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技術 磁気流動性液および有機ポリマーの被膜で覆われている帯磁性粒子を製造する方法

出願人 ジーイー・バイエル・シリコーンズ・ゲゼルシヤフト・ミツト・ベシユレンクテル・ハフツング・ウント・コンパニー・コマンジツトゲゼルシヤフト
発明者 ボルフガング・ポズツンオラフ・ハレヨハン・キールストラロバート・ブラツドワースエクハルト・ベント
出願日 1997年11月25日 (21年8ヶ月経過) 出願番号 1997-338245
公開日 1998年6月19日 (21年1ヶ月経過) 公開番号 1998-163021
状態 未査定
技術分野 軟質磁性材料
主要キーワード 被覆帯 摩耗度合 磁気流動性 塩化芳香族化合物 ミキサー装置 トランスフォーマー 合成高分子電解質 フルオロポリマー類
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課題

向上したコロイド定性を有する磁気流動性液を提供する。

解決手段

磁気流動性液における帯磁性粒子としてポリマー被膜で覆われている帯磁性粒子を使用する。

概要

背景

概要

向上したコロイド定性を有する磁気流動性液を提供する。

磁気流動性液における帯磁性粒子としてポリマー被膜で覆われている帯磁性粒子を使用する。

目的

効果

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1件
牽制数
2件

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請求項1

帯磁性粒子と少なくとも1種の親油性液と任意に増粘剤を含む磁気流動性液であって、該帯磁性粒子が有機ポリマー被膜で覆われている磁気流動性液。

請求項2

有機ポリマーの被膜で覆われている帯磁性粒子を45から98重量%、親油性液を2から45重量%および増粘剤を0から20重量%含んでいて該重量パーセントの合計が該磁気流動性液の全体100重量%である請求項1記載の磁気流動性液。

請求項3

有機ポリマーの被膜で覆われている帯磁性粒子を製造する方法であって、該帯磁性粒子の存在下で有機モノマー成分を重縮合重付加または重合で反応させて上記粒子上に有機ポリマーを生じさせることを含む方法。

請求項4

有機ポリマーの被膜で覆われている帯磁性粒子を製造する方法であって、該帯磁性粒子の上に該有機ポリマーを溶融形態で付着させるか或は該有機ポリマーを溶媒から沈澱させるか或は溶液から溶媒を蒸発させることで該有機ポリマーを付着させることを含む方法。

請求項5

請求項3または4記載の有機ポリマーの被膜で覆われている帯磁性粒子を製造する方法であって、該有機被膜を付着させるに先立って、該帯磁性粒子を式(I)

請求項

ID=000002HE=025 WI=053 LX=0335 LY=1600[式中、R1は、任意にアミノイソシアナトメタアクリロイルオキシ、アクリロイルオキシ、エポキシまたはメルカプト基置換されていてもよくそして/または−O−、−NH−、−COO−または−NH−COOが割り込んでいてもよいC1−C20−アルキル基もしくはC2−C20−アルキレン基であり、R2は、フェニルまたはC1−C6−アルキル基を表し、Xは、加水分解性基を表し、そしてaは、0、1または2の値を取る]で表されるシランと反応させることで該粒子をシランで被覆する方法。

0001

本発明は、新規磁気流動性液(magnetorheological liquids)、それの製造方法およびそれらの使用、そして有機ポリマー被膜で覆われている帯磁性(magnetisable)粒子を製造する方法に関する。

0002

担体液とその中に分散している帯磁性粒子から成る分散液は磁気流動性液(MRL)として記述されている。このような分散液が示す流動挙動は磁場をかけると変化する。磁気流動性液の可能な使用分野の例にはカップリングダンパーおよびベアリングが含まれる。

0003

磁気流動性液に入れて用いられる帯磁性粒子としては今までのところ常磁性超常磁性および強磁性材料が用いられている。

0004

この分野で行われた広範な研究にも拘らず、沈降に関する安定性の問題を満足されるほど解決すると言った点で、まだ成功に達していない。今まで知られていた方法、例えば米国特許第5 167 850号に従う炭素繊維の添加、米国特許第4 992 190号に従うシリカゲルの添加、またはポリスチレンビードの添加などでは、その結果として改良が得られるとしても僅かのみであった。

0005

磁気流動性液に関する別の問題は摩耗性であり、この問題も満足されるほどには解決されていない。摩耗が起こると磁気流動性液で作動する装置が早期に損傷を起こし得ることから、これは特に重要である。

0006

米国特許第5 354 488号に記述されている帯磁性粒子(これは孤立したシリカ被膜で覆われている)でさえ、摩耗に関しては全く向上を示さない。

0007

このように、摩耗度合が低下していて沈降に関して高い安定性を示す磁気流動性液が求められている。

0008

従って、本発明の目的は従来技術で知られる欠点を持たないMRLを提供することにある。

0009

ここに、磁気流動性液に有機ポリマーの被膜で覆った帯磁性粒子を入れると、向上したコロイド安定性を示すようになり、沈降に関する安定性が向上しかつ摩耗性が低下することを見い出した。

0010

従って、本発明は帯磁性粒子と少なくとも1種の親油性液と任意に増粘剤を含む磁気流動性液に関し、この磁気流動性液は、該帯磁性粒子が有機ポリマーの被膜で覆われていることを特徴とする。

0011

好適な磁気流動性液は、有機ポリマーの被膜で覆われている帯磁性粒子を45から95重量%、より好適には60から95重量%、最も好適には75−95重量%含み、親油性液を2から45重量%含みそして増粘剤を0から20重量%含む(該重量パーセントの合計は該磁気流動性液の100重量%である)磁気流動性液である。

0012

帯磁性粒子は、本発明の意味で、常磁性、超常磁性および強磁性材料である。下記を例として挙げることができる:鉄、窒化鉄、炭化鉄炭素含有量が1%未満の鉱、ニッケルおよびコバルト。また、上記材料の混合物も、鉄とアルミニウムケイ素、コバルト、ニッケル、バナジウムモリブデンクロムタングステンおよびマンガン合金と同様に適切である。この目的で用いるに良好に適合している合金として鉄−ニッケル合金および鉄−コバルト合金を挙げることができる。また、クロムおよび鉄の磁性酸化物、例えば二酸化クロムガンマ−Fe2O3およびFe3O4なども適切である。

0013

これに関連して鉄および/または鉄合金が好適な帯磁性粒子である。

0014

カルボニル鉄と呼ばれるものが特に好適であり、これは小さい球形の鉄粒子であり、これは鉄(0)ペンタカルボニル熱分解で得られる。

0015

本発明に従って有機ポリマーの被膜で覆う帯磁性粒子の平均最長寸法[重量を基準(重量平均)]は、好適には0.1から100μm、最も好適には1から50μmである。

0016

この帯磁性粒子の形状は不規則、棒様または針状であってもよい。この物で高い度合充填を達成しようとする場合には、球形または球形に類似した形状が特に好適である。

0017

有機ポリマー類は、本発明の意味で、天然ポリマー類、例えばゼラチンまたはセルロースなど、天然ポリマーを修飾したポリマー類、特にセルロース誘導体、および合成ポリマー類である。合成ポリマー類が好適である。

0018

これに関連して、用語「ゼラチン」はゼラチンコアセルベート(coacervates)およびゼラチン様複合コアセルベート包含する。ゼラチンを含有する複合コアセルベートとしては、ゼラチンと合成高分子電解質の組み合わせが特に好適である。適切な合成高分子電解質は、マレイン酸アクリル酸メタアクリル酸アクリルアミドおよびメタアクリルアミドなどのホモ重合または共重合で作られる合成高分子電解質である。用語「ゼラチン」はまた通常の硬化剤、例えばホルムアルデヒドまたはグルタルアルデヒドなどで更に架橋させたゼラチンも包含する。

0019

適切な合成ポリマー類として下記を挙げることができる:ポリエステル類ポリウレタン類、特にポリエステルウレタン類およびポリエーテルウレタン類、ポリカーボネート類、ポリエステル−ポリカーボネートのコポリマー類ポリ尿素類、メラミン樹脂ポリシロキサン類フルオロポリマー類およびビニルポリマー類。適切なビニルポリマー類の例として下記を挙げることができる:ポリ塩化ビニルポリビニルエステル類、例えばポリ酢酸ビニルなど、ポリスチレン、ポリアクリル酸エステル類、例えばポリメタアクリル酸メチルポリアクリル酸エチルヘキシル、ポリメタアクリル酸ラウリル、ポリメタアクリル酸ステアリルまたはポリアクリル酸エチルなど、およびポリビニルアセタール類、例えばポリビニルブチラールなど。他の適切な合成ポリマー類には、いろいろなビニルおよびビニリデンモノマー類のコポリマー類またはターポリマー類、例えばポリスチレン−コ−アクリロニトリルなど、および(メタ)アクリル酸と(メタ)アクリル酸エステルのコポリマー類などが含まれる。これに関して、ビニルポリマー類、ポリ尿素類および/またはポリウレタン類が特に好適な有機ポリマー類である。

0020

このポリマー分子量は本出願の分野で望まれる如何なる分子量であってもよい。適切なポリマー類は重量平均で通常30,000−1,000,000ダルトンのものである。また、このポリマー類は架橋していてもよい。

0021

本発明に従う磁気流動性液に入れる油溶性液(担体液)として、好適には鉱油パラフィン油油圧油トランスフォーマーオイル(transformeroils)と呼ばれる油(これには塩化芳香族化合物が入っていて、高い絶縁特性高温耐性を示すことを特徴とする)ばかりでなく、塩素置換およびフッ素置換油などを用いる。また、シリコンオイル、フッ化シリコンオイル、ポリエーテル類、フッ化ポリエーテル類およびポリエーテルポリシロキサンのコポリマー類なども好適である。この担体液の粘度は、25℃で測定して、好適には1から1000mPas、最も好適には3から800mPasである。

0022

本発明の特に好適な1つの態様では、上記磁気流動性液に担体液として少なくとも1種の鉱油または少なくとも1種のシリコンオイルを入れる。

0023

本発明の好適なさらなる態様では、本発明に従う磁気流動性液に、追加的に、少なくとも1種の増粘剤を入れるが、この増粘剤は、上記磁気流動性液にチキソトロピー性を与えかつ上記帯磁性粒子が沈降に関して示す安定性を向上させるものである。増粘剤の例には、微細無機もしくは有機微粒子が含まれる。好適な増粘剤は、ゲルシリケート類、例えばベントナイトなど、金属酸化物、例えば二酸化チタンアルミナまたはシリカなど、および/または炎加水分解で得られる微分散水和シリカであり、この微分散水和シリカは、例えばDegussaAG(ドイツ)およびWacker GmbH(ドイツ)からそれぞれ商標AerosilRまたはHDKRの下で商業的に入手可能であり、上記微粒子は全部1μm未満の平均粒子直径を有する。

0024

この好適な態様では、増粘剤の量を磁気流動性液の0.1から20重量%、好適には磁気流動性液の0.5から5重量%にする。

0025

また、本発明に従う磁気流動性液に分散剤を入れることも可能である。分散剤の例にはレシチンオレイン酸およびオレイン酸塩、例えばオレイン酸鉄など、脂肪酸アルカリ石鹸、例えばステアリン酸リチウムステアリン酸ナトリウムなど、またはアルミニウムトリステアレート親油基を有するスルホネート類およびホスホネート類、そしてグリセロールエステル、例えばグリセロールのモノステアレートなどが含まれる。

0026

上記分散剤を、帯磁性粒子の重量を基準にして、好適には0.01から2重量%、最も好適には0.1から0.5重量%の量で存在させる。

0027

上記有機ポリマーの被膜で覆った帯磁性粒子の被膜の割合(重量)を、この被膜で覆った粒子の0.1から50重量%、好適には0.5から20重量%にする。

0028

本発明は更に有機ポリマーの被膜で覆われている帯磁性粒子を製造する方法にも関し、ここでは、該有機ポリマーを該帯磁性粒子上に溶融形態でか或は溶媒を用いて沈澱または蒸発で付着させる。

0029

本発明はまた有機ポリマーの被膜で覆われている帯磁性粒子を製造するさらなる方法にも関し、ここでは、該帯磁性粒子の存在下で有機モノマー成分を重縮合重付加または重合で反応させて上記粒子上に有機ポリマーを生じさせる。

0030

この有機モノマー成分として、例えば重縮合を行う場合には、脂肪族ジオール類芳香族もしくは脂肪族ジカルボン酸もしくはジカルボキシルクロライドの組み合わせが好適であり、例えば重付加を行う場合には、ジオール類、ポリエステル−および/またはポリエーテルジオール類とジ−および/またはトリイソシアネート類の組み合わせが好適であり、そして例えば重合を行う場合には、オレフィン系不飽和化合物、例えばスチレン、アクリル酸エステル、メタアクリル酸エステルおよび/または酢酸ビニルなどが好適である。

0031

重縮合、重付加または重合では通常の反応条件使用可能である。

0032

上記帯磁性粒子をポリマーで被覆するに先立ってその粒子をシランで被覆(silanised)しておくとポリマーの被膜が該粒子に特に良好に付着し得ることをここに見い出した。シラン被覆は表面をシランで処理することを意味すると理解し、好適には、官能基、例えばOHまたはClなどを少なくとも1つ含むシラン類を用いる。

0033

本発明の好適な1つの態様では、上記帯磁性粒子の被覆を行うに先立って、式(I)

0034

0035

[式中、R1は、任意にアミノイソシアナト、メタアクリロイルオキシ、アクリロイルオキシ、エポキシまたはメルカプト基置換されていてもよくそして/または−O−、−NH−、−COO−または−NH−COOが割り込んでいてもよいC1−C20−アルキル基もしくはC2−C20−アルキレン基を表し、R2は、フェニル、C1−C6−アルキル基またはC2−C18−アルキレン基を表し、Xは、加水分解性(hydrolysable)基を表し、そしてaは、0、1または2の値を取る]で表されるシランを用いて、該粒子をシランで被覆しておく。

0036

R1基の例には、メチル、エチル、プロピルn−ブチル、t−ブチルヘキシルオクチル、エチルヘキシル、デシルドデシル、ステアリル、ビニルまたはアリルが含まれる。下記を置換R1基の例として挙げることができる:

0037

0038

R2は、好適には、フェニルまたはC1−C6−アルキル基、例えばメチル、エチル、プロピル、n−ブチル、t−ブチル、ペンチルまたはヘキシルなどである。

0039

Si原子上の加水分解性基(Xの記号で表す)の例には、ハロゲン原子、特に塩素および臭素、C1−C6アルコキシ基、好適にはメトキシおよびエトキシ、そしてカルボキシレート基、例えばアセテートおよびプロピオネートなどが含まれる。

0040

特に好適なシラン類の例を下記の表に挙げる:

0041

0042

0043

このシランは、勿論、次に被覆するポリマー被膜に適するものでなければならない。

0044

例えば、シラン3または4を用いてシラン被覆を行うと、それによって、重合性二重結合を有するシランが上記帯磁性粒子に付着する。この場合、好適には、アクリル酸エステルなどの如きモノマー類ラジカル重合させることでポリマー被膜を付着させ、それによって、上記シランとポリマー被膜の間に堅固な化学結合を生じさせる。表面をシラン7または9で修飾しておくと、その表面は容易にイソシアネート含有化合物、例えばステアリルイソシアネートなどと反応し得るようになり、それによって、尿素単位を有するポリマー被膜が生じる。従って、シラン3、4、7および/または9を用いたシラン被覆が好適である。

0045

その上、この反応は簡単に上記成分を通常の撹拌装置またはミキサー装置で混合することで実施可能である。この反応中の温度を好適には0℃から100℃の範囲内にし、そして反応時間を好適には0.1時間から10時間にする。

0046

シランの使用量は幅広い範囲内で多様であり得る。この量は、帯磁性粒子の重量を基準にして好適には0.01から25重量%、最も好適には0.1から10重量%の範囲内である。

0047

シラン被覆を好適には少なくとも1種の非プロトン溶媒の存在下で行う。適切な溶媒の例にはアセトンブタノンジクロロメタントリクロロメタントルエン酢酸エチルまたはテトラヒドロフランが含まれる。

0048

このシラン被覆中、触媒を追加的に用いることも可能である。適切な触媒にはプロトン酸、例えば酢酸または塩化水素ばかりでなく、アミン類、例えばジシクロヘキシルアミンなどが含まれる。この触媒量は上記シランを基準にして好適には0.01から5重量%である。

0049

このシラン被覆では最初に例えば水をモル量で用いてその使用するシランに加水分解を酸触媒条件下で受けさせてもよく、それによって、加水分解性基XをOH基に変化させ、そして次に、新しく生じたOH化合物を溶媒中で上記帯磁性粒子と反応させる。

0050

本発明は更に本発明に従う磁気流動性液の製造方法にも関し、ここでは、本発明に従う方法で生じさせた有機ポリマー被覆帯磁性粒子を親油性液に任意に増粘剤の存在下で分散させる。

0051

本発明の1つの好適な態様では、最初に、例えばIKA−Labortechnik社(ドイツ)から入手可能なUltraturrax(商標)などを用いて、高いせん断力を、例えば好適には50から500W/lの範囲の分散エネルギーでかけることにより、担体液を増粘剤と一緒に均一に混合した後、撹拌しながらその中に上記被覆帯磁性粒子を入れる。

0052

本発明は更に本発明に従う非水性の磁気流動性液をカップリング、ダンパーおよび/またはベアリングで用いることにも関する。

0053

添付実施例を言及することで本発明の説明を行う。しかしながら、本発明をこのような実施例に限定するものでない。

0054

実施例1
カルボニル鉄の被覆
ガラスビーカーにガンマ−メタアクリルオキシプロピルトリメトキシシランを200g、脱イオン水を352gおよび氷酢酸を2.6g入れて、これらを室温で30分間混合することにより、シラン被覆用溶液の調製を行った。加熱可能な4リットルの3つ口フラスコガラス撹拌機温度計および高効率のコンデンサを取り付けて、これにブタノンを2000ml入れた後、これに平均粒子直径(ASTMB 330に従って測定)が4−5μmで下記の如き不純物を下記の含有量[C:0.8重量%、N:0.8重量%およびO:0.3重量%]で含有するENカルボニル鉄[BASFAG(ドイツ)から入手可能]を1000g加え、そしてこれを上記シラン被覆用溶液で処理した。この混合物を40℃で16時間撹拌した。冷却後、固体吸引フィルター吸引することによって取り出し、ブタノンによる洗浄を数回受けさせた後、80℃で10時間乾燥させた。

0055

このシランで被覆されたカルボニル鉄を2000mlのブタノンに入れてスラリー状にした後、それを190gのメタアクリル酸ステアリル、10gのエチレングリコールジメタアクリレートおよび6gのアゾイソ酪酸ジニトリルで処理した。この混合物を撹拌しながら70℃に2時間加熱した後、還流下で更に2時間加熱した。冷却後、固体を濾別し、各回とも1500mlのブタノンを用いて3回洗浄した後、真空下50℃で12時間乾燥させた。

0056

実施例2
カルボニル鉄のシラン被覆
1000mlのクロロホルムにガンマ−アミノプロピルトリエトキシシランを50g溶解させた。この溶液に、室温で、平均粒子直径(ASTMB 330に従って測定)が4−5μmで下記の如き不純物を下記の含有量[C:0.8重量%、N:0.8重量%およびO:0.3重量%]で含有するENカルボニル鉄[BASFAG(ドイツ)から入手可能]を1000g分散させ、その混合物を1時間放置した後、時折振とうした。次に、この被覆されたカルボニル鉄を1000mlのクロロホルムで徹底的に洗浄した後、大気圧下室温で1日そして高真空下50℃で18時間乾燥させた。

0057

実施例3
カルボニル鉄のポリウレタン被覆および磁気流動性液の製造
トリメチロールプロパンエトキシル化で生じさせた三官能ポリエチレングリコール(分子量1015)8.0gに、撹拌しながら、実施例2で得たシラン被覆カルボニル鉄32gをジアザビシクロ[2.2.2]オクタン0.04gと一緒に入れた。Ultraturrax(商標)を用いて、上記混合物を、40部のオクタメチルシクロテトラシロキサンと2部のN−(β−アミノエチル)−γ−アミノプロピルメチル−ジエトキシシランを反応させることで生じさせた生成物0.84gが13.3gのシリコンオイルに入っていて25℃で5mm2/秒の粘度を示す溶液[バイエル社(ドイツ)から入手可能なBaysilone(商標)M5]に分散させ、この分散液にトルエンジイソシアネートを2.05g加えた後、せん断で30秒間分散させた。その後、この分散液を80℃で12時間硬化させると、使用の準備が出来ている磁気流動性液が生じた。

0058

本発明の特徴および態様は以下のとうりである。

0059

1.帯磁性粒子と少なくとも1種の親油性液と任意に増粘剤を含む磁気流動性液であって、該帯磁性粒子が有機ポリマーの被膜で覆われている磁気流動性液。

0060

2.有機ポリマーの被膜で覆われている帯磁性粒子を45から98重量%、親油性液を2から45重量%および増粘剤を0から20重量%含んでいて該重量パーセントの合計が該磁気流動性液の全体100重量%である第1項記載の磁気流動性液。

0061

3. 該有機ポリマーの被膜で覆う帯磁性粒子の平均最長粒子寸法が0.1から100μmであって上記平均が重量平均である第1または2項記載の磁気流動性液。

0062

4. 該被膜が該被膜で覆われている帯磁性粒子の0.1から50重量%を構成している第1または2項記載の磁気流動性液。

0063

5. 該有機ポリマーがビニルポリマー類、ポリ尿素類および/またはポリウレタン類である第1または2項記載の磁気流動性液。

0064

6. 該帯磁性粒子が鉄、鉄合金またはそれらの組み合わせを含む第1または2項記載の磁気流動性液。

0065

7.増粘剤が存在していて該増粘剤がゲル、シリケート類、金属酸化物、炎加水分解で得られる平均粒子直径が1μm未満の微分散水和シリカ、およびそれらの組み合わせから成る群から選択される第1または2項記載の磁気流動性液。

0066

8. 該増粘剤の量が磁気流動性液の0.1から20重量%である第1または2項記載の磁気流動性液。

0067

9. 該親油性液が少なくとも1種の鉱油または少なくとも1種シリコンオイルである第1または2項記載の磁気流動性液。

0068

10.有機ポリマーの被膜で覆われている帯磁性粒子を製造する方法であって、該帯磁性粒子の存在下で有機モノマー成分を重縮合、重付加または重合で反応させて上記粒子上に有機ポリマーを生じさせることを含む方法。

0069

11.有機ポリマーの被膜で覆われている帯磁性粒子を製造する方法であって、該帯磁性粒子の上に該有機ポリマーを溶融形態で付着させるか或は該有機ポリマーを溶媒から沈澱させるか或は溶液から溶媒を蒸発させることで該有機ポリマーを付着させることを含む方法。

0070

12. 第10または11項記載の有機ポリマーの被膜で覆われている帯磁性粒子を製造する方法であって、該有機被膜を付着させるに先立って、該帯磁性粒子を式(I)

0071

0072

[式中、R1は、任意にアミノ、イソシアナト、メタアクリロイルオキシ、アクリロイルオキシ、エポキシまたはメルカプト基で置換されていてもよくそして/または−O−、−NH−、−COO−または−NH−COOが割り込んでいてもよいC1−C20−アルキル基もしくはC2−C20−アルキレン基であり、R2は、フェニルまたはC1−C6−アルキル基を表し、Xは、加水分解性基を表し、そしてaは、0、1または2の値を取る]で表されるシランと反応させることで該粒子をシランで被覆する方法。

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