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技術 耐チッピング性塗料用樹脂組成物

出願人 DIC株式会社
発明者 岩村悟郎駒崎茂
出願日 1996年11月15日 (24年1ヶ月経過) 出願番号 1996-304408
公開日 1998年5月26日 (22年7ヶ月経過) 公開番号 1998-140080
状態 未査定
技術分野 ポリエステル、ポリカーボネート ポリウレタン,ポリ尿素 塗料、除去剤
主要キーワード セッテイング 環状構造単位 不飽和基含有アルコール 目的樹 希釈用溶剤 評価判定 炭酸カルシュウム スプレー試験
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課題

とりわけ、耐チッピング性などにも優れるし、しかも、とりわけ、層間付着性などにも優れるという、極めて実用性の高い耐チッピング性塗料用樹脂組成物を提供するにある。

解決手段

特定の不飽和二重結合含有脂肪族環状構造単位を有するポリエステル樹脂油変性物をも含む。)を必須のベース樹脂成分として含有することから成る、塗料用樹脂組成物を用いるということによって、叙上のような諸性能ないしは諸特性を、最大限に発揮し得ることと為したものである。

概要

背景

近年、金属を錆や腐食などから保護し、飛躍的に、その耐久性を向上させるという観点から、塗料耐チッピング性の向上化が求められている。

特に、自動車などにおいては、とりわけ、その走行中に、小石などをはねることによって塗膜を損傷させその部位から金属が発錆し、車体の腐食を早めていることが指摘されている。

そこで、塗膜機能の一つとして、小石などの衝突によっても損傷し難いし、加えて、金属車体の腐食をも防ぐことが出来るという、極めて実用性の高い耐チッピング塗料出現が求められて来ている。

こうした諸々ののニーズに対応すべく、種々の分野での耐チッピング性付与塗料として、それぞれ、ポリエステルアミノ樹脂系またはポリエステルーブロック・イソシアネート樹脂系のものが検討されてはいるけれども、前者樹脂系のものは、電着塗膜との付着性が悪いし、他方、後者樹脂系のものは、耐チッピング性こそ、前者よりも僅かに優位に立ってはいるものの、硬化剤の変更によるというだけで以て、目標を達成するということは、頗る、困難である。

概要

とりわけ、耐チッピング性などにも優れるし、しかも、とりわけ、層間付着性などにも優れるという、極めて実用性の高い耐チッピング性塗料用樹脂組成物を提供するにある。

特定の不飽和二重結合含有脂肪族環状構造単位を有するポリエステル樹脂油変性物をも含む。)を必須のベース樹脂成分として含有することから成る、塗料用樹脂組成物を用いるということによって、叙上のような諸性能ないしは諸特性を、最大限に発揮し得ることと為したものである。

目的

このように、従来型技術に従う限りは、どうしても、耐チッピング性が優れているし、加えて、電着塗膜との付着性も良好であるというような、極めて実用性の高い耐チッピング塗料、就中、耐チッピング性塗料用樹脂組成物を提供することは、頗る、困難であった。

しかるに、本発明者らは、上述したような従来型技術における種々の欠陥ないしは欠点の存在に鑑み、極めて実用性の高い耐チッピング性塗料用樹脂組成物を提供するべく、就中、ポリエステルーアミノ樹脂および/またはブロック・イソシアネート樹脂系の樹脂組成物における、とりわけ、耐チッピング性の向上化についての検討を目的として、鋭意、研究を開始した。

したがって、本発明が解決しようとする課題は、一にかかって、電着塗膜との付着性は勿論のこと、とりわけ、耐チッピング性などに優れるという、極めて実用性の高い耐チッピング性塗料用樹脂組成物を提供することにある。

効果

実績

技術文献被引用数
0件
牽制数
0件

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請求項1

ポリエステル樹脂油変性をも含む。)(A)と、その硬化剤(B)とを、必須の成分として含有することから成る、耐チッピング性塗料用樹脂組成物において、上記したポリエステル樹脂(油変性をも含む。)(A)として、分子中に、次の式(I)

請求項

ID=000002HE=055 WI=092 LX=0590 LY=0500で示される不飽和基含有脂肪族環状単位を有するポリエステル樹脂(油変性をも含む。)を用いることを特徴とする、耐チッピング性塗料用樹脂組成物。

請求項2

ポリエステル樹脂(油変性をも含む。)(A)と、アミノ樹脂(B)とを、必須の成分として含有することから成る、耐チッピング性塗料用樹脂組成物において、上記したポリエステル樹脂(油変性をも含む。)(A)として、分子中に、次の式(I)

請求項

ID=000003HE=055 WI=092 LX=0590 LY=1300で示される不飽和基含有脂肪族環状単位を有するポリエステル樹脂(油変性をも含む。)を用い、しかも、此のポリエステル樹脂(油変性をも含む。)(A)の約95〜約50重量%と、硬化剤(B)の約5〜約50重量%とを、必須の成分として含有し、加えて、上記した不飽和基含有脂肪族環状単位を、上記したポリエステル樹脂(A)中に、約1〜約50重量%の範囲内で含有することを特徴とする、耐チッピング性塗料用樹脂組成物。

請求項3

前記した硬化剤(B)がアミノ樹脂である、請求項1または2に記載の組成物

請求項4

前記した硬化剤(B)がブロック・ポリイソシアネート化合物である、請求項1または2に記載の組成物。

請求項5

前記した硬化剤(B)が、アミノ樹脂とブロック・ポリイソシアネート化合物とである、請求項1または2に記載の組成物。

技術分野

0001

本発明は、新規にして有用なる耐チッピング性塗料用樹脂組成物に関する。さらに詳細には、本発明は、ベース樹脂成分として、特定の不飽和基含有脂肪族環状単位を有するポリエステル樹脂油変性をも含む。)を用い、片や、硬化剤成分として、アミノ樹脂および/またはポリイソシアネート化合物を用いるという、主として、自動車用などに用い得る、極めて実用性の高い耐チッピング性塗料用樹脂組成物に関する。

背景技術

0002

近年、金属を錆や腐食などから保護し、飛躍的に、その耐久性を向上させるという観点から、塗料の耐チッピング性の向上化が求められている。

0003

特に、自動車などにおいては、とりわけ、その走行中に、小石などをはねることによって塗膜を損傷させその部位から金属が発錆し、車体の腐食を早めていることが指摘されている。

0004

そこで、塗膜機能の一つとして、小石などの衝突によっても損傷し難いし、加えて、金属車体の腐食をも防ぐことが出来るという、極めて実用性の高い耐チッピング塗料出現が求められて来ている。

0005

こうした諸々ののニーズに対応すべく、種々の分野での耐チッピング性付与塗料として、それぞれ、ポリエステルーアミノ樹脂系またはポリエステルーブロック・イソシアネート樹脂系のものが検討されてはいるけれども、前者樹脂系のものは、電着塗膜との付着性が悪いし、他方、後者樹脂系のものは、耐チッピング性こそ、前者よりも僅かに優位に立ってはいるものの、硬化剤の変更によるというだけで以て、目標を達成するということは、頗る、困難である。

発明が解決しようとする課題

0006

このように、従来型技術に従う限りは、どうしても、耐チッピング性が優れているし、加えて、電着塗膜との付着性も良好であるというような、極めて実用性の高い耐チッピング塗料、就中、耐チッピング性塗料用樹脂組成物を提供することは、頗る、困難であった。

0007

しかるに、本発明者らは、上述したような従来型技術における種々の欠陥ないしは欠点の存在に鑑み、極めて実用性の高い耐チッピング性塗料用樹脂組成物を提供するべく、就中、ポリエステルーアミノ樹脂および/またはブロック・イソシアネート樹脂系の樹脂組成物における、とりわけ、耐チッピング性の向上化についての検討を目的として、鋭意、研究を開始した。

0008

したがって、本発明が解決しようとする課題は、一にかかって、電着塗膜との付着性は勿論のこと、とりわけ、耐チッピング性などに優れるという、極めて実用性の高い耐チッピング性塗料用樹脂組成物を提供することにある。

課題を解決するための手段

0009

そこで、本発明者らは、上述したような発明が解決しようとする課題に照準を合わせて、鋭意、検討を重ねた結果、特定構造脂肪族環状構造を有するポリエステル樹脂を必須のベース樹脂成分とすることによって、塗膜の耐チッピング性はもとよりのこと、とりわけ、電着塗膜ならびに上塗り塗膜との層間密着性などを飛躍的に向上させることの出来る、極めて実用性の高い塗料組成物が得られるということを見出すに及んで、ここに、本発明を完成させるに到った。

0010

すなわち、本発明は、基本的には、それぞれ、分子中に、特定の不飽和基含有脂肪族環状単位を有するポリエステル樹脂(油変性をも含む。)と、硬化剤(B)とを、必須の成分として含有することから成る、耐チッピング性塗料用樹脂組成物を提供しようとするものであるし、

0011

就中、それぞれ、分子中に、特定の不飽和基含有脂肪族環状単位を有するポリエステル樹脂(油変性をも含む。)の約95〜約50重量%と、硬化剤(B)の約5〜約50重量%とを、必須の成分として含有することから成る、極めて実用性の高い耐チッピング性塗料用樹脂組成物を提供しようとするものである。

発明を実施するための最良の形態

0012

このように、本願は、一つには、ポリエステル樹脂(油変性をも含む。)(A)と、その硬化剤(B)とを、必須の成分として含有することから成る、耐チッピング性塗料用樹脂組成物において、上記したポリエステル樹脂(油変性をも含む。)(A)として、特に、分子中に、次の式(I)

0013

0014

で示される不飽和基含有脂肪族環状単位を有するポリエステル樹脂(油変性をも含む。)を用いることから成る、耐チッピング性塗料用樹脂組成物を請求するものであるし、

0015

二つには、ポリエステル樹脂(油変性をも含む。)(A)と、その硬化剤(B)とを、必須の成分として含有することから成る、耐チッピング性塗料用樹脂組成物において、此のポリエステル樹脂(油変性をも含む。)(A)として、特に、特に、分子中に、次の式(I)

0016

0017

で示される不飽和基含有脂肪族環状単位を有するポリエステル樹脂(油変性をも含む。)を用い、しかも、該ポリエステル樹脂(油変性をも含む。)(A)の約95〜約50重量%と、硬化剤(B)の約5〜約50重量%とを、必須の成分として含有し、加えて、此の不飽和基含有脂肪族環状単位を、該ポリエステル樹脂(A)中に、約1〜約50重量%の範囲内で含有することから成る、耐チッピング性塗料用樹脂組成物をも請求するものであるし、

0018

また、本願は、上記した硬化剤(B)として、特に、アミノ樹脂を用いるという、特定の耐チッピング性塗料用樹脂組成物をも請求するものであるし、

0019

さらに、本願は、上記した硬化剤(B)として、特に、ブロック・イソシアネート化合物を用いるという、特定の耐チッピング性塗料用樹脂組成物をも請求するものであるし、

0020

さらに亦、本願は、上記した硬化剤(B)として、特に、アミノ樹脂と、ブロック・イソシアネート化合物とを用いるという、特定の耐チッピング性塗料用樹脂組成物をも請求するものである。

0021

以下に、本発明を概説することにすれば、本発明に係る耐チッピング性塗料用樹脂組成物は、まず、必須の構成成分として、それぞれ、次の化学式(I)

0022

0023

で示されるような、不飽和二重結合含有脂肪族環状単位を有する、すなわち、不飽和基含有脂肪族環状単位を有するポリエステル樹脂(油変性をも含む。)、就中、該環状単位を約1〜約50重量%の範囲内で有するポリエステル樹脂(油変性をも含む。)(A)と、アミノ樹脂およびブロック・イソシアネート化合物よりなる群から選ばれる、少なくとも1種の硬化剤(B)とを含有することから成る、とりわけ、耐チッピング性ならびに層間付着性などに優れるという、極めて実用性の高い塗料用樹脂組成物である。

0024

以下に、本発明の構成について、詳細に説明をすることにするが、まず、本発明において用いられる、上記したポリエステル樹脂(A)成分とは、必須の原料成分として、次のような化学式(I)

0025

0026

で示される不飽和基含有環状構造単位を有する化合物を指称するものである。

0027

此の不飽和基含有環状構造単位を有する原料成分化合物としては、一般に、シクロペンタジエンと、メタクリル酸アクリル酸または脂肪酸などのような、いわゆる不飽和基含有一塩基酸;あるいは無水マレイン酸などのような、いわゆる二塩基酸酸無水物)と、ビニルアルコールまたはアリールアルコールなどのような、いわゆる不飽和基含有アルコールとの付加環化反応によって得られるという、種々の化合物などが挙げられる。

0028

こうした形の反応生成物として特に代表的な化合物のみを挙げるにとどめれば、次の式(II)

0029

0030

で示されるような酸無水物;あるいは次の一般式(III)

0031

0032

[ただし、式中のR1 は炭素数が0〜18なる範囲内のアルキル基を表わすものとし、また、R2 は炭素数が0〜18なる範囲内のアルキレン基を表わすものとする。]

0033

で示されるような一塩基酸;あるいは亦、次の(IV)式で示されるような二塩基酸などであるし、

0034

0035

[ただし、式中のR3 およびR4 は、それぞれ、同一であっても異なっていてもよい、炭素数が0〜18なる範囲内のアルキレン基を表わすものとする。]

0036

さらには、それぞれ、次の(V)または(VI)式で示されるようなアルコール成分などである。

0037

0038

[ただし、式中のR5 は炭素数が0〜18なる範囲内のアルキル基を表わすものとし、また、R6 は炭素数が1〜18なる範囲内のアルキレン基を表わすものとする。]

0039

0040

[ただし、式中のR7 およびR8 は、それぞれ、同一であっても異なっていてもよい、炭素数が1〜18なる範囲内のアルキレン基を表わすものとする。]

0041

当該ポリエステル樹脂(A)中における、此の脂環族環状構造を有する原料成分化合物の存在割合としては、約1〜約50重量%の範囲内が、より好ましくは、10〜40重量%の範囲内が適切である。

0042

約1重量%未満であるというような場合には、どうしても、金属素材との付着性、あるいはカチオン電着膜などのような、いわゆる有機被膜との付着性などが低下し易くなるし、加えて、目的とする耐チッピング性などが不十分となり易くなるし、一方、約50%を超えて余りにも多くなるというような場合には、どうしても、屋外での耐候性などが低下し易くなるという処から、いずれの場合も好ましくない。

0043

此の脂環族環状構造を有する原料成分化合物と縮合可能なる成分として特に代表的なもののみを例示するにとどめれば、公知慣用の種々の、いわゆる多価カルボン酸と、公知慣用の種々の、いわゆる多価アルコールとを用いて、必要に応じで、ヒドロキシカルボン酸あるいは脂肪酸または油脂類などのような、公知慣用の種々の、いわゆる変性剤をも用いて、

0044

カルボキシル基に対して、ヒドロキシル基当量的に過剰の割合となるような範囲内で、150〜250℃程度の温度条件下において、脱水縮合反応せしめるということによって得られる化合物などであるが、このようにして得られる当該ポリエステル樹脂(A)なる成分それ自体が、塗料組成物の、いわゆるベース樹脂成分であるという処からも、当該樹脂(A)の酸価としては、約50以下が適切であるし、当該樹脂(A)の水酸基価としては、約10〜約300の範囲内が適切であるし、一方、当該樹脂(A)の数平均分子量としては、約800〜約15,000の範囲内が適切である。

0045

ここにおいて、上記した多価カルボン酸として特に代表的なもののみを例示するにとどめれば、テレフタル酸イソフタル酸フタル酸トリメリット酸またはピロトリメリット酸あるいは此等の無水物などをはじめ、さらには、コハク酸アジピン酸セバシン酸マレイン酸フマル酸テトラヒドロフタル酸またはヘキサヒドロフタル酸あるいは此等の酸無水物などである。

0046

また、上記した多価アルコールとして特に代表的なもののみを例示するにとどめれば、エチレングリコールプロピレングリコール、1,3ーブタンジオール、1,4ーブタンジオール、1,6ーヘキサンジオールネオペンチルグリコール、2、2、4ートリメチルペンタンー1,3ージオールまたは1,4ーシクロヘキサンジメタノール

0047

あるいはトリメチロールエタントリメチロールプロパンまたはグリセリンあるいはまたペンタエリスリトールなどであるし、さらには、一官能基性および/または多官能基エポキシ化合物なども亦、代表的なものとして挙げられる。

0048

次いで、本発明において用いられる、前記した硬化剤(B)として特に代表的なもののみを例示するにとどめれば、メラミン尿素またはベンゾグアナミンなどのような、いわゆるアミノ化合物と、ホルムアルデヒドとを反応せしめるということによって得られる部類のアミノ樹脂;

0049

上述したようなアミノ樹脂を、メタノールエタノールプロパノールまたはブタノールなどのような、公知慣用の種々の、いわゆる低級アルコールで以てエーテル化せしめるということによって得られる部類のエーテル化アミノ樹脂などで以て代表されるような、公知慣用の種々の形のアミノ樹脂などである。

0050

また、当該硬化剤(B)としては、ブロック・イソシアネート化合物をも用いることが出来るが、ここで言う「ブロック・イソシアネート化合物」とは、公知慣用の種々の、いわゆる多価イソシアネート化合物;または公知慣用の種々の、いわゆる多価イソシアネート重合体

0051

あるいは公知慣用の種々の、いわゆる多価イソシアネート化合物と、公知慣用の種々の、いわゆる多価アルコールの付加体などで以て代表されるような、公知慣用の種々の多価イソシアネート化合物と、

0052

それぞれ、ε−カプロラクタムまたはピロリドンなどで以て代表されるような、公知慣用の種々の、いわゆるラクタム類;2級ないしは3級のモノアルコール類メチルエチルケトオキシムなどで以て代表されるような、公知慣用の種々の、いわゆるオキシム類;あるいはアセチルアセトンなどで以て代表されるような、公知慣用の種々の、いわゆるケトアルコール類などのような、公知慣用の種々の、いわゆるブロック化剤とを反応せしめるということによって得られる部類の化合物などを指称するものである。

0053

以上のようにして得られるポリエステル樹脂(A)成分と、上掲したような硬化剤(B)成分との比率としては、前者(A)成分:後者(B)成分なる重量部比で以て、約95〜約50:約5〜約50の範囲内が適切である。

0054

硬化剤(B)の使用量が約5重量%未満の場合には、どうしても、塗料用樹脂組成物を硬化させて得られる塗膜(硬化塗膜)の抗張力などが低くなり易く、ひいては、充分なる耐チッピング性などをはじめ、さらには、その他の塗膜諸性能を期待することが出来なくなって来るようになるし、一方、約50重量%を超えて余りにも多く用いるような場合には、どうしても、硬化塗膜の硬化歪により、該ポリエステル樹脂(A)を用いても、充分なる付着性などを基体することが出来なくなって来るようになるので、いずれの場合の好ましくない。

0055

本発明に係る耐チッピング性塗料用樹脂組成物を調製するに当たっては、さらに、必要に応じて、勿論のことながら、エポキシ樹脂などをも使用することが出来るが、ここで言う「エポキシ樹脂」とは、

0056

それぞれ、ビスフェノールA型;またはビスフェノールF型;水添ビスフェノールA型;あるいはグリセリン・ジグリシジルエーテルなどで以て代表されるような、公知慣用の種々の、いわゆる脂肪族エーテル型などをはじめ、

0057

さらには、アジピン酸などを用いて得られる部類の、公知慣用の種々の、いわゆるジグリシジルエステルなどで以て代表されるような、公知慣用の種々の、いわゆるエステル型などの化合物を指称するものである。

0058

以上のようにして得られる、本発明に係る耐チッピング性塗料樹脂組成物には、さらに、酸化チタンタルクシリカまたは炭酸カルシュウムなどで以て代表されるような、公知慣用の種々の、いわゆる顔料ないしは充填剤などをはじめ、

0059

さらには、公知慣用の種々の、いわゆる硬化促進触媒顔料分散剤レベリング剤またはタレ防止剤剤などのような各種の添加剤;さらには亦、公知慣用の種々の、いわゆる可塑剤;あるいはビニル樹脂などで以て代表されるような、公知慣用の種々の、その他の樹脂類をも、必要に応じて、配合せしめるということが出来る。

0060

本発明に係る耐チッピング性塗料組成物は、通常の方法によって塗料化されるが、その際には、希釈用溶剤として、公知慣用の種々の、高沸点の、いわゆる芳香族系、エステル系またはケトン系の化合物を用いることが望ましい。

0061

その際における塗装方法としては、特に制限もなく、エアースプレーミニベルまたはエアーレスなどで以て代表されるような、公知慣用の種々の方法を利用し、適用することが出来る。

0062

次に、本発明を、実施例および比較例により、さらに一層、具体的に説明することにするが、本発明は、決して、これらの例示例のみに限定されるものではない。なお、以下において、部および%は、特に断りの無い限り、すべて、重量基準であるものとする。

0063

参考例1〔ポリエステル樹脂(A)の調製例)
次の化学式(II)

0064

0065

で示される酸無水物の360部、アジピン酸の200 部、ネオペンチルグリコールの260部、トリメチロールプロパンの155部、「カージュラーE10」(オランダシェル石油化学社製の、分岐状合成脂肪酸グリシジルエステル商品名)の100部と、ジn−ブチルオキサイドジブチルチンオキサイド)の1.5部とを、攪拌機および温度計を備えた、4ツ口フラスコ内に仕込み窒素ガスを通じながら、180〜240℃程度の反応温度の範囲で以て、脱水縮合反応を行なった。

0066

次いで、かくして得られる目的樹脂の固形分の酸価が10に達した時点で、反応を終了させた。しかるのち、「ソルベッソ100」(シェル化学社製の、芳香族系系溶剤の商品名)の1,150部と、3−メトキシブチルアセテートの473部とを加えるということによって、目的とするポリエステル樹脂(Aー1)の溶液を得た。此処に得られた樹脂の水酸基価は130(固形分換算)であり、しかも、当該樹脂の数平均分子量は2,500であった。

0067

参考例2(同上)
イソフタル酸の250部と、次の化学式(VII)

0068

0069

で示される二塩基酸の120部と、アジピン酸の205部と、トリメチロールプロパンの200部およびネオペンチルグリコールの240部と、ジブチルチンオキサイドの1.0部とを仕込むというように変更した以外は、参考例1と同様にして、目的とするポリエステル樹脂(Aー2)の溶液を得た。

0070

此処に得られたポリエステル樹脂の、それぞれ、酸価が10.2であったし、水酸基価は150(固形分換算)であったし、しかも、数平均分子量は3,200であった。

0071

参考例3(同上)
イソフタル酸の100部、テトラハイドロ無水フタル酸の105部およびトリメチロールプロパンの171部と、

0072

次の化学式(VIII)

0073

0074

で示されるアルコール化合物の140部と、1,6ーヘキサンジオールの70部とを仕込むというように変更した以外は、参考例2と同様にして、目的とするポリエステル樹脂(A−3)樹脂の溶液を得た。

0075

此処に得られた樹脂はの、それぞれ、酸価が9.2であったし、水酸基価は138(固形分換算)であったし、しかも、数平均分子量は2,200であった。

0076

参考例4(同上)
米ぬか脂肪酸の150部およびヘキサヒドロ無水フタル酸の152部と、次の化学式(IX)

0077

0078

で示される二塩基酸の200部、トリメチロールエタンの145部、ジプロピレングリコールの150部およびネオペンチルグリコールの117部とを仕込むというように変更した以外は、参考例1と同様にして、目的とする油変性ポリエステル樹脂(Aー4)の溶液を得た。此処に得られた樹脂は、それぞれ、酸価が11.2であったし、水酸基価は125(固形分換算)であったし、しかも、数平均分子量は2,900であった。

0079

参考例5
無水フタル酸の108部およびイソフタル酸の150部と、次のような化学式(II)

0080

0081

で示される酸無水物の200部、トリメチロールプロパンの170部および1,6−ヘキサンジオールの245部と、ジブチルチンオキサイドの1.0部とを仕込むというように変更した以外は、参考例1と同様にして、目的とするポリエステル樹脂の溶液を得た。

0082

かくして得られたポリエステル樹脂は、酸価が12.3であったし、水酸基価は145(固形分換算)であったし、しかも、数平均分子量は1,500であった。

0083

参考例6(対照用のポリエステル樹脂の調製例)
酸成分として、上掲した化学式(VI1)で以て示されるような酸無水物の360部の代わりに、イソフタル酸の365部を用いるというように変更した以外は、参考例1と同様にして、目的とするポリエステル樹脂の溶液を得た。

0084

此処に得られた樹脂は、それぞれ、酸価が10.1であったし、固形分水酸基価は131であったし、しかも、数平均分子量は2,700であった。以下、これをポリエステル樹脂(CA−1)と略記する。

0085

参考例7(同上)
酸成分として、上掲した化学式(VIII)で示される二塩基酸の120部の代わりに、無水フタル酸の125部を用いるというように変更した以外は、参考例2と同様にして、酸価が11.1で、水酸基価(固形分換算)が150で、しかも、数平均分子量が3,100という、目的とするポリエステル樹脂を得た。以下、これをポリエステル樹脂(CA−2)と略記する。

0086

実施例1
参考例1で得られたポリエステル樹脂(Aー1)の溶液を用いて、以下の配合比で以て配合せしめたのちに、サンドミルで、1時間のあいだ練肉せしめた。

0087

ポリエステル樹脂(Aー1)(不揮発分=60%) 500部
スーパーベッカミンL−117」[大日本イン
化学工業(株)製の、ブチルエーテル化メラミン樹
脂の商品名;不揮発分=60%] 171部
炭酸カルシウム330部
カーボンブラック3部

0088

次いで、「ソルベッソ100」と、ブチルカルビトールアセテートとの、前者:後者との重量部比が1:1なる組成シンナーにより、フォードカップNo.4で25秒となるように希釈せしめた。

0089

引き続いて、エアー・スプレーで、35μmとなるように塗装せしめ、しかるのち、10分間のセッテイング後に、140℃で、20分間のあいだ焼き付けを行ない、しかるのち、白ソリッドカラー[「ベッコゾールEY−3002」/「ベッコゾール57ー1362」=30/70(重量部比);両の「ベッコゾール」は、大日本インキ化学工業(株)製品の商品名であり、また、此の「ベッコゾール」は、上記会社の登録商標である。]からなるTiO2 の顔料重量濃度(PWC)が45%なる塗料を、膜厚が35マイクロメータないしはミクロン(μm)となるように塗装せしめてから、さらに、140℃で、20分間のあいだ焼き付けを行なった。

0090

実施例2〜8
ポリエステル樹脂の種類および其の使用量と、硬化剤の種類および其の使用量とを、第1表に示すような組成割合に変更した以外は、実施例1と同様にして、塗料化、塗装ならびに加熱硬化を行なって、各種の硬化塗膜を得た。これらの各硬化塗膜についての諸性能の評価判定を行なった。それらの結果は、まとめて、第2表に示す。

0091

0092

《第1表の脚注
「L−117」…………………「スーパーベッカミンL−117−60」[大日本インキ化学工業(株)製の、メラミン樹脂の商品名]の略記

0093

「Dー550」…………………「バーノックDー550」[大日本インキ化学工業(株)製の、ブロック・イソシアネート樹脂の商品名]の略記

0094

「1050ー70X」…………「エピクロン1050ー70X」[大日本インキ化学工業(株)製のビスフェノールA型エポキシ樹脂の商品名]の略記

0095

0096

0097

0098

《第2表の脚注》
付着性……………………ゴバン目試験による評価判定に依った。

0099

デユポン衝撃試験………1/2インチノッチ付きで、500gなる重量下という条件で以て、塗膜に割れ入り始めた際の高さ(cm)で以て表示した。

0100

飛石試験…………………スガ試験機(株)製の飛石試験機を用い、7号砕石を、4気圧で以て飛石せしめ、塗膜に生じる傷跡の大きさと数とから評価判定を行なっている。

0101

*1)…………………50gの場合

0102

*2)…………………100gの場合

0103

発錆点数…………………飛石試験後に、ソルトスプレー試験を、24時間のあいだ行なったのちにおける発錆数を数えるとい方法に従っている。

0104

0105

発明の効果

0106

以上に詳述したように、本発明に係る耐チッピング性塗料用樹脂組成物によれば、塗膜の耐チッピング性はもとよりのこと、とりわけ、電着塗膜ならびに上塗り塗膜との層間密着性などを飛躍的に向上させることの出来る、極めて実用性の高い塗料組成物が得られるということである。

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