等の窒化物でもよく、酸化物誘電体はフッ化酸化物(SiOxFy)、オキシ窒化物又はこれらの多層積層物でもよく、不働態層は省略でき、又は窒化ケイ素若しくはオキシ窒化シリコンを用いることができる、等である。

図面の簡単な説明

0055

以上の説明に関して更に以下の項を開示する。
(1)(a)第1、第2の導電体間の空間の少なくとも1部を充填するキセロゲルから成り、キセロゲルは有機橋かけ基を含むポリマー網目構造を含むことから成る、集積回路誘電体。
(2)(a)ポリマー網目構造は橋かけ基がアルカン、アルケン、アルキン、アレン及びシクロアルカンから成る群から選ばれ、橋かけ基の最短距離にある炭素原子数は最大12である、第(1)項記載の誘電体。

0056

図1本発明の第1の好ましい実施態様に基づくインターメタル・レベルの誘導体の部分断立面図である。
図2a〜cは、本発明の好ましい実施態様に基づく製法の部分断面立面図である。
図3a〜fは、本発明の別の好ましい実施態様に基づく誘電体構造を示す。

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