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課題・解決手段

少なくとも第1のポリマーと第2の異なるポリマーとを混合することにより組成物を調製するための多段供給方法は、前記第2のポリマーの分散媒中に分散する前記第1のポリマーの均一で粒径の小さな分散体を含有する最終組成物を形成する。好ましくは第1のポリマーは第2のポリマーよりも溶融粘度が高いものである。この方法は、第1の供給段階において第1のポリマーを供給し、かつ少なくとも2つの供給段階において第2のポリマーの全部を溶融体として供給して、前記第1と第2のポリマーとを混合する工程を包含する。あるいは、この方法は、第1の供給段階において第1のポリマーを供給し、かつ前記第1の供給段階に続く少なくとも2つの供給段階において第2のポリマーの全部を供給することを包含するものであってもよい。いずれの場合においても、この混合により前記第1のポリマーと前記第2のポリマーとの化学反応が開始する。

概要

背景

概要

少なくとも第1のポリマーと第2の異なるポリマーとを混合することにより組成物を調製するための多段供給方法は、前記第2のポリマーの分散媒中に分散する前記第1のポリマーの均一で粒径の小さな分散体を含有する最終組成物を形成する。好ましくは第1のポリマーは第2のポリマーよりも溶融粘度が高いものである。この方法は、第1の供給段階において第1のポリマーを供給し、かつ少なくとも2つの供給段階において第2のポリマーの全部を溶融体として供給して、前記第1と第2のポリマーとを混合する工程を包含する。あるいは、この方法は、第1の供給段階において第1のポリマーを供給し、かつ前記第1の供給段階に続く少なくとも2つの供給段階において第2のポリマーの全部を供給することを包含するものであってもよい。いずれの場合においても、この混合により前記第1のポリマーと前記第2のポリマーとの化学反応が開始する。

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請求項1

(a)第1の供給段階において第1のポリマーを供給し、かつ(b)少なくとも2つの供給段階において第2の異なるポリマーの全部を溶融体として供給する工程を包含し、そこにおいて前記第1のポリマーが前記第2のポリマーよりも大きな溶融粘度を有するものであり、それにより前記第1と第2のポリマーとを混合して両者間の化学反応を開始させ、前記第2のポリマーの分散媒中に分散する前記第1のポリマーの均一で粒径の小さな分散体からなる最終組成物を形成することを特徴とする、少なくとも第1のポリマーと第2の異なるポリマーとを混合することにより組成物を調製するための多段供給方法

請求項2

(a)第1の供給段階において第1のポリマーを供給し、かつ(b)前記第1の供給段階に続く少なくとも2つの供給段階において第2の異なるポリマーの全部を供給する工程を包含し、そこにおいて前記第1のポリマーが前記第2のポリマーよりも大きな溶融粘度を有するものであり、それにより前記第1と第2のポリマーとを混合して両者間の化学反応を開始させ、前記第2のポリマーの分散媒中に分散する前記第1のポリマーの均一で粒径の小さな分散体からなる最終組成物を形成することを特徴とする、少なくとも第1のポリマーと第2の異なるポリマーとを混合することにより組成物を調製するための多段供給方法。

請求項3

前記第1のポリマーがエラストマーであり、前記第2のポリマーがポリアミドであり、さらに前記エラストマーの一部が反応性官能基を有することを特徴とする請求項1に記載の方法。

請求項4

前記エラストマーがエチレンプロピレンゴムであり、前記ポリアミドがナイロン66であることを特徴とする請求項3に記載の方法。

請求項5

前記第1のポリマーの溶融粘度が前記第2のポリマーの溶融粘度の少なくとも3.5倍であることを特徴とする請求項1または2のいずれか一つに記載の方法。

請求項6

前記第1のポリマーを供給する工程が、第1の供給段階および該第1の供給段階に続く一つの供給段階において前記第1のポリマーを供給する工程を包含することを特徴とする請求項1または2のいずれか一つに記載の方法。

請求項7

前記供給工程(b)が、前記第2のポリマーを、バッチ式ミキサー中で1つの供給段階において時間間隔をあけて供給することを包含することを特徴とする請求項1または2のいずれか一つに記載の方法。

請求項8

前記供給工程(b)が、前記第2のポリマーを、前記ミキサー中で少なくとも2つの物理的に独立した供給段階において供給することを包含することを特徴とする請求項1または2のいずれか一つに記載の方法。

請求項9

前記の第2のポリマーを供給する工程が、前記第2のポリマーを第1の供給段階および該第1の供給段階に続く1つの供給段階において供給することを包含することを特徴とする請求項1に記載の方法。

請求項10

前記の第2のポリマーを供給する工程が、前記第2のポリマーを第1の供給段階に続く少なくとも2つの供給段階において供給することからなることを特徴とする請求項1に記載の方法。

請求項11

前記第2のポリマーおよびそれに可溶な成分の体積の、前記第1および第2のポリマーおよび該第1および第2のポリマーに各々可溶な成分の合計体積に対する比率体積分率として定義され、かつ、少なくとも一つの段階において約0.4〜0.6の範囲であることを特徴とする請求項1または2のいずれか一つに記載の方法。

請求項12

前記第1および第2のポリマーを含有し、かつ前記体積分率が約0.4〜0.6の範囲である場合に形成される中間組成物が、最終組成物が達成される前に、前記第2のポリマーの分散媒中に分散する前記第1のポリマーの均一で粒径の小さな分散体を含有することを特徴とする請求項11に記載の方法。

請求項13

前記体積分率が、前記第2のポリマーの前記第1のポリマーへの最初の添加時において約0.4〜0.6の範囲であることを特徴とする請求項12に記載の方法。

請求項14

前記体積分率が、前記第2のポリマーの前記第1のポリマーへの次の添加時において0.4〜0.6の範囲であることを特徴とする請求項12に記載の方法。

請求項15

前記第1のポリマーが溶融体として供給されることを特徴とする請求項1または2のいずれか一つに記載の方法。

請求項16

前記第1のポリマーが固体として供給されることを特徴とする請求項1または2のいずれか一つに記載の方法。

請求項17

前記第1のポリマーの少なくとも一部および前記第2のポリマーの一部が各々反応性官能基を有しており、そのため、前記第1および第2のポリマーの一方の少なくとも一部が、前記第1および第2のポリマーの他方の少なくとも一部の上にそのまま(in-situ)グラフトされていることを特徴とする請求項1または2のいずれか一つに記載の方法。

請求項18

前記第1のポリマーの官能基が二酸および酸無水物の少なくとも一つを含有し、前記第2のポリマーの官能基がアミンを含有することを特徴とする請求項17に記載の方法。

請求項19

供給段階の少なくとも一つにおいて薬剤を供給して、前記第1および第2のポリマーの一方の少なくとも一部の、前記第1および第2のポリマーの他方へのグラフトを誘導することを特徴とする請求項17に記載の方法。

請求項20

エチレン/プロピレン・ゴムとナイロンとを混合することにより組成物を調製するための多段供給方法であり、前記ナイロン全部が溶融体であり、(a)第1の供給段階においてエチレン/プロピレンゴムを供給し、そこにおいて、該ゴムが少なくとも1つの酸無水物の反応性官能基を含有するものであり、かつ(b)第2の供給段階において全溶融化ナイロンの第1の部分を供給し、第3の供給段階において該全溶融化ナイロンの第2の部分を供給する工程を包含し、それにより前記ゴムとナイロンとを混合して両者間の化学反応を開始させ、前記ナイロンの分散媒中に分散する前記ゴムの均一で粒径の小さな分散体からなる最終組成物を形成することを特徴とする、多段供給方法。

背景技術

0001

1.発明の技術分野
本発明は、少なくとも2種類のポリマーを混合して、一方のポリマーの、他方
のポリマーの分散媒中に分散している均一で粒径の小さな分散体を含有する組成
物を調製するための多段供給方法であり、そこにおいて前記一方のポリマーが前
記他方のポリマーよりも高い溶融粘度を有するような方法に関する。特に、本発
明は、ゴムナイロン(ただし、ゴムの粘度はナイロンよりも非常に高い)とを
混合して、ナイロン中に分散するゴムの微細な分散体を得るための方法に関する

2.従来技術

0002

ザイテル(Zytel)、デルリン(Delrin)、リナイト(Rynite)、ミンロン(M
inlon)およびベクシロイ(Bexloy)[全てイー・アイデュポンドウ・ヌム
ール・アンドカンパニー(E.I.du Pont de Nemours and Company)社(デラウ
ェア州、ウィルミントン)の登録商標である]等の商品名で市販されている強化
処理されたポリマー類は、広範囲自動車工業電気機器工業および建設工業
強度および寿命要件合致した機械的強度を有する。これらの材料の靭性および
耐衝撃性を高めるために、これらの材料のポリマー分散媒中に微細なゴムの液体
粒子を分散させてもよい。これらの材料の耐衝撃性は、この液体粒子が所望の大
きさよりも小さい場合に驚異的に向上する。

0003

異なる、あるいは不混和性のポリマー、すなわちゼロでない界面張力を有する
ポリマーを固体として一段階において混合する方法は公知である。例えば、エプ
ステイン(Epstein)に付与された米国特許第4,174,358号は、固体成分の乾式混
合、続いて同時に行われる混合・融解による強化熱可塑性ポリマーの調製を開示
している。ポリマーの分散媒中に分散するゴムの微細な分散体は、予備混合され
たポリマーとゴムのペレットを共回転二軸スクリュー配合押出機へ供給すること
により形成される。この方法において、この押出機は固体ペレットを溶融し、同
時にそのポリマーとゴムとを混合する。このゴムは最終組成物において所望の大
きさの液体粒子として十分に分散される。

0004

単段供給方法において、重量において優位であるナイロンを生成する量で、ナ
イロンとゴムの全てを溶融体として同時にミキサーに導入する試みがなされてき
た。このナイロンおよびゴムは回転剪断流動領域において混合される。しかし
ながら、この方法は、微細な分散体を生ずることができない。この全溶融方法
all-melt process)では、ナイロンが重量において優位であるために、このナイ
ロンは連続相を構成する。はるかに粘稠非連続相(ゴムおよび官能性化ゴム)
は小さな液体粒子に破断しない。これは驚くべきことではない。何故ならば、非
混和性ニュートン流体を用いたH.P.グレース(H.P.Grace)の実験により
説明されているように、粘稠なポリマーの、あまり粘稠ではない別のポリマー中
への微細な分散は、この粘稠なポリマーの粘度が粘稠ではないポリマーの粘度の
約3.5倍よりも大きい場合には起こらないことがわかっているからである。[
H.P.グレース(H.P.Grace);「高粘稠非混和流動系における分散と混合」
(Dispersion and Mixing in Immiscible Fluid Systems of High Viscosity)
ケミカルエンジニアリングコミュニケーション(Chemical Engineering C
ommunication)出版;14巻、225頁(1982)参照]。

0005

一方、上記したような公知の固体供給方法がナイロンおよびゴムを用いて行わ
れる場合、ゴムの粘稠な連続相を生ずる。ナイロンは溶融するので、粘稠ではな
い液体粒子の非連続相を形成し、この液体粒子は、該連続相に対する該非連続相
粘度比のために、容易に破断して、より小さな液体粒子になる。これは、グラ
フトが起こるのを可能にし、このことが、ゴムとナイロンとの界面張力の低下に
より、さらなる分散を導く。

0006

2種類のポリマーの体積分率がおよそ等しい場合、単段方法において同時に行
われる溶融および混合時において、それらは結合して、「共連続(co continuou
s)」として説明される、あるいは「二相連続性(dual-phase
continuity)」を有する形態学的状態を形成する。その状態においては、明確に
区別できる非連続流動相を確認することは不可能である。したがって、この混合
により分散体は得られない。この結果は、B.D.ファビス(B.D.Favis)およ
びJ.P.チャリフォクス(J.P.Chalifoux)により、「ポリマー(Polymer)
」第29巻、1761〜1767頁(1988年10月)に『ポリプロピレン
ポリカーボネート合物の形態学における組成の影響(Influence of Compositi
on on the Morphology of Polypropylene/polycarbonate Blends)』という論文
表題で記載されており、これはバッチ式ミキサー中でのポリプロピレンとポリ
ボネートとの混合を議論している。

0007

また、類似する、あるいは混和性のポリマーを混合して、均一な多成分系単相
組成物を得るための多段供給方法も公知である。例えば、ゼトラー(Zettler)
らへ付与された公告特許明細書DT第2551352号は、類似する成分を混合するた
めの多段供給方法を開示しており、そこにおいて、低粘度の成分を、押出機中に
既に存在している高粘度の成分に添加する。ある特定の具体例においては、高粘
度の成分(高分子量ポリイソブチレン成分)を固体として押出機の第1段階に供
給し、低粘度の成分(低分子量ポリイソブチレン成分)を溶融体として該押出機
の次の段階に供給する。その結果得られるものは、6%の前記高分子量ポリイソ
ブチレン成分および94%の前記低分子量ポリイソブチレン成分からなり、ゲル
を含有しない、均一な単相組成物である。

0008

ゴムの全部およびナイロンの一部を固体として第1段階に供給し、続いて該ナ
イロンを溶融体として後の段階に供給する方法も知られている。しかしながら、
この方法の製造速度は改善できるであろうと考えられる。

発明の開示

0009

本発明は、ポリマーを混合して強化ポリマーを製造するためのより迅速かつ有
効な方法の必要性を認めるものである。本発明は、従来技術と比較して向上した
製造速度を有する全溶融方法(all-melt process)を提供することにより、この
要件を満足する。また、本発明は、混合されるポリマー間の界面張力
を低減し、したがって、1種のポリマーのもう一つのポリマー中における破砕
fragmentation)を促進する多段供給方法も提供する。

0010

満足な全溶融方法が固体供給方法(solid-feed process)と比較して望ましい
、とされる理由は多数ある。異なるポリマー成分を含有する強化ポリマーを製造
する場合、高粘度ポリマーを、低粘度ポリマーの分散媒中に均一に埋封される微
細な分散体へと破断するのには、大量のエネルギーが必要とされる。しかし、全
溶融方法においては、電力費用は低減される。その理由は、ポリマーのペレット
化およびその後の再溶融の工程が省略されるからである。さらに、ポリマーの再
溶融は分解を引き起こすので、ポリマー劣化の可能性が低減する。また、全溶融
方法におけるポリマーの混合は密閉系であり、ペレタイザーからミキサーへのペ
レットの移動の必要がなく、支出経費(out-of-pocket costs)を低減する。さ
らに、このポリマーは、混合前のポリマー溶融を行う間に起こるであろう汚染
さらされることがない。

0011

さらに、本発明の全溶融方法では、溶融工程の省略により、低電力化の、従っ
おそらく低コストのミキサーが採用可能である。このミキサーは、溶融あるい
ポンプ輸送を行う必要がないので、混合に最適な温度および速度で常に操作可
能である。さらに、本発明では、異なるポリマー配合組成の混合に合わせた再配
置(従来公知の方法ではしばしば必要とされる)を行う必要のないローターを有
するミキサーを採用することが可能である。

0012

本発明の全溶融方法のさらなる利点は、従来枝術の方法よりも非常に広範囲の
強化剤の使用を可能にすることである。現在の製造技術は、ポリマー、あるいは
その大部分がペレット供給物として二軸スクリュー配合押出機に供給され、それ
ソリッドフィーダーを経由して計量されることを必要とする。その結果、従来
技術の方法は、強化剤としてペレット化可能なポリマーを使用することに限定さ
れる。何故ならば、ペレット形状になしうるポリマーのみがソリッドフィーダー
により供給可能であるからである。ペレット化(続いてアグロメレーションは行
わない)が可能なポリマー類は、強化剤として用いうるポリマー類の一部を代表
するにすぎない。

0013

前記した利点を達成するために、少なくとも第1のポリマーと第2の異なるポ
リマーとを混合することにより組成物を調製するための多段供給方法が提供され
る。この方法は、第1の供給段階において第1のポリマーを供給し、かつ少なく
とも2つの供給段階において第2のポリマー全部を溶融体として供給する工程を
包含し、そこにおいて前記第1のポリマーが前記第2のポリマーよりも高い溶融
粘度を有するものであり、それにより前記第1と第2のポリマーとを混合して両
者間の化学反応を開始させ、前記第2のポリマーの分散媒中に分散する前記第1
のポリマーの均一で粒径の小さな分散体を形成する。

0014

さらに、本発明によれば、少なくとも第1のポリマーと第2の異なるポリマー
とを混合することにより組成物を調製するための多段供給方法が提供される。こ
の方法は、第1の供給段階において第1のポリマーを供給し、かつ前記第1の供
給段階に続く少なくとも2つの供給段階において第2のポリマー全部を供給する
工程を包含し、そこにおいて前記第1のポリマーが前記第2のポリマーよりも高
い溶融粘度を有するものであり、それにより前記第1と第2のポリマーとを混合
して両者間の化学反応を開始させ、前記第2のポリマーの分散媒中に分散する前
記第1のポリマーの均一で粒径の小さな分散体を形成する。

図面の簡単な説明

0015

添付する図面は、本明細書に組み込まれて、本明細書の一部を構成し、本発明
のいくつかの具体例を説明するものであり、明細書と共に本発明の原理を説明す
るためのものである。

0016

図1は、本発明の一つの具体例による多段供給方法を説明するバッチ式ミキサ
ーの断面図である。

0017

図2は、本発明のもう一つの具体例による多段供給方法を説明する連続ミキサ
ーの概略図である。

0018

図3は、本発明のさらにもう一つの具体例による多段供給方法を説明する連続
ミキサーの概略図である。
発明の詳細な説明

0019

ここにおいて、添付図面に説明されている本発明の好ましい具体例、実施例に
ついて詳細に説明する。可能な限り、同一または類似の部分を言及するために同
一の参照番号が図面を通して用いられる。

0020

本発明によれば、第1のポリマーと第2の異なるポリマーとを混合することに
より組成物を調製するための多段供給方法が提供される。発明の方法の以下の記
載は2種のポリマーの混合について述べられているものであるが、少なくとも2
種のポリマーが異なる限り、複数のポリマーとの混合も本発明の範囲内である、
と理解すべきである。本発明の方法は、少なくとも第1のポリマーと第2のポリ
マーとの混合において、第1のポリマーの溶融粘度が第2のポリマーの溶融粘度
の少なくとも3.5倍である場合に特に有用である。本発明は、第1のポリマー
の溶融粘度が第2のポリマーの溶融粘度よりも高い限りにおいて、様々なポリマ
ーに適用できる。例えば、第1のポリマーはエラストマーであってよく、例えば
、エラストマー部が反応性官能基を有するエチレンプロピレンジポリマー
エチレン/プロピレン/ジエン(EPDM)・ターポリマーまたはテトラポリマ
ー等が挙げれる。第2のポリマーはナイロン66等の熱可塑性ポリアミドであっ
てよい。その他のポリマーを含有していてもよいが、以下のものに限定されるも
のではない。すなわち、ナイロン、ポリエチレンテレフタレート(PET)、
官能性化合成ゴム、反応性官能基を含有するコポリマー(例えば、スチレン/無
マレイン酸コポリマー、官能性化スチレン/水素ブタジエンブロクコ
リマーなどのスチレンのコポリマー)、シェル・ケミカル・カンパニー(Shell
Chemical Company)(テキサスヒュストン)から『クレイトン(Kraton;登
録商標)』という商品名で市販されているもの、ポリブチレン・テレフタレート
(PBT)、エチレン/グルシダメタクリレート・コポリマーおよびエチレン
アクリレートグリシダルメタクリレート・コポリマーである。また、酸化
止剤着色剤または固形充填剤等のその他の物質が存在する場合、第1および第
2のポリマーが異なる限り、この第1および第2のポリマーを共に混合すること
も本発明の範囲内であると理解すべきである。

0021

本発明の方法は、第1の供給段階において第1のポリマーを供給する工程を包
含する。本発明の第1の具体例による多段供給方法を行うのに用いられるミキサ
ーは、概ね図1の10で示されるものである。図1に示すようなミキサー10は
ハウジング12、一対のローター14および16、および流入口18を備える
。本発明の第2および第3の具体例による多段供給方法を行うのに用いられる連
続ミキサーは、概ね、図2および図3において各々10′および10″で示され
るようなものである。如何なる通常のミキサーも本発明への使用に適当である。
特に例示されるものとしては、単軸スクリュー押出機、二軸スクリュー共回転押
出機、二軸スクリュー逆回転押出機等、あるいはブラベンダー(Brabender)、
ハーク(Haake)またはバンバリー(Banbury)装置のような可塑化装置等が挙げ
られる。この方法は、特定の押出機の大きさやスクリューの形状に依存するもの
ではない。しかしながら、ある特定の押出機の設計が、特定のポリマーに好適な
混合を付与し、かつ配合中における分解を防止する上で好ましい。

0022

供給段階の並び方は、図1のA〜E、図2のA′〜E′、および図3のA″〜
E″で表される。例えば、図中の供給段階の並びは、5つの供給段階を説明する
ものである。図中の点の並びは、本発明のこれらの具体例において5つ以上の供
給段階が存在してもよいことを示し、勿論、それ以下であってもよいが、但し、
少なくとも2つであると理解されるものである。第1のポリマーは、図1の矢印
Aで示されるようにミキサーに供給され、また図2の矢印20′で示されるよう
にミキサーのA′段階、および図3の矢印20″で示されるようにミキサーの段
階A″において供給される。また、本発明は、第1の供給段階およびその第1の
供給段階に続く供給段階の少なくとも一つにおいて第1のポリマーを供給する工
程も包含する。したがって、第1のポリマーは、図1の矢印B−E等、図2の段
階B′−E′等、あるいは図3の段階B″−E″等において添加されてもよい。

0023

また、本発明の方法は、少なくとも2つの段階において第2の異なるポリマー
を供給して、前記第1のポリマーと第2のポリマーとを混合する工程を包含する
。この工程は、少なくとも2つの段階において第2の異なるポリマーを全て溶
融物として供給するか、あるいは前記第1の供給段階に続く少なくとも2つの段
階において第2の異なるポリマーを全て供給することにより達成されてもよい。
いずれの場合においても、第2のポリマーを供給する工程は、図1に示されるよ
うに、バッチ式ミキサー中で、一つの供給段階において時間間隔をあけて第2の
ポリマーを供給すること、あるいは、図2または図3に示されるように、連続ミ
キサー中で、少なくとも2つの物理的に独立した供給段階において第2のポリマ
ーを供給することにより達成できる。このように、図1に説明されるような第1
の具体例によれば、第2のポリマーを供給する工程は、ミキサー中で、矢印B、
C、D、E等で示されるように時間間隔をあけて第2のポリマーを供給すること
からなる。本発明の第2の具体例によれば、第2のポリマーを供給する工程は、
この第2のポリマーを第1の供給段階および該第1の供給段階に続く供給段階に
おいて供給することからなる。図2に示されるように、第2のポリマーの第1の
部分が、矢印22′で示されるように第1の供給段階において供給され、該第2
のポリマーの第2の部分が矢印24′で示されるように第2の供給段階で供給さ
れる。第2のポリマーの全部が溶融体として少なくとも2つの供給段階において
供給されるこの第1および第2の具体例の場合において、『第1の段階』という
用語は、必ずしも時間的または物理的順番において最初であることを意味するも
のではなく、したがって、第1のポリマーは、第2のポリマーの少なくとも2段
階の添加の間で添加されてもよい。例えば、第1のポリマーは、段階AまたはA
′、およびCまたはC′、あるいは如何なる順番の段階に供給されることも可能
である。本発明の第3の具体例において、第2のポリマーを供給する工程は、第
2のポリマーを、第1の供給工程に続く少なくとも2つの供給段階において供給
することからなる。図3に示されるように、第2のポリマーの第1の部分は矢印
22″で示すように第2の供給段階において供給され、該第2のポリマーの第2
の部分は矢印24″で示すように第3の供給段階において供給される。

0024

第1と第2のポリマーとを混合すると両者間の化学反応が開始する。この化学
反応は、この第1のポリマーと第2のポリマーとの間の界面張力を低下させるこ
とにより、該第1のポリマーの破断を促進する。この第1と第2のポリマーとの
混合は、該第2のポリマーの分散媒中に分散する該第1のポリマーの均一で粒径
の小さな分散体を含有する最終組成物を形成する。

0025

体積分率は、第1および第2のポリマーおよび該第1および第2のポリマーの
各々と該ポリマーの混合温度において可溶性である成分(如何なる成分をも意味
する)の合計体積(P1+P2)に対する、第2のポリマーと該ポリマーとの混合
温度において該ポリマーと可溶性である成分(再度、如何なる成分をも意味する
)の比率(P2)として以下のように定義される。
体積分率=体積(P2)/[体積(P1+P2)] (1)

0026

本発明によれば、第1〜3の具体例のいずれかにおいて、第2のポリマーの全
部が溶融体として供給される場合、あるいは第2のポリマーの全部が第1の供給
工程に続く少なくとも2つの供給段階において供給される場合、この体積分率は
、化学反応を促進するために、供給段階の少なくとも一つにおいて約0.4〜0
.6の範囲とする。好ましい場合において、体積分率が約0.4〜0.6の範囲
内である場合に形成される中間組成物は、最終組成物を達成する前に、第2のポ
リマーの分散媒中に分散する第1のポリマーの均一で粒径の小さな分散体を含有
する。この分散体は、第1および第2のポリマー間の十分な化学的グラフトが起
こった場合に存在する。体積分率は、第2のポリマーの第1のポリマーへの最初
の添加時において約0.4〜0.6の範囲内であってもよい。あるいは、体積分
率は、第2のポリマーの第1のポリマーへの次の添加時において約0.4〜0.
6の範囲内であってもよい。

0027

前記第1〜3の具体例のいずれかにおいて、第2のポリマーの全部が溶融体と
して供給される場合、あるいは第2のポリマーの全部が第1の供給段階に続く少
なくとも2つの供給段階において供給される場合、第1のポリマーは溶融体また
は固体のいずれかとして供給される。後者において、第2のポリマーが第1の供
給段階に続く少なくとも2つの供給段階において供給され、かつ第1のポリマー
が溶融体として供給される場合、第2のポリマーは固体として供給されてもよい
。あるいは、第2のポリマーが第1の供給段階に続く少なくとも2つの供給段階
において供給され、第1のポリマーが固体として供給される場合、第2のポリマ
ーは固体として供給されてもよい。

0028

前記第1〜3の具体例のいずれかにおいて、第2のポリマーの全部が溶融体と
して供給される場合、または、第2のポリマーの全部が第1の供給段階に続く少
なくとも2つの供給段階において供給される場合、該第1のポリマーの少なくと
も一部および該第2のポリマーの少なくとも一部が各々反応性官能基を有してお
り、それにより、該第1および第2のポリマーの一方の少なくとも一部が、混合
時にそのまま(in-situ)該第1および第2のポリマーの他方の少なくとも一部
の上にグラフトされる。このグラフトが、第1のポリマーの第2のポリマーの分
散媒中における分散に先立って、該第1および第2のポリマー間の界面張力を低
下する、と考えられる。グラフトの一つの例は、第1のポリマーの反応性官能基
が二酸、酸無水物、またはそれら二つの組合せのいずれかを含有し、かつ第2の
ポリマーの反応性官能基がアミンを含有する場合に起こる。このグラフトはそれ
らのポリマーに固有のものでありうる。あるいは、ペルオキシド無水マレイン
酸との混合物のようなグラフト剤を供給段階の少なくとも一つにおいて供給して
、第1および第2のポリマーの一方の少なくとも一部の、該第1および第2のポ
リマーの他方上におけるグラフトを誘導してもよい。

0029

本発明の前記第1〜3の具体例の好ましい場合によれば、ジポリマーであるエ
レン/プロピレン・ゴムとナイロン(ナイロンは全て溶融体)とを混合するこ
とにより組成物を調製するための多段供給方法が提供される。あるいは、このゴ
ムは、ターポリマーであるエチレン/プロピレン/ジエン(EPDM)またはテ
トラポリマー等であってもよい。この好ましい具体例は下記の実施例に記載され
ている。この方法は、第1の供給工程においてゴムを供給する工程を包含し、こ
こにおいて、該ゴムが少なくとも一つの酸無水物の反応性官能基を含有する。ま
た、この方法は、第2の供給段階においてナイロン溶融体の第1の部分を供給し
、第3の供給段階において該ナイロン溶融体の第2の部分を供給し、それにより
該ゴムと該ナイロンとを混合する工程を包含する。この混合は、ゴムとナイロン
との化学反応を開始させ、該ナイロンの分散媒中に分散する該ゴムの均一で粒径
の小さな分散体を含有する最終組成物を形成する。この化学反応は、ナイロンと
ゴムとの界面張力を低下させることによりゴムの破断を促進するものである。

0030

本発明は、以下の実施例によりさらに明確にされよう。但し、これら実施例は
単に本発明を例示することを意図するものである。
実施例1

0031

この対照コントロール)実施例においては、81重量部(p.b.w.)のペレッ
ト状または固形のザイテル(Zytel:登録商標)101(ナイロン66:平均分
子量が17,000、アミン末端含有量が50ミリ当量/kg)および19p.b.
w.のペレット状または固形の2%フマル酸でグラフトされたEPDMゴムブラ
ベンダー(Brabender)バッチ式ミキサー[EPL−V7754型:C.W.ブ
ラベンダーインストルメント社(C.W.Brabender Instrument,Inc.)(ニュー
ジャージー州サウス・ハッケンサック(South Hackensack)製]に添加すること
により、ゴム強化ナイロン組成物が調製された。この試験において、官能性化ゴ
ムの全部およびナイロンの全部をミキサーの同一段階に同時に添加し、275℃
にて静止状態で溶融させた。続いて、これらの成分を50RPMのローター速度
で5分間混合した。この混合物を静置し、成形し、透過型電子顕微鏡TEM
を用いて4640倍で解析した。この最終組成物は、ナイロンの分散媒中に分散
するゴムの粒子分散体を含有しており、その平均粒径は約0.60ミクロンであ
った。
実施例2

0032

この実施例においては、実施例1に記載したのと同じ成分およびバッチ式ミキ
サーを用いてゴム強化ナイロン組成物が調製された。しかし、本実施例において
、ナイロンは、図1で説明されているように時間間隔をあけてゴムに添加された
。最初に、19部の官能性化ゴムおよび6.3部のナイロンを全てミキサーに添
加し、ローターを停止させて静止状態で275℃で溶融した。この温度を混合工
程全体にわたって保持した。混合物が溶融したら、ローターを開始し、50RP
Mで1分間回転させてから停止した。この段階におけるゴムとナイロンとの合計
に対するナイロンの体積分率は0.22であった。第2の添加では、この混合物
6.33部を除去し、6.33部のペレット状ナイロンをミキサー中の溶融体に
、例えば同一の物理的供給口から添加し、ローターを再び停止させ、混合物を静
止状態にした。このナイロンを溶融させ、次にローターを50RPMで
1分間回転させて混合し、混合物にした。体積分率が0.40に達したところで
ローターを再び停止した。混合物6.33部の除去および6.33部のナイロン
の第3の添加を伴ってこの作業周期を繰り返し、0.54の体積分率を達成した
。それぞれ6.33部および10.13部の第4および第5のナイロンの添加は
、先に行ったものと同じ混合方法を用い、混合物中におけるナイロンの体積分率
0.65および0.79をそれぞれ達成した。この混合物を静置し、成形し、透
過型電子顕微鏡(TEM)を用いて4640倍で解析した。その結果、ナイロン
の分散媒中に分散する微細なゴムの粒子の均一な分散体であり、その平均粒径は
約0.22ミクロンであることがわかった。実施例2においてナイロンを時間間
隔をあけて多段的に供給することにより製造された分散体は、実施例1(ナイロ
ンが時間間隔をあけて添加されなかった)において製造された分散体よりも、さ
らに良好な品質のものである(すなわち、さらに小さな粒径を有する)と判定さ
れた。
実施例3〜7

0033

28mm共回転二軸スクリュー押出機[ワーナー・アンド・プフライデラー社
(Werner & Pfleiderer Corporation)(ニュージャージー州、ラムゼー(Ramse
y))製]を用い、図3に示すのと同様に、4つの供給段階(A″〜D″)によ
り、表1に指示した供給比で、ゴムを供給段階A″で導入し、ナイロンを供給段
階B″〜D″で供給して、ゴム強化ナイロンを調製した。この押出機は、各段階
で別々の供給口により供給されるものであった。供給口は各々、押出機バレル
作動部分と連結していた。この作動部分は全て、長さ30mm、リード24mm
中性混練ブロック、続いて長さ8mmのスクリュー・ブッシュを備える。

0034

9p.b.w.のノーデル(Nordel:登録商標)3681(エチレン/プロピレン/
ヘキサジエン炭化水素ゴム)および10p.b.w.のTRX101[フマル酸官能
性を有するノーデル(Nordel:登録商標)]の磨砕ブレンドされたペレットを
図3において段階A″で示される押出機の第1の作動部分に導入した。このゴ
ムは、下流部においてナイロンの添加を行う前に、約280℃の温度で溶融され
た。

0035

81p.b.w.のザイテル(Zytel:登録商標;平均分子量が17,000、アミン末端
含有量が50ミリ当量/kg)のペレットを、単軸スクリュー押出機中で溶融し
分別ギアポンプを経由して供給段階B″、C″およびD″へと、それぞれ独
立した流れ調節下で約280℃にてポンプ輸送した。各実施例において、ゴムの
全部を段階A″に導入した。ナイロン溶融体の81部は、下記の表1において各
段階に対して重量パーセント(部)および体積分率として記載したように、様々
やり方で供給段階に分配した。各実施例において製造されたゴム強化ポリマー
成形試験片の、室温における衝撃強さは、ASTMD−256−56に記載
されているようにして求め、下記の表1においてノッチ切り欠き)付きアイゾ
ット値(N.I.値)として記載する。5よりも高いN.I.値はゴム強化ナイ
ロンとして良好であると考えられる。

0036

実施例2〜7を対照の実施例1と比較すれば、ナイロン溶融体の多段供給を行
うことにより均一で粒径の小さな分散体および高い衝撃強さを達成することの利
点は明らかである。ナイロンのゴムへの最初の添加時においてポリマーの体積分
率が約0.4〜0.6の範囲である場合には、さらに向上した利点が得られる。

0037

ここにおいて開示されている発明の明細書および実施を考慮すれば、本発明の
その他の具体例は当業者にとって明白であろう。明細書および実施例は単に例示
にすぎず、発明の真の範囲および精神は以下の請求の範囲により示されるもので
あると理解されよう。

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